ISO 13909-5:2001
(Main)Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 5: Coke — Sampling from moving streams
Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 5: Coke — Sampling from moving streams
Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
L'ISO 13909-5:2001 spécifie les modes opératoires et les exigences pour la conception et l'élaboration de plans d'échantillonnage pour l'échantillonnage mécanique en continu du coke ainsi que les méthodes d'échantillonnage utilisées.
Črni premog in koks - Mehansko vzorčenje - 5. del: Koks - Vzorčenje iz gibajočih tokov
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13909-5
First edition
2001-12-15
Hard coal and coke — Mechanical
sampling —
Part 5:
Coke — Sampling from moving streams
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
Reference number
ISO 13909-5:2001(E)
© ISO 2001
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ISO 13909-5:2001(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 13909-5:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Establishing a sampling scheme . 1
5 Methods of sampling . 8
6 Design of mechanical samplers . 11
7 Handling and storage of samples . 19
8 Sample preparation . 20
9 Minimization of bias . 20
10 Verification . 21
Annexes
A Examples of calculations of the number of sub-lots and number of increments per sub-lot for moving streams of
coke. 22
B Evaluation of sampling equipment for mass-basis sampling . 24
C Guidance on the operation of mechanical samplers. 28
Bibliography. 29
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ISO 2001 – All rights reserved iii
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ISO 13909-5:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13909 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13909-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels,
Subcommittee SC 4, Sampling.
ISO 13909 cancels and replaces ISO 9411-1:1994, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams
—Part1:Coal and ISO 9411-2:1993, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams — Part 2:
Coke, of which it constitutes a technical revision. It also supersedes the methods of mechanical sampling of coal and
coke given in ISO 1988:1975, Hard coal — Sampling and ISO 2309:1980, Coke — Sampling.
ISO 13909 consists of the following parts, under the general title Hard coal and coke — Mechanical sampling:
— Part 1: General introduction
— Part 2: Coal — Sampling from moving streams
— Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
— Part 4: Coal — Preparation of test samples
— Part 5: Coke — Sampling from moving streams
— Part 6: Coke — Preparation of test samples
— Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
— Part 8: Methods of testing for bias
Annex B forms a normative part of this part of ISO 13909. Annexes A and C of this part of ISO 13909 are for
information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13909-5:2001(E)
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 5:
Coke — Samplingfrom movingstreams
1 Scope
This part of ISO 13909 specifies procedures and requirements for the design and establishment of sampling
schemes for the mechanical sampling of coke from moving streams and the methods of sampling used.
The diversity of types of equipment for sampling and the conditions under which mechanical sampling is performed
make it inappropriate to specify standard designs for samplers which will be applicable to all situations.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13909. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13909 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction.
ISO 13909-6:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 6: Coke — Preparation of test samples.
ISO 13909-7:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 7: Methods for determining the precision of
sampling, sample preparation and testing.
ISO 13909-8:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13909, the terms and definitions given in ISO 13909-1 apply.
4 Establishing a sampling scheme
4.1 General
The general procedure for establishing a sampling scheme is as follows:
a) Define the quality parameters to be determined and the types of samples required.
b) Define the lot.
c) Define the precision required.
d) Determine the method of combining the increments into samples and the method of sample preparation (see
ISO 13909-6).
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e) Determine or assume the variability of the coke (see 4.3.2) and the variance of preparation and testing (see
4.3.3). Methods for determining variability and the variance of preparation and testing are given in ISO 13909-7.
f) Establish the number of sub-lots and the number of increments per sub-lot required to attain the desired
precision (see 4.3.4).
g) Decide whether to use time-basis or mass-basis sampling (see clause 5) and define the sampling intervals in
minutes for time-basis sampling or in tonnes for mass-basis sampling.
h) Ascertain the nominal top size of coke for the purpose of determining the minimum mass of sample (see 4.4).
NOTE The nominal top size may initially be ascertained by consulting the consignment details, or by visual estimation, and
may be verified, if necessary, by preliminary test work.
i) Determine the minimum average increment mass (see 4.5).
4.2 Design of the sampling scheme
4.2.1 Material to be sampled
The first stage in the design of the scheme is to identify the cokes to be sampled. Samples may be required for
technical evaluation, process control, quality control and for commercial reasons by both the producer and the
customer. It is essential to ascertain exactly at what stage in the coke-handling process the sample is required and,
as far as practicable design the scheme accordingly. In some instances, however, it may prove impracticable to
obtain samples at the preferred points and, in such cases, a more practicable alternative is required.
4.2.2 Parameters to be determined on samples
The samples for moisture and physical tests may be collected separately or as one sample which is then divided. In
this part of ISO 13909, a sample which is collected for the determination of moisture (and possibly also for general
analysis) is referred to as the moisture sample; a sample which is collected for physical tests only is referred to as the
physical sample. If a sample is used for the determination of moisture and for physical tests, it is referred to as a
common sample.
In mechanical sampling of coke, the only sample which can, in certain circumstances (see 4.2.6), be processed
automatically beyond the divided-increment stage is the moisture sample.
In order to achieve the desired precision, it may be necessary to take different numbers of increments for the
moisture and physical samples.
Where a common sample is taken, the greater number of increments shall be used.
4.2.3 Division of lots
A lot may be sampled as a whole or as a series of sub-lots, e.g. coke despatched or delivered over a period of time,
a ship load, a train load, a wagon load, or coke produced in a certain period, e.g. a shift.
It may be necessary to divide a lot into a number of sub-lots in order to improve the precision of the results.
For lots sampled over long periods, it may be expedient to divide the lot into a series of sub-lots, obtaining a sample
for each.
4.2.4 Basis of sampling
Sampling may be carried out on either a time-basis or a mass-basis. In time-basis sampling, the sampling interval is
defined in minutes and seconds and the increment mass is proportional to the flow rate at the time of taking the
increment. In mass-basis sampling, the sampling interval is defined in tonnes and the mass of increments added to
the sample is uniform.
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ISO 13909-5:2001(E)
4.2.5 Precision of results
The required precision for a lot for each parameter to be measured shall be decided. The number of sub-lots and
minimum number of increments per sub-lot collected shall then be determined as described in 4.3.4, and the average
mass of primary increments shall be determined as described in 4.5.
For single lots, the quality variation shall be assumed as the worst case (see 4.3.2). The precision of sampling
achieved may be measured using the procedure of replicate sampling (see ISO 13909-7).
At the start of regular sampling of unknown cokes, the worst-case quality variation shall be assumed. When sampling
is in operation, a check shall be carried out to confirm that the desired precision has been achieved using the
procedure of duplicate sampling as described in ISO 13909-7.
If any subsequent change in precision is required, the number of sub-lots and increments shall be changed as
determined in 4.3.4 and the precision attained shall be rechecked. The precision shall also be checked if there is any
reason to suppose that the variability of the coke being sampled has increased. The number of increments
determined in 4.3.4 applies to the precision of the result when the sampling errors are large relative to the testing
errors, e.g. moisture. However, in some tests, e.g. Micum Index, the testing errors are themselves large. In this case,
it may be necessary to prepare two or more test portions from the same sample (see 4.3.4.3) and use the mean of
the determinations to give a better precision.
4.2.6 Bias of results
It is of particular importance in sampling to ensure, as far as possible, that the parameter to be measured is not
altered by the sampling and sample preparation process or by subsequent storage prior to testing. For example, care
shall be taken to avoid breakage of coke intended for physical testing and loss of moisture from the moisture sample
during storage. This may require, in some circumstances, a limit on the minimum mass of primary increment (see 4.5
andclause8).
When collecting samples for moisture determination from lots over an extended period, it may be necessary to limit
the standing time of samples by dividing the lot into a number of sub-lots (see 4.3.4).
The use of on-line crushing and division of the moisture sample for moisture determination should be treated with
caution because of the risk of bias caused by loss of moisture in the processing (see 6.2.2). In particular, the
crushing of hot coke is not recommended. If the bias is unacceptable, the sample shall be left in the uncrushed state
and the sample preparation carried out by manual methods. It has to be accepted, however, that some bias is
inevitable, whether due to breakage or loss of moisture from hot coke. The object, therefore, shall be to restrict such
degradation or moisture loss to a minimum.
When a coke-sampling scheme is implemented, it shall be checked for bias in accordance with the methods given in
ISO 13909-8.
4.3 Precision of sampling
4.3.1 Precision and total variance
In all methods of sampling, sample preparation and analysis, errors are incurred and the experimental results
obtained from such methods for any given parameter will deviate from the true value of that parameter. While the
absolute deviation of a single result from the “true” value cannot be determined, it is possible to make an estimate of
the precision of the experimental results. This is the closeness with which the results of a series of measurements
made on the same coke agree among themselves, and the deviation of the mean of the results from an accepted
reference value, i.e. the bias of the results (see ISO 13909-8).
It is possible to design a sampling scheme by which, in principle, an arbitrary level of precision can be achieved.
NOTE The required overall precision for a lot is normally agreed between the parties concerned.
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ISO 13909-5:2001(E)
The theory of the estimation of precision is given in ISO 13909-7. The following equation is derived:
s
V
I
+V
PT
n
P = 2 (1)
L
m
where
P 95 %
is the estimated overall precision of sampling, sample preparation and testing for the lot at a confidence
L
level, expressed as percentage absolute;
V is the primary increment variance;
I
V is the preparation and testing variance;
PT
n is the number of increments to be taken from a sub-lot;
m is the number of sub-lots in the lot.
If the quality of a coke of a type not previously sampled is required, then in order to devise a sampling scheme,
assumptions will have to be made about the variability (see 4.3.2). The precision actually achieved for a particular lot
by the scheme devised can be measured by the procedures given in ISO 13909-7.
If the same type of coke is sampled regularly, sampling schemes can be laid down using data derived from previous
sampling. The procedures given in ISO 13909-7 can be used to devise the optimum scheme, thus keeping the
sampling costs to a minimum.
4.3.2 Primary increment variance
The primary increment variance,V , depends upon the type and nominal top size of coke, the degree of pretreatment
I
and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of increment taken.
The variability for moisture is usually higher than that for ash and hence, for the same precision, the number of
increments for moisture will be adequate for ash. If, however, a higher precision is required for ash, the relevant
primary increment variance shall be applied for each sample.
The value of the primary increment variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1) can
I
be obtained by either
a) direct determination on the coke to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coke from a similar coke handling and sampling system.
If neither of these values is available, a value of 25 can be assumed initially and checked, after the sampling has
been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.3.3 Preparation and testing variance
The value of the preparation and testing variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1)
PT
can be obtained by either
a) direct determination on the coke to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coke from a similar sample-preparation scheme.
If neither of these values is available, a value of 0,5 can be assumed initially and checked, after the preparation and
testing has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
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4 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13909-5:2001(E)
4.3.4 Number of sub-lots and number of increments in each sub-lot
4.3.4.1 General
The number of increments taken from a lot in order to achieve a particular precision is a function of the variability of
the quality of the coke in the lot, irrespective of the mass of the lot. The lot may be sampled as a whole resulting in
one sample, or divided into a number of sub-lots resulting in a sample from each. Such division may be necessary in
order to achieve the required precision.
There may be other practical reasons for dividing the lot, such as:
c) for convenience when sampling over a long period;
d) to keep sample masses manageable;
e) to maintain the integrity of the sample, i.e. to avoid bias after taking the increment, particularly in order to
minimize loss of moisture due to standing. The need to do this is dependent on factors such as the time taken to
collect samples, ambient temperature and humidity conditions, the ease of keeping the sample in sealed
containers during collection and the particle size of the coke. It is recommended that, if moisture loss is
suspected, a bias test is carried out to compare the quality of a reference sample immediately after extraction
with the sample after standing for the normal time. If bias is found, the sample standing time should be reduced
by collecting samples more frequently i.e. increasing the number of sub-lots.
The quality of the lot shall be calculated as the weighted average of the values found for the sub-lots.
As stated in 4.3.1, the precision is determined by the variability of the coke, the number of increments and sub-lots
and the preparation and testing variance. By transposing equation (1), it can be shown that the number of increments
per sub-lot for a desired precision for a lot can be estimated from the following equation:
4V
I
n = (2)
2
mP − 4V
PT
L
Determine the number of sub-lots required for practical reasons. Estimate the number of increments in each for the
desired precision from equation (2). Ifnnis a practicable number, the initial scheme is established. However, if is
less than 10, take 10 increments per sub-lot.
Ifn is impracticably large, increase the number of sub-lots using one of the following:
a) increasemnto a number corresponding to a convenient mass or time, recalculate and repeat this process until
n is a practicable number; or
b) decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n and calculatem from the equation:
1
4V + 4n V
I 1 PT
m = (3)
2
n P
1
L
Adjustmnupwards, if necessary, to a convenient number and recalculate .
NOTE This method of calculating the number of increments required per sub-lot for a certain precision from the primary
increment variance and the preparation and testing variance will generally give an overestimate of the required number. This is
because it is based on the assumption that the quality of coke varies in a random manner. In addition, because a certain amount
of preparation and testing is required when measuring the increment variance, the preparation and testing errors are included
more than once.
The designer of a sampling scheme should cater for the worst case anticipated and may then use higher values for
V than may actually occur when the scheme is in operation. When the sampler is commissioned, the precision of the
I
result can be estimated and adjusted (see ISO 13909-7), by increasing or decreasing the number of increments in
the sample, keeping the same increment mass so that the required precision can be achieved at minimum cost.
Examples of calculations are given in annex A.
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ISO 2001 – All rights reserved 5
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ISO 13909-5:2001(E)
4.3.4.2 Moisture sample
The sampling variance for moisture may vary in the range 0,2 to 25 depending on the absolute value of the moisture
content, the size range of the coke and the extent of cutting, screening and mixing it has undergone prior to sampling.
For example, a closely graded, highly cut small-sized industrial coke sampled on delivery to the customer would have
a much lower variance than an uncut coke sampled at the wharf or a very large coke on despatch from the producer's
works. It may be known from experience what level of variance is to be expected.
It is recommended that the number of increments initially required be sufficient to give a mass of sample greater than
the mass given in Table 1, subject to a minimum of 10 increments.
The variance for ash and other chemical properties is usually less than for moisture. However, it is often desired to
obtain a higher precision for the ash result and hence the number of increments should be calculated for each and
the greater number taken for the moisture sample.
Table 1 — Minimum mass of sample
Nominal top size Minimum mass
mm kg
> 125 2 000
125 1 000
90 500
63 250
45 125
31,5 60
22,4 30
16,0 15
11,2 8
10,0 6
8,0 4
5,6 2
41
4.3.4.3 Physical sample
The cokes to be sampled within the scope of this part of ISO 13909 will exhibit large differences in physical strength,
size, size range and size distribution. In addition, many different parameters e.g. Micum test, porosity, percentage
retained on a particular sieve, mean size, etc. can be determined on the samples. Sample preparation errors may be
zero when the test is done on the whole sample, or large when division of the sample takes place.
Furthermore, it is usually not possible to determine the individual increment variances for tests such as the Micum
test because the increment mass is too small.
It will be found with many physical tests that the only way to achieve the required precision will be either
a) to divide the lot into sub-lots, or
b) to prepare two or more test portions from the sample, taking the mean of the test results for the sample. The
precision for the particular parameter required shall then be checked and the number of increments adjusted
according to the procedure specified in ISO 13909-7.
4.4 Minimum mass of sample
For most parameters, particularly size grading and those that are particle-size related, the precision of the result is
limited by the ability of the sample to represent all the particle sizes in the mass of coke being sampled.
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6 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13909-5:2001(E)
The minimum mass of sample is dependent on the nominal top size of the coke, the precision required for the
parameter concerned and the relationship of that parameter to particle size. Some such relationship applies at all
stages of preparation. The attainment of this mass will not, in itself, guarantee the required precision. This is also
dependent on the number of increments in the sample and their variability (see 4.3.4).
The masses specified in Table 1 are for guidance on the minimum mass for unknown or heterogeneous cokes. Whilst
they can usually be reduced for the moisture sample, they may be inadequate for the determination of, for example,
oversize to 1% precision of sampling and division, particularly on very large cokes.
When a coke is regularly sampled under the same circumstances, the precision obtained for all the required quality
parameters shall be checked in accordance with ISO 13909-7 and the masses adjusted accordingly. However, the
masses shall not be reduced below the minimum requirements laid down in the relevant analysis standards.
Account shall also be taken of the uses to which the sample is to be put and the numbers, masses and size
distribution of the test samples required.
4.5 Mass of primary increment
The mass,m , in kilograms, of an increment taken by a mechanical cutter with cutting edges normal to the stream at
I
the discharge of a moving stream can be calculated from equation (4):
Cb
−3
m = � 10 (4)
I
3,6v
C
where
C is the flow rate, in tonnes per hour;
b is the cutter aperture width, in millimetres;
v is the cutter speed, in metres per second.
C
For a cross-belt sampler, the mass,m , in kilograms, of increment can be calculated from equation (5):
I
Cb
−3
m = � 10 (5)
I
3,6v
B
where
C
is the flow rate, in tonnes per hour;
b is the cutter aperture width, in millimetres;
v is the belt speed, in metres per second.
B
0
The minimum average mass of primary increment to be collected,m is calculated from equation (6):
I
m
S
0
m = (6)
I
n
where
m is the minimum mass of sample (see Table 1);
S
n is the minimum number of increments taken from the sub-lot (see 4.3.4).
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ISO 13909-5:2001(E)
In most mechanical systems, the mass of primary increment collected [see equations (4) and (5)] will greatly exceed
that necessary to make up a sample of the required mass. In some systems, the primary increments are therefore
divided, either as taken or after reduction, in order to avoid the mass of the sample becoming excessive.
Providing the design of the cutter complies with the requirements of 6.5 or 6.6, the extraction of an increment from
the coke stream will be unbiased whatever the flow rate at the time. Even if flow rates are variable, increments taken
at low flow rates, and hence of mass less than the average, will not be subject to extraction bias. Therefore, this part
of ISO 13909 does not specify an absolute minimum increment mass.
Under some conditions, e.g. high ambient temperature, increments which are smaller than those corresponding to
the design capacity of the system may suffer from disproportionate changes in quality, e.g. loss in moisture, and
precautions need to be taken to prevent this. If such losses cannot be prevented and are found to cause relevant
bias, such means as buffer hoppers or a variable-speed cutter (mass-basis sampling) shall be used. Alternatively,
increments can themselves be retained temporarily in a buffer hopper until there is sufficient mass to ensure
passage, free from relevant bias, through an on-line preparation system. On no account shall a primary sampler, in a
time-basis system or a mass-basis system, be switched off at low flow rates to avoid low mass increments.
When measuring primary increment variance (see ISO 13909-7:2001, clause 6) at preliminary stages in the design
of the sampling scheme, use increment masses that are close to those expected to be taken by the system, based
on similar coke from similar sampling systems. After implementation of the sampling scheme, the precision of the
result can be estimated and adjusted (see ISO 13909-7), by increasing or decreasing the number of increments in
the sample, keeping the same increment mass.
5 Methods of sampling
5.1 General
Sampling shall be carried out by systematic sampling either on a time-basis or on a mass-basi
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13909-5:2002
01-junij-2002
1DGRPHãþD
SIST ISO 9411-1:1998
SIST ISO 9411-2:1998
ýUQLSUHPRJLQNRNV0HKDQVNRY]RUþHQMHGHO .RNV9]RUþHQMHL]JLEDMRþLK
WRNRY
Hard coal and coke -- Mechanical sampling -- Part 5: Coke -- Sampling from moving
streams
Houille et coke -- Échantillonnage mécanique -- Partie 5: Coke -- Échantillonnage en
continu
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13909-5:2001
ICS:
73.040 Premogi Coals
SIST ISO 13909-5:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 13909-5:2002
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SIST ISO 13909-5:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13909-5
First edition
2001-12-15
Hard coal and coke — Mechanical
sampling —
Part 5:
Coke — Sampling from moving streams
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
Reference number
ISO 13909-5:2001(E)
© ISO 2001
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SIST ISO 13909-5:2002
ISO 13909-5:2001(E)
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SIST ISO 13909-5:2002
ISO 13909-5:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Establishing a sampling scheme . 1
5 Methods of sampling . 8
6 Design of mechanical samplers . 11
7 Handling and storage of samples . 19
8 Sample preparation . 20
9 Minimization of bias . 20
10 Verification . 21
Annexes
A Examples of calculations of the number of sub-lots and number of increments per sub-lot for moving streams of
coke. 22
B Evaluation of sampling equipment for mass-basis sampling . 24
C Guidance on the operation of mechanical samplers. 28
Bibliography. 29
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ISO 13909-5:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13909 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13909-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels,
Subcommittee SC 4, Sampling.
ISO 13909 cancels and replaces ISO 9411-1:1994, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams
—Part1:Coal and ISO 9411-2:1993, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams — Part 2:
Coke, of which it constitutes a technical revision. It also supersedes the methods of mechanical sampling of coal and
coke given in ISO 1988:1975, Hard coal — Sampling and ISO 2309:1980, Coke — Sampling.
ISO 13909 consists of the following parts, under the general title Hard coal and coke — Mechanical sampling:
— Part 1: General introduction
— Part 2: Coal — Sampling from moving streams
— Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
— Part 4: Coal — Preparation of test samples
— Part 5: Coke — Sampling from moving streams
— Part 6: Coke — Preparation of test samples
— Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
— Part 8: Methods of testing for bias
Annex B forms a normative part of this part of ISO 13909. Annexes A and C of this part of ISO 13909 are for
information only.
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SIST ISO 13909-5:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13909-5:2001(E)
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 5:
Coke — Samplingfrom movingstreams
1 Scope
This part of ISO 13909 specifies procedures and requirements for the design and establishment of sampling
schemes for the mechanical sampling of coke from moving streams and the methods of sampling used.
The diversity of types of equipment for sampling and the conditions under which mechanical sampling is performed
make it inappropriate to specify standard designs for samplers which will be applicable to all situations.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13909. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13909 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction.
ISO 13909-6:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 6: Coke — Preparation of test samples.
ISO 13909-7:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 7: Methods for determining the precision of
sampling, sample preparation and testing.
ISO 13909-8:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13909, the terms and definitions given in ISO 13909-1 apply.
4 Establishing a sampling scheme
4.1 General
The general procedure for establishing a sampling scheme is as follows:
a) Define the quality parameters to be determined and the types of samples required.
b) Define the lot.
c) Define the precision required.
d) Determine the method of combining the increments into samples and the method of sample preparation (see
ISO 13909-6).
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ISO 13909-5:2001(E)
e) Determine or assume the variability of the coke (see 4.3.2) and the variance of preparation and testing (see
4.3.3). Methods for determining variability and the variance of preparation and testing are given in ISO 13909-7.
f) Establish the number of sub-lots and the number of increments per sub-lot required to attain the desired
precision (see 4.3.4).
g) Decide whether to use time-basis or mass-basis sampling (see clause 5) and define the sampling intervals in
minutes for time-basis sampling or in tonnes for mass-basis sampling.
h) Ascertain the nominal top size of coke for the purpose of determining the minimum mass of sample (see 4.4).
NOTE The nominal top size may initially be ascertained by consulting the consignment details, or by visual estimation, and
may be verified, if necessary, by preliminary test work.
i) Determine the minimum average increment mass (see 4.5).
4.2 Design of the sampling scheme
4.2.1 Material to be sampled
The first stage in the design of the scheme is to identify the cokes to be sampled. Samples may be required for
technical evaluation, process control, quality control and for commercial reasons by both the producer and the
customer. It is essential to ascertain exactly at what stage in the coke-handling process the sample is required and,
as far as practicable design the scheme accordingly. In some instances, however, it may prove impracticable to
obtain samples at the preferred points and, in such cases, a more practicable alternative is required.
4.2.2 Parameters to be determined on samples
The samples for moisture and physical tests may be collected separately or as one sample which is then divided. In
this part of ISO 13909, a sample which is collected for the determination of moisture (and possibly also for general
analysis) is referred to as the moisture sample; a sample which is collected for physical tests only is referred to as the
physical sample. If a sample is used for the determination of moisture and for physical tests, it is referred to as a
common sample.
In mechanical sampling of coke, the only sample which can, in certain circumstances (see 4.2.6), be processed
automatically beyond the divided-increment stage is the moisture sample.
In order to achieve the desired precision, it may be necessary to take different numbers of increments for the
moisture and physical samples.
Where a common sample is taken, the greater number of increments shall be used.
4.2.3 Division of lots
A lot may be sampled as a whole or as a series of sub-lots, e.g. coke despatched or delivered over a period of time,
a ship load, a train load, a wagon load, or coke produced in a certain period, e.g. a shift.
It may be necessary to divide a lot into a number of sub-lots in order to improve the precision of the results.
For lots sampled over long periods, it may be expedient to divide the lot into a series of sub-lots, obtaining a sample
for each.
4.2.4 Basis of sampling
Sampling may be carried out on either a time-basis or a mass-basis. In time-basis sampling, the sampling interval is
defined in minutes and seconds and the increment mass is proportional to the flow rate at the time of taking the
increment. In mass-basis sampling, the sampling interval is defined in tonnes and the mass of increments added to
the sample is uniform.
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ISO 13909-5:2001(E)
4.2.5 Precision of results
The required precision for a lot for each parameter to be measured shall be decided. The number of sub-lots and
minimum number of increments per sub-lot collected shall then be determined as described in 4.3.4, and the average
mass of primary increments shall be determined as described in 4.5.
For single lots, the quality variation shall be assumed as the worst case (see 4.3.2). The precision of sampling
achieved may be measured using the procedure of replicate sampling (see ISO 13909-7).
At the start of regular sampling of unknown cokes, the worst-case quality variation shall be assumed. When sampling
is in operation, a check shall be carried out to confirm that the desired precision has been achieved using the
procedure of duplicate sampling as described in ISO 13909-7.
If any subsequent change in precision is required, the number of sub-lots and increments shall be changed as
determined in 4.3.4 and the precision attained shall be rechecked. The precision shall also be checked if there is any
reason to suppose that the variability of the coke being sampled has increased. The number of increments
determined in 4.3.4 applies to the precision of the result when the sampling errors are large relative to the testing
errors, e.g. moisture. However, in some tests, e.g. Micum Index, the testing errors are themselves large. In this case,
it may be necessary to prepare two or more test portions from the same sample (see 4.3.4.3) and use the mean of
the determinations to give a better precision.
4.2.6 Bias of results
It is of particular importance in sampling to ensure, as far as possible, that the parameter to be measured is not
altered by the sampling and sample preparation process or by subsequent storage prior to testing. For example, care
shall be taken to avoid breakage of coke intended for physical testing and loss of moisture from the moisture sample
during storage. This may require, in some circumstances, a limit on the minimum mass of primary increment (see 4.5
andclause8).
When collecting samples for moisture determination from lots over an extended period, it may be necessary to limit
the standing time of samples by dividing the lot into a number of sub-lots (see 4.3.4).
The use of on-line crushing and division of the moisture sample for moisture determination should be treated with
caution because of the risk of bias caused by loss of moisture in the processing (see 6.2.2). In particular, the
crushing of hot coke is not recommended. If the bias is unacceptable, the sample shall be left in the uncrushed state
and the sample preparation carried out by manual methods. It has to be accepted, however, that some bias is
inevitable, whether due to breakage or loss of moisture from hot coke. The object, therefore, shall be to restrict such
degradation or moisture loss to a minimum.
When a coke-sampling scheme is implemented, it shall be checked for bias in accordance with the methods given in
ISO 13909-8.
4.3 Precision of sampling
4.3.1 Precision and total variance
In all methods of sampling, sample preparation and analysis, errors are incurred and the experimental results
obtained from such methods for any given parameter will deviate from the true value of that parameter. While the
absolute deviation of a single result from the “true” value cannot be determined, it is possible to make an estimate of
the precision of the experimental results. This is the closeness with which the results of a series of measurements
made on the same coke agree among themselves, and the deviation of the mean of the results from an accepted
reference value, i.e. the bias of the results (see ISO 13909-8).
It is possible to design a sampling scheme by which, in principle, an arbitrary level of precision can be achieved.
NOTE The required overall precision for a lot is normally agreed between the parties concerned.
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ISO 13909-5:2001(E)
The theory of the estimation of precision is given in ISO 13909-7. The following equation is derived:
s
V
I
+V
PT
n
P = 2 (1)
L
m
where
P 95 %
is the estimated overall precision of sampling, sample preparation and testing for the lot at a confidence
L
level, expressed as percentage absolute;
V is the primary increment variance;
I
V is the preparation and testing variance;
PT
n is the number of increments to be taken from a sub-lot;
m is the number of sub-lots in the lot.
If the quality of a coke of a type not previously sampled is required, then in order to devise a sampling scheme,
assumptions will have to be made about the variability (see 4.3.2). The precision actually achieved for a particular lot
by the scheme devised can be measured by the procedures given in ISO 13909-7.
If the same type of coke is sampled regularly, sampling schemes can be laid down using data derived from previous
sampling. The procedures given in ISO 13909-7 can be used to devise the optimum scheme, thus keeping the
sampling costs to a minimum.
4.3.2 Primary increment variance
The primary increment variance,V , depends upon the type and nominal top size of coke, the degree of pretreatment
I
and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of increment taken.
The variability for moisture is usually higher than that for ash and hence, for the same precision, the number of
increments for moisture will be adequate for ash. If, however, a higher precision is required for ash, the relevant
primary increment variance shall be applied for each sample.
The value of the primary increment variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1) can
I
be obtained by either
a) direct determination on the coke to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coke from a similar coke handling and sampling system.
If neither of these values is available, a value of 25 can be assumed initially and checked, after the sampling has
been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.3.3 Preparation and testing variance
The value of the preparation and testing variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1)
PT
can be obtained by either
a) direct determination on the coke to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coke from a similar sample-preparation scheme.
If neither of these values is available, a value of 0,5 can be assumed initially and checked, after the preparation and
testing has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
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ISO 13909-5:2001(E)
4.3.4 Number of sub-lots and number of increments in each sub-lot
4.3.4.1 General
The number of increments taken from a lot in order to achieve a particular precision is a function of the variability of
the quality of the coke in the lot, irrespective of the mass of the lot. The lot may be sampled as a whole resulting in
one sample, or divided into a number of sub-lots resulting in a sample from each. Such division may be necessary in
order to achieve the required precision.
There may be other practical reasons for dividing the lot, such as:
c) for convenience when sampling over a long period;
d) to keep sample masses manageable;
e) to maintain the integrity of the sample, i.e. to avoid bias after taking the increment, particularly in order to
minimize loss of moisture due to standing. The need to do this is dependent on factors such as the time taken to
collect samples, ambient temperature and humidity conditions, the ease of keeping the sample in sealed
containers during collection and the particle size of the coke. It is recommended that, if moisture loss is
suspected, a bias test is carried out to compare the quality of a reference sample immediately after extraction
with the sample after standing for the normal time. If bias is found, the sample standing time should be reduced
by collecting samples more frequently i.e. increasing the number of sub-lots.
The quality of the lot shall be calculated as the weighted average of the values found for the sub-lots.
As stated in 4.3.1, the precision is determined by the variability of the coke, the number of increments and sub-lots
and the preparation and testing variance. By transposing equation (1), it can be shown that the number of increments
per sub-lot for a desired precision for a lot can be estimated from the following equation:
4V
I
n = (2)
2
mP − 4V
PT
L
Determine the number of sub-lots required for practical reasons. Estimate the number of increments in each for the
desired precision from equation (2). Ifnnis a practicable number, the initial scheme is established. However, if is
less than 10, take 10 increments per sub-lot.
Ifn is impracticably large, increase the number of sub-lots using one of the following:
a) increasemnto a number corresponding to a convenient mass or time, recalculate and repeat this process until
n is a practicable number; or
b) decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n and calculatem from the equation:
1
4V + 4n V
I 1 PT
m = (3)
2
n P
1
L
Adjustmnupwards, if necessary, to a convenient number and recalculate .
NOTE This method of calculating the number of increments required per sub-lot for a certain precision from the primary
increment variance and the preparation and testing variance will generally give an overestimate of the required number. This is
because it is based on the assumption that the quality of coke varies in a random manner. In addition, because a certain amount
of preparation and testing is required when measuring the increment variance, the preparation and testing errors are included
more than once.
The designer of a sampling scheme should cater for the worst case anticipated and may then use higher values for
V than may actually occur when the scheme is in operation. When the sampler is commissioned, the precision of the
I
result can be estimated and adjusted (see ISO 13909-7), by increasing or decreasing the number of increments in
the sample, keeping the same increment mass so that the required precision can be achieved at minimum cost.
Examples of calculations are given in annex A.
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ISO 13909-5:2001(E)
4.3.4.2 Moisture sample
The sampling variance for moisture may vary in the range 0,2 to 25 depending on the absolute value of the moisture
content, the size range of the coke and the extent of cutting, screening and mixing it has undergone prior to sampling.
For example, a closely graded, highly cut small-sized industrial coke sampled on delivery to the customer would have
a much lower variance than an uncut coke sampled at the wharf or a very large coke on despatch from the producer's
works. It may be known from experience what level of variance is to be expected.
It is recommended that the number of increments initially required be sufficient to give a mass of sample greater than
the mass given in Table 1, subject to a minimum of 10 increments.
The variance for ash and other chemical properties is usually less than for moisture. However, it is often desired to
obtain a higher precision for the ash result and hence the number of increments should be calculated for each and
the greater number taken for the moisture sample.
Table 1 — Minimum mass of sample
Nominal top size Minimum mass
mm kg
> 125 2 000
125 1 000
90 500
63 250
45 125
31,5 60
22,4 30
16,0 15
11,2 8
10,0 6
8,0 4
5,6 2
41
4.3.4.3 Physical sample
The cokes to be sampled within the scope of this part of ISO 13909 will exhibit large differences in physical strength,
size, size range and size distribution. In addition, many different parameters e.g. Micum test, porosity, percentage
retained on a particular sieve, mean size, etc. can be determined on the samples. Sample preparation errors may be
zero when the test is done on the whole sample, or large when division of the sample takes place.
Furthermore, it is usually not possible to determine the individual increment variances for tests such as the Micum
test because the increment mass is too small.
It will be found with many physical tests that the only way to achieve the required precision will be either
a) to divide the lot into sub-lots, or
b) to prepare two or more test portions from the sample, taking the mean of the test results for the sample. The
precision for the particular parameter required shall then be checked and the number of increments adjusted
according to the procedure specified in ISO 13909-7.
4.4 Minimum mass of sample
For most parameters, particularly size grading and those that are particle-size related, the precision of the result is
limited by the ability of the sample to represent all the particle sizes in the mass of coke being sampled.
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ISO 13909-5:2001(E)
The minimum mass of sample is dependent on the nominal top size of the coke, the precision required for the
parameter concerned and the relationship of that parameter to particle size. Some such relationship applies at all
stages of preparation. The attainment of this mass will not, in itself, guarantee the required precision. This is also
dependent on the number of increments in the sample and their variability (see 4.3.4).
The masses specified in Table 1 are for guidance on the minimum mass for unknown or heterogeneous cokes. Whilst
they can usually be reduced for the moisture sample, they may be inadequate for the determination of, for example,
oversize to 1% precision of sampling and division, particularly on very large cokes.
When a coke is regularly sampled under the same circumstances, the precision obtained for all the required quality
parameters shall be checked in accordance with ISO 13909-7 and the masses adjusted accordingly. However, the
masses shall not be reduced below the minimum requirements laid down in the relevant analysis standards.
Account shall also be taken of the uses to which the sample is to be put and the numbers, masses and size
distribution of the test samples required.
4.5 Mass of primary increment
The mass,m , in kilograms, of an increment taken by a mechanical cutter with cutting edges normal to the stream at
I
the discharge of a moving stream can be calculated from equation (4):
Cb
−3
m = � 10 (4)
I
3,6v
C
where
C is the flow rate, in tonnes per hour;
b is the cutter aperture width, in millimetres;
v is the cutter speed, in metres per second.
C
For a cross-belt sampler, the mass,m , in kilograms, of increment can be calculated from equation (5):
I
Cb
−3
m = � 10 (5)
I
3,6v
B
where
C
is the flow rate, in tonnes per hour;
b is the cutter aperture width, in millimetres;
v is the belt speed, in metres per second.
B
0
The minimum average mass of primary increment to be collected,m is calculated from equation (6):
I
m
S
0
m = (6)
I
n
where
m is the minimum mass of sample (see Table 1);
S
n is the minimum number of increments taken from the sub-lot (see 4.3.4).
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SIST ISO 13909-5:2002
ISO 13909-5:2001(E)
In most mechanical systems, the mass of primary increment collected [see equations (4) and (5)] will greatly exceed
that necessary to make up a sample of the required mass. In some systems, the primary increments are therefore
divided, either as taken or after reduction, in order to avoid the mass of the sample becoming excessive.
Providing the design of the cutter complies with the requirements of 6.5 or 6.6, the extraction of an increment from
the coke stream will be unbiased whatever the flow rate at the time. Even if flow rates are variable, increments taken
at low flow rates, and hence of mass less than the average, will not be subject to extraction bias. Therefore, this part
of ISO 13909 does not specify an absolute minimum increment mass.
Under some conditions, e.g. high ambient temperature, increments which are smaller than those corresponding to
the design capacity of the system may suffer from disproportionate changes in quality, e.g. loss in moisture, and
precautions need to be taken to prevent this. If such losses cannot be prevented and are found to cause relevant
bias, such means as buffer hoppers or a va
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13909-5
Première édition
2001-12-15
Houille et coke — Échantillonnage
mécanique —
Partie 5:
Coke — Échantillonnage en continu
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 5: Coke — Sampling from moving streams
Numéro de référence
ISO 13909-5:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 13909-5:2001(F)
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse
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ISO 13909-5:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage. 2
5 Méthodes d'échantillonnage. 9
6 Conception des échantillonneurs mécaniques . 12
7 Manutention et stockage des échantillons . 21
8 Préparation des échantillons. 22
9 Minimisation du biais . 22
10 Vérification . 24
Annexe A (informative) Exemples de calculs du nombre de sous-lots et du nombre de
prélèvements élémentaires par sous-lot pour un échantillonnage en continu du coke. 25
Annexe B (normative) Évaluation du matériel d'échantillonnage pour un échantillonnage basé sur
la masse. 27
Annexe C (informative) Directives relatives au fonctionnement des échantillonneurs mécaniques. 31
Bibliographie . 32
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 13909-5:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 13909 peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13909-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides,
sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L'ISO 13909 annule et remplace l'ISO 9411-1:1994, Combustibles minéraux solides — Échantillonnage
mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 1: Charbon et l'ISO 9411-2:1993, Combustibles minéraux
solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 2: Coke, dont elle constitue une
révision technique. Elle remplace également les méthodes d'échantillonnage mécanique du charbon et du
coke données dans l'ISO 1988:1975, Charbons et lignites durs — Échantillonnage et l'ISO 2309:1980,
Coke — Échantillonnage.
L'ISO 13909 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Houille et coke —
Échantillonnage mécanique:
Partie 1: Introduction générale
Partie 2: Charbon — Échantillonnage en continu
Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
Partie 4: Charbon — Préparation des échantillons pour essai
Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
Partie 6: Coke — Préparation des échantillons pour essai
Partie 7: Méthodes pour la détermination de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de
l'échantillon et de l'essai
Partie 8: Méthodes de détection du biais
L'Annexe B constitue un élément normatif de la présente partie de l'ISO 13909. Les Annexes A et C de la
présente partie de l'ISO 13909 sont données uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13909-5:2001(F)
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 5:
Coke — Échantillonnage en continu
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13909 spécifie les modes opératoires et les exigences pour la conception et
l'élaboration de plans d'échantillonnage pour l'échantillonnage mécanique en continu du coke ainsi que les
méthodes d'échantillonnage utilisées.
La diversité des types d'équipements pour l'échantillonnage et les conditions dans lesquelles l'échantillonnage
mécanique est réalisé ne permettent pas de spécifier des modèles d'échantillonneurs normalisés applicables
à toutes les situations.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13909. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13909 sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 13909-1:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 1: Introduction générale
ISO 13909-6:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 6: Coke — Préparation des
échantillons pour essai
ISO 13909-7:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 7: Méthodes pour la détermination
de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et de l'essai
ISO 13909-8:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13909, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13909-1
s'appliquent.
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ISO 13909-5:2001(F)
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage
4.1 Généralités
Le mode opératoire général relatif à la mise en oeuvre d'un programme d'échantillonnage est le suivant.
a) Définir les paramètres de qualité qui doivent être déterminés et les types d'échantillons requis.
b) Définir le lot.
c) Définir la fidélité requise.
d) Déterminer le mode de combinaison des prélèvements élémentaires pour constituer les échantillons et la
méthode de préparation des échantillons (voir l'ISO 13909-6).
e) Déterminer ou supposer la variabilité du coke (voir 4.3.2) et la variance de la préparation et des essais
(voir 4.3.3). Les méthodes de détermination de la variabilité et de la variance de la préparation et des
essais sont données dans l'ISO 13909-7.
f) Déterminer le nombre de sous-lots et le nombre de prélèvements élémentaires par sous-lots nécessaires
pour obtenir la fidélité souhaitée (voir 4.3.4).
g) Décider si l'échantillonnage doit être en fonction du temps ou de la masse (voir l'Article 5) et définir les
intervalles d'échantillonnage en minutes pour l'échantillonnage en fonction du temps, ou en tonnes pour
l'échantillonnage en fonction de la masse.
h) Estimer avec précision la dimension maximale nominale du coke afin de déterminer la masse minimale
de l'échantillon (voir 4.4).
NOTE La dimension maximale nominale peut être estimée initialement en consultant les détails de l'envoi ou par
une simple estimation visuelle. Elle peut être vérifiée au besoin par des essais préliminaires.
i) Déterminer la masse moyenne minimale du prélèvement élémentaire (voir 4.5).
4.2 Conception du plan d'échantillonnage
4.2.1 Matière à échantillonner
La première étape de la conception du plan d'échantillonnage est d'identifier le coke à échantillonner. Des
échantillons peuvent être requis, tant par le producteur que par le client, pour une évaluation technique, une
maîtrise des procédés, une maîtrise de la qualité ainsi que pour des raisons commerciales. Il est primordial de
connaître avec exactitude le stade du processus de manutention du coke au niveau duquel l'échantillon est
requis et, dans la mesure du possible, de concevoir le plan en conséquence. Cependant, dans certains cas, il
peut s'avérer peu pratique de recueillir des échantillons aux niveaux souhaités, il sera alors nécessaire de
trouver une autre solution plus pratique.
4.2.2 Paramètres à déterminer sur les échantillons
Les échantillons destinés aux essais physiques et pour humidité peuvent être recueillis séparément ou sous
la forme d'un seul échantillon qui est ensuite divisé. Dans la présente partie de l'ISO 13909, un échantillon
prélevé pour la détermination de l'humidité (et éventuellement pour l'analyse générale) est ci-après désigné
«échantillon pour humidité»; un échantillon prélevé pour des essais physiques uniquement est ci-après
désigné «échantillon pour essais physiques». Si un échantillon est utilisé pour la détermination de l'humidité
et pour des essais physiques, il est désigné par «échantillon commun».
Lors de l'échantillonnage mécanique du coke, le seul échantillon qui, dans certains cas (voir 4.2.6), peut être
traité automatiquement au-delà de l'étape du prélèvement élémentaire divisé est l'échantillon pour humidité.
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ISO 13909-5:2001(F)
Afin d'atteindre la fidélité souhaitée, il peut s'avérer nécessaire de réaliser des nombres différents de
prélèvements pour constituer les échantillons pour essais physiques et pour humidité.
Lorsqu'un échantillon commun est prélevé, le plus grand nombre de prélèvements doit être utilisé.
4.2.3 Division des lots
Un lot peut être échantillonné dans sa totalité ou sous forme d'une série de sous-lots, par exemple: coke
acheminé ou livré au cours d'une période déterminée, le chargement d'un bateau, d'un train, d'un wagon, ou
le coke produit au cours d'une certaine période, par exemple une période de travail en équipe.
Il peut s'avérer nécessaire de diviser un lot en plusieurs sous-lots afin d'améliorer la fidélité des résultats.
En ce qui concerne les lots échantillonnés sur des périodes prolongées, il peut être avantageux de diviser le
lot en une série de sous-lots en obtenant un échantillon pour chacun d'entre eux.
4.2.4 Base de l'échantillonnage
L'échantillonnage peut être effectué soit en fonction du temps ou en fonction de la masse. Dans
l'échantillonnage basé sur le temps, l'intervalle d'échantillonnage est défini en minutes et en secondes et la
masse du prélèvement est proportionnelle au débit au moment où le prélèvement est effectué. Dans
l'échantillonnage basé sur la masse, l'intervalle d'échantillonnage est défini en tonnes et la masse des
prélèvements ajoutés à l'échantillon est uniforme.
4.2.5 Fidélité des résultats
La fidélité requise pour un lot doit être fixée pour chaque paramètre à mesurer. Le nombre de sous-lots et le
nombre minimal de prélèvements par sous-lot doivent alors être déterminés comme décrit en 4.3.4, et la
masse moyenne de chaque prélèvement primaire doit être déterminée comme décrit en 4.5.
Pour les lots uniques, la variation de la qualité doit être présumée la plus défavorable (voir 4.3.2). La fidélité
obtenue pour l'échantillonnage peut être mesurée à l'aide du mode opératoire d'échantillonnage subdivisé
(voir l'ISO 13909-7).
Au début d'un échantillonnage périodique sur des cokes inconnus, la variation de la qualité doit être
présumée la plus défavorable. Lorsque l'échantillonnage est en cours, une vérification doit être effectuée pour
confirmer que la fidélité souhaitée a bien été atteinte, à l'aide du mode opératoire de l'échantillonnage
dédoublé décrit dans l'ISO 13909-7.
S'il est nécessaire de modifier ultérieurement la fidélité, le nombre de sous-lots et de prélèvements doit être
modifié comme défini en 4.3.4. et la fidélité atteinte doit être à nouveau vérifiée. La fidélité doit également être
vérifiée s'il existe la moindre raison de penser que la variabilité du coke soumis à l'échantillonnage a
augmenté. Le nombre de prélèvements déterminé en 4.3.4 s'applique à la fidélité du résultat lorsque les
erreurs d'échantillonnage sont importantes par rapport aux erreurs d'essais (par exemple l'humidité).
Cependant, dans certains essais (par exemple indice Micum), les erreurs d'essais sont elles-mêmes
importantes. Dans ce cas, il peut s'avérer nécessaire de préparer deux prises essai ou plus à partir du même
échantillon (voir 4.3.4.3) et d'utiliser la moyenne des résultats pour obtenir une meilleure fidélité.
4.2.6 Biais des résultats
Dans le cadre de l'échantillonnage il est particulièrement important, autant que possible, de veiller à ce que le
paramètre à mesurer ne soit pas affecté par l'échantillonnage et le processus de préparation des échantillons
ou par un stockage préalable à la phase d'essai. Ainsi, des précautions doivent être prises pour éviter la
fragmentation du coke destiné à un essai physique ainsi qu'une perte d'humidité de l'échantillon pour humidité
pendant le stockage. Cela peut nécessiter, dans certaines circonstances, de limiter la masse minimale du
prélèvement primaire (voir 4.5 et l'Article 8).
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ISO 13909-5:2001(F)
Lors de la collecte d'échantillons pour la détermination de l'humidité sur des lots pendant une période de
temps prolongée, il peut être nécessaire de limiter le temps de repos des échantillons en divisant le lot en un
certain nombre de sous-lots (voir 4.3.4).
Il convient de considérer avec circonspection l'utilisation du broyage en ligne et de la division de l'échantillon
pour humidité dans le cadre de la détermination de l'humidité en raison du risque de biais engendré par la
perte d'humidité lors du traitement (voir 6.2.2). Le broyage de coke chaud, en particulier, n'est pas
recommandé. Si le biais est inacceptable, l'échantillon ne doit pas être broyé et la préparation des
échantillons doit être effectuée par des méthodes manuelles. Cependant, il faut admettre que certains biais
sont inévitables, qu'ils soient dus au bris ou à la perte d'humidité du coke chaud. Il s'agit donc de réduire une
telle dégradation ou perte d'humidité à un minimum.
Lorsqu'un plan d'échantillonnage est mis en œuvre pour le coke, il doit être contrôlé pour détecter tout biais,
conformément aux méthodes indiquées dans l'ISO 13909-8.
4.3 Fidélité de l'échantillonnage
4.3.1 Fidélité et variance totale
Dans toutes les méthodes d'échantillonnage, de préparation des échantillons et d'analyse, des erreurs se
produisent et, pour tout paramètre donné, les résultats expérimentaux obtenus s'écarteront de la valeur vraie
du paramètre en question. Bien que l'écart absolu d'un résultat unique par rapport à la valeur «vraie» ne
puisse être déterminé, il est possible d'estimer la fidélité des résultats expérimentaux. Il s'agit de l'étroitesse
avec laquelle s'accordent les résultats d'une série de mesures effectuées sur le même coke et de l'écart de la
moyenne des résultats par rapport à une valeur de référence acceptée, comme le biais des résultats
(voir l'ISO 13909-8).
Il est possible de concevoir un programme d'échantillonnage dans lequel, en principe, un niveau arbitraire de
fidélité peut être obtenu.
NOTE La fidélité globale requise pour un lot est convenue normalement entre les parties concernées.
La théorie de l'estimation de la fidélité est abordée dans l'ISO 13909-7. L'équation suivante en découle:
V
I
+ V
PT
n
P = 2 (1)
L
m
où
P est la fidélité globale estimée de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et des
L
essais pour le lot avec un niveau de confiance de 95 %, exprimé sous forme de pourcentage
absolu;
V est la variance du prélèvement primaire;
I
V est la variance de la préparation et des essais;
PT
n est le nombre de prélèvements à prendre par sous-lot;
m est le nombre de sous-lots dans le lot.
Si la qualité d'un type de coke n'ayant pas encore été échantillonné est requise, des hypothèses doivent alors
être faites sur la variabilité pour formuler un projet d'échantillonnage (voir 4.3.2). La fidélité réellement atteinte
pour un lot particulier à l'aide du projet formulé peut être mesurée sur base des modes opératoires indiqués
dans l'ISO 13909-7.
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ISO 13909-5:2001(F)
Si le même type de coke est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans d'échantillonnage peuvent
être établis sur la base des données provenant d'un échantillonnage précédent. Les modes opératoires
indiqués dans l'ISO 13909-7 peuvent être utilisés pour établir un plan optimal, tout en maintenant les coûts
d'échantillonnage au strict minimum.
4.3.2 Variance primaire du prélèvement
La variance primaire du prélèvement, V , dépend du type de coke et de sa dimension maximale nominale, du
I
degré de pré-traitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre à déterminer et de la masse du
prélèvement recueilli.
La variabilité de l'humidité est généralement supérieure à celle de la teneur en cendres et le nombre de
prélèvements requis pour la détermination de l'humidité sera, pour la même fidélité, adapté à la détermination
de la teneur en cendres. Cependant, si une fidélité plus élevée est requise pour la teneur en cendres, la
variance correspondante du prélèvement primaire doit être appliquée pour chaque échantillon.
La valeur de la variance du prélèvement élémentaire primaire, V , nécessaire pour le calcul de la fidélité à
I
l'aide de l'Équation (1) peut être obtenue de deux manières, soit
a) par détermination directe sur le coke à échantillonner à l'aide d'une des méthodes décrites dans
l'ISO 13909-7, soit
b) par estimation d'une valeur déterminée pour du coke similaire à partir d'un plan d'échantillonnage et de
manutention du coke similaire.
Si aucune de ces valeurs n'est disponible, une valeur de 25 peut, dans un premier temps, être prise pour
hypothèse et ensuite vérifiée, une fois l'échantillonnage effectué, sur la base de l'une des méthodes décrites
dans l'ISO 13909-7.
4.3.3 Variance de la préparation et des essais
La valeur de la variance de la préparation et des essais, V , requise pour le calcul de la fidélité à l'aide de
PT
l'Équation (1) peut être obtenue de deux manières, soit
a) par détermination directe sur le coke à échantillonner à l'aide de l'une des méthodes décrites dans
l'ISO 13909-7, soit
b) par estimation d'une valeur déterminée pour du coke similaire à partir d'un plan de préparation de
l'échantillon similaire.
Si aucune de ces valeurs n'est disponible, une valeur de 0,5 peut, dans un premier temps, être prise pour
hypothèse et ensuite vérifiée, une fois la préparation et les essais effectués, à l'aide d'une des méthodes
décrites dans l'ISO 13909-7.
4.3.4 Nombre de sous-lots et nombre de prélèvements dans chaque sous-lot
4.3.4.1 Généralités
Le nombre de prélèvements pris sur un lot afin d'obtenir une fidélité particulière est fonction de la variabilité de
la qualité du coke dans le lot, quelle que soit la masse du lot. Le lot peut être soumis à l'échantillonnage
comme un tout, ce qui donne un échantillon, ou divisé en un certain nombre de sous-lots, ce qui donne pour
résultat un échantillon de chaque sous-lot. Une telle division peut s'avérer nécessaire pour atteindre la fidélité
requise.
Il peut y avoir d'autres raisons pratiques de diviser le lot, notamment:
a) pour des raisons de commodité lors d'un échantillonnage sur de longues périodes;
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ISO 13909-5:2001(F)
b) pour la facilité de traitement des masses d'échantillons;
c) pour conserver l'intégrité de l'échantillon, c'est-à-dire pour éviter tout biais après avoir effectué le
prélèvement, surtout pour minimiser la perte d'humidité due à l'immobilité. La nécessité de procéder ainsi
dépend de facteurs tels que le temps de prélèvement des échantillons, de la température ambiante et
des conditions d'humidité, de la facilité de conservation de l'échantillon dans des récipients scellés au
cours de la collecte et de la granulométrie du coke. En cas de perte d‘humidité, il est recommandé de
procéder à un essai de détection du biais afin de comparer la qualité d'un échantillon de référence
immédiatement après extraction avec l'échantillon conservé pendant la durée normale requise. Si un
biais est observé, il convient de réduire la durée de conservation de l'échantillon en prélevant plus
fréquemment des échantillons, c'est-à-dire en augmentant le nombre de sous-lots.
La qualité du lot doit être calculée sous forme de moyenne pondérée des valeurs trouvées pour les sous-lots.
Comme stipulé en 4.3.1, la fidélité est déterminée par la variabilité du coke, le nombre de prélèvements et de
sous-lots ainsi que par la variance de la préparation et des essais. En transposant l'Équation (1), il peut être
montré que le nombre de prélèvements par sous-lot pour une fidélité souhaitée peut être estimé à partir de
l'équation suivante:
4V
I
n = (2)
2
mP − 4V
LPT
Déterminer le nombre de sous-lots requis pour des raisons pratiques. Estimer le nombre de prélèvements
dans chaque sous-lot pour la fidélité souhaitée à partir de l'Équation (2). Si n est un nombre matériellement
possible, le plan initial est établi. Cependant, si n est inférieur à 10, prendre 10 prélèvements par sous-lot.
Si n est trop important, augmenter le nombre de sous-lots en utilisant l'une des méthodes suivantes:
a) augmenter m jusqu'à un nombre correspondant à une masse ou à une période convenable, recalculer n
et poursuivre jusqu'à ce que n soit un nombre utilisable; ou
b) fixer le nombre maximal utilisable de prélèvements par sous-lot, n , et calculer m à partir de l'équation
1
suivante:
44Vn+ V
I1PT
m = (3)
2
nP
1 L
Augmenter m si nécessaire pour obtenir un nombre raisonnable et recalculer n.
NOTE Cette méthode de calcul du nombre de prélèvements requis par sous-lot pour une certaine fidélité, à partir de
la variance du prélèvement primaire et de la variance de la préparation et des essais donnera, en général, une
surestimation du nombre requis. Ceci est dû au fait que le calcul est effectué en supposant que la qualité du coke varie de
manière aléatoire. En outre, étant donné qu'une certaine quantité de préparation et d'essais est nécessaire lors de la
mesure de la variance du prélèvement, les erreurs de préparation et d'essais interviennent à plusieurs reprise.
Il convient que le concepteur du plan d'échantillonnage prévoie le cas le moins favorable possible et qu'il
prenne ensuite pour V des valeurs plus élevées que celles susceptibles d'être relevées pendant le
I
déroulement du plan. Lors de l'exécution d'un nouveau plan d'échantillonnage, la fidélité des résultats peut
être estimée et ajustée (voir l'ISO 13909-7), en augmentant ou en diminuant le nombre de prélèvements dans
l'échantillon, tout en gardant la même masse de prélèvement de sorte que la fidélité requise puisse être
atteinte pour un coût d'échantillonnage minimal.
Des exemples de calculs sont indiqués dans l'Annexe A.
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4.3.4.2 Échantillon pour humidité
La variance de l'échantillonnage pour l'humidité peut être comprise entre 0,2 et 25 en fonction de la valeur
absolue de la teneur en humidité, de l'étendue granulométrique du coke et du niveau de calibrage, du
tamisage et de l'homogénéisation qu'il a subis avant l'échantillonnage. Par exemple, un coke industriel,
présentant une faible étendue granulométrique, ayant subi un calibrage poussé, présentant des fragments de
faible dimension et qui est soumis à l'échantillonnage au moment de la livraison chez le client, aura une
variance beaucoup plus faible qu'un coke non calibré soumis à l'échantillonnage au moment du chargement
de très gros cokes en provenance de l'usine du producteur. Il est possible de connaître, par la pratique, le
niveau de variance auquel on peut s'attendre.
Il est recommandé que le nombre de prélèvements initialement requis soit suffisant pour produire une masse
d'échantillon supérieure à la masse donnée dans le Tableau 1, pour autant que 10 prélèvements soit collectés
au minimum.
La variance relative à la teneur en cendres et autres propriétés chimiques est généralement inférieure à celle
relative à l'humidité. Cependant, il est souvent demandé d'obtenir une meilleure fidélité pour le résultat de la
teneur en cendres. Par conséquent, il convient de calculer le nombre de prélèvements dans chaque cas et
d'en collecter le plus grand nombre pour l'échantillon pour humidité.
Tableau 1 — Masse minimale d'un échantillon
Dimension maximale nominale Masse minimale
mm kg
> 125 2 000
125 1 000
90 500
63 250
45 125
31,5 60
22,4 30
16,0 15
11,2 8
10 6
8,0 4
5,6 2
4,0 1
4.3.4.3 Échantillon pour essais physiques
Les cokes à échantillonner dans le cadre de la présente partie de l'ISO 13909 présenteront d'importantes
différences en termes de résistance physique, de granulométrie, d'étendue granulométrique et de distribution
granulométrique. En outre, plusieurs paramètres différents, tels que l'essai Micum, la porosité, le pourcentage
retenu sur un tamis donné, la dimension moyenne, etc., peuvent être déterminés à partir des échantillons. Les
erreurs de préparation des échantillons peuvent être nulles lorsque l'essai est réalisé sur la totalité de
l'échantillon, ou, au contraire, être importantes en cas de division de l'échantillon.
Par ailleurs, il est généralement impossible de déterminer les variances des prélèvements individuels pour
des essais tels que l'essai Micum, du fait que la masse de prélèvement élémentaire est trop faible.
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ISO 13909-5:2001(F)
De nombreux essais physiques permettront d'établir que la seule façon d'obtenir la fidélité requise est de
a) diviser le lot en sous-lots
...
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