Steel and cast iron — Determination of silicon content — Gravimetric method

This document specifies a gravimetric method for the determination of the silicon content in steel and cast iron. The method is applicable to silicon contents between 0,10 % (mass fraction) and 5,0 % {mass fraction). NOTE For samples containing molybdenum, niobium, tantalum, titanium, tungsten, zirconium or high levels of chromium, the results are less accurate than for unalloyed matrixes.

Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium — Méthode gravimétrique

Le présent document spécifie une méthode de détermination gravimétrique des teneurs en silicium dans les aciers et les fontes. La méthode s'applique aux teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 5,0 % (en masse). NOTE Pour les échantillons contenant du molybdène, du niobium, du tantale, du titane, du tungstène, du zirconium ou de fortes teneurs en chrome, les résultats sont moins exacts que pour les matrices non alliées.

General Information

Status
Published
Publication Date
05-Feb-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
06-Feb-2020
Completion Date
06-Feb-2020
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ISO 439:2020 - Steel and cast iron -- Determination of silicon content -- Gravimetric method
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ISO 439:2020 - Aciers et fontes -- Détermination des teneurs en silicium -- Méthode gravimétrique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 439
Third edition
2020-02
Steel and cast iron — Determination of
silicon content — Gravimetric method
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium — Méthode
gravimétrique
Reference number
ISO 439:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 439:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 439:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 2

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

8.3.1 Acid dissolution of the test portion and formation of hydrated silicon dioxide ....... 3

8.3.2 Filtration and washing ................................................................................................................................................ 3

8.3.3 Recovery of silicon compounds in the filtrate ........................................................................................ 4

8.3.4 Ignition, volatilization of silicon dioxide and weighing .................................................................. 4

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 4

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test..........................7

Annex B (informative) Graphical representation of precision data .................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 439:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to

conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade

Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL:

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 439:1994), which has been technically

revised. The main change compared to the previous edition is:
— a complete reevaluation of the precision data.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 439:2020(E)
Steel and cast iron — Determination of silicon content —
Gravimetric method
1 Scope

This document specifies a gravimetric method for the determination of the silicon content in steel and

cast iron.

The method is applicable to silicon contents between 0,10 % (mass fraction) and 5,0 % {mass fraction).

NOTE For samples containing molybdenum, niobium, tantalum, titanium, tungsten, zirconium or high levels

of chromium, the results are less accurate than for unalloyed matrixes.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion with hydrochloric and nitric acids.

Conversion of acid-soluble silicon compounds to hydrated silicon dioxide by evaporation with perchloric

acid until white fumes appear. Filtration of the hydrated silicon dioxide and acid-insoluble silicon

compounds, ignition to form impure silicon dioxide and then weighing.

Treatment of the ignited residue with hydrofluoric and sulfuric acids, followed by ignition and weighing.

5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and

grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 439:2020(E)
5.2 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (5.1) to 500 ml of water and mix.
5.3 Hydrochloric acid solution, 1 + 19.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.1) to 190 ml of water and mix.
5.4 Nitric acid solution, 3 + 1.
Add 150 ml of nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml, to 50 ml of water and mix.
5.5 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,14 g/ml.
5.6 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous

fumes or organic material in general.
NOTE Perchloric acid (ρ approximately 1,54 g/ml) can also be used.
5.7 Sulphuric acid solution, 1 + 1.

Cautiously add 50 ml of sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, to 50 ml of water, allow to cool and mix.

6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following shall be used:
6.1 Platinum crucibles, of capacity approximately 30 ml.
6.2 Muffle furnace, adjustable from 800 °C up to 1 100 °C.
6.3 Filter paper, medium-texture, of known low ash content.
7 Sampling

Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steels and

cast irons.
8 Procedure
8.1 Test portion
Use millings or drillings of a maximum thickness of 0,2 mm.

According to the presumed silicon content, weigh, to the nearest 1 mg, the following mass (m ) of the

test portion:

a) for silicon contents between 0,10 % (mass fraction) and 0,50 % (mass fraction): m approximately 5 g;

b) for silicon contents between 0,50 % (mass fraction) and 2,5 % (mass fraction): m approximately

2,5 g;

c) for silicon contents between 2,5 % (mass fraction) and 5,0 % (mass fraction): m approximately 1 g.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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...

NORME ISO
INTERNATIONALE 439
Troisième édition
2020-02
Aciers et fontes — Détermination
des teneurs en silicium — Méthode
gravimétrique
Steel and cast iron — Determination of silicon content —
Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 439:2020(F)
ISO 2020
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ISO 439:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 439:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 2

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 2

8.1 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 2

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 3

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 3

8.3.1 Mise en solution acide de la prise d'essai et formation du dioxyde de

silicium hydraté ................................................................................................................................................................ 3

8.3.2 Filtration et rinçage ....................................................................................................................................................... 3

8.3.3 Récupération des composés de silicium dans le filtrat ................................................................... 4

8.3.4 Calcination, volatilisation du dioxyde de silicium et pesée ......................................................... 4

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 4

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 5

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 7

Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité ..........................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 439:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 439:1994) qui a fait l’objet d’une

révision technique. Par rapport à l'édition précédente, le changement significatif est le suivant:

— réévaluation complète des données de fidélité.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 439:2020(F)
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium
— Méthode gravimétrique
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination gravimétrique des teneurs en silicium

dans les aciers et les fontes.

La méthode s’applique aux teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 5,0 % (en masse).

NOTE Pour les échantillons contenant du molybdène, du niobium, du tantale, du titane, du tungstène, du

zirconium ou de fortes teneurs en chrome, les résultats sont moins exacts que pour les matrices non alliées.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique et nitrique.

Transformation des composés de silicium, solubles dans l’acide, en dioxyde de silicium hydraté par

évaporation en présence d'acide perchlorique, jusqu'à dégagement de fumées. Filtration du dioxyde de

silicium hydraté et des composés de silicium insolubles dans l’acide, calcination pour former du dioxyde

de silicium impur puis pesée.

Traitement du résidu calciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, suivi de calcination et pesée.

5 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l’eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 439:2020(F)
5.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 190 ml d’eau et homogénéiser.
5.4 Acide nitrique, dilué 3 + 1.

Ajouter 150 ml d’acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml, à 50 ml d’eau et homogénéiser.

5.5 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,14 g/ml.
5.6 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en

présence d'ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
NOTE L'acide perchlorique (ρ environ 1,54 g/ml) peut également être utilisé.
5.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.

Ajouter précautionneusement 50 ml d’acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, à 50 ml d’eau, laisser

refroidir et homogénéiser.
6 Appareillage
Outre du matériel courant de laboratoire, utiliser ce qui suit:
6.1 Creusets en platine, de capacité de 30 ml environ.
6.2 Four à moufle, réglable de 800 °C à 1 100 °C.
6.3 Papier-filtre, texture moyenne, à faible teneur connue en cendres.
7 Prélèvement

Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les

aciers et les fontes.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
Utiliser des fraisures ou perçures de 0,2 mm d’épaisseur maximale.

En fonction de la teneur présumée en silicium, peser, à 1 mg près, les masses (m ) de prise d'essai

suivantes:

a) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 0,50 % (en masse): m environ 5 g;

b) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,50 % (en masse) et 2,5 % (en masse): m environ 2,5 g;

c) pour des teneurs en silicium comprises entre 2,5 % (en masse) et 5,0 % (en masse): m environ 1 g.

2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 439:2020(F)
8.2 Essai à blanc
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.