ISO 22206:2024

Kraft lignin — Glass transition temperature by differential scanning calorimetry

This document describes a method for the determination of the glass transition temperature (Tg) of kraft lignin. The procedure utilizes differential scanning calorimetry (DSC). This procedure is applicable to solid lignins (e.g., powdered form) isolated using different isolation techniques (e.g., acidification with hydrochloric acid, sulfuric acid, etc., and carbonation using gaseous carbon dioxide) from the spent liquor (black liquor) generated from the kraft pulping process. It does not apply to raw black liquor and lignin in the alkali form, (lignin that is separated from wood chips and dissolved in sodium sulfide and sodium hydroxide liquor such as that originating from black liquor).

Thiolignine — Température de transition vitreuse par analyse calorimétrique différentielle

Le présent document décrit une méthode de détermination de la température de transition vitreuse (Tv) de la thiolignine. Le mode opératoire utilise l’analyse calorimétrique différentielle (ACD). Ce mode opératoire s’applique aux lignines solides (par exemple sous forme de poudre) isolées de la liqueur résiduaire (liqueur noire) générée par le procédé de fabrication de pâte kraft, en utilisant différentes techniques d’isolation (par exemple acidification à l’acide chlorhydrique, à l’acide sulfurique, etc., et carbonatation au dioxyde de carbone gazeux). Il ne s’applique pas à la liqueur noire brute et à la lignine sous forme alcaline (c’est-à-dire la lignine qui s’est séparée des copeaux de bois et dissoute dans la liqueur de sulfure de sodium et d’hydroxyde de sodium telle que celle provenant de liqueur noire).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Sep-2024
• ICS: 85.040 - Pulps
• Technical Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Drafting Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 30-Sep-2024
• Due Date: 12-Nov-2024
• Completion Date: 30-Sep-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 22206
First edition
Kraft lignin — Glass transition
temperature by differential
2024-09
scanning calorimetry
Thiolignine — Température de transition vitreuse par analyse
calorimétrique différentielle
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Apparatus . 3
5.1 Differential scanning calorimeter . 3
5.2 Pans and lids (pierced lids) inert to the test sample . 3
5.3 Pressing tool . 3
5.4 Analytical balance . 3
5.5 Drying oven . 3
5.6 Desiccator . 3
5.7 Inert purge gas . 3
6 Sampling and test sample preparation . 3
7 Test specimen preparation . 4
8 Calibration . 4
9 Procedure . 4
9.1 Cleaning Cycle . 4
9.2 Analysis method . 4
9.2.1 General . 4
9.2.2 Pre- Cycle . 4
9.2.3 Core Cycle . 4
10 Evaluation . 5
11 Test Report . 5
Annex A (informative) Precision – Results of the round robin study . 6
Bibliography . 7
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of
(a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by CSA (as CSA W206:20) and drafted in accordance with its editorial
rules. It was assigned to Technical Committee(s) ISO/TC 6, Paper, board and pulps, and adopted under
the “fast-track procedure”.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body.
A complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Lignin exists naturally in plants and trees and is one of the main components in wood. Given its
abundance and its aromatic structure, lignin has the potential to replace fossil-based starting materials
in a range of products including polymeric materials and fine chemicals. It is currently being evaluated
by companies around the world as an alternative to petroleum-based chemicals for products such as
carbon fibres, flavour and pharmaceutical ingredients, resins, foams, rubber additives, and
thermoplastics.
The majority of world commerce is governed by regulations-based product standards. An absence of
standards for products and properties therefore limits market access. With international interest and
ongoing work in developing and commercializing new products from lignin, a strong knowledge of the
physicochemical properties of lignin including chemical structure, molecular weight (MW) distribution,
and thermal properties is required.
The glass transition temperature (T ) of an amorphous material including lignin is used to determine
g
the softening point and to speculate on the level of crosslinking when processing these materials at
elevated temperatures. It is of special relevance in the drying of lignin as well as in determining suitable
processing conditions for lignin in a range of chemical and polymer industry processes.
The present method aims to provide a standardized method to measure the glass transition temperature
of kraft lignins for various applications. It will provide lignin producers and manufacturers an advantage
to improve access to the lignin and lignin derivatives marketplaces globally.

v
Kraft lignin — Glass transition temperature by differential
scanning calorimetry
1 Scope
This document describes a method for the determination of the glass transition temperature (T ) of kraft
g
lignin. The procedure utilizes differential scanning calorimetry (DSC).
This procedure is applicable to solid lignins (e.g., powdered form) isolated using different isolation
techniques (e.g., acidification with hydrochloric acid, sulfuric acid, etc., and carbonation using gaseous
carbon dioxide) from the spent liquor (black liquor) generated from the kraft pulping process.
It does not apply to raw black liquor and lignin in the alkali form, (lignin that is separated from wood
chips and dissolved in sodium sulfide and sodium hydroxide liquor such as that originating from black
liquor).
2 Normative references
The following documents are referred to in the
...

Norme
internationale
ISO 22206
Première édition
Thiolignine — Température de
transition vitreuse par analyse
2024-09
calorimétrique différentielle
Kraft lignin — Glass transition temperature by differential
scanning calorimetry
Numéro de référence
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Appareillage . 3
5.1 Calorimètre différentiel à balayage .3
5.2 Moules et couvercles (couvercles percés) inertes pour l’échantillon d’essai.3
5.3 Outil de compression .3
5.4 Balance analytique . .3
5.5 Étuve .3
5.6 Dessiccateur .3
5.7 Gaz de purge inerte.3
6 Échantillonnage et préparation des échantillons d’essai . 4
7 Préparation des éprouvettes . 4
8 Étalonnage . 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Cycle de lavage .4
9.2 Méthode d’analyse .5
9.2.1 Généralités .5
9.2.2 Précycle .5
9.2.3 Cycle principal .5
10 Évaluation . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Précision – Résultats de l’étude interlaboratoires . 6
Bibliographie . 7

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par CSA (en tant que CSA W206:20) et rédigé conformément à ses règles
de rédaction. Il a été affecté au comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, et adopté dans le cadre
d’une procédure accélérée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
La lignine existe à l’état naturel dans les plantes et les arbres, et il s’agit de l’un des principaux composants
du bois. Compte tenu de son abondance et de sa structure aromatique, la lignine a le potentiel de remplacer
les matières premières d’origine fossile dans un éventail de produits, y compris les matériaux polymères
et les produits chimiques fins. Elle est actuellement évaluée par des entreprises du monde entier comme
alternative aux produits chimiques à base de pétrole pour des produits tels que les fibres de carbone,
les ingrédients aromatiques et pharmaceutiques, les résines, les mousses, les additifs pour le caoutchouc et
les thermoplastiques.
La majeure partie du commerce mondial est régie par des normes de produits qui reposent sur des
réglementations. L’absence de normes pour les produits et propriétés limite donc l’accès au marché.
Compte tenu de l’intérêt international et des travaux en cours pour le développement et la commercialisation
de nouveaux produits à partir de lignine, une solide connaissance des propriétés physicochimiques de cette
dernière, notamment de sa structure chimique, de la distribution de son poids moléculaire (PM) et de
ses propriétés thermiques, est exigée.
La température de transition vitreuse (T ) d’un matériau amorphe, y compris la lignine, est utilisée pour
v
déterminer le point de ramollissement et pour spéculer sur le niveau de réticulation lors du traitement de
ces matériaux à des températures élevées. Cette méthode est particulièrement utile pour le séchage de
la lignine ainsi que pour déterminer ses conditions de traitement appropriées dans un éventail de procédés
de l’industrie chimique et des polymères.
La présente méthode vise à fournir une méthode normalisée pour mesurer la température de transition
vitreuse des thiolignines pour diverses applications. Elle fournira aux producteurs et aux fabricants de
lignine un avantage pour faciliter l’accès aux marchés mondiaux de la lignine et de ses dérivés.

v
Norme internationale ISO 22206:2024(fr)
Thiolignine — Température de transition vitreuse par
analyse calorimétrique différentielle
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination de la température de transition vitreuse (Tv)
de la thiolignine. Le mode opératoire utilise l’analyse calorimétrique différentielle (ACD).
Ce mode opératoire s’applique aux lignines solides (par exemple sous forme de poudre) isolées de la liqueur
résiduaire (liqueur noire) générée par le procédé de fabrication de pâte kraft, en utilisant différentes
techniques d’isolation (par exemple acidification à l’acide chlorhydrique, à l’acide sulfurique, etc., et
carbonatation au dioxyde de carbone gazeux).
Il ne s’applique pas à la liqueur noire brute et à la lignine sous forme alcaline (c’est-à-dire la lignine qui s’est
séparée des copeaux de bois et dissoute dans la liqueur de sulfure de sodium et d’hydroxyde de sodium
telle que celle provenant de liqueur noire).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4582:2017, Plastiques — Détermination des changements de coloration et des variations de propriétés
après exposition au rayonnement solaire sous verre, aux agents atmosphériques ou aux sources de rayonnement
de laboratoire
ISO/TS 24498:2022, Paper, board and pulps — Estimation of uncertainty for test methods by interlaboratory
comparisons (disponible en anglais seulement)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
température de transition vitreuse, T
v
température à laquelle un matériau amorphe passe d’un état vitreux à un état caoutchouteux, déterminée
comme étant le point sur la courbe de flux thermique correspondant à la moitié de la différence de flux
thermique entre les températures de début et de fin de la transition
Note 1 à l'article: Pour un exemple de détermination de la T , voir Figure 1.
v
Figure 1 — Détermination de la température de
...