ISO 3417:1991
(Main)Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
Specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber compound. This second edition cancels and replaces the first edition (1975). Annex A is for information only.
Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
3417
STANDARD
Second edi tion
1991-07-15
e-
-
---
yp----
Measurement of vulcanization
Rubber -
characteristics wifh the oscillating disc
curemeter
Caoutchouc - Determination des caracteris tiques de vulcanisa tion &
I’aide du rheometre 5 disgue oscillanf
Reference number
ISO 3417:1991(E)
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ISO 3417:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Oraft International Standards adopted by the technical committees are
circulated ,to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 3417 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO
3417:1977), to which has been added an annex concer-ning the precision
of the method specified.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3417:1991 (E)
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with
the oscillating disc curemeter
2 *
time to incipient eure (storch time
1 Scope SX’
~,(JJ): time to a percentage of full eure;
This International Standard specifies a method for
determining selected vulcanization characteristics
lli1 HF: Plateau torque;
of a rubber compound by means of the oscillating
disc curemeter.
maximum torque (reverting curve)
W-IR:
M highest torque value attained in a curve
H:
where no Plateau or maximum value is ob-
2 Principle
tained after the specified time.
2.1 A test piece of rubber is contained in a sealed The minimum torque ML depends on the stiffness
test cavity under an initial positive pressure and
and the viscosity at low shear rate of the
maintained at an elevated temperature. A biconical
unvulcanized compound.
disc is embedded in the test piece and is oscillated
The time to incipient eure lsX is a measure of pro-
through a small rotary amplitude. This action exerts
cessing safety. The time to optimum eure t,b) is
a shear strain on the test piece and the forte
measured at some percentage y of the highest
(torque) required to oscillate the disc depends on
torque and the highest torque is a measure of the
the stiffness (shear modulus) of the rubber. The
stiffness of the fully cured vulcanizate at the test
torque is recorded autographically as a function of
temperature. The eure rate index (see 8.4) is the
time.
average slope of the rising eure curve.
Direct proportionality between torque and stiffness
cannot be expected under all test conditions be-
3 Apparatus
Cause - particularly in higher torque ranges - an
elastic deformation of disc shaft and driving device
3.1 Curemeter
must be taken into account. Moreover, in cases of
small amplitudes of deformation, the strain tan be
The curemeter consists of a biconical disc in a
expected to have a considerable elastic component.
temperature-controlled die cavity. The shaft of the
For routine control purposes, corrections are not
disc is secured in a drive shaft and oscillated
necessary.
through a small rotary amplitude.
2.2 The stiffness of the rubber test piece increases
The torque applied to the disc represents the re-
as vulcanization proceeds. The curve is complete
sistance of the rubber test piece to deformation and
when the recorded torque rises either to an equilib-
is recorded autographically to yield a curve of
rium value or to a maximum value (see figure 1). The
torque versus time. The die-disc relationship is
time required to obtain a vulcanization curve is a
shown in figure2.
function of the test temperature and the character-
istics of the rubber compound.
3.2 Die cavity
2.3 The following measurements tan be taken 3.2.1 The dies shall be manufactured from a non-
from the recorded curve of torque as a function of deforming tool steel having a minimum Rockwell
time, i.e. M =fli) (see figure 1). hardness of 50 HRC.
M minimum torque; The geometry of the dies is shown in figure3 and
L:
1
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ISO 3417:1991(E)
figure4. Suitable means shall be employed by de-
3.6 Torque-measuring System
sign of dies or otherwise to apply pressure on the
test piece throughout the test in Order to minimize
3.6.1 Measurement
Slippage between the disc and the rubber. Holes
shall be drilled in both the upper and lower die
A device which produces a Signal that is directly
member according to the dimensions given in
proportional to the torque required to turn the disc
figure 3 and figure4 to enable temperature Sensors
shall be used to measure the torque on the disc.
to be inserted. Surfaces of the die cavity shall con-
tain rectangular shaped grooves located at 20” in-
3.6.2 Recording
tervals to minimize Slippage. The lower die
dimensions are given in figure3. The upper die
A recorder shall be used to record the Signal from
member shall contain identically shaped grooves.
the torque-measuring device. The recorder shall
The dimensions of the upper die are qiven in
L
have a Speed of response for full-scale deflection on
figure 4.
the lorque scale of 1 s or less. The torque shall be
recorded with an accuracy of 14 0,5 % of the torque
range- Three torque ranges from 0 to 2,5 N-m, 0 to
3.2.2 The lower die shall have a hole in the centre
5 N.m and 0 to IO N-m shall be provided.
to allow for insertion of the disc Stern. A suitable low
constant friction seal shall be provided in this hole
3.7 Temperature measurement
to prevent material from ieaking from the cavity.
3,7.1 The temperature-measuring Systems shall
enable the temperature of the dies to be measured
3.3 Die closure
to within + 0,l “C. Calibrated thermocouples, or
other suitable temperature Sensors inserted in the
The dies shall be closed and held closed during the
dies, shall be used for periodically checking the die
test by a pneumatic cylinder with a forte of
temperatures.
11,O + 0,5 kN.
-
3.7.2 The dies shall be mounted in electrically
heated aluminium platens. Temperature controllers
3.4 Disc
shall be used for controlling the temperature of each
platen to within + 0,3 OC at steady state. If the tem-
The biconical disc shall be fabricated from a non-
persture of the dies is set at 150 OC + 0,3 OC, the
deforming tool steel having a minimum Rockwell
heat conductance shall suffice to caus&ecovery of
hardness of 50 HRC. The disc is shown in figut-e 5,
the initial temperature to within 1,O “C within 2 min
and the critical dimensions are given in table 1.
after a test piece at 23 OC + 5 “C is placed in the die
chamber.
3.5 Disc oscillatian
4 Cafibration of torque transducer and
The frequency of the rotary oscillation of the disc
recorder
shall be 1,7 Hz + 0,l Hz except for particular pur-
poses when other frequencies in the range 0,05 Hz
4.1 Provisions shall be made for electronie verifi-
to 2 Hz may be used. The maximum angular dis-
cation of the recorder and torque transducer. One
placement of the disc shall be l,OOO -l- 0,02O about its
way is a calibration by means of a resistor incorpo-
central Position (total amplitude 2’7 when the die
rated in the torque-measuring circuit and which
cavity is empty. If a torque is acting on the disc, the
simulates an applied torque of specified value.
resulting decrease in the angle of oscillation with
increasing torque should be a linear function having
4.2 The torque-measuring System shall be cali-
a slope within the limits of 0,05*/N.m + O,002*/N-m.
brated by means of masses or by a Standard torque
Suitable devices shall be provided to verify both the
System such as a calibrated torsion spring.
initial amplitude of oscillation and the decrease in
amplitude with applied torque.
4.3 In Order to detect differentes between
Other amplitudes may be used when specified for
curemeters or changes with use in a Single
particular purposes. With different frequencies or
curemeter, tests on reference compounds are use-
amplitudes, different results will be obtained.
ful. The reference compound shall have a shear
modulus equal to or greater than the production
NOTE 1 An initial amplitude of oscillation of 3” tan be
compounds being tested, and it shall be homogene-
used in cases where danger of Slippage between test
aus and stable for several weeks. Several tests shall
piece and die cavity or disc tan be excluded (first of all
be made on calibrated curemeter(s) in good condi-
by regular cleaning of the rotor, see 72.3). A higher sen-
tion and a median curve established for the refer-
sitivity in testing may be obtained at this amplitude, which
may be useful in production control. ence compound. Small changes with use or small
2
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ISO 3417:1991 (E)
7.2.2 Time shall be counted from the instant the
differentes between curemeters may be compen-
sated for by small adjustments in the torque span dies are closed. The disc may be oscillating (see
control to make subsequent tests of the reference 3.5) at Zero time or started not later than 1 min after
compound agree with the established median curve. the dies are closed.
If Iarge deviations from the median curve are ob-
served, adjustment in the torque span control is not
7.2.3 A deposit of material from the rubber com-
to be used for correction. The Cause of the large
pounds under test may build up on the disc and dies.
deviation shall be determined and necessary repairs
This may affect the final torque values. lt is sug-
or maintenance performed.
gested that stable compounds be tested daily to de-
tect this occurrence. If such contamination develops,
it may be removed by very light blasting with a mild
5 Test piece
abrasive. Extreme care shall be used in this opera-
tion to retain sharpness of serrations and not
5.1 A test piece approximately 30 mm in diameter
Change dimensions. Ultrasonic cleaning or cleaning
and 12,5 mm in thickness or of the equivalent vol-
with hot solvents or non-corrosive cleaning solutions
ume shall be used for each test- Preferably, the test
may also remove the deposit. If solvent or Solution
piece should be tut from a previously sheeted sam-
cleaning is used, the first two sets of results after
ple, which shall be as free from air as practical. A
cleaning shall be rejected.
total volume of 8 cm3 for the test piece is considered
Optimum.
8 Expression of results
NOTE 2 In practice, the Optimum sized test piece will
be obtained by taking that mass of compound which will
The followi ng va lues, where applicable, shall be
occupy the Optimum volume.
take n from the CU re CU rve:
5.2 Proper test piece size is assured if a small
8.1 Torque values
amount of compound is extruded between all edges
of the dies. Oversized test pieces cool the cavity
M minimum torque, in newton metres;
excessively during the early patt of the test cycle L:
and invalidate the test.
M Plateau torque, in newton metres;
HF:
M maximum torque (reverting curve), in newton
I-IR:
6 Curing temperature
metres;
Recommended curing temperatures are from 100 OC
M highest torque value attained in a curve
H:
to 200 OC. Other temperatures may be used if nec-
where no Plateau or maximum value is ob-
essary. Tolerantes for these temperatures shall be
tained, in newton metres, after the specified
+ 0,3 “C.
-
time.
7 Procedure
8.2 Time values
2 - time, in minutes, to an increase of x tenths
7.1 Preparation for test SX’
of a unit of torque above ML (see 8.3 and
.
.
Y
E3ring the temperature of both dies (see 3.2) to the 8 4
curing temperature with the disc (3.4) in place and
t,b): eure time, in minutes, to y % of full torque
the die cavity in the closed Position. With the disc in
development (see 8.4);
place and the dies closed, adjust the recorder pen
to the Zero torque line on the Chart. Position the pen
I’,Cy): eure time, in minutes, for torque to increase
to the Zero time Position on the Chart. Calibrate the
from the minimum torque ML to
recorder if needed (see 4.1) and select the correct
ML + O,Oly(M,, - MJ (see 8.3).
torque range (see 3.6.2).
Times to different percentages of full eure
8.3
7.2 Loading the curemeter
Unless otherwise specified, it is recommended that
7.2
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3417
Deuxième 6di tion
1991-07-15
Caoutchouc - Détermination des
caractéristiques de vulcanisation à l’aide du
rhéomètre à disque oscillant
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the
oscillating disc curemeter
Numéro de rbférence
ISO 3417:1991(F)
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ISO 3417:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3417 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomèreq.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
3417:1977), à laquelle une annexe traitant de la fidélité de la méthode
prescrite a été ajoutée.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
8 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique OU
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de I’tiditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 3417:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque oscillant
2.3 On peut déduire les mesures suivantes de la
1 Domaine d’application
courbe représentant le couple en fonction du temps,
c’est-à-dire A4 =f(t) (voir figure 1):
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination de certaines caracté-
M couple minimal;
L:
ristiques de vulcanisation d’un mélange de
caoutchouc à l’aide du rhéomètre à disque oscillant.
t * temps correspondant au début de vulcanisa-
SX'
tion [temps de grillage (voir 8.2)];
t,@): temps correspondant à un certain pourcen-
tage, y, de la vulcanisation complète;
2 Principe
M couple palier; ou
HF:
couple maximal (courbe de réversion); ou
M
HR:
2.1 Une éprouvette de caoutchouc est comprimée
dans une chambre étanche, sous une pression po-
M valeur la plus élevée du couple atteinte après
HI
sitive initiale donnée, et maintenue à une tempéra-
un temps prescrit, obtenue sur une courbe où
ture élevée. Un disque biconique est noyé à
l’on n’obtient ni palier ni maximum après le
l’intérieur de l’éprouvette et oscille cycliquement à
temps prescrit.
une faible amplitude. Cette action exerce une force
de cisaillement sur l’éprouvette, et le couple néces-
Le couple minimal, ML, dépend de la rigidité et de
saire à l’oscillation du disque dépend de la rigidité
la viscosité, à faible vitesse de cisaillement, du mé-
(module de cisaillement) du caoutchouc. Le couple
lange non vulcanisé.
est enregistré graphiquement et automatiquement
Le temps de grillage, fsX, est une mesure de la sé-
en fonction du temps.
curité de mise en œuvre du mélange. L’optimum de
On ne peut espérer une proportionnalité directe en-
vulcanisation correspond au temps, t&), nécessaire
tre le module et le couple mesuré dans toutes les
pour obtenir un pourcentage donné, y, du couple
conditions d’essai - particulièrement dans la plage
maximal, et ce dernier est une mesure du module
des couples élevés - et l’on doit tenir compte de la
de cisaillement du caoutchouc complètement vulca-
déformation élastique de la tige du disque et du
nisé à la température d’essai. L’indice de vitesse
dispositif d’entraînement. En outre, dans les cas de
de vulcanisation (voir 8.4) est la pente moyenne de
faibles amplitudes d’oscillation, on peut penser que
la partie ascendante de la courbe de vulcanisation.
la déformation possède une composante élastique
considérable. Pour les essais de contrôle de routine,
des corrections ne sont pas nécessaires.
3 Appareillage
3.1 Rhéomètre
2.2 La rigidité de l’éprouvette de caoutchouc aug-
mente à mesure que se fait la vulcanisation. La
Le rhéomètre consiste en un disque biconique en-
courbe est complète lorsque le couple enregistré
fermé dans une cavité à température contrôlée. La
atteint soit une valeur d’équilibre, soit une valeur
tige du disque est rendue solidaire d’un arbre mo-
maximale (voir figure 1). Le temps nécessaire à
teur oscillant cycliquement à une faible amplitude.
l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonc-
tion de la température d’essai et des caractéris- Le couple appliqué au disque représente la résis-
tance à la déformation de l’éprouvette de caout-
tiques du mélange de caoutchouc.
1
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ISO 3417:1991 (F)
est enregistré graphiquement et une fonction linéaire ayant une pente comprise en-
chouc et
tre les limites de 0,05°/N.m & 0,002°/N.m. Un appa-
automatiquement pour donner une courbe du couple
en fonction du temps. Une coupe du disque et de la reillage approprié doit être fourni pour vérifier à la
chambre est représentée à la figure2. fois l’amplitude initiale de l’oscillation et la diminu-
tion de cette dernière lorsqu’un couple initial est
appliqué.
3.2 Chambre
D’autres amplitudes peuvent être utilisées quand
3.2.1 Les chambres doivent être fabriquées à partir elles sont prescrites pour des raisons particulières.
d’un acier à faible déformation, d’une dureté Avec des fréquences ou des amplitudes différentes,
on obtient des résultats différents.
RockwelI d’au moins 50 HRC.
La géométrie des chambres est illustrée par la fi- Une amplitude initiale de l’oscillation de 3O peut
NOTE 1
gure 3 et la figure4. La conception des chambres et être utilisée dans des cas où le risque de glissement entre
l’éprouvette et la chambre ou le disque peut être exclu
l’application de la pression sur l’éprouvette tout au
(en premier lieu, par un nettoyage régulier du disque, voir
long de l’essai doivent être réalisées de manière à
7.2.3). Une plus grande sensibilité éventuellement dési-
minimiser le glissement entre le disque et le caout-
rable en contrôle de production peut être obtenue à cette
chouc. Des orifices doivent être creusés dans cha-
amplitude.
cune des demi-chambres, selon les dimensions
indiquées à la figure 3 et à la fïgure4, de manière à
pouvoir y insérer des capteurs de température. Les 3.6 Système de mesurage du couple
surfaces de la chambre doivent comporter des
stries rectangulaires situées à des intervalles de 20”
3.6.1 Mesurage du couple
de manière à réduire le glissement. Les dimensions
de la demi-chambre inférieure sont indiquées à la
Un dispositif produisant un signal directement pro-
figure 3. La demi-chambre supérieure doit compor-
portionnel au couple nécessaire pour faire tourner
ter des stries identiques. Les dimensions de la
le disque, doit être utilisé pour mesurer le couple
demi-chambre supérieure sont indiquées à la
sur le disque.
figure 4.
3.6.2 Enregistrement
3.2.2 La demi-chambre inférieure doit être percée
d’un orifice en son centre pour y inserer la tige du
Un enregistreur doit être utilisé pour enregistrer le
disque. Un joint approprié, de faible et constante
signal en provenance du dispositif de mesurage du
friction, doit être mis dans cet orifice pour empêcher
couple. L’enregistreur doit avoir un temps de ré-
le caoutchouc de fluer hors de la chambre.
ponse pour la totalité de l’échelle de déflexion du
couple égal ou inférieur à 1 s. Le couple doit être
enregistré avec une précision de + 0,5 % de
3.3 Fermeture de la chambre
l’échelle totale. Trois échelles de 0 à 25 Nqm, 0 à
5 N-m et 0 à 10 N-m doivent être fournies.
La chambre doit être fermée et maintenue fermée
pendant l’essai par un vérin pneumatique capable
d’exercer une force de Il,0 + 0,5 kN.
-
3.7 Mesurage de la température
3.4 Disque
3.7.1 Les dispositifs de mesurage de la tempéra-
ture doivent permettre de mesurer la température
Le disque biconique doit être fabriqué à partir d’un
de la chambre avec une précision de + 0,l OC. Des
acier à faible déformation, d’une dureté Rockwell
thermocouples étalonnés, ou d’autres-capteurs de
d’au moins 50 HRC. Le disque est représenté à la
température insérés dans la chambre, doivent être
figure5 et les dimensions importantes sont données
utilisés pour contrôler périodiquement les tempéra-
dans le tableau 1.
tures de chambre.
3.5 Oscillation du disque 3.7.2 La chambre doit être montee dans des pla-
teaux en aluminium chauffés électriquement. Des
régulateurs de température doivent être utilisés
La fréquence de l’oscillation rotative du disque doit
pour ajuster la température de chaque plateau avec
être de 1,7 Hz k 0,l Hz. Pour des essais particuliers
cependant, il doit être possible d’utiliser d’autres une précision de $- 0,3 OC de manière permanente.
fréquences comprises entre 0,05 Hz et 2 Hz. L’angle Si la température de la chambre est réglée à 150 OC
maximal de déplacement du disque doit être de i- 0,3 OC, la conductivité thermique doit être suffi-
-e-
l,OO* + 0,02O à partie de sa position centrale (am- sante pour permettre d’atteindre, à 1,0 OC près, la
température initiale en moins de 2 min après I’in-
plitud&otale 2*) lorsque la chambre est vide. Si un
sertion, dans la chambre, d’une éprouvette à 23 *C
couple s’exerce sur le disque, la diminution de
l’angle d’oscillation, due au couple croissant, sera -+- 5 “C.
--
2
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ISO 3417:1991 (F)
6 Température de vulcanisation
4 Étalonnage du transducteur et de
l’enregistreur
On recommande des températures de vulcanisation
comprises entre 100 *C et 200 OC. D’autres tempé-
4.1 Des précautions doivent être prises pour une
ratures peuvent être utilisées si nécessaire. Les to-
vérification électronique de l’enregistreur et du
lérances pour ces températures sont de - + 0,3 OC.
transducteur. Il existe une possibilité d’étalonnage
au moyen d’une résistance incorporée dans le cir-
cuit de mesurage du couple et qui simule l’applica-
7 Mode opératoire
tion d’un couple d’une valeur prescrite.
7.1 Préparation pour l’essai
4.2 Le système de mesurage du couple doit être
étalonné au moyen de masses ou par un système
Amener la température des deux demi-chambres
de couple normalisé, comme, par exemple, un res-
(3.2) fermées contenant le disque (3.4) à la tempé-
sort de torsion étalonné.
rature de vulcanisation. Lorsque le disque est en
place et que les demi-chambres sont fermées,
ajuster le stylet de l’enregistreur à la ligne du cou-
4.3 De manière à détecter des différences entre
ple zéro sur le diagramme. Étalonner l’enregistreur
rhéomètres, ou des changements en utilisant un
si nécessaire (voir 4.1) et sélectionner l’échelle cor-
seul appareil, des essais sur mélanges de référence
recte des couples (voir 3.6.2).
sont utiles. Le mélange de référence doit avoir un
module de cisaillement égal ou supérieur à celui
des mélanges de production à essayer et il doit être
7.2 Chargement du rhéomètre
homogène et stable durant plusieurs semaines.
Plusieurs essais doivent être effectués sur un ou
7.2.1 Ouvrir la chambre, placer l’éprouvette au
des rhéomètres étalonnés et en bon état, et une
sommet du disque et fermer la chambre en moins
courbe médiane doit alors être établie pour le mé-
de 5 s.
lange de référence. De légers changements en uti-
lisation courante, ou de légères différences entre
Si l’on essaye des mélanges collants, placer de
rhéométres, peuvent être compensés par de petits
minces films en matière appropriée au-dessous du
réglages dans le contrôle du pont de mesure, de
rotor et au-dessus de l’éprouvette pour empêcher le
manière à effectuer ensuite des essais sur le mé-
mélange de coller à la chambre.
lange de référence, en bon accord avec la courbe
médiane établie. Si l’on observe des dérives impor-
tantes par rapport à la courbe médiane, il ne faut
7.2.2 Le temps doit être compté à partir du moment
pas utiliser le réglage du contrôle du pont de me-
de la fermeture de la chambre. Le disque peut soit
sure pour les corriger. La raison d’une dérive im-
osciller (voir 3.5) au temps zéro, soit être mis en
portante doit être déterminée, et l’entretien ou les
marche au plus tard 1 min après la fermeture de la
réparations nécessaires doivent être effectués.
chambre.
7.2.3 Un dépôt de matière provenant des mélanges
5 Éprouvette
de caoutchouc essayés peut s’accumuler sur le dis-
que et dans la chambre. Cela peut affecter les va-
5.1 Une éprouvette, d’environ 30 mm de diamètre
leurs finales du couple. II est recommandé
et d’environ 12,5 mm d’épaisseur ou de volume
d’essayer chaque jour des mélanges stables pour
équivalent, doit être utilisée pour chaque essai.
détecter cette éventualité. Si un tel dépôt se pré-
L’éprouvette doit être découpée, de préférence,
sente, l’ôter au moyen d’un très léger sablage avec
dans un échantillon, préalablement mis en feuille,
un abrasif doux. Veiller, avec le plus grand soin, au
qui ne doit pratiquement pas contenir de bulles
cours de cette opération, à garder le relief de la
d’air. Un volume total de 8 cm3 est considéré
surface des stries et à ne pas modifier les dimen-
comme optimal pour l’éprouvette.
sions. Un nettoyage ultrasonique, par les solvants
chauds ou par des solutions non corrosives, peut
NOTE 2 En pratique, la taille optimale de l’éprouvette
également enlever le dépôt. Si l’on utilise un solvant
sera obtenue en prenant une masse de mélange telle
ou une solution de nettoyage, rejeter les deux pre-
qu’elle occupe le volume optimal.
mières séries de résultats obtenus après ce net-
toyage.
5.2 On peut s’assurer d’une taille convenable
d’éprouvette si une petite quantité de mélange
8 Expression des résultats
s’échappe de chaque côté des demi-chambres. Des
éprouvettes trop grosses refroidissent trop la cavité
au cours de la première partie du cycle de l’essai Les valeurs suivantes doivent être déduites de la
et annulent l’essai. courbe de vulcanisation. là où ce sera possible:
3
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ISO 3417:1991 (F)
8.1 Valeurs du couple
9 Rapport d’essai
M couple minimal, en newtons mètres;
L.e rapport d’essai doit contenir les indications sui-
l-:
vantes:
M couple palier
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3417
Deuxième 6di tion
1991-07-15
Caoutchouc - Détermination des
caractéristiques de vulcanisation à l’aide du
rhéomètre à disque oscillant
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the
oscillating disc curemeter
Numéro de rbférence
ISO 3417:1991(F)
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ISO 3417:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3417 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomèreq.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
3417:1977), à laquelle une annexe traitant de la fidélité de la méthode
prescrite a été ajoutée.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
8 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique OU
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de I’tiditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 3417:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque oscillant
2.3 On peut déduire les mesures suivantes de la
1 Domaine d’application
courbe représentant le couple en fonction du temps,
c’est-à-dire A4 =f(t) (voir figure 1):
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination de certaines caracté-
M couple minimal;
L:
ristiques de vulcanisation d’un mélange de
caoutchouc à l’aide du rhéomètre à disque oscillant.
t * temps correspondant au début de vulcanisa-
SX'
tion [temps de grillage (voir 8.2)];
t,@): temps correspondant à un certain pourcen-
tage, y, de la vulcanisation complète;
2 Principe
M couple palier; ou
HF:
couple maximal (courbe de réversion); ou
M
HR:
2.1 Une éprouvette de caoutchouc est comprimée
dans une chambre étanche, sous une pression po-
M valeur la plus élevée du couple atteinte après
HI
sitive initiale donnée, et maintenue à une tempéra-
un temps prescrit, obtenue sur une courbe où
ture élevée. Un disque biconique est noyé à
l’on n’obtient ni palier ni maximum après le
l’intérieur de l’éprouvette et oscille cycliquement à
temps prescrit.
une faible amplitude. Cette action exerce une force
de cisaillement sur l’éprouvette, et le couple néces-
Le couple minimal, ML, dépend de la rigidité et de
saire à l’oscillation du disque dépend de la rigidité
la viscosité, à faible vitesse de cisaillement, du mé-
(module de cisaillement) du caoutchouc. Le couple
lange non vulcanisé.
est enregistré graphiquement et automatiquement
Le temps de grillage, fsX, est une mesure de la sé-
en fonction du temps.
curité de mise en œuvre du mélange. L’optimum de
On ne peut espérer une proportionnalité directe en-
vulcanisation correspond au temps, t&), nécessaire
tre le module et le couple mesuré dans toutes les
pour obtenir un pourcentage donné, y, du couple
conditions d’essai - particulièrement dans la plage
maximal, et ce dernier est une mesure du module
des couples élevés - et l’on doit tenir compte de la
de cisaillement du caoutchouc complètement vulca-
déformation élastique de la tige du disque et du
nisé à la température d’essai. L’indice de vitesse
dispositif d’entraînement. En outre, dans les cas de
de vulcanisation (voir 8.4) est la pente moyenne de
faibles amplitudes d’oscillation, on peut penser que
la partie ascendante de la courbe de vulcanisation.
la déformation possède une composante élastique
considérable. Pour les essais de contrôle de routine,
des corrections ne sont pas nécessaires.
3 Appareillage
3.1 Rhéomètre
2.2 La rigidité de l’éprouvette de caoutchouc aug-
mente à mesure que se fait la vulcanisation. La
Le rhéomètre consiste en un disque biconique en-
courbe est complète lorsque le couple enregistré
fermé dans une cavité à température contrôlée. La
atteint soit une valeur d’équilibre, soit une valeur
tige du disque est rendue solidaire d’un arbre mo-
maximale (voir figure 1). Le temps nécessaire à
teur oscillant cycliquement à une faible amplitude.
l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonc-
tion de la température d’essai et des caractéris- Le couple appliqué au disque représente la résis-
tance à la déformation de l’éprouvette de caout-
tiques du mélange de caoutchouc.
1
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ISO 3417:1991 (F)
est enregistré graphiquement et une fonction linéaire ayant une pente comprise en-
chouc et
tre les limites de 0,05°/N.m & 0,002°/N.m. Un appa-
automatiquement pour donner une courbe du couple
en fonction du temps. Une coupe du disque et de la reillage approprié doit être fourni pour vérifier à la
chambre est représentée à la figure2. fois l’amplitude initiale de l’oscillation et la diminu-
tion de cette dernière lorsqu’un couple initial est
appliqué.
3.2 Chambre
D’autres amplitudes peuvent être utilisées quand
3.2.1 Les chambres doivent être fabriquées à partir elles sont prescrites pour des raisons particulières.
d’un acier à faible déformation, d’une dureté Avec des fréquences ou des amplitudes différentes,
on obtient des résultats différents.
RockwelI d’au moins 50 HRC.
La géométrie des chambres est illustrée par la fi- Une amplitude initiale de l’oscillation de 3O peut
NOTE 1
gure 3 et la figure4. La conception des chambres et être utilisée dans des cas où le risque de glissement entre
l’éprouvette et la chambre ou le disque peut être exclu
l’application de la pression sur l’éprouvette tout au
(en premier lieu, par un nettoyage régulier du disque, voir
long de l’essai doivent être réalisées de manière à
7.2.3). Une plus grande sensibilité éventuellement dési-
minimiser le glissement entre le disque et le caout-
rable en contrôle de production peut être obtenue à cette
chouc. Des orifices doivent être creusés dans cha-
amplitude.
cune des demi-chambres, selon les dimensions
indiquées à la figure 3 et à la fïgure4, de manière à
pouvoir y insérer des capteurs de température. Les 3.6 Système de mesurage du couple
surfaces de la chambre doivent comporter des
stries rectangulaires situées à des intervalles de 20”
3.6.1 Mesurage du couple
de manière à réduire le glissement. Les dimensions
de la demi-chambre inférieure sont indiquées à la
Un dispositif produisant un signal directement pro-
figure 3. La demi-chambre supérieure doit compor-
portionnel au couple nécessaire pour faire tourner
ter des stries identiques. Les dimensions de la
le disque, doit être utilisé pour mesurer le couple
demi-chambre supérieure sont indiquées à la
sur le disque.
figure 4.
3.6.2 Enregistrement
3.2.2 La demi-chambre inférieure doit être percée
d’un orifice en son centre pour y inserer la tige du
Un enregistreur doit être utilisé pour enregistrer le
disque. Un joint approprié, de faible et constante
signal en provenance du dispositif de mesurage du
friction, doit être mis dans cet orifice pour empêcher
couple. L’enregistreur doit avoir un temps de ré-
le caoutchouc de fluer hors de la chambre.
ponse pour la totalité de l’échelle de déflexion du
couple égal ou inférieur à 1 s. Le couple doit être
enregistré avec une précision de + 0,5 % de
3.3 Fermeture de la chambre
l’échelle totale. Trois échelles de 0 à 25 Nqm, 0 à
5 N-m et 0 à 10 N-m doivent être fournies.
La chambre doit être fermée et maintenue fermée
pendant l’essai par un vérin pneumatique capable
d’exercer une force de Il,0 + 0,5 kN.
-
3.7 Mesurage de la température
3.4 Disque
3.7.1 Les dispositifs de mesurage de la tempéra-
ture doivent permettre de mesurer la température
Le disque biconique doit être fabriqué à partir d’un
de la chambre avec une précision de + 0,l OC. Des
acier à faible déformation, d’une dureté Rockwell
thermocouples étalonnés, ou d’autres-capteurs de
d’au moins 50 HRC. Le disque est représenté à la
température insérés dans la chambre, doivent être
figure5 et les dimensions importantes sont données
utilisés pour contrôler périodiquement les tempéra-
dans le tableau 1.
tures de chambre.
3.5 Oscillation du disque 3.7.2 La chambre doit être montee dans des pla-
teaux en aluminium chauffés électriquement. Des
régulateurs de température doivent être utilisés
La fréquence de l’oscillation rotative du disque doit
pour ajuster la température de chaque plateau avec
être de 1,7 Hz k 0,l Hz. Pour des essais particuliers
cependant, il doit être possible d’utiliser d’autres une précision de $- 0,3 OC de manière permanente.
fréquences comprises entre 0,05 Hz et 2 Hz. L’angle Si la température de la chambre est réglée à 150 OC
maximal de déplacement du disque doit être de i- 0,3 OC, la conductivité thermique doit être suffi-
-e-
l,OO* + 0,02O à partie de sa position centrale (am- sante pour permettre d’atteindre, à 1,0 OC près, la
température initiale en moins de 2 min après I’in-
plitud&otale 2*) lorsque la chambre est vide. Si un
sertion, dans la chambre, d’une éprouvette à 23 *C
couple s’exerce sur le disque, la diminution de
l’angle d’oscillation, due au couple croissant, sera -+- 5 “C.
--
2
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ISO 3417:1991 (F)
6 Température de vulcanisation
4 Étalonnage du transducteur et de
l’enregistreur
On recommande des températures de vulcanisation
comprises entre 100 *C et 200 OC. D’autres tempé-
4.1 Des précautions doivent être prises pour une
ratures peuvent être utilisées si nécessaire. Les to-
vérification électronique de l’enregistreur et du
lérances pour ces températures sont de - + 0,3 OC.
transducteur. Il existe une possibilité d’étalonnage
au moyen d’une résistance incorporée dans le cir-
cuit de mesurage du couple et qui simule l’applica-
7 Mode opératoire
tion d’un couple d’une valeur prescrite.
7.1 Préparation pour l’essai
4.2 Le système de mesurage du couple doit être
étalonné au moyen de masses ou par un système
Amener la température des deux demi-chambres
de couple normalisé, comme, par exemple, un res-
(3.2) fermées contenant le disque (3.4) à la tempé-
sort de torsion étalonné.
rature de vulcanisation. Lorsque le disque est en
place et que les demi-chambres sont fermées,
ajuster le stylet de l’enregistreur à la ligne du cou-
4.3 De manière à détecter des différences entre
ple zéro sur le diagramme. Étalonner l’enregistreur
rhéomètres, ou des changements en utilisant un
si nécessaire (voir 4.1) et sélectionner l’échelle cor-
seul appareil, des essais sur mélanges de référence
recte des couples (voir 3.6.2).
sont utiles. Le mélange de référence doit avoir un
module de cisaillement égal ou supérieur à celui
des mélanges de production à essayer et il doit être
7.2 Chargement du rhéomètre
homogène et stable durant plusieurs semaines.
Plusieurs essais doivent être effectués sur un ou
7.2.1 Ouvrir la chambre, placer l’éprouvette au
des rhéomètres étalonnés et en bon état, et une
sommet du disque et fermer la chambre en moins
courbe médiane doit alors être établie pour le mé-
de 5 s.
lange de référence. De légers changements en uti-
lisation courante, ou de légères différences entre
Si l’on essaye des mélanges collants, placer de
rhéométres, peuvent être compensés par de petits
minces films en matière appropriée au-dessous du
réglages dans le contrôle du pont de mesure, de
rotor et au-dessus de l’éprouvette pour empêcher le
manière à effectuer ensuite des essais sur le mé-
mélange de coller à la chambre.
lange de référence, en bon accord avec la courbe
médiane établie. Si l’on observe des dérives impor-
tantes par rapport à la courbe médiane, il ne faut
7.2.2 Le temps doit être compté à partir du moment
pas utiliser le réglage du contrôle du pont de me-
de la fermeture de la chambre. Le disque peut soit
sure pour les corriger. La raison d’une dérive im-
osciller (voir 3.5) au temps zéro, soit être mis en
portante doit être déterminée, et l’entretien ou les
marche au plus tard 1 min après la fermeture de la
réparations nécessaires doivent être effectués.
chambre.
7.2.3 Un dépôt de matière provenant des mélanges
5 Éprouvette
de caoutchouc essayés peut s’accumuler sur le dis-
que et dans la chambre. Cela peut affecter les va-
5.1 Une éprouvette, d’environ 30 mm de diamètre
leurs finales du couple. II est recommandé
et d’environ 12,5 mm d’épaisseur ou de volume
d’essayer chaque jour des mélanges stables pour
équivalent, doit être utilisée pour chaque essai.
détecter cette éventualité. Si un tel dépôt se pré-
L’éprouvette doit être découpée, de préférence,
sente, l’ôter au moyen d’un très léger sablage avec
dans un échantillon, préalablement mis en feuille,
un abrasif doux. Veiller, avec le plus grand soin, au
qui ne doit pratiquement pas contenir de bulles
cours de cette opération, à garder le relief de la
d’air. Un volume total de 8 cm3 est considéré
surface des stries et à ne pas modifier les dimen-
comme optimal pour l’éprouvette.
sions. Un nettoyage ultrasonique, par les solvants
chauds ou par des solutions non corrosives, peut
NOTE 2 En pratique, la taille optimale de l’éprouvette
également enlever le dépôt. Si l’on utilise un solvant
sera obtenue en prenant une masse de mélange telle
ou une solution de nettoyage, rejeter les deux pre-
qu’elle occupe le volume optimal.
mières séries de résultats obtenus après ce net-
toyage.
5.2 On peut s’assurer d’une taille convenable
d’éprouvette si une petite quantité de mélange
8 Expression des résultats
s’échappe de chaque côté des demi-chambres. Des
éprouvettes trop grosses refroidissent trop la cavité
au cours de la première partie du cycle de l’essai Les valeurs suivantes doivent être déduites de la
et annulent l’essai. courbe de vulcanisation. là où ce sera possible:
3
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ISO 3417:1991 (F)
8.1 Valeurs du couple
9 Rapport d’essai
M couple minimal, en newtons mètres;
L.e rapport d’essai doit contenir les indications sui-
l-:
vantes:
M couple palier
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.