ISO 23702-1:2018

Leather — Organic fluorine — Part 1: Determination of the non-volatile compound content by extraction method using liquid chromatography/tandem mass spectrometry detector (LC-MS/MS)

This document specifies a test method for detection and quantification of extractable neutral, ionic, long, medium and short chain perfluorinated and poly-fluorinated substances in leather and coated leather. This document, taking into account the three-dimensional distribution of the fibres within leather, makes the evaluation of the perfluorinated and poly-fluorinated substances with respect to the mass. Classes of regulated compounds listed in Annex A, Table A.1, include acids, telomers, sulfonates and sulphonamide alcohols. Classes of other non-regulated compounds that can be determined by this document are defined in Annex B, Table B.1.

Cuir — Fluor organique — Partie 1: Détermination de la teneur en composés non volatils par une méthode d'extraction utilisant la chromatographie en phase liquide couplée à un détecteur par spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS)

Le présent document spécifie une méthode d'essai de détection et de quantification de substances perfluorées et polyfluorées neutres, ioniques, à chaîne longue, moyenne et courte, extractibles dans le cuir et le cuir verni. Le présent document, tenant compte de la distribution tridimensionnelle des fibres dans le cuir, réalise l'évaluation des substances perfluorées et polyfluorées par rapport à la masse. Les classes de composés réglementés répertoriés dans le Tableau A.1 de l'Annexe A comprennent des acides, des télomères, des sulfonates et des alcools sulfonamides. Les classes d'autres composés non réglementés qui peuvent être déterminés par le présent document sont définies dans le Tableau B.1 de l'Annexe B.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Oct-2018
• ICS: 59.140.30 - Leather and furs
• Technical Committee: IULTCS - International Union of Leather Technologists and Chemists Societies
• Drafting Committee: IULTCS - International Union of Leather Technologists and Chemists Societies
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 14-Jun-2023

Relations

• Consolidates: ISO/IEC 23008-11:2015 - Information technology — High efficiency coding and media delivery in heterogeneous environments — Part 11: MPEG media transport composition information
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 23702-1:2023 - Leather — Per- and polyfluoroalkyl substances — Part 1: Determination of non-volatile compounds by extraction method using liquid chromatography
• Effective Date: 07-Aug-2021
• Consolidated By: ISO 7231:2023 - Polymeric materials, cellular, flexible — Determination of air flow value at constant pressure-drop
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23702-1
IULTCS/IUC 39-1
First edition
2018-09
Leather — Organic fluorine —
Part 1:
Determination of the non-volatile
compound content by extraction
method using liquid chromatography/
tandem mass spectrometry detector
(LC-MS/MS)
Cuir — Fluor organique —
Partie 1: Détermination de la teneur en composés non volatils par
une méthode d'extraction utilisant la chromatographie en phase
liquide couplée à un détecteur par spectrométrie de masse en tandem
(LC-MS/MS)
Reference numbers
ISO 23702-1:2018(E)
IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
©
ISO 2018

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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
Contents  Page
Foreword .iv
Introduction .v
1  Scope .1
2  Normative references .1
3  Terms and definitions .1
4  Principle . 2
5  Reagents . 2
6  Apparatus . 3
7  Testing procedure . 4
7.1 Sampling and preparation of the sample . 4
7.2 Extraction procedure . 4
7.2.1 Extraction . 4
7.2.2 Interferences . 4
7.3 Analytical procedure . 4
8  Calculation and expression of results . 5
8.1 Calibration curve . 5
8.2 Calculation of the result . 5
9  Precision . 5
10  Test report . 6
Annex A (informative) Classes of highly fluorinated regulated compounds determinable by
this document . 7
Annex B (informative) Other relevant compounds of concern .8
Annex C (informative) LC-MS/MS chromatographic conditions .9
Annex D (informative) Interferences .16
Annex E (informative) Accuracy .17
Bibliography .19
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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
A list of all parts in the ISO 23702 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
Introduction
The group of per- and poly-fluorinated compounds (PFC) consists of more than 800 substances. The
most well-known are perfluorooctanioc sulfonic acid (PFOS) and perfluorooctanooic acid (PFOA).
Perfluorooctanoic sulfonic acid (PFOS) is classified as persistent, bio-accumulative and toxic (PBT).
PFOS and its salts are restricted and regulated in many countries regarding its marketing and use (see
References [3] and [4]).
Perfluorooctanoic acid (PFOA) and its salts are suspected of having a similar risk profile to PFOS.
A number of long chain per- and poly-fluorinated compounds have been included in the EU Candidate
List of Substances of Very High Concern (SVHC), which is available at https: //echa .europa .eu/candidate
-list -table.
The regulatory thresholds for restricted per- and poly-fluorinated compounds limit the use to a level
below which they cannot be meaningfully used. The thresholds need to take into consideration the
possible presence of unavoidable impurities and unintentional trace contaminants.
The long chain, fully fluorinated anions are non-volatile. They are heat stable and resistant to breaking
down in the environment. The per- and poly-fluorinated compounds have been widely used in many
industries, including in oil-, soil- and water-repellent finishes for textiles, leather products, paper,
furniture and carpets.
© ISO 2018 – All rights reserved v

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ISO 23702-1:2018(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
Leather — Organic fluorine —
Part 1:
Determination of the non-volatile compound content by
extraction method using liquid chromatography/tandem
mass spectrometry detector (LC-MS/MS)
1  Scope
This document specifies a test method for detection and quantification of extractable neutral, ionic,
long, medium and short chain perfluorinated and poly-fluorinated substances in leather and coated
leather.
This document, taking into account the three-dimensional distribution of the fibres within leather,
makes the evaluation of the perfluorinated and poly-fluorinated substances with respect to the mass.
Classes of regulated compounds listed in Annex A, Table A.1, include acids, telomers, sulfonates and
sulphonamide alcohols. Classes of other non-regulated compounds that can be determined by this
document are defined in Annex B, Table B.1.
2  Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044:2017, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
EN 15987, Leather — Terminology — Key definitions for the leather trade.
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in EN 15987 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
substance or chemical constituent that is subjected to measurement
[SOURCE: CEN/TS 15968:2010, 3.1]
3.2
constituent
pure chemical material and substance of which a material is composed
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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
3.3
extract
concentrated preparation of the analytes isolated from the treated material
3.4
internal standard
compound different from the analyte, present in the sample with known content or added to the sample,
simultaneously detected with the analyte, with physical and chemical properties as similar as possible
to the analyte
4  Principle
The classes of regulated compounds listed in Annex A, Table A.1, are extracted with methanol and the
extract is analysed by high-performance liquid chromatograph with a tandem mass spectrometric
detector (LC-MS/MS).
NOTE The classes of non-regulated compounds listed in Annex B, Table B.1, are processed according to the
same principle as the regulated compounds.
5  Reagents
The chemicals used below shall be of the defined purity.
5.1  Distilled or deionized water, at least Grade 3 quality as specified in ISO 3696.
5.2  Methanol, CAS 67-56-1, HPLC grade.
5.3  Ammonium acetate, CAS 631-61-8, analytical grade.
5.4  Stock solutions of reference compounds, purity > 95 % for the pure substance.
Solutions of the reference compounds listed in Annex A and Annex B are available commercially. They
should be diluted to the required concentrations. If reference compounds are obtained pure, for example
weigh 100 mg of each standard separately into a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with
methanol (5.2). Dilute this solution with methanol at a ratio of 1:1 000 to prepare a 1 000 µg/l stock
solution.
5.5  Target compound solutions.
Prepare a 500 µg/l solution of each target compound by diluting the 1 000 µg/l reference compound
stock solutions (5.3) with methanol.
For the preparation of the target compound solution, certified solutions are commercially available. The
purity level and the solvent shall be checked in order to be in accordance with the present standard.
5.6  Internal standard.
A suitable internal standard shall be used. The impurity level of the internal standard should be
determined prior to the use of every new lot.
Examples of suitable mass-labelled internal standards are:
13
— Perfluoro[1,2,3,4- C ]-octanoic-acid, [mass-labelled PFOA];
4
13 - + 13
— C -PFOS (e.g. [F(CF ) SO H ]-, 1,2,3,4- C );
x 2 8 3 4
18 - + 18
— O -PFOS (e.g. [F(CF ) SO H ]-, O ).
x 2 8 3 2
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IULTCS/IUC 39-1:2018(E)
When other types of labelled internal standards become available, they may be used.
Prepare a 1 000 µg/l solution of the internal standard by diluting the commercial solution with
methanol.
5.7  Preparation of calibration solutions.
Materials and liquids shall be stored at 4 °C and in clean containers.
Prepare suitable calibration solutions using methanol (5.2), target compound solutions (5.4) and the
internal standard solution (5.6). At least five calibration solutions shall be prepared with a concentration
range to match the limits given. For example, prepare according to the volumes given in Table 1.
Table 1 — Example of calibration solutions
Concentration (µg/l) 2,5 5 10 20 30
Volume methanol (µl) 975 970 960 940 920
Volume target compound (µl) 5 10 20 40 60
Volume internal standard (µl) 20 20 20 20 20
5.8  Eluent for the LC-MS/MS.
10 mM ammonium acetate solution is prepared by dissolving 0,771 g of ammonium acetate (5.3) in
1 000 ml deionized water (5.1).
6  Apparatus
Equipment or any accessible part of it that may come into contact with the sample or the extract should
be free from interfering compounds, see Annex D.
Use equipment free from all types of fluoropolymer plastics, including polytetrafluoroethene (PTFE).
For example, use equipment made of polypropylene (PP) or polyethylene (PE).
Clean all labware and accessible parts of the extraction apparatus by rinsing with methanol (5.2).
Sample containers shall be rinsed thoroughly with water (5.1) and methanol (5.2) prior to use.
Sample containers shall be checked for possible background contamination before use.
6.1  Suitable device with a sharp blade to cut leather sample.
6.2  Volumetric flasks, PP or PE, with inert stopper may be used.
6.3  Extraction vials, suitable PP or PE vials, volume at least 20 ml and able to be used in a centrifuge.
6.4  Laboratory centrifuge, suitable for the extraction vials (6.3).
6.5  Ultrasonic bath, equipped with adjustable bath temperature control, up to at least 60 °C.
6.6  Analytical balance, weighing up to 0,001 g.
6.7  High-performance liquid chromatograph, (LC-MS/MS), temperature-controlled and with all
required accessories including gases, LC columns, injector and a tandem mass spectrometry detector.
6.8  Membrane filter equipment and polyamide or polypropylene membrane filter, 0,22 µm
pore size.
© ISO 2018 – All rights
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23702-1
IULTCS/IUC 39-1
Première édition
2018-09
Cuir — Fluor organique —
Partie 1:
Détermination de la teneur en
composés non volatils par une
méthode d'extraction utilisant
la chromatographie en phase
liquide couplée à un détecteur par
spectrométrie de masse en tandem
(LC-MS/MS)
Leather — Organic fluorine —
Part 1: Determination of the non-volatile compound content by
extraction method using liquid chromatography/tandem mass
spectrometry detector (LC-MS/MS)
Numéros de référence
ISO 23702-1:2018(F)
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
©
ISO 2018

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IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 23702-1:2018(F)
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Mode opératoire d’essai. 4
7.1 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 4
7.2 Mode opératoire d’extraction . 4
7.2.1 Extraction . 4
7.2.2 Interférences . 5
7.3 Mode opératoire d’analyse . 5
8 Calcul et expression des résultats . 5
8.1 Courbe d’étalonnage . 5
8.2 Calcul du résultat . 5
9 Fidélité . 6
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Classes de composés fortement fluorés réglementés déterminables
par le présent document . 7
Annexe B (informative) Autres composés pertinents préoccupants . 8
Annexe C (informative) Conditions chromatographiques de la LC-MS/MS .9
Annexe D (informative) Interférences .16
Annexe E (informative) Exactitude .17
Bibliographie .19
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ISO 23702-1:2018(F)
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité
technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu
par l'UNI, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en
1897 ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L'IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l'établissement des méthodes internationales d'échantillonnage
et d'essai des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en tant qu'organisme international à activités normatives
pour l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 23702 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 23702-1:2018(F)
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
Introduction
Le groupe des composés perfluorés et polyfluorés (PFC) comprend plus de 800 substances. Les plus
connus sont l’acide perfluorooctanesulfonique (PFOS) et l’acide perfluorooctanoïque (PFOA).
L’acide perfluorooctanesulfonique (PFOS) est classé comme persistant, bioaccumulable et toxique (PBT).
L’utilisation et la commercialisation du PFOS et de ses sels sont restreintes et réglementées dans de
nombreux pays (voir les Références [3] et [4]).
L’acide perfluorooctanoïque (PFOA) et ses sels sont soupçonnés d’avoir un profil de risque similaire à
celui du PFOS.
De nombreux composés perfluorés et polyfluorés à chaîne longue ont été inclus dans la Liste des
substances extrêmement préoccupantes candidates en vue d’une autorisation de l’UE (SVHC), qui est
disponible à l’adresse https: //echa .europa .eu/fr/candidate -list -table.
Les seuils réglementaires fixés pour les composés perfluorés et polyfluorés soumis à restriction
limitent leur utilisation à un niveau inférieur à celui nécessaire pour une utilisation significative.
Il est nécessaire que les seuils tiennent compte de la présence possible d’impuretés inévitables et de
contaminants accidentels à l’état de traces.
Les anions entièrement fluorés à chaîne longue sont non volatils. Ils sont thermostables et résistants à
la dégradation dans l’environnement. Les composés perfluorés et polyfluorés sont largement utilisés
dans de nombreux secteurs, notamment dans les traitements oléofuges, antisalissants et hydrofuges
pour les textiles, les produits en cuir, le papier, les meubles et les tapis.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v

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ISO 23702-1:2018(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
Cuir — Fluor organique —
Partie 1:
Détermination de la teneur en composés non volatils par
une méthode d'extraction utilisant la chromatographie en
phase liquide couplée à un détecteur par spectrométrie de
masse en tandem (LC-MS/MS)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai de détection et de quantification de substances
perfluorées et polyfluorées neutres, ioniques, à chaîne longue, moyenne et courte, extractibles dans le
cuir et le cuir verni.
Le présent document, tenant compte de la distribution tridimensionnelle des fibres dans le cuir, réalise
l’évaluation des substances perfluorées et polyfluorées par rapport à la masse.
Les classes de composés réglementés répertoriés dans le Tableau A.1 de l’Annexe A comprennent des
acides, des télomères, des sulfonates et des alcools sulfonamides. Les classes d’autres composés non
réglementés qui peuvent être déterminés par le présent document sont définies dans le Tableau B.1 de
l’Annexe B.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044:2017, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques
EN 15987, Cuir — Terminologie — Définitions pour le commerce du cuir
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’EN 15987, ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https: //www .electropedia .org/.
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ISO 23702-1:2018(F)
IULTCS/IUC 39-1:2018(F)
3.1
analyte
substance ou constituant chimique qui est soumis au mesurage
[SOURCE: CEN/TS 15968:2010, 3.1]
3.2
constituant
matériau et substance chimiques purs dont un matériau est composé
3.3
extrait
préparation concentrée des analytes isolée du matériau traité
3.4
étalon interne
composé différent de l’analyte, présent dans l’échantillon avec une teneur connue ou ajouté à
l’échantillon, détecté simultanément avec l’analyte, ayant des propriétés physiques et chimiques aussi
similaires que possible à celles de l’analyte
4 Principe
Les classes de composés réglementés énumérées dans le Tableau A.1 de l’Annexe A sont extraites avec
du méthanol et l’extrait est analysé par un chromatographe en phase liquide à haute performance
couplé à un détecteur par spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS).
NOTE Les classes des composés non réglementés énumérées dans le Tableau B.1 de l’Annexe B sont traitées
selon le même principe que les composés réglementés.
5 Réactifs
Les produits chimiques utilisés ci-dessous doivent être de la pureté définie.
5.1 Eau distillée ou désionisée, au moins de qualité 3 comme spécifié dans l’ISO 3696.
5.2 Méthanol, CAS 67-56-1, qualité CLHP.
5.3 Acétate d’ammonium, CAS 631-61-8, qualité analytique.
5.4 Solutions mères des composés de référence, pureté > 95 % pour la substance pure.
Les solutions des composés de référence répertoriés dans l’Annexe A et l’Annexe B sont disponibles dans
le commerce. Il convient qu’elles soient diluées aux concentrations exigées. Si les composés de référence
sont obtenus purs, peser séparément 100 mg de chaque étalon dans une fiole jaugée de 100 ml par
exemple, puis compléter avec du méthanol (5.2) jusqu’au trait. Diluer cette solution avec du méthanol
avec un rapport de 1:1 000 pour préparer une solution mère à 1 000 µg/l.
5.5 Solutions des composés cibles.
Préparer une solution de 500 µg/l de chaque composé cible en diluant les solutions mères des composés
de référence à 1 000 µg/l (5.3) avec du méthanol.
Des solutions certifiées sont disponibles dans le commerce pour préparer la solution de composé cible.
Le niveau de pureté et le solvant doivent être contrôlés conformément à la présente norme.
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5.6 Étalon interne.
Un étalon interne approprié doit être utilisé. Il convient de déterminer le niveau d’impureté de
l’étalon interne préalablement à l’utilisation de chaque nouveau lot.
Voici quelques exemples d’étalons internes à masse marquée appropriés:
−13
— acide perfluorooctanoïque [1,2,3,4 C ], [PFOA à masse marquée];
4
13 13
— C -PFOS (par exemple [F(CF ) SO - H+]-, 1,2,3,4- C );
x 2 8 3 4
18 18
— O -PFOS (par exemple [F(CF ) SO - H+]-, O ).
x 2 8 3 2
Si d’autres types d’étalons internes marqués deviennent disponibles, ils peuvent être utilisés.
Préparer une solution à 1 000 µg/l de l’étalon interne en diluant la solution commerciale avec du
méthanol.
5.7 Préparation des solutions d’étalonnage.
Les matériaux et les liquides doivent être stockés à 4 °C dans des récipients propres.
Préparer des solutions d’étalonnage appropriées avec du méthanol (5.2), des solutions des composés
cibles (5.4) et la solution d’étalon interne (5.6). Au moins quatre solutions d’étalonnage doivent être
préparées dans une plage de concentrations tenant compte des limites données. Par exemple, les
préparer conformément aux volumes indiqués dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Exemples de solutions d’étalonnage
Concentration (µg/l) 2,5 5 10 20 30
Volume de méthanol (µl) 975 970 960 940 920
Volume du composé cible (µl) 5 10 20 40 60
Volume de l’étalon interne (µl) 20 20 20 20 20
5.8 Éluant pour la LC-MS/MS.
Préparer une solution d’acétate d’ammonium à 10 mM en dissolvant 0,771 g d’acétate d’ammonium
(5.3) dans 1 000 ml d’eau désionisée (5.1).
6 Appareillage
Il convient que le matériel ou toute partie accessible de celui-ci susceptible d’entrer en contact avec
l’échantillon ou l’extrait soit exempt de substances interférentes; voir l’Annexe D.
Utiliser du matériel exempt de tous types de polymères fluorés plastiques, notamment le
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Par exemple, utiliser du matériel en polypropylène (PP) ou en
polyéthylène (PE).
Nettoyer tous les articles de laboratoire et les parties accessibles de l’appareillage d’extraction par
rinçage avec du méthanol (5.2).
Les conteneurs d’échantillon doivent être rincés abondamment à l’eau (5.1) et au méthanol (5.2)
avant emploi.
Les récipients d’échantillon doivent être vérifiés pour détecter une éventuelle contamination de base
avant utilisation.
6.1 Dispositif approprié à lame effilée pour découper un échantillon de cuir.
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6.2 Fioles jaugées, en PP ou en PE, dotées d’un bouchon inerte.
6.3 Fioles d’extraction, appropriées en PP ou en PE, d’un volume d’au moins 20 ml et pouvant être
utilisées dans une centrifugeuse.
6.4 Centrifugeuse de laboratoire, compatible avec les fioles d’extraction (6.3).
6.5 Bain à ultrasons, équipé d’un contrôle réglable de la température du bain, jusqu’à au moins 60 °C.
6.6 Balance analytique, capable de peser à 0,001 g près.
6.7 Chromatographe en phase liquide à haute performance, (LC-MS/MS), à régulation de
température et avec tous les accessoires exigés, notamment des gaz, des colonnes LC, un injecteur et un
détecteur par spectrométrie de masse en tandem.
6.8 Équipement de filtration à membrane et membrane de filtration en polyamide ou en
polypropylène,
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