ISO 6466:1983
(Main)Tobacco and tobacco products — Determination of dithiocarbamate pesticides residues — Molecular absorption spectrometric method
Tobacco and tobacco products — Determination of dithiocarbamate pesticides residues — Molecular absorption spectrometric method
Covers residues from pesticides of the dithiocarbamate type commonly used on tobacco crops. Describes reagents and apparatus for the spectrometric measurement and gives information on the expression of results and the data to be included in the test report. The distallation apparatus to be used in the test is shown as an annex.
Tabac et produits du tabac — Détermination des résidus de pesticides dithiocarbamates — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire pour la détermination des résidus de pesticides du type dithiocarbamate dans le tabac et les produits du tabac. La méthode est applicable à la détermination, dans le tabac et les produits du tabac, des résidus de pesticides dithiocarbamates utilisés couramment dans la culture du tabac.
Tobak in tobačni proizvodi - Določanje preostankov ditiokarbamatnih pesticidov - Molekularna absorpcijska spektrometrijska metoda
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANlZAflON FOR STANDARDIZATION.ME)KLLYHAPO~HAR OPrAHH3ALlMR fl0 CTAH&4PTH3AlWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tobacco and tobacco products - Determination
of dithiocarbamate pesticides residues - Molecular
absorption spectrometric method
Tabac et produits du tabac - Determination des rhsidus de pesticides dithiocarbamates - M&hode par spectromh’e
d ‘absorp tion molecufaire
First edition - 198346-15
UDC 663.97 : 543.8 : 632.95.028
Ref. No. ISO 64664983 (E)
Descriptors : tobacco, Chemical analysis, determination of content, residues, pesticides.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6466 was developed by Technical Committee ISO/TC 126,
Tobacco and tobacco products, and was circulated to the member bodies in March
1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Greece Sweden
India Switzerland
Belgium
Tanzania
Brazil Iraq
Italy Thailand
Cuba
Czechoslovakia Malaysia Turkey
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
France Portugal USSR
Germany, F. R. South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0
International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 64664983 (E)
Tobacco and tobacco products - Determination
of dithiocarbamate pesticides residues - Molecular
absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 5 Reagents
This International Standard specifies a molecular absorption All reagents shall be of analytical reagent grade. Distilled water,
spectrometric method for the determination of residues from
or water of at least equivalent purity, shall be used.
pesticides of the dithiocarbamate type on tobacco and tobacco
products.
5.1 Sulphuric acid, of concentration 96 to 98 % (mlm).
The method is applicable to the determination, on tobacco and
5’2 Potassium hydroxide, approximately 1 mol/1 Solution
tobacco products, of residues from the dithiocarbamate
in 95 % (V/ VI methanol. If there is any Sediment, filter the
pesticides commonly used on tobacco crops.
Solution, using fluted filter Paper, before it is used.
2 References
5.3 Tin(ll) chloride (solid SnCI,).
ISO 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common
names. 5.4 Hydrochlorit acid, aqueous Solution.
Sampfing of batches of raw material -
ISO 4874, Tobacco - Add 75 ml of hydrochloric acid of concentration 37 to 38 %
General principles. (mlm 1 to 150 ml of distilled water.
ISO 6488, Tobacco - Determination of wa ter con ten t
5.5 Sodium diethyldithiocarbamate, Standard Solution
(Reference method).
corresponding to 10 mg of carbon disulphide per litre.
Dissolve 29,6 mg of sodium diethyldithiocarbamate trihydrate
3 Definition
in 1 000 ml of water. Prepare the Solution on the day of use.
dithiocarbamate pesticides residues content : The amount
1 ml of this Standard Solution is equivalent to 10 pg of carbon
of carbon disulphide, in milligrams per kilogram of Sample,
disulphide.
determined according to the method specified.
NOTE - If required and if the identity of the dithiocarbamate pesticide
6 Apparatus
present in the Sample is known, the dithiocarbamate pesticides
residues content may be expressed additionally as the dithiocarbamate
by using the appropriate factor (sec 9.3). Ordinary laboratory apparatus and>
6.1 Distillation apparatus (see the figure), comprising
4 Principle
Decomposition of the dithiocarbamates in a test Portion by
6.1.1 Round bottom flask with three necks (AI, of
heating with hydrochloric acid in the presence of tin(ll)
capacity 250 ml.
chloride. Distillation of the carbon disulphide formed and ab-
sorption in a methanolic Solution of potassium hydroxide after
6.1.2 Condenser (B).
removal of intetfering substances by passing through sulphuric
acid. Spectrometric determination of the potassium-O-methyl
dithiocarbonate formed. 6.1.3 Reservoir 0.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 64664983
(El
6.1.4 Inlet tube, through which nitrogen is introduced into Heat the flask to between 30 and 40 OC and allow to remain as
described for at least 10 min to ensure that all of the tobacco is
the flask (D).
well impregnated with tin(ll) chloride and that any Oxygen has
been purged from the apparatus. The condenser (B) shall be
6.1.5 Gas wash bottles (E and F), fitted with sintered glass
well cooled to prevent water passing into the sulphuric acid in
(Pore size index 160 to 250 Pm) distribution tubes for absorp-
the first gas wash bottle (E).
tion of the distillation products.
Place 100 ml of the hydrochloric acid Solution (5.4) into the
NOTE - lnstead of the gas wash bottles shown in the figure, other ab-
reservoir (C). To prevent any suck back, turn the three-way
sorption devices may be used, provided that they have been shown to
stopcock so that the nitrogen supply is connected to the reser-
be equally eff icient.
voir as well as passing into the flask through the inlet tube, then
slowly add the hydrochloric acid Solution in the reservoir to the
6.2 Source of nitrogen, fitted with a three-way stopcock.
flask. When all the hydrochloric acid Solution has been added
to the flask, turn the three-way stopcock so that the nitrogen
capable of measurement in the flow of 50 ml/min Passes totally through the inlet tube. Heat
6.3 Spectrometer,
ultraviolet region at 272,302 and 332 nm, equipped with 10 mm the contents of the flask to boiling Point and boil g
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Tabac et produits du tabac -- Détermination des résidus de pesticides dithiocarbamates -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaireTobacco and tobacco products -- Determination of dithiocarbamate pesticides residues -- Molecular absorption spectrometric method65.160RSUHPDTobacco, tobacco products and related equipmentICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 6466:1983SIST ISO 6466:1995en01-maj-1995SIST ISO 6466:1995SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 6466:1995
International Standard INTERNATIONAL ORGANlZAflON FOR STANDARDIZATION.ME)KLLYHAPO~HAR OPrAHH3ALlMR fl0 CTAH&4PTH3AlWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Tobacco and tobacco products - Determination of dithiocarbamate pesticides residues - Molecular absorption spectrometric method Tabac et produits du tabac - Determination des rhsidus de pesticides dithiocarbamates - M&hode par spectromh’e d ‘absorp tion molecufaire First edition - 198346-15 UDC 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Descriptors : tobacco, Chemical analysis, determination of content, residues, pesticides. Ref. No. ISO 64664983 (E) Price based on 4 pages SIST ISO 6466:1995
Foreword ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the ISO Council. International Standard ISO 6466 was developed by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products, and was circulated to the member bodies in March 1982. lt has been approved by the member bodies of the following countries : Austria Greece Belgium India Brazil Iraq Cuba Italy Czechoslovakia Malaysia Egypt, Arab Rep. of Netherlands France Portugal Germany, F. R. South Africa, Rep. of Sweden Switzerland Tanzania Thailand Turkey United Kingdom USSR No member body expressed disapproval of the document. 0 International Organkation for Standardkation, 1983 Printed in Switzerland SIST ISO 6466:1995
INTERNATIONAL STANDARD ISO 64664983 (E) Tobacco and tobacco products - Determination of dithiocarbamate pesticides residues - Molecular absorption spectrometric method 1 Scope and field of application This International Standard specifies a molecular absorption spectrometric method for the determination of residues from pesticides of the dithiocarbamate type on tobacco and tobacco products. The method is applicable to the determination, on tobacco and tobacco products, of residues from the dithiocarbamate pesticides commonly used on tobacco crops. 2 References ISO 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common names. ISO 4874, Tobacco - Sampfing of batches of raw material - General principles. ISO 6488, Tobacco - Determination of wa ter con ten t (Reference method). 3 Definition dithiocarbamate pesticides residues content : The amount of carbon disulphide, in milligrams per kilogram of Sample, determined according to the method specified. NOTE - If required and if the identity of the dithiocarbamate pesticide present in the Sample is known, the dithiocarbamate pesticides residues content may be expressed additionally as the dithiocarbamate by using the appropriate factor (sec 9.3). 4 Principle Decomposition of the dithiocarbamates in a test Portion by heating with hydrochloric acid in the presence of tin(ll) chloride. Distillation of the carbon disulphide formed and ab- sorption in a methanolic Solution of potassium hydroxide after removal of intetfering substances by passing through sulphuric acid. Spectrometric determination of the potassium-O-methyl dithiocarbonate formed. 5 Reagents All reagents shall be of analytical reagent grade. Distilled water, or water of at least equivalent purity, shall be used. 5.1 Sulphuric acid, of concentration 96 to 98 % (mlm). 5’2 Potassium hydroxide, approximately 1 mol/1 Solution in 95 % (V/ VI methanol. If there is any Sediment, filter the Solution, using fluted filter Paper, before it is used. 5.3 Tin(ll) chloride (solid SnCI,). 5.4 Hydrochlorit acid, aqueous Solution. Add 75 ml of hydrochloric acid of (mlm 1 to 150 ml of distilled water. concentration 37 to 38 % 5.5 Sodium diethyldithiocarbamate, Standard Solution corresponding to 10 mg of carbon disulphide per litre. Dissolve 29,6 mg of sodium diethyldithiocarbamate trihydrate in 1 000 ml of water. Prepare the Solution on the day of use. 1 ml of this Standard Solution is equivalent to 10 pg of carbon disulphide. 6 Apparatus Ordinary laboratory apparatus and> 6.1 Distillation apparatus (see the figure), comprising 6.1.1 Round bottom flask with three necks (AI, of capacity 250 ml. 6.1.2 Condenser (B). 6.1.3 Reservoir 0. 1 SIST ISO 6466:1995
ISO 64664983 (El 6.1.4 Inlet tube, through which nitrogen is introduced into the flask (D). 6.1.5 Gas wash bottles (E and F), fitted with sintered glass (Pore size index 160 to 250 Pm) distribution tubes for absorp- tion of the distillation products. NOTE - lnstead of the gas wash bottles shown in the figure, other ab- sorption devices may be used, provided that they have been shown to be equally eff icient. 6.2 Source of nitrogen, fitted with a three-way stopcock. 6.3 Spectrometer, capable of measurement in the ultraviolet region at 272,302 and 332 nm, equipped with 10 mm silica cells. 7 Sampling Carry out sampling in accordance with the procedure specified in ISO 4874. 8 Procedure 8.1 Preparation of the test Sample If possible, use a test Sample that is in the form of tut tobacco or cigarette filler, without further preparation. If a test Sample in one of these forms is not available, tut the test Sample into pieces of a suitable size. NOTE - Grinding and drying of tobacco lead to loss of dithiocar- bamates. 8.2 Test portions .,-- 8.2.1 Weigh, to the nearest 10 mg, duplicate
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOe(HAF OPrAHH3AUMR fl0 CTAH~APTH3A~HM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination des résidus
Tabac et produits du tabac -
de pesticides dithiocarbamates - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Molecular absorption spec trome trie
De termina tion of dithiocarbama te pes ticides residues -
Tobacco and tobacco products -
method
Première édition - 1983-06-15
z
CDU 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Réf. no : ISO 64664983 (FI
Y
il
Descripteurs : tabac, analyse chimique, dosage, résidu chimique, pesticide.
0
v)
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6466 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126,
Tabac et produits du tabac, et a été soumise aux comités membres en mars 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Grèce Suède
Allemagne, R.F. Inde
Suisse
Autriche Iraq Tanzanie
Belgique Italie
Tchécoslovaquie
Brésil Malaisie Thailande
Cuba
Pays-Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
URSS
France Royaume-Uni
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6466-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
. .
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
de pesticides dithiocarbamates - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
1 Objet et domaine d’application 5 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. Utiliser de
l’eau distillée, ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
spectrométrie d’absorption moléculaire pour la détermination
des résidus de pesticides du type dithiocarbamate dans le tabac
et les produits du tabac.
5.1 Acide sulfurique, de concentration 96 à 98 % (mlm).
La méthode est applicable à la détermination, dans le tabac et
5.2 Hydroxyde de potassium, solution à environ 1 mol/l,
les produits du tabac, des résidus de pesticides dithiocarbama-
dans du méthanol à 95 % ( V/ Y). S’il y a quelque sédiment, fil-
tes utilisés couramment dans la culture du tabac.
trer la solution avant emploi en utilisant du papier filtre à plis.
2 Références
5.3 Chlorure d’étainUl) EnCI, solide).
ISO 1750, Produits phytosanitaires et assimilés - Noms com-
5.4 Acide chlorhydrique, solution aqueuse.
muns.
Ajouter à 150 ml d’eau distillée 75 ml d’acide chlorhydrique de
ISO 4874, Tabac - Échantillonnage des lots de matières pre-
concentration 37 à 38 % (mlm 1.
mières - Principes généraux.
ISO 6488, Tabac - Détermination de la teneur en eau 5.5 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution étalon,
correspondant à 10 mg de bisulfure de carbone par litre.
(Méthode de référence).
Dissoudre 29,6 mg de diéthyldithiocarbamate de sodium trihy-
draté dans 1 000 ml d’eau. Préparer la solution le jour même de
3 Définition
son utilisation.
teneur en résidus de pesticides dithiocarbamates : Quan-
tité de bisulfure de carbone, en milligrammes par kilogramme 1 ml de cette solution étalon équivaut à 10 pg de bisulfure de
carbone.
d’échantillon, déterminée suivant la méthode spécifiée.
NOTE - Si nécessaire et si l’identité du pesticide dithiocarbamate dans
l’échantillon est connue, la teneur en résidus de pesticides dithiocarba-
6 Appareillage
mates peut être exprimée en plus sous la forme de ce dithiocarbamate
en utilisant le facteur approprié (voir 9.3).
Matériel courant de laboratoire et
6.1 Appareil de distillation (voir la figure), comprenant
4 Principe
Décomposition des dithiocarbamates dans une prise d’essai par
6.1.1 Ballon à fond rond et à trois cols (A), de capacité
chauffage avec de l’acide chlorhydrique en présence de chlo-
250 ml.
rure d’étain( II). Distillation du bisulfure de carbone formé et
absorption dans une solution méthanolique d’hydroxyde de
6.1.2 Réfrigérant (B).
potassium aprés élimination des substances interférentes par
passage à travers l’acide sulfurique. Détermination par spectro-
métrie du dithiocarbonate de potassium-O-méthyl formé. 6.1.3 Réservoir (CL
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 64664983 (F)
6.1.4 Tube d’admission d’azote dans le ballon (D). Chauffer le ballon entre 30 et 40 OC et l’y maintenir comme
décrit pendant au moins 10 min pour s’assurer que tout le tabac
est imprégné de chlorure d’étain(H) et que tout l’oxygène est
6.1.5 Flacons laveurs (E et F), dont les tubes de distribution
éliminé du circuit. Le réfrigérant (B) doit être bien refroidi afin
sont munis d’un verre fritté (dimensions des pores de 160 à
d’éviter que de l’eau passe dans l’acide sulfurique du premier
250 pm) pour l’absorption des produits de distillation.
flacon laveur (E).
NOTE - À la place des flacons laveurs montrés sur la figure, d’autres
Mettre 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (5.4) dans le
dispositifs d’absorption peuvent être utilisés sous réserve qu’ils se
réservoir (C). Pour empêcher tout reflux, tourner le robinet à
soient révélés aussi efficaces.
trois voies de maniére que l’approvisionnement d’azote soit en
communication avec le réservoir ainsi qu’avec le ballon par le
6.2 Source d’azote, équipée d’un robinet à trois voies.
tube d’admission, puis ajouter lentement la solution d’acide
chlorhydrique dans le ballon. Quand toute la solution d’acide
chlorhydrique a été versée dans le ballon, tourner le robinet de
6.3 Spectromètre, permettant de faire des mesures dans la
manière que le flux d’azote de 50 ml/min passe en totalité à tra-
région des ultraviolets à 272, 302 et 332 nm, équipé de cuves en
vers le tube d’admission. Porter le contenu du ballon à ébulli-
silice de 10 mm.
tion et le maintenir à ébullition douce durant 30 min.
7 Échantillonnage
8.3.2 À la fin de la période
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOe(HAF OPrAHH3AUMR fl0 CTAH~APTH3A~HM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination des résidus
Tabac et produits du tabac -
de pesticides dithiocarbamates - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Molecular absorption spec trome trie
De termina tion of dithiocarbama te pes ticides residues -
Tobacco and tobacco products -
method
Première édition - 1983-06-15
z
CDU 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Réf. no : ISO 64664983 (FI
Y
il
Descripteurs : tabac, analyse chimique, dosage, résidu chimique, pesticide.
0
v)
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6466 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126,
Tabac et produits du tabac, et a été soumise aux comités membres en mars 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Grèce Suède
Allemagne, R.F. Inde
Suisse
Autriche Iraq Tanzanie
Belgique Italie
Tchécoslovaquie
Brésil Malaisie Thailande
Cuba
Pays-Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
URSS
France Royaume-Uni
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6466-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
. .
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
de pesticides dithiocarbamates - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
1 Objet et domaine d’application 5 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. Utiliser de
l’eau distillée, ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
spectrométrie d’absorption moléculaire pour la détermination
des résidus de pesticides du type dithiocarbamate dans le tabac
et les produits du tabac.
5.1 Acide sulfurique, de concentration 96 à 98 % (mlm).
La méthode est applicable à la détermination, dans le tabac et
5.2 Hydroxyde de potassium, solution à environ 1 mol/l,
les produits du tabac, des résidus de pesticides dithiocarbama-
dans du méthanol à 95 % ( V/ Y). S’il y a quelque sédiment, fil-
tes utilisés couramment dans la culture du tabac.
trer la solution avant emploi en utilisant du papier filtre à plis.
2 Références
5.3 Chlorure d’étainUl) EnCI, solide).
ISO 1750, Produits phytosanitaires et assimilés - Noms com-
5.4 Acide chlorhydrique, solution aqueuse.
muns.
Ajouter à 150 ml d’eau distillée 75 ml d’acide chlorhydrique de
ISO 4874, Tabac - Échantillonnage des lots de matières pre-
concentration 37 à 38 % (mlm 1.
mières - Principes généraux.
ISO 6488, Tabac - Détermination de la teneur en eau 5.5 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution étalon,
correspondant à 10 mg de bisulfure de carbone par litre.
(Méthode de référence).
Dissoudre 29,6 mg de diéthyldithiocarbamate de sodium trihy-
draté dans 1 000 ml d’eau. Préparer la solution le jour même de
3 Définition
son utilisation.
teneur en résidus de pesticides dithiocarbamates : Quan-
tité de bisulfure de carbone, en milligrammes par kilogramme 1 ml de cette solution étalon équivaut à 10 pg de bisulfure de
carbone.
d’échantillon, déterminée suivant la méthode spécifiée.
NOTE - Si nécessaire et si l’identité du pesticide dithiocarbamate dans
l’échantillon est connue, la teneur en résidus de pesticides dithiocarba-
6 Appareillage
mates peut être exprimée en plus sous la forme de ce dithiocarbamate
en utilisant le facteur approprié (voir 9.3).
Matériel courant de laboratoire et
6.1 Appareil de distillation (voir la figure), comprenant
4 Principe
Décomposition des dithiocarbamates dans une prise d’essai par
6.1.1 Ballon à fond rond et à trois cols (A), de capacité
chauffage avec de l’acide chlorhydrique en présence de chlo-
250 ml.
rure d’étain( II). Distillation du bisulfure de carbone formé et
absorption dans une solution méthanolique d’hydroxyde de
6.1.2 Réfrigérant (B).
potassium aprés élimination des substances interférentes par
passage à travers l’acide sulfurique. Détermination par spectro-
métrie du dithiocarbonate de potassium-O-méthyl formé. 6.1.3 Réservoir (CL
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 64664983 (F)
6.1.4 Tube d’admission d’azote dans le ballon (D). Chauffer le ballon entre 30 et 40 OC et l’y maintenir comme
décrit pendant au moins 10 min pour s’assurer que tout le tabac
est imprégné de chlorure d’étain(H) et que tout l’oxygène est
6.1.5 Flacons laveurs (E et F), dont les tubes de distribution
éliminé du circuit. Le réfrigérant (B) doit être bien refroidi afin
sont munis d’un verre fritté (dimensions des pores de 160 à
d’éviter que de l’eau passe dans l’acide sulfurique du premier
250 pm) pour l’absorption des produits de distillation.
flacon laveur (E).
NOTE - À la place des flacons laveurs montrés sur la figure, d’autres
Mettre 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (5.4) dans le
dispositifs d’absorption peuvent être utilisés sous réserve qu’ils se
réservoir (C). Pour empêcher tout reflux, tourner le robinet à
soient révélés aussi efficaces.
trois voies de maniére que l’approvisionnement d’azote soit en
communication avec le réservoir ainsi qu’avec le ballon par le
6.2 Source d’azote, équipée d’un robinet à trois voies.
tube d’admission, puis ajouter lentement la solution d’acide
chlorhydrique dans le ballon. Quand toute la solution d’acide
chlorhydrique a été versée dans le ballon, tourner le robinet de
6.3 Spectromètre, permettant de faire des mesures dans la
manière que le flux d’azote de 50 ml/min passe en totalité à tra-
région des ultraviolets à 272, 302 et 332 nm, équipé de cuves en
vers le tube d’admission. Porter le contenu du ballon à ébulli-
silice de 10 mm.
tion et le maintenir à ébullition douce durant 30 min.
7 Échantillonnage
8.3.2 À la fin de la période
...
Questions, Comments and Discussion
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