ISO 16000-27:2014
(Main)Indoor air — Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct method)
Indoor air — Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct method)
ISO 16000-27:2014 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres). It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes. The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm2. For the purpose of ISO 16000-27:2014, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or (other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter. The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface (minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample. It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
Air intérieur — Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode directe)
L'ISO 16000-27:2014 spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de diamètre dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de substances spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle s'applique principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations extérieures. Elle décrit une technique d'échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à l'aide de ruban adhésif. La méthode comprend une méthode analytique pour l'évaluation des échantillons prélevés par microscopie électronique à balayage. Le résultat peut être exprimé en structure d'amiante par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de charge différentes. La sensibilité analytique dépend de la surface examinée et peut être aussi faible que 10 structures/cm2. Pour les besoins de l'ISO 16000-27:2014, une structure d'amiante ou fibreuse est définie comme une particule contenant de l'amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques), indépendamment de son diamètre. L'utilisation de la méthode d'échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la surface (rugosité et courbure mineures) ainsi que de l'épaisseur de la couche de poussière. Si la couche de poussière est trop épaisse, elle peut être échantillonnée par d'autres moyens, puis analysée sous forme d'échantillon de poudre. Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à 1 mm.
Notranji zrak – 27. del: Določevanje usedlih vlaken prahu na površinah z metodo štetja z elektronskim mikroskopom (direktna metoda)
Ta del standarda ISO 16000 določa metodo, ki zagotavlja indeks za numerično koncentracijo vlaknatih struktur z vlakni s premerom 0,2 μm ali več v usedlem prahu na površinah, in njihovo razporeditev v določene skupine snovi (npr. krizotil, amfibolni azbest in druga anorganska vlakna). Uporablja se predvsem za notranje prostore, vendar je primerna tudi za nekatere primere zunanjih površin. Opisana je tehnika vzorčenja za zbiranje usedlega prahu z lepilnim trakom. Metoda vključuje analitično metodo za oceno zbranih vzorcev z elektronskim mikroskopom. Rezultat se lahko določi v azbestnih strukturah na enoto površine in/ali klasificira v štiri različne razrede obremenitve. Analitska občutljivost je odvisna od preučevane površine in je lahko nizka tudi do 10 struktur/cm2. Za namene tega dela standarda ISO 16000 je azbestna ali vlaknasta struktura opredeljena kot delec, ki vsebuje azbest ali (drugo anorgansko/organsko) vlakno ne glede na njegov premer. Uporaba opisane metode vzorčenja je omejena glede na strukturo in vrsto površine (manjša hrapavost in ukrivljenost) ter debelino plasti prahu. Če je plast prahu predebela, se jo lahko vzorči z drugimi sredstvi in se na koncu analizira vzorec praška.[3] [4] Predpostavlja se, da je premer delcev usedlega prahu večinoma pod 1 mm.
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МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ
16000-27
Первое издание
2014-06-01
Воздух замкнутых помещений.
Часть 27.
Определение волокнистой пыли,
осевшей на поверхностях, методом
СЭМ (сканирующей электронной
микроскопии) (прямой метод)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
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(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 16000-27:2014(R)
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ISO 2014
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Опубликовано в Швейцарии
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Содержание Страница
Предисловие . iiv
Введение . vii
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Обозначения и аббревиатуры . 4
4.1 Обозначения . 4
4.2 Аббревиатура . 4
5 Сущность метода . 5
6 Аппаратура и материалы . 5
6.1 Оборудование и материалы для отбора пробы на липкую ленту и подготовка пробы . 5
6.2 Оборудование и материал для анализа . 5
7 Отбор проб . 6
7.1 Планирование проведения измерений . 6
7.2 Цели измерения и места отбора проб . 6
7.3 Количество образцов . 8
7.4 Требования к опробуемой поверхности . 9
7.5 Метод пробоотбора . 9
7.6 Протокол отбора проб . 10
8 Анализ (СЭМ) . 11
8.1 Наладка СЭМ . 11
8.2 Проведение анализа . 11
8.3 Классификация волокон с помощью ЭДРСА . 13
9 Расчет и представление результатов . 20
10 Протокол анализа . 21
11 Неопределенность измерения . 21
11.1 Общие положения . 21
11.2 Отклонение, связанное со случайной пробой . 22
11.3 Отклонения в анализе и взвешивании результатов счета . 22
11.4 Предел обнаружения . 23
12 Применение и инструкции по эксплуатации . 23
12.1 Общие положения . 23
12.2 Требования к образцу . 24
12.3 Краткое описание результатов для множества отдельных проб . 24
Приложение A (информативное) Пример формы для записи подсчета структур методом СЭМ . 26
Приложение B (нормативное) Методы калибровки (поверки) и наладки СЭМ . 27
Приложение C (информативное) Отклонение, связанное со случайной пробой . 28
Приложение D (информативное) Пример: применение метода в замкнутом помещении . 32
Библиография . 34
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ISO 16000-27:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Методики, использованные для разработки данного документа и те, которые предназначены для их
дальнейшего сохранения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. Особенно следует указывать
различные критерии утверждения, необходимые для разных типов документов ISO. Данный документ
составлен в соответствии с редакторскими правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(www.iso.org/directives).
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
Организация ISO не должна нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех
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должны находиться во Введении и/или в перечне полученных патентных заявок ISO.
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О толковании значения специфических терминов ISO и выражений, относящихся к оценке
соответствия, а также информации о строгом соблюдении ISO принципов ВТО в отношении
Технических барьеров в торговле (TBT) см. следующую URL. Предисловие. Дополнительная
информация.
За данный документ несет ответственность Техническим комитетом ISO/TC 146, Качество воздуха,
Подкомитет SC 6, Воздух замкнутых помещений.
ISO 16000 состоит из следующих частей под общим заголовком Воздух замкнутых помещений:
― Часть 1. Отбор проб. Общие положения
― Часть 2. Отбор проб на содержание формальдегида. Основные положения
― Часть 3. Определение содержания формальдегида и других карбонильных соединений. Метод
активного отбора проб
― Часть 4. Определение формальдегида. Метод диффузионного отбора проб
― Часть 5. Отбор проб летучих органических соединений (ЛОС)
― Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и
испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей
термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД
― Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста
― Часть 8. Определение локального среднего «возраста» воздуха в зданиях для оценки условий
вентиляции
― Часть 9. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Метод с использованием испытательной камеры
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ISO 16000-27:2014(R)
― Часть 10. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Метод с использованием испытательной ячейки
― Часть 11. Определение выделения летучих органических соединений строительными и
отделочными материалами. Отбор, хранение и подготовка образцов для испытаний
― Часть 12. Отбор проб полихлорированных бифенилов (ПХБ), полихлорированных дибензо-
пара-диоксинов (ПХДД), полихлорированных дибензофуранов (ПХДФ) и полициклических
ароматических углеводородов (ПАУ)
― Часть 13. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов
(ПХБ) и полихлорированных дибензо-парадиоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в
газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и
сорбент
― Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов
(ПХБ) и полихлорированных дибензо-парадиоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в
газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и
анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения
― Часть 15. Отбор проб при определении содержания диоксида азота (NO2)
― Часть 16. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Отбор проб фильтрованием
― Часть 17. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Метод культивирования
― Часть 18. Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Отбор проб осаждением
― Часть 19. Отбор проб плесневых грибков
― Часть 20. Выявление и подсчет плесневых грибков. Определение общего количества спор
― Часть 21. Выявление и подсчет плесневых грибков. Отбор проб от материалов
― Часть 23. Оценка эффективности понижения содержания формальдегида сорбирующими
строительными материалами
― Часть 24. Оценка эффективности понижения содержания летучих органических соединений
(кроме формальдегида) сорбирующими строительными материалами
― Часть 25. Определение выделения среднелетучих органических соединений строительными
материалами. Метод с использованием микрокамеры
― Часть 26. Стратегия отбора проб на диоксид углерода (СО )
2
― Часть 27. Определение волокнистой пыли, осевшей на поверхностях, методом СЭМ
(сканирующей электронной микроскопии) (прямой метод)
― Часть 28. Определение выделения запахов строительными и отделочными материалами
методом с использованием испытательной камеры
― Часть 29. Методы определения c помощью определителя ЛОС
― Часть 30. Сенсорное испытание воздуха замкнутых помещений
― Часть 31. Измерение добавок, придающих огнеупорные свойства, и пластификаторов на
основе фосфорорганических соединений. Сложные эфиры фосфорной кислоты
― Часть 32. Исследование конструкций на загрязнение и другие вредные факторы. Контроль
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ISO 16000-27:2014(R)
Следующие часть находятся на стадии разработки:
Часть 33. Определение фталатов методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии
(ГХ-МС)
Часть 34.Стратегия измерения частиц в воздухе (фракция РМ 2,5)
Часть 35. Измерение полибромированного дифенилового эфира, гексабромциклододекана и
гексабромбензола
Часть 36. Метод определения скорости уменьшения количества бактерий в воздухе с
помощью очистителей воздуха в испытательной камере
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ISO 16000-27:2014(R)
Введение
Существуют и широко применяются стандартизованные методы ISO, использующие различные
методы анализа для измерения уровней воздействия асбеста (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966).
Также разработаны стандартизованные методы (ISO 22262-1) определения содержания асбеста в
материале навалом (изделия и т.п.). Настоящий международный стандарт основан на процедурах,
[6]
описанных в VDI 3877, Часть 1 , и заполняет оставшийся пробел в описании метода измерения
асбеста в осевшей на поверхностях пыли.
В большинстве стран действуют правительственные регламенты по уровням воздействия асбеста и
содержанию асбеста в продукции. Содержание асбеста в осевшей пыли стало предметом широких
дискуссий. Нормативное регулирование на основе результатов измерения известно только в
нескольких случаях. Причины заключаются в недостатке в различных странах стандартизованных и
широко применяемых методов измерения и сложном и спорном обосновании потенциальных рисков.
Общепринятая корреляция между содержанием асбеста и возможной результирующей концентрацией
волокон асбеста в воздухе посредством переосаждения пыли не установлена.
Значительное различие между пробами прямого переноса для определения загрязнения поверхности
и пробами фильтров для измерения воздуха заключается в более обычном внешнем виде
волокнистых структур, размеры которых больше, чем у волокон периодонта. Анализ проб воздуха
выполняют для определения концентрации волокон, достигающих альвеол. Образцы поверхностной
пыли зачастую берут в связи мерами по предотвращению загрязнения асбестом или другими
событиями, в которых ожидается распространение пыли, содержащей асбест, требующий оценки.
Этот метод можно также использовать для определения загрязнения поверхности другими
волокнистыми структурами, типа искусственной минеральной стекловаты.
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МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 16000-27:2014(R)
Воздух замкнутых помещений.
Часть 27.
Определение волокнистой пыли, осевшей на поверхностях,
методом СЭМ (сканирующей электронной микроскопии)
(прямой метод)
1 Область применения
Данная часть ISO 16000 устанавливает метод, с помощью которого получен указатель числовой
концентрации волокнистых структур, волокна которых имеют размеры равные или превышающие
0,2 мкм в диаметре, в осевшей на поверхностях пыли и их классификация по конкретным группам
веществ (например, хризотиловый асбест, амфиболовый асбест, другие неорганические волокна).
Этот метод, в первую очередь, применим к замкнутым помещениям, но также подходит для
определенных наружных ситуаций. Описана техника отбора проб для сбора осевшей пыли с
использованием липкой ленты. Метод включает аналитический метод оценки собранных проб с
помощью сканирующей электронной микроскопии. Результат может быть установлен в количестве
асбестовых структур на единицу площади и/или классифицированных в четыре различных класса
концентраций. Чувствительность анализа зависит от рассматриваемой площади и может доходить до
2
4 структуры/см .
Для целей данной части ISO 16000 асбестовая или волокнистая структура определяется как частица,
содержащая асбестовые или другие органические/неорганические волокна независимо от ее
диаметра.
Применение описанного метода отбора проб ограничено, в зависимости от строения и типа
поверхности (минимальная шероховатость и кривизна) и толщины слоя пыли. Если слой пыли
слишком толстый, отбор проб можно осуществить другими средствами и, в конечном счете,
[3],[4]
проанализировать как пробу порошка.
Предполагается, что осевшая пыль имеет волокна диаметром, главным образом, ниже 1 мм.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие нормативные документы являются обязательными для применения настоящего
документа. В отношении датированных ссылок действительными являются только указанные издания.
В отношении недатированных ссылок применимо последнее издание ссылаемого документа, включая
любые изменения к нему.
ISO 22262-1, Качество воздуха. Насыпные материалы. Часть 1. Отбор образцов и качественное
определение асбеста в коммерческих насыпных материалах
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
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ISO 16000-27:2014(R)
3.1
меры предотвращения загрязнения
abatement
деятельность, предпринимаемая для контроля потенциального выброса асбестовых волокон из
асбестсодержащих строительных материалов, путем удаления, ограждения и капсулирования
материала или ремонта поврежденного материала
3.2
отбор проб из окружающей среды
ambient sampling
отбор проб воздуха для определения в нем концентрации асбестовых волокон в непосредственной
близости от наружной части здания
3.3
чувствительность анализа
analytical sensitivity
рассчитанная концентрация асбестовых структур, эквивалентная подсчету одной асбестовой
структуры в анализе
3.4
асбест
asbestos
термин, применяемый к группе силикатных минералов, принадлежащих к серпентиновой и
амфиболовой группам, кристаллизованным в асбестоподобной форме, что дает возможность легко
разделить их по категориям длинных, тонких, гибких, прочных волокон при разрушении или обработке
Примечание к статье Регистрационные номера по CAS (Chemical Abstracts Service) большинства обычных видов
асбеста следующие: хризотил (12001-29-5), крокидолит (12001-28-4), грунерит (амозит) (12172-73-5), антофиллит
(77536-67-5), тремолит (77536-68-6) и актинолит (77536-66-4).
3.5
асбестовая (волокнистая) структура
asbestos (fibrous) structure
термин, применяемый к отдельному асбестовому, другому органическому или неорганическому
волокну, или любой связанной или перекрывающейся группировке этих волокон или пучков
(асбестовых) волокон с другими частицами или без них
3.6
коэффициент формы
aspect ratio
отношение длины частицы к ее ширине
3.7
холостая проба
blank
неиспользованная липкая лента, представленная для анализа в качестве контроля
3.8
пучок
bundle
структура, составленная из трех и более волокон, расположенных параллельно друг другу на
расстоянии меньшем диаметра одного волокна
3.9
кластер
cluster
структура, составленная из двух или более волокон, или пучков волокон, произвольно
ориентированных в связанную группу
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ISO 16000-27:2014(R)
3.10
дифракция электронов
electron diffraction
прием в электронной микроскопии, когда исследуют кристаллическую структуру небольшой площади
пробы
3.11
энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ
energy-dispersive X-ray analysis
определение элементарного состава посредством измерения энергий и интенсивностей рентгеновских
лучей с помощью полупроводникового детектора и многоканального анализатора
3.14
волокно
fibre
удлиненная частица с отношением длины к диаметру, превышающим 3:1 и в данной части ISO 16000
равной или больше 2 мкм
3.15
косвенное приготовление
indirect preparation
метод, в котором проба проходит один или несколько промежуточных этапов перед окончательной
фильтрацией; частицы удаляют из первоначальной среды и перемещают на второй фильтр перед
анализом
3.16
предел обнаружения
limit of detection
численный параметр волокнистой структуры, который с вероятностью более 95 % не будет превышен
параметром реальной структуры, если в ходе анализа не будут обнаружены асбестовые структуры
3.17
увеличение
magnification
соотношение между размером объекта на изображении в микроскопе и реальным размером этого
объекта
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье Информация об увеличении относится к экрану монитора, на котором выполняется
оценка.
3.18
матрица
matrix
структура, в которой одно или несколько волокон или пучков соприкасаются, объединяются или
частично укрываются отдельной частицей или связной группой неволокнистых частиц
3.19
холостой опыт
process blank
липкая лента (которую не берут в обследуемый объем (помещение)), обработанная в соответствии с
полной процедурой подготовки анализа
3.20
структура
structure
единичное волокно, пучок волокон, кластер или матрица
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ISO 16000-27:2014(R)
3.21
стекловата
ИСВ
MMVF
искусственные стекловидное волокна, также называемые искусственными минеральными волокнами
(MMMF = ИМВ) и синтетические стекловидные волокна (CVF = ССВ) представляют собой группу
волокнистых некристаллических неорганических материалов, обычно это силикаты алюминия или
кальция, полученные из горных пород, глины, шлака и стекла
4 Обозначения и аббревиатуры
4.1 Обозначения
n количество подсчитанных структур
λU нижняя граница 95 %-ного доверительного интервала для подсчета с помощью СЭМ или ПЭМ
λ верхняя граница 95 %-ного доверительного интервала для подсчета с помощью СЭМ или ПЭМ
O
α статистически значимый уровень
B уровень шума рентгеновского спектра
2
D для посчитанного количества структур n, значение распределения χ с числом степеней
свободы 2 n и уровнем значимости (1 − α/2)
E для подсчета волокон x, значение распределения χ2 с числом степеней свободы 2(x + 1) и
уровнем значимости α/2
A площадь, оцениваемая на пробе (липкой ленте) методом СЭМ
P высота пика в рентгеновских спектрах
Si результат подсчета отдельных волокнистых структур типа i
S взвешенный результат подсчета отдельных волокнистых структур типа i
w,I
Z атомный номер
4.2 Аббревиатура
ATS отбор проб на липкую ленту/оценка методом СЭМ
ED дифракция электронов
EDXA энергодисперсионный рентгеноструктурный анализ (ЭДРСА)
FWHM полуширина пика Mn K детектора рентгеновского излучения
α
PCM фазово-контрастный оптическая микроскопия
SEM сканирующая (растровая) электронная микроскопия (СЭМ или РЭМ)
TEM просвечивающая электронная микроскопия ПЭМ)
UTW сверхтонкое окно детектора рентгеновского излучения
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ISO 16000-27:2014(R)
MMVF искусственные стекловидные волокна
5 Сущность метода
Пыль собирают на клейкое вещество, например, на липкую ленту, которую прижимают к опробуемой
поверхности. Среду с пробой, или часть ее, готовят как пробу для исследования методом СЭМ/ЭДРСА.
Пробу изучают с помощью СЭМ без каких-либо модификаций собранной пыли. В ходе исследования
волокнистые структуры измеряют согласно определенным критериям на произвольно выбранных
полях зрения по всей пробе, подсчитывают структуры и классифицируют по веществу. Спектры ЭДРСА
используют для классификации волокнистых структур по составу. Концентрацию волокон в пыли на
поверхностях рассчитывают по числу подсчитанных и классифицированных структур и площади
анализируемой поверхности. После применения различных весовых коэффициентов к волокнистым
структурам согласно их размерам, содержание волокон сообщают как одну из четырех категорий
концентраций.
6 Аппаратура и материалы
6.1 Оборудование и материалы для отбора пробы на липкую ленту и подготовка
пробы
6.1.1 Расходные материалы для пробоотбора.
Пробоотборная среда:
— липкая лента
алюминиевая или медная лента, акриловая лента (прозрачная) или липкая углеродная лента/
на медной или алюминиевой основе;
— углеродные диски
диаметр: от 13 мм до 25 мм;
— контейнер для проб, чистый, герметичный, используемый для транспортирования проб в
лабораторию.
ПРИМЕЧАНИЕ В зависимости от использования углеродный диск можно наклеить непосредственно на
подставку для образцов микроскопа СЭМ.
6.1.2 Повседневные инструменты и принадлежности электронной микроскопии.
Пинцет, скальпель или ножницы для получения образцов подходящего размера для СЭМ,
двусторонняя липкая лента (углеродная) или коллоидная угольная краска, штырьки для удерживания
образца, золото или углерод для покрытия образца в специальном устройстве для ионного напыления
или испарителе.
6.1.3 Стереомикроскоп, для визуального обследования осевшей пыли в образце, увеличение
порядка 20×.
6.1.4 Устройство для ионного напыления или вакуумный испаритель для покрытия золотом
углеродом.
6.2 Оборудование и материал для анализа
6.2.1 Сканирующий электронный микроскоп, с ускоряющим напряжением не менее 20 кВ,
требуется для подсчета и идентификации волокнистой структуры.
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ISO 16000-27:2014(R)
6.2.2 СЭМ, оснащенный энергодисперсионным рентгеновским анализатором, обеспечивающий
достижение разрешения лучше 170 эВ (FWHM) на пике Mn-Kα. Эффективность индивидуальной
комбинации СЭМ и полупроводникового детектора рентгеновского излучения зависит от ряда
геометрических факторов. Соответственно, требующаяся (эксплуатационная) эффективность
комбинации СЭМ и рентгеновского анализатора задается в пересчете на измеренную интенсивность
рентгеновского излучения, полученную от хризолитового волокна шириной 0,2 мкм, в рабочих
условиях, используемых во время анализа. Некоторые полупроводниковые детекторы рентгеновского
излучения являются наименее чувствительными в области низких энергий, и поэтому обнаружение
натрия к крокидолите является дополнительным критерием (эксплуатационной) эффективности.
Предпочтительно использовать детектор с UTW (сверхтонким окном или без окна), но не обязательно,
если не предусматривается анализ для включения идентификации волокон при Z ≤ 11. Комбинация
инструментов должна удовлетворять минимальные требования в отношении видимости волокон, как в
Приложении B.
6.2.3 Разрешение образца для анализа. Для выверки рабочих условий СЭМ требуется образец для
анализа, на котором расположены хризотиловые волокна шириной ≤0,2 мкм.
6.2.4 Увеличение поверочного образца, требуется образец для поверки (калибровки) увеличения
СЭМ. Стандарт увеличения SRM484e (NIST, U.S. National Institute of Standards and Technology
(Национальный институт США по стандартам и технологии)) является примером образца,
удовлетворяющего этому требованию.
7 Отбор проб
7.1 Планирование проведения измерений
В большинстве стран оценка рисков, связанных с асбестовым волокном, основана на определении
допустимых концентраций. Поэтому измерения асбеста в осевшей пыли могут предоставить только
дополнительную информацию, например, полезность уборки или распространение загрязнения
асбестом. Планирование измерений необходимо применить к предстоящей задаче. Площадь
исследуемой пробы невелика по сравнению с площадью поверхности исследования, которую
необходимо оценить. Следует разработать план выборочного контроля, включающий количество и
распределение опробованных участков, чтобы свести к минимуму статистическую неопределенность в
конечном результате. Требуемая прецизионность определяет количество проб. Если требуется
сравнить загрязнение асбестом на двух разных поверхностях, следует использовать статистические
критерии.
При планировании измерений следует учитывать все имеющиеся данные (такие как известные
источники или результаты измерений воздуха). Сюда входят все известные применения содержащих
асбест материалов и характер обследуемой поверхности.
Кроме того, при планировании измерений необходимо учитывать, что более толстые слои пыли
невозможно исследовать количественно, как описано в 8.2.1 и 8.2.2.1. Такой анализ может
потребовать другого метода пробоотбора или сбора пыли как проб порошка.
На оседание пыли влияет целый ряд факторов. Важным фактором также является частота проведения
уборки рассматриваемого помещения(поверхностей). Различные влияния, такие как ориентация
поверхности, движения воздуха в рассматриваемой зоне и другие неупомянутые, которые могут иметь
значение для оценивания, необходимо рассмотреть и, при необходимости, вписать в протокол
пробоотбора.
7.2 Цели измерения и места отбора проб
Как упомянуто выше, цели измерения зачастую являются частью планирования и выполнения работ по
предупреждению загрязнения, к тому же записи могут представлять интерес для документирования
существующего положения дел. Определение искусственных стекловидных волокон в осевшей пыли
также может быть частью задачи измерения, если в ходе строительства, например, поступают жалобы
относительно раздражений на коже, вызываемых обычно относительно толстыми волокнами.
6 © ISO 2014 – Все права сохраняются
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ISO 16000-27:2014(R)
Определение содержания неорганических волокон (асбеста, MMVF) в образцах осевшей пыли
предлагает, в основном, ответы на следующие вопросы.
— Присутствуют ли в определенных местах пыль, содержащая неорганические волокна
(асбеста/MMVF)?
— Какова концентрация на площадь поверхности определенных волокнистых структур?
— Какова должна быть площадь поверхности в рассматриваемом помещении?
— Каковы размер
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-27
First edition
2014-06-01
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust
on surfaces by SEM (scanning electron
microscopy) (direct method)
Air intérieur —
Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode
directe)
Reference number
ISO 16000-27:2014(E)
©
ISO 2014
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ISO 16000-27:2014(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16000-27:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviations . 4
5 Principle . 4
6 Apparatus and material . 4
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation . 4
6.2 Equipment and material for analysis . 5
7 Sampling . 5
7.1 Measurement planning . 5
7.2 Measurement objectives and sampling sites . 6
7.3 Number of samples . 7
7.4 Requirements on the sampled surface . 8
7.5 Sampling procedure . 8
7.6 Sampling record . 9
8 Analysis (SEM) .10
8.1 Adjustment of the SEM .10
8.2 Procedure .10
8.3 Fibre classification by EDXA .13
9 Calculation and presentation of results .19
10 Record of analysis .20
11 Measurement uncertainty .20
11.1 General .20
11.2 Random sample related deviation .21
11.3 Deviations in analysis and weighting of the count results .21
11.4 Detection limit .21
12 Applications and instructions for use .22
12.1 General .22
12.2 Sample requirements .22
12.3 Summary of the results for multiple individual samples .23
Annex A (informative) Example of SEM structure counting form .24
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM .25
Annex C (informative) Random sample related deviation .26
Annex D (informative) Example: using the method in an indoor environment .30
Bibliography .32
© ISO 2014 – All rights reserved iii
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ISO 16000-27:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air:
— Part 1: General aspects of sampling strategy
— Part 2: Sampling strategy for formaldehyde
— Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and test chamber
air — Active sampling method
— Part 4: Determination of formaldehyde — Diffusive sampling method
— Part 5: Sampling strategy for volatile organic compounds (VOCs)
— Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling
®
on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID
— Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations
— Part 8: Determination of local mean ages of air in buildings for characterizing ventilation conditions
— Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test chamber method
— Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test cell method
— Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens
— Part 12: Sampling strategy for polychlorinated biphenyls (PCBs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
iv © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16000-27:2014(E)
— Part 13: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Collection on sorbent-backed
filters
— Part 14: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Extraction, clean-up and
analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry
— Part 15: Sampling strategy for nitrogen dioxide (NO)
2
— Part 16: Detection and enumeration of moulds — Sampling by filtration
— Part 17: Detection and enumeration of moulds — Culture based method
— Part 18: Detection and enumeration of moulds — Sampling by impaction
— Part 19: Sampling strategy for moulds
— Part 20: Detection and enumeration of moulds — Determination of total spore count
— Part 21: Detection and enumeration of moulds — Sampling from materials
— Part 23: Performance test for evaluating the reduction of formaldehyde concentrations by sorptive
building materials
— Part 24: Performance test for evaluating the reduction of volatile organic compound (except
formaldehyde) concentrations by sorptive building materials
— Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products —
Micro-chamber method
— Part 26: Sampling strategy for carbon dioxide (CO)
2
— Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by (SEM) scanning electron microscopy (direct
method)
— Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers
— Part 29: Test methods for VOC detectors
— Part 30: Sensory testing of indoor air
— Part 31: Measurement of flame retardants and plasticizers based on organophosphorus compounds —
Phosphoric acid esters
— Part 32: Investigation of buildings for pollutants and other injurious factors — Inspection
The following parts are under preparation:
— Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
— Part 34: Strategies for the measurement of airborne particles (PM 2,5 fraction)
— Part 35: Measurement of polybrominated diphenylether, hexabromocyclododecane and
hexabromobenzene
— Part 36: Test method for the reduction rate of airborne bacteria by air purifiers using a test chamber
© ISO 2014 – All rights reserved v
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ISO 16000-27:2014(E)
Introduction
Standardized ISO methods for measuring asbestos exposure levels using different analytical methods
are available and widely used (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966). Standardized methods (ISO 22262-1)
determining the asbestos content in bulk materials (products, etc.) are also established. This International
[6]
Standard is based on the procedures described in VDI 3877 Part 1 and closes the remaining gap in
describing a method for measuring asbestos in settled dust on surfaces.
Governmental regulations in many countries exist for asbestos exposure levels and for the asbestos
content in products. The asbestos content in settled dust has been the source of widespread discussions.
Regulatory efforts based on measurement results are known in only very few cases. The reasons for
this have been the lack in many countries of standardized and well accepted measurement methods and
the difficult and disputed judgement of the risk potential. A general accepted correlation between the
asbestos content and possibly resulting airborne asbestos fibre concentration by re-entrainment of the
dust is not established.
A significant difference between direct transfer samples for determining surface contamination and
filter samples for air measurement is in the more common appearance of fibrous structures whose
dimensions are larger than those of alveolar fibres. The analysis of air samples is performed to determine
the concentration of respirable fibres; the analysis of direct transfer dust samples, in contrast, is done
more according to the risk (fibre potential) to generate respirable fibres. Surface dust samples are
frequently taken in connection with asbestos abatement or other events, where spreading of asbestos
containing dust is expected and has to be judged.
The method can also be used for the determination of surface contamination of other fibrous structures
like man-made mineral vitreous fibres.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-27:2014(E)
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous
structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their
classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres).
It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling
technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an
analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result
can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes.
2
The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm .
For the purpose of this part of ISO 16000, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or
(other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter.
The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface
(minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust
[3] [4]
layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample.
It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in
commercial bulk materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
abatement
activity undertaken to control the potential emission of asbestos fibres from an asbestos-containing
building material by removing, enclosing, or encapsulating the material or by repairing damaged
material
3.2
ambient sampling
air sampling to determine the airborne asbestos fibre concentration in the immediate vicinity of the
building exterior
© ISO 2014 – All rights reserved 1
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ISO 16000-27:2014(E)
3.3
analytical sensitivity
calculated asbestos structure concentration, equivalent to counting of one asbestos structure in the
analysis
3.4
asbestos
term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which
have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,
strong fibres when crushed or processed
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6), and actinolite asbestos (77536–66–4).
3.5
asbestos (fibrous) structure
term applied to an individual asbestos, other inorganic or organic fibre, or any connected or overlapping
grouping of those fibres or bundles of (asbestos) fibres, with or without other particles
3.6
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
3.7
blank
unused adhesive tape submitted for analysis as a control
3.8
bundle
structure composed of three or more fibres in a parallel arrangement with the fibres closer than one
fibre diameter to each other
3.9
cluster
structure in which two or more fibres, or bundles of fibres, are randomly oriented in a connected
grouping
3.10
electron diffraction
technique in electron microscopy in which the crystal structure of a small area of a sample is examined
3.11
energy-dispersive X-ray analysis
determination of elemental composition through measurement of the energies and intensities of X-rays
by use of a solid state detector and multi-channel analyser system
3.14
fibre
elongated particle with a length/diameter ratio of more than 3:1 and in this part of ISO 16000, equal or
larger than 0,2 µm
3.15
indirect preparation
method in which a sample passes through one or more intermediate steps prior to final filtration; the
particles are removed from the original medium and deposited on a second filter prior to analysis
3.16
limit of detection
numerical fibrous structure loading that will not be exceeded at a probability of greater than 95 % by
the actual fibrous structure loading, if no asbestos structures are detected during analysis
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16000-27:2014(E)
3.17
magnification
ratio between the size of an object in a microscope image and the actual size of the object
Note 1 to entry: The magnification information refers to the monitor screen upon which the evaluation is
performed.
3.18
matrix
structure in which one or more fibres, or bundles of fibres, touch, are attached to, or partially concealed
by, a single particle or connected group of non-fibrous particles
3.19
process blank
adhesive tape (that has not been taken into the field) processed in accordance with the entire preparation
and analytical procedure
3.20
structure
single fibre, fibre bundle, cluster or matrix
3.21
MMVF
man-made vitreous fibres, also called man-made mineral fibres (MMMF) and synthetic vitreous fibres
(SVF), are a group of fibrous, non-crystalline inorganic materials, generally aluminium or calcium
silicates, that are derived from rock, clay, slag, and glass
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
n the number of structures counted
λ the lower 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
U
λ the upper 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
O
α statistical significance level
B background level of an X-ray spectrum
2
D for a structure count of n, the value of the χ distribution with 2 n degrees of freedom
and a significance level of (1 − α/2)
E for a fibre count of x, the value of the χ2 distribution with 2(x + 1) degrees of freedom
and a significance level of α/2
A area evaluated on the sample (adhesive tape) by SEM
P peak height of a peak in the X-ray spectra
S count result of an individual fibrous structure type i
i
S weighted count result of an individual fibrous structure type i
w,I
Z atomic number
© ISO 2014 – All rights reserved 3
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ISO 16000-27:2014(E)
4.2 Abbreviations
ATS adhesive tape sampling/evaluation by SEM
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
FWHM half-width of the Mn K peak of a X-ray detector
α
PCM phase contrast optical microscopy
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
UTW ultra-thin window of the X-ray detector
MMVF man-made vitreous fibres
5 Principle
Dust is collected on an adhesive medium (e.g. tape), which is pressed on to the surface being sampled.
The sampling medium, or a piece of it, is prepared as a sample for examination by SEM/EDXA. The
sample is examined using SEM without any modification to the collected dust. In the course of this, the
fibrous structures are measured according to defined criteria on randomly selected fields of view all
over the entire sample, counted, and classified according to substance. EDXA spectra are used to classify
fibrous structures into compositional categories. The concentration of the fibrous dust on the surfaces
is calculated from the number of counted and classified structures and the analysed sample area. After
applying different weighting factors to fibrous structures according to their sizes, fibre loadings are
reported as one of four loading categories.
6 Apparatus and material
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation
6.1.1 Consumables for sampling.
Sampling medium:
— adhesive tape
— aluminium or copper tape, acrylic tape (transparent) or adhesive carbon tape/backside
aluminium or copper;
— carbon pads
— diameter: 13 mm or 25 mm;
— sample container, clean, sealable used for transporting the sample into the laboratory.
NOTE Depending upon usage, the carbon pad can be taped directly onto the SEM sample tray.
6.1.2 Routine electron microscopy tools and supplies.
Tweezers, scalpel, or scissors for producing samples of suitable size for SEM, double-coated adhesive
tape (carbon) or colloidal carbon paint, SEM specimen stubs, gold, or carbon suitable for coating of the
sample in the specific sputter coater or evaporator.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16000-27:2014(E)
6.1.3 Stereomicroscope, for visual examination of the settled dust in the sample, magnification
approximately 20×.
6.1.4 Sputter coater or vacuum evaporator for coating with gold or carbon.
6.2 Equipment and material for analysis
6.2.1 Scanning electron microscope, with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for
fibrous structure counting and identification.
6.2.2 SEM equipped with an energy dispersive X-ray analyser, capable of achieving a resolution
better than 170 eV (FWHM) on the Mn-K peak. The performance of an individual combination of SEM
α
and solid state X-ray detector is dependent on a number of geometrical factors. Accordingly, the required
performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is specified in terms of the measured X-ray
intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the operating conditions used during the
analysis. Some solid state X-ray detectors are least sensitive in the low energy region, and so detection of
sodium in crocidolite is an additional performance criterion. An UTW (ultra-thin or windowless) detector
is preferable, but not mandatory unless the analysis is to include identification of fibres with Z ≤ 11. The
instrumental combination must satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres,
as in Annex B.
6.2.3 Resolution test sample. Test sample on which chrysotile fibres with a width ≤0,2 µm have been
deposited, is required for adjustment of the operating conditions of the SEM.
6.2.4 Magnification calibration test sample. a test sample is required in order to calibrate the
magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S. National Institute of Standards and
Technology) is an example of a sample which meets the requirement.
7 Sampling
7.1 Measurement planning
In most countries the estimation of risks due to asbestos fibres is based on the determination of exposure
levels. Therefore measurements of asbestos in settled dust can provide only additional information, for
example, the success of cleaning efforts or the spread of asbestos contamination. The measurement
planning has to be adjusted to the task to be performed. The area of sample examined is small compared
to the surface area under investigation, which has to be judged. The sampling plan, including the number
and distribution of the sampled areas, should be designed to minimize the statistical uncertainty in the
final result. The required precision determines the number of samples. If it is required to compare the
asbestos contamination on two different surfaces, statistical tests should be used.
In the measurement planning all available data (such as known sources or the results of air measurements)
should be taken into account. This includes all known uses of asbestos-containing materials and the
nature of the examined surface.
Furthermore, when planning the measurements, it must be taken into account that thicker dust layers
cannot be examined quantitatively as described in 8.2.1 and 8.2.2.1. These might require a different
sampling procedure or might need to be collected as powder samples.
The deposition of dust is influenced by a variety of factors. Also the frequency of cleaning of the sampled
surface is an important factor. Different influences such as orientation of the surface, air movements in
the area and others not mentioned, which might be of importance for the evaluation of the results, shall
be considered and, if necessary, recorded in the sampling protocol.
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 16000-27:2014(E)
7.2 Measurement objectives and sampling sites
As mentioned above, the measurement objectives are often part of planning and performing asbestos
abatement work, but measurements might also be of interest for documenting the status quo. The
determination of man-made vitreous fibres in settled dust can also be part of the measurement objective,
if in the course of construction, for instance, complaints arise regarding skin irritations which are
generally caused by relatively thick fibres. The deter
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 16000-27:2015
01-april-2015
1RWUDQML]UDN±GHO 'RORþHYDQMHXVHGOLKYODNHQSUDKXQDSRYUãLQDK]PHWRGR
ãWHWMD]HOHNWURQVNLPPLNURVNRSRP GLUHNWQDPHWRGD
Indoor air - Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning
electron microscopy) (direct method)
Air intérieur - Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces
par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode directe)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16000-27:2014
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 16000-27:2015 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 16000-27:2015
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SIST ISO 16000-27:2015
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-27
First edition
2014-06-01
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust
on surfaces by SEM (scanning electron
microscopy) (direct method)
Air intérieur —
Partie 27: Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode
directe)
Reference number
ISO 16000-27:2014(E)
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
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ISO 16000-27:2014(E)
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Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviations . 4
5 Principle . 4
6 Apparatus and material . 4
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation . 4
6.2 Equipment and material for analysis . 5
7 Sampling . 5
7.1 Measurement planning . 5
7.2 Measurement objectives and sampling sites . 6
7.3 Number of samples . 7
7.4 Requirements on the sampled surface . 8
7.5 Sampling procedure . 8
7.6 Sampling record . 9
8 Analysis (SEM) .10
8.1 Adjustment of the SEM .10
8.2 Procedure .10
8.3 Fibre classification by EDXA .13
9 Calculation and presentation of results .19
10 Record of analysis .20
11 Measurement uncertainty .20
11.1 General .20
11.2 Random sample related deviation .21
11.3 Deviations in analysis and weighting of the count results .21
11.4 Detection limit .21
12 Applications and instructions for use .22
12.1 General .22
12.2 Sample requirements .22
12.3 Summary of the results for multiple individual samples .23
Annex A (informative) Example of SEM structure counting form .24
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM .25
Annex C (informative) Random sample related deviation .26
Annex D (informative) Example: using the method in an indoor environment .30
Bibliography .32
© ISO 2014 – All rights reserved iii
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air:
— Part 1: General aspects of sampling strategy
— Part 2: Sampling strategy for formaldehyde
— Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and test chamber
air — Active sampling method
— Part 4: Determination of formaldehyde — Diffusive sampling method
— Part 5: Sampling strategy for volatile organic compounds (VOCs)
— Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling
®
on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID
— Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations
— Part 8: Determination of local mean ages of air in buildings for characterizing ventilation conditions
— Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test chamber method
— Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Emission test cell method
— Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and
furnishing — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens
— Part 12: Sampling strategy for polychlorinated biphenyls (PCBs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
iv © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
— Part 13: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Collection on sorbent-backed
filters
— Part 14: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs)
and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) — Extraction, clean-up and
analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry
— Part 15: Sampling strategy for nitrogen dioxide (NO)
2
— Part 16: Detection and enumeration of moulds — Sampling by filtration
— Part 17: Detection and enumeration of moulds — Culture based method
— Part 18: Detection and enumeration of moulds — Sampling by impaction
— Part 19: Sampling strategy for moulds
— Part 20: Detection and enumeration of moulds — Determination of total spore count
— Part 21: Detection and enumeration of moulds — Sampling from materials
— Part 23: Performance test for evaluating the reduction of formaldehyde concentrations by sorptive
building materials
— Part 24: Performance test for evaluating the reduction of volatile organic compound (except
formaldehyde) concentrations by sorptive building materials
— Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products —
Micro-chamber method
— Part 26: Sampling strategy for carbon dioxide (CO)
2
— Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by (SEM) scanning electron microscopy (direct
method)
— Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers
— Part 29: Test methods for VOC detectors
— Part 30: Sensory testing of indoor air
— Part 31: Measurement of flame retardants and plasticizers based on organophosphorus compounds —
Phosphoric acid esters
— Part 32: Investigation of buildings for pollutants and other injurious factors — Inspection
The following parts are under preparation:
— Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
— Part 34: Strategies for the measurement of airborne particles (PM 2,5 fraction)
— Part 35: Measurement of polybrominated diphenylether, hexabromocyclododecane and
hexabromobenzene
— Part 36: Test method for the reduction rate of airborne bacteria by air purifiers using a test chamber
© ISO 2014 – All rights reserved v
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
Introduction
Standardized ISO methods for measuring asbestos exposure levels using different analytical methods
are available and widely used (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966). Standardized methods (ISO 22262-1)
determining the asbestos content in bulk materials (products, etc.) are also established. This International
[6]
Standard is based on the procedures described in VDI 3877 Part 1 and closes the remaining gap in
describing a method for measuring asbestos in settled dust on surfaces.
Governmental regulations in many countries exist for asbestos exposure levels and for the asbestos
content in products. The asbestos content in settled dust has been the source of widespread discussions.
Regulatory efforts based on measurement results are known in only very few cases. The reasons for
this have been the lack in many countries of standardized and well accepted measurement methods and
the difficult and disputed judgement of the risk potential. A general accepted correlation between the
asbestos content and possibly resulting airborne asbestos fibre concentration by re-entrainment of the
dust is not established.
A significant difference between direct transfer samples for determining surface contamination and
filter samples for air measurement is in the more common appearance of fibrous structures whose
dimensions are larger than those of alveolar fibres. The analysis of air samples is performed to determine
the concentration of respirable fibres; the analysis of direct transfer dust samples, in contrast, is done
more according to the risk (fibre potential) to generate respirable fibres. Surface dust samples are
frequently taken in connection with asbestos abatement or other events, where spreading of asbestos
containing dust is expected and has to be judged.
The method can also be used for the determination of surface contamination of other fibrous structures
like man-made mineral vitreous fibres.
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SIST ISO 16000-27:2015
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-27:2014(E)
Indoor air —
Part 27:
Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method giving an index for the numerical concentration of fibrous
structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust on surfaces and their
classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole asbestos, other inorganic fibres).
It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable for certain outdoor situations. A sampling
technique for collection of settled dust using adhesive tape is described. The method incorporates an
analytical method for evaluation of the collected samples by scanning electron microscopy. The result
can be specified in asbestos structures per unit area and/or classified into four different loading classes.
2
The analytical sensitivity depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm .
For the purpose of this part of ISO 16000, an asbestos or fibrous structure is defined as an asbestos or
(other inorganic/organic) fibre-containing particle regardless of its diameter.
The use of the sampling method described is limited, depending on the structure and type of the surface
(minor roughness and curvature) and the thickness of dust layer. If the dust layer is too thick, the dust
[3] [4]
layer can be sampled by other means and eventually analysed as powder sample.
It is assumed that the settled dust has particle diameters mostly below 1 mm.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in
commercial bulk materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
abatement
activity undertaken to control the potential emission of asbestos fibres from an asbestos-containing
building material by removing, enclosing, or encapsulating the material or by repairing damaged
material
3.2
ambient sampling
air sampling to determine the airborne asbestos fibre concentration in the immediate vicinity of the
building exterior
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
3.3
analytical sensitivity
calculated asbestos structure concentration, equivalent to counting of one asbestos structure in the
analysis
3.4
asbestos
term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which
have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,
strong fibres when crushed or processed
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6), and actinolite asbestos (77536–66–4).
3.5
asbestos (fibrous) structure
term applied to an individual asbestos, other inorganic or organic fibre, or any connected or overlapping
grouping of those fibres or bundles of (asbestos) fibres, with or without other particles
3.6
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
3.7
blank
unused adhesive tape submitted for analysis as a control
3.8
bundle
structure composed of three or more fibres in a parallel arrangement with the fibres closer than one
fibre diameter to each other
3.9
cluster
structure in which two or more fibres, or bundles of fibres, are randomly oriented in a connected
grouping
3.10
electron diffraction
technique in electron microscopy in which the crystal structure of a small area of a sample is examined
3.11
energy-dispersive X-ray analysis
determination of elemental composition through measurement of the energies and intensities of X-rays
by use of a solid state detector and multi-channel analyser system
3.14
fibre
elongated particle with a length/diameter ratio of more than 3:1 and in this part of ISO 16000, equal or
larger than 0,2 µm
3.15
indirect preparation
method in which a sample passes through one or more intermediate steps prior to final filtration; the
particles are removed from the original medium and deposited on a second filter prior to analysis
3.16
limit of detection
numerical fibrous structure loading that will not be exceeded at a probability of greater than 95 % by
the actual fibrous structure loading, if no asbestos structures are detected during analysis
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
3.17
magnification
ratio between the size of an object in a microscope image and the actual size of the object
Note 1 to entry: The magnification information refers to the monitor screen upon which the evaluation is
performed.
3.18
matrix
structure in which one or more fibres, or bundles of fibres, touch, are attached to, or partially concealed
by, a single particle or connected group of non-fibrous particles
3.19
process blank
adhesive tape (that has not been taken into the field) processed in accordance with the entire preparation
and analytical procedure
3.20
structure
single fibre, fibre bundle, cluster or matrix
3.21
MMVF
man-made vitreous fibres, also called man-made mineral fibres (MMMF) and synthetic vitreous fibres
(SVF), are a group of fibrous, non-crystalline inorganic materials, generally aluminium or calcium
silicates, that are derived from rock, clay, slag, and glass
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
n the number of structures counted
λ the lower 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
U
λ the upper 95 % confidence limit of a structure count made by either SEM or TEM
O
α statistical significance level
B background level of an X-ray spectrum
2
D for a structure count of n, the value of the χ distribution with 2 n degrees of freedom
and a significance level of (1 − α/2)
E for a fibre count of x, the value of the χ2 distribution with 2(x + 1) degrees of freedom
and a significance level of α/2
A area evaluated on the sample (adhesive tape) by SEM
P peak height of a peak in the X-ray spectra
S count result of an individual fibrous structure type i
i
S weighted count result of an individual fibrous structure type i
w,I
Z atomic number
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
4.2 Abbreviations
ATS adhesive tape sampling/evaluation by SEM
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
FWHM half-width of the Mn K peak of a X-ray detector
α
PCM phase contrast optical microscopy
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
UTW ultra-thin window of the X-ray detector
MMVF man-made vitreous fibres
5 Principle
Dust is collected on an adhesive medium (e.g. tape), which is pressed on to the surface being sampled.
The sampling medium, or a piece of it, is prepared as a sample for examination by SEM/EDXA. The
sample is examined using SEM without any modification to the collected dust. In the course of this, the
fibrous structures are measured according to defined criteria on randomly selected fields of view all
over the entire sample, counted, and classified according to substance. EDXA spectra are used to classify
fibrous structures into compositional categories. The concentration of the fibrous dust on the surfaces
is calculated from the number of counted and classified structures and the analysed sample area. After
applying different weighting factors to fibrous structures according to their sizes, fibre loadings are
reported as one of four loading categories.
6 Apparatus and material
6.1 Equipment and materials for adhesive tape sampling and preparation
6.1.1 Consumables for sampling.
Sampling medium:
— adhesive tape
— aluminium or copper tape, acrylic tape (transparent) or adhesive carbon tape/backside
aluminium or copper;
— carbon pads
— diameter: 13 mm or 25 mm;
— sample container, clean, sealable used for transporting the sample into the laboratory.
NOTE Depending upon usage, the carbon pad can be taped directly onto the SEM sample tray.
6.1.2 Routine electron microscopy tools and supplies.
Tweezers, scalpel, or scissors for producing samples of suitable size for SEM, double-coated adhesive
tape (carbon) or colloidal carbon paint, SEM specimen stubs, gold, or carbon suitable for coating of the
sample in the specific sputter coater or evaporator.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 16000-27:2015
ISO 16000-27:2014(E)
6.1.3 Stereomicroscope, for visual examination of the settled dust in the sample, magnification
approximately 20×.
6.1.4 Sputter coater or vacuum evaporator for coating with gold or carbon.
6.2 Equipment and material for analysis
6.2.1 Scanning electron microscope, with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for
fibrous structure counting and identification.
6.2.2 SEM equipped with an energy dispersive X-ray analyser, capable of achieving a resolution
better than 170 eV (FWHM) on the Mn-K peak. The performance of an individual combination of SEM
α
and solid state X-ray detector is dependent on a number of geometrical factors. Accordingly, the required
performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is specified in terms of the measured X-ray
intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the operating conditions used during the
analysis. Some solid state X-ray detectors are least sensitive in the low energy region, and so detection of
sodium in crocidolite is an additional performance criterion. An UTW (ultra-thin or windowless) detector
is preferable, but not mandatory unless the analysis is to include identification of fibres with Z ≤ 11. The
instrumental combination must satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres,
as in Annex B.
6.2.3 Resolution test sample. Test sample on which chrysotile fibres with a width ≤0,2 µm have been
deposited, is required for adjustment of the operating conditions of the SEM.
6.2.4 Magnification calibration test sample. a test sample is required in order to calibrate the
magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S. National Institute of Standards and
Technology) is an example of a sample which meets the requirement.
7 Sampling
7.1 Measurement planning
In most countries the estimation of risks due to asbestos fibres is based on the determination of exposure
levels. Therefore measurements of asbestos in settled dust can provide only additional information, for
example, the success of cleaning efforts or the spread of asbestos contamination. The measurement
planning has to be adjusted to the task to be performed. The area of sample examined is small compared
to the surface area under investigation, which has to be judged. The sampling plan, including the number
and distribution of the sampled areas, should be designed to minimize the statistical uncertainty in the
final result. The required precision determines the number of samples. If it is required to compare the
asbestos contamination on two different surfaces, statistical tests should be used.
In the measurement planning all available data (such as known sources or the results of air measurements)
should be taken into account. This includes all known uses of asbestos-containing materials and the
nature of the examined surface.
Furthermore, when planning the measurements, it must be taken into account that thicker dust layers
cannot be examined quantitatively as de
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-27
Première édition
2014-06-01
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière
fibreuse déposée sur les surfaces par
MEB (microscopie électronique à
balayage) (méthode directe)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM
(scanning electron microscopy) (direct method)
Numéro de référence
ISO 16000-27:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 16000-27:2014(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16000-27:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 4
4.1 Symboles . 4
4.2 Abréviations . 4
5 Principe . 4
6 Appareillage et matériaux . 5
6.1 Équipement et matériaux pour l’échantillonnage et la préparation du ruban adhésif . 5
6.2 Équipement et matériaux pour l’analyse . 5
7 Échantillonnage . 6
7.1 Programme de mesurage . 6
7.2 Objectifs des mesurages et sites de prélèvement. 6
7.3 Nombre d’échantillons . 8
7.4 Exigences relatives à la surface échantillonnée . 8
7.5 Mode opératoire d’échantillonnage . 9
7.6 Rapport d’échantillonnage .10
8 Analyse (MEB) .11
8.1 Réglage du MEB .11
8.2 Mode opératoire .11
8.3 Classification des fibres par EDXA .13
9 Calcul et expression des résultats .19
10 Rapport d’analyse .21
11 Incertitude de mesure .21
11.1 Généralités .21
11.2 Écart lié aux échantillons aléatoires .21
11.3 Écarts dans l’analyse et pondération des résultats du comptage .22
11.4 Limite de détection .22
12 Applications et instructions d’utilisation .23
12.1 Généralités .23
12.2 Exigences relatives aux échantillons .23
12.3 Résumé des résultats pour des échantillons individuels multiples .24
Annexe A (informative) Exemple de formulaire de comptage de structures par MEB .25
Annexe B (normative) Méthodes d’étalonnage et de réglage du microscope électronique à
balayage (MEB).26
Annexe C (informative) Écart lié aux échantillons aléatoires .28
Annexe D (informative) Exemple: utilisation de la méthode dans un environnement intérieur .32
Bibliographie .34
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 16000-27:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité
SC 6, Air intérieur.
L’ISO 16000 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur:
— Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d’échantillonnage
— Partie 2: Stratégie d’échantillonnage du formaldéhyde
— Partie 3: Dosage du formaldéhyde et d’autres composés carbonylés dans l’air intérieur et dans l’air des
chambres d’essai — Méthode par échantillonnage actif
— Partie 4: Dosage du formaldéhyde — Méthode par échantillonnage diffusif
— Partie 5: Stratégie d’échantillonnage pour les composés organiques volatils (COV)
— Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l’air intérieur des locaux et chambres d’essai
®
par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS ou MS/FID
— Partie 7: Stratégie d’échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d’amiante en
suspension dans l’air
— Partie 8: Détermination des âges moyens locaux de l’air dans des bâtiments pour caractériser les
conditions de ventilation
— Partie 9: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Méthode de la chambre d’essai d’émission
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16000-27:2014(F)
— Partie 10: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Méthode de la cellule d’essai d’émission
— Partie 11: Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement — Échantillonnage, conservation des échantillons et préparation d’échantillons pour essai
— Partie 12: Stratégie d’échantillonnage des polychlorobiphényles (PCB), des polychlorodibenzo-pdioxines
(PCDD), des polychlorodibenzofuranes (PCDF) et des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
— Partie 13: Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) Collecte
sur des filtres adsorbants
— Partie 14: Dosage des polychlorobiphényles de type dioxine (PCB) et des dibenzo-p-dioxines/dibenzofuranes
polychlorés (PCDD/PCDF) totaux (en phase gazeuse et particulaire) — Extraction, purification et
analyse par chromatographie en phase gazeuse haute résolution/ spectrométrie de masse
— Partie 15: Stratégie d’échantillonnage du dioxyde d’azote (NO)
2
— Partie 16: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par filtration
— Partie 17: Détection et dénombrement des moisissures — Méthode par culture
— Partie 18: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par impaction
— Partie 19: Stratégie d’échantillonnage des moisissures
— Partie 20: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de poussières
domestiques
— Partie 21: Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de matériaux
— Partie 23: Essai de performance pour l’évaluation de la réduction des concentrations en formaldéhyde
par des matériaux de construction sorptifs
— Partie 24: Essai de performance pour l’évaluation de la réduction des concentrations en composés
organiques volatils (sauf formaldéhyde) par des matériaux de construction sorptifs
— Partie 25: Dosage de l’émission de composés organiques semi-volatils des produits de construction —
Méthode de la micro-chambre
— Partie 26: Stratégie d’échantillonnage du dioxyde de carbone (CO)
2
— Partie 27: Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par microscopie électronique à
balayage (MEB) (méthode directe)
— Partie 28: Dosage des émissions d’odeurs des produits de construction au moyen de chambres d’essai
— Partie 29: Méthodes d’essai pour détecteurs de composés organiques volatils (COV)
— Partie 30: Essai sensoriel de l’air intérieur
— Partie 31: Mesurage des retardants de flammes basés sur des composés organophosphorés — Ester
d’acide phosphorique
— Partie 32: Investigation de polluants et autres facteurs nocifs dans les constructions — Inspections
Les parties suivantes sont en cours de préparation:
— Partie 33: Dosage des phtalates par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse
(CPG/SM)
— Partie 34: Stratégies pour le mesurage des particules en suspension (fraction PM 2,5)
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ISO 16000-27:2014(F)
— Partie 35: Mesurage des diphényléther polybromé, hexabromocyclododécane et hexabromobenzène
— Partie 36: Méthode d’essai pour le taux de réduction des bactéries en suspension par des purificateurs
d’air en utilisant une chambre d’essai
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ISO 16000-27:2014(F)
Introduction
Des méthodes ISO normalisées sont disponibles et largement utilisées (ISO 10312, ISO 13794, ISO 14966)
pour mesurer les niveaux d’exposition à l’amiante utilisant différentes méthodes analytiques et des
méthodes normalisées (ISO/FDIS 22262-1) de dosage de la teneur en amiante des matériaux solides
(produits, etc.) sont également établies. La présente Norme internationale repose sur les modes
[6]
opératoires décrits dans le guide VDI 3877 Partie 1 et comble les lacunes subsistantes en décrivant
une méthode de mesurage de l’amiante dans la poussière déposée sur les surfaces.
De nombreux pays ont mis en place des réglementations gouvernementales relatives aux niveaux
d’exposition à l’amiante et à la teneur en amiante des produits. La teneur en amiante de la poussière
déposée est à l’origine de vastes débats et les activités réglementaires fondées sur les résultats de
mesurage ne sont que rarement connues. Cette situation est liée à l’absence de méthodes de mesurage
normalisées et bien acceptées dans de nombreux pays, ainsi qu’au processus d’évaluation difficile et
controversé du potentiel de risque. Il n’existe en effet aucune corrélation générale acceptée entre la
teneur en amiante et la concentration de fibres d’amiante en suspension dans l’air susceptible d’être
générées par le réentraînement de la poussière.
Une différence majeure entre les échantillons de transfert direct destinés à déterminer la contamination
de surface et les échantillons de filtre pour le mesurage de l’air réside dans l’aspect le plus commun
des structures fibreuses dont les dimensions sont plus importantes que celles des fibres alvéolaires.
L’analyse d’échantillons d’air vise à déterminer la concentration de fibres respirables, tandis que l’analyse
d’échantillons de poussière de transfert direct est plutôt réalisée en fonction du risque (potentiel de
fibres) de génération de fibres respirables. Des échantillons de poussière de surface sont fréquemment
prélevés dans le cadre du traitement de l’amiante ou d’autres événements, lorsque la dispersion de
poussière contenant de l’amiante est attendue et qu’il est nécessaire de l’évaluer.
La méthode peut également être utilisée pour déterminer la contamination de surface d’autres structures
fibreuses telles que les fibres vitreuses minérales de synthèse.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16000-27:2014(F)
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage)
(méthode directe)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 16000 spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la
concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de
diamètre dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de
substances spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle
s’applique principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations
extérieures. Elle décrit une technique d’échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à
l’aide de ruban adhésif. La méthode comprend une méthode analytique pour l’évaluation des échantillons
prélevés par microscopie électronique à balayage. Le résultat peut être exprimé en structure d’amiante
par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de charge différentes. La sensibilité analytique
2
dépend de la surface examinée et peut être aussi faible que 10 structures/cm .
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 16000, une structure d’amiante ou fibreuse est définie
comme une particule contenant de l’amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques),
indépendamment de son diamètre.
L’utilisation de la méthode d’échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la
surface (rugosité et courbure mineures) ainsi que de l’épaisseur de la couche de poussière. Si la couche
de poussière est trop épaisse, elle peut être échantillonnée par d’autres moyens, puis analysée sous
[3] [4]
forme d’échantillon de poudre.
Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à
1 mm.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 22262-1, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de
l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
traitement
activité entreprise pour maîtriser l’émission potentielle de fibres d’amiante par un matériau de
construction contenant de l’amiante, au moyen du retrait, de l’encloisonnement, de l’encapsulage du
matériau ou de la réparation d’un matériau endommagé
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ISO 16000-27:2014(F)
3.2
échantillonnage d’air ambiant
prélèvement d’air destiné à déterminer la concentration en fibres d’amiante en suspension dans l’air au
voisinage immédiat de l’extérieur du bâtiment
3.3
sensibilité analytique
concentration calculée de la structure d’amiante, équivalant à l’observation d’une structure d’amiante
lors de l’analyse
3.4
amiante
terme s’appliquant à un groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et
des serpentines qui se sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou
broyés, de les séparer facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
Note 1 à l’article: les numéros d’enregistrement du Chemical Abstracts Service pour les variétés d’amiante les
plus courantes sont: chrysotile (12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grünérite (amosite) (12172-73-5),
amiante anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4).
3.5
structure (fibreuse) d’amiante
terme s’appliquant à une fibre d’amiante, à toute autre fibre inorganique ou organique individuelle ou à
tout groupement contigu ou formé par chevauchement de ces fibres ou faisceaux de fibres (d’amiante)
liée(s) ou superposée(s), avec ou sans particules associées
3.6
rapport d’aspect
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
3.7
blanc
ruban adhésif non utilisé soumis à analyse au titre de témoin
3.8
faisceau
structure composée de trois fibres ou plus parallèles aux fibres de diamètre proche
3.9
agglomérat
structure fibreuse dans laquelle plusieurs fibres ou faisceaux de fibres sont orienté(e)s au hasard et
forment un groupement contigu
3.10
diffraction électronique
technique utilisée en microscopie électronique permettant d’examiner la structure cristalline d’une
surface réduite d’échantillon
3.11
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
détermination de la composition élémentaire par le biais du mesurage des énergies et intensités des
rayons X à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un système analyseur à voies multiples
3.14
fibre
particule allongée ayant un rapport largeur/longueur supérieur à 3:1 et dans la présente partie de
l’ISO 16000, mesurant 0,2 µm ou plus
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16000-27:2014(F)
3.15
préparation indirecte
méthode dans laquelle un échantillon subit une ou plusieurs étapes intermédiaires avant la filtration
finale; les particules sont retirées du milieu d’origine et déposées sur un second filtre avant analyse
3.16
limite de détection
charge en nombre de la structure fibreuse qui ne sera pas dépassée, avec une probabilité supérieure à
95 %, par la charge réelle de la structure fibreuse si aucune structure d’amiante n’est détectée pendant
l’analyse
3.17
grossissement
rapport entre la dimension d’un objet sur une image microscopique et la dimension réelle de l’objet
Note 1 à l’article: les informations de grossissement se réfèrent à l’écran du moniteur sur lequel l’évaluation est
réalisée.
3.18
matrice
structure dans laquelle une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact
avec, liés à ou partiellement dissimulés par une particule unitaire ou un groupe contigu de particules
non fibreuses
3.19
blanc de traitement
ruban adhésif (qui n’a pas été utilisé sur le terrain) traité conformément à l’ensemble du mode opératoire
de préparation et d’analyse
3.20
structure
fibre individuelle, faisceau de fibres, agglomérat ou matrice
3.21
FVS
fibres vitreuses de synthèse, également appelées fibres minérales de synthèse (FMS) et fibres vitreuses
synthétiques, constituant un groupe de matériaux inorganiques non cristallins, fibreux, généralement
des silicates d’aluminium ou de calcium, issus de roches, d’argile, de scories et de verre
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ISO 16000-27:2014(F)
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
n nombre de structures comptées
λ limite inférieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d’une structure est réalisé par
U
MEB ou par MET
λ limite supérieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d’une structure est réalisé
O
par MEB ou par MET
α niveau de signification statistique
B niveau de bruit de fond du spectre à rayons X
2
D pour un comptage d’une structure n, valeur de la distribution du χ à 2 n degrés de
liberté avec un niveau de signification de (1 - α/2)
2
E pour un comptage de fibres x, valeur de la distribution du χ à 2(x + 1) degrés de liberté
avec un niveau de signification de α/2
A surface évaluée sur l’échantillon (ruban adhésif) par MEB
P hauteur de pic d’un pic dans les spectres à rayons X
S résultat du comptage d’un type de structure fibreuse individuelle i
i
S résultat du comptage d’un type de structure fibreuse individuelle i
w, I
Z numéro atomique
4.2 Abréviations
ATS échantillonnage par ruban adhésif/évaluation par MEB
DE diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
FWHM demi-largeur du pic Mn K d’un détecteur à rayons X
α
PCM microscopie optique en contraste de phase
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
UTW fenêtre mince du détecteur à rayons X
FVS fibres vitreuses de synthèse
5 Principe
De la poussière est prélevée sur un support adhésif (ruban adhésif par exemple) qui est appuyé sur
la surface échantillonnée. Le milieu de prélèvement, ou une partie de celui-ci, est préparé sous forme
d’échantillon pour l’examen par MEB/EDXA. L’échantillon est examiné au MEB sans aucun traitement de
la poussière prélevée. Au cours de cette opération, les structures fibreuses sont mesurées conformément
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16000-27:2014(F)
à des critères définis sur des champs sélectionnés de façon aléatoire sur l’ensemble de l’échantillon,
puis comptées et classées en fonction de la substance concernée. La classification des structures
fibreuses s’effectue à l’aide des spectres EDXA en fonction de leur composition. La concentration en
poussière fibreuse sur les surfaces est calculée à partir du nombre de structures comptées et classées
et de la surface d’échantillon analysée. Après l’application de différents coefficients de pondération aux
structures fibreuses en fonction de leurs dimensions, les charges de fibres sont rapportées sous forme
de l’une des quatre catégories de charge.
6 Appareillage et matériaux
6.1 Équipement et matériaux pour l’échantillonnage et la préparation du ruban adhésif
6.1.1 Consommables pour l’échantillonnage
Milieu de prélèvement:
— ruban adhésif
— bande en aluminium ou en cuivre, bande acrylique (transparente) ou bande adhésive en
carbone/dos en aluminium ou en cuivre;
— tampons en carbone
— diamètre: 13 mm ou 25 mm;
— récipient d’échantillon, propre, hermétique, utilisé pour transporter l’échantillon dans le laboratoire.
NOTE En fonction de l’utilisation, le tampon en carbone peut être collé directement sur le plateau porte-
échantillons pour l’analyse MEB.
6.1.2 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique
Pinces, scalpel ou ciseaux pour produire des échantillons de taille appropriée pour la MEB, ruban
adhésif double-face (carbone) ou colle au carbone, porte-échantillon MEB, or ou carbone adapté pour la
métallisation de l’échantillon dans le pulvérisateur cathodique ou l’évaporateur spécifique.
6.1.3 Stéréomicroscope, pour l’examen visuel de la poussière déposée sur l’échantillon, présentant un
grossissement d’environ 20 ×.
6.1.4 Pulvérisateur cathodique ou évaporateur sous vide pour le dépôt d’or ou de carbone
6.2 Équipement et matériaux pour l’analyse
6.2.1 Microscope électronique à balayage (MEB), ayant une tension d’accélération minimale de
20 kV, requis pour le comptage et l’identification de la structure fibreuse.
6.2.2 MEB équipé d’un analyseur en dispersion d’énergie des rayons X, capable d’obtenir une
résolution supérieure à 170 eV (FWHM) sur le pic Mn-K . La performance d’une combinaison individuelle
α
d’un MEB et d’un détecteur de rayons X à semi-conducteurs dépend de plusieurs facteurs géométriques.
Ainsi, la performance requise de la combinaison du MEB et de l’analyseur à rayons X est spécifiée en
termes d’intensité de rayons X mesurée à partir d’une fibre de chrysotile de 0,2 μm de largeur, dans les
conditions de fonctionnement utilisées au cours de l’analyse. Certains détecteurs à rayons X à semi-
conducteurs sont moins sensibles dans la région de faible énergie, et ainsi la détection du sodium dans
la crocidolite est un
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16000-27
ISO/TC 146/SC 6 Secrétariat: DIN
Début de vote Vote clos le
2012-10-29 2013-01-29
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Air intérieur —
Partie 27:
Détermination de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par microscopie électronique à balayage (MEB)
(méthode directe)
Indoor air —
Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning electron microscopy) (direct
method)
ICS 13.040.20
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2012
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ISO/DIS 16000-27
Notice de droit d'auteur
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Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
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Les contrevenants pourront être poursuivis.
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ISO/DIS 16000-27
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et abréviations . 4
5 Principe . 4
6 Appareillage et matériaux . 5
7 Échantillonnage . 6
8 Analyse (MEB) . 11
9 Calcul et expression des résultats . 19
10 Rapport d'analyse. 20
11 Incertitude de mesure . 20
12 Applications et instructions d’utilisation . 22
Annexe A (informative) Exemple de formulaire de comptage de structures par MEB . 25
Annexe B (normative) Méthodes d'étalonnage et de réglage du microscope électronique à
balayage (MEB) . 26
Annexe C (informative) Écart lié aux échantillons aléatoires . 27
Annexe D (informative) Exemple : Utilisation de la méthode dans un environnement intérieur . 30
Bibliographie . 31
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ISO/DIS 16000-27
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16000-27 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air sous-comité SC 6, Air
intérieur.
L'ISO 16000 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur :
⎯ Partie 1 : Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
⎯ Partie 2 : Stratégie d'échantillonnage du formaldéhyde
⎯ Partie 3 : Dosage du formaldéhyde et d'autres composés carbonylés dans l'air intérieur et dans l'air des
chambres d'essai — Méthode par échantillonnage actif
⎯ Partie 4 : Dosage du formaldéhyde — Méthode par échantillonnage diffusif
⎯ Partie 5 : Stratégie d'échantillonnage pour les composés organiques volatils (COV)
⎯ Partie 6 : Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et chambres d'essai
®
par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS ou MS/FID
⎯ Partie 7 : Stratégie d'échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d'amiante en
suspension dans l'air
⎯ Partie 8 : Détermination des âges moyens locaux de l'air dans des bâtiments pour caractériser les
conditions de ventilation
⎯ Partie 9 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Méthode de la chambre d'essai d'émission
⎯ Partie 10 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Méthode de la cellule d'essai d'émission
⎯ Partie 11 : Dosage de l'émission de composés organiques volatils de produits de construction et d'objets
d'équipement — Échantillonnage, conservation des échantillons et préparation d'échantillons pour essai
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ISO/DIS 16000-27
⎯ Partie 12 : Stratégie d'échantillonnage des polychlorobiphényles (PCB), des polychlorodibenzo-pdioxines
(PCDD), des polychlorodibenzofuranes (PCDF) et des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
⎯ Partie 13 : Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) —
Collecte sur des filtres adsorbants
⎯ Partie 14 : Dosage des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine et des polychlorodibenzo-p-dioxines
(PCDD)/polychlorodibenzofuranes (PCDF) totaux (en phase gazeuse et en phase particulaire) —
Extraction, purification et analyse par chromatographie en phase gazeuse haute résolution et
spectrométrie de masse
⎯ Partie 15 : Stratégie d'échantillonnage du dioxyde d'azote (NO )
2
⎯ Partie 16 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par filtration
⎯ Partie 17 : Détection et dénombrement des moisissures — Méthode par culture
⎯ Partie 18 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage par impaction
⎯ Partie 19 : Stratégie d'échantillonnage des moisissures
⎯ Partie 21 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de matériaux
⎯ Partie 23 : Essai de performance pour l'évaluation de la réduction des concentrations en formaldéhyde
par des matériaux de construction sorptifs
⎯ Partie 24 : Essai de performance pour l'évaluation de la réduction des concentrations en composés
organiques volatils (sauf formaldéhyde) par des matériaux de construction sorptifs
⎯ Partie 25 : Dosage de l'émission de composés organiques semi-volatils des produits de construction —
Méthode de la micro-chambre
⎯ Partie 26 : Stratégie d'échantillonnage du dioxyde de carbone (CO )
2
⎯ Partie 27 : Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par microscopie électronique à
balayage (MEB) (méthode directe)
⎯ Partie 28 : Dosage des émissions d'odeurs des produits de construction au moyen de chambres d'essai
⎯ Partie 29 : Méthodes d'essai pour détecteurs de composés organiques volatils (COV)
⎯ Partie 30 : Essai sensoriel de l'air intérieur
⎯ Partie 31 : Mesurage des retardants de flammes basés sur des composés organophosphorés — Ester
d'acide phosphorique
⎯ Partie 32 : Investigation de polluants et autres facteurs nocifs dans les constructions — Inspections
La partie suivante est en cours de préparation :
⎯ Partie 20 : Détection et dénombrement des moisissures — Échantillonnage à partir de poussières
domestiques
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ISO/DIS 16000-27
Introduction
Des méthodes ISO normalisées sont disponibles et largement utilisées (ISO 10312, 13794, 14966) pour
mesurer les niveaux d'exposition à l'amiante avec différentes méthodes analytiques et des méthodes
normalisées (ISO/FDIS 22262-1) de dosage de la teneur en amiante des matériaux solides (produits etc.)
sont également établies. La présente Norme internationale comble les lacunes subsistantes en décrivant une
méthode de mesurage de l'amiante dans la poussière déposée sur les surfaces.
De nombreux pays ont mis en place des réglementations gouvernementales relatives aux niveaux
d'exposition à l'amiante et à la teneur en amiante des produits. La teneur en amiante de la poussière déposée
est à l'origine de vastes débats et les activités réglementaires fondées sur les résultats de mesurage ne sont
que rarement connues. Cette situation est liée à l'absence de méthodes de mesurage normalisées et bien
acceptées dans de nombreux pays, ainsi qu’au processus d'évaluation difficile et controversé du potentiel de
risque. Il n'existe en effet aucune corrélation générale acceptée entre la teneur en amiante et la concentration
de fibres d’amiante en suspension dans l'air susceptible d’être générées par le réentraînement de la
poussière.
Une différence majeure entre les échantillons de transfert direct destinés à déterminer la contamination de
surface et les échantillons de filtre pour le mesurage de l'air réside dans l'aspect le plus commun des
structures fibreuses dont les dimensions sont plus importantes que celles des fibres alvéolaires. L'analyse
d'échantillons d'air vise à déterminer la concentration de fibres respirables, tandis que l'analyse d'échantillons
de poussière de transfert direct est plutôt réalisée en fonction du risque (potentiel de fibres) de génération de
fibres respirables. Des échantillons de contact sont fréquemment prélevés dans le cadre du traitement de
l'amiante ou d'autres événements, lorsque la dispersion de poussière contenant de l'amiante est attendue et
doit être évaluée.
La méthode peut également être utilisée pour déterminer la contamination de surface d'autres structures
fibreuses telles que les fibres vitreuses minérales de synthèse.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16000-27
Air intérieur — Dosage de la poussière fibreuse déposée sur les
surfaces par miscroscopie électronique à balayage (MEB)
(méthode directe)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode fournissant un indice pour la mesure de la
concentration en nombre de structures fibreuses avec des fibres supérieures ou égales à 0,2 µm de diamètre
dans la poussière déposée sur les surfaces ainsi que leur classification dans des groupes de substances
spécifiques (par exemple chrysotile, amiante amphibole, autres fibres inorganiques). Elle s'applique
principalement aux surfaces intérieures, mais elle est aussi adaptée à certaines situations extérieures. La
[6]
norme repose sur les méthodes décrites dans le guide VDI 3877 Partie 1 et décrit une technique
d'échantillonnage pour le prélèvement de poussière déposée à l'aide de ruban adhésif. La méthode comprend
une méthode analytique pour l'évaluation des échantillons prélevés par microscopie électronique à balayage.
Le résultat peut être exprimé en structure d’amiante par unité de surface et/ou classé dans quatre classes de
charge différentes. La sensibilité analytique dépend de la méthode utilisée et peut être aussi faible que
10 structures/cm².
Pour les besoins de la présente Norme internationale, une structure d'amiante ou fibreuse est définie comme
une particule contenant de l'amiante ou des fibres (autres fibres inorganiques/organiques), indépendamment
de son diamètre.
L'utilisation de la méthode d'échantillonnage est limitée et dépend de la structure et du type de la surface
(rugosité et courbure) ainsi que de l'épaisseur de la couche de poussière. Si la couche de poussière est trop
épaisse, elle peut être échantillonnée par d'autres moyens, puis analysée sous forme d'échantillon de
[2] ; [3]
poudre .
Il est supposé que les diamètres des particules de poussière déposée sont essentiellement inférieurs à 1 mm
(diamètre).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements)
s'applique.
ISO 22262-1, Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de
l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale
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ISO/DIS 16000-27
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
traitement
activité entreprise pour maîtriser l’émission potentielle de fibres d’amiante par un matériau de construction
contenant de l’amiante, au moyen du retrait, de l’encloisonnement, de l’encapsulage du matériau ou de la
réparation d’un matériau endommagé
3.2
échantillonnage d’air ambiant
prélèvement d’air destiné à déterminer la concentration en fibres d’amiante en suspension dans l’air au
voisinage immédiat de l’extérieur du bâtiment
3.3
sensibilité analytique
concentration calculée de la structure d’amiante, équivalant à l’observation d’une structure d’amiante lors de
l’analyse
3.4
amiante
terme s’appliquant à un groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et des
serpentines qui se sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de
les séparer facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
NOTE 1 à l’article : Les numéros d’enregistrement du Chemical Abstracts Service pour les variétés d’amiante les plus
courantes sont : chrysotile (12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grünérite (amosite) (12172-73-5), amiante
anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4).
3.5
structure (fibreuse) d'amiante
terme s’appliquant à une fibre d’amiante, à toute autre fibre inorganique ou organique individuelle ou à tout
groupement contigu ou formé par chevauchement de ces fibres ou faisceaux de fibres (d’amiante) liée(s) ou
superposée(s), avec ou sans particules associées
3.6
rapport d’aspect
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
3.7
blanc
ruban adhésif non utilisé soumis à analyse au titre de témoin
3.8
faisceau
structure composée de trois fibres ou plus parallèles aux fibres de diamètre proche
3.9
agglomérat
structure fibreuse dans laquelle plusieurs fibres ou faisceaux de fibres sont orienté(e)s au hasard et forment
un groupement contigu
3.10
diffraction électronique
technique utilisée en microscopie électronique permettant d’examiner la structure cristalline d’une surface
réduite d’échantillon
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3.11
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
détermination de la composition élémentaire par le biais du mesurage des énergies et intensités des rayons X
à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un système analyseur à voies multiples
3.14
fibre
particule allongée ayant un rapport largeur/longueur supérieur à 3:1 et dans la présente norme, mesurant
0,2 µm ou plus
3.15
préparation indirecte
méthode dans laquelle un échantillon subit une ou plusieurs étapes intermédiaires avant la filtration finale ; les
particules sont retirées du milieu d'origine et déposées sur un second filtre avant analyse
3.16
limite de détection
charge en nombre de la structure fibreuse qui ne sera pas dépassée, avec une probabilité supérieure à 95 %,
par la charge réelle de la structure fibreuse si aucune structure d'amiante n'est détectée pendant l'analyse
3.17
grossissement
rapport entre la dimension d'un objet sur une image microscopique et la dimension réelle de l'objet
NOTE 1 à l’article : Les informations de grossissement se réfèrent à l'écran du moniteur sur lequel l'évaluation est
réalisée.
3.18
matrice
structure dans laquelle une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact avec,
liés à ou partiellement dissimulés par une particule unitaire ou un groupe contigu de particules non fibreuses
3.19
blanc de traitement
ruban adhésif (qui n'a pas été utilisé sur le terrain) traité conformément à l'ensemble du mode opératoire de
préparation et d'analyse
3.20
structure
fibre individuelle, faisceau de fibres, agglomérat ou matrice
3.20
FVS
fibres vitreuses de synthèse, également appelées fibres minérales de synthèse (FMS) et fibres vitreuses
synthétiques, constituant un groupe de matériaux inorganiques non cristallins, fibreux, généralement des
silicates d'aluminium ou de calcium, issus de roches, d'argile, de scories et de verre
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4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
STR= n nombre de structures comptées
limite inférieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d'une structure est réalisé par
λ
U
MEB ou par MET
limite supérieure de confiance à 95 % lorsque le comptage d'une structure est réalisé par
λ
O
MEB ou par MET
α niveau de signification statistique
B niveau de bruit de fond du spectre à rayons X
2
D pour un comptage d'une structure n, valeur de la distribution du χ à 2 n degrés de liberté
avec un niveau de signification de (1 - α/2)
2
E pour un comptage de fibres x, valeur de la distribution du χ à 2(x + 1) degrés de liberté
avec un niveau de signification de α/2
F surface évaluée sur l'échantillon (ruban adhésif) par MEB
P hauteur de pic d'une ligne dans les spectres à rayons X
S résultat du comptage d'un type de structure fibreuse individuelle i
i
S résultat du comptage pondéré d'un type de structure fibreuse individuelle i, p et b
w, I
Z numéro atomique
4.2 Abréviations
ATS échantillonnage par ruban adhésif/évaluation par MEB
DE diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
PCM microscopie optique en contraste de phase
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
FVS fibres vitreuses de synthèse
5 Principe
De la poussière est prélevée sur un support adhésif (ruban adhésif par exemple) qui est appuyé sur la surface
échantillonnée. Le milieu de prélèvement, ou une partie de celui-ci, est préparé sous forme d'échantillon pour
l'examen par MEB/EDXA. L'échantillon est examiné au MEB sans aucun traitement de la poussière prélevée.
Au cours de cette opération, les structures fibreuses sont mesurées conformément à des critères définis sur
des champs sélectionnés de façon aléatoire sur l'ensemble de l'échantillon, puis comptées et classées en
fonction de la substance concernée. La classification s'effectue à l'aide des spectres EDXA. La concentration
en poussière fibreuse sur les surfaces est calculée à partir du nombre de structures comptées et classées et
de la surface d'échantillon analysée.
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6 Appareillage et matériaux
6.1 Équipement et matériaux pour l'échantillonnage et la préparation du ruban adhésif
6.1.1 Consommables pour l'échantillonnage
Milieu de prélèvement
⎯ ruban adhésif
bande en aluminium ou en cuivre, bande acrylique (transparente) ou bande adhésive en carbone/dos en
aluminium ou en cuivre
⎯ tampons en carbone
diamètre : 13 mm ou 25 mm
⎯ récipient d'échantillon, propre, hermétique, utilisé pour transporter l'échantillon dans le laboratoire
NOTE En fonction de l'utilisation, le tampon en carbone peut être collé directement sur le plateau porte-échantillons
pour l'analyse MEB.
6.1.2 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique :
pinces, scalpel ou ciseaux pour produire des échantillons de taille appropriée pour la MEB, ruban adhésif
double-face (carbone) ou colle au carbone, porte-échantillon MEB, or ou carbone adapté pour la métallisation
de l'échantillon dans le pulvérisateur cathodique ou l'évaporateur spécifique
6.1.3 Stéréomicroscope, pour l'examen visuel de la poussière déposée sur l'échantillon, présentant un
grossissement d’environ 20 ×
6.1.4 Pulvérisateur cathodique ou évaporateur sous vide pour le dépôt d'or ou de carbone
6.2 Équipement et matériaux pour l'analyse
6.2.1 Microscope électronique à balayage (MEB), ayant une tension d'accélération minimale de 20 kV,
requis pour le comptage et l'identification de la structure de fibres.
6.2.2 Le MEB doit être équipé d'un analyseur en dispersion d'énergie des rayons X, capable d'obtenir une
résolution supérieure à 160 eV (FWHM) sur le pic Mn-K . La performance d’une combinaison individuelle d’un
α
MEB et d’un détecteur de rayons X à semi-conducteurs dépend de plusieurs facteurs géométriques. Ainsi, la
performance requise de la combinaison du MEB et de l'analyseur à rayons X est spécifiée en termes
d'intensité de rayons X mesurée à partir d'une fibre de chrysotile de 0,2 µm de largeur, dans les conditions de
fonctionnement utilisées au cours de l'analyse. Certains détecteurs à rayons X à semi-conducteurs sont
moins sensibles dans la région de faible énergie, et ainsi la détection du sodium dans la crocidolite est un
critère supplémentaire de performance. Un détecteur UTW (à fenêtre mince ou sans fenêtre) est préférable,
mais pas obligatoire, sauf si l'analyse comprend l'identification de fibres avec Z ≤ 11. La combinaison de ces
instruments doit satisfaire aux exigences minimales relatives à la visibilité des fibres, comme spécifié dans
l'Annexe B.
6.2.2 Échantillon d'essai de résolution, sur lequel ont été déposées des fibres de chrysotile d'une
largeur ≤ 0,2 µm, nécessaire pour la mise au point des conditions de fonctionnement du MEB.
6.2.3 Échantillon d'essai pour l'étalonnage du grossissement, un échantillon d'essai est nécessaire pour
l'étalonnage du grossissement du MEB. L’étalon de grossissement SRM484e (U.S. National Institute of
Standards and Technology) est un exemple d'échantillon conforme à l’exigence.
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7 Échantillonnage
7.1 Programme de mesurage
Dans la plupart des pays, l'estimation des risques dus aux fibres d'amiante repose sur l'analyse des matériaux
solides (produits) ou sur la détermination des niveaux d'exposition. En conséquence, les mesurages de
l'amiante dans la poussière déposée ne peuvent fournir que des informations supplémentaires, telles que la
réussite des opérations de nettoyage ou la propagation de la contamination par l'amiante. Il est donc
nécessaire d’ajuster le programme de mesurage à la tâche à effectuer. La surface de l'échantillon examiné
est petite comparativement à la surface à évaluer. Le programme, y compris le nombre et la répartition des
surfaces échantillonnées, doit par conséquent minimiser l'influence de l'incertitude statistique sur le résultat
final. Il est possible d'utiliser des tests statistiques si la contamination par l'amiante sur deux surfaces
différentes doit être comparée de façon exacte.
Il convient que le programme de mesurage tienne compte de toutes les données disponibles (telles que les
sources connues ou les résultats des mesurages de l'air). Ceci inclut toutes les utilisations connues de
matériaux contenant de l'amiante et la nature de la surface examinée.
Par ailleurs, lors de la planification des mesurages, il doit être pris en compte que les couches de poussière
plus épaisses peuvent ne pas faire l'objet d'un examen quantitatif comme décrit dans les paragraphes 8.2.1 et
8.2.2.1. Il peut alors être nécessaire d'employer une méthode d’échantillonnage différente ou de prélever des
échantillons sous forme de poudre.
Le dépôt de poussière est influencé par divers facteurs. La fréquence de nettoyage de la surface
échantillonnée constitue également un facteur important. Différentes influences, telles que l'orientation de la
surface, les déplacements d'air dans la surface et d'autres non mentionnées, susceptibles d'être importantes
pour l'évaluation des résultats, doivent être prises en compte et, si nécessaire, enregistrées dans le protocole
d’échantillonnage.
7.2 Objectifs des mesurages et sites de prélèvement
Comme indiqué ci-dessus, les objectifs des mesurages font souvent partie de la planification et de la
réalisation des travaux de traitement de l'amiante, mais il peut aussi être intéressant de procéder à des
mesurages pour documenter une situation de status quo. Le dosage des fibres vitreuses de synthèse dans la
poussière déposée peut également faire partie de l'objectif du mesurage, notamment en cas de plaintes,
formulées au cours de la construction, concernant des irritations cutanées généralement provoquées par des
fibres relativement épaisses. Le dosage de la teneur en fibres inorganiques (amiante, FVS) des échantillons
de poussière déposée fournit principalement des réponses aux questions suivantes :
⎯ Y-a-t-il des poussières de fibres inorganiques (amiante/FVS) dans certaines emplacements ?
⎯ Quelle est la proportion de fibres inorganiques dans la poussière ?
⎯ Quelles sont les dimensions recommandées de la zone de confinement ?
⎯ Quelles sont les dimensions de la zone qui a besoin d'être nettoyée ?
Les mesurages sont définis par le bâtiment et les modifications qu'il est prévu d’y apporter. Le choix des sites
de prélèvement est alors aussi guidé par l'objectif du mesurage. Certaines situations peuvent conduire à ne
pas prélever des échantillons sur des surfaces hor
...
Questions, Comments and Discussion
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