Essential oils and aromatic extracts — Determination of residual benzene content

Huiles essentielles et extraits aromatiques — Détermination de la teneur en benzène résiduel

La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des traces résiduelles de benzène dans les huiles essentielles et extraits aromatiques, par chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête statique. Elle s'applique à des teneurs résiduelles de l'ordre de 10 x 10-6 (10 ppm) dans le produit analysé.

General Information

Status
Published
Publication Date
22-Jul-1998
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
04-Oct-2024
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ISO 14714:1998 - Essential oils and aromatic extracts -- Determination of residual benzene content
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ISO 14714:1998 - Huiles essentielles et extraits aromatiques -- Détermination de la teneur en benzene résiduel
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14714
First edition
1998-08-01
Essential oils and aromatic extracts —
Determination of residual benzene content
Huiles essentielles et extraits aromatiques — Détermination de la teneur en
benzène résiduel
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in
the ISO/IEC Directives, Part 3.
International Standard ISO 14714 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 54, Essential oils.
Annex A of this International Standard is for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 14714:1998(E)
Essential oils and aromatic extracts — Determination of residual
benzene content
1 Scope
This International Standard describes a method for determining the residual traces of benzene in essential oils and
aromatic extracts, using static headspace gas chromatography.
It applies to residual contents of around 10 310 (10 ppm) in the analysed product.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 356, Essential oils — Preparation of test samples.
ISO 7609, Essential oils — Analysis by gas chromatography on capillary columns — General method.
3 Principle
Analysis by gas chromatography of the static headspace on a capillary column, either by flame ionization detector
or by detection by means of mass spectrometry.
Determination of residual benzene content using external standard method (by calibration).
4 Reagents
4.1  Reference substance: benzene, of minimum purity 99 %, as determined by gas chromatography.
4.2  Diethyl phthalate, free from any traces of benzene, to be verified under test conditions.
©
ISO
5 Apparatus
5.1  Chromatograph, recorder and integrator
See ISO 7609.
5.2  Capillary column, with the following characteristics:
 length: 30 m to 60 m;
 internal diameter: 0,20 mm to 0,5 mm;
 stationary phase: methyl silicone type is recommended.
5.3  Flame ionization detector or mass detector
5.4  Headspace sampling device, for the injection of headspace vapours, comprising either 5.4.1 or 5.4.2.
5.4.1  Gas syringe system (manual), with leaktight locks.
5.4.2  Automatic injector equipment
6 Preparation of test sample
See ISO 356.
7 Operating conditions
7.1 Chromatographic operating conditions
7.1.1  Injector temperature shall be 150 °C.
7.1.2  Oven temperature shall be maintained constant at between 40 °C and 60 °C for 15 min, followed by rapid
temperature programming to elute any less volatile product.
7.1.3  Temperature of flame ionization detector shall be between 200 °C and 250 °C.
7.1.4  For flow rate of carrier gas and auxiliary gases, see ISO 7609.
7.2 Operating conditions for headspace sampling device
7.2.1  The sample shall be thermostatted at a temperature of between 70 °C and 75 °C.
7.2.2  This temperature shall be maintained for a minimum of 30 min.
8 Quantitative analysis method
8.1 External calibration curve
8.1.1 Pre
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 14714
Première édition
1998-08-01
Huiles essentielles et extraits
aromatiques — Détermination de la teneur
en benzène résiduel
Essential oils and aromatic extracts — Determination of residual benzene
content
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles
données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 14714 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 54, Huiles essentielles.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 14714:1998(F)
Huiles essentielles et extraits aromatiques — Détermination de la
teneur en benzène résiduel
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des traces résiduelles de benzène dans les
huiles essentielles et extraits aromatiques, par chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête statique.
-6
Elle s'applique à des teneurs résiduelles de l'ordre de 10 · 10 (10 ppm) dans le produit analysé.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des échantillons pour essai.
ISO 7609, Huiles essentielles — Analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire — Méthode
générale.
3 Principe
Analyse par chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête statique sur colonne capillaire, soit par
détecteur à ionisation de flamme, soit par détection au moyen de la spectrométrie de masse.
Détermination de la teneur en benzène résiduel par la méthode de l'étalon externe (par calibration).
4 Réactifs
4.1  Substance de référence: benzène, de pureté minimale 99 %, comme déterminée par chromatographie en
phase gazeuse.
4.2  Phtalate de diéthyle, exempt de toute trace de benzène, à vérifier dans les conditions de l'essai.
©
ISO
5 Appareillage
5.1 Chromatographe, enregistreur et intégrateur
Voir l’ISO 7609.
5.2  Colonne capillaire, ayant les caractéristiques suivantes:
 longueur: 30 m à 60 m;
 diamètre intérieur: 0,20 mm à 0,5 mm;
 phase stationnaire: le type méthylsilicone est recommandé.
5.3  Détecteur à ionisation de flamme ou détecteur de masse.
5.4  Dispositif d'échantillonnage pour espace de tête, permettant l'injection des vapeurs d'espace de tête,
comprenant l’un ou l’autre de 5.4.1 ou 5.4.2.
5.4.1  Système de seringue à gaz (manuel), avec verrous d'étanchéité.
5.4.2  Équipement automatique d’injection.
6 Préparation de l'échantillon
Voir l’ISO 356.
7 Conditions opératoires
7.1 Conditions opératoires chromatographiques
7.1.1  La température de l'injecteur doit être de 150 °C.
La température du four doit être maintenue à une valeur isothermique comprise entre 40 °C et 60 °C pendant
7.1.2
15 min, suivie d'une programmation rapide en température pour éluer tout produit moins volatil.
7.1.3  La température du détecteur à ionisation de flamme doit être comprise entre 200 °C et 250 °C.
7.1.4  Pour le débit du gaz vecteur et des gaz auxiliaires, voir l’ISO 7609.
7.2 Conditions opératoires pour le dispositif d’échantillonnage d'espace de tête
7.2.1  La température de l’échantill
...

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