ISO 22207:2024

Kraft lignin — Determination of thermal stability by thermogravimetry

This document describes the thermal analysis of kraft lignin using thermogravimetric methods. Thermogravimetry can be used to determine the initial decomposition temperature(s), rate(s) of decomposition, and the temperature at maximum decomposition of various materials, including lignins at atmospheric pressure. All these temperatures are solely based on the mass loss and are not necessarily the real decomposition temperatures, because not all decompositions can generate evaporation at atmospheric pressure. Thus, these values are only for comparison purposes. This procedure is applicable to solid lignins (e.g., powdered form) isolated using different isolation techniques (e.g., acidification with hydrochloric acid, sulphuric acid, etc., and carbonation using gaseous carbon dioxide) from the spent liquor (black liquor) generated in the kraft pulping process. It does not apply to raw black liquor. Thermogravimetric measurement may be performed under different types of atmosphere, e.g., an inert atmosphere or an oxidative atmosphere.

Thiolignine — Détermination de la stabilité thermique par thermogravimétrie

Le présent document décrit l’analyse thermique de la thiolignine à l’aide de méthodes thermogravimétriques. La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la ou les températures de décomposition initiales, le ou les taux de décomposition et la température de décomposition maximale de divers matériaux, y compris les lignines à la pression atmosphérique. Toutes ces températures sont uniquement basées sur la perte de masse et ne sont pas nécessairement les températures réelles de décomposition, car les décompositions ne peuvent pas toutes générer une évaporation à la pression atmosphérique. Par conséquent, ces valeurs servent uniquement à des fins de comparaison. Ce mode opératoire s’applique aux lignines solides (par exemple sous forme de poudre) isolées de la liqueur résiduaire (liqueur noire) générée par le procédé de fabrication de pâte kraft, en utilisant différentes techniques d’isolation (par exemple acidification à l’acide chlorhydrique, à l’acide sulfurique, etc., et carbonatation au dioxyde de carbone gazeux). Il ne s’applique pas à la liqueur noire brute. La mesure thermogravimétrique peut être effectuée dans différents types d’atmosphère, par exemple une atmosphère inerte ou une atmosphère oxydante.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Sep-2024
• ICS: 85.040 - Pulps
• Technical Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Drafting Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 30-Sep-2024
• Due Date: 12-Nov-2024
• Completion Date: 30-Sep-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 22207
First edition
Kraft lignin — Determination
2024-09
of thermal stability by
thermogravimetry
Thiolignine — Détermination de la stabilité thermique par
thermogravimétrie
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Thermobalance . 2
5.2 Pans inert to the test sample . 2
5.3 Analytical balance . 2
5.4 Desiccator . 3
5.5 Drying oven . 3
5.6 Oxidative purge gas . 3
5.7 Inert purge gas . 3
6 Sampling and test sample preparation . 3
7 Test specimen preparation . 3
8 Calibration . 3
9 Procedure . 4
9.1 Cleaning Cycle . 4
9.2 Analysis method . 4
10 Determination of decomposition temperatures (T , T and T ), residue, and
d2% d5% d10%
temperature of maximum decomposition rate . 4
11 Test Report . 5
Annex A (informative) Precision – Results of the round robin study . 7
Bibliography . 10
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of
(a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by CSA (as CSA W207:20) and drafted in accordance with its editorial
rules. It was assigned to Technical Committee(s) ISO/TC 6, Paper, board and pulps, and adopted under
the “fast-track procedure”.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body.
A complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Lignin exists naturally in plants and trees and is one of the main components in wood. Given its
abundance and its aromatic structure, lignin has the potential to replace fossil-based starting materials
in a range of products including polymeric materials and fine chemicals. It is currently being evaluated
by companies around the world as an alternative to petroleum-based chemicals for products such as
carbon fibres, flavour and pharmaceutical ingredients, resins, foams, rubber additives, and
thermoplastics.
The majority of world commerce is governed by regulations-based product standards. An absence of
standards for products and properties therefore limits market access. With international interest and
ongoing work in developing and commercializing new products from lignin, a strong knowledge of the
physicochemical properties of lignin including chemical structure, molecular weight distribution, and
thermal properties is required.
Thermal stability is crucial when targeting applications where lignin and other materials are processed
at high temperatures. The present method aims to provide a standardized method to characterize the
thermal stability of lignin in view of its use in applications requiring high temperatures. It will provide
lignin producers and manufacturers an advantage to improve access to the lignin and lignin derivatives
marketplaces globally.
v
Kraft lignin — Determination of thermal stability by
thermogravimetry
1 Scope
This document describes the thermal analysis of kraft lignin using thermogravimetric methods.
Thermogravimetry can be used to determine the initial decomposition temperature(s), rate(s) of
decomposition, and the temperature at maximum decomposition of various materials, including lignins
at atmospheric pressure. All these temperatures are solely based on the mass loss and are not
necessarily the real decomposition temperatures, because not all decompositions can generate
evaporation at atmospheric pressure. Thus, these values are only for comparison purposes.
This procedure is applicable to solid lignins (e.g., powdered form) isolated using different isolation
techniques (e.g., acidification with hydrochloric acid, sulphuric acid, etc., and carbonation using gaseous
carbon dioxide) from the spent liquor (black liquor) generated in the kraft pulping process. It does not
apply to raw black liquor.
Thermogravimetric measurement may be performed under different types of atmosphere, e.g., an inert
atmosphere or an oxidative atmosphere.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4582:2017, Plastics — Determination of changes in colour and variations in properties after exposure
to glass-filtered solar radiation, natural weathering or laboratory radiation sources
ISO/TS 24498:2022, Paper, board and pulps — Estimation of uncertainty for test methods by
interlaboratory comparisons
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
3.1
decomposition temperature
temperature at which a substance chemically decomposes and the decomposed substance is able to
evaporate at atmospheric pressure during the test
Note 1 to entry Td2% refers to the temperature at which decomposition led to a loss of 2% of the initial sample
mass, and similarly T and T refer to the temperature at which decomposition led to a loss of 5 and 10%
d5% d10%
of the initial sample mass, respectively.
3.2
kraft lignin
depolymerized and chemically modified lignin isolated from a kraft pulping process, such as that
originating from kraft black liquor sample
3.3
laboratory sample
total quantity of a type of material from a unique batch, available for testing and evaluation [prepared
from a specific source using a specific procedure (e.g., a hardwood kraft lignin)]. It must be
representative of the batch
3.4
lignin
class of complex, organic macromolecules, containing aromatic sub-units, that play a key role in the
formation of cell walls in wood and bark, conferring mechanical strength and rigidity to the cell walls
and to plants as a whole. Lignin is the main non-carbohydrate constituent of wood
3.5
replicate specimens
identical pieces of test material being evaluated which are all exposed, conditioned, and tested at the
same time
3.6
test sample
portion of material taken from the laboratory sample after, for example, homogenizing, which is then
prepared for testing or evaluation
3.7
test specimen
specific portion of the material upon which the testing is being performed
4 Principle
TG measurements are performed under an inert or oxidative atmosphere by heating a test specimen at
a given rate up to a temperature of no more than 800 °C and monitoring the variation in mass as a
function of temperature. Mass changes are indicators of thermal instability of the tested lignin; they are
usually indicative of decomposition or oxidation reactions that form volatile substances during the test,
as well as volatilization of components presented in the original sample. The change in mass is recorded
as a TGA curve. Temperatures of decomposition (T ) corresponding to specific mass losses, e.g., 2%, 5%
d
and 10%, are determined from the curve (or raw data). The temperature of maximum decomposition
rate is obtained from the first derivative of the TGA curve, i.e. the DTG curve.
5 Apparatus
The following apparatus shall be used for this protocol:
5.1 Thermobalance
Thermobalance that is able to generate heating and cooling at constant rates, able to generate constant
purge gas flows, able to maintain test specimen at constant temperature and to measure temperatures
and mass changes with an accuracy of 2 °C and 20 µg, respectively.
5.2 Pans inert to the test sample
Platinum pans.
5.3 Analytical balance
Analytical balance accurate to 0.01 mg.
5.4 Desiccator
Desiccator using Drierite™ or equivalent desiccant.
5.5 Drying oven
Drying oven with temperature control of (105 ± 2) °C.
5.6 Oxidative purge gas
Gas such as dry air, with a water content of less than 0,001% (w/w).
5.7 Inert purge gas
Gas such as helium, nitrogen or other inert purge gas, with an oxygen content of 0,001% (v/v) or less
and a water content of less than 0,001% (w/w).
6 Sampling and test sample preparation
All samples and specimens shall be stored in a room-temperature desiccator at all t
...

Norme
internationale
ISO 22207
Première édition
Thiolignine — Détermination
2024-09
de la stabilité thermique par
thermogravimétrie
Kraft lignin — Determination of thermal stability by
thermogravimetry
Numéro de référence
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© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
5.1 Thermobalance .3
5.2 Moules inertes pour l’échantillon d’essai .3
5.3 Balance analytique . .3
5.4 Dessiccateur .3
5.5 Étuve .3
5.6 Gaz de purge oxydant .3
5.7 Gaz de purge inerte.3
6 Échantillonnage et préparation des échantillons d’essai . 3
7 Préparation des éprouvettes . 4
8 Étalonnage . 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Cycle de lavage .4
9.2 Méthode d’analyse .4
10 Détermination des températures de décomposition (T , T et T ), des résidus
d2% d5% d10%
et de la température du taux de décomposition maximal . 4
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Précision – Résultats de l’étude interlaboratoires . 7
Bibliographie . 9

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de tout
droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas reçu
notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu
d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus récentes
sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/brevets.
L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par CSA (en tant que CSA W207:20) et rédigé conformément à ses règles
de rédaction. Il a été affecté au comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, et adopté dans le cadre
d’une procédure accélérée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
La lignine existe à l’état naturel dans les plantes et les arbres, et il s’agit de l’un des principaux composants
du bois. Compte tenu de son abondance et de sa structure aromatique, la lignine a le potentiel de remplacer
les matières premières d’origine fossile dans un éventail de produits, y compris les matériaux polymères
et les produits chimiques fins. Elle est actuellement évaluée par des entreprises du monde entier comme
alternative aux produits chimiques à base de pétrole pour des produits tels que les fibres de carbone,
les ingrédients aromatiques et pharmaceutiques, les résines, les mousses, les additifs pour le caoutchouc et
les thermoplastiques.
La majeure partie du commerce mondial est régie par des normes de produits qui reposent sur des
réglementations. L’absence de normes pour les produits et propriétés limite donc l’accès au marché. Compte
tenu de l’intérêt international et des travaux en cours pour le développement et la commercialisation de
nouveaux produits à partir de lignine, une solide connaissance des propriétés physicochimiques de cette
dernière, notamment de sa structure chimique, de la distribution de son poids moléculaire et de ses
propriétés thermiques, est exigée.
La stabilité thermique est cruciale dans les applications où la lignine et d’autres matériaux sont traités
à des températures élevées. La présente méthode vise à fournir une méthode normalisée pour caractériser
la stabilité thermique de la lignine en vue de son utilisation dans des applications exigeant des
températures élevées. Elle fournira aux producteurs et aux fabricants de lignine un avantage pour faciliter
l’accès aux marchés mondiaux de la lignine et de ses dérivés.

v
Norme internationale ISO 22207:2024(fr)
Thiolignine — Détermination de la stabilité thermique par
thermogravimétrie
1 Domaine d’application
Le présent document décrit l’analyse thermique de la thiolignine à l’aide de méthodes thermogravimétriques.
La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la ou les températures de décomposition initiales,
le ou les taux de décomposition et la température de décomposition maximale de divers matériaux, y compris
les lignines à la pression atmosphérique. Toutes ces températures sont uniquement basées sur la perte
de masse et ne sont pas nécessairement les températures réelles de décomposition, car les décompositions
ne peuvent pas toutes générer une évaporation à la pression atmosphérique. Par conséquent, ces valeurs
servent uniquement à des fins de comparaison.
Ce mode opératoire s’applique aux lignines solides (par exemple sous forme de poudre) isolées de la liqueur
résiduaire (liqueur noire) générée par le procédé de fabrication de pâte kraft, en utilisant différentes
techniques d’isolation (par exemple acidification à l’acide chlorhydrique, à l’acide sulfurique, etc., et
carbonatation au dioxyde de carbone gazeux). Il ne s’applique pas à la liqueur noire brute.
La mesure thermogravimétrique peut être effectuée dans différents types d’atmosphère, par exemple
une atmosphère inerte ou une atmosphère oxydante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4582:2017, Plastiques — Détermination des changements de coloration et des variations de propriétés
après exposition au rayonnement solaire sous verre, aux agents atmosphériques ou aux sources de rayonnement
de laboratoire
ISO/TS 24498:2022, Paper, board and pulps — Estimation of uncertainty for test methods by interlaboratory
comparisons (disponible en anglais seulement)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

3.1
température de décomposition
température à laquelle une substance se décompose chimiquement et à laquelle la substance décomposée
peut s’évaporer à la pression atmosphérique pendant l’essai
Note 1 à l'article: Td2% désigne la température à laquelle la décomposition a entraîné une perte de 2 % de la masse
initiale de l’échantillon ; de même, Td5% et Td10% désignent la température à laquelle la décomposition a entraîné
respectivement une perte de 5 % et 10 % de la masse initiale de l’échantillon.
3.2
thiolignine
lignine dépolymérisée et chimiquement modifiée, isolée d’un procédé de fabrication de pâte kraft, telle que
celle issue de l'échantillon de liqueur noire
3.3
échantillon de laboratoire
quantité totale d’un type de matériau provenant d’un lot unique, disponible pour essais et évaluation
[préparé à partir d’une source spécifique en utilisant un mode opératoire spécifique (par exe
...