ISO 16000-27:2014
(Main)Indoor air — Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct method)
Indoor air — Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct method)
ISO 16000-27:2014 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres). It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes. The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm2. For the purpose of ISO 16000-27:2014, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or (other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter. The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface (minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample. It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
Air intérieur — Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode directe)
L'ISO 16000-27:2014 spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de diamètre dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de substances spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle s'applique principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations extérieures. Elle décrit une technique d'échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à l'aide de ruban adhésif. La méthode comprend une méthode analytique pour l'évaluation des échantillons prélevés par microscopie électronique à balayage. Le résultat peut être exprimé en structure d'amiante par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de charge différentes. La sensibilité analytique dépend de la surface examinée et peut être aussi faible que 10 structures/cm2. Pour les besoins de l'ISO 16000-27:2014, une structure d'amiante ou fibreuse est définie comme une particule contenant de l'amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques), indépendamment de son diamètre. L'utilisation de la méthode d'échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la surface (rugosité et courbure mineures) ainsi que de l'épaisseur de la couche de poussière. Si la couche de poussière est trop épaisse, elle peut être échantillonnée par d'autres moyens, puis analysée sous forme d'échantillon de poudre. Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à 1 mm.
Notranji zrak – 27. del: Določevanje usedlih vlaken prahu na površinah z metodo štetja z elektronskim mikroskopom (direktna metoda)
Ta del standarda ISO 16000 določa metodo, ki zagotavlja indeks za numerično koncentracijo vlaknatih struktur z vlakni s premerom 0,2 μm ali več v usedlem prahu na površinah, in njihovo razporeditev v določene skupine snovi (npr. krizotil, amfibolni azbest in druga anorganska vlakna). Uporablja se predvsem za notranje prostore, vendar je primerna tudi za nekatere primere zunanjih površin. Opisana je tehnika vzorčenja za zbiranje usedlega prahu z lepilnim trakom. Metoda vključuje analitično metodo za oceno zbranih vzorcev z elektronskim mikroskopom. Rezultat se lahko določi v azbestnih strukturah na enoto površine in/ali klasificira v štiri različne razrede obremenitve. Analitska občutljivost je odvisna od preučevane površine in je lahko nizka tudi do 10 struktur/cm2. Za namene tega dela standarda ISO 16000 je azbestna ali vlaknasta struktura opredeljena kot delec, ki vsebuje azbest ali (drugo anorgansko/organsko) vlakno ne glede na njegov premer. Uporaba opisane metode vzorčenja je omejena glede na strukturo in vrsto površine (manjša hrapavost in ukrivljenost) ter debelino plasti prahu. Če je plast prahu predebela, se jo lahko vzorči z drugimi sredstvi in se na koncu analizira vzorec praška.[3] [4] Predpostavlja se, da je premer delcev usedlega prahu večinoma pod 1 mm.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-april-2015
1RWUDQML]UDN±GHO 'RORþHYDQMHXVHGOLKYODNHQSUDKXQDSRYUãLQDK]PHWRGR
ãWHWMD]HOHNWURQVNLPPLNURVNRSRP GLUHNWQDPHWRGD
Indoor air - Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning
electron microscopy) (direct method)
Air intérieur - Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces
par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode directe)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16000-27:2014
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-27
First edition
2014-06-01
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust
on surfaces by SEM (scanning electron
microscopy) (direct method)
Air intérieur —
Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode
directe)
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviations . 4
5 Principle . 4
6 Apparatus and material . 4
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation . 4
6.2 Equipment and material for analysis . 5
7 Sampling . 5
7.1 Measurement planning . 5
7.2 Measurement objectives and sampling sites . 6
7.3 Number of samples . 7
7.4 Requirements on the sampled surface . 8
7.5 Sampling procedure . 8
7.6 Sampling record . 9
8 Analysis (SEM) .10
8.1 Adjustment of the SEM .10
8.2 Procedure .10
8.3 Fibre classification by EDXA .13
9 Calculation and presentation of results .19
10 Record of analysis .20
11 Measurement uncertainty .20
11.1 General .20
11.2 Random sample related deviation .21
11.3 Deviations in analysis and weighting of the count results .21
11.4 Detection limit .21
12 Applications and instructions for use .22
12.1 General .22
12.2 Sample requirements .22
12.3 Summary of the results for multiple individual samples .23
Annex A (informative) Example of SEM structure counting form .24
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM .25
Annex C (informative) Random sample related deviation .26
Annex D (informative) Example: using the method in an indoor environment .30
Bibliography .32
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air:
— Part 1: General aspects of sampling strategy
— Part 2: Sampling strategy for formaldehyde
— Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and test chamber
air — Active sampling method
— Part 4: Determination of formaldehyde — Diffusive sampling method
— Part 5: Sampling strategy for volatile organic compounds (VOCs)
— Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling ®
on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID
— Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations
— Part 8: Determination of local mean ages of air in buildings for characterizing ventilation conditions
— Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test chamber method
— Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test cell method
— Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens
— Part 12: Sampling strategy for polychlorinated biphenyls (PCBs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
iv © ISO 2014 – All rights reserved
— Part 13: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Collection on sorbent-backed
filters
— Part 14: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Extraction, clean-up and
analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry
— Part 15: Sampling strategy for nitrogen dioxide (NO)
— Part 16: Detection and enumeration of moulds — Sampling by filtration
— Part 17: Detection and enumeration of moulds — Culture based method
— Part 18: Detection and enumeration of moulds — Sampling by impaction
— Part 19: Sampling strategy for moulds
— Part 20: Detection and enumeration of moulds — Determination of total spore count
— Part 21: Detection and enumeration of moulds — Sampling from materials
— Part 23: Performance test for evaluating the reduction of formaldehyde concentrations by sorptive
building materials
— Part 24: Performance test for evaluating the reduction of volatile organic compound (except
formaldehyde) concentrations by sorptive building materials
— Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products —
Micro-chamber method
— Part 26: Sampling strategy for carbon dioxide (CO)
— Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by (SEM) scanning electron microscopy (direct
method)
— Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers
— Part 29: Test methods for VOC detectors
— Part 30: Sensory testing of indoor air
— Part 31: Measurement of flame retardants and plasticizers based on organophosphorus compounds —
Phosphoric acid esters
— Part 32: Investigation of buildings for pollutants and other injurious factors — Inspection
The following parts are under preparation:
— Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
— Part 34: Strategies for the measurement of airborne particles (PM 2,5 fraction)
— Part 35: Measurement of polybrominated diphenylether, hexabromocyclododecane and
hexabromobenzene
— Part 36: Test method for the reduction rate of airborne bacteria by air purifiers using a test chamber
Introduction
Standardized ISO methods for measuring asbestos exposure levels using different analytical methods
are available and widely used (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966). Standardized methods (ISO 22262-1)
determining the asbestos content in bulk materials (products, etc.) are also established. This International
[6]
Standard is based on the procedures described in VDI 3877 Part 1 and closes the remaining gap in
describing a method for measuring asbestos in settled dust on surfaces.
Governmental regulations in many countries exist for asbestos exposure levels and for the asbestos
content in products. The asbestos content in settled dust has been the source of widespread discussions.
Regulatory efforts based on measurement results are known in only very few cases. The reasons for
this have been the lack in many countries of standardized and well accepted measurement methods and
the difficult and disputed judgement of the risk potential. A general accepted correlation between the
asbestos content and possibly resulting airborne asbestos fibre concentration by re-entrainment of the
dust is not established.
A significant difference between direct transfer samples for determining surface contamination and
filter samples for air measurement is in the more common appearance of fibrous structures whose
dimensions are larger than those of alveolar fibres. The analysis of air samples is performed to determine
the concentration of respirable fibres; the analysis of direct transfer dust samples, in contrast, is done
more according to the risk (fibre potential) to generate respirable fibres. Surface dust samples are
frequently taken in connection with asbestos abatement or other events, where spreading of asbestos
containing dust is expected and has to be judged.
The method can also be used for the determination of surface contamination of other fibrous structures
like man-made mineral vitreous fibres.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-27:2014(E)
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous
structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their
classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres).
It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling
technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an
analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result
can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes.
The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm .
For the purpose of this part of ISO 16000, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or
(other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter.
The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface
(minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust
[3] [4]
layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample.
It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in
commercial bulk materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
abatement
activity undertaken to control the potential emission of asbestos fibres from an asbestos-containing
building material by removing, enclosing, or encapsulating the material or by repairing damaged
material
3.2
ambient sampling
air sampling to determine the airborne asbestos fibre concentration in the immediate vicinity of the
building exterior
3.3
analytical sensitivity
calculated asbestos structure concentration, equivalent to counting of one asbestos structure in the
analysis
3.4
asbestos
term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which
have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,
strong fibres when crushed or processed
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6), and actinolite asbestos (77536–66–4).
3.5
asbestos (fibrous) structure
term applied to an individual asbestos, other inorganic or organic fibre, or any connected or overlapping
grouping of those fibres or bundles of (asbestos) fibres, with or without other particles
3.6
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
3.7
blank
unused adhesive tape submitted for analysis as a control
3.8
bundle
structure composed of three or more fibres in a parallel arrangement with the fibres closer than one
fibre diameter to each other
3.9
cluster
structure in which two or more fibres, or bundles of fibres, are randomly oriented in a connected
grouping
3.10
electron diffraction
technique in electron microscopy in which the crystal structure of a small area of a sample is examined
3.11
energy-dispersive X-ray analysis
determination of elemental composition through measurement of the energies and intensities of X-rays
by use of a solid state detector and multi-channel analyser system
3.14
fibre
elongated particle with a length/diameter ratio of more than 3:1 and in this part of ISO 16000, equal or
larger than 0,2 µm
3.15
indirect preparation
method in which a sample passes through one or more intermediate steps prior to final filtration; the
particles are removed from the original medium and deposited on a second filter prior to analysis
3.16
limit of detection
numerical fibrous structure loading that will not be exceeded at a probability of greater than 95 % by
the actual fibrous structure loading, if no asbestos structures are detected during analysis
2 © ISO 2014 – All rights reserved
3.17
magnification
ratio between the size of an object in a microscope image and the actual size of the object
Note 1 to entry: The magnification information refers to the monitor screen upon which the evaluation is
performed.
3.18
matrix
structure in which one or more fibres, or bundles of fibres, touch, are attached to, or partially concealed
by, a single particle or connected group of non-fibrous particles
3.19
process blank
adhesive tape (that has not been taken into the field) processed in accordance with the entire preparation
and analytical procedure
3.20
structure
single fibre, fibre bundle, cluster or matrix
3.21
MMVF
man-made vitreous fibres, also called man-made mineral fibres (MMMF) and synthetic vitreous fibres
(SVF), are a group of fibrous, non-crystalline inorganic materials, generally aluminium or calcium
silicates, that are derived from rock, clay, slag, and glass
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
n the number of structures counted
λ the lower 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
U
λ the upper 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
O
α statistical significance level
B background level of an X-ray spectrum
D for a structure count of n, the value of the χ distribution with 2 n degrees of freedom
and a significance level of (1 − α/2)
E for a fibre count of x, the value of the χ2 distribution with 2(x + 1) degrees of freedom
and a significance level of α/2
A area evaluated on the sample (adhesive tape) by SEM
P peak height of a peak in the X-ray spectra
S count result of an individual fibrous structure type i
i
S weighted count result of an individual fibrous structure type i
w,I
Z atomic number
4.2 Abbreviations
ATS adhesive tape sampling/evaluation by SEM
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
FWHM half-width of the Mn K peak of a X-ray detector
α
PCM phase contrast optical microscopy
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
UTW ultra-thin window of the X-ray detector
MMVF man-made vitreous fibres
5 Principle
Dust is collected on an adhesive medium (e.g. tape), which is pressed on to the surface being sampled.
The sampling medium, or a piece of it, is prepared as a sample for examination by SEM/EDXA. The
sample is examined using SEM without any modification to the collected dust. In the course of this, the
fibrous structures are measured according to defined criteria on randomly selected fields of view all
over the entire sample, counted, and classified according to substance. EDXA spectra are used to classify
fibrous structures into compositional categories. The concentration of the fibrous dust on the surfaces
is calculated from the number of counted and classified structures and the analysed sample area. After
applying different weighting factors to fibrous structures according to their sizes, fibre loadings are
reported as one of four loading categories.
6 Apparatus and material
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation
6.1.1 Consumables for sampling.
Sampling medium:
— adhesive tape
— aluminium or copper tape, acrylic tape (transparent) or adhesive carbon tape/backside
aluminium or copper;
— carbon pads
— diameter: 13 mm or 25 mm;
— sample container, clean, sealable used for transporting the sample into the laboratory.
NOTE Depending upon usage, the carbon pad can be taped directly onto the SEM sample tray.
6.1.2 Routine electron microscopy tools and supplies.
Tweezers, scalpel, or scissors for producing samples of suitable size for SEM, double-coated adhesive
tape (carbon) or colloidal carbon paint, SEM specimen stubs, gold, or carbon suitable for coating of the
sample in the specific sputter coater or evaporator.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
6.1.3 Stereomicroscope, for visual examination of the settled dust in the sample, magnification
approximately 20×.
6.1.4 Sputter coater or vacuum evaporator for coating with gold or carbon.
6.2 Equipment and material for analysis
6.2.1 Scanning electron microscope, with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for
fibrous structure counting and identification.
6.2.2 SEM equipped with an energy dispersive X-ray analyser, capable of achieving a resolution
better than 170 eV (FWHM) on the Mn-K peak. The performance of an individual combination of SEM
α
and solid state X-ray detector is dependent on a number of geometrical factors. Accordingly, the required
performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is specified in terms of the measured X-ray
intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the operating conditions used during the
analysis. Some solid state X-ray detectors are least sensitive in the low energy region, and so detection of
sodium in crocidolite is an additional performance criterion. An UTW (ultra-thin or windowless) detector
is preferable, but not mandatory unless the analysis is to include identification of fibres with Z ≤ 11. The
instrumental combination must satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres,
as in Annex B.
6.2.3 Resolution test sample. Test sample on which chrysotile fibres with a width ≤0,2 µm have been
deposited, is required for adjustment of the operating conditions of the SEM.
6.2.4 Magnification calibration test sample. a test sample is required in order to calibrate the
magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S. National Institute of Standards and
Technology) is an example of a sample which meets the requirement.
7 Sampling
7.1 Measurement planning
In most countries the estimation of risks due to asbestos fibres is based on the determination of exposure
levels. Therefore measurements of asbestos in settled dust can provide only additional information, for
example, the success of cleaning efforts or the spread of asbestos contamination. The measurement
planning has to be adjusted to the task to be performed. The area of sample examined is small compared
to the surface area under investigation, which has to be judged. The sampling plan, including the number
and distribution of the sampled areas, should be designed to minimize the statistical uncertainty in the
final result. The required precision determines the number of samples. If it is required to compare the
asbestos contamination on two different surfaces, statistical tests should be used.
In the measurement planning all available data (such as known sources or the results of air measurements)
should be taken into account. This includes all known uses of asbestos-containing materials and the
nature of the examined surface.
Furthermore, when planning the measurements, it must be taken into account that thicker dust layers
cannot be examined quantitatively as described in 8.2.1 and 8.2.2.1. These might require a different
sampling procedure or might need to be collected as powder samples.
The deposition of dust is influenced by a variety of factors. Also the frequency of cleaning of the sampled
surface is an important factor. Different influences such as orientation of the surface, air movements in
the area and others not mentioned, which might be of importance for the evaluation of the results, shall
be considered and, if necessary, recorded in the sampling protocol.
7.2 Measurement objectives and sampling sites
As mentioned above, the measurement objectives are often part of planning and performing asbestos
abatement work, but measurements might also be of interest for documenting the status quo. The
determination of man-made vitreous fibres in settled dust can also be part of the measurement objective,
if in the course of construction, for instance, complaints arise regarding skin irritations which are
generally caused by relatively thick fibres. The determination of the inorganic fibre content (asbestos,
MMVF) of samples of settled dust principally offers answers to the following questions.
— Are inorganic fibre dusts (asbestos/MMVF) present at certain locations?
— How large is the concentration per surface area of defined fibrous structures?
— How large should the area of containment be?
— What is the size of the area requiring cleaning efforts?
The measurements are also affected by the facility and the planned changes to it. Once defined, the
measurement objective determines the selection and number of sampling points. Situations can result
where samples are taken not only from horizontal, but also from vertical surfaces. When analysing the
results, the difference in character regarding particulate deposits on samples taken horizontally and
vertically must be considered. The results cannot be directly compared with each other. Samples taken
vertically have usually a lower loading both with fibrous and non-fibrous particles
It should be noted that samples collected by adhesive tape are very small in relation to the areas of the
building being examined, so that the samples might not be representative.
Measurement objectives and the relevant sampling sites are summarized in Table 1.
Table 1 — Measurement objectives in the analysis of surface dusts
Objective Sampling site Comments
1 Identification of damages to Surfaces which were cleaned shortly before the If required, analysis of sam-
asbestos-containing products in the event. ples from areas not cleaned
case of in advance before reme-
diation is undertaken in the
— improper handling and
building.
— incident, e.g. as a result of bad
weather or fire.
2 Analysis of asbestos fibre con- Surfaces visibly covered with dust taking the set-
tamination, e.g. before demolition, tling of dust over time into consideration (during
remodelling, in particular concern- construction, incidents, normal building usage)
ing work done on areas not belong-
— under floating screed,
ing to those used for activities.
— in hollow spaces in walls and niches,
— in suspended ceilings,
— in installation areas, and
— especially on electrical cables, metal sur-
faces, sheets, and other smooth sedimentation
surfaces, where applicable with electrostatic
characteristics.
3 Containment of contaminated areas. — at staggered distances; Air movement must be taken
into consideration regarding
— in rooms adjacent to the damaged product.
this.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
Table 1 (continued)
Objective Sampling site Comments
4 Determination of possible asbestos In older dust deposits found in uncleaned areas
fibre contamination of products not that provide a history of the building; e.g.
visibly damaged or asbestos-con-
— behind or on radiators,
taining products installed in hidden
locations.
— in ventilation channels,
— on top of cupboards,
— on sills,
— on support beams,
— on machine installations at high locations,
and
— in reworked break-throughs.
5 Checking cleanliness of the surfaces — at a location with indications of residual dust;
of furniture, tools, ventilation sys-
— at a representative clean location, if required.
tems (negative pressure units, etc.
following abatement.
6 Assessment in areas of former — old dust deposits; To be taken as powder
asbestos usage, e.g. in factory halls samples, if required (see
— cracks or holes in floor;
and production sites in which asbes- Annex D).
tos products were typically used or
— under floor and wall coatings;
manufactured.
— machinery installations at high locations,
e.g. crane rails.
7 Spread of asbestos or asbestos con- — pathways;
taining particles outdoor.
— sealed surfaces;
Following fires, explosions or other
— suitable plant surfaces.
emission of asbestos containing
dust.
7.3 Number of samples
It is advantageous to organize the measurements so that a larger number of contact samples are taken
than are ultimately needed for analysis. In this case there are further samples for analysis on hand
for use should unforeseen knowledge be gained or doubt arise about the representative nature of the
samples. The relatively minimal effort required for sampling in comparison to the analysis allows for
this approach. The samples which are not analysed are to be kept as archived samples. The number of
contact samples to be taken depends on the measurement objective. If areas are included as cleaned
areas in terms of abatement measures, for example, then the number and spatial distribution of the
contact samples are larger than in terms of random sample testing to assess cleaning procedures.
Particulate loading of a surface with dust is generally not homogenous. In particular, if sources of
fibrous contamination are nearby, then very different particulate loading is to be expected depending
on distance, direction of air flows, and size of the emitted particles. Different numbers of samples are
needed for an assessment of the situation depending upon the question being asked (see Table 1).
The number of samples depends inter alia on the surface to be analysed. Table 2 lists the minimum
number of samples to be taken in a room depending on its floor space
Table 2 — Minimum number of samples per space depending on floor area
Area Minimum
m number of samples
<30 3
30 to 100 5
100 to 500 7
500 to 1 000 10
>1 000 >10
NOTE In Reference [7], the number of samples needed for the comparison of two environments as a function
of the anticipated difference in surface loading is calculated on a statistical basis.
7.4 Requirements on the sampled surface
Sampling can be performed only on dry surfaces. During sampling, ensure that the sampling medium
comes into contact with the surface over the whole area of the sample. This method can only be used on
relatively smooth surfaces, especially if rigid adhesive media are used (e.g. carbon pads on SEM sample
stubs). When sampling the surfaces of construction media such as concrete, pores or cavities might
occur within the sampled area. Pores and cavities should be avoided as far as possible. Rough surfaces
are less suitable for sampling by this method.
7.5 Sampling procedure
7.5.1 Sample size
An area of at least 1 cm must be covered by the sampling medium. It should be possible to prepare the
entire adhesive surface with particulate loading for examination with SEM.
7.5.2 Method
7.5.2.1 Invisible or thin layers of dust
To analyse a dust deposit, the sampling medium is pressed with the adhesive side down on the sampling
site and then removed carefully. The medium can only be pressed once on the sampling site in order to
ensure a clear cross-reference to the sampling point. Pushing motions are to be avoided when taking the
contact sample. If adhesive tape is used as sampling medium, a strip approximately 5 cm long is cut from
the roll. After removing the protective layer of the tape, the strip is pressed on the sampling point and
lifted again. During sampling care should be taken that the adhesive tape is not deformed.
The strip is then placed into the transport container. Transparent round containers with a diameter
of approximately 70 mm and a height of at least 10 mm have proven to be well suited for this purpose.
The strip is taped to the bottom of the container by bending the two ends so that the collection area
is facing up. The tape is then pressed down so far that no contact occurs with the container lid. When
using carbon pads on sample trays, transport is better carried out in one of the transport containers
offered by the manufacturer. The sampling tray is usually fixed in the base of the container and then a
transparent hood is placed as a protective cover above.
During transport of the samples, care shall be taken to ensure that no changes to the sample particulate
loading occurs due to contact, of the sample with the transport container.
Another possibility for transport is offered by encapsulating the sample in a pocket consisting of two
different components. For instance, one side can be the label, the second the component, plastic-coated
paper (without adhesive). Both components are clearly larger than the adhesive tape. The tape sample
is laid in the pocket so that the adhesive side is facing the non-adhesive, plastic-coated component. The
pocket is subsequently closed by pressing the two components together. When following this procedure,
8 © ISO 2014 – All rights reserved
it is to be ensured that no noticeable portions of the dust layer for analysis sticks to the plastic-coated
component.
The sample should be clearly labelled, either directly on the container or with a permanently adhesive
label. The lettering must be permanent (water-proof).
7.5.2.2 Thicker layers of dust
To determine the fibre content of heavier layers of dust and to record the deposition of dust over time,
a different method is necessary for sampling. Multiple pieces of the sample medium are needed for
an analysis to document the dust layer in its entirety. The number of samples is oriented toward the
thickness of the dust layer. Sampling is conducted repeatedly at the same point until all the dust has
been collected. Each piece of medium should be briefly pressed only once on the sampling point.
7.6 Sampling record
Record the details for each sample, and include at least the following information:
— sample designation;
— exact description of the sampling point for each sample:
— building;
— room and room size (floor area);
— position in room (horizontal/vertical);
— surface type (material, structure).
If this information does not sufficiently document the details of the sample, make a supplemental
diagram, take a photograph or make a note on a building plan.
Also, record
— date of sampling,
— name of person who took sample,
— measurement objective (e.g. according to Table 1), and
— reason for the selection of the sampling point(s).
If other relevant information is available for the sample, document this in the sampling record.
Sampling according to ISO 16000 Part 27
Date: Name:
Building:
Measurement objective:
Sample number / designation:
Sampling point:
Position (horizontal/vert.):
Surface type:
Room: Floor area of room:
Map Diagram
Photo
(e.g. reason for the selection of the sampling point)
Other information:
Figure 1 — Example of a sampling record
8 Analysis (SEM)
8.1 Adjustment of the SEM
8.1.1 Magnification and accelerating voltage
Fibre structure counting is carried out using two different magnifications. The smaller magnification is
in the range from 300× to 400×. The higher magnification is 1 000×.
For identification by EDXA a higher magnification (5 000× or higher) might be needed, depending on the
width of the structure. The accelerating voltage for the SEM is both for counting and EDXA 15 or 20 kV.
Adjust the SEM such that fibres with a width of approximately 0,2 µm are just visible at a magnification
of 1 000× (see Annex B).
°
The sample shall not be tilted to an angle greater than 20 when counting the asbestos structures.
8.2 Procedure
8.2.1 Sample preparation
When adhesive tape has been used, the particulate loading of the part of the tape used for sampling is
initially examined under the stereomicroscope to determine if the sample homogeneity is satisfactory.
A section with a length of at least 1 cm is chosen, if required cut out using preparation scissors and fixed
10 © ISO 2014 – All rights reserved
to a prepared stub. Depending on measurement objective, plasma ashing of the sample to remove any
organic material can be performed if necessary. The sample is then coated with gold or carbon.
NOTE When coating samples with carbon or gold, attention must be paid that the sample is not heated such
that the adhesive begins to melt. After coating, craquelure (crazing) can be partially observed on the surface. This
can make analysis more difficult, but is generally without significance as long as the adhesive layer has not been
noticeably altered by over-heating.
8.2.2 SEM examination
8.2.2.1 Sample area to be examined
First, at least 10 mm of the sample surface (minimum of 25 image fields) is examined for fibre structures
at the lower magnification (300× to 400×). Subsequently, 1 mm of the sample surface is analysed at a
magnification of 1 000-fold magnification. The analysis can be terminated if 60 weighted fibre structures
(see Clause 9) have been found. Fibrous structures seen in addition under higher (EDX) magnification
and structures <5 µm in length are not counted. The image fields to be examined shall be randomly
selected over the entire surface of the contact sample (approximately 1 cm ), avoiding overlaps of image
field.
8.2.2.2 Fibre structure counting rules
— All fibre structures (containing visible fibres of the type searched for (asbestos or MMVF) are
counted and divided into the four categories of individual fibre, fibre bundle, fibre cluster, and fibre
matrix (see Clause 3).
— If a fibrous structure covers more than an eighth of the image field, this is to be noted in the fibre
count form.
— All fibrous structures extending beyond the image field are counted.
NOTE Sizing (length/width) of the counted
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-27
First edition
2014-06-01
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust
on surfaces by SEM (scanning electron
microscopy) (direct method)
Air intérieur —
Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode
directe)
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviations . 4
5 Principle . 4
6 Apparatus and material . 4
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation . 4
6.2 Equipment and material for analysis . 5
7 Sampling . 5
7.1 Measurement planning . 5
7.2 Measurement objectives and sampling sites . 6
7.3 Number of samples . 7
7.4 Requirements on the sampled surface . 8
7.5 Sampling procedure . 8
7.6 Sampling record . 9
8 Analysis (SEM) .10
8.1 Adjustment of the SEM .10
8.2 Procedure .10
8.3 Fibre classification by EDXA .13
9 Calculation and presentation of results .19
10 Record of analysis .20
11 Measurement uncertainty .20
11.1 General .20
11.2 Random sample related deviation .21
11.3 Deviations in analysis and weighting of the count results .21
11.4 Detection limit .21
12 Applications and instructions for use .22
12.1 General .22
12.2 Sample requirements .22
12.3 Summary of the results for multiple individual samples .23
Annex A (informative) Example of SEM structure counting form .24
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM .25
Annex C (informative) Random sample related deviation .26
Annex D (informative) Example: using the method in an indoor environment .30
Bibliography .32
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air:
— Part 1: General aspects of sampling strategy
— Part 2: Sampling strategy for formaldehyde
— Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and test chamber
air — Active sampling method
— Part 4: Determination of formaldehyde — Diffusive sampling method
— Part 5: Sampling strategy for volatile organic compounds (VOCs)
— Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling ®
on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID
— Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations
— Part 8: Determination of local mean ages of air in buildings for characterizing ventilation conditions
— Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test chamber method
— Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test cell method
— Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens
— Part 12: Sampling strategy for polychlorinated biphenyls (PCBs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
iv © ISO 2014 – All rights reserved
— Part 13: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Collection on sorbent-backed
filters
— Part 14: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Extraction, clean-up and
analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry
— Part 15: Sampling strategy for nitrogen dioxide (NO)
— Part 16: Detection and enumeration of moulds — Sampling by filtration
— Part 17: Detection and enumeration of moulds — Culture based method
— Part 18: Detection and enumeration of moulds — Sampling by impaction
— Part 19: Sampling strategy for moulds
— Part 20: Detection and enumeration of moulds — Determination of total spore count
— Part 21: Detection and enumeration of moulds — Sampling from materials
— Part 23: Performance test for evaluating the reduction of formaldehyde concentrations by sorptive
building materials
— Part 24: Performance test for evaluating the reduction of volatile organic compound (except
formaldehyde) concentrations by sorptive building materials
— Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products —
Micro-chamber method
— Part 26: Sampling strategy for carbon dioxide (CO)
— Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by (SEM) scanning electron microscopy (direct
method)
— Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers
— Part 29: Test methods for VOC detectors
— Part 30: Sensory testing of indoor air
— Part 31: Measurement of flame retardants and plasticizers based on organophosphorus compounds —
Phosphoric acid esters
— Part 32: Investigation of buildings for pollutants and other injurious factors — Inspection
The following parts are under preparation:
— Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
— Part 34: Strategies for the measurement of airborne particles (PM 2,5 fraction)
— Part 35: Measurement of polybrominated diphenylether, hexabromocyclododecane and
hexabromobenzene
— Part 36: Test method for the reduction rate of airborne bacteria by air purifiers using a test chamber
Introduction
Standardized ISO methods for measuring asbestos exposure levels using different analytical methods
are available and widely used (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966). Standardized methods (ISO 22262-1)
determining the asbestos content in bulk materials (products, etc.) are also established. This International
[6]
Standard is based on the procedures described in VDI 3877 Part 1 and closes the remaining gap in
describing a method for measuring asbestos in settled dust on surfaces.
Governmental regulations in many countries exist for asbestos exposure levels and for the asbestos
content in products. The asbestos content in settled dust has been the source of widespread discussions.
Regulatory efforts based on measurement results are known in only very few cases. The reasons for
this have been the lack in many countries of standardized and well accepted measurement methods and
the difficult and disputed judgement of the risk potential. A general accepted correlation between the
asbestos content and possibly resulting airborne asbestos fibre concentration by re-entrainment of the
dust is not established.
A significant difference between direct transfer samples for determining surface contamination and
filter samples for air measurement is in the more common appearance of fibrous structures whose
dimensions are larger than those of alveolar fibres. The analysis of air samples is performed to determine
the concentration of respirable fibres; the analysis of direct transfer dust samples, in contrast, is done
more according to the risk (fibre potential) to generate respirable fibres. Surface dust samples are
frequently taken in connection with asbestos abatement or other events, where spreading of asbestos
containing dust is expected and has to be judged.
The method can also be used for the determination of surface contamination of other fibrous structures
like man-made mineral vitreous fibres.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-27:2014(E)
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous
structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their
classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres).
It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling
technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an
analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result
can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes.
The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm .
For the purpose of this part of ISO 16000, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or
(other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter.
The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface
(minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust
[3] [4]
layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample.
It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in
commercial bulk materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
abatement
activity undertaken to control the potential emission of asbestos fibres from an asbestos-containing
building material by removing, enclosing, or encapsulating the material or by repairing damaged
material
3.2
ambient sampling
air sampling to determine the airborne asbestos fibre concentration in the immediate vicinity of the
building exterior
3.3
analytical sensitivity
calculated asbestos structure concentration, equivalent to counting of one asbestos structure in the
analysis
3.4
asbestos
term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which
have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,
strong fibres when crushed or processed
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6), and actinolite asbestos (77536–66–4).
3.5
asbestos (fibrous) structure
term applied to an individual asbestos, other inorganic or organic fibre, or any connected or overlapping
grouping of those fibres or bundles of (asbestos) fibres, with or without other particles
3.6
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
3.7
blank
unused adhesive tape submitted for analysis as a control
3.8
bundle
structure composed of three or more fibres in a parallel arrangement with the fibres closer than one
fibre diameter to each other
3.9
cluster
structure in which two or more fibres, or bundles of fibres, are randomly oriented in a connected
grouping
3.10
electron diffraction
technique in electron microscopy in which the crystal structure of a small area of a sample is examined
3.11
energy-dispersive X-ray analysis
determination of elemental composition through measurement of the energies and intensities of X-rays
by use of a solid state detector and multi-channel analyser system
3.14
fibre
elongated particle with a length/diameter ratio of more than 3:1 and in this part of ISO 16000, equal or
larger than 0,2 µm
3.15
indirect preparation
method in which a sample passes through one or more intermediate steps prior to final filtration; the
particles are removed from the original medium and deposited on a second filter prior to analysis
3.16
limit of detection
numerical fibrous structure loading that will not be exceeded at a probability of greater than 95 % by
the actual fibrous structure loading, if no asbestos structures are detected during analysis
2 © ISO 2014 – All rights reserved
3.17
magnification
ratio between the size of an object in a microscope image and the actual size of the object
Note 1 to entry: The magnification information refers to the monitor screen upon which the evaluation is
performed.
3.18
matrix
structure in which one or more fibres, or bundles of fibres, touch, are attached to, or partially concealed
by, a single particle or connected group of non-fibrous particles
3.19
process blank
adhesive tape (that has not been taken into the field) processed in accordance with the entire preparation
and analytical procedure
3.20
structure
single fibre, fibre bundle, cluster or matrix
3.21
MMVF
man-made vitreous fibres, also called man-made mineral fibres (MMMF) and synthetic vitreous fibres
(SVF), are a group of fibrous, non-crystalline inorganic materials, generally aluminium or calcium
silicates, that are derived from rock, clay, slag, and glass
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
n the number of structures counted
λ the lower 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
U
λ the upper 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
O
α statistical significance level
B background level of an X-ray spectrum
D for a structure count of n, the value of the χ distribution with 2 n degrees of freedom
and a significance level of (1 − α/2)
E for a fibre count of x, the value of the χ2 distribution with 2(x + 1) degrees of freedom
and a significance level of α/2
A area evaluated on the sample (adhesive tape) by SEM
P peak height of a peak in the X-ray spectra
S count result of an individual fibrous structure type i
i
S weighted count result of an individual fibrous structure type i
w,I
Z atomic number
4.2 Abbreviations
ATS adhesive tape sampling/evaluation by SEM
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
FWHM half-width of the Mn K peak of a X-ray detector
α
PCM phase contrast optical microscopy
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
UTW ultra-thin window of the X-ray detector
MMVF man-made vitreous fibres
5 Principle
Dust is collected on an adhesive medium (e.g. tape), which is pressed on to the surface being sampled.
The sampling medium, or a piece of it, is prepared as a sample for examination by SEM/EDXA. The
sample is examined using SEM without any modification to the collected dust. In the course of this, the
fibrous structures are measured according to defined criteria on randomly selected fields of view all
over the entire sample, counted, and classified according to substance. EDXA spectra are used to classify
fibrous structures into compositional categories. The concentration of the fibrous dust on the surfaces
is calculated from the number of counted and classified structures and the analysed sample area. After
applying different weighting factors to fibrous structures according to their sizes, fibre loadings are
reported as one of four loading categories.
6 Apparatus and material
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation
6.1.1 Consumables for sampling.
Sampling medium:
— adhesive tape
— aluminium or copper tape, acrylic tape (transparent) or adhesive carbon tape/backside
aluminium or copper;
— carbon pads
— diameter: 13 mm or 25 mm;
— sample container, clean, sealable used for transporting the sample into the laboratory.
NOTE Depending upon usage, the carbon pad can be taped directly onto the SEM sample tray.
6.1.2 Routine electron microscopy tools and supplies.
Tweezers, scalpel, or scissors for producing samples of suitable size for SEM, double-coated adhesive
tape (carbon) or colloidal carbon paint, SEM specimen stubs, gold, or carbon suitable for coating of the
sample in the specific sputter coater or evaporator.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
6.1.3 Stereomicroscope, for visual examination of the settled dust in the sample, magnification
approximately 20×.
6.1.4 Sputter coater or vacuum evaporator for coating with gold or carbon.
6.2 Equipment and material for analysis
6.2.1 Scanning electron microscope, with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for
fibrous structure counting and identification.
6.2.2 SEM equipped with an energy dispersive X-ray analyser, capable of achieving a resolution
better than 170 eV (FWHM) on the Mn-K peak. The performance of an individual combination of SEM
α
and solid state X-ray detector is dependent on a number of geometrical factors. Accordingly, the required
performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is specified in terms of the measured X-ray
intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the operating conditions used during the
analysis. Some solid state X-ray detectors are least sensitive in the low energy region, and so detection of
sodium in crocidolite is an additional performance criterion. An UTW (ultra-thin or windowless) detector
is preferable, but not mandatory unless the analysis is to include identification of fibres with Z ≤ 11. The
instrumental combination must satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres,
as in Annex B.
6.2.3 Resolution test sample. Test sample on which chrysotile fibres with a width ≤0,2 µm have been
deposited, is required for adjustment of the operating conditions of the SEM.
6.2.4 Magnification calibration test sample. a test sample is required in order to calibrate the
magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S. National Institute of Standards and
Technology) is an example of a sample which meets the requirement.
7 Sampling
7.1 Measurement planning
In most countries the estimation of risks due to asbestos fibres is based on the determination of exposure
levels. Therefore measurements of asbestos in settled dust can provide only additional information, for
example, the success of cleaning efforts or the spread of asbestos contamination. The measurement
planning has to be adjusted to the task to be performed. The area of sample examined is small compared
to the surface area under investigation, which has to be judged. The sampling plan, including the number
and distribution of the sampled areas, should be designed to minimize the statistical uncertainty in the
final result. The required precision determines the number of samples. If it is required to compare the
asbestos contamination on two different surfaces, statistical tests should be used.
In the measurement planning all available data (such as known sources or the results of air measurements)
should be taken into account. This includes all known uses of asbestos-containing materials and the
nature of the examined surface.
Furthermore, when planning the measurements, it must be taken into account that thicker dust layers
cannot be examined quantitatively as described in 8.2.1 and 8.2.2.1. These might require a different
sampling procedure or might need to be collected as powder samples.
The deposition of dust is influenced by a variety of factors. Also the frequency of cleaning of the sampled
surface is an important factor. Different influences such as orientation of the surface, air movements in
the area and others not mentioned, which might be of importance for the evaluation of the results, shall
be considered and, if necessary, recorded in the sampling protocol.
7.2 Measurement objectives and sampling sites
As mentioned above, the measurement objectives are often part of planning and performing asbestos
abatement work, but measurements might also be of interest for documenting the status quo. The
determination of man-made vitreous fibres in settled dust can also be part of the measurement objective,
if in the course of construction, for instance, complaints arise regarding skin irritations which are
generally caused by relatively thick fibres. The determination of the inorganic fibre content (asbestos,
MMVF) of samples of settled dust principally offers answers to the following questions.
— Are inorganic fibre dusts (asbestos/MMVF) present at certain locations?
— How large is the concentration per surface area of defined fibrous structures?
— How large should the area of containment be?
— What is the size of the area requiring cleaning efforts?
The measurements are also affected by the facility and the planned changes to it. Once defined, the
measurement objective determines the selection and number of sampling points. Situations can result
where samples are taken not only from horizontal, but also from vertical surfaces. When analysing the
results, the difference in character regarding particulate deposits on samples taken horizontally and
vertically must be considered. The results cannot be directly compared with each other. Samples taken
vertically have usually a lower loading both with fibrous and non-fibrous particles
It should be noted that samples collected by adhesive tape are very small in relation to the areas of the
building being examined, so that the samples might not be representative.
Measurement objectives and the relevant sampling sites are summarized in Table 1.
Table 1 — Measurement objectives in the analysis of surface dusts
Objective Sampling site Comments
1 Identification of damages to Surfaces which were cleaned shortly before the If required, analysis of sam-
asbestos-containing products in the event. ples from areas not cleaned
case of in advance before reme-
diation is undertaken in the
— improper handling and
building.
— incident, e.g. as a result of bad
weather or fire.
2 Analysis of asbestos fibre con- Surfaces visibly covered with dust taking the set-
tamination, e.g. before demolition, tling of dust over time into consideration (during
remodelling, in particular concern- construction, incidents, normal building usage)
ing work done on areas not belong-
— under floating screed,
ing to those used for activities.
— in hollow spaces in walls and niches,
— in suspended ceilings,
— in installation areas, and
— especially on electrical cables, metal sur-
faces, sheets, and other smooth sedimentation
surfaces, where applicable with electrostatic
characteristics.
3 Containment of contaminated areas. — at staggered distances; Air movement must be taken
into consideration regarding
— in rooms adjacent to the damaged product.
this.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
Table 1 (continued)
Objective Sampling site Comments
4 Determination of possible asbestos In older dust deposits found in uncleaned areas
fibre contamination of products not that provide a history of the building; e.g.
visibly damaged or asbestos-con-
— behind or on radiators,
taining products installed in hidden
locations.
— in ventilation channels,
— on top of cupboards,
— on sills,
— on support beams,
— on machine installations at high locations,
and
— in reworked break-throughs.
5 Checking cleanliness of the surfaces — at a location with indications of residual dust;
of furniture, tools, ventilation sys-
— at a representative clean location, if required.
tems (negative pressure units, etc.
following abatement.
6 Assessment in areas of former — old dust deposits; To be taken as powder
asbestos usage, e.g. in factory halls samples, if required (see
— cracks or holes in floor;
and production sites in which asbes- Annex D).
tos products were typically used or
— under floor and wall coatings;
manufactured.
— machinery installations at high locations,
e.g. crane rails.
7 Spread of asbestos or asbestos con- — pathways;
taining particles outdoor.
— sealed surfaces;
Following fires, explosions or other
— suitable plant surfaces.
emission of asbestos containing
dust.
7.3 Number of samples
It is advantageous to organize the measurements so that a larger number of contact samples are taken
than are ultimately needed for analysis. In this case there are further samples for analysis on hand
for use should unforeseen knowledge be gained or doubt arise about the representative nature of the
samples. The relatively minimal effort required for sampling in comparison to the analysis allows for
this approach. The samples which are not analysed are to be kept as archived samples. The number of
contact samples to be taken depends on the measurement objective. If areas are included as cleaned
areas in terms of abatement measures, for example, then the number and spatial distribution of the
contact samples are larger than in terms of random sample testing to assess cleaning procedures.
Particulate loading of a surface with dust is generally not homogenous. In particular, if sources of
fibrous contamination are nearby, then very different particulate loading is to be expected depending
on distance, direction of air flows, and size of the emitted particles. Different numbers of samples are
needed for an assessment of the situation depending upon the question being asked (see Table 1).
The number of samples depends inter alia on the surface to be analysed. Table 2 lists the minimum
number of samples to be taken in a room depending on its floor space
Table 2 — Minimum number of samples per space depending on floor area
Area Minimum
m number of samples
<30 3
30 to 100 5
100 to 500 7
500 to 1 000 10
>1 000 >10
NOTE In Reference [7], the number of samples needed for the comparison of two environments as a function
of the anticipated difference in surface loading is calculated on a statistical basis.
7.4 Requirements on the sampled surface
Sampling can be performed only on dry surfaces. During sampling, ensure that the sampling medium
comes into contact with the surface over the whole area of the sample. This method can only be used on
relatively smooth surfaces, especially if rigid adhesive media are used (e.g. carbon pads on SEM sample
stubs). When sampling the surfaces of construction media such as concrete, pores or cavities might
occur within the sampled area. Pores and cavities should be avoided as far as possible. Rough surfaces
are less suitable for sampling by this method.
7.5 Sampling procedure
7.5.1 Sample size
An area of at least 1 cm must be covered by the sampling medium. It should be possible to prepare the
entire adhesive surface with particulate loading for examination with SEM.
7.5.2 Method
7.5.2.1 Invisible or thin layers of dust
To analyse a dust deposit, the sampling medium is pressed with the adhesive side down on the sampling
site and then removed carefully. The medium can only be pressed once on the sampling site in order to
ensure a clear cross-reference to the sampling point. Pushing motions are to be avoided when taking the
contact sample. If adhesive tape is used as sampling medium, a strip approximately 5 cm long is cut from
the roll. After removing the protective layer of the tape, the strip is pressed on the sampling point and
lifted again. During sampling care should be taken that the adhesive tape is not deformed.
The strip is then placed into the transport container. Transparent round containers with a diameter
of approximately 70 mm and a height of at least 10 mm have proven to be well suited for this purpose.
The strip is taped to the bottom of the container by bending the two ends so that the collection area
is facing up. The tape is then pressed down so far that no contact occurs with the container lid. When
using carbon pads on sample trays, transport is better carried out in one of the transport containers
offered by the manufacturer. The sampling tray is usually fixed in the base of the container and then a
transparent hood is placed as a protective cover above.
During transport of the samples, care shall be taken to ensure that no changes to the sample particulate
loading occurs due to contact, of the sample with the transport container.
Another possibility for transport is offered by encapsulating the sample in a pocket consisting of two
different components. For instance, one side can be the label, the second the component, plastic-coated
paper (without adhesive). Both components are clearly larger than the adhesive tape. The tape sample
is laid in the pocket so that the adhesive side is facing the non-adhesive, plastic-coated component. The
pocket is subsequently closed by pressing the two components together. When following this procedure,
8 © ISO 2014 – All rights reserved
it is to be ensured that no noticeable portions of the dust layer for analysis sticks to the plastic-coated
component.
The sample should be clearly labelled, either directly on the container or with a permanently adhesive
label. The lettering must be permanent (water-proof).
7.5.2.2 Thicker layers of dust
To determine the fibre content of heavier layers of dust and to record the deposition of dust over time,
a different method is necessary for sampling. Multiple pieces of the sample medium are needed for
an analysis to document the dust layer in its entirety. The number of samples is oriented toward the
thickness of the dust layer. Sampling is conducted repeatedly at the same point until all the dust has
been collected. Each piece of medium should be briefly pressed only once on the sampling point.
7.6 Sampling record
Record the details for each sample, and include at least the following information:
— sample designation;
— exact description of the sampling point for each sample:
— building;
— room and room size (floor area);
— position in room (horizontal/vertical);
— surface type (material, structure).
If this information does not sufficiently document the details of the sample, make a supplemental
diagram, take a photograph or make a note on a building plan.
Also, record
— date of sampling,
— name of person who took sample,
— measurement objective (e.g. according to Table 1), and
— reason for the selection of the sampling point(s).
If other relevant information is available for the sample, document this in the sampling record.
Sampling according to ISO 16000 Part 27
Date: Name:
Building:
Measurement objective:
Sample number / designation:
Sampling point:
Position (horizontal/vert.):
Surface type:
Room: Floor area of room:
Map Diagram
Photo
(e.g. reason for the selection of the sampling point)
Other information:
Figure 1 — Example of a sampling record
8 Analysis (SEM)
8.1 Adjustment of the SEM
8.1.1 Magnification and accelerating voltage
Fibre structure counting is carried out using two different magnifications. The smaller magnification is
in the range from 300× to 400×. The higher magnification is 1 000×.
For identification by EDXA a higher magnification (5 000× or higher) might be needed, depending on the
width of the structure. The accelerating voltage for the SEM is both for counting and EDXA 15 or 20 kV.
Adjust the SEM such that fibres with a width of approximately 0,2 µm are just visible at a magnification
of 1 000× (see Annex B).
°
The sample shall not be tilted to an angle greater than 20 when counting the asbestos structures.
8.2 Procedure
8.2.1 Sample preparation
When adhesive tape has been used, the particulate loading of the part of the tape used for sampling is
initially examined under the stereomicroscope to determine if the sample homogeneity is satisfactory.
A section with a length of at least 1 cm is chosen, if required cut out using preparation scissors and fixed
10 © ISO 2014 – All rights reserved
to a prepared stub. Depending on measurement objective, plasma ashing of the sample to remove any
organic material can be performed if necessary. The sample is then coated with gold or carbon.
NOTE When coating samples with carbon or gold, attention must be paid that the sample is not heated such
that the adhesive begins to melt. After coating, craquelure (crazing) can be partially observed on the surface. This
can make analysis more difficult, but is generally without significance as long as the adhesive layer has not been
noticeably altered by over-heating.
8.2.2 SEM examination
8.2.2.1 Sample area to be examined
First, at least 10 mm of the sample surface (minimum of 25 image fields) is examined for fibre structures
at the lower magnification (300× to 400×). Subsequently, 1 mm of the sample surface is analysed at a
magnification of 1 000-fold magnification. The analysis can be terminated if 60 weighted fibre structures
(see Clause 9) have been found. Fibrous structures seen in addition under higher (EDX) magnification
and structures <5 µm in length are not counted. The image fields to be examined shall be randomly
selected over the entire surface of the contact sample (approximately 1 cm ), avoiding overlaps of image
field.
8.2.2.2 Fibre structure counting rules
— All fibre structures (containing visible fibres of the type searched for (asbestos or MMVF) are
counted and divided into the four categories of individual fibre, fibre bundle, fibre cluster, and fibre
matrix (see Clause 3).
— If a fibrous structure covers more than an eighth of the image field, this is to be noted in the fibre
count form.
— All fibrous structures extending beyond the image field are counted.
NOTE Sizing (length/width) of the counted (asbestos) structures can be done, but is not mandatory.
Figure 2 — Several examples for applying the fibre counting rules
12 © ISO 2014 – All rights reserved
8.3 Fibre classification by EDXA
8.3.1 General classification criteria
The fibres are classified by means of the EDXA spectra. Firstly, the peak heights, P, and the background
level, B, are evaluated by means of the ratio:
(P + B)/B and assigned to one of the three following categories:
— Category A: (P + B)/B ≥ 4
— Category B: 2 ≤ (P + B)/B < 4
— Category C: (P + B)/B < 2 and significantly detected (P > 3 B )
Fibres are classified as inorganic fibres if the EDXA spectrum contains a signal of category A or B, taking
account only of elements with atomic number Z ≥ 11 (i.e. from Na onward).
NOTE Numbers given above for (P + B)/B ratios are dependent from the energy resolution of the detector. For
resolutions of 130 eV or less: you can use 6 instead of 4 and 3 instead of 2.
The criteria listed in Table 3 apply to the interpretation of the spectra. It is possible on the basis of these
criteria to distinguish only betwe
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16000-27
ISO/TC 146/SC 6 Secrétariat: DIN
Début de vote Vote clos le
2012-10-29 2013-01-29
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par microscopie électronique à balayage (MEB)
(méthode directe)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct
method)
ICS 13.040.20
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2012
ISO/DIS 16000-27
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ISO/DIS 16000-27
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et abréviations . 4
5 Principe . 4
6 Appareillage et matériaux . 5
7 Échantillonnage . 6
8 Analyse (MEB) . 11
9 Calcul et expression des résultats . 19
10 Rapport d'analyse. 20
11 Incertitude de mesure . 20
12 Applications et instructions d’utilisation . 22
Annexe A (informative) Exemple de formulaire de comptage de structures par MEB . 25
Annexe B (normative) Méthodes d'étalonnage et de réglage du microscope électronique à
balayage (MEB) . 26
Annexe C (informative) Écart lié aux échantillons aléatoires . 27
Annexe D (informative) Exemple : Utilisation de la méthode dans un environnement intérieur . 30
Bibliographie . 31
ISO/DIS 16000-27
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16000-27 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air sous-comité SC 6, Air
intérieur.
L'ISO 16000 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur :
⎯ Partie 1 : Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
⎯ Partie 2 : Stratégie d'échantillonnage du formaldéhyde
⎯ Partie 3 : Dosage du formaldéhyde et d'autres composés carbonylés dans l'air intérieur et dans l'air des
chambres d'essai — Méthode par échantillonnage actif
⎯ Partie 4 : Dosage du formaldéhyde — Méthode par échantillonnage diffusif
⎯ Partie 5 : Stratégie d'échantillonnage pour les composés organiques volatils (COV)
⎯ Partie 6 : Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et chambres d'essai ®
par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS ou MS/FID
⎯ Partie 7 : Stratégie d'échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d'amiante en
suspension dans l'air
⎯ Partie 8 : Détermination des âges moyens locaux de l'air dans des bâtiments pour caractériser les
conditions de ventilation
⎯ Partie 9 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Méthode de la chambre d'essai d'émission
⎯ Partie 10 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Méthode de la cellule d'essai d'émission
⎯ Partie 11 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Échantillonnage, conservation des échantillons et préparation d'échantillons pour essai
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ISO/DIS 16000-27
⎯ Partie 12 : Stratégie d'échantillonnage des polychlorobiphényles (PCB), des polychlorodibenzo-pdioxines
(PCDD), des polychlorodibenzofuranes (PCDF) et des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
⎯ Partie 13 : Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) —
Collecte sur des filtres adsorbants
⎯ Partie 14 : Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) —
Extraction, purification et analyse par chromatographie en phase gazeuse haute résolution et
spectrométrie de masse
⎯ Partie 15 : Stratégie d'échantillonnage du dioxyde d'azote (NO )
⎯ Partie 16 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par filtration
⎯ Partie 17 : Détection et dénombrement des moisissures — Méthode par culture
⎯ Partie 18 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par impaction
⎯ Partie 19 : Stratégie d'échantillonnage des moisissures
⎯ Partie 21 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de matériaux
⎯ Partie 23 : Essai de performance pour l'évaluation de la réduction des concentrations en formaldéhyde
par des matériaux de construction sorptifs
⎯ Partie 24 : Essai de performance pour l'évaluation de la réduction des concentrations en composés
organiques volatils (sauf formaldéhyde) par des matériaux de construction sorptifs
⎯ Partie 25 : Dosage de l'émission de composés organiques semi-volatils des produits de construction —
Méthode de la micro-chambre
⎯ Partie 26 : Stratégie d'échantillonnage du dioxyde de carbone (CO )
⎯ Partie 27 : Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par microscopie électronique à
balayage (MEB) (méthode directe)
⎯ Partie 28 : Dosage des émissions d'odeurs des produits de construction au moyen de chambres d'essai
⎯ Partie 29 : Méthodes d'essai pour détecteurs de composés organiques volatils (COV)
⎯ Partie 30 : Essai sensoriel de l'air intérieur
⎯ Partie 31 : Mesurage des retardants de flammes basés sur des composés organophosphorés — Ester
d'acide phosphorique
⎯ Partie 32 : Investigation de polluants et autres facteurs nocifs dans les constructions — Inspections
La partie suivante est en cours de préparation :
⎯ Partie 20 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de poussières
domestiques
ISO/DIS 16000-27
Introduction
Des méthodes ISO normalisées sont disponibles et largement utilisées (ISO 10312, 13794, 14966) pour
mesurer les niveaux d'exposition à l'amiante avec différentes méthodes analytiques et des méthodes
normalisées (ISO/FDIS 22262-1) de dosage de la teneur en amiante des matériaux solides (produits etc.)
sont également établies. La présente Norme internationale comble les lacunes subsistantes en décrivant une
méthode de mesurage de l'amiante dans la poussière déposée sur les surfaces.
De nombreux pays ont mis en place des réglementations gouvernementales relatives aux niveaux
d'exposition à l'amiante et à la teneur en amiante des produits. La teneur en amiante de la poussière déposée
est à l'origine de vastes débats et les activités réglementaires fondées sur les résultats de mesurage ne sont
que rarement connues. Cette situation est liée à l'absence de méthodes de mesurage normalisées et bien
acceptées dans de nombreux pays, ainsi qu’au processus d'évaluation difficile et controversé du potentiel de
risque. Il n'existe en effet aucune corrélation générale acceptée entre la teneur en amiante et la concentration
de fibres d’amiante en suspension dans l'air susceptible d’être générées par le réentraînement de la
poussière.
Une différence majeure entre les échantillons de transfert direct destinés à déterminer la contamination de
surface et les échantillons de filtre pour le mesurage de l'air réside dans l'aspect le plus commun des
structures fibreuses dont les dimensions sont plus importantes que celles des fibres alvéolaires. L'analyse
d'échantillons d'air vise à déterminer la concentration de fibres respirables, tandis que l'analyse d'échantillons
de poussière de transfert direct est plutôt réalisée en fonction du risque (potentiel de fibres) de génération de
fibres respirables. Des échantillons de contact sont fréquemment prélevés dans le cadre du traitement de
l'amiante ou d'autres événements, lorsque la dispersion de poussière contenant de l'amiante est attendue et
doit être évaluée.
La méthode peut également être utilisée pour déterminer la contamination de surface d'autres structures
fibreuses telles que les fibres vitreuses minérales de synthèse.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16000-27
Air intérieur — Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par miscroscopie électronique à balayage (MEB)
(méthode directe)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la
concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de diamètre
dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de substances
spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle s'applique
principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations extérieures. La
[6]
norme repose sur les méthodes décrites dans le guide VDI 3877 Partie 1 et décrit une technique
d'échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à l'aide de ruban adhésif. La méthode comprend
une méthode analytique pour l'évaluation des échantillons prélevés par microscopie électronique à balayage.
Le résultat peut être exprimé en structure d’amiante par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de
charge différentes. La sensibilité analytique dépend de la méthode utilisée et peut être aussi faible que
10 structures/cm².
Pour les besoins de la présente Norme internationale, une structure d'amiante ou fibreuse est définie comme
une particule contenant de l'amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques), indépendamment
de son diamètre.
L'utilisation de la méthode d'échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la surface
(rugosité et courbure) ainsi que de l'épaisseur de la couche de poussière. Si la couche de poussière est trop
épaisse, elle peut être échantillonnée par d'autres moyens, puis analysée sous forme d'échantillon de
[2] ; [3]
poudre .
Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à 1 mm
(diamètre).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements)
s'applique.
ISO 22262-1, Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de
l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale
ISO/DIS 16000-27
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
traitement
activité entreprise pour maîtriser l’émission potentielle de fibres d’amiante par un matériau de construction
contenant de l’amiante, au moyen du retrait, de l’encloisonnement, de l’encapsulage du matériau ou de la
réparation d’un matériau endommagé
3.2
échantillonnage d’air ambiant
prélèvement d’air destiné à déterminer la concentration en fibres d’amiante en suspension dans l’air au
voisinage immédiat de l’extérieur du bâtiment
3.3
sensibilité analytique
concentration calculée de la structure d’amiante, équivalant à l’observation d’une structure d’amiante lors de
l’analyse
3.4
amiante
terme s’appliquant à un groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et des
serpentines qui se sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de
les séparer facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
NOTE 1 à l’article : Les numéros d’enregistrement du Chemical Abstracts Service pour les variétés d’amiante les plus
courantes sont : chrysotile (12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grünérite (amosite) (12172-73-5), amiante
anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4).
3.5
structure (fibreuse) d'amiante
terme s’appliquant à une fibre d’amiante, à toute autre fibre inorganique ou organique individuelle ou à tout
groupement contigu ou formé par chevauchement de ces fibres ou faisceaux de fibres (d’amiante) liée(s) ou
superposée(s), avec ou sans particules associées
3.6
rapport d’aspect
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
3.7
blanc
ruban adhésif non utilisé soumis à analyse au titre de témoin
3.8
faisceau
structure composée de trois fibres ou plus parallèles aux fibres de diamètre proche
3.9
agglomérat
structure fibreuse dans laquelle plusieurs fibres ou faisceaux de fibres sont orienté(e)s au hasard et forment
un groupement contigu
3.10
diffraction électronique
technique utilisée en microscopie électronique permettant d’examiner la structure cristalline d’une surface
réduite d’échantillon
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ISO/DIS 16000-27
3.11
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
détermination de la composition élémentaire par le biais du mesurage des énergies et intensités des rayons X
à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un système analyseur à voies multiples
3.14
fibre
particule allongée ayant un rapport largeur/longueur supérieur à 3:1 et dans la présente norme, mesurant
0,2 µm ou plus
3.15
préparation indirecte
méthode dans laquelle un échantillon subit une ou plusieurs étapes intermédiaires avant la filtration finale ; les
particules sont retirées du milieu d'origine et déposées sur un second filtre avant analyse
3.16
limite de détection
charge en nombre de la structure fibreuse qui ne sera pas dépassée, avec une probabilité supérieure à 95 %,
par la charge réelle de la structure fibreuse si aucune structure d'amiante n'est détectée pendant l'analyse
3.17
grossissement
rapport entre la dimension d'un objet sur une image microscopique et la dimension réelle de l'objet
NOTE 1 à l’article : Les informations de grossissement se réfèrent à l'écran du moniteur sur lequel l'évaluation est
réalisée.
3.18
matrice
structure dans laquelle une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact avec,
liés à ou partiellement dissimulés par une particule unitaire ou un groupe contigu de particules non fibreuses
3.19
blanc de traitement
ruban adhésif (qui n'a pas été utilisé sur le terrain) traité conformément à l'ensemble du mode opératoire de
préparation et d'analyse
3.20
structure
fibre individuelle, faisceau de fibres, agglomérat ou matrice
3.20
FVS
fibres vitreuses de synthèse, également appelées fibres minérales de synthèse (FMS) et fibres vitreuses
synthétiques, constituant un groupe de matériaux inorganiques non cristallins, fibreux, généralement des
silicates d'aluminium ou de calcium, issus de roches, d'argile, de scories et de verre
ISO/DIS 16000-27
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
STR= n nombre de structures comptées
limite inférieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d'une structure est réalisé par
λ
U
MEB ou par MET
limite supérieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d'une structure est réalisé par
λ
O
MEB ou par MET
α niveau de signification statistique
B niveau de bruit de fond du spectre à rayons X
D pour un comptage d'une structure n, valeur de la distribution du χ à 2 n degrés de liberté
avec un niveau de signification de (1 - α/2)
E pour un comptage de fibres x, valeur de la distribution du χ à 2(x + 1) degrés de liberté
avec un niveau de signification de α/2
F surface évaluée sur l'échantillon (ruban adhésif) par MEB
P hauteur de pic d'une ligne dans les spectres à rayons X
S résultat du comptage d'un type de structure fibreuse individuelle i
i
S résultat du comptage pondéré d'un type de structure fibreuse individuelle i, p et b
w, I
Z numéro atomique
4.2 Abréviations
ATS échantillonnage par ruban adhésif/évaluation par MEB
DE diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
PCM microscopie optique en contraste de phase
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
FVS fibres vitreuses de synthèse
5 Principe
De la poussière est prélevée sur un support adhésif (ruban adhésif par exemple) qui est appuyé sur la surface
échantillonnée. Le milieu de prélèvement, ou une partie de celui-ci, est préparé sous forme d'échantillon pour
l'examen par MEB/EDXA. L'échantillon est examiné au MEB sans aucun traitement de la poussière prélevée.
Au cours de cette opération, les structures fibreuses sont mesurées conformément à des critères définis sur
des champs sélectionnés de façon aléatoire sur l'ensemble de l'échantillon, puis comptées et classées en
fonction de la substance concernée. La classification s'effectue à l'aide des spectres EDXA. La concentration
en poussière fibreuse sur les surfaces est calculée à partir du nombre de structures comptées et classées et
de la surface d'échantillon analysée.
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ISO/DIS 16000-27
6 Appareillage et matériaux
6.1 Équipement et matériaux pour l'échantillonnage et la préparation du ruban adhésif
6.1.1 Consommables pour l'échantillonnage
Milieu de prélèvement
⎯ ruban adhésif
bande en aluminium ou en cuivre, bande acrylique (transparente) ou bande adhésive en carbone/dos en
aluminium ou en cuivre
⎯ tampons en carbone
diamètre : 13 mm ou 25 mm
⎯ récipient d'échantillon, propre, hermétique, utilisé pour transporter l'échantillon dans le laboratoire
NOTE En fonction de l'utilisation, le tampon en carbone peut être collé directement sur le plateau porte-échantillons
pour l'analyse MEB.
6.1.2 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique :
pinces, scalpel ou ciseaux pour produire des échantillons de taille appropriée pour la MEB, ruban adhésif
double-face (carbone) ou colle au carbone, porte-échantillon MEB, or ou carbone adapté pour la métallisation
de l'échantillon dans le pulvérisateur cathodique ou l'évaporateur spécifique
6.1.3 Stéréomicroscope, pour l'examen visuel de la poussière déposée sur l'échantillon, présentant un
grossissement d’environ 20 ×
6.1.4 Pulvérisateur cathodique ou évaporateur sous vide pour le dépôt d'or ou de carbone
6.2 Équipement et matériaux pour l'analyse
6.2.1 Microscope électronique à balayage (MEB), ayant une tension d'accélération minimale de 20 kV,
requis pour le comptage et l'identification de la structure de fibres.
6.2.2 Le MEB doit être équipé d'un analyseur en dispersion d'énergie des rayons X, capable d'obtenir une
résolution supérieure à 160 eV (FWHM) sur le pic Mn-K . La performance d’une combinaison individuelle d’un
α
MEB et d’un détecteur de rayons X à semi-conducteurs dépend de plusieurs facteurs géométriques. Ainsi, la
performance requise de la combinaison du MEB et de l'analyseur à rayons X est spécifiée en termes
d'intensité de rayons X mesurée à partir d'une fibre de chrysotile de 0,2 µm de largeur, dans les conditions de
fonctionnement utilisées au cours de l'analyse. Certains détecteurs à rayons X à semi-conducteurs sont
moins sensibles dans la région de faible énergie, et ainsi la détection du sodium dans la crocidolite est un
critère supplémentaire de performance. Un détecteur UTW (à fenêtre mince ou sans fenêtre) est préférable,
mais pas obligatoire, sauf si l'analyse comprend l'identification de fibres avec Z ≤ 11. La combinaison de ces
instruments doit satisfaire aux exigences minimales relatives à la visibilité des fibres, comme spécifié dans
l'Annexe B.
6.2.2 Échantillon d'essai de résolution, sur lequel ont été déposées des fibres de chrysotile d'une
largeur ≤ 0,2 µm, nécessaire pour la mise au point des conditions de fonctionnement du MEB.
6.2.3 Échantillon d'essai pour l'étalonnage du grossissement, un échantillon d'essai est nécessaire pour
l'étalonnage du grossissement du MEB. L’étalon de grossissement SRM484e (U.S. National Institute of
Standards and Technology) est un exemple d'échantillon conforme à l’exigence.
ISO/DIS 16000-27
7 Échantillonnage
7.1 Programme de mesurage
Dans la plupart des pays, l'estimation des risques dus aux fibres d'amiante repose sur l'analyse des matériaux
solides (produits) ou sur la détermination des niveaux d'exposition. En conséquence, les mesurages de
l'amiante dans la poussière déposée ne peuvent fournir que des informations supplémentaires, telles que la
réussite des opérations de nettoyage ou la propagation de la contamination par l'amiante. Il est donc
nécessaire d’ajuster le programme de mesurage à la tâche à effectuer. La surface de l'échantillon examiné
est petite comparativement à la surface à évaluer. Le programme, y compris le nombre et la répartition des
surfaces échantillonnées, doit par conséquent minimiser l'influence de l'incertitude statistique sur le résultat
final. Il est possible d'utiliser des tests statistiques si la contamination par l'amiante sur deux surfaces
différentes doit être comparée de façon exacte.
Il convient que le programme de mesurage tienne compte de toutes les données disponibles (telles que les
sources connues ou les résultats des mesurages de l'air). Ceci inclut toutes les utilisations connues de
matériaux contenant de l'amiante et la nature de la surface examinée.
Par ailleurs, lors de la planification des mesurages, il doit être pris en compte que les couches de poussière
plus épaisses peuvent ne pas faire l'objet d'un examen quantitatif comme décrit dans les paragraphes 8.2.1 et
8.2.2.1. Il peut alors être nécessaire d'employer une méthode d’échantillonnage différente ou de prélever des
échantillons sous forme de poudre.
Le dépôt de poussière est influencé par divers facteurs. La fréquence de nettoyage de la surface
échantillonnée constitue également un facteur important. Différentes influences, telles que l'orientation de la
surface, les déplacements d'air dans la surface et d'autres non mentionnées, susceptibles d'être importantes
pour l'évaluation des résultats, doivent être prises en compte et, si nécessaire, enregistrées dans le protocole
d’échantillonnage.
7.2 Objectifs des mesurages et sites de prélèvement
Comme indiqué ci-dessus, les objectifs des mesurages font souvent partie de la planification et de la
réalisation des travaux de traitement de l'amiante, mais il peut aussi être intéressant de procéder à des
mesurages pour documenter une situation de status quo. Le dosage des fibres vitreuses de synthèse dans la
poussière déposée peut également faire partie de l'objectif du mesurage, notamment en cas de plaintes,
formulées au cours de la construction, concernant des irritations cutanées généralement provoquées par des
fibres relativement épaisses. Le dosage de la teneur en fibres inorganiques (amiante, FVS) des échantillons
de poussière déposée fournit principalement des réponses aux questions suivantes :
⎯ Y-a-t-il des poussières de fibres inorganiques (amiante/FVS) dans certaines emplacements ?
⎯ Quelle est la proportion de fibres inorganiques dans la poussière ?
⎯ Quelles sont les dimensions recommandées de la zone de confinement ?
⎯ Quelles sont les dimensions de la zone qui a besoin d'être nettoyée ?
Les mesurages sont définis par le bâtiment et les modifications qu'il est prévu d’y apporter. Le choix des sites
de prélèvement est alors aussi guidé par l'objectif du mesurage. Certaines situations peuvent conduire à ne
pas prélever des échantillons sur des surfaces horizontales uniquement, mais aussi sur des surfaces
verticales. La différence de caractère concernant les dépôts de particules sur les échantillons prélevés
horizontalement et verticalement doit être prise en compte dans l'analyse des résultats. Les résultats ne
peuvent pas être comparés directement.
Il doit être noté que les échantillons prélevés à l'aide de ruban adhésif sont très petits par rapport aux
surfaces du bâtiment examiné, si bien que les échantillons peuvent ne pas être représentatifs.
Les objectifs des mesurages et les sites de prélèvement pertinents sont résumés dans le Tableau 1.
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ISO/DIS 16000-27
Tableau 1 — Objectifs des mesurages dans l'analyse des poussières de surface
Objectif Site de prélèvement Commentaires
1 Évaluation de l'interférence aiguë Surfaces ayant été nettoyées peu de temps Si nécessaire, analyse
par les produits contenant de avant l'événement d’échantillons provenant
l'amiante en cas de surfaces non nettoyées
préalablement à la mise
- de manipulation incorrecte
en œuvre de mesures
- d'incident, par exemple à la
correctives dans le
suite de mauvaises conditions
bâtiment
météorologiques ou d'un
incendie
2 Analyse de la contamination par Surfaces visiblement recouvertes de
des fibres d'amiante, par exemple poussière, tenant compte du dépôt de
avant la démolition, la réfection, poussière dans le temps (pendant la
en particulier concernant les construction, les incidents, l'utilisation normale
travaux réalisés dans les surfaces du bâtiment)
ne faisant pas partie des zones
- sous une chape flottante
d'activités
- dans les espaces creux des murs et des
niches
- dans les plafonds suspendus
- dans les zones d'installation
- en particulier sur des câbles électriques, des
surfaces, des feuillets métalliques et d'autres
surfaces de sédimentation lisses, le cas
échéant, avec des caractéristiques
électrostatiques.
3 Confinement des zones - à des distances échelonnées et/ou Le déplacement de l'air
contaminées doit alors est pris en
- dans des pièces contiguës au produit
compte
endommagé
4 Détermination de la contamination Dans des dépôts de poussière plus anciens
potentielle par des fibres dans des zones non nettoyées fournissant une
d'amiante de produits non base pour le bâtiment ; par exemple
visiblement endommagés ou de
- derrière ou sur les radiateurs
produits contenant de l'amiante
- dans les canaux d'aération
installés dans des emplacements
cachés
- au-dessus des armoires
- sur les seuils de porte/rebords de fenêtre
- sur les poutres de support
- sur les installations de machines à des
emplacements en hauteur dans des parties
réusinées
5 Vérification de la propreté des - à un emplacement avec des indications de
surfaces des meubles, des outils, poussière résiduelle
des systèmes d'aération (unités
- à un emplacement propre représentatif, si
de pression négative, etc. après
nécessaire
un traitement
6 Évaluation dans des zones où de - anciens dépôts de poussière À prélever sous forme
l'amiante avait précédemment été d'échantillons de poudre si
- fissures ou trous dans le plancher
utilisée, par exemple les usines et nécessaire (voir l'annexe)
- revêtements sous le plancher et les murs
sites de production dans lesquels
des produits d'amiante étaient
- installations de machines en hauteur,
généralement utilisés ou fabriqués
par exemple rails de grue
7 Propagation de l'amiante ou de - voies d'accès
particules contenant de l'amiante
- surfaces fermées
vers l'extérieur
- surfaces appropriées des usines
Après des incendies, des
explosions ou toute autre
émission de poussière contenant
de l'amiante.
ISO/DIS 16000-27
7.3 Nombre d'échantillons
Il est bénéfique d'organiser les mesurages de façon à prélever un nombre plus important d'échantillons de
contact que celui finalement nécessaire pour l'analyse. Cela permet ainsi d’avoir des échantillons
supplémentaires à disposition pour l'analyse en cas d'acquisition de connaissances imprévues ou de doute
sur la nature représentative des échantillons. Les actions relativement minimes nécessaires pour
l'échantillonnage par rapport à l'analyse justifient cette approche. Il est nécessaire de conserver les
échantillons non analysés comme des échantillons retenus. Le nombre d'échantillons de contact à prélever
dépend de l'objectif du mesurage. Si des surfaces sont incluses comme des zones propres en termes de
mesures de traitement par exemple, le nombre et la répartition spatiale des échantillons de contact sont alors
plus importants qu'en termes d'essais d'échantillons aléatoires pour évaluer les méthodes de nettoyage.
La densité de particules d'une surface comportant de la poussière n'est généralement pas homogène. En
particulier, si les sources de contamination fibreuse se trouvent à proximité, une densité de particules très
différente est alors attendue en fonction de la distance, de la direction des flux d'air et de la taille des
particules émises. Différents nombres d'échantillons sont nécessaires pour évaluer la situation en fonction de
la question posée (voir le Tableau 1).
Le nombre d'échantillons dépend entre autres de la surface à analyser. Le Tableau 2 indique le nombre
minimal d'échantillons à prélever dans une pièce en fonction de sa surface utile
Tableau 2 — Nombre minimal d'échantillons par surface en fonction de la surface utile
Surface Nombre minimal
(m ) d'échantillons
< 30 3
30 à 100 5
100 à 500 7
500 à 1 000 10
> 1 000 > 10
NOTE Dans le document [7], le nombre d'échantillons nécessaire pour comparer deux environnements en fonction
de la différence attendue de charge de surface est calculé sur une base statistique.
7.4 Exigences relatives à la surface échantillonnée
Les surfaces échantillonnées doivent être sèches. Selon le milieu de prélèvement utilisé, il doit être pris en
compte que le milieu à analyser entre bien en contact avec la surface. Par conséquent, la surface au niveau
du site de prélèvement doit être lisse, en particulier lors de l'utilisation de milieux adhésifs rigides (par
exemple tampon en carbone sur porte-échantillon MEB). Lors de l’échantillonnage de surfaces de matériau
de construction (béton, par exemple), il n’est pas toujours possible d’éviter la présence de pores ou de cavités
dans la surface échantillonnée. Il convient néanmoins de les éviter autant que possible. Les surfaces rigides
sont généralement moins adaptées au prélèvement d'échantillons.
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ISO/DIS 16000-27
7.5 Mode opératoire d'échantillonnage
7.5.1 Taille de l'échantillon
Une surface d'au moins 1 cm doit être recouverte par le milieu de prélèvement. Il convient qu'il soit possible
de préparer l'ensemble de la surface adhésive avec une densité de particules pour examen au MEB.
7.5.2 Méthode
7.5.2.1 Couches de poussière invisibles ou minces
Pour analyser un dépôt de poussière, le côté adhésif du milieu de prélèvement est appuyé sur le site de
prélèvement, puis retiré avec soin. Le milieu ne peut être appuyé qu'une seule fois sur le site de prélèvement
afin d'assurer une référence croisée claire par rapport au point de prélèvement. Il faut éviter les mouvements
de poussée lors du prélèvement de l'échantillon de contact. Si du ruban adhésif est utilisé comme milieu de
prélèvement, une bande d'environ 5 cm de longueur est découpée du rouleau. Une fois la couche de
protection du ruban retirée, la bande est appuyée sur le point de prélèvement puis retirée. Effectuer cette
opération en veillant à ne pas déformer le ruban adhésif.
Le ruban adhésif est ensuite placé dans le récipient de transport. Des récipients ronds transparents d'environ
70 mm de diamètre et d’au moins 10 mm de hauteur se sont avérés appropriés. Le ruban adhésif est collé au
fond du récipient en pliant les deux extrémités de façon à ce que la surface échantillonnée soit orientée vers
le haut. Le ruban est alors appuyé le plus possible afin d’éviter tout contact avec le couvercle du récipient.
Pour le transport de tampons en carbone sur des plateaux porte-échantillons, il est préférable d'utiliser les
récipients de transport fournis par le fabricant. Le plateau est généralement fixé dans la base du récipient et
recouvert d’un couvercle transparent servant de protection.
Pendant le transport des échantillons, des précautions doivent être prises pour s'assurer de l'absence de
modification de la densité de particules de l'échantillon due au contact de l'échantillon avec le récipient de
transport.
Un autre mode de transport consiste à placer l'échantillon dans pochette comportant deux composants
différents. Par exemple, un côté peut être l'étiquette et l'autre le papier recouvert de plastique (sans adhésif).
Les deux composants sont nettement plus grands que le ruban adhésif. L'échantillon de ruban est placé dans
la pochette de façon à ce que la face adhésive se trouve contre le composant revêtu de plastique non adhésif.
La pochette est ensuite fermée en plaçant les deux composants l'un contre l'autre. L’utilisation de cette
méthode suppose qu'aucune partie visible de la couche de poussière à analyser ne colle au composant
recouvert de plastique.
Il convient que l'échantillon soit clairement étiqueté, soit directement sur le récipient, soit à l'aide d'une
étiquette adhésive permanente. Les inscriptions doivent être permanentes (indélébiles).
7.5.2.2 Couches de poussière épaisses
Une méthode d'échantillonnage différente est nécessaire pour déterminer la teneur en fibres des couches de
poussière épaisses et enregistrer le dépôt de poussière dans le temps. Plusieurs parties du milieu de
prélèvement sont nécessaires pour permettre à une analyse de documenter intégralement la couche de
poussière. Le nombre d'échantillons dépend de l'épaisseur de la couche de poussière. L'échantillonnage est
effectué de façon répétée au niveau du même point jusqu'à ce que toute la poussière ait été prélevée. Il est
recommandé d'appuyer brièvement chaque partie du milieu une seule fois sur le point de prélèvement.
ISO/DIS 16000-27
7.6 Rapport d’échantillonnage
Consigner les détails de chaque échantillon dans un rapport contenant au moins les informations suivantes :
⎯ désignation de l'échantillon
⎯ description exacte du point de prélèvement pour chaque échantillon :
⎯ bâtiment
⎯ pièce et dimensions de la pièce (surface utile)
⎯ position dans la pièce (horizontale/verticale)
⎯ type de surface (matériau, structure)
Si ces informations ne documentent pas suffisamment les détails de l'échantillon, préparer un diagramme
supplémentaire, prendre une photographie ou faire une note sur le plan du bâtiment.
Enregistrer également :
⎯ la date du prélèvement de l'échantillon
⎯ le nom de la personne chargée du prélèvement de l'échantillon
⎯ l'objectif du mesurage (par exemple selon le Tableau 1)
⎯ le motif du choix du ou des points de prélèvement.
Si d'autres informations pertinentes sont disponibles pour l'échantillon, les documenter dans le rapport
d'échantillonnage.
Échantillonnage conformément à l'ISO 16000 Partie 27
Date : _____________________________________________ Nom : _______________________________________
Bâtiment : _______________________________________________________________________________________
Objectif du mesurage : _____________________________________________________________________________
Numéro/désignation de l'échantillon : ____________________ Point de prélèvement : __________________________
Position (horizontale/vert.) : ____________________________ Type de surface : ______________________________
Pièce : _____________________________________________ Surface utile de la pièce : ________________________
Plan † Diagramme † Photo †
Autres informations : (par exemple motif du choix du point de prélèvement) _____________________________________________
Figure 1 — Exemple de rapport d'échantillonnage
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ISO/DIS 16000-27
8 Analyse (MEB)
8.1 Réglage du MEB
8.1.1 Grossissement et tension d'accélération
La structure de fibres est comptée à l'aide de deux grossissements différents. Le plus petit grossissement est
compris dans la plage allant de 300 x à 400 x. Le grossissement le plus important est de 1 000 x.
Pour l'identification par EDXA, un grossissement plus important (5 000 x ou plus) peut être nécessaire, en
fonction de la largeur de la structure. La tension d'accélération doit être de 15 ou 20 kV.
Régler le MEB de sorte que les fibres d'environ 0,2 µm de largeur soient juste visibles au grossissement de
1 000 x (voir l'Annexe B).
o
NOTE Lors du comptage des structures d'amiante, l’échantillon ne doit pas être incliné à un angle supérieur à 20 .
8.2 Mode opératoire
8.2.1 Préparation de l'échantillon
Lorsque du ruban adhésif a été utilisé, la densité de particules de la partie du ruban utilisée pour
l'échantillonnage est initialement examinée au stéréomicroscope afin de déterminer si l'homogénéité de
l'échantillon est satisfaisante. Une section d'au moins 1 cm de longueur est choisie, et si nécessaire,
découpée à l'aide de ciseaux puis fixée à un porte-échantillon préparé. En fonction de l'objectif de mesurage,
un traitement au four à plasma pour être réalisé sur l'échantillon afin d'éliminer tout matériau organique, si
nécessaire. L'échantillon est ensuite métallisé à l'or ou au carbone.
NOTE Lors de la métallisation des échantillons au carbone ou à l'or, une attention particulière doit être portée à ne
pas chauffer l'échantillon et empêcher ainsi l'adhésif de fondre. Après la métallisation, une craquelure (fissuration) peut
être partiellement observée sur la surface et rendre l'analyse plus complexe, mais cela n'a généralement aucune
signification tant que la couche de ruban adhésif n'a pas été altérée de façon visible en raison d'une surchauffe.
8.2.2 Examen MEB
8.2.2.1 Surface de l'échantillon à examiner
Pour commencer, au moins 10 mm de la surface de l'échantillon (minimum de 25 champs) sont examinés
pour les structures de fibres au plus faible grossissement (300 × à 400 ×). Ensuite, 1 mm de la surface de
l'échantillon est analysé à un grossissement de 1 000 x. Il est possible d’arrêter l’analyse si 60 structures de
fibres pondérées (voir l'Article 9) ont été détectées. Les structures observées en plus sous grossissement
EDX ne sont pas comptées. Les champs à examiner doivent être sélectionnés au hasard sur l'ensemble de la
surface de l'échantillon de contact (environ 1 cm ), en évitant le
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-27
Première édition
2014-06-01
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière
fibreuse déposée sur les surfaces par
MEB (microscopie électronique à
balayage) (méthode directe)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
Numéro de référence
©
ISO 2014
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© ISO 2014
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 4
4.1 Symboles . 4
4.2 Abréviations . 4
5 Principe . 4
6 Appareillage et matériaux . 5
6.1 Équipement et matériaux pour l’échantillonnage et la préparation du ruban adhésif . 5
6.2 Équipement et matériaux pour l’analyse . 5
7 Échantillonnage . 6
7.1 Programme de mesurage . 6
7.2 Objectifs des mesurages et sites de prélèvement. 6
7.3 Nombre d’échantillons . 8
7.4 Exigences relatives à la surface échantillonnée . 8
7.5 Mode opératoire d’échantillonnage . 9
7.6 Rapport d’échantillonnage .10
8 Analyse (MEB) .11
8.1 Réglage du MEB .11
8.2 Mode opératoire .11
8.3 Classification des fibres par EDXA .13
9 Calcul et expression des résultats .19
10 Rapport d’analyse .21
11 Incertitude de mesure .21
11.1 Généralités .21
11.2 Écart lié aux échantillons aléatoires .21
11.3 Écarts dans l’analyse et pondération des résultats du comptage .22
11.4 Limite de détection .22
12 Applications et instructions d’utilisation .23
12.1 Généralités .23
12.2 Exigences relatives aux échantillons .23
12.3 Résumé des résultats pour des échantillons individuels multiples .24
Annexe A (informative) Exemple de formulaire de comptage de structures par MEB .25
Annexe B (normative) Méthodes d’étalonnage et de réglage du microscope électronique à
balayage (MEB).26
Annexe C (informative) Écart lié aux échantillons aléatoires .28
Annexe D (informative) Exemple: utilisation de la méthode dans un environnement intérieur .32
Bibliographie .34
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
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de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
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supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité
SC 6, Air intérieur.
L’ISO 16000 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur:
— Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d’échantillonnage
— Partie 2: Stratégie d’échantillonnage du formaldéhyde
— Partie 3: Dosage du formaldéhyde et d’autres composés carbonylés dans l’air intérieur et dans l’air des
chambres d’essai — Méthode par échantillonnage actif
— Partie 4: Dosage du formaldéhyde — Méthode par échantillonnage diffusif
— Partie 5: Stratégie d’échantillonnage pour les composés organiques volatils (COV)
— Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l’air intérieur des locaux et chambres d’essai ®
par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS ou MS/FID
— Partie 7: Stratégie d’échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d’amiante en
suspension dans l’air
— Partie 8: Détermination des âges moyens locaux de l’air dans des bâtiments pour caractériser les
conditions de ventilation
— Partie 9: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Méthode de la chambre d’essai d’émission
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
— Partie 10: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Méthode de la cellule d’essai d’émission
— Partie 11: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Échantillonnage, conservation des échantillons et préparation d’échantillons pour essai
— Partie 12: Stratégie d’échantillonnage des polychlorobiphényles (PCB), des polychlorodibenzo-pdioxines
(PCDD), des polychlorodibenzofuranes (PCDF) et des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
— Partie 13: Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) Collecte
sur des filtres adsorbants
— Partie 14: Dosage des polychlorobiphényles de type dioxine (PCB) et des dibenzo-p-dioxines/dibenzofuranes
polychlorés (PCDD/PCDF) totaux (en phase gazeuse et particulaire) — Extraction, purification et
analyse par chromatographie en phase gazeuse haute résolution/ spectrométrie de masse
— Partie 15: Stratégie d’échantillonnage du dioxyde d’azote (NO)
— Partie 16: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par filtration
— Partie 17: Détection et dénombrement des moisissures — Méthode par culture
— Partie 18: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par impaction
— Partie 19: Stratégie d’échantillonnage des moisissures
— Partie 20: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de poussières
domestiques
— Partie 21: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de matériaux
— Partie 23: Essai de performance pour l’évaluation de la réduction des concentrations en formaldéhyde
par des matériaux de construction sorptifs
— Partie 24: Essai de performance pour l’évaluation de la réduction des concentrations en composés
organiques volatils (sauf formaldéhyde) par des matériaux de construction sorptifs
— Partie 25: Dosage de l’émission de composés organiques semi-volatils des produits de construction —
Méthode de la micro-chambre
— Partie 26: Stratégie d’échantillonnage du dioxyde de carbone (CO)
— Partie 27: Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par microscopie électronique à
balayage (MEB) (méthode directe)
— Partie 28: Dosage des émissions d’odeurs des produits de construction au moyen de chambres d’essai
— Partie 29: Méthodes d’essai pour détecteurs de composés organiques volatils (COV)
— Partie 30: Essai sensoriel de l’air intérieur
— Partie 31: Mesurage des retardants de flammes basés sur des composés organophosphorés — Ester
d’acide phosphorique
— Partie 32: Investigation de polluants et autres facteurs nocifs dans les constructions — Inspections
Les parties suivantes sont en cours de préparation:
— Partie 33: Dosage des phtalates par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse
(CPG/SM)
— Partie 34: Stratégies pour le mesurage des particules en suspension (fraction PM 2,5)
— Partie 35: Mesurage des diphényléther polybromé, hexabromocyclododécane et hexabromobenzène
— Partie 36: Méthode d’essai pour le taux de réduction des bactéries en suspension par des purificateurs
d’air en utilisant une chambre d’essai
vi © ISO 2014 – Tous droits réservés
Introduction
Des méthodes ISO normalisées sont disponibles et largement utilisées (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966)
pour mesurer les niveaux d’exposition à l’amiante utilisant différentes méthodes analytiques et des
méthodes normalisées (ISO/FDIS 22262-1) de dosage de la teneur en amiante des matériaux solides
(produits, etc.) sont également établies. La présente Norme internationale repose sur les modes
[6]
opératoires décrits dans le guide VDI 3877 Partie 1 et comble les lacunes subsistantes en décrivant
une méthode de mesurage de l’amiante dans la poussière déposée sur les surfaces.
De nombreux pays ont mis en place des réglementations gouvernementales relatives aux niveaux
d’exposition à l’amiante et à la teneur en amiante des produits. La teneur en amiante de la poussière
déposée est à l’origine de vastes débats et les activités réglementaires fondées sur les résultats de
mesurage ne sont que rarement connues. Cette situation est liée à l’absence de méthodes de mesurage
normalisées et bien acceptées dans de nombreux pays, ainsi qu’au processus d’évaluation difficile et
controversé du potentiel de risque. Il n’existe en effet aucune corrélation générale acceptée entre la
teneur en amiante et la concentration de fibres d’amiante en suspension dans l’air susceptible d’être
générées par le réentraînement de la poussière.
Une différence majeure entre les échantillons de transfert direct destinés à déterminer la contamination
de surface et les échantillons de filtre pour le mesurage de l’air réside dans l’aspect le plus commun
des structures fibreuses dont les dimensions sont plus importantes que celles des fibres alvéolaires.
L’analyse d’échantillons d’air vise à déterminer la concentration de fibres respirables, tandis que l’analyse
d’échantillons de poussière de transfert direct est plutôt réalisée en fonction du risque (potentiel de
fibres) de génération de fibres respirables. Des échantillons de poussière de surface sont fréquemment
prélevés dans le cadre du traitement de l’amiante ou d’autres événements, lorsque la dispersion de
poussière contenant de l’amiante est attendue et qu’il est nécessaire de l’évaluer.
La méthode peut également être utilisée pour déterminer la contamination de surface d’autres structures
fibreuses telles que les fibres vitreuses minérales de synthèse.
NORME INTERNATIONALE ISO 16000-27:2014(F)
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage)
(méthode directe)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 16000 spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la
concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de
diamètre dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de
substances spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle
s’applique principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations
extérieures. Elle décrit une technique d’échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à
l’aide de ruban adhésif. La méthode comprend une méthode analytique pour l’évaluation des échantillons
prélevés par microscopie électronique à balayage. Le résultat peut être exprimé en structure d’amiante
par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de charge différentes. La sensibilité analytique
dépend de la surface examinée et peut être aussi faible que 10 structures/cm .
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 16000, une structure d’amiante ou fibreuse est définie
comme une particule contenant de l’amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques),
indépendamment de son diamètre.
L’utilisation de la méthode d’échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la
surface (rugosité et courbure mineures) ainsi que de l’épaisseur de la couche de poussière. Si la couche
de poussière est trop épaisse, elle peut être échantillonnée par d’autres moyens, puis analysée sous
[3] [4]
forme d’échantillon de poudre.
Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à
1 mm.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 22262-1, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de
l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
traitement
activité entreprise pour maîtriser l’émission potentielle de fibres d’amiante par un matériau de
construction contenant de l’amiante, au moyen du retrait, de l’encloisonnement, de l’encapsulage du
matériau ou de la réparation d’un matériau endommagé
3.2
échantillonnage d’air ambiant
prélèvement d’air destiné à déterminer la concentration en fibres d’amiante en suspension dans l’air au
voisinage immédiat de l’extérieur du bâtiment
3.3
sensibilité analytique
concentration calculée de la structure d’amiante, équivalant à l’observation d’une structure d’amiante
lors de l’analyse
3.4
amiante
terme s’appliquant à un groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et
des serpentines qui se sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou
broyés, de les séparer facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
Note 1 à l’article: les numéros d’enregistrement du Chemical Abstracts Service pour les variétés d’amiante les
plus courantes sont: chrysotile (12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grünérite (amosite) (12172-73-5),
amiante anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4).
3.5
structure (fibreuse) d’amiante
terme s’appliquant à une fibre d’amiante, à toute autre fibre inorganique ou organique individuelle ou à
tout groupement contigu ou formé par chevauchement de ces fibres ou faisceaux de fibres (d’amiante)
liée(s) ou superposée(s), avec ou sans particules associées
3.6
rapport d’aspect
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
3.7
blanc
ruban adhésif non utilisé soumis à analyse au titre de témoin
3.8
faisceau
structure composée de trois fibres ou plus parallèles aux fibres de diamètre proche
3.9
agglomérat
structure fibreuse dans laquelle plusieurs fibres ou faisceaux de fibres sont orienté(e)s au hasard et
forment un groupement contigu
3.10
diffraction électronique
technique utilisée en microscopie électronique permettant d’examiner la structure cristalline d’une
surface réduite d’échantillon
3.11
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
détermination de la composition élémentaire par le biais du mesurage des énergies et intensités des
rayons X à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un système analyseur à voies multiples
3.14
fibre
particule allongée ayant un rapport largeur/longueur supérieur à 3:1 et dans la présente partie de
l’ISO 16000, mesurant 0,2 µm ou plus
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
3.15
préparation indirecte
méthode dans laquelle un échantillon subit une ou plusieurs étapes intermédiaires avant la filtration
finale; les particules sont retirées du milieu d’origine et déposées sur un second filtre avant analyse
3.16
limite de détection
charge en nombre de la structure fibreuse qui ne sera pas dépassée, avec une probabilité supérieure à
95 %, par la charge réelle de la structure fibreuse si aucune structure d’amiante n’est détectée pendant
l’analyse
3.17
grossissement
rapport entre la dimension d’un objet sur une image microscopique et la dimension réelle de l’objet
Note 1 à l’article: les informations de grossissement se réfèrent à l’écran du moniteur sur lequel l’évaluation est
réalisée.
3.18
matrice
structure dans laquelle une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact
avec, liés à ou partiellement dissimulés par une particule unitaire ou un groupe contigu de particules
non fibreuses
3.19
blanc de traitement
ruban adhésif (qui n’a pas été utilisé sur le terrain) traité conformément à l’ensemble du mode opératoire
de préparation et d’analyse
3.20
structure
fibre individuelle, faisceau de fibres, agglomérat ou matrice
3.21
FVS
fibres vitreuses de synthèse, également appelées fibres minérales de synthèse (FMS) et fibres vitreuses
synthétiques, constituant un groupe de matériaux inorganiques non cristallins, fibreux, généralement
des silicates d’aluminium ou de calcium, issus de roches, d’argile, de scories et de verre
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
n nombre de structures comptées
λ limite inférieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d’une structure est réalisé par
U
MEB ou par MET
λ limite supérieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d’une structure est réalisé
O
par MEB ou par MET
α niveau de signification statistique
B niveau de bruit de fond du spectre à rayons X
D pour un comptage d’une structure n, valeur de la distribution du χ à 2 n degrés de
liberté avec un niveau de signification de (1 - α/2)
E pour un comptage de fibres x, valeur de la distribution du χ à 2(x + 1) degrés de liberté
avec un niveau de signification de α/2
A surface évaluée sur l’échantillon (ruban adhésif) par MEB
P hauteur de pic d’un pic dans les spectres à rayons X
S résultat du comptage d’un type de structure fibreuse individuelle i
i
S résultat du comptage d’un type de structure fibreuse individuelle i
w, I
Z numéro atomique
4.2 Abréviations
ATS échantillonnage par ruban adhésif/évaluation par MEB
DE diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
FWHM demi-largeur du pic Mn K d’un détecteur à rayons X
α
PCM microscopie optique en contraste de phase
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
UTW fenêtre mince du détecteur à rayons X
FVS fibres vitreuses de synthèse
5 Principe
De la poussière est prélevée sur un support adhésif (ruban adhésif par exemple) qui est appuyé sur
la surface échantillonnée. Le milieu de prélèvement, ou une partie de celui-ci, est préparé sous forme
d’échantillon pour l’examen par MEB/EDXA. L’échantillon est examiné au MEB sans aucun traitement de
la poussière prélevée. Au cours de cette opération, les structures fibreuses sont mesurées conformément
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
à des critères définis sur des champs sélectionnés de façon aléatoire sur l’ensemble de l’échantillon,
puis comptées et classées en fonction de la substance concernée. La classification des structures
fibreuses s’effectue à l’aide des spectres EDXA en fonction de leur composition. La concentration en
poussière fibreuse sur les surfaces est calculée à partir du nombre de structures comptées et classées
et de la surface d’échantillon analysée. Après l’application de différents coefficients de pondération aux
structures fibreuses en fonction de leurs dimensions, les charges de fibres sont rapportées sous forme
de l’une des quatre catégories de charge.
6 Appareillage et matériaux
6.1 Équipement et matériaux pour l’échantillonnage et la préparation du ruban adhésif
6.1.1 Consommables pour l’échantillonnage
Milieu de prélèvement:
— ruban adhésif
— bande en aluminium ou en cuivre, bande acrylique (transparente) ou bande adhésive en
carbone/dos en aluminium ou en cuivre;
— tampons en carbone
— diamètre: 13 mm ou 25 mm;
— récipient d’échantillon, propre, hermétique, utilisé pour transporter l’échantillon dans le laboratoire.
NOTE En fonction de l’utilisation, le tampon en carbone peut être collé directement sur le plateau porte-
échantillons pour l’analyse MEB.
6.1.2 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique
Pinces, scalpel ou ciseaux pour produire des échantillons de taille appropriée pour la MEB, ruban
adhésif double-face (carbone) ou colle au carbone, porte-échantillon MEB, or ou carbone adapté pour la
métallisation de l’échantillon dans le pulvérisateur cathodique ou l’évaporateur spécifique.
6.1.3 Stéréomicroscope, pour l’examen visuel de la poussière déposée sur l’échantillon, présentant un
grossissement d’environ 20 ×.
6.1.4 Pulvérisateur cathodique ou évaporateur sous vide pour le dépôt d’or ou de carbone
6.2 Équipement et matériaux pour l’analyse
6.2.1 Microscope électronique à balayage (MEB), ayant une tension d’accélération minimale de
20 kV, requis pour le comptage et l’identification de la structure fibreuse.
6.2.2 MEB équipé d’un analyseur en dispersion d’énergie des rayons X, capable d’obtenir une
résolution supérieure à 170 eV (FWHM) sur le pic Mn-K . La performance d’une combinaison individuelle
α
d’un MEB et d’un détecteur de rayons X à semi-conducteurs dépend de plusieurs facteurs géométriques.
Ainsi, la performance requise de la combinaison du MEB et de l’analyseur à rayons X est spécifiée en
termes d’intensité de rayons X mesurée à partir d’une fibre de chrysotile de 0,2 μm de largeur, dans les
conditions de fonctionnement utilisées au cours de l’analyse. Certains détecteurs à rayons X à semi-
conducteurs sont moins sensibles dans la région de faible énergie, et ainsi la détection du sodium dans
la crocidolite est un critère supplémentaire de performance. Un détecteur UTW (à fenêtre mince ou
sans fenêtre) est préférable, mais pas obligatoire, sauf si l’analyse comprend l’identification de fibres
avec Z ≤ 11. Il est nécessaire que la combinaison de ces instruments satisfasse aux exigences minimales
relatives à la visibilité des fibres, comme spécifié dans l’Annexe B.
6.2.3 Échantillon d’essai de résolution, sur lequel ont été déposées des fibres de chrysotile d’une largeur
≤ 0,2 μm, nécessaire pour la mise au point des conditions de fonctionnement du MEB.
6.2.4 Échantillon d’essai pour l’étalonnage du grossissement, un échantillon d’essai est nécessaire pour
l’étalonnage du grossissement du MEB. L’étalon de grossissement SRM484e (U.S. National Institute of
Standards and Technology) est un exemple d’échantillon conforme à l’exigence.
7 Échantillonnage
7.1 Programme de mesurage
Dans la plupart des pays, l’estimation des risques dus aux fibres d’amiante repose sur la détermination
des niveaux d’exposition. En conséquence, les mesurages de l’amiante dans la poussière déposée ne
peuvent fournir que des informations supplémentaires, telles que la réussite des opérations de nettoyage
ou la propagation de la contamination par l’amiante. Il faut donc ajuster le programme de mesurage à la
tâche à effectuer. La surface de l’échantillon examiné est petite comparativement à la surface à évaluer. Il
convient par conséquent que le plan d’échantillonnage, y compris le nombre et la répartition des surfaces
échantillonnées, minimise l’influence de l’incertitude statistique sur le résultat final. La fidélité requise
détermine le nombre d’échantillons. S’il est nécessaire de comparer la contamination par l’amiante sur
deux surfaces différentes, il convient d’utiliser des tests statistiques.
Il convient que le programme de mesurage tienne compte de toutes les données disponibles (telles que
les sources connues ou les résultats des mesurages de l’air). Ceci inclut toutes les utilisations connues de
matériaux contenant de l’amiante et la nature de la surface examinée.
Par ailleurs, lors de la planification des mesurages, il faut tenir compte du fait que les couches de poussière
plus épaisses ne peuvent pas faire l’objet d’un examen quantitatif comme décrit dans les paragraphes
8.2.1 et 8.2.2.1. Il peut alors être nécessaire d’employer une méthode d’échantillonnage différente ou de
prélever des échantillons sous forme de poudre.
Le dépôt de poussière est influencé par divers facteurs. La fréquence de nettoyage de la surface
échantillonnée constitue également un facteur important. Différentes influences, telles que l’orientation
de la surface, les déplacements d’air dans la surface et d’autres non mentionnées, susceptibles d’être
importantes pour l’évaluation des résultats, doivent être prises en compte et, si nécessaire, enregistrées
dans le protocole d’échantillonnage.
7.2 Objectifs des mesurages et sites de prélèvement
Comme indiqué ci-dessus, les objectifs des mesurages font souvent partie de la planification et de la
réalisation des travaux de traitement de l’amiante, mais il peut aussi être intéressant de procéder à des
mesurages pour documenter une situation de status quo. Le dosage des fibres vitreuses de synthèse dans
la poussière déposée peut également faire partie de l’objectif du mesurage, notamment en cas de plaintes,
formulées au cours de la construction, concernant des irritations cutanées généralement provoquées
par des fibres relativement épaisses. Le dosage de la teneur en fibres inorganiques (amiante, FVS) des
échantillons de poussière déposée fournit principalement des réponses aux questions suivantes.
— Y-a-t-il des poussières de fibres inorganiques (amiante/FVS) dans certains emplacements ?
— Quelle est la concentration de structures fibreuses définies par rapport à la surface ?
— Quelles sont les dimensions recommandées de la zone de confinement ?
— Quelles sont les dimensions de la zone qui a besoin d’être nettoyée ?
Les mesurages sont également affectés par l’installation et les modifications qu’il est prévu d’y apporter.
Une fois défini, l’objectif du mesurage détermine le choix et le nombre de points de prélèvement.
Certaines situations peuvent conduire à ne pas prélever des échantillons sur des surfaces horizontales
uniquement, mais aussi sur des surfaces verticales. La différence de caractère concernant les dépôts
6 © ISO 2014 – Tous droits réservés
de particules sur les échantillons prélevés horizontalement et verticalement doit être prise en compte
dans l’analyse des résultats. Les résultats ne peuvent pas être comparés directement. Les échantillons
prélevés verticalement ont généralement une charge inférieure tant en particules fibreuses qu’en
particules non fibreuses.
Il convient de noter que les échantillons prélevés à l’aide de ruban adhésif sont très petits par rapport
aux surfaces du bâtiment examiné, si bien que les échantillons peuvent ne pas être représentatifs.
Les objectifs des mesurages et les sites de prélèvement pertinents sont résumés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Objectifs des mesurages dans l’analyse des poussières de surface
Objectif Site de prélèvement Commentaires
1 Identification des dommages causés Surfaces ayant été nettoyées peu de temps avant Si nécessaire, analyse
aux produits contenant de l’amiante l’événement d’échantillons provenant de
en cas surfaces non nettoyées préa-
lablement à la mise en œuvre
— de manipulation incorrecte
de mesures correctives dans
et
le bâtiment.
— d’incident, par exemple
à la suite de mauvaises conditions
météorologiques ou d’un incendie.
2 Analyse de la contamination par Surfaces visiblement recouvertes de poussière,
des fibres d’amiante, par exemple tenant compte du dépôt de poussière dans le
avant la démolition, la réfection, en temps (pendant la construction, les incidents,
particulier concernant les travaux l’utilisation normale du bâtiment)
réalisés dans les surfaces ne faisant
— sous une chape flottante,
pas partie des zones d’activités.
— dans les espaces creux des murs et des
niches,
— dans les plafonds suspendus,
— dans les zones d’installation, et
— en particulier sur des câbles élec-
triques, des surfaces, des feuillets métalliques et
d’autres surfaces de sédimentation lisses, le cas
échéant, avec des caractéristiques électrosta-
tiques.
3 Confinement des zones contami- — à des distances échelonnées; Il faut alors prendre en
nées. compte le déplacement de
— dans des pièces contiguës au produit
l’air.
endommagé.
4 Détermination de la contamination Dans des dépôts de poussière plus anciens dans
potentielle par des fibres d’amiante des zones non nettoyées fournissant une base
de produits non visiblement endom- pour le bâtiment; par exemple
magés ou de produits contenant de
— derrière ou sur les radiateurs,
l’amiante installés dans des empla-
cements cachés.
— dans les canaux d’aération,
— au-dessus des armoires,
— sur les seuils de porte/rebords de
fenêtre,
— sur les poutres de support,
— sur les installations de machines à des
emplacements en hauteur, et
— dans des parties réusinées.
5 Vérification de la propreté des — à un emplacement avec des indications
surfaces des meubles, des outils, de poussière résiduelle;
des systèmes d’aération (unités de
— à un emplacement propre représentatif,
pression négative, etc. après un
si nécessaire.
traitement).
Tableau 1 (suite)
Objectif Site de prélèvement Commentaires
6 Évaluation dans des zones où de — anciens dépôts de poussière; À prélever sous forme
l’amiante avait précédemment été d’échantillons de poudre si
— fissures ou trous dans le plancher;
utilisée, par exemple les usines et nécessaire (voir l’Annexe D).
sites de production dans lesquels
— revêtements sous le plancher et les
des produits d’amiante étaient géné-
murs;
ralement utilisés ou fabriqués.
— installations de machines en hauteur,
par exemple rails de grue.
7 Propagation de l’amiante ou de par- — voies d’accès;
ticules contenant de l’amiante vers
— surfaces fermées;
l’extérieur.
— surfaces appropriées des usines.
Après des incendies, des explosions
ou toute autre émission de pous-
sière contenant de l’amiante.
7.3 Nombre d’échantillons
Il est bénéfique d’organiser les mesurages de façon à prélever un nombre plus important d’échantillons
de contact que celui finalement nécessaire pour l’analyse. Cela permet ainsi d’avoir des échantillons
supplémentaires à disposition pour l’analyse en cas d’acquisition de connaissances imprévues ou de
doute sur la nature représentative des échantillons. Les actions relativement minimes nécessaires
pour l’échantillonnage par rapport à l’analyse justifient cette approche. Il est nécessaire de conserver
les échantillons non analysés comme des échantillons archivés. Le nombre d’échantillons de contact
à prélever dépend de l’objectif du mesurage. Si des surfaces sont incluses comme des zones propres
en termes de mesures de traitement par exemple, le nombre et la répartition spatiale des échantillons
de contact sont alors plus importants qu’en termes d’essais d’échantillons aléatoires pour évaluer les
méthodes de nettoyage.
La densité de particules d’une surface comportant de la poussière n’est généralement pas homogène. En
particulier, si les sources de contamination fibreuse se trouvent à proximité, une densité de particules
très différente est alors attendue en fonction de la distance, de la direction des flux d’air et de la taille
des particules émises. Différents nombres d’échantillons sont nécessaires pour évaluer la situation en
fonction de la question posée (voir le Tableau 1).
Le nombre d’échantillons dépend entre autres de la surface à analyser. Le Tableau 2 indique le nombre
minimal d’échantillons à prélever dans une pièce en fonction de sa surface utile.
Tableau 2 — Nombre minimal d’échantillons par surface en fonction de la surface utile
Surface Nombre minimal
m d’échantillons
< 30 3
30 à 100 5
100 à 500 7
500 à 1 000 10
> 1 000 > 10
NOTE Dans la Référence [7], le nombre d’échantillons nécessaire pour comparer deux environnements en
fonction de la différence attendue de charge de surface est calculé sur une base statistique.
7.4 Exigences relatives à la surface échantillonnée
L’échantillonnage ne peut être effectué que sur des surfaces sèches. Pendant le prélèvement, s’assurer
que le milieu de prélèvement entre bien en contact avec la surface sur l’ensemble de l’échantillon. Cette
méthode ne peut être utilisée que sur des surfaces relativement lisses, en particulier si des milieux
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adhésifs rigides (par exemple tampon en carbone sur porte-échantillon MEB) sont utilisés. Lors de
l’échantillonnage des surfaces des matériaux de construction tel que du béton, la surface échantillonnée
peut comporter des pores ou des cavités. Il convient de les éviter autant que possible. Les surfaces rigides
sont moins adaptées au prélèvement d’échantillons via cette méthode.
7.5 Mode opératoire d’échantillonnage
7.5.1 Taille de l’échantillon
Il est nécessaire qu’une surface d’au moins 1 cm soit recouverte par le milieu de prélèvement. Il convient
qu’il soit possible de préparer l’ensemble de la surface adhésive avec une densité de particules pour
examen au MEB.
7.5.2 Méthode
7.5.2.1 Couches de poussière invisibles ou minces
Pour analyser un dépôt de poussière, le côté adhésif du milieu de prélèvement est appuyé sur le site
de prélèvement, puis retiré avec soin. Le milieu ne peut être appuyé qu’une seule fois sur le site de
prélèvement afin d’assurer une référence croisée claire par rapport au point de prélèvement. Il faut
éviter les mouvements de poussée lors du prélèvement de l’échantillon de contact. Si du ruban adhésif
est utilisé comme milieu de prélèvement, une bande d’environ 5 cm de longueur est découpée du rouleau.
Une fois la couche de protection du ruban retirée, la bande est appuyée sur le point de prélèvement puis
à nouveau décollé. Pendant le prélèvement, il convient de veiller à ne pas déformer le ruban adhésif.
La bande est ensuite placée dans le récipient de transport. Des récipients ronds transparents d’environ
70 mm de diamètre et d’au moins 10 mm de hauteur se sont avérés appropriés. La bande est collée au fond
du récipient en pliant les deux extrémités de façon à ce que la surface échantillonnée soit orientée vers le
haut. Elle est alors appuyée le plus possible afin d’éviter tout contact avec le couvercle du récipient. Pour
le transport de tampons en carbone sur des plateaux porte-échantillons, il est préférable d’utiliser les
récipients de transport fournis par le fabricant. Le plateau est généralement fixé est la base du récipient
et recouvert d’un couvercle transparent servant de protection.
Pendant le transport des échantillons, des précautions doivent être prises pour s’assurer de l’absence de
modification de la densité de particules de l’échantillon due au contact de l’échantillon avec le récipient
de transport.
Un autre mode de transport consiste à placer l’échantillon dans pochette comportant deux composants
différents. Par exemple, un côté peut être l’étiquette et l’autre le papier recouvert de plastique (sans
adhésif). Les deux composants sont nettement plus grands que le ruban adhésif. L’échantillon de ruban
est placé dans la pochette de façon à ce que la face adhésive se trouve contre le composant revêtu de
plastique non adhésif. La pochette est ensuite fermée en plaçant les deux composants l’un contre l’autre.
L’utilisation de cette méthode suppose qu’aucune partie visible de la couche de poussière à analyser ne
colle au composant recouvert de plastique.
Il convient que l’échantillon soit clairement étiqueté, soit directement sur le récipient, soit à l’aide d’une
étiquette adhésive permanente. Il est nécessaire que les inscriptions soient permanentes (indélébiles).
7.5.2.2 Couches de poussière épaisses
Une méthode d’échantillonnage différente est nécessaire pour déterminer la teneur en fibres des couches
de poussière épaisses et enregistrer le dépôt de poussière dans le temps. Plusieurs parties du milieu de
prélèvement sont nécessaires pour permettre à une analyse de documenter intégralement la couche de
poussière. Le nombre d’échantillons dépend de l’épaisseur de la couche de poussière. L’échantillonnage
est effectué de façon répétée au niveau du même point jusqu’à ce que toute la poussière ait été prélevée. Il
est recommandé d’appuyer brièvement chaque partie du milieu une seule fois sur le point de prélèvement.
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ
16000-27
Первое издание
2014-06-01
Воздух замкнутых помещений.
Часть 27.
Определение волокнистой пыли,
осевшей на поверхностях, методом
СЭМ (сканирующей электронной
микроскопии) (прямой метод)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
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ISO 2014
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Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие . iiv
Введение . vii
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Обозначения и аббревиатуры . 4
4.1 Обозначения . 4
4.2 Аббревиатура . 4
5 Сущность метода . 5
6 Аппаратура и материалы . 5
6.1 Оборудование и материалы для отбора пробы на липкую ленту и подготовка пробы . 5
6.2 Оборудование и материал для анализа . 5
7 Отбор проб . 6
7.1 Планирование проведения измерений . 6
7.2 Цели измерения и места отбора проб . 6
7.3 Количество образцов . 8
7.4 Требования к опробуемой поверхности . 9
7.5 Метод пробоотбора . 9
7.6 Протокол отбора проб . 10
8 Анализ (СЭМ) . 11
8.1 Наладка СЭМ . 11
8.2 Проведение анализа . 11
8.3 Классификация волокон с помощью ЭДРСА . 13
9 Расчет и представление результатов . 20
10 Протокол анализа . 21
11 Неопределенность измерения . 21
11.1 Общие положения . 21
11.2 Отклонение, связанное со случайной пробой . 22
11.3 Отклонения в анализе и взвешивании результатов счета . 22
11.4 Предел обнаружения . 23
12 Применение и инструкции по эксплуатации . 23
12.1 Общие положения . 23
12.2 Требования к образцу . 24
12.3 Краткое описание результатов для множества отдельных проб . 24
Приложение A (информативное) Пример формы для записи подсчета структур методом СЭМ . 26
Приложение B (нормативное) Методы калибровки (поверки) и наладки СЭМ . 27
Приложение C (информативное) Отклонение, связанное со случайной пробой . 28
Приложение D (информативное) Пример: применение метода в замкнутом помещении . 32
Библиография . 34
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Методики, использованные для разработки данного документа и те, которые предназначены для их
дальнейшего сохранения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. Особенно следует указывать
различные критерии утверждения, необходимые для разных типов документов ISO. Данный документ
составлен в соответствии с редакторскими правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(www.iso.org/directives).
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
Организация ISO не должна нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех
патентных прав. Детали любого патентного права, идентифицированного при разработке документа
должны находиться во Введении и/или в перечне полученных патентных заявок ISO.
(www.iso.org/patents)
Любое фирменное наименование, используемое в этом документе, является информацией для
удобства пользователей и не является одобрением.
О толковании значения специфических терминов ISO и выражений, относящихся к оценке
соответствия, а также информации о строгом соблюдении ISO принципов ВТО в отношении
Технических барьеров в торговле (TBT) см. следующую URL. Предисловие. Дополнительная
информация.
За данный документ несет ответственность Техническим комитетом ISO/TC 146, Качество воздуха,
Подкомитет SC 6, Воздух замкнутых помещений.
ISO 16000 состоит из следующих частей под общим заголовком Воздух замкнутых помещений:
― Часть 1. Отбор проб. Общие положения
― Часть 2. Отбор проб на содержание формальдегида. Основные положения
― Часть 3. Определение содержания формальдегида и других карбонильных соединений. Метод
активного отбора проб
― Часть 4. Определение формальдегида. Метод диффузионного отбора проб
― Часть 5. Отбор проб летучих органических соединений (ЛОС)
― Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и
испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей
термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД
― Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста
― Часть 8. Определение локального среднего «возраста» воздуха в зданиях для оценки условий
вентиляции
― Часть 9. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Метод с использованием испытательной камеры
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― Часть 10. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Метод с использованием испытательной ячейки
― Часть 11. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Отбор, хранение и подготовка образцов для испытаний
― Часть 12. Отбор проб полихлорированных бифенилов (ПХБ), полихлорированных дибензо-
пара-диоксинов (ПХДД), полихлорированных дибензофуранов (ПХДФ) и полициклических
ароматических углеводородов (ПАУ)
― Часть 13. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов
(ПХБ) и полихлорированных дибензо-парадиоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в
газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и
сорбент
― Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов
(ПХБ) и полихлорированных дибензо-парадиоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в
газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и
анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения
― Часть 15. Отбор проб при определении содержания диоксида азота (NO2)
― Часть 16. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Отбор проб фильтрованием
― Часть 17. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Метод культивирования
― Часть 18. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Отбор проб осаждением
― Часть 19. Отбор проб плесневых грибков
― Часть 20. Выявление и подсчет плесневых грибков. Определение общего количества спор
― Часть 21. Выявление и подсчет плесневых грибков. Отбор проб от материалов
― Часть 23. Оценка эффективности понижения содержания формальдегида сорбирующими
строительными материалами
― Часть 24. Оценка эффективности понижения содержания летучих органических соединений
(кроме формальдегида) сорбирующими строительными материалами
― Часть 25. Определение выделения среднелетучих органических соединений строительными
материалами. Метод с использованием микрокамеры
― Часть 26. Стратегия отбора проб на диоксид углерода (СО )
― Часть 27. Определение волокнистой пыли, осевшей на поверхностях, методом СЭМ
(сканирующей электронной микроскопии) (прямой метод)
― Часть 28. Определение выделения запахов строительными и отделочными материалами
методом с использованием испытательной камеры
― Часть 29. Методы определения c помощью определителя ЛОС
― Часть 30. Сенсорное испытание воздуха замкнутых помещений
― Часть 31. Измерение добавок, придающих огнеупорные свойства, и пластификаторов на
основе фосфорорганических соединений. Сложные эфиры фосфорной кислоты
― Часть 32. Исследование конструкций на загрязнение и другие вредные факторы. Контроль
Следующие часть находятся на стадии разработки:
Часть 33. Определение фталатов методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии
(ГХ-МС)
Часть 34.Стратегия измерения частиц в воздухе (фракция РМ 2,5)
Часть 35. Измерение полибромированного дифенилового эфира, гексабромциклододекана и
гексабромбензола
Часть 36. Метод определения скорости уменьшения количества бактерий в воздухе с
помощью очистителей воздуха в испытательной камере
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Введение
Существуют и широко применяются стандартизованные методы ISO, использующие различные
методы анализа для измерения уровней воздействия асбеста (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966).
Также разработаны стандартизованные методы (ISO 22262-1) определения содержания асбеста в
материале навалом (изделия и т.п.). Настоящий международный стандарт основан на процедурах,
[6]
описанных в VDI 3877, Часть 1 , и заполняет оставшийся пробел в описании метода измерения
асбеста в осевшей на поверхностях пыли.
В большинстве стран действуют правительственные регламенты по уровням воздействия асбеста и
содержанию асбеста в продукции. Содержание асбеста в осевшей пыли стало предметом широких
дискуссий. Нормативное регулирование на основе результатов измерения известно только в
нескольких случаях. Причины заключаются в недостатке в различных странах стандартизованных и
широко применяемых методов измерения и сложном и спорном обосновании потенциальных рисков.
Общепринятая корреляция между содержанием асбеста и возможной результирующей концентрацией
волокон асбеста в воздухе посредством переосаждения пыли не установлена.
Значительное различие между пробами прямого переноса для определения загрязнения поверхности
и пробами фильтров для измерения воздуха заключается в более обычном внешнем виде
волокнистых структур, размеры которых больше, чем у волокон периодонта. Анализ проб воздуха
выполняют для определения концентрации волокон, достигающих альвеол. Образцы поверхностной
пыли зачастую берут в связи мерами по предотвращению загрязнения асбестом или другими
событиями, в которых ожидается распространение пыли, содержащей асбест, требующий оценки.
Этот метод можно также использовать для определения загрязнения поверхности другими
волокнистыми структурами, типа искусственной минеральной стекловаты.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 16000-27:2014(R)
Воздух замкнутых помещений.
Часть 27.
Определение волокнистой пыли, осевшей на поверхностях,
методом СЭМ (сканирующей электронной микроскопии)
(прямой метод)
1 Область применения
Данная часть ISO 16000 устанавливает метод, с помощью которого получен указатель числовой
концентрации волокнистых структур, волокна которых имеют размеры равные или превышающие
0,2 мкм в диаметре, в осевшей на поверхностях пыли и их классификация по конкретным группам
веществ (например, хризотиловый асбест, амфиболовый асбест, другие неорганические волокна).
Этот метод, в первую очередь, применим к замкнутым помещениям, но также подходит для
определенных наружных ситуаций. Описана техника отбора проб для сбора осевшей пыли с
использованием липкой ленты. Метод включает аналитический метод оценки собранных проб с
помощью сканирующей электронной микроскопии. Результат может быть установлен в количестве
асбестовых структур на единицу площади и/или классифицированных в четыре различных класса
концентраций. Чувствительность анализа зависит от рассматриваемой площади и может доходить до
4 структуры/см .
Для целей данной части ISO 16000 асбестовая или волокнистая структура определяется как частица,
содержащая асбестовые или другие органические/неорганические волокна независимо от ее
диаметра.
Применение описанного метода отбора проб ограничено, в зависимости от строения и типа
поверхности (минимальная шероховатость и кривизна) и толщины слоя пыли. Если слой пыли
слишком толстый, отбор проб можно осуществить другими средствами и, в конечном счете,
[3],[4]
проанализировать как пробу порошка.
Предполагается, что осевшая пыль имеет волокна диаметром, главным образом, ниже 1 мм.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие нормативные документы являются обязательными для применения настоящего
документа. В отношении датированных ссылок действительными являются только указанные издания.
В отношении недатированных ссылок применимо последнее издание ссылаемого документа, включая
любые изменения к нему.
ISO 22262-1, Качество воздуха. Насыпные материалы. Часть 1. Отбор образцов и качественное
определение асбеста в коммерческих насыпных материалах
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
3.1
меры предотвращения загрязнения
abatement
деятельность, предпринимаемая для контроля потенциального выброса асбестовых волокон из
асбестсодержащих строительных материалов, путем удаления, ограждения и капсулирования
материала или ремонта поврежденного материала
3.2
отбор проб из окружающей среды
ambient sampling
отбор проб воздуха для определения в нем концентрации асбестовых волокон в непосредственной
близости от наружной части здания
3.3
чувствительность анализа
analytical sensitivity
рассчитанная концентрация асбестовых структур, эквивалентная подсчету одной асбестовой
структуры в анализе
3.4
асбест
asbestos
термин, применяемый к группе силикатных минералов, принадлежащих к серпентиновой и
амфиболовой группам, кристаллизованным в асбестоподобной форме, что дает возможность легко
разделить их по категориям длинных, тонких, гибких, прочных волокон при разрушении или обработке
Примечание к статье Регистрационные номера по CAS (Chemical Abstracts Service) большинства обычных видов
асбеста следующие: хризотил (12001-29-5), крокидолит (12001-28-4), грунерит (амозит) (12172-73-5), антофиллит
(77536-67-5), тремолит (77536-68-6) и актинолит (77536-66-4).
3.5
асбестовая (волокнистая) структура
asbestos (fibrous) structure
термин, применяемый к отдельному асбестовому, другому органическому или неорганическому
волокну, или любой связанной или перекрывающейся группировке этих волокон или пучков
(асбестовых) волокон с другими частицами или без них
3.6
коэффициент формы
aspect ratio
отношение длины частицы к ее ширине
3.7
холостая проба
blank
неиспользованная липкая лента, представленная для анализа в качестве контроля
3.8
пучок
bundle
структура, составленная из трех и более волокон, расположенных параллельно друг другу на
расстоянии меньшем диаметра одного волокна
3.9
кластер
cluster
структура, составленная из двух или более волокон, или пучков волокон, произвольно
ориентированных в связанную группу
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
3.10
дифракция электронов
electron diffraction
прием в электронной микроскопии, когда исследуют кристаллическую структуру небольшой площади
пробы
3.11
энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ
energy-dispersive X-ray analysis
определение элементарного состава посредством измерения энергий и интенсивностей рентгеновских
лучей с помощью полупроводникового детектора и многоканального анализатора
3.14
волокно
fibre
удлиненная частица с отношением длины к диаметру, превышающим 3:1 и в данной части ISO 16000
равной или больше 2 мкм
3.15
косвенное приготовление
indirect preparation
метод, в котором проба проходит один или несколько промежуточных этапов перед окончательной
фильтрацией; частицы удаляют из первоначальной среды и перемещают на второй фильтр перед
анализом
3.16
предел обнаружения
limit of detection
численный параметр волокнистой структуры, который с вероятностью более 95 % не будет превышен
параметром реальной структуры, если в ходе анализа не будут обнаружены асбестовые структуры
3.17
увеличение
magnification
соотношение между размером объекта на изображении в микроскопе и реальным размером этого
объекта
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье Информация об увеличении относится к экрану монитора, на котором выполняется
оценка.
3.18
матрица
matrix
структура, в которой одно или несколько волокон или пучков соприкасаются, объединяются или
частично укрываются отдельной частицей или связной группой неволокнистых частиц
3.19
холостой опыт
process blank
липкая лента (которую не берут в обследуемый объем (помещение)), обработанная в соответствии с
полной процедурой подготовки анализа
3.20
структура
structure
единичное волокно, пучок волокон, кластер или матрица
3.21
стекловата
ИСВ
MMVF
искусственные стекловидное волокна, также называемые искусственными минеральными волокнами
(MMMF = ИМВ) и синтетические стекловидные волокна (CVF = ССВ) представляют собой группу
волокнистых некристаллических неорганических материалов, обычно это силикаты алюминия или
кальция, полученные из горных пород, глины, шлака и стекла
4 Обозначения и аббревиатуры
4.1 Обозначения
n количество подсчитанных структур
λU нижняя граница 95 %-ного доверительного интервала для подсчета с помощью СЭМ или ПЭМ
λ верхняя граница 95 %-ного доверительного интервала для подсчета с помощью СЭМ или ПЭМ
O
α статистически значимый уровень
B уровень шума рентгеновского спектра
D для посчитанного количества структур n, значение распределения χ с числом степеней
свободы 2 n и уровнем значимости (1 − α/2)
E для подсчета волокон x, значение распределения χ2 с числом степеней свободы 2(x + 1) и
уровнем значимости α/2
A площадь, оцениваемая на пробе (липкой ленте) методом СЭМ
P высота пика в рентгеновских спектрах
Si результат подсчета отдельных волокнистых структур типа i
S взвешенный результат подсчета отдельных волокнистых структур типа i
w,I
Z атомный номер
4.2 Аббревиатура
ATS отбор проб на липкую ленту/оценка методом СЭМ
ED дифракция электронов
EDXA энергодисперсионный рентгеноструктурный анализ (ЭДРСА)
FWHM полуширина пика Mn K детектора рентгеновского излучения
α
PCM фазово-контрастный оптическая микроскопия
SEM сканирующая (растровая) электронная микроскопия (СЭМ или РЭМ)
TEM просвечивающая электронная микроскопия ПЭМ)
UTW сверхтонкое окно детектора рентгеновского излучения
4 © ISO 2014 – Все права сохраняются
MMVF искусственные стекловидные волокна
5 Сущность метода
Пыль собирают на клейкое вещество, например, на липкую ленту, которую прижимают к опробуемой
поверхности. Среду с пробой, или часть ее, готовят как пробу для исследования методом СЭМ/ЭДРСА.
Пробу изучают с помощью СЭМ без каких-либо модификаций собранной пыли. В ходе исследования
волокнистые структуры измеряют согласно определенным критериям на произвольно выбранных
полях зрения по всей пробе, подсчитывают структуры и классифицируют по веществу. Спектры ЭДРСА
используют для классификации волокнистых структур по составу. Концентрацию волокон в пыли на
поверхностях рассчитывают по числу подсчитанных и классифицированных структур и площади
анализируемой поверхности. После применения различных весовых коэффициентов к волокнистым
структурам согласно их размерам, содержание волокон сообщают как одну из четырех категорий
концентраций.
6 Аппаратура и материалы
6.1 Оборудование и материалы для отбора пробы на липкую ленту и подготовка
пробы
6.1.1 Расходные материалы для пробоотбора.
Пробоотборная среда:
— липкая лента
алюминиевая или медная лента, акриловая лента (прозрачная) или липкая углеродная лента/
на медной или алюминиевой основе;
— углеродные диски
диаметр: от 13 мм до 25 мм;
— контейнер для проб, чистый, герметичный, используемый для транспортирования проб в
лабораторию.
ПРИМЕЧАНИЕ В зависимости от использования углеродный диск можно наклеить непосредственно на
подставку для образцов микроскопа СЭМ.
6.1.2 Повседневные инструменты и принадлежности электронной микроскопии.
Пинцет, скальпель или ножницы для получения образцов подходящего размера для СЭМ,
двусторонняя липкая лента (углеродная) или коллоидная угольная краска, штырьки для удерживания
образца, золото или углерод для покрытия образца в специальном устройстве для ионного напыления
или испарителе.
6.1.3 Стереомикроскоп, для визуального обследования осевшей пыли в образце, увеличение
порядка 20×.
6.1.4 Устройство для ионного напыления или вакуумный испаритель для покрытия золотом
углеродом.
6.2 Оборудование и материал для анализа
6.2.1 Сканирующий электронный микроскоп, с ускоряющим напряжением не менее 20 кВ,
требуется для подсчета и идентификации волокнистой структуры.
6.2.2 СЭМ, оснащенный энергодисперсионным рентгеновским анализатором, обеспечивающий
достижение разрешения лучше 170 эВ (FWHM) на пике Mn-Kα. Эффективность индивидуальной
комбинации СЭМ и полупроводникового детектора рентгеновского излучения зависит от ряда
геометрических факторов. Соответственно, требующаяся (эксплуатационная) эффективность
комбинации СЭМ и рентгеновского анализатора задается в пересчете на измеренную интенсивность
рентгеновского излучения, полученную от хризолитового волокна шириной 0,2 мкм, в рабочих
условиях, используемых во время анализа. Некоторые полупроводниковые детекторы рентгеновского
излучения являются наименее чувствительными в области низких энергий, и поэтому обнаружение
натрия к крокидолите является дополнительным критерием (эксплуатационной) эффективности.
Предпочтительно использовать детектор с UTW (сверхтонким окном или без окна), но не обязательно,
если не предусматривается анализ для включения идентификации волокон при Z ≤ 11. Комбинация
инструментов должна удовлетворять минимальные требования в отношении видимости волокон, как в
Приложении B.
6.2.3 Разрешение образца для анализа. Для выверки рабочих условий СЭМ требуется образец для
анализа, на котором расположены хризотиловые волокна шириной ≤0,2 мкм.
6.2.4 Увеличение поверочного образца, требуется образец для поверки (калибровки) увеличения
СЭМ. Стандарт увеличения SRM484e (NIST, U.S. National Institute of Standards and Technology
(Национальный институт США по стандартам и технологии)) является примером образца,
удовлетворяющего этому требованию.
7 Отбор проб
7.1 Планирование проведения измерений
В большинстве стран оценка рисков, связанных с асбестовым волокном, основана на определении
допустимых концентраций. Поэтому измерения асбеста в осевшей пыли могут предоставить только
дополнительную информацию, например, полезность уборки или распространение загрязнения
асбестом. Планирование измерений необходимо применить к предстоящей задаче. Площадь
исследуемой пробы невелика по сравнению с площадью поверхности исследования, которую
необходимо оценить. Следует разработать план выборочного контроля, включающий количество и
распределение опробованных участков, чтобы свести к минимуму статистическую неопределенность в
конечном результате. Требуемая прецизионность определяет количество проб. Если требуется
сравнить загрязнение асбестом на двух разных поверхностях, следует использовать статистические
критерии.
При планировании измерений следует учитывать все имеющиеся данные (такие как известные
источники или результаты измерений воздуха). Сюда входят все известные применения содержащих
асбест материалов и характер обследуемой поверхности.
Кроме того, при планировании измерений необходимо учитывать, что более толстые слои пыли
невозможно исследовать количественно, как описано в 8.2.1 и 8.2.2.1. Такой анализ может
потребовать другого метода пробоотбора или сбора пыли как проб порошка.
На оседание пыли влияет целый ряд факторов. Важным фактором также является частота проведения
уборки рассматриваемого помещения(поверхностей). Различные влияния, такие как ориентация
поверхности, движения воздуха в рассматриваемой зоне и другие неупомянутые, которые могут иметь
значение для оценивания, необходимо рассмотреть и, при необходимости, вписать в протокол
пробоотбора.
7.2 Цели измерения и места отбора проб
Как упомянуто выше, цели измерения зачастую являются частью планирования и выполнения работ по
предупреждению загрязнения, к тому же записи могут представлять интерес для документирования
существующего положения дел. Определение искусственных стекловидных волокон в осевшей пыли
также может быть частью задачи измерения, если в ходе строительства, например, поступают жалобы
относительно раздражений на коже, вызываемых обычно относительно толстыми волокнами.
6 © ISO 2014 – Все права сохраняются
Определение содержания неорганических волокон (асбеста, MMVF) в образцах осевшей пыли
предлагает, в основном, ответы на следующие вопросы.
— Присутствуют ли в определенных местах пыль, содержащая неорганические волокна
(асбеста/MMVF)?
— Какова концентрация на площадь поверхности определенных волокнистых структур?
— Какова должна быть площадь поверхности в рассматриваемом помещении?
— Каковы размеры зоны, требующей уборки?
На измерения также влияют средства производства и запланированные изменения к ним. Заранее
установленная цель измерений определяет выбор и количество точек пробоотбора. Могут возникнуть
обстоятельства, когда пробы отбирают не только с горизонтальных, но и с вертикальных
поверхностей. При анализе результатов должно учитываться различие по характеру осевших частиц в
пробах, взятых с горизонтальных и с вертикальных поверхностей. Результаты нельзя сравнивать
напрямую друг с д. Пробы, взятые с вертикальных поверхностей, обычно имеют меньшую
концентрацию как волокнистых, так и неволокнистых частиц.
Следует отметить, что пробы, собранные на липкую ленту, очень малы по сравнению с площадями
обследуемого строения (помещения), так что эти пробы могут оказаться нерепрезентативными.
Цели измерения и соответствующие места отбора проб сведены в Таблицу 1.
Таблица 1 — Цели измерения в анализе пыли с поверхности
Цель Опробуемое место Замечания
1 Идентификация Поверхности, которые были очищены незадолго Если требуется,
повреждений продукции, до события. предпринимают анализ
содержащей асбест, в проб с площадей, не
случае очищаемых заранее до
проведения
— ненадлежащего
восстановительных
обращения и
мероприятий в здании.
— случайности, например, в
результате плохой погоды
или возгорания.
2 Анализ загрязнения Поверхности, которые покрыты заметным слоем
асбестовым волокном, пыли, с учетом осаждения пыли в течение
например, до демонтажа, определенного времени (во время
реконструирования, в строительства, случайного, при обычном
частности, касающихся использовании здания (помещения))
выполняемых работ на
— под плавающей стяжкой,
площадях, не
— в полых пространствах в стенах и нишах,
принадлежащих к
— в подвесных потолках,
площадям, используемым
для основной деятельности.
— в зонах монтажа (оборудования), и
— особенно, на электрических кабелях,
металлических поверхностях, листах, и других
гладких поверхностях осаждения, там, где
применимы электростатические характеристики.
3 Локализация загрязненных — на разных расстояниях, несимметрично; Необходимо учитывать
зон. перемещение
— в помещениях, расположенных по соседству с
воздушных масс.
поврежденной продукцией.
Таблица 1 (продолжение)
Цель Опробуемое место Замечания
4 Определение возможного В застарелых слоях пыли, обнаруженной в
загрязнения асбестовым волокном неубранных зонах, оставшейся в помещении
продукции без видимых с прошлых времен, например.
повреждений или содержащей
— за радиаторами или на них,
асбест продукции, установленной
— в вентиляционных каналах,
в скрытых местах.
— на верхней части шкафов,
— на наружных подоконниках,
— на опорных балках,
— на оборудовании, расположенном высоко,
и
— в переделанных проемах.
5 Проверка чистоты поверхностей — в местах с признаками остатков пыли;
мебели, станков, систем
— в репрезентативном очищенном месте,
вентиляции (установок
если требуется.
отрицательного давления, и т.п.
после борьбы с загрязнением.
6 Оценка в зонах, где ранее — старые залежи пыли; Отбирают как пробы
использовался асбест, например, порошков, если
— трещины или отверстия в полу;
в цехах предприятия, в которых требуется
— под полом и под обоями;
обычно использовалась или (см.Приложение D).
— на частях оборудования, расположенном
производилась асбестовая
высоко, например, крановые рельсы.
продукция.
7 Распространение асбеста или — тротуары;
содержащих асбест частиц вне
— закрытые поверхности;
здания.
— поверхности растений.
После пожаров, взрывов или иных
выбросов асбестсодержащей
пыли.
7.3 Количество образцов
Предпочтительно организовывать мероприятия так, чтобы можно быть отобрать большее количество
контактных проб, чем, в конечном счете, требуется для анализа. В этом случае останутся
дополнительные образцы для анализа на случай получения неспрогнозированных данных или
возникновения сомнений относительно представительности проб. Это возможно ввиду того, что для
отбора проб требуется минимум усилий, по сравнению с проведением анализа. Образцы, которые не
анализируют, рекомендуется хранить как архивные образцы. Число контактных проб, которые
необходимо отобрать, зависит от цели измерений. Если обследуют зоны после уборки, как чистые
зоны, с точки зрения мер по предотвращению загрязнения, например, то число контактных проб будет
больше, а и пространственное распределение шире, чем с точки зрения испытания случайных проб, то
оценить процедуры очистки.
Загрязнение поверхности частицами пыли обычно неоднородно. В частности, если источники
волокнистого загрязнения располагаются рядом, то следует ожидать очень различное оседание
частиц, зависящее от расстояния, направление потоков воздуха, и от размера испущенных частиц.
Различное количество проб требуется для оценки ситуации в зависимости от заданного вопроса
(см.Таблицу 1).
Число проб зависит, среди прочего, от подлежащей анализу поверхности. В Таблице 2 перечислено
минимальное количество проб, которые необходимо отобрать в отдельном помещении в зависимости
от площади этого помещения.
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Таблица 2 — Минимальное число проб на площадь (пола)
Площадь Минимальное число
м проб
<30 3
30 — 100 5
100 — 500 7
500 — 1 000 10
>1 000 >10
ПРИМЕЧАНИЕ В Ссылке [7], число проб, необходимых для сравнения двух сред как функции
предполагаемого различия в загрязнении поверхности, рассчитывают на статистической основе.
7.4 Требования к опробуемой поверхности
Отбор проб можно осуществлять только с сухих поверхностей. В процессе пробоотбора необходимо
обеспечить, чтобы среда для отбора пробы контактировала с обследуемой поверхностью всей своей
площадью. Этот метод можно использовать только на относительно гладких поверхностях, особенно,
если используют жесткую липкую среду (например, угольные диски на штырьках для образцов в СЭМ).
При опробовании поверхностей строительных сред, таких как бетон, на участке отбора проб могут
оказаться поры или полости. Пор и полостей следует избегать по мере возможностей. Шероховатые
поверхности меньше подходят для отбора проб данным методом.
7.5 Метод пробоотбора
7.5.1 Размер пробы
Пробоотборной средой требуется покрыть не менее 1 см опробуемой поверхности. Должна иметься
возможность подготовки всей липкой поверхности с загрязнением частицами для обследования под
микроскопом СЭМ.
7.5.2 Метод
7.5.2.1 Невидимые или тонкие слои пыли
Чтобы проанализировать слой пыли пробоотборную среду прижимают липкой стороной вниз к
опробуемому участку, а затем осторожно снимают. Среду можно прижать только один раз к
опробуемому участку, чтобы обеспечить четкое соответствие точке пробоотбора. Следует избегать
толчков при отборе контактной пробы. Если используют липкую ленту в качестве пробоотборной
среды, от мотка отрезают полоску длиной приблизительно 5 см. После удаления защитного слоя с
ленты, полоску прижимают в точке пробоотбора и снова поднимают. В ходе пробоотбора следует
уделить внимание, чтобы не деформировать липкую ленту.
Затем полоску помещают в транспортную тару. Для этой цели хорошо подходят прозрачные
цилиндрические емкости диаметром приблизительно 70 мм и высотой не менее 10 мм. Полоску
помещают на дно емкости, согнув оба конца, так чтобы поверхность с налипшей пылью смотрела
вверх. Затем ленту прижимают к дну, так, чтобы она не касалась крышки емкости. При использовании
угольных дисков на подставках для проб, их лучше транспортировать в одной из транспортных
емкостей, предлагаемых изготовителем. Подставку для проб обычно закрепляют в основании емкости,
а затем сверху помещают прозрачный колпак для защиты.
При перевозке пробы необходимо следить, чтобы налипшие частицы пыли пробы не изменились в
результате контактов с тарой.
Другой возможностью для транспортирования пробы является заключение пробы в карман, состоящий
из двух элементов. Например, одной стороной может быть этикетка, вторым элементом – бумага с
пластиковым покрытием (без липкого слоя). Оба эти элемента должны быть очевидно больше
пробоотборной ленты. Пробу на ленте укладывают в описанный карман таким образом, чтобы липкая
сторона этой ленты была обращена к нелипкому покрытому пластиком элементу. Затем карман
закрывают, прижав один элемент к другому. Если следовать этой процедуре, необходимо проверить,
чтобы на покрытый пластиком элемент не налип слой пыли.
Проба должна быть снабжена четкой этикеткой, либо в виде бирки непосредственно на емкости, либо
в виде наклейки. Буквы на этикетке должны быть нестираемы (водостойкими).
7.5.2.2 Более толстые слои пыли
Чтобы определить содержание волокна в более толстых слоях пыли и записать зависимость оседания
пыли от времени, потребуется другой метод отбора проб. Для анализа потребуется множество
кусочков липкой среды для отбора проб, чтобы задокументировать слой пыли в полном объеме.
Количество проб ориентируют по толщине слоя пыли. Отбор проб проводят повторно в одной и той же
точке, пока не соберут пыль по всей толщине слоя. Каждый кусочек липкой среды быстро прижимают к
слою пыли один раз в данной пробоотборной точке.
7.6 Протокол отбора проб
Для каждой пробы записывают все детали и включают, как минимум, следующую информацию:
— обозначение пробы;
— точное описание пробоотборной точки для каждой пробы:
здание;
комната и размер комнаты (площадь пола);
место в комнате (горизонталь/вертикаль);
тип поверхности (материал, структура).
Если этой информации недостаточно для документирования деталей относительно пробы, строят
дополнительно диаграмму, прикладывают фотографии или делают пометку на плане здания.
Также записывают
— дату проведения пробоотбора,
— ФИО сотрудника, производившего отбор проб,
— цель измерения (например, согласно Таблице 1), и
— обоснование выбора точки (точек) пробоотбора.
Если для пробы имеется иная подходящая информация, ее вносят в протокол пробоотбора.
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Рисунок 1 — Пример протокола пробоотбора
8 Анализ (СЭМ)
8.1 Наладка СЭМ
8.1.1 Увеличение и ускоряющее напряжение
Подсчет волокнистых структур осуществляют, используя два разных увеличения. Меньшее из двух
увеличений находится в интервале от 300× до 400×. Более высокое увеличение 1 000×.
Для идентификации с помощью ЭДРСА может потребоваться более высокое увеличение (5 000× или
выше), в зависимости от ширины структуры. Ускоряющее напряжение для СЭМ и для подсчета и для
ЭДРСА составляет 15 или 20 кВ.
Регулируют параметры СЭМ, так чтобы видимы были волокна шириной приблизительно 0,2 мкм при
увеличении 1 000× (см. Приложение B).
°
При подсчете асбестовых структур образец нельзя наклонять на угол, превышающий 20 .
8.2 Проведение анализа
8.2.1 Подготовка образцов
Если используют липкую ленту, налипшие на часть ленты (использованной для отбора проб) частицы
сначала исследуют с помощью стереомикроскопа, чтобы определить удовлетворительность
однородности пробы. Выбирают секцию длиной не менее 1 см, если требуется, отрезают с помощью
ножниц и закрепляют на подготовленном штырьке. В зависимости от цели измерения, можно
выполнить плазменное травление образца, чтобы удалить весь органический материал. Затем
образец покрывают золотом или углеродом.
ПРИМЕЧАНИЕ При нанесении на образец золотого или угольного покрытия необходимо следить, чтобы
образец не нагрелся, так что клей начал плавиться. После нанесения покрытия на поверхности можно кое-где
наблюдать кракелюры (волосяные трещины). Это затрудняет анализ, но обычно не имеет значения, поскольку
липкий слой заметно при перегреве не изменяется.
8.2.2 Исследование методом СЭМ
8.2.2.1 Исследуемый участок
В первую очередь обследуют не менее 10 мм поверхности образца (минимум 25 полей изображения)
на наличие волокнистых структур при низком увеличении (от 300× до 400×). Затем обследуют площадь
1 мм поверхности образца с 1 000-кратным увеличением. Анализ можно завершить, если обнаружено
60 взвешенных волокнистых структур (см. Раздел 9). Волокнистые структуры, видимые дополнительно
при более высоком увеличении (ЭДРС), и структуры длиной <5 мкм не считают. Исследуемые поля
изображения должны выбираться случайным образом на всей поверхности контактной пробы
(приблизительно 1 см ), избегая наложения (перекрытия) полей.
8.2.2.2 Правила подсчета волокнистых структур
— Все волокнистые структуры (содержащие видимые волокна исследуемого типа (асбестовые или
MMVF) подсчитывают и делят на четыре категории: единичные волокна, пучок волокон, кластер
и матрица (см. Раздел 3).
— Если волокнистая структура охватывает более восьмой части поля изображения, это
необходимо отметить в бланке подсчета волокон.
— Все волокнистые структуры, выходящие за пределы поля изображения, подсчитывают.
ПРИМЕЧАНИЕ Можно определить размеры (длина/ширина) подсчитанных (асбестовых) структур, но это
необязательно
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Рисунок 2 — Несколько примеров для применения правил подсчета волокон
8.3 Классификация волокон с помощью ЭДРСА
8.3.1 Общие критерии классификации
Волокна классифицируют с помощью спектров ЭДРСА. Сначала высоты пиков, P, и уровень шума, B,
оценивают по соотношению:
(P + B)/B и относят к одной из трех следующих категорий:
— Категория A: (P + B)/B ≥ 4
— Категория B: 2 ≤ (P + B)/B < 4
— Категория C: (P + B)/B < 2 и большинство обнаруженных (P > 3 B )
Волокна классифицируют как неорганические волокна, если спектр ЭДРСА содержит сигнал категории
A или B, учитывающий только элементы с атомным номером Z ≥ 11 (т.e. вперед начиная с Na).
ПРИМЕЧАНИЕ Числа, указанные выше, для отношений (P + B)/B зависят от разрешающей способности
детектора по энергии. Для разрешающей способности 130 эВ или меньше: можно использовать 6 вместо 4 и 3
вместо 2.
Критерии, перечисленные в Таблице 3, применимы к интерпретации спектров. Можно на основе таких
критериев различить не только спектры силикатных волокон со спектрами кризотилоподобных и
амфиболоподобных волокон и другим упомянутых классов волокон.
Таблица 3 — Критерии для интерпретации спектров ЭДРС
Класс волокна Критерии
a
Пики Mg и Si: категория A или B
Хризотил
Пики Fe, Mn, и Al: категория C
(могут появиться дополнительные пики в зависимости от присоединенных или или
соседних веществ, например, Ca, Cl)
Пики
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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