ISO 4263-1:2003
(Main)Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 1: Procedure for mineral oils
Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 1: Procedure for mineral oils
ISO 4263-1:2003 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of rust- and oxidation- inhibited mineral oils having a density less than that of water, used as turbine oils (categories TSA, TGA, TSE, TGE of ISO 6743-5, hydraulic oils (categories HL, HM, HR, HV, HG of ISO 6743-4), and circulating oils (category CKB of ISO 6743-6). Oils containing synthetic components can be tested by this procedure, but no precision statement is available yet for such fluids. This test method is widely used in specifications and is considered of value in comparing the oxidation stability of oils that are prone to contamination with water. However, because of the large number of individual field service applications, the correlation between the results of this test and actual service performance can vary markedly, and is best judged on experience.
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibées — Essai TOST — Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
L'ISO 4263-1:2003 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au vieillissement des huiles minérales contenant des additifs antioxydants et antirouille dont la masse volumique est inférieure à celle de l'eau, et utilisées comme huiles pour turbines (catégories TSA, TGA, TSE, TGE de l'ISO 6743-5), comme fluides hydrauliques (catégories HL, HM, HR, HV, HG de l'ISO 6743-4), et comme huiles de graissage par circulation (catégorie CKB de l'ISO 6743-6). Il est possible de tester par cette méthode des huiles contenant des composés synthétiques, mais il n'existe aucune donnée de fidélité disponible à ce jour pour de tels produits. Il est largement fait appel à cette méthode d'essai dans les spécifications. Celle-ci est considérée comme très utile lorsqu'il s'agit de comparer la stabilité à l'oxydation d'huiles sujettes à la pollution par l'eau. Cependant, en raison du grand nombre d'applications différentes, la corrélation entre les résultats de cet essai et les performances réelles en service peut varier fortement et de ce fait l'expérience reste le meilleur moyen pour l'évaluer.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4263-1
Первое издание
2003-03-15
Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения при старении
ингибированных масел и жидкостей.
Метод TOST (Испытание турбинных
масел на стабильность).
Часть 1.
Процедура для минеральных масел
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 1: Procedure for mineral oils
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4263-1:2003(R)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2003
Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного письменного
согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу, приведенному ниже, или в
комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода.2
4 Реактивы и материалы.2
5 Оборудование .3
6 Отбор проб.6
7 Приготовление материалов и оборудования.6
8 Процедура.8
9 Вычисление.9
10 Выражение результатов .10
11 Прецизионность.10
12 Протокол испытания.10
Приложение A (нормативное) Технические условия для стеклянного жидкостного
термометра .11
Приложение B (нормативное) Процедура для упаковки и хранения каталитических
змеевиков.12
Приложение C (информативное) Метод для определения содержания нерастворимых
веществ в минеральных маслах.13
Приложение D (информативное) Оценки внешнего вида проволок для каталитического
змеевика.15
Приложение E (информативное) Определение содержания металлов .16
Библиография.17
© ISO 2003 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
Международный стандарт ISO 4263-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТC 28,
Нефтепродукты и смазочные материалы.
ISO 4263 состоит из следующих частей под общим названием Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения при старении ингибированных масел и жидкостей. Метод TOST
(Испытание турбинных масел на стабильность):
─ Часть 1. Процедура для минеральных масел
─ Часть 2. Процедура для гидравлических жидкостей категории HFC
─ Часть 3. Безводная процедура для синтетических гидравлических жидкостей
─ Часть 4. Процедура для промышленных трансмиссионных масел
iv © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4263-1:2003(R)
Нефть и сопутствующие продукты. Определение поведения
при старении ингибированных масел и жидкостей. Метод
TOST (Испытание турбинных масел на стабильность).
Часть 1.
Процедура для минеральных масел
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Использование этой части ISO 4263 может включать опасные материалы,
процессы и оборудование. Эта часть ISO 4263 не предназначена для рассмотрения проблем
безопасности, связанных с его использованием. Установление соответствующих правил по
технике безопасности и охране здоровья и определение обязательных ограничений перед его
использованием является обязанностью пользователя данного стандарта.
1 Область применения
В настоящей части международного стандарта ISO 4263 устанавливается метод для определения
поведения при старении антикоррозионных и антиокислительных ингибированных минеральных масел
плотностью меньше плотности воды, применяемых в качестве турбинных масел (категории TSA, TGA,
TSE, TGE в ISO 6743-5, см. [4] в Библиографии), гидравлических масел (категории HL, HM, HR, HV, HG
в ISO 6743-4, см. [3] в Библиографии) и циркулирующих масел (категория СКВ в ISO 6743-6, см. [5] в
Библиографии). Масла, содержащие синтетические компоненты, можно испытывать этим методом, но,
однако, для таких жидкостей отсутствует заявление о прецизионности.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Применительно к данной части ISO 4263 используется термин “% (по массе)”,
чтобы представить массовую долю материала.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Могут появляться другие признаки старения масел, такие как образование
нерастворимого осадка, коррозия каталитического змеевика или понижение значения рН, которые
указывают на окисление масла, но они не отражены в вычисленной окислительной стабильности.
Связь появления этих признаков с эксплуатацией в полевых условиях изучается.
Настоящий метод испытаний широко используется в технических условиях и считается полезным при
сравнении стойкости к окислению масел, которые подвержены загрязнению водой. Однако из-за
большого числа отдельных применений в полевых условиях связь между результатами данного
испытания и фактическими эксплуатационными характеристиками может заметно меняться, поэтому
лучше делать выводы на основе опыта.
В этой части ISO 4263 прецизионность окислительной стабильности определялась только на
ингибированных турбинных маслах и составляет от 700 ч до 3900 ч.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
© ISO 2003 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
1)
ISO 3170:– , Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
ISO 3696: 1987, Вода для лабораторного анализа - Технические условия и методы испытания
ISO 6618:1997, Нефтепродукты и смазки. Определение кислотного или щелочного числа. Метод
титрования с цветным индикатором
ISO 6619:1988, Нефтепродукты и смазки на нефтяной основе. Число нейтрализации. Метод
потенциометрического титрования
ISO 7537:1997, Нефтепродукты. Определение кислотного числа. Полумикрометод титрования с
применением цветного индикатора
3 Сущность метода
°
Испытываемый образец реагирует при отсутствии света с кислородом при 95 С в присутствии воды и
каталитического змеевика из меди и стали. Небольшие аликвоты масла удаляют с регулярными
интервалами, и измеряют кислотное число (см. сноску 2 в Разделе 1). Испытание продолжают до тех
пор, пока не будет получено кислотное число 2,0 мг гидроксида калия (КОН) на грамм испытываемого
образца, и количество часов записывают как окислительную стабильность. Для удовлетворения
некоторых требований испытание можно прервать при заданном количестве часов (например, 1 000 ч),
когда значение кислотного числа пока еще не достигло 2,0 мг КОН на грамм испытываемого образца.
4 Реактивы и материалы
4.1 Вода, если не установлено иначе, соответствует классу чистоты 2 по ISO 3696. Под питьевой
водой подразумевается водопроводная вода, если только она не загрязнена мелкими частицами или
высокорастворимыми минеральными веществами.
4.2 Гептан (СН ), минимальной чистоты 99,75 %.
7 16
4.3 Ацетон (СНСОСН ), класс реактивов общего назначения (GPR).
3 3
4.4 Пропан-2-ол (СНСНОНСН ), класс реактивов общего назначения (GPR)
3 3
4.5 Кислород, минимальной чистоты 99,5 % подается через систему с регулированием давления,
подходящую для поддержания заданной скорости потока на протяжении всего испытания.
Подача из кислородного цилиндра должна выполняться посредством системы двухэтапного
регулирования и игольчатого клапана для улучшения стабильности регулирования газового потока.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Кислород следует использовать только с оборудованием, утвержденным
для кислородных служб. Нельзя допускать контактирования масла или жира с кислородом, и
следует очищать и проверять все регуляторы, датчики и контрольное оборудование. Необходимо
регулярно проверять систему подачи кислорода на утечку. Если есть подозрение на утечку, нужно
немедленно выключить систему и обратиться за квалифицированной помощью.
4.6 Очищающие растворы
4.6.1 Кислый раствор с сильным окислительным действием
Эталонный очищающий раствор с сильным окислительным действием, на основе которого
рассчитывается прецизионность, представляет собой хромосерную кислоту (см. следующее
предупреждение), но было обнаружено, что удовлетворительную чистоту дают альтернативные
растворы, не содержащие хрома, такие как персульфат аммония в концентрированной серной кислоте
(8 г/л). 10-процентный раствор из трех частей соляной кислоты (1 моль/л) и одной части
ортофосфорной кислоты (концентрированной кислоты класса GPR) удаляет осадки оксида железа.
1)
Будет опубликован. (Пересмотр стандарта ISO 3170:1988)
2 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хромосерная кислота опасна для здоровья. Она токсична и является
признанным канцерогеном, так как содержит соединения Cr(VI), высококоррозионные и
потенциально опасные при контакте с органическими материалами. При использовании очищающего
раствора хромосерной кислоты необходимо защищать глаза и надевать защитную одежду. Нельзя
отмеривать очищающий раствор пипеткой. После использования нужно не выливать очищающий
раствор в канализацию, а тщательно нейтрализовать его из-за присутствия концентрированной
серной кислоты и ликвидировать согласно стандартным процедурам для токсических лабораторных
отходов (хром весьма опасен для окружающей среды).
Кислые очищающие растворы с сильным окислительным действием, не содержащие хрома,
тоже являются высококоррозионными и потенциально опасными при контактировании с
органическими материалами, но в них отсутствует хром, который создает особые проблемы,
связанные с удалением отходов.
4.6.2 Поверхностно-активная очищающая жидкость
Патентованная поверхностно-активная жидкость с сильным очищающим действием является
предпочтительной альтернативой очищающему раствору с сильным окислительным действием, когда
это позволяет стеклянная посуда.
4.6.3 Лабораторный детергент
Детергент должен быть водорастворимым.
4.7 Каталитические проволоки
4.7.1 Проволока из низколегированной углеродистой стали, диаметром 1,60 мм ± 0,05 мм,
сделанная из углеродистой стали, мягкой, со светлой поверхностью, отожженной и без ржавчины.
4.7.2 Медная проволока, диаметром 1,63 мм ± 0,05 мм, сделанная или из электролитической медной
проволоки минимальной чистотой 99,9 % или из мягкой медной проволоки эквивалентного класса чистоты.
4.8 Абразивная шкурка, сделанная из карбида кремния шероховатостью 150 мкм (зернистость 100)
на тканевой основе, или абразивная шкурка эквивалентного класса.
4.9 Гигроскопическая вата
5 Оборудование
5.1 Окислительная ячейка, состоящая из большой пробирки из боросиликатного стекла с меткой
°
деления при 300 мл ± 1 мл, которая применяется для пробирки только при 20 С. Грибовидный
холодильник и трубка для подачи кислорода, также из боросиликатного стекла, вставляются в
пробирку. Конструкция и размеры показаны на Рисунке 1.
5.2 Нагревательная баня, состоящая из термостатически регулируемой ванны, способной поддерживать
° °
температуру 95 С ± 0,2 С для испытываемого образца масла в окислительной ячейке. Она должна быть
достаточно большой, чтобы удерживать требуемое количество окислительных ячеек (5.1), погруженных в
теплопередающую среду на глубину 355 мм ± 10 мм. Ее конструкция должна обеспечивать исключение
воздействия света на образцы во время испытания. Если используется жидкостная ванна, она должна быть
оснащена подходящей системой перемешивания, чтобы обеспечить равномерное распределение температуры
по всей ванне. Если жидкостная ванна имеет крышку, полная длина окислительной ячейки в пределах ванны
будет 390 мм ± 10 мм. Если используется металлоблочная ванна, нагреватели должны быть распределены
таким образом, чтобы температура была равномерной по всей ванне, а отверстия в ней должны иметь
минимальный диаметр 50 мм и глубину, включая любую изолирующую крышку, 390 мм ± 10 мм.
5.3 Расходомер, минимальной емкостью 3 л/ч и точностью ± 0,1 л/ч.
5.4 Приборы для измерения температуры
5.4.1 Нагревательная баня. Температура в жидкостных нагревательных банях измеряется или
стеклянным жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям в Приложении А, или
°
эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой до ± 0,1 С и калиброванной с точностью
°
выше ± 0,1 С. Для металлоблочных ванн, возможно, потребуется система измерения температуры,
состоящая более чем из одного прибора с одинаковыми возможностями считывания и точностью.
© ISO 2003 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Размеры в миллиметрах
а) Оборудование d) Окончательная стадия
Обозначение
1 стеклянный холодильник 5 каталитический змеевик
2 трубка для подачи кислорода 6 радиус днища ячейки
а
3 образец масла Согнуть на оправке диаметром 26
b
4 вода Притереть конец трубки
Рисунок 1 — Окислительная ячейка
5.4.2 Окислительная ячейка. Температура в окислительной ячейке измеряется или стеклянным
жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям в Приложении А, или
°
эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой до ± 0,1 С и калиброванной с
°
точностью выше ± 0,1 С
5.4.3 Кронштейн термометра. Если в окислительной ячейке используется стеклянный жидкостный
термометр, он подвешивается посредством кронштейна, как показано на Рисунке 2. Термометр
удерживается в кронштейне или двумя фторэластомерными О-образными кольцами диаметром
приблизительно 5 мм, или путем использования тонкой проволоки из нержавеющей стали.
5.5 Оправка проволочно-спирального змеевика. Оправка, показанная на Рисунке 3, используется
для получения двойной спирали медной и стальной проволок. Оправка включена в подходящее
наматывающее устройство.
4 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Размеры в миллиметрах
а) Готовый кронштейн b) Разработка конструкции кронштейна
Материал: нержавеющая сталь 18-8 (0,792 мм)
Рисунок 2 — Кронштейн термометра
© ISO 2003 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
Размеры в миллиметрах
Материал: бронза
Обозначение
1 вывод
2 шаг
3 двойная резьба
Рисунок 3 — Оправка каталитического змеевика
5.6 Трубка для подачи кислорода. Для подачи кислорода в окислительную ячейку требуется
система трубопроводов из гибкого поливинилхлорида внутренним диаметром приблизительно 6,4 мм и
толщиной стенки 1,5 мм.
5.7 Устройства для аликвотного удаления. В зависимости от размера и частоты удаления аликвот
испытываемого образца существует набор различных устройств. Годятся стеклянные шприцы с
соединителями типа «Луер-Лок» и иглами из нержавеющей стали или длинные пипетки с подходящими
наполнителями. Их можно вставлять через пробоотборную трубку, входящую в холодильник. Размеры
аликвот обычно в пределах от 2 мл до 10 мл, и эти устройства должны обеспечивать удаление
требуемой аликвоты с точностью ± 0,2 мл.
5.8 Контейнеры для аликвот. Требуются маленькие ампулы из темного стекла емкостью от 5 мм до
10 мл с плотно прилегающими полиэтиленовыми крышками.
6 Отбор проб
Если нет иных указаний, пробы получают по процедурам, описанным в ISO 3170.
7 Приготовление материалов и оборудования
7.1 Очистка катализаторов
Непосредственно перед намоткой каталитического змеевика очищают стальную проволоку
длиной 3,00 м ± 0,01 м (4.7.1) и медную проволоку такой же длины (4.7.2) тампонами из
6 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
гигроскопической ваты (4.9), пропитанными гептаном (4.2), и затем трут абразивной шкуркой (4.8), пока
не откроется чистая металлическая поверхность. Вытирают сухой гигроскопической ватой, пока не
будут удалены свободные металлические и абразивные частицы. Во всех последующих операциях с
каталитическими проволоками нужно пользоваться чистыми перчатками (хлопчатобумажными,
резиновыми или пластмассовыми) для предотвращения контакта с кожей.
7.2 Приготовление каталитического змеевика
Стальную и медную проволоки скручивают вместе в одном конце три раза и затем наматывают их
одновременно бок о обок на резьбовую оправку (5.5 и Рисунок 3), вставляя стальную проволоку в
более глубокую резьбу. Скручивают вместе свободные концы стальной и медной проволоки на три
витка и изгибают скрученные концы соответственно форме спирального змеевика. Извлекают змеевик
из оправки действием, противоположным намотке. Обеспечивают, чтобы полная длина змеевика была
225 мм ± 5 мм, растягивая или сжимая его, если необходимо.
7.3 Хранение катализатора
До использования каталитический змеевик хранят в сухой инертной среде согласно процедурам,
описанным в Приложении В. Перед использованием нужно убедиться в отсутствии каких-либо
коррозионных продуктов или загрязняющих материалов. При хранении менее 24 ч
удовлетворительным является помещение змеевика в гептан, который свободен от следов воды и
коррозионных материалов.
ПРИМЕЧАНИЕ Гептан вторичной перегонки (4.2), находящийся в герметической склянке, годится для хранения
каталитического змеевика в течение ночи.
7.4 Очистка новой стеклянной посуды
Новые трубки для подачи кислорода, холодильники и пробирки с горячим раствором детергента (см.
4.6.3) моют и ополаскивают водопроводной водой (4.1). Чистят внутренние поверхности пробирок,
наружные поверхности холодильников, а также внутренние и наружные поверхности трубок для подачи
кислорода путем их отмачивания в течение 24 ч в 10-% растворе поверхностно-активной очищающей
жидкости (4.6.2) или путем промывки в растворе кислоты с сильным окислительным действием (4.6.1).
Тщательно прополаскивают все детали водопроводной водой и затем водой класса чистоты 2 (4.1) и
°
оставляют сохнуть, или в сушильном шкафу при температуре около 100 С или после окончательной
промывки реактивом пропан-2-ол (4.4) либо ацетоном (4.3) на воздухе при температуре окружающей
среды.
7.5 Очистка использованной стеклянной посуды
Сразу же после окончания испытания полностью сливают масло из пробирки и промывают всю стеклянную
посуду гептаном (4.2) для удаления мельчайших остатков масла. Моют горячим раствором детергента (см.
4.6.3), используя кисточку с длинной ручкой, и тщательно промывают водопроводной водой.
ПРИМЕЧАНИЕ Если все еще присутствуют прилипшие отложения, их можно удалить, наполняя пробирку
раствором детергента, вставляя трубку для подачи кислорода, устанавливая холодильник и снова помещая
пробирку в нагревательную баню при температуре испытания. Часто через несколько часов отмачивания все
прилипшие отложения, кроме оксида железа, отделяются, и их можно удалить последующим вымачиванием в
смеси соляной/фосфорной кислот (см. 4.6.1)
После того как все отложения удалены, проводят процедуру очистки, описанную в 7.4.
Всю очищенную стеклянную посуду хранят в сухом, беспыльном состоянии, пока она не потребуется.
7.6 Очистка устройства для удаления аликвот
Полностью осушают трубку пробоотборного устройства или других используемых устройств и
промывают гептаном (4.2) все поверхности, которые контактировали с маслом, чтобы удалить следы
масла. Вымачивают устройство выше уровня контактирования в течение 24 ч в поверхностно-активной
© ISO 2003 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
очищающей жидкости (4.6.2) или моют в кислом растворе с сильным окислительным действием (4.6.1),
прополаскивают водопроводной водой, затем водой класса чистоты 2 (4.1) и сушат, как описано в 7.4.
8 Процедура
8.1 Регулируют нагревательную баню до некоторой температуры, которая будет поддерживать
° °
температуру масла в окислительной ячейке (5.1) при 95 С ± 0,2 С на протяжении всего испытания
при прохождении кислорода через ячейки со скоростью 3 л/ч ± 0,5 л/ч.
°
ПРИМЕЧАНИЕ Температура нагревательной бани (5.2) должна быть выше 95 С из-за охлаждающего влияния
кислородного течения на окислительную ячейку, но конкретная температура будет зависеть от среды, емкости и
циркуляционной эффективности в бане.
Рекомендуется, чтобы нагревательная баня всегда была заполнена окислительными ячейками, с
использованием фиктивных (балластных) ячеек в местах, не занятых испытательными ячейками.
Таким образом, уровень нагрева будет соответствующим, и уровень текучей среды в жидкостных
ваннах будет поддерживаться при точной глубине погружения.
8.2 Измеряют температуру в каждой ячейке, содержащей 360 мл жидкости (которая может включать
300 мл масла плюс 60 мл воды), посредством стеклянного жидкостного термометра, подвешенного в
кронштейне (5.4.3) с линией погружения у поверхности жидкости, или посредством альтернативного
устройства для измерения температуры в той же самой точке. Если используется стеклянный
°
жидкостный термометр, корректируют показание температуры, вычитая 0,1 С для учета нагрева
выступающего капилляра.
° °
8.3 Когда единая температура 95,0 С ± 0,2 С получена во всех испытательных ячейках в
нагревательной бане, записывают температуру бани и поддерживают ее на этом уровне на
протяжении всех испытаний, проводимых в одинаковых условиях. При любом изменении условий,
например изменение числа ячеек в ванне или существенное изменение типа испытываемой жидкости,
необходима проверка регулирования уровня и стабильности температуры. Все температурные
измерения проводят на новых, неистощенных испытываемых образцах и/или фиктивных ячейках.
Сразу же, как только температурное регулирование выполнено, удаляют устройства для измерения
температуры.
8.4 Пустую окислительную пробирку наполняют 300 мл минерального масла (до градуировочной
отметки). Трубку для впуска кислорода вставляют в каталитический змеевик. Если проволоки на одном
конце змеевика неровные, змеевик помещают таким образом, чтобы этот конец был внизу. Помещают
трубку для впуска кислорода со змеевиком в пробирку и устанавливают холодильник над трубкой для
подачи кислорода и пробиркой. Если используется пробоотборная трубка, то на данном этапе
вставляют ее и держатель. Проверяют глубину погружения окислительной ячейки и регулируют
до 355 мм ± 10 мм, если необходимо. Присоединяют холодильник к охлаждающей воде и регулируют
°
скорость течения, так чтобы температура воды на выходе не превышала 32 С в любое время
испытания.
8.5 Трубку подачи кислорода присоединяют к источнику кислорода через расходомер (5.3),
используя новые гибкие трубки (5.6) длиной не более 600 мм. Перед использованием внутренние
поверхности трубок промывают гептаном (4.2) и сушат продувкой воздуха. Регулируют скорость
течения кислорода до 3 л/ч ± 0,1 л/ч.
8.6 Эти условия поддерживают 30 мин и затем добавляют в окислительную ячейку 60 мл ± 2 мл воды
(4.1), поднимая холодильник. Отмечают уровень воды и масла с водой на внешней стороне пробирки.
8.7 На протяжении всего испытания поддерживают температуру нагревательной бани, определенную
° °
в 8.3, чтобы поддерживать смесь масла и воды при 95 С ± 0,2 С в каждой испытательной ячейке.
8.8 При определенных интервалах (см. четвертый параграф этого подраздела) отсоединяют трубку
подачи кислорода и оставляют содержимое окислительной ячейки для отстоя на 30 мин. Удаляют
холодильник, если необходимо, и, используя выбранное устройство для удаления аликвот, удаляют
8 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-1:2003(R)
аликвоту от 2 мл до 5 мл из центральной точки масла в окислительной ячейке, стараясь не захватить
воду. Определяют кислотное число аликвоты методами, описанными в ISО 6618, ISО 6619 или
ISО 7537 и, если требуется, записывают состояние масла, воды и катализатора.
Добавляют еще воды в окислительную ячейку для сохранения уровня до метки, установленной в 8.6.
Ставят на место холодильник, если он был удален, присоединяют трубку для подачи кислорода и
восстанавливают условия испытания.
Кислотные числа, определенные согласно ISO 6618, ISO 6619 и ISO 7537, могут не быть точно
сопоставимы, и поэтому нужно проследить при сравнении результатов, чтобы один и тот же метод
контроля кислотного числа использовался в тех результатах, которые сравниваются.
Считается нормальным не определять кислотное число в первые 500 ч испытания, и затем проводить
определения с интервалами каждые 150 ч – 330 ч. Для масел с ожидаемой окислительной
стабильностью менее 500 ч раннее удаление аликвот предоставляется на усмотрение оператора. При
очень продолжительных испытаниях аликвоты следует брать менее часто, например через 3 000 ч при
интервалах 500 ч ± 25 ч, до тех пор пока наблюдение не покажет, что масло приближается к концу
своей окислительной стабильности и тогда можно ввести более частые измерения.
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4263-1
First edition
2003-03-15
Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of
inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 1:
Procedure for mineral oils
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST —
Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
Reference number
ISO 4263-1:2003(E)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents and materials. 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling . 6
7 Preparation of materials and apparatus . 6
8 Procedure . 8
9 Calculation. 9
10 Expression of results. 9
11 Precision . 9
12 Test report . 10
Annex A (normative) Liquid-in-glass thermometer specifications . 11
Annex B (normative) Procedure for packaging and storage of catalyst coils . 12
Annex C (informative) Method for the determination of the insolubles content of mineral oils . 13
Annex D (informative) Appearance rating of catalyst coil wires . 15
Annex E (informative) Determination of metals content . 16
Bibliography . 17
© ISO 2003 — All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4263-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
ISO 4263 consists of the following parts, under the general title Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test:
Part 1: Procedure for mineral oils
Part 2: Procedure for category HFC hydraulic fluids
Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
Part 4: Procedure for industrial gear oils
iv © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4263-1:2003(E)
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 1:
Procedure for mineral oils
WARNING — The use of this part of ISO 4263 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 4263 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 4263 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 4263 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of rust- and oxidation-
inhibited mineral oils having a density less than that of water, used as turbine oils (categories TSA, TGA, TSE,
TGE of ISO 6743-5, see [4] in the Bibliography), hydraulic oils (categories HL, HM, HR, HV, HG of
ISO 6743-4, see [3] in the Bibliography), and circulating oils (category CKB of ISO 6743-6, see [5] in the
Bibliography). Oils containing synthetic components can be tested by this procedure, but no precision
statement is available yet for such fluids.
NOTE 1 For the purposes of this part of ISO 4263, the term "% (m/m)" is used to represent the mass fraction of a
material.
NOTE 2 Other signs of oil deterioration, such as the formation of insoluble sludge, catalyst coil corrosion or decrease in
pH value, may occur, which indicate oxidation of the oil, but are not reflected in the calculated oxidation lifetime. The
correlation of these occurrences with field service is under investigation.
This test method is widely used in specifications and is considered of value in comparing the oxidation stability
of oils that are prone to contamination with water. However, because of the large number of individual field-
service applications, the correlation between the results of this test and actual service performance can vary
markedly, and is best judged on experience.
The precision of this part of ISO 4263 for oxidation life was only determined on inhibited turbine oils, and
applies to oxidation lives of 700 h to 3 900 h.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
1)
ISO 3170:— , Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
1) To be published. (Revision of ISO 3170:1988)
© ISO 2003 — All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
ISO 6618:1997, Petroleum products and lubricants — Determination of acid or base number — Colour-
indicator titration method
ISO 6619:1988, Petroleum products and lubricants — Neutralization number — Potentiometric titration
method
ISO 7537:1997, Petroleum products — Determination of acid number — Semi-micro colour-indicator titration
method
3 Principle
A test portion is reacted, in the absence of light, at 95 °C with oxygen in the presence of water and a steel and
copper catalyst coil. Small aliquots of the oil are withdrawn at regular intervals and the acid number is
measured (see Note 2 in Clause 1). The test is continued until an acid number of 2,0 mg of potassium
hydroxide (KOH) per gram of test portion is reached and the number of hours is recorded as the oxidation life.
For some requirements, the test may be discontinued at a fixed number of hours (e.g. 1 000 h) when the value
of the acid number is still below 2,0 mg of KOH per gram of test portion.
4 Reagents and materials
4.1 Water, unless otherwise specified, in accordance with the requirements of grade 2 as defined in
ISO 3696. Potable water means tap water, unless normal piped supplies are contaminated with particulate or
highly soluble mineral content.
4.2 Heptane (C H ), of minimum purity 99,75 %.
7 16
4.3 Acetone (CH COCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.5 Oxygen, of minimum purity 99,5 %. Supplied through a pressure-regulation system adequate to
maintain the specified flow rate throughout the test duration.
Supply from an oxygen cylinder should be via a two-stage regulation system and a needle valve to improve
the consistency of gas-flow regulation.
WARNING — Use oxygen only with equipment validated for oxygen service. Do not allow oil or grease
to come into contact with oxygen and clean and inspect all regulators, gauges and control equipment.
Check the oxygen-supply system regularly for leaks. If a leak is suspected, turn off immediately and
seek qualified assistance.
4.6 Cleaning solutions
4.6.1 Strong oxidizing acid solution
The reference strong oxidizing cleaning solution on which precision was based, is chromosulfuric acid (see
the following warning), but alternative non-chromium containing solutions, such as ammonium persulfate in
concentrated sulfuric acid (8 g/l) have been found to give satisfactory cleanliness. A 10 % solution of three
parts of hydrochloric acid (1 mol/l) and one part of orthophosphoric acid (concentrated GPR grade) removes
iron oxide deposits.
WARNING — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains
Cr(VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials. When
using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are essential.
Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down the drain,
but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose of it in
2 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
accordance with standard procedures for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous to the
environment).
Strongly oxidizing acid cleaning solutions that are chromium-free are also highly corrosive and
potentially hazardous when in contact with organic materials, but do not contain chromium which has
special disposal problems.
4.6.2 Surfactant cleaning fluid
A proprietary strong surfactant cleaning fluid is a preferred alternative to the strong oxidizing cleaning solution,
whenever the condition of the glassware permits this.
4.6.3 Laboratory detergent
The detergent shall be water soluble.
4.7 Catalyst wires
4.7.1 Low-metalloid steel wire, of diameter 1,60 mm ± 0,05 mm, made of carbon steel, soft bright
annealed and free from rust.
4.7.2 Copper wire, of diameter 1,63 mm ± 0,05 mm, made of either electrolytic copper wire of 99,9 %
minimum purity or soft copper wire of an equivalent grade.
4.8 Abrasive cloth, made of silicon carbide of 150 µm (100-grit) with a cloth backing, or an equivalent
grade of abrasive cloth.
4.9 Absorbent cotton
5 Apparatus
5.1 Oxidation cell, consisting of a large test tube of borosilicate glass with a graduation mark at
300 ml ± 1 ml, which applies to the test tube alone at 20 °C. A mushroom condenser and oxygen-delivery tube,
also of borosilicate glass, fit into the test tube. The design and dimensions shall be as illustrated in Figure 1.
5.2 Heating bath, consisting of a thermostatically controlled bath capable of maintaining the oil test portion
in the oxidation cell at 95 °C ± 0,2 °C. It shall be large enough to hold the required number of oxidation cells
(5.1) immersed in the heat-transfer medium to a depth of 355 mm ± 10 mm. It shall be constructed to ensure
that light is excluded from the test portions during the test. If a fluid bath is used, it shall be fitted with a
suitable stirring system to provide a uniform temperature throughout the bath. If the fluid bath is fitted with a
top, the total length of the oxidation cell within the bath shall be 390 mm ± 10 mm. If a metal-block bath is
used, the heaters shall be distributed so as to produce a uniform temperature throughout the bath, and the
holes in the block shall have a minimum diameter of 50 mm and a depth, including any insulating cover, of
390 mm ± 10 mm.
5.3 Flowmeter, of minimum capacity 3 l/h and an accuracy of ± 0,1 l/h.
5.4 Temperature-measurement devices
5.4.1 Heating bath. The temperature in liquid heating baths shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and calibrated to better than ± 0,1 °C. For metal-block heating
baths, a temperature-measurement system, with possibly more than one device of the same readability and
accuracy, is required.
© ISO 2003 — All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 glass condenser 5 catalyst coil
2 oxygen-delivery tube 6 radius of bottom of cell
3 oil sample
a
Bend over mandrel of diameter 26
4 water
b
Grind end of tube
Figure 1 — Oxidation cell
4 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
5.4.2 Oxidation cell. The temperature in the oxidation cell shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and calibrated to better than ± 0,1 °C.
5.4.3 Thermometer bracket. If a liquid-in-glass thermometer is used in the oxidation cell, it shall be
suspended by means of a bracket as illustrated in Figure 2. The thermometer is held in the bracket by either
two fluoro-elastomer O-rings of approximately 5 mm diameter, or by the use of a thin stainless steel wire.
5.5 Wire-coiling mandrel. A mandrel, as illustrated in Figure 3, is used to produce the double spiral of
copper and steel wire. The mandrel is included in a suitable winding device.
Dimensions in millimetres
a) Bracket finished b) Development of bracket
Material: 18-8 stainless steel (0,792 mm)
Figure 2 — Thermometer bracket
© ISO 2003 — All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
Dimensions in millimetres
Material: bronze
Key
1 lead
2 pitch
3 double thread
Figure 3 — Catalyst coil mandrel
5.6 Oxygen-supply tube. Flexible polyvinylchloride (PVC) tubing of approximately 6,4 mm inside diameter
and 1,5 mm wall thickness, is required to deliver oxygen to the oxidation cell.
5.7 Aliquot-removal devices. Depending on the size and frequency of removal of aliquots of the test
portion for analysis, a selection of devices are required. Glass syringes, fitted with Luer connectors and
stainless steel needles, or long pipettes fitted with suitable pipette fillers, are suitable. These may be inserted
via a sampling tube fitted through the condenser. Aliquot sizes will generally be in the range of 2 ml to 10 ml,
and the devices shall be capable of removing the required aliquot ± 0,2 ml.
5.8 Aliquot containers. Small, dark glass vials of 5 ml to 10 ml capacity, fitted with close-fitting
polyethylene caps, are required.
6 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be obtained by the procedures described in ISO 3170.
7 Preparation of materials and apparatus
7.1 Cleaning catalysts
Immediately prior to winding a catalyst coil, clean a 3,00 m ± 0,01 m length of steel wire (4.7.1) and an equal
length of copper wire (4.7.2) with wads of absorbent cotton (4.9) soaked in heptane (4.2), and then abrade
6 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
with the abrasive cloth (4.8) until a fresh metal surface is exposed. Wipe with dry absorbent cotton until all the
loose particles of metal and abrasive have been removed. In all subsequent operations, handle the catalyst
wires with clean gloves (cotton, rubber or plastic) to prevent contact with the skin.
7.2 Preparation of catalyst coil
Twist the steel and copper wires together tightly at one end for three turns and then wind them simultaneously
alongside each other on a threaded mandrel (5.5 and Figure 3), inserting the steel wire in the deeper thread.
Twist the free ends of the steel and copper wires together for three turns and bend the twisted ends to
conform to the shape of the spiral coil. Remove the coil from the mandrel by reversing the winding action.
Ensure that the overall length of the coil is 225 mm ± 5 mm by stretching or compression if necessary.
7.3 Catalyst storage
Store the catalyst coil in a dry inert atmosphere prior to use, in accordance with the procedures described in
Annex B. Inspect before use to ensure that no corrosion products or contaminating materials are present. For
storage of less than 24 h, storage of the coil in heptane that is free from traces of water and corrosive
materials is satisfactory.
NOTE Redistilled heptane (4.2), stored in a tightly sealed bottle, is suitable for overnight storage of the catalyst coil.
7.4 Cleaning new glassware
Wash new oxygen-delivery tubes, condensers and test tubes with hot detergent solution (see 4.6.3) and rinse
thoroughly with potable water (4.1). Clean the interiors of the test tubes, the exteriors of the condensers, and
both interiors and exteriors of the oxygen-delivery tubes by either soaking for 24 h in a 10 % solution of the
surfactant cleaning fluid (4.6.2), or by washing in strong oxidizing acid solution (4.6.1). Rinse all parts
thoroughly with potable water followed by water (4.1) and allow to dry, either in an oven at approximately
100 °C or with a final rinse of propan-2-ol (4.4) or acetone (4.3) followed by air drying at ambient temperature.
7.5 Cleaning used glassware
Immediately following the termination of a test, drain the oil completely from the test tube and rinse all
glassware with heptane (4.2) to remove traces of oil. Wash with hot detergent solution (see 4.6.3) using a
long-handled brush and rinse thoroughly with potable water.
NOTE If adherent deposits are still present, these may be removed by filling the test tube with detergent solution,
inserting the oxygen-delivery tube and fitting the condenser, and replacing the tube in the heating bath at test temperature.
Often, after several hours of soaking, all adhering deposits except iron oxide have loosened, and this can be removed by a
subsequent soaking in the hydrochloric/orthophosphoric acid mixture (see 4.6.1).
After all deposits have been removed, follow the cleaning procedure described in 7.4.
Store all cleaned glassware in a dry, dust-free condition until required.
7.6 Cleaning aliquot-removal device
Completely drain the tube of the sampling device and/or any other devices used and rinse any surfaces that
have contacted the oil with heptane (4.2) to remove traces of oil. Soak the device to above the contact level
for 24 h in the surfactant cleaning fluid (4.6.2), or wash in strong oxidizing acid solution (4.6.1), rinse with
potable water, followed by water (4.1), and dry in the manner described in 7.4.
© ISO 2003 — All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
8 Procedure
8.1 Adjust the heating bath to a temperature that will maintain the temperature in the oil in the oxidation
cells (5.1) at 95 °C ± 0,2 °C throughout the duration of the test, with oxygen passing through the cells at
3 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE The temperature of the heating bath (5.2) will be above 95 °C due to the cooling effect of the oxygen flow, but
the specific temperature will depend on the bath medium, capacity and circulation efficiency.
It is recommended that the heating bath be always filled with oxidation cells, using dummy (ballast) cells for
positions not occupied by test cells. In this way, the heating levels will be consistent, and the level of fluid
medium in liquid baths will be maintained at the correct immersion depth.
8.2 Measure the temperature in each cell containing 360 ml of fluid (which may be 300 ml of oil plus 60 ml
of water), by means of the liquid-in-glass thermometer located on the thermometer bracket (5.4.3) with the
immersion line at the fluid surface, or by means of an alternative temperature-measurement device at the
same point. If the liquid-in-glass thermometer is used, correct the temperature reading by a 0,1 °C subtraction
to allow for emergent-stem heating.
8.3 When a uniform temperature of 95,0 °C ± 0,2 °C is obtained in all the test cells in the heating bath,
record the heating bath temperature and maintain it at this level throughout tests carried out under the same
conditions. Any change in condition, such as a change in the number of cells in the bath, or dramatic change
in the test fluid type, necessitates a check on the level and uniformity of temperature control. All temperature
measurements are carried out on new, undepleted test portions and/or dummy cells. Immediately the
temperature control has been established, remove the temperature-measurement devices.
8.4 Fill the empty oxidation test tube with 300 ml of mineral oil (up to the graduation mark). Slide the
catalyst coil over the oxygen-inlet tube. If the wires are uneven at one end of the coil, position the coil so that
this end is down. Place the oxygen-inlet tube with the coil in the test tube, and place the condenser over the
oxygen-delivery tube and test tube. If used, a sampling tube and holder are inserted at this time. Check the
immersion depth of the oxidation cell, and adjust to 355 mm ± 10 mm as necessary. Connect the condenser to
the cooling water and adjust the flow rate such that the temperature of the outlet water does not exceed 32 °C
at any time during the test.
8.5 Connect the oxygen-delivery tube to the oxygen supply through the flowmeter (5.3) using new flexible
tubing (5.6) no more than 600 mm in length. Before use, flush the interior of the tubing with heptane (4.2) and
blow dry with air. Adjust the rate of oxygen flow to 3 l/h ± 0,1 l/h.
8.6 Maintain the conditions for 30 min, and then add 60 ml ± 2 ml of water (4.1) to the oxidation cell by
raising the condenser. Mark the level of the water and of the oil plus water on the outside of the test tube.
8.7 Throughout the duration of the test, maintain the temperature of the heating bath at that determined in
8.3 to maintain the oil-water mixture at 95 °C ± 0,2 °C in each test cell.
8.8 At determined intervals (see the fourth paragraph of this subclause), disconnect the oxygen-supply tube
and allow the contents of the oxidation cell to settle for 30 min. Remove the condenser if necessary and, using
the selected aliquot-removal device, withdraw an aliquot of 2 ml to 5 ml from the mid-point of the oil in the
oxidation cell, taking care not to include any water. Determine the acid number of the aliquot by the
procedures described in ISO 6618, ISO 6619 or ISO 7537, and if required, record the condition of the oil,
water and catalysts.
Add additional water to the oxidation cell to restore the level to the mark established in 8.6. Replace the
condenser if removed, connect the oxygen-supply tube, and re-establish the test conditions.
Acid numbers determined in accordance with ISO 6618, ISO 6619 and ISO 7537 may not be exactly
comparable, and thus care should be taken, when comparing results, that the same acid number test method
has been used in those results being compared.
8 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
It is normal to omit acid number determinations for the first 500 h of test, and thereafter to carry out
determinations at intervals of every 150 h to 330 h. For oils with an expected oxidation life of less than 500 h,
earlier removal of aliquots is at the discretion of the operator. For very long duration tests, aliquots should be
taken less frequently, and after 3 000 h, at 500 h ± 25 h intervals until observation indicates that the oil is
nearing the end of its oxidation life, when more frequent observations may be introduced. If the acid number is
still below 2,0 mg of KOH per gram of test portion at 10 000 h, it is unreasonable to continue the test, as the
water/oil ratio will have been seriously distorted, and the catalyst coil may have become exposed.
NOTE The objective is to maintain 60 ml of water present throughout the test, but in some instances it will not be
possible to see clearly the oil/water interface. It may be helpful to note the level difference for one aliquot removal and
make appropriate adjustments for the number of removals and the original mark at 360 ml.
8.9 Discontinue the test either when the measured acid number exceeds 2,0 mg of KOH per gram of test
portion, or at a predetermined fixed period of hours.
8.10 At the end of long fixed-hour tests, other requirements than the acid number may also be specified. A
procedure for the determination of the insolubles content is given in Annex C, a means of assessment of the
degradation of catalyst coil condition is given in Annex D, and an outline procedure for metals analysis is
given in Annex E. Any formation of disagreeable odour should be noted and reported.
9 Calculation
Calculate the oxidation life, L, in hours, from the following equation:
L=+AB−A2,0−C /D−C
()( )( )
where
A is the number of test hours when the acid number was last determined to be less than 2,0 mg of
KOH per gram of test portion;
B is the number of test hours when the acid number was first determined to be above 2,0 mg of KOH
per gram of test portion;
C is the acid number at A h;
D is the acid number at B h.
10 Expression of results
10.1 Report the oxidation life of mineral oils, in hours, to the nearest 1 h up to 1 000 h, and to the nearest
10 h above 1 000 h. When the test has been discontinued at a fixed number of hours, with the acid number
below 2,0 mg of KOH per gram of test portion, report the acid number in parentheses following the fixed
period of test.
10.2 Report any degradation of the condition of the catalyst coils and/or the formation of disagreeable odour
at the completion of the test.
11 Precision
11.1 General
The precision, as determined by statistical examination in accordance with ISO 4259 (see [1] in the
Bibliography) of interlaboratory test results on a matrix of mineral oils only, with an oxidation life range of
© ISO 2003 — All rights reserved 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 4263-1:2003(E)
700 h to 3 900 h, is given in 11.2 and 11.3. There was enough data generated to provide an estimate of
reproducibility when comparing the results of the average of two successive tests by a single operator, and
this is also reported. The precision was determined using only ISO
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4263-1
Première édition
2003-03-15
Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles
inhibés — Essai TOST —
Partie 1:
Méthode pour les huiles minérales
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 1: Procedure for mineral oils
Numéro de référence
ISO 4263-1:2003(F)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 2
3 Principe . 2
4 Produits et réactifs. 2
5 Appareillage. 3
6 Échantillonnage . 5
7 Préparation des produits et de l'appareillage . 7
8 Mode opératoire . 8
9 Calculs. 10
10 Expression des résultats . 10
11 Fidélité. 10
12 Rapport d'essai . 11
Annexe A (normative) Spécifications pour les thermomètres en verre . 12
Annexe B (normative) Mode opératoire pour le conditionnement et la conservation des bobines
de catalyseur . 13
Annexe C (informative) Méthode de détermination de la teneur en produits insolubles des huiles
minérales . 14
Annexe D (informative) Cotation visuelle des fils de la bobine de catalyseur. 17
Annexe E (informative) Détermination de la teneur en métaux . 18
Bibliographie . 19
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4263-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L'ISO 4263 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST:
Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
Partie 2: Méthode pour les fluides hydrauliques de catégorie HFC
Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4263-1:2003(F)
Pétrole et produits connexes — Détermination du
comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés —
Essai TOST —
Partie 1:
Méthode pour les huiles minérales
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente partie de l'ISO 4263 peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l'ISO 4263 n'est
pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 4263 de consulter et d'établir des règles de
sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'application des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4263 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au
vieillissement des huiles minérales contenant des additifs antioxydants et antirouille dont la masse volumique
est inférieure à celle de l'eau, et utilisées comme huiles pour turbines (catégories TSA, TGA, TSE, TGE de
l’ISO 6743-5, voir [4] en Bibliographie), comme fluides hydrauliques (catégories HL, HM, HR, HV, HG de
l’ISO 6743-4, voir [3] en Bibliographie), et comme huiles de graissage par circulation (catégorie CKB de
l’ISO 6743-6, voir [5] en Bibliographie). Il est possible de tester par cette méthode des huiles contenant des
composés synthétiques, mais il n’existe aucune donnée de fidélité disponible à ce jour pour de tels produits.
NOTE 1 Dans le cadre de la présente partie de l'ISO 4263, l'expression «% (m/m)» est utilisée pour représenter la
fraction massique d'un produit.
NOTE 2 La dégradation de l'huile peut se manifester par d'autres signes, comme la formation de produits insolubles, la
corrosion de la bobine de catalyseur ou l'abaissement de la valeur du pH. Ces phénomènes indiquent également une
oxydation de l'huile, mais ne sont pas pris en compte dans le calcul de la durée de résistance à l'oxydation. La corrélation
entre ces critères et les performances en service est actuellement en cours d'étude.
Il est largement fait appel à cette méthode d'essai dans les spécifications. Celle-ci est considérée comme très
utile lorsqu'il s'agit de comparer la stabilité à l'oxydation d'huiles sujettes à la pollution par l'eau. Cependant,
en raison du grand nombre d'applications différentes, la corrélation entre les résultats de cet essai et les
performances réelles en service peut varier fortement et de ce fait l'expérience reste le meilleur moyen pour
l'évaluer.
Les valeurs de fidélité de la présente partie de l'ISO 4263 ont été établies seulement pour les huiles inhibées
pour turbines et s'appliquent aux durées de résistance à l'oxydation comprises entre 700 h et 3 900 h.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
1)
ISO 3170:— , Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6618:1997, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de l’indice d’acide ou de l’indice de base —
Méthode par titrage en présence d’un indicateur coloré
ISO 6619:1988, Produits pétroliers et lubrifiants — Indice de neutralisation — Méthode par titrage
potentiométrique
ISO 7537:1997, Produits pétroliers — Détermination de l’indice d’acide — Méthode de titrage semi-micro par
indicateur coloré
3 Principe
Une prise d'essai est portée à 95 °C sous courant d’oxygène, à l'abri de la lumière, en présence d'eau et
d'une bobine de fils d'acier et de cuivre faisant office de catalyseur. De petites parties aliquotes d'huile sont
soutirées à intervalles réguliers et leur indice d'acide est déterminé (voir la Note 2 de l’Article 1). L'essai est
poursuivi jusqu'à ce que l'indice d'acide atteigne une valeur de 2,0 mg d'hydroxyde de potassium (KOH) par
gramme de prise d'essai et le nombre d'heures d'essai écoulé à ce moment est noté comme durée de
résistance à l'oxydation. Pour certaines exigences, l'essai peut être interrompu après un nombre d'heures
préalablement fixé (par exemple 1 000 h), alors que l'indice d'acide est encore inférieur à 2,0 mg de KOH par
gramme de prise d'essai.
4 Produits et réactifs
4.1 Eau, qui, sauf indication contraire, doit être conforme aux exigences de la qualité 2, telle que définie
dans l'ISO 3696. L'expression «eau potable» se réfère à l'eau du robinet, sauf si la distribution normale par
réseau est polluée par des particules solides ou si elle contient une teneur élevée en minéraux solubles.
4.2 Heptane (C H ), de pureté minimale de 99,75 %.
7 16
4.3 Acétone (CH COCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.5 Oxygène, de pureté minimale de 99,5 %. Distribué par un dispositif de régulation de pression apte à
maintenir le débit spécifié pendant toute la durée de l'essai.
Pour une alimentation à partir d'une bouteille d'oxygène, il convient d'utiliser un système de régulation à deux
étages couplé à un robinet à aiguille pour améliorer la stabilité de la régulation du débit de gaz.
AVERTISSEMENT — Utiliser l'oxygène seulement avec des équipements certifiés pour le service
oxygène. Ne pas laisser d'huile ou de graisse entrer en contact avec l'oxygène, nettoyer et inspecter
chaque régulateur, manomètre et équipement de contrôle. Rechercher régulièrement la présence
éventuelle de fuites sur le réseau d'alimentation en oxygène. Si une fuite est suspectée, fermer
immédiatement l'alimentation et solliciter une assistance qualifiée.
1) À publier. (Révision de l’ISO 3170:1988)
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
4.6 Solutions de nettoyage
4.6.1 Solution acide fortement oxydante
La solution de nettoyage fortement oxydante de référence sur laquelle sont fondées les valeurs de fidélité est
l'acide sulfochromique (voir l'avertissement suivant). Cependant l'expérience montre que d'autres solutions
exemptes de chrome, telles que le persulfate d'ammonium à 8 g/l dans l'acide sulfurique concentré,
conduisent à un état de propreté satisfaisant. L'utilisation d'une solution à 10 % de trois parties d'acide
chlorhydrique (1 mole/l) et d'une partie d'acide orthophosphorique (concentré, de qualité pour usage général)
permet d'éliminer les dépôts d'oxydes de fer.
AVERTISSEMENT — L’acide sulfochromique est dangereux pour la santé. Il s'agit d'un carcinogène
reconnu en raison des composés du Cr(VI) qu'il contient, il est toxique, très corrosif et potentiellement
dangereux lorsqu'il est en contact avec des produits organiques. Il est indispensable de porter des
vêtements et des lunettes de protection lors de l'utilisation de solutions de nettoyage à base d'acide
sulfochromique. Ne jamais pipetter la solution de nettoyage à la bouche. Après usage, ne pas verser
la solution de nettoyage directement à l'égout, mais la neutraliser avec de grandes précautions en
raison de l'acide sulfurique présent, puis rejeter conformément aux procédures normales relatives aux
déchets toxiques de laboratoire (le chrome est très dangereux pour l'environnement).
Les solutions de nettoyage acides fortement oxydantes exemptes de chrome sont également très
corrosives et potentiellement dangereuses lorsqu'elles sont en contact avec des produits organiques,
mais elles ne présentent pas les problèmes spécifiques de rejet relatifs au chrome.
4.6.2 Fluide de nettoyage tensioactif
L’usage d'un fluide de nettoyage tensioactif de marque déposée est préférable à une solution de nettoyage
fortement oxydante dans la mesure où l'état de la verrerie le permet.
4.6.3 Détergent de laboratoire
Ce détergent doit être soluble dans l'eau.
4.7 Fils de catalyseur
4.7.1 Fil en acier à faible teneur en métalloïdes, de 1,60 mm ± 0,05 mm de diamètre, en acier au
carbone recuit, poli et exempt de rouille.
4.7.2 Fil en cuivre, de 1,63 mm ± 0,05 mm de diamètre, soit un fil de cuivre électrolytique de pureté
minimale de 99,9 %, soit un fil de cuivre doux de qualité équivalente.
4.8 Toile abrasive, en carbure de silicium de 150 µm (grain P100) sur support textile ou une toile abrasive
de qualité équivalente.
4.9 Coton hydrophile
5 Appareillage
5.1 Cellule d'oxydation, composée d'un grand tube en verre borosilicaté marqué d’un repère à
300 ml ± 1 ml, qui s'applique au tube à essai seul à 20 °C. Sur ce tube viennent s'adapter un condenseur du
type «champignon» et un tube d'arrivée d'oxygène, tous deux également en verre borosilicaté. La cellule doit
présenter la configuration et les dimensions indiquées sur la Figure 1.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 condenseur en verre 5 bobine de catalyseur
2 tube d’arrivée d’oxygène 6 rayon de courbure du fond du tube d’essai
3 prise d’essai d’huile
a
Courbé sur un mandrin de diamètre 26
4 eau
b
Extrémité du tube rodé
Figure 1 — Cellule d'oxydation
4 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
5.2 Bain chauffant, thermostaté capable de maintenir la prise d'essai d'huile placée dans la cellule
d'oxydation à 95 °C ± 0,2 °C. Il doit être suffisamment spacieux pour abriter le nombre voulu de cellules
d'oxydation (5.1) immergées à une profondeur de 355 mm ± 10 mm dans le milieu de transfert de chaleur. Il
doit être conçu de manière que les prises d'essai soient abritées de la lumière tout au long de l'essai. Si un
bain à fluide est utilisé, il doit être équipé d'un dispositif d'agitation adapté permettant d'assurer une
température uniforme en tout point du bain. Si le bain à fluide est muni d'un couvercle, la partie de la cellule
d'oxydation se trouvant à l'intérieur du bain doit avoir une longueur totale de 390 mm ± 10 mm. Si un bain de
type bloc métallique est utilisé, les éléments chauffants doivent être distribués de manière à assurer une
température uniforme en tout point du bain. Les alésages du bloc doivent avoir un diamètre minimum de
50 mm et une profondeur de 390 mm ± 10 mm, comprenant, le cas échéant, l'épaisseur du couvercle isolant.
5.3 Débitmètre, de capacité minimale de 3 l/h et d'une exactitude de ± 0,1 l/h.
5.4 Dispositifs de mesurage de température
5.4.1 Bain chauffant. La température des bains chauffants à liquide doit être mesurée soit avec un
thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et étalonné à mieux que
± 0,1 °C. Les bains du type bloc métallique doivent être dotés d'un système de mesurage de température
comportant éventuellement plusieurs dispositifs et présentant la même lisibilité et la même précision.
5.4.2 Cellule d'oxydation. La température régnant dans la cellule d'oxydation doit être mesurée soit avec
un thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et étalonné à mieux que
± 0,1 °C.
5.4.3 Support de thermomètre. S'il est fait usage d'un thermomètre en verre dans la cellule d'oxydation,
celui-ci doit être suspendu à l'aide d'un support tel que celui décrit à la Figure 2. Le thermomètre est maintenu
dans le support soit par deux joints toriques en élastomère fluoré d'environ 5 mm de diamètre, soit au moyen
d'un fil en acier inoxydable fin.
5.5 Mandrin de bobinage des fils. Un mandrin tel qu'illustré à la Figure 3 est utilisé pour confectionner la
double spirale de fils de cuivre et d'acier. Ce mandrin fait partie d'un dispositif de bobinage approprié.
5.6 Tuyau d'alimentation en oxygène. Pour alimenter la cellule d'oxydation en oxygène il est nécessaire
de disposer d'un tuyau souple en chlorure de polyvinyle (PVC) d'environ 6,4 mm de diamètre intérieur et
1,5 mm d'épaisseur de paroi.
5.7 Dispositifs de prélèvement des parties aliquotes. Différents dispositifs sont nécessaires en fonction
de la taille et de la fréquence des prélèvements pour analyse. Des seringues en verre munies d'embouts de
raccordement du type Luer et d'aiguilles en acier inoxydable ou des pipettes à pointe longue équipées d'un
dispositif de remplissage approprié, conviennent. Ces dispositifs peuvent être insérés par un tube
d'échantillonnage installé à travers le condenseur. La taille des parties aliquotes sera généralement comprise
entre 2 ml et 10 ml, et les dispositifs utilisés doivent être en mesure d'effectuer le prélèvement à ± 0,2 ml près.
5.8 Récipients pour les prélèvements. Se servir de petits flacons en verre brun de 5 ml à 10 ml munis de
capsules en polyéthylène à serrage étanche.
6 Échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
Dimensions en millimètres
a) Support terminé b) Support développé
Matière: acier inoxydable 18/8 (0,792 mm)
Figure 2 — Support de thermomètre
6 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
Dimensions en millimètres
Matière: bronze
Légende
1 pas
2 pas de vis
3 double filetage
Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur
7 Préparation des produits et de l'appareillage
7.1 Nettoyage des fils de catalyseur
Immédiatement avant de procéder au bobinage des fils de catalyseur, nettoyer une longueur de
3,00 m ± 0,01 m de fil d'acier (4.7.1) et une longueur équivalente de fil de cuivre (4.7.2) à l'aide de tampons
de coton hydrophile (4.9) imprégnés d'heptane (4.2). Frotter ensuite avec la toile abrasive (4.8) jusqu'à
découvrir une surface fraîche de métal. Enfin, essuyer avec un tampon de coton hydrophile sec jusqu'à ce
que toutes les particules de métal arraché et d'abrasif soient enlevées. Dans les opérations qui suivent,
manipuler les fils de catalyseur avec des gants propres (en coton, en caoutchouc ou en plastique) afin d'éviter
tout contact avec la peau.
7.2 Préparation de la bobine de catalyseur
Torsader ensemble et de façon serrée les fils d'acier et de cuivre par l'une de leurs extrémités en faisant trois
tours et ensuite les enrouler simultanément côte à côte sur un mandrin fileté (5.5 et Figure 3) en insérant le fil
d'acier dans le filet le plus profond. Torsader ensemble les extrémités libres des fils d'acier et de cuivre en
faisant trois tours, puis courber les extrémités torsadées de manière à suivre la forme de l'enroulement.
Retirer la bobine du mandrin en inversant le sens de la manœuvre de bobinage. S'assurer que la longueur
totale de la bobine est de 225 mm ± 5 mm, au besoin en l'étirant ou en la comprimant.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
7.3 Conservation de la bobine de catalyseur
Avant usage, conserver la bobine de catalyseur sous une atmosphère inerte sèche, selon la méthode décrite
dans l'Annexe B. Aussitôt avant utilisation, inspecter la bobine afin de s'assurer de l'absence de produits de
corrosion ou de pollution. Pour une conservation d'une durée inférieure à 24 h, un stockage de la bobine dans
de l'heptane exempt de traces d'eau et de produits corrosifs est satisfaisant.
NOTE Un flacon hermétiquement fermé contenant de l'heptane (4.2) redistillé convient pour la conservation de la
bobine de catalyseur jusqu'au lendemain.
7.4 Nettoyage de la verrerie neuve
Laver les nouveaux tubes d'arrivée d'oxygène, les condenseurs et les tubes à essais neufs avec une solution
chaude de détergent (voir 4.6.3) puis les rincer soigneusement avec de l'eau potable (4.1). Nettoyer l'intérieur
des tubes à essais, l'extérieur des condenseurs et aussi bien l'intérieur que l'extérieur des tubes d'arrivée
d'oxygène soit par trempage pendant 24 h dans une solution à 10 % de fluide de nettoyage tensioactif (4.6.2),
soit par lavage dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1). Rincer soigneusement toutes les pièces
avec de l'eau potable puis avec de l'eau (4.1) et procéder au séchage soit dans une étuve réglée à environ
100 °C, soit par un rinçage final avec du propan-2-ol (4.4) ou avec de l'acétone (4.3) suivi d'un séchage à l'air
à température ambiante.
7.5 Nettoyage de la verrerie après utilisation
Aussitôt après la fin de l'essai, vidanger complètement l'huile du tube à essai puis rincer toute la verrerie avec
de l'heptane (4.2) pour retirer toute trace d'huile. Le nettoyer avec un écouvillon et une solution chaude de
détergent (voir 4.6.3), puis rincer minutieusement à l'eau potable.
NOTE Si des dépôts adhérents subsistent, ceux-ci peuvent être retirés en remplissant le tube à essai de solution de
détergent, en mettant en place le tube d'arrivée d'oxygène et le condenseur, puis en remettant le tube dans le bain
chauffant à la température d'essai. Souvent, après plusieurs heures de trempage, tous les dépôts y adhérents, à
l'exception des oxydes de fer, se trouvent détachés. Les oxydes de fer peuvent être éliminés par un trempage ultérieur
dans le mélange acide chlorhydrique/acide orthophosphorique (voir 4.6.1).
Après élimination de la totalité des dépôts, suivre le mode opératoire de nettoyage décrit en 7.4.
Stocker toute la verrerie nettoyée dans un environnement sec et exempt de poussières jusqu'à la prochaine
utilisation.
7.6 Nettoyage des dispositifs de prélèvement des parties aliquotes
Égoutter complètement le tube du dispositif d'échantillonnage et/ou tout autre dispositif utilisé, puis rincer à
l'heptane (4.2) toutes les surfaces ayant été en contact avec l'huile afin d'enlever toute trace d'huile. Mettre à
tremper le dispositif jusqu'au-dessus du niveau de contact pendant 24 h dans le fluide de nettoyage
tensioactif (4.6.2), ou le laver dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1), le rincer à l'eau potable puis à
l'eau (4.1) et ensuite le sécher de la manière décrite en 7.4.
8 Mode opératoire
8.1 Porter le bain thermostatique à une température suffisamment élevée pour permettre de maintenir
l'huile contenue dans les cellules d'oxydation (5.1) à la température de 95 °C ± 0,2 °C pendant toute la durée
de l'essai, avec l'oxygène en circulation dans les cellules à un débit de 3 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE Le bain chauffant (5.2) devra être réglé à une température supérieure à 95 °C en raison de l'effet refroidissant
du flux d'oxygène. Mais la température exacte à adopter dépendra du milieu, de la capacité et de l'efficacité de la
circulation du bain.
Il est recommandé de placer toujours le nombre maximal de cellules d'oxydation dans le bain chauffant, en
disposant le cas échéant des cellules à blanc (ballast) dans les positions non occupées par des cellules en
8 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-1:2003(F)
essai. De cette manière, d'un essai à l'autre, la puissance de chauffage requise restera voisine et, pour les
bains à liquide, le niveau du fluide sera maintenu à la profondeur d'immersion correcte.
8.2 Mesurer la température dans chaque cellule contenant 360 ml de fluide (qui peut être composé de
300 ml d'huile plus 60 ml d'eau) soit au moyen d'un thermomètre en verre fixé sur le support de thermomètre
(5.4.3) et dont la ligne d'immersion est positionnée au niveau de la surface du fluide, soit avec un autre type
de dispositif de mesurage placé au même endroit. Dans le cas d'utilisation d'un thermomètre capillaire en
verre, soustraire 0,1 °C à la valeur de température lue pour corriger l'effet de colonne émergente.
8.3 Lorsqu'une température uniforme de 95,0 °C ± 0,2 °C est obtenue dans toutes les cellules d'essai du
bain chauffant, noter la température du bain chauffant et la maintenir à cette valeur pour tous les essais qui
seront réalisés dans les mêmes conditions. Tout changement de conditions, tel qu'un changement du nombre
de cellules dans le bain ou un changement important de la nature du fluide soumis à l'essai, nécessite une
vérification de la puissance et de l'uniformité du réglage de température. Tous les mesurages de température
sont effectués sur des prises d'essai neuves et non dégradées et/ou sur des cellules à blanc. Dès que le
réglage de la température est réalisé, retirer les dispositifs de mesurage de température.
8.4 Verser 300 ml d'huile minérale (jusqu'au trait de jauge) dans le tube à essai d'oxydation vide. Faire
glisser la bobine de catalyseur le long du tube d'arrivée d'oxygène. Si les fils sont irréguliers à une des
extrémités de l'enroulement, placer celui-ci de manière que cette extrémité soit dirigée vers le bas. Placer le
tube d'arrivée d'oxygène portant la bobine dans le tube à essai, ensuite installer le condenseur sur le tube
d'arrivée d'oxygène et le tube à essai. Le cas échéant, insérer à ce moment le tube d'échantillonnage et son
support. S'assurer que la profondeur d'immersion de la cellule d'oxydation est de 355 mm ± 10 mm, la régler
si nécessaire. Raccorder le condenseur au circuit d'eau de refroidissement et régler le débit de sorte que,
durant l'essai, la température de sortie de l'eau ne dépasse pas 32 °C.
8.5 Raccorder le tuyau d'alimentation en oxygène à la source d'oxygène en passant par le débitmètre (5.3)
au moyen d'un tuyau souple (5.6) neuf de longueur n'excédant pas 600 mm. Avant utilisation, rincer l'intérieur
du tuyau avec de l'heptane (4.2) et le sécher par soufflage à l'air. Régler le débit d'oxygène à 3 l/h ± 0,1 l/h.
8.6 Maintenir les conditions pendant 30 min, ensuite ajouter 60 ml ± 2 ml d'eau (4.1) dans la cellule
d'oxydation en soulevant le condenseur. Marquer les niveaux de l'eau et de l'huile plus l'eau sur l'extérieur du
tube
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.