Analysis of soaps — Determination of total alkali content and total fatty matter content

The method consists in decomposition of the soap by a known volume of standard volumetric mineral acid solution, extraction and separation of the liberated fatty matter with light petroleum and determination of a total alkali content by titration of the excess of acid contained in the aqueous phase with a standard volumetric sodium hydroxide solution. After evaporation of the light petroleum from the extract, dissolution of the residue in ethanol and neutralization of the fatty acids with a standard volumetric potassium hydroxide solution. Evaporation of the ethanol and weighing of the soap formed to determine the total fatty matter content.

Analyse des savons — Détermination des teneurs en alcali total et en matière grasse totale

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Sep-1975
Withdrawal Date
30-Sep-1975
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
28-Feb-2020
Ref Project

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 685:1975 - Analysis of soaps -- Determination of total alkali content and total fatty matter content
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ISO 685:1975 - Analyse des savons -- Détermination des teneurs en alcali total et en matiere grasse totale
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ISO 685:1975 - Analyse des savons -- Détermination des teneurs en alcali total et en matiere grasse totale
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l ME-XJ,YHAPOnHAR OPl-AHM3AUMII I-IO CTAHiIAPTM3AUMM l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analysis of soaps - Determination of total alkali content
and total fatty matter content
Analyse des savons - De’termina tion des teneurs en alcali total et en ma tiere grasse to tale
First edition - 1975-10-15
~~
Ref. No. IS0 685-1975 (E)
UDC 661.187 : 543.241.2
determination of content, alkalies, volumetric analysis.
Descriptors : surfactants, soaps, chemical analysis,
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 685 is the result of the combination of draft
International Standards ISO/DIS 455 and ISO/DIS 685 drawn up by Technical
Committee ISO/TC 91, Surface active agents.
Drafts ISO/DIS 455 and ISO/DIS 685 were circulated to the Member Bodies in
November 1973 and December 1973 respectively.
lSO/DlS 455 has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia India Spain
Austria Iran Switzerland
Belgium Ireland Thailand
Bulgaria Turkey
Japan
Chile Korea, Rep. of United Kingdom
Netherlands
Egypt, Arab Rep. of U.S.A.
France New Zealand
U.S.S. R.
Germ any Poland
Yugoslavia
Hungary South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
lSO/DIS 685 has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Hungary South Africa, Rep. of
Austria India Spain
Belgium Iran Switzerland
Bulgaria Ireland Thailand
Canada Japan Turkey
Chile Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
France New Zealand Yugoslavia
Germany
Romania
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendations
R 455-1965 and R 685-1968, of which it constitutes a technical revision.
G International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6851975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Analysis of soaps - Determination of total alkali content
and total fatty matter content
determination of the total alkali content by titration of the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
excess of acid contained in the aqueous phase with a
This International Standard specifies a method for
standard volumetric sodium hydroxide solution. After
the simultaneous determination of the total alkalil)
evaporation of the light petroleum from the extract,
content and the total fatty matter content of soaps,
dissolution of the residue in ethanol and neutralization of
excluding compounded products.
the fatty acids with a standard volumetric potassium
hydroxide solution. Evaporation of the ethanol and
This method for the determination of total alkali is not
weighing of the soap formed to determine the total fatty
applicable to coloured soaps if the colour interferes with
matter content.
the methyl orange end-point.
5 REAGENTS
2 REFERENCES
During the analysis, use only reagents of recognized
IS0 684, Analysis of soaps - Determination of total free
analytical reagent grade and only distilled water or water of
alkali.
equivalent purity.
IS0 . . ., Soaps - Sampling.2)
5.1 Acetone.
3 DEFINITIONS
5.2 Light petroleum, boiling range between 40 and 60 “C.
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply :
5.3 Ethanol, 95 % (V/V) solution, neutralized to the
phenolphthalein solution (5.8).
total alkali : The sum of the alkali bases combined as soap
with fatty and rosin acids, as well as those corresponding to
5.4 Sulphuric acid or hydrochloric acid, approximately 1 N
free alkali metal hydroxides or carbonates and to any
standard volumetric solution
silicates present which will be titrated under the test
conditions.
5.5 Sodium hydroxide, approximately 1 N standard
volumetric solution, standardized using the methyl orange
The results are expressed as a percentage by mass of either
solution (5.7) as indicator.
sodium hydroxide (NaOH) or of potassium hydroxide
(KOH), according to whether sodium or potassium soaps
are concerned. 5.6 Potassium hydroxide, approximately 1 N standard
volumetric solution in ethanol (5.3).
total fatty matter : The water-insoluble fatty material
5.7 Methyl orange, 2 g/l solution.
obtained by decomposing the soap with a mineral acid
under the conditions specified. This term includes
glycerides and any rosin acids 5.8 Phenolphthalein, IO g/l solution in ethanol (5.3).
unsaponif iable matter,
contained in the soap, in addition to the fatty acids. .---v-
6 APPARATUS
4 PRINCIPLE
Ordinary laboratory apparatus and
Decomposition of the soap by a known volume of standard
6.1 Beaker, capacity 250 ml, squat form, complying with
volumetric mineral acid solution, extraction and separation
IS0 3819.
of the liberated fatty matter with light petroleum and
1) See also IS0 684.
2) In preparation.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 685-1975,(E)
6.2 Separating funnels, capacity 500 ml, or
Repeat the extraction twice with 50 ml of the light
petroleum (5.2), combine the three light petroleum
extracts in the separating funnel, transfer the aqueous
6.3 Extraction cylinder, capacity 250 ml, diameter 39 mm
and height 355 mm, fitted with a ground glass stopper. layer as completely as possible to a conical flask and
wash the extraction cylinder with small quantities of
water, adding the washings to the conical flask.
6.4 Water bath.
Wash the light petroleum extract by shaking with
6.5 Oven, capable of being controlled at 103 + 2 “C.
water (about 25 ml) until the washings are neutral to the
methyl orange solution (5.7). Usually three washings are
sufficient.
7 SAMPLING
NOTE - Allow each wash to stand for at least 5 min or such a time
as is required to give a clear line of demarcation between the layers,
The laboratory sample of soap
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME-X;IYHAPOflHAIl OPrAHM3ALIMfl l-I0 CTAHLIAPTM3ALIMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse des savons - Détermination des teneurs en
alcali total et en matière grasse totale
Analysis of soaps - De termina Con of to ta/ alkali content and total fa tty ma tter content
Première édition - 1975-10-15
CDU 661.187 : 543.241.2
Réf. no : ISO 685-1975 (F)
Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, alcali, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 685 résulte de la fusion des projets de Normes
Internationales ISO/DIS 455 et ISO/DIS 685, et a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 9 1, Agents de surface.
Les projets lSO/DlS 455 et ISO/DIS 685 ont été soumis aux Comités Membres
respectivement en novembre 1973 et en décembre 1973.
Le projet lSO/DIS 455 a été approuvé par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne France Royaume-Uni
Australie Hongrie Suisse
Autriche Inde Tha’il ande
Belgique Iran Turquie
Bulgarie Irlande U.R.S.S.
Chili Japon
U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’
Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Le projet ISO/DIS 685 a été approuvé par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suisse
Thaïlande
Belgique Inde
Bulgarie Iran Turquie
U.S.A.
Canada Irlande
Chili Japon Yougoslavie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace les Recommandations
lSO/R 455-1965 et ISO/R 685-1968 dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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ISO 685-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination des teneurs en
Analyse des savons -
.
alcali total et en matière grasse totale
détermination de la teneur en alcali total par titrage de
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
l’excès d’acide se trouvant dans la phase aqueuse, avec une
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
solution titrée d’hydroxyde de sodium. Ensuite,
de détermination simultanée des teneurs en alcali totall)
évaporation de l’éther de pétrole de l’extrait éthéré,
et en matière grasse totale des savons commerciaux, à
dissolution du résidu dans I’éthanol et neutralisation des
l’exclusion des compositions.
acides gras ,avec une solution titrée d’hydroxyde de
potassium. Evaporation de I’éthanol et pesée du savon
La méthode de détermination de la teneur en alcali total
formé en vue de la détermination de la teneur en matière
n’est pas applicable aux savons colorés si la couleur gêne
grasse totale.
l’appréciation du virage du méthylorange.
5 RÉACTIFS
2 RÉFÉRENCES
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
ISO 684, Analyse des savons - Détermination de la teneur
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
en alcali libre total.
pureté équivalente.
ISO . . . , Savons - Échan tillonnage. 2 )
5.1 Acétone.
3 DÉFINITIONS
5.2 Éther de pétrole, température de distillation comprise
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, les
entre 40 et 60 “C.
définitions suivantes sont applicables :
5.3 Éthanol, solution à 95 % (V/V), neutralisée a la
Somme des bases alcalines combinées, sous
alcali total :
phénolphtaléine (5.8).
forme de savons, aux acides gras et résiniques, ainsi que
tel les correspondant aux hydroxydes alcal i ns et carbonates
5.4 Acide sulfurique ou acide chlorhydrique, solution
alcalins libres, et, éventuellement, aux silicates titrables dans
exactement titrée 1 N environ.
les conditions de l’essai.
Les résultats sont exprimés en pourcentage en masse soit en
5.5 Hydroxyde de sodium, solution exactement titrée 1 N
hydroxyde de sodium (NaOH), soit en hydroxyde de
environ, au méthylorange (5.7) comme indicateur.
potassium (KOH), selon qu’il s’agit de savons sodiques ou
potassiques.
5.6 Hydroxyde de potassium, solution dans I’éthanol (5.3)
exactement titrée 1 N environ.
matière grasse totale : Matière grasse insoluble dans l’eau
obtenue par décomposition du savon par un acide minéral
5.7 Méthylorange, solution à 2 g/l.
dans les conditions opératoires décrites. Sous ce terme sont
acides gras proprement dits,
compris, outre les
5.8 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans I’éthanol (5.3).
I’insaponifiable, les glycérides et les acides résiniques
éventuellement présents dans le savon.
6 APPAREILLAGE
4 PRINCIPE
Matériel courant de laboratoire, et
Décomposition du savon par une quantité connue d’une
6.1 Bécher, de capacité 250 ml, forme basse, conforme à
solution titrée d’acide minéral, extraction et séparation de
I’ISO 3819.
la matière grasse libérée par l’éther de pétrole, et
1) Voir également ISO 684.
2) En préparation.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 685-1975 (F)
6.2 Ampoules à décanter, de capacité 500 ml. éthérée dans une ampoule à décanter (6.2). Répéter
deux fois l’extraction avec, à chaque fois, 50 ml de l’éther
de pétrole (5.2), réunir les trois extraits éthérés dans
6.3 Flacon d’extraction cylindrique (en variante), de
l’ampoule à décanter, transvaser la totalité de la couche
capacité 250 ml (de diamètre 39 mm et de hauteur
aqueuse dans une fiole conique et laver le flacon
355 mm), muni d’un bouchon rodé.
d’extraction avec de petites quantités d’eau, en ayant
soin de transvaser les eaux de lavage dans la fiole
6.4 Bain-marie.
conique.
6.5 Étuve, réglable à 103 + 2 “C.
Laver l’extrait éthéré en agitant avec de l’eau (25 ml
environ) jusqu’à ce que les eaux de lavage soient neutres
au méthylorange (5.7). En général, trois lavages sont
7 ECHANTIU~IWACX
suffisants.
L’échantillon de savon pour laboratoire doit être préparé et
NOTE - Avant le soutirage de la couche aqueuse, au cours de
conservé selon les prescriptions de I’ISO . . .
chaque lavage, laisser reposer durant 5 min au moins ou au moins Ie
temps nécessaire à l’obtention d’une ligne de séparation nette entre
les couches.
8 MODE OPÉRATOIRE
Après sout
...

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Analyse des savons - Détermination des teneurs en
alcali total et en matière grasse totale
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Première édition - 1975-10-15
CDU 661.187 : 543.241.2
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Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, alcali, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages

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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 685 résulte de la fusion des projets de Normes
Internationales ISO/DIS 455 et ISO/DIS 685, et a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 9 1, Agents de surface.
Les projets lSO/DlS 455 et ISO/DIS 685 ont été soumis aux Comités Membres
respectivement en novembre 1973 et en décembre 1973.
Le projet lSO/DIS 455 a été approuvé par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne France Royaume-Uni
Australie Hongrie Suisse
Autriche Inde Tha’il ande
Belgique Iran Turquie
Bulgarie Irlande U.R.S.S.
Chili Japon
U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’
Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Le projet ISO/DIS 685 a été approuvé par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suisse
Thaïlande
Belgique Inde
Bulgarie Iran Turquie
U.S.A.
Canada Irlande
Chili Japon Yougoslavie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace les Recommandations
lSO/R 455-1965 et ISO/R 685-1968 dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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Détermination des teneurs en
Analyse des savons -
.
alcali total et en matière grasse totale
détermination de la teneur en alcali total par titrage de
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
l’excès d’acide se trouvant dans la phase aqueuse, avec une
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
solution titrée d’hydroxyde de sodium. Ensuite,
de détermination simultanée des teneurs en alcali totall)
évaporation de l’éther de pétrole de l’extrait éthéré,
et en matière grasse totale des savons commerciaux, à
dissolution du résidu dans I’éthanol et neutralisation des
l’exclusion des compositions.
acides gras ,avec une solution titrée d’hydroxyde de
potassium. Evaporation de I’éthanol et pesée du savon
La méthode de détermination de la teneur en alcali total
formé en vue de la détermination de la teneur en matière
n’est pas applicable aux savons colorés si la couleur gêne
grasse totale.
l’appréciation du virage du méthylorange.
5 RÉACTIFS
2 RÉFÉRENCES
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
ISO 684, Analyse des savons - Détermination de la teneur
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
en alcali libre total.
pureté équivalente.
ISO . . . , Savons - Échan tillonnage. 2 )
5.1 Acétone.
3 DÉFINITIONS
5.2 Éther de pétrole, température de distillation comprise
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, les
entre 40 et 60 “C.
définitions suivantes sont applicables :
5.3 Éthanol, solution à 95 % (V/V), neutralisée a la
Somme des bases alcalines combinées, sous
alcali total :
phénolphtaléine (5.8).
forme de savons, aux acides gras et résiniques, ainsi que
tel les correspondant aux hydroxydes alcal i ns et carbonates
5.4 Acide sulfurique ou acide chlorhydrique, solution
alcalins libres, et, éventuellement, aux silicates titrables dans
exactement titrée 1 N environ.
les conditions de l’essai.
Les résultats sont exprimés en pourcentage en masse soit en
5.5 Hydroxyde de sodium, solution exactement titrée 1 N
hydroxyde de sodium (NaOH), soit en hydroxyde de
environ, au méthylorange (5.7) comme indicateur.
potassium (KOH), selon qu’il s’agit de savons sodiques ou
potassiques.
5.6 Hydroxyde de potassium, solution dans I’éthanol (5.3)
exactement titrée 1 N environ.
matière grasse totale : Matière grasse insoluble dans l’eau
obtenue par décomposition du savon par un acide minéral
5.7 Méthylorange, solution à 2 g/l.
dans les conditions opératoires décrites. Sous ce terme sont
acides gras proprement dits,
compris, outre les
5.8 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans I’éthanol (5.3).
I’insaponifiable, les glycérides et les acides résiniques
éventuellement présents dans le savon.
6 APPAREILLAGE
4 PRINCIPE
Matériel courant de laboratoire, et
Décomposition du savon par une quantité connue d’une
6.1 Bécher, de capacité 250 ml, forme basse, conforme à
solution titrée d’acide minéral, extraction et séparation de
I’ISO 3819.
la matière grasse libérée par l’éther de pétrole, et
1) Voir également ISO 684.
2) En préparation.
1

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6.2 Ampoules à décanter, de capacité 500 ml. éthérée dans une ampoule à décanter (6.2). Répéter
deux fois l’extraction avec, à chaque fois, 50 ml de l’éther
de pétrole (5.2), réunir les trois extraits éthérés dans
6.3 Flacon d’extraction cylindrique (en variante), de
l’ampoule à décanter, transvaser la totalité de la couche
capacité 250 ml (de diamètre 39 mm et de hauteur
aqueuse dans une fiole conique et laver le flacon
355 mm), muni d’un bouchon rodé.
d’extraction avec de petites quantités d’eau, en ayant
soin de transvaser les eaux de lavage dans la fiole
6.4 Bain-marie.
conique.
6.5 Étuve, réglable à 103 + 2 “C.
Laver l’extrait éthéré en agitant avec de l’eau (25 ml
environ) jusqu’à ce que les eaux de lavage soient neutres
au méthylorange (5.7). En général, trois lavages sont
7 ECHANTIU~IWACX
suffisants.
L’échantillon de savon pour laboratoire doit être préparé et
NOTE - Avant le soutirage de la couche aqueuse, au cours de
conservé selon les prescriptions de I’ISO . . .
chaque lavage, laisser reposer durant 5 min au moins ou au moins Ie
temps nécessaire à l’obtention d’une ligne de séparation nette entre
les couches.
8 MODE OPÉRATOIRE
Après sout
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