ISO 6491:1998
(Main)Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus content — Spectrometric method
Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus content — Spectrometric method
This International Standard specifies a spectrometric method for the determination of the phosphorus content of animal feeding stuffs. The method is applicable to animal feeding stuffs with a phosphorus content less than 50 g/kg. It is particularly appropriate for the analysis of products with low phosphorus content. For products with higher phosphorus content, application of a gravimetric method is advised, using for instance quinoline phosphomolybdate.
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en phosphore — Méthode spectrométrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique pour la détermination de la teneur en phosphore des aliments des animaux. Cette méthode est applicable aux aliments des animaux dont la teneur en phosphore est inférieure à 50 g/kg. Elle convient tout spécialement à l'analyse des produits à faible teneur en phosphore. Pour les produits dont la teneur en phosphore est plus élevée, il est recommandé d'utiliser une méthode gravimétrique, en utilisant par exemple le phosphomolybdate de quinoléine.
Krma - Določevanje vsebnosti fosforja - Spektrometrijska metoda
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-maj-1999
.UPD'RORþHYDQMHYVHEQRVWLIRVIRUMD6SHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Animal feeding stuffs -- Determination of phosphorus content -- Spectrometric method
Aliments des animaux -- Détermination de la teneur en phosphore -- Méthode
spectrométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6491:1998
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6491
Second edition
1998-12-15
Animal feeding stuffs — Determination
of phosphorus content — Spectrometric
method
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en phosphore —
Méthode spectrométrique
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6491 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 10, Animal feeding stuffs.
This second edition replaces the first edition (ISO 6491:1980), which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 6491:1998(E)
Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus
content — Spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a spectrometric method for the determination of the phosphorus content of
animal feeding stuffs.
The method is applicable to animal feeding stuffs with a phosphorus content less than 50 g/kg. It is particularly
appropriate for the analysis of products with low phosphorus content. For products with higher phosphorus content,
application of a gravimetric method is advised, using for instance quinoline phosphomolybdate.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples.
3 Principle
A test portion of the sample is either ashed with lime and heated with acid (in the case of organic feeding stuffs) or
wet oxidized with a mixture of sulfuric and nitric acids (in the case of mineral compounds and liquid feeding stuffs).
An aliquot portion of the acid solution is mixed with molybdovanadate reagent and the absorbance of the yellow
solution obtained is measured at a wavelength of 430 nm.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying to at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Calcium carbonate.
4.3 Hydrochloric acid, c(HCl) ≈ 6 mol/l.
4.4 Nitric acid, c(HNO ) ≈ 1 mol/l.
4.5 Nitric acid, c(HNO ) = 14 mol/l, r(HNO ) ≈ 1,40 g/ml.
3 3
© ISO
, (H SO ) = 18 mol/l, (H SO ) = 1,84 g/ml.
4.6 Sulfuric acid c r
2 4 2 4
4.7 Ammonium heptamolybdate solution.
Dissolve in hot water 100 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O �4H O]. Add 10 ml of
4 6 7 24 2
ammonia [c(NH OH) = 14 mol/l, r(NH OH) = 0,91 g/ml] and dilute to 1 l with water.
4 4
4.8 Ammonium monovanadate solution.
Dissolve 2,35 g of ammonium monovanadate (NH VO ) in 400 ml of hot water. Stirring constantly, slowly add 7 ml
4 3
of nitric acid (4.5) and dilute to 1 l with water.
4.9 Molybdovanadate reagent.
In a 1 l volumetric flask, mix 200 ml of the ammonium heptamolybdate solution (4.7), 200 ml of the ammonium
monovanadate solution (4.8) and 135 ml of nitric acid (4.5). Dilute to the mark with water. Filter if insoluble particles
are present.
4.10 Reference solution.
Dilute 10 ml of molybdovanadate reagent (4.9) with 10 ml of water.
4.11 Phosphorus standard solution, r(P) = 1 mg/ml.
In a 1 l volumetric flask, dissolve in water 4,394 g of potassium dihydrogen phosphate (KH PO ), previously dried at
2 4
103 °C for 1 h. Dilute to the mark with water.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Ashing crucibles, of silica or porcelain.
5.2 Electric muffle-furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C – 20 °C.
5.3 Kjeldahl flask, of capacity 250 ml.
5.4 One-mark volumetric flasks, of capacities 500 ml and 1 000 ml.
5.5 Spectrometer, fitted with 10 mm cells, suitable for measurements at a wavelength of 430 nm.
, of capacity 25 ml to 30 ml, fitted with ground glass stoppers.
5.6 Glass test tubes
5.7 Sand bath.
5.8 Beaker, of capacity 250 ml.
5.9 Graduated pipettes.
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 6497 [4].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
© ISO
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 6498.
If solid, grind the laboratory sample (usually 500 g) so that it passes completely through a sieve with 1 mm
apertures. Mix thoroughly.
8 Procedure
8.1 Selection of procedure
If the test sample contains organic substances and if it is free from phosphates rendering insoluble products on
ashing, proceed in accordance with 8.2.
If the test sample concerns a mineral compound or a liquid feeding stuff, proceed in accordance with 8.3.
8.2 Dry ashing
Weigh about 2,5 g of the prepared test sample to the nearest 1 mg in an ashing crucible (5.1).
Mix the test portion thoroughly with 1 g of the calcium carbonate (4.2). Ash in the furnace (5.2), set at a temperature
of 550 °C, until white or grey ash is obtained (a small quantity of carbon does not interfere).
Transfer the ash to a 250 ml beaker
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6491
Second edition
1998-12-15
Animal feeding stuffs — Determination
of phosphorus content — Spectrometric
method
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en phosphore —
Méthode spectrométrique
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6491 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 10, Animal feeding stuffs.
This second edition replaces the first edition (ISO 6491:1980), which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 6491:1998(E)
Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus
content — Spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a spectrometric method for the determination of the phosphorus content of
animal feeding stuffs.
The method is applicable to animal feeding stuffs with a phosphorus content less than 50 g/kg. It is particularly
appropriate for the analysis of products with low phosphorus content. For products with higher phosphorus content,
application of a gravimetric method is advised, using for instance quinoline phosphomolybdate.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples.
3 Principle
A test portion of the sample is either ashed with lime and heated with acid (in the case of organic feeding stuffs) or
wet oxidized with a mixture of sulfuric and nitric acids (in the case of mineral compounds and liquid feeding stuffs).
An aliquot portion of the acid solution is mixed with molybdovanadate reagent and the absorbance of the yellow
solution obtained is measured at a wavelength of 430 nm.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying to at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Calcium carbonate.
4.3 Hydrochloric acid, c(HCl) ≈ 6 mol/l.
4.4 Nitric acid, c(HNO ) ≈ 1 mol/l.
4.5 Nitric acid, c(HNO ) = 14 mol/l, r(HNO ) ≈ 1,40 g/ml.
3 3
© ISO
, (H SO ) = 18 mol/l, (H SO ) = 1,84 g/ml.
4.6 Sulfuric acid c r
2 4 2 4
4.7 Ammonium heptamolybdate solution.
Dissolve in hot water 100 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O �4H O]. Add 10 ml of
4 6 7 24 2
ammonia [c(NH OH) = 14 mol/l, r(NH OH) = 0,91 g/ml] and dilute to 1 l with water.
4 4
4.8 Ammonium monovanadate solution.
Dissolve 2,35 g of ammonium monovanadate (NH VO ) in 400 ml of hot water. Stirring constantly, slowly add 7 ml
4 3
of nitric acid (4.5) and dilute to 1 l with water.
4.9 Molybdovanadate reagent.
In a 1 l volumetric flask, mix 200 ml of the ammonium heptamolybdate solution (4.7), 200 ml of the ammonium
monovanadate solution (4.8) and 135 ml of nitric acid (4.5). Dilute to the mark with water. Filter if insoluble particles
are present.
4.10 Reference solution.
Dilute 10 ml of molybdovanadate reagent (4.9) with 10 ml of water.
4.11 Phosphorus standard solution, r(P) = 1 mg/ml.
In a 1 l volumetric flask, dissolve in water 4,394 g of potassium dihydrogen phosphate (KH PO ), previously dried at
2 4
103 °C for 1 h. Dilute to the mark with water.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Ashing crucibles, of silica or porcelain.
5.2 Electric muffle-furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C – 20 °C.
5.3 Kjeldahl flask, of capacity 250 ml.
5.4 One-mark volumetric flasks, of capacities 500 ml and 1 000 ml.
5.5 Spectrometer, fitted with 10 mm cells, suitable for measurements at a wavelength of 430 nm.
, of capacity 25 ml to 30 ml, fitted with ground glass stoppers.
5.6 Glass test tubes
5.7 Sand bath.
5.8 Beaker, of capacity 250 ml.
5.9 Graduated pipettes.
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 6497 [4].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
© ISO
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 6498.
If solid, grind the laboratory sample (usually 500 g) so that it passes completely through a sieve with 1 mm
apertures. Mix thoroughly.
8 Procedure
8.1 Selection of procedure
If the test sample contains organic substances and if it is free from phosphates rendering insoluble products on
ashing, proceed in accordance with 8.2.
If the test sample concerns a mineral compound or a liquid feeding stuff, proceed in accordance with 8.3.
8.2 Dry ashing
Weigh about 2,5 g of the prepared test sample to the nearest 1 mg in an ashing crucible (5.1).
Mix the test portion thoroughly with 1 g of the calcium carbonate (4.2). Ash in the furnace (5.2), set at a temperature
of 550 °C, until white or grey ash is obtained (a small quantity of carbon does not interfere).
Transfer the ash to a 250 ml beaker (5.8) with 20 ml to 50 ml of water. Add hydrochloric acid (4.3) until
effervescence ceases. Add a further 10 ml of the hydrochloric acid (4.3).
Place the beaker on the sand bath (5.7) and evaporate to dryness to render the silica insoluble. Allow to cool.
Add 10 ml of nitric acid (4.4) to the residue and boil on the sand bath for 5 min, without evaporating to dryness.
Decant the liquid into a 500 ml volumetric flask (5.4), rinsing the beaker several times with hot
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6491
Deuxième édition
1998-12-15
Aliments des animaux — Détermination de
la teneur en phosphore — Méthode
spectrométrique
Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus content —
Spectrometric method
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 6491 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 10, Aliments des animaux.
Cette deuxième édition de l'ISO 6491 annule et remplace la première édition (ISO 6491:1980), dont elle constitue
une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Version française tirée en 1999
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 6491:1998(F)
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en
phosphore — Méthode spectrométrique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique pour la détermination de la teneur en
phosphore des aliments des animaux.
Cette méthode est applicable aux aliments des animaux dont la teneur en phosphore est inférieure à 50 g/kg. Elle
convient tout spécialement à l'analyse des produits à faible teneur en phosphore. Pour les produits dont la teneur
en phosphore est plus élevée, il est recommandé d'utiliser une méthode gravimétrique, en utilisant par exemple le
phosphomolybdate de quinoléine.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6498:1998, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essai.
3 Principe
Une prise d'essai de l'échantillon est soit incinérée en présence de chaux et chauffée avec un acide (cas des
aliments des animaux organiques), soit oxydée par voie humide avec un mélange d'acides sulfurique et nitrique
(cas des composants minéraux et des aliments pour animaux liquides).
Une portion aliquote de la solution acide est mélangée avec le réactif au molybdovanadate et l'absorbance de la
solution jaune obtenue est mesurée à une longueur d'onde de 430 nm.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, de qualité d'au moins de grade 3, conformément à l'ISO 3696.
4.2 Carbonate de calcium.
4.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) » 6 mol/l.
4.4 Acide nitrique, c(HNO ) » 1 mol/l.
4.5 Acide nitrique, c(HNO ) = 14 mol/l, r(HNO ) » 1,40 g/ml.
3 3
© ISO
4.6 Acide sulfurique, c(H SO ) = 18 mol/l, r(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4 2 4
4.7 Solution d'heptamolybdate d'ammonium.
Dissoudre 100 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O ,4H O] dans de l'eau chaude. Ajouter
4 6 7 24 2
10 ml d'ammoniaque [c(NH OH) = 14 mol/l, r(NH OH) = 0,91 g/ml], et diluer avec de l'eau jusqu'à obtention d'un
4 4
volume de 1 litre.
4.8 Solution de monovanadate d'ammonium.
Dissoudre 2,35 g de monovanadate d'ammonium (NH VO ) dans 400 ml d'eau chaude. En mélangeant
4 3
régulièrement, ajouter peu à peu 7 ml d'acide nitrique (4.5) et diluer avec de l'eau jusqu'à obtention d'un volume de
1 litre.
4.9 Réactif au molybdovanadate.
Dans une fiole jaugée de 1 litre, mélanger 200 ml de solution d'heptamolybdate d'ammonium (4.7), 200 ml de
solution de monovanadate d'ammonium (4.8) et 135 ml d'acide nitrique (4.5). Ajuster au trait avec de l'eau. Filtrer
s'il y a présence de particules insolubles.
4.10 Solution de référence.
Diluer 10 ml de réactif au molybdovanadate (4.9) avec 10 ml d'eau.
4.11 Solution étalon de phosphore, r(P) = 1 mg/ml.
Dans une fiole jaugée de 1 litre, dissoudre dans de l'eau 4,394 g d'hydrogénophosphate de potassium (KH PO )
2 4
préalablement séché à 103 °C pendant 1 h. Ajuster au trait avec de l'eau.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Creusets pour incinération, en silice ou en porcelaine.
5.2 Four électrique à moufle, pouvant être réglé à une température de 550 °C ± 20 °C.
5.3 Ballon de Kjeldahl, de 250 ml de capacité.
5.4 Fioles jaugées à un trait, de 500 ml et de 1 000 ml de capacité.
, muni de cuves de 10 mm de parcours optique et permettant un mesurage à une longueur
5.5 Spectromètre
d'onde de 430 nm.
5.6 Tubes à essais en verre, de 25 ml à 30 ml de capacité, munis de bouchons en verre rodé.
5.7 Bain à sable.
5.8 Bécher, de 250 ml de capacité.
5.9 Pipettes graduées.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 6497 [4].
© ISO
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 6498.
S'il est solide, moudre l'échantillon pour laboratoire (généralement 500 g) de manière qu'il passe entièrement au
travers d'un tamis de 1 mm d'ouverture de mailles. Mélanger soigneusement.
8 Mode opératoire
8.1 Choix du mode opératoire
Si l'échantillon pour essai contient des substances organiques et s'il est exempt de phosphates donnant des
produits insolubles à l'incinération, procéder comme indiqué en 8.2.
Si l'échantillon pour essai concerne un composant minéral ou un aliment des animaux liquide, procéder comme
indiqué en 8.3.
8.2 Incinération à sec
Peser, à 1 mg près, environ 2,5 g d'échantillon pour essai préparé dans un creuset (5.1).
Mélanger soigneusement la prise d'essai avec 1 g de carbonate de calcium (4.2). Incinérer dans le four (5.2) à une
température de 550 °C jusqu'à obtention de cendres blanches ou grises (la présence d'une petite quantité de
carbone est sans influence).
Transvaser les cendres dans un bécher de 250 ml (5.8) avec de 20 ml à 50 ml d'eau. Ajouter de l'acide
chlorhydrique (4.3) jusqu'à ce que l'effervescence cesse. Ajouter 10 ml supplémentaires d'acide chlorhydrique (4.3).
Placer le bécher sur le bain de sable (5.7) et faire évaporer jusqu'à siccité, de sorte que la silice devienne insoluble.
Laisser refroidir.
Ajouter 10 ml d'acide nitrique (4.4) au résidu et porter à l'ébullition sur le bain de sable pendant 5 min
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.