Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid sulfate soils — Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS) methodology

ISO 14388-3:2014 specifies a suite of methods used to determine net acidity in acid sulfate soils. ISO 14388-3:2014 specifies a method for the determination of pH in a 1 mol/l potassium chloride soil suspension (pHKCl) and where required, titratable actual acidity (TAA). Following this, potassium chloride extractable sulfur (SKCl), calcium (CaKCl) and magnesium (MgKCl) are determined. On a separate test portion, following digestion with 30 % hydrogen peroxide, peroxide pH (pHOX), titratable peroxide acidity (TPA) and excess acid neutralizing capacity (ANCE) are determined. Following this, peroxide sulfur (SP), calcium (CaP) and magnesium (MgP) are determined. On samples where jarosite is present, or where pHKCl is RAS) is determined on the soil residue remaining after peroxide digestion. Titratable sulfidic acidity (TSA), reacted calcium (CaA), reacted magnesium (MgA) and peroxide oxidizable sulfur (SPOS) are then determined by difference. For peat samples containing substantial levels of organic sulfur, the SPOCAS suite is generally unsuitable for estimating sulfide content, and the chromium reducible suite of procedures should be used instead.

Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les sols sulfatés acides — Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l'acidité et aux sulfures (SPOCAS)

L'ISO 14388-3:2014 spécifie une séquence de méthodes utilisées pour déterminer l'acidité nette des sols sulfatés acides. L'ISO 14388-3:2014 décrit une méthode pour la détermination du pH dans une suspension de sol de chlorure de potassium à 1 mol/l (pHKCl) et si nécessaire, de l'acidité réelle titrable (ART). Le soufre (SKCl), le calcium (CaKCl) et le magnésium (MgKCl) extractibles avec le chlorure de potassium sont ensuite déterminés. Sur une autre prise d'essai, après une digestion au peroxyde d'hydrogène à 30 %, le pH peroxyde (pHOX), l'acidité titrable au peroxyde (ATP) et la capacité de neutralisation d'acide en excès (CNAE) sont déterminés. Le soufre peroxyde (SP), le calcium peroxyde (CaP) et le magnésium peroxyde (MgP) sont ensuite déterminés. Sur les échantillons où de la jarosite est présente, ou si le pHKCl est RSA) est déterminé sur les résidus de sol restant après la digestion au peroxyde. L'acidité sulfurique titrable (AST), le calcium réactif (CaA), le magnésium réactif (MgA) et le soufre oxydable au peroxyde (SOXP) sont ensuite déterminés par soustraction. Pour les échantillons de tourbe contenant des niveaux substantiels de soufre organique, la séquence SPOCAS n'est généralement pas appropriée pour estimer la teneur en sulfures et il convient d'utiliser des méthodes de sulfato-réduction au chrome à la place.

General Information

Status
Published
Publication Date
23-Jul-2014
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
15-Jul-2020
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 14388-3:2014 - Soil quality -- Acid-base accounting procedure for acid sulfate soils
English language
20 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 14388-3:2014 - Qualité du sol -- Méthode de comptage acide-base pour les sols sulfatés acides
French language
21 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14388-3
First edition
2014-08-01
Soil quality — Acid-base accounting
procedure for acid sulfate soils —
Part 3:
Suspension peroxide oxidation
combined acidity and sulfur (SPOCAS)
methodology
Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les sols
sulfatés acides —
Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée
à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
Reference number
ISO 14388-3:2014(E)
©
ISO 2014

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
4.1 Actual acidity and retained acidity . 2
4.2 Titratable peroxide acidity, excess acid neutralizing capacity and potential
sulfidic acidity . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 5
7 Procedure for determination of pH and TAA . 6
KCl
7.1 Preparation of the suspension . 6
7.2 Measurement of pH .
KCl 6
7.3 Measurement of TAA . 7
8 Calculation of TAA . 8
9 Procedure for determination of sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg )
KCl KCl KCl
extractable with 1 mol/l potassium chloride . 8
10 Calculation of S , Ca and Mg .9
KCl KCl KCl
11 Procedure for determination of peroxide pH (pH ), titratable peroxide acidity (TPA) and
OX
excess acid neutralizing capacity (ANC ) . 9
E
11.1 Peroxide digestion of sample . 9
11.2 Measurement of pH .
OX 10
11.3 Carbonate modification (HCl titration to pH 4) .11
11.4 Decomposition of excess peroxide .11
11.5 Measurement of titratable peroxide acidity (TPA) .12
12 Calculation of TPA and ANC
.13
E
12.1 Notation .13
12.2 TPA without carbonate modification .13
12.3 ANC (or TPA) with carbonate modification.14
E
13 Procedure for determining peroxide sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) .14
P P P
14 Calculation of peroxide sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) .15
P P P
15 Procedure for determining acid extractable sulfur in soil residue after peroxide
oxidation (S ) .15
RAS
15.1 General .15
15.2 Rinsing of peroxide digested soil residue, extraction with 4 mol/l hydrochloric acid and
determination of extractable sulfur .16
16 Calculation of S .16
RAS
16.1 Calculation of acidity attributed to S (acid-base accounting) .16
RAS
17 Calculation of TSA .17
18 Calculation of S , Ca and Mg .17
POS A A
19 Precision .17
20 Test report .18
Bibliography .20
© ISO 2014 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 14388 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Acid-base accounting
procedure for acid sulfate soils:
— Part 1: Introduction and definitions, symbols and acronyms, sampling and sample preparation
— Part 2: Chromium reducible sulfur (CRS) methodology
— Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS) methodology
iv © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

Introduction
The ‘SPOCAS’ suite uses the suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS)
method as the basis for determining an acid-base account for acid sulfate soils. Like the chromium suite,
a decision-tree type process is followed (Figure 1). Various components of soil acidity and/or alkalinity
are determined, depending on pH. Once the decision-tree process is completed, the various components
can be used to calculate an acid-base account.
The results required to complete the acid-base accounting vary with the soil’s existing acidity, as
1)
represented by pH . Table A.2 in ISO 14388-1:— shows the analyses required for the SPOCAS suite.
KCl
This table uses results reported in acidity units. Alternatively, results in equivalent sulfur units may be
utilized.
1) To be published.
© ISO 2014 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

Key
a Acidity titration c Cation/acid neutralising e Alternatively, S may be substituted for S
NAS RAS
b Sulfur determination d Calculated parameter
Figure 1 — Flow diagram of SPOCAS suite
vi © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14388-3:2014(E)
Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid
sulfate soils —
Part 3:
Suspension peroxide oxidation combined acidity and
sulfur (SPOCAS) methodology
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with usual laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 14388 specifies a suite of methods used to determine net acidity in acid sulfate soils.
This part of ISO 14388 specifies a method for the determination of pH in a 1 mol/l potassium chloride
soil suspension (pH ) and where required, titratable actual acidity (TAA). Following this, potassium
KCl
chloride extractable sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) are determined. On a separate
KCl KCl KCl
test portion, following digestion with 30 % hydrogen peroxide, peroxide pH (pH ), titratable peroxide
OX
acidity (TPA) and excess acid neutralizing capacity (ANC ) are determined. Following this, peroxide
E
sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) are determined. On samples where jarosite is present,
P P P
or where pH is < 4,5, residual acid soluble sulfur (S ) is determined on the soil residue remaining
KCl RAS
after peroxide digestion. Titratable sulfidic acidity (TSA), reacted calcium (Ca ), reacted magnesium
A
(Mg ) and peroxide oxidizable sulfur (S ) are then determined by difference. For peat samples
A POS
containing substantial levels of organic sulfur, the SPOCAS suite is generally unsuitable for estimating
sulfide content, and the chromium reducible suite of procedures should be used instead.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1770, Solid-stem general purpose thermometers
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
© ISO 2014 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

2)
ISO 14388-1:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 14388-1 apply.
4 Principle
4.1 Actual acidity and retained acidity
To determine actual acidity, a 1:40 suspension of soil in 1 mol/l KCl solution is shaken for 4 h and
allowed to stand overnight. The suspension is then briefly shaken prior to determining pH (pH ). If
KCl
pH is less than 6,5, titratable actual acidity (TAA) is determined by titrating the soil suspension to
KCl
pH 6,5. After appropriate dilution of the soil suspension, potassium chloride extractable sulfur (S ),
KCl
calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) are measured by suitable analytical technique(s). Where pH
KCl KCl KCl
is < 4,5 (or where the presence of jarosite has been noted in the submitted sample), retained acidity
can be determined as residual acid-soluble sulfur (S ). This is measured by 4 mol/l hydrochloric acid
RAS
extraction of the soil residue remaining after the peroxide digestion of the soil following determination
of titratable peroxide acidity (after appropriate washing of the residue to remove soluble sulfate).
Alternatively, retained acidity is measured as the difference between S (the sulfur measured following
HCl
overnight extraction of a separate sub-sample with 4 mol/l hydrochloric acid) and S (known as net
KCl
acid-soluble sulfur, S ). The former approach is preferable in highly organic soils where S may
NAS NAS
overestimate retained acidity due to the inclusion of organic S in the result.
4.2 Titratable peroxide acidity, excess acid neutralizing capacity and potential sulfidic
acidity
A separate test portion of soil is digested with 30 % hydrogen peroxide and acidity is generated from
the oxidation of sulfides (and organic matter where present). Following digestion, pH is measured
OX
on the digest solution. If the pH after initial peroxide digestion is ≤ 6,5 then KCl solution is added to the
sample which is then titrated to pH 6,5 to determine titratable peroxide acidity (TPA). If after peroxide
digestion the pH is > 6,5 a HCl titration to pH 4 is performed, followed by an additional peroxide digest
step. This allows the calculation of excess acid neutralizing capacity (ANC ), i. e. the available ANC in
E
excess of that needed to neutralize the potential acidity from the presence of sulfides or other acid
generating species in the soil.
After appropriate dilution of the soil suspension, peroxide sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium
P P
(Mg ) are measured by suitable analytical technique(s). These analytes allow the calculation of various
P
other soil parameters. Acid neutralizing capacity can also be calculated from reacted calcium (Ca )
A
and magnesium (Mg ) results (i. e. the difference in soluble calcium and magnesium before and after
A
peroxide oxidation).
Potential sulfidic acidity, (the acidity latent in reduced inorganic iron sulfide compounds), can be
determined as peroxide oxidizable sulfur (S ) (the calculated difference between peroxide sulfur (S )
POS P
peroxide and KCl-extractable sulfur (S )).
KCl
5 Reagents
All reagents shall be of analytical grade. Deionised or glass distilled water of grade 2 as defined in
ISO 3696 shall be used throughout.
The purity of all reagents should be verified by performing a blank test for the presence of sulfur, calcium
and magnesium. Reagents should also be tested for the presence of these elements whenever a change in
source is made (e. g. brand or batch).
2) To be published.
2 © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

5.1 Calibration solutions for the pH meter
5.1.1 General
For pH determinations, buffer solutions as specified in 5.1.2 and 5.1.3 are sufficient for calibrating the pH
meter. It is the responsibility of the analytical laboratory to verify the accuracy of the buffer solutions.
NOTE Commercially available buffer solutions covering a comparable pH range may be used.
5.1.2 Buffer solution, pH 4,00 at 20 °C
Dissolve 10,21 g ± 0,01 g of potassium hydrogen phthalate (C H KO ) in water and dilute to 1 000 ml.
8 5 4
5.1.3 Buffer solution, pH 6,88 at 20 °C
Dissolve 3,40 g ± 0,005 g of potassium dihydrogen phosphate (KH PO ) and 3,55 g ± 0,005 g of disodium
2 4
hydrogen phosphate (Na HPO ) in water and dilute to 1 000 ml.
2 4
5.1.4 Buffer solution, pH 9,22 at 20 °C (see Clause 4 in ISO 14254:2001)
Dissolve 3,81 g ± 0,005 g of disodium tetraborate decahydrate (Na B O · 10 H O) in water and dilute
2 4 7 2
to 1 000 ml.
NOTE The buffer solutions as specified in 5.1.2, 5.1.3 and 5.1.4 are stable for one month when stored in
polyethylene bottles.
5.2 Copper chloride solution, 400 mg Cu/l as CuCl · 2 H O
2 2
Dissolve 1,073 g of copper (II) chloride dihydrate (CuCl · 2 H O) in water and dilute to 1 000 ml at 20 °C.
2 2
5.3 Hydrochloric acid (HCl), ρ 1,16 g/ml
5.4 Hydrochloric acid solution, 0,5 mol/l
Add 50 ml of concentrated hydrochloric acid (5.3) with stirring to approximately 700 ml of water. Cool
to room temperature, transfer to a 1 l volumetric flask and fill to the mark with water. Standardize
against disodium tetraborate decahydrate (Na B O · 10 H O) and calculate molarity of hydrochloric
2 4 7 2
acid solution (C ).
3
Solutions made by diluting commercially available ampoules may also be used.
5.5 Hydrochloric acid solution, 4 mol/l
Add 400 ml of hydrochloric acid (5.3) with stirring to approximately 400 ml of water. Cool to room
temperature, transfer to a 1 l volumetric flask and fill to the mark with water.
5.6 Hydrogen peroxide (H O ), 30 % (w/w) (bulk peroxide for digestion)
2 2
WARNING — HYDROGEN PEROXIDE IS A CORROSIVE OXIDIZING AGENT. CONTACT WITH
COMBUSTIBLE MATERIAL MAY CAUSE FIRE. AVOID CONTACT WITH SKIN AND EYES.
5.6.1 Checking acidity of hydrogen peroxide
Hydrogen peroxide solutions (5.6) can contain appreciable acidity, especially if the pH is less than 3,5.
If the pH is less than 3,5 then the acidity of the peroxide should be quantified to ascertain whether the
blank is unacceptably high. Add 20 ml of 30 % hydrogen peroxide (5.6) to 30 ml of water and note the
pH. Follow the same procedure as for a sample digest, including the decomposition of peroxide with
copper chloride solution and addition of potassium chloride. Measure the pH and titrate to pH 6,5 (if
© ISO 2014 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

required) and calculate the acidity of the blank. If the titration for the blanks yields a result in excess of
+
the equivalent of 6 mmol H /kg, then either switch to another batch of hydrogen peroxide with lower
acidity, or alternatively partially neutralize the 30 % peroxide to a pH of approximately 5,0 with sodium
hydroxide solution (5.10.2). In either case, repeat the blank determination to ensure acceptably low
acidity.
5.6.2 Checking sulfur content of hydrogen peroxide
As sulfur is commonly measured in solutions following TPA determination, the sulfur content of the
peroxide should be determined. Acceptable sulfur values are below 0,000 5 % S.
NOTE Technical grade peroxides are not recommended as they are usually acid stabilized and vary
considerably between bottles in both sulfur content and pH.
5.7 Hydrogen peroxide H O , 30 % (w/w) (pH adjusted)
2 2
NOTE 1 This reagent is used to oxidize ferrous ions in the final titration. This reagent is not for the digestion of
samples (for which see 5.6).
Where pH of bulk peroxide (5.6) is less than 5,5, adjust pH to 5,5 ± 0,1 by adding 0,05 mol/l sodium
hydroxide (5.10.2) drop-wise with stirring, ensuring that this pH value remains stable thereafter.
NOTE 2 Refer to Warning in 5.6.
5.8 Potassium chloride solution, 1 mol/l
Dissolve 74,55 g of potassium chloride in water, transfer to a 1 000 ml volumetric flask and fill to the
mark with water.
5.9 Potassium chloride solution, 2,66 mol/l
Dissolve 198,80 g of potassium chloride in water, transfer to a 1 000 ml volumetric flask and fill to the
mark with water.
5.10 Sodium hydroxide (NaOH) solutions
5.10.1 0,25 mol/l sodium hydroxide solution
Dissolve 10,1 g ± 0,1 g of sodium hydroxide in water, transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water. Standardize against potassium hydrogen phthalate previously
dried for 4 h at 105 °C and stored in a desiccator. Calculate the molarity of the sodium hydroxide solution
(C ).
1
Solutions made by diluting commercially available ampoules may also be used.
5.10.2 0,05 mol/l sodium hydroxide solution
Dissolve 2,05 g ± 0,05 g of sodium hydroxide in water, transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water. Standardize against potassium hydrogen phthalate previously
dried for 4 h at 105 °C and stored in a desiccator. Calculate the molarity of the sodium hydroxide solution
(C ).
2
Solutions made by diluting commercially available ampoules may also be used.
The actual molarities of the standardized sodium hydroxide solutions (C , C ) shall be used in the
1 2
calculation, not their nominal molarities.
Solutions shall be prepared fresh each day or alternatively may be stored in apparatus capable of
excluding CO . Solutions should be stored in high density polyethylene or borosilicate glass containers.
2
4 © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

Absorption of CO changes the concentration of sodium hydroxide solutions and decreases the extent of
2
the reaction near the end point in titration of weak acids. Solutions shall be standardized at least weekly,
or immediately prior to use and discarded one month after being prepared.
6 Apparatus
Grade A volumetric glassware shall be used throughout. Volumetric flasks shall comply with ISO 1042
and pipettes shall comply with ISO 648 and ISO 835. The use of volumetric glassware shall conform to
ISO 8655-1, ISO 8655-2, ISO 8655-3 and ISO 8655-5.
6.1 Automatic titration instrument or pH meter, with slope adjustment and temperature control
capable of measuring to an accuracy of 0,01 pH units.
6.2 Beaker or other container, capacity of at least 450 ml, made of polyethylene, glass or similar inert
material.
6.3 Burette, A-grade, 10 ml capacity, graduated at 0,02 ml intervals, or a similarly accurate digital
burette, or a suitably calibrated burette from an automatic titration instrument may be used.
6.4 Centrifuge, capable of centrifuging 400 ml of suspension.
6.5 Dispenser 1 (manual or automatic), capable of dispensing 80 ml ± 0,5 ml.
6.6 Dispenser 2 (manual or automatic), capable of dispensing 30 ml ± 0,25 ml.
6.7 Balance 1, capable of weighing to an accuracy of ± 0,000 1 g.
6.8 Balance 2, capable of weighing to an accuracy of ± 0,01 g.
6.9 Filter paper, thick, medium speed, high retention.
NOTE Paper of 185 mm diameter has been found suitable.
6.10 Funnel, made of glass or plastic for supporting filter paper.
6.11 Glass beaker borosilicate (digestion beaker), tall form, 250 ml capacity recommended with 50 ml
volume level clearly and accurately marked.
6.12 pH electrodes, glass electrode and a reference electrode, or a combination pH electrode of
equivalent performance.
NOTE In soil suspensions, the danger of deterioration of performance caused by breakage or contamination
of the electrodes is increased.
6.13 Pipettes, 1 ml to 10 ml range or 1 ml and 10 ml pipettes, or piston-operated volumetric apparatus
(POVA) may be used in accordance with ISO 8655-1, ISO 8655-2 and ISO 8655-3.
6.14 Sample bottle, of 100 ml to 250 ml capacity to allow efficient mixing and also to minimize the
head space, made of polyethylene or other inert material, with a tightly fitting cap or stopper to prevent
leakage.
NOTE Sample bottle and stopper should be made of material not containing sulfur.
6.15 Shaking or mixing machine, capable of keeping soil particles continuously in suspension.
© ISO 2014 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14388-3:2014(E)

NOTE For example, end-over-end shaker.
6.16 Steambath, or electric hotplate, with adjustable temperature control, capable of maintaining the
digestion solution between 80 °C and 90 °C.
6.17 Stirrer, overhead propeller, or magnetic type with polytetrafluoroethylene (PTFE) coated stirrer
bar or stirring rod capable of stirring 400 ml of suspension.
6.18 Thermometer or temperature sensor, capable of measuring to the nearest 1 °C and complying
with Type C according to ISO 1770 is required, connected to an automatic titrator or pH meter.
6.19 Titration vessel, capacity of at least 100 ml, made of polyethylene or other inert material.
6.20 Wash bottle with narrow aperture, containing water.
7 Procedure for determination of pH and TAA
KCl
7.1 Preparation of the suspension
Weigh a test portion of 2,0 g ± 0,1 g (6.8) from the test sample prepared in accordance with ISO 14388-1
into a tared sample bottle (6.14) and record the mass to 0,01 g (m ). At least one solution blank should be
1
subjected to the same procedure as the test portion in each analytical run.
Using the dispenser (6.5), add 80 ml ± 0,5 ml of 1 mol/l potassium chloride solution (5.8) to the sample
bottle to make a 1:40 soil solution ratio. Place stopper in sample bottle and shake or mix the suspension
for 4 h ± 0,25 h, using the shaking or mixing machine (6.15). Allow the suspension to stand for at least
12 h, but no more than 16 h ensuring that the sample remains sealed.
The test portion shall be a minimum of 2 g, but a larger test portion may be used, provided the ratio of
soil weight to potassium chloride solution volume remains at 1:40.
Using the shaking or mixing machine (6.15), shake the suspension for a further 5 min. If using an
automatic titration instrument, quantitatively transfer the contents of the sample bottle (6.14) to the
titration vessel (6.19) via a wash bottle (6.2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14388-3
Première édition
2014-08-01
Qualité du sol — Méthode de
comptage acide-base pour les sols
sulfatés acides —
Partie 3:
Méthode par oxydation au peroxyde
en suspension combinée à l’acidité et
aux sulfures (SPOCAS)
Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid sulfate
soils —
Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur
(SPOCAS) methodology
Numéro de référence
ISO 14388-3:2014(F)
©
ISO 2014

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Acidité réelle et acidité retenue . 2
4.2 Acidité titrable au peroxyde, capacité de neutralisation d’acide en excès et acidité
sulfurique potentielle . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 5
7 Mode opératoire pour la détermination du pH et de l’ART . 6
KCl
7.1 Préparation de la suspension . 6
7.2 Mesurage du pH . . .
KCl 7
7.3 Mesurage de l’ART . 7
8 Calcul de l’ART . 8
9 Mode opératoire pour la détermination du soufre (S ), du calcium (Ca ) et du
KCl KCl
magnésium (Mg ) extractibles avec le chlorure de potassium à 1 mol/l.9
KCl
10 Calcul de S , Ca et Mg .9
KCl KCl KCl
11 Mode opératoire pour la détermination du pH du peroxyde (pH ), de l’acidité titrable au
OX
peroxyde (ATP) et de la capacité de neutralisation d’acide en excès (CNA ) .10
E
11.1 Digestion au peroxyde de l’échantillon .10
11.2 Mesurage du pH . .
OX 11
11.3 Modification du carbonate (titrage du HCl jusqu’à pH 4) .12
11.4 Décomposition de l’excès de peroxyde .12
11.5 Mesurage de l’acidité titrable au peroxyde (ATP) .13
12 Calcul de l’ATP et de la CNA
...................................................................................................................................................................14
E
12.1 Notation .14
12.2 ATP sans modification du carbonate .15
12.3 CNA (ou ATP) avec modification du carbonate .15
E
13 Mode opératoire pour la détermination du soufre peroxyde (S ), du calcium
P
peroxyde(Ca ) et du magnésium peroxyde (Mg ) .16
P P
14 Calcul du soufre peroxyde (S ), du calcium peroxyde(Ca ) et du magnésium
P P
peroxyde (Mg ) .17
P
15 Mode opératoire pour la détermination du soufre extractible avec l’acide dans les résidus
de sol après oxydation au peroxyde (S ).17
RSA
15.1 Généralités .17
15.2 Rinçage des résidus de sol digérés au peroxyde, extraction avec de l’acide chlorhydrique à
4 mol/l et détermination du soufre extractible .17
16 Calcul du S .18
RSA
16.1 Calcul de l’acidité attribuée au S (comptage acide-base) .18
RSA
17 Calcul de l’AST .18
18 Calcul du S , du Ca et du Mg .18
OXP A A
19 Fidélité .19
20 Rapport d’essai .19
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Bibliographie .21
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos -
Informations supplémentaires.
Le comité responsable du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques des sols.
L’ISO 14388 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Méthode de
comptage acide-base pour les sols sulfatés acides:
— Partie 1: Introduction, terminologie, préparation du sol et comptage acide-base
— Partie 2: Méthode de sulfato-réduction au chrome
— Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
© ISO 2014 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Introduction
La séquence ‘SPOCAS’ utilise la méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l’acidité
et aux sulfures (SPOCAS) comme base de détermination d’un comptage acide-base pour les sols sulfatés
acides. Comme la séquence au chrome, un processus de type diagramme décisionnel est suivi (Figure
1). Différents composants de l’acidité et/ou de l’alcalinité du sol sont déterminés en fonction du pH. Une
fois le processus du diagramme décisionnel achevé, les différents composants peuvent être utilisés pour
effectuer un comptage acide-base.
Les résultats requis pour réaliser le comptage acide-base varient avec l’acidité réelle du sol, comme
1)
représenté par le pH dans le Tableau A.2 de la partie 1 de l’ISO 14388 montre les analyses requises
KCl
pour la séquence SPOCAS. Ce tableau utilise les résultats rapportés en unités d’acidité. Sinon, il est
possible d’utiliser des résultats en unités de soufre équivalentes.
1) À publier.
vi © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Légende
a Titrage de l’acidité c Neutralisation des cations/acide e Sinon, le S peut remplacer le
SAN
S
RSA
b Détermination du soufre d Paramètres calculés
Figure 1 — Organigramme de la séquence SPOCAS
© ISO 2014 – Tous droits réservés vii

---------------------- Page: 7 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14388-3:2014(F)
Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les
sols sulfatés acides —
Partie 3:
Méthode par oxydation au peroxyde en suspension
combinée à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes qui utilisent la présente Norme Internationale
soient familières avec les pratiques de laboratoire courantes. La présente Norme n’a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont éventuellement liés à son application. Il relève
de la responsabilité de l’utilisateur d’établir les pratiques de sécurité et d’hygiène appropriées et
d’assurer la conformité aux réglementations nationales.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14388 spécifie une séquence de méthodes utilisées pour déterminer l’acidité
nette des sols sulfatés acides. La présente partie de l’ISO 14388 décrit une méthode pour la détermination
du pH dans une suspension de sol de chlorure de potassium à 1 mol/l (pH ) et si nécessaire, de l’acidité
KCl
réelle titrable (ART). Le soufre (S ), le calcium (Ca ) et le magnésium (Mg ) extractibles avec le
KCl KCl KCl
chlorure de potassium sont ensuite déterminés. Sur une autre prise d’essai, après une digestion au
peroxyde d’hydrogène à 30 %, le pH peroxyde (pH ), l’acidité titrable au peroxyde (ATP) et la capacité
OX
de neutralisation d’acide en excès (CNA ) sont déterminés. Le soufre peroxyde (S ), le calcium peroxyde
E P
(Ca ) et le magnésium peroxyde (Mg ) sont ensuite déterminés. Sur les échantillons où de la jarosite
P P
est présente, ou si le pH est < 4,5, le soufre résiduel soluble dans l’acide (S ) est déterminé sur les
KCl RSA
résidus de sol restant après la digestion au peroxyde. L’acidité sulfurique titrable (AST), le calcium réactif
(Ca ), le magnésium réactif (Mg ) et le soufre oxydable au peroxyde (S ) sont ensuite déterminés par
A A OXP
soustraction. Pour les échantillons de tourbe contenant des niveaux substantiels de soufre organique,
la séquence SPOCAS n’est généralement pas appropriée pour estimer la teneur en sulfures et il convient
d’utiliser des méthodes de sulfato-réduction au chrome à la place.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume.
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 1770, Thermomètres sur tige d’usage général.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: définitions, exigences générales et recommandations
pour l’utilisateur.
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: pipettes à piston.
ISO 8655-3, Appareils volumétriques à piston — Partie 3: burettes à piston.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Distributeurs.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans la partie 1 de l’ISO 14388
s’appliquent.
4 Principe
4.1 Acidité réelle et acidité retenue
Pour déterminer l’acidité réelle, une suspension 1:40 de sol dans une solution de KCl à 1 mol/l est
agitée pendant 4 h puis laissée au repos pendant toute la nuit. La suspension est alors brièvement agitée
avant la détermination du pH (pH ). Si le pH est inférieur à 6,5, l’acidité réelle titrable (ART) est
KCl KCl
déterminée par titrage de la suspension de sol à pH 6,5. Après dilution appropriée de la suspension
de sol, le soufre (S ), le calcium (Ca ) et le magnésium (Mg ) extractibles dans le chlorure de
KCl KCl KCl
potassium sont mesurés par une ou des techniques d’analyse appropriées. Si le pH est < 4,5 (ou si
KCl
la présence de jarosite a été constatée dans l’échantillon reçu, l’acidité retenue peut être déterminée
en tant que soufre résiduel soluble dans l’acide (S ). Celle-ci est mesurée par l’extraction avec de
RSA
l’acide chlorhydrique à 4 mol/l des résidus de sol restant après la digestion au peroxyde du sol suite à
la détermination de l’acidité titrable au peroxyde (après un lavage approprié des résidus pour retirer le
sulfate soluble). Sinon, si l’acidité retenue est mesurée comme la différence entre S (le soufre mesuré
HCl
après une extraction avec de l’acide chlorhydrique à 4 mol/l) pendant une nuit d’un sous-échantillon à
part et (le soufre soluble dans l’acide net S ). Cette dernière approche est préférable dans les sols
SKCl SAN
fortement organiques où S peut surestimer l’acidité retenue en raison de la contribution du soufre
SAN
organique au résultat.
4.2 Acidité titrable au peroxyde, capacité de neutralisation d’acide en excès et acidité
sulfurique potentielle
Une autre prise d’essai de sol est digérée avec du peroxyde d’hydrogène à 30 % et l’acidité est générée à
partir de l’oxydation des sulfures (et de la matière organique, le cas échéant). Après digestion, le pH
OX
est mesuré sur la solution de digestion. Si le pH après digestion initiale au peroxyde est ≤ 6,5, la solution
de KCl est alors ajoutée à l’échantillon qui est ensuite titré jusqu’à pH 6,5 pour déterminer l’acidité
titrable au peroxyde (ATP). Si après digestion au peroxyde, le pH est > 6,5 un titrage HCl jusqu’à pH 4 est
réalisé, suivi d’une étape de digestion au peroxyde supplémentaire Cela permet de calculer la capacité de
neutralisation d’acide en excès (CNA ), c’est-à-dire la CNA en excès disponible de celle nécessaire pour
E
neutraliser l’acidité potentielle provenant de la présence de sulfures ou d’autres espèces acidifiantes
dans le sol.
Après dilution appropriée de la suspension de sol, le soufre peroxyde (S ), le calcium peroxyde (Ca ) et le
P P
magnésium peroxyde (Mg ) sont mesurés par une ou des techniques d’analyse appropriées. Ces analytes
P
permettent de calculer divers autres paramètres du sol. La capacité de neutralisation d’acide peut
également être calculée à partir des résultats du calcium réactif (Ca ) et du magnésium réactif (Mg )
A A
(c’est-à-dire la différence de quantité de calcium et de magnésium solubles avant et après oxydation au
peroxyde).
L’acidité sulfurique potentielle, (l’acidité latente dans les composés de sulfure de fer inorganique réduit),
peut être déterminée en tant que soufre oxydable au peroxyde (S ) (l’acidité calculée entre le soufre
OXP
peroxyde (S ) et le soufre extractible avec le KCl [S ]).
P KCl
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de classe anylitique. De l’eau déionisée ou distillée dans du verre de classe 2,
telle que définie dans l’ISO 3696, doit être utilisée pendant toute l’analyse.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

Il convient de vérifier la pureté de tous les réactifs en effectuant un essai à blanc recherchant la présence
de soufre, de calcium et de magnésium. Il convient également de soumettre à essai les réactifs pour
détecter la présence de ces éléments à chaque changement de source (p. ex. marque ou lot).
5.1 Solutions d’étalonnage pour le pH-mètre
5.1.1 Généralités
Pour les déterminations de pH, des solutions tampons spécifiés en 5.1.2 et 5.1.3 sont suffisantes pour
l’étalonnage du pH-mètre. Il relève de la responsabilité du laboratoire d’analyses de vérifier l’exactitude
des solutions tampons.
NOTE Il est possible d’utiliser des solutions tampons disponibles dans le commerce qui couvrent une plage
de pH comparable.
5.1.2 Solution tampon, pH 4,00 à 20 °C
Dissoudre (10,21 ± 0,01) g de dihydrogénophosphate de potassium (C H KO ) dans de l’eau et diluer
8 5 4
jusqu’à obtenir 1 000 ml.
5.1.3 Solution tampon, pH 6,88 à 20 °C
Dissoudre (3,40 ± 0,005) g de dihydrogénophosphate de potassium (KH PO ) et (3,55 ± 0,005) g de
2 4
disodium hydrogénophosphate (Na HPO ) dans de l’eau et diluer jusqu’à obtenir 1 000 ml.
2 4
5.1.4 Solution tampon, pH 9,22 à 20 °C (voir Article 4 de l’ISO 14254:2001)
Dissoudre (3,81 ± 0,005) g de tétraborate de disodium décahydraté (Na B O · 10 H O) dans de l’eau et
2 4 7 2
diluer jusqu’à obtenir 1 000 ml.
NOTE Les solutions tampons spécifiées en 5.1.2, 5.1.3 et 5.1.4 sont stables pendant un mois si elles sont
stockées dans des flacons en polyéthylène.
5.2 Solution de chlorure de cuivre, 400 mg Cu/l sous forme de CuCl · 2 H O
2 2
Dissoudre 1,073 g de chlorure de cuivre (II) dihydraté (CuCl · 2 H O) dans de l’eau et diluer jusqu’à
2 2
obtenir 1 000 ml à 20 °C.
5.3 Acide chlorhydrique (HCl), ρ 1,16 g/ml
5.4 Solution d’acide chlorhydrique, 0,5 mol/l
Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique concentré (5.3) à environ 700 ml d’eau en agitant. Refroidir jusqu’à
température ambiante, transférer dans une fiole volumétrique d’1 l et compléter au trait de jauge. Titrer
cette solution par rapport au tétraborate de disodium décahydraté (Na B O · 10 H O) et calculer la
2 4 7 2
concentration molaire de la solution d’acide chlorhydrique (C ).
3
Il est également possible d’utiliser des solutions réalisées en diluant des ampoules disponibles dans le
commerce.
5.5 Solution d’acide chlorhydrique, 4 mol/l
Ajouter 400 ml d’acide chlorhydrique (5.3) à environ 400 ml d’eau en agitant. Refroidir jusqu’à
température ambiante, transférer dans une fiole volumétrique d’1 l et compléter au trait de jauge.
5.6 Peroxyde d’hydrogène (H O ), 30 % (m/m) (peroxyde brut pour la digestion)
2 2
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

AVERTISSEMENT — LE PEROXYDE D’HYDROGÈNE EST UN OXYDANT CORROSIF. IL FAVORISE
L’INFLAMMATION DES MATIÈRES COMBUSTIBLES. ÉVITER LE CONTACT AVEC LA PEAU ET LES
YEUX.
5.6.1 Vérification de l’acidité du peroxyde d’hydrogène
Les solutions de peroxyde d’hydrogène (5.6) peuvent contenir une acidité importante, en particulier si
le PH est inférieur à 3,5. Si le pH est inférieur à 3,5, il convient alors de quantifier l’acidité du peroxyde
d’hydrogène pour vérifier si le blanc présente un niveau élevé inacceptable. Ajouter 20 ml de peroxyde
d’hydrogène à 30 % (5.6) dans 30 ml d’eau et noter le pH. Suivre le même mode opératoire que pour une
digestion d’échantillon, y compris la décomposition du peroxyde avec une solution de chlorure de cuivre
et l’ajout de chlorure de potassium. Mesurer le pH et titrer jusqu’à pH 6,5 (si nécessaire) et calculer
+
l’acidité du blanc. Si le titrage des blancs produit un résultat dépassant l’équivalent de 6 mmol H /kg,
passer alors à un autre lot de peroxyde d’hydrogène ayant une acidité plus faible, ou sinon neutraliser
partiellement le peroxyde à 30 % jusqu’à un pH d’environ 5,0 avec une solution d’hydroxyde de sodium
(5.10.2). Dans tous les cas, répéter la détermination des blancs pour assurer une acidité suffisamment
faible.
5.6.2 Vérification de la teneur en soufre du peroxyde d’hydrogène
Le soufre étant souvent mesuré dans les solutions après la détermination de l’ATP, il convient de
déterminer la teneur en soufre du peroxyde. Les valeurs acceptables pour le soufre sont inférieures à
0,000 5 % de S.
NOTE Les peroxydes de qualité technique ne sont pas recommandés, car ils sont généralement stabilisés à
l’acide et leur teneur en soufre et en pH varient considérablement selon les flacons.
5.7 Peroxyde d’hydrogène H O , 30 % (m/m) (pH ajusté)
2 2
NOTE 1 Ce réactif est utilisé pour oxyder les ions ferreux dans le titrage final. Ce réactif n’est destiné à la
digestion des échantillons (dans ce cas, voir 5.6).
Si le pH du peroxyde brut (5.6) est inférieur à 5,5, ajuster le pH jusqu’à 5,5 ± 0,1 en ajoutant de l’hydroxyde
de sodium à 0,05 mol/l sodium hydroxyde (5.10.2) goutte à goutte en agitant, en s’assurant que cette
valeur de pH reste stable par la suite.
NOTE 2 Se référer à l’avertissement en 5.6.
5.8 Solution de chlorure de potassium, 1 mol/l
Dissoudre 74,55 g de chlorure de potassium dans de l’eau, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
et compléter au trait de jauge.
5.9 Solution de chlorure de potassium, 2,66 mol/l
Dissoudre 198,80 g de chlorure de potassium dans de l’eau, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
et compléter au trait de jauge.
5.10 Étalons d’hydroxyde de sodium (NaOH)
5.10.1 Solution d’hydroxyde de sodium à 0,25 mol/l
Dissoudre (10,1 ± 0,1) g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau, transférer entièrement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au trait de jauge. Titrer à l’aide du phtalate d’hydrogène de potassium
précédemment séché pendant 4 h à 105 °C et stocké dans un dessiccateur. Calculer la concentration
molaire de la solution d’hydroxyde de sodium (C ).
1
Il est également possible d’utiliser des solutions réalisées en diluant des ampoules disponibles dans le
commerce.
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14388-3:2014(F)

5.10.2 Solution d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol/l
Dissoudre (2,05 ± 0,05) g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau, transférer entièrement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au trait de jauge. Titre à l’aide du phtalate d’hydrogène de potassium
précédemment séché pendant 4 h à 105 °C et stocké dans un dessiccateur. Calculer la concentration
molaire de la solution d’hydroxyde de sodium (C ).
2
Il est également possible d’utiliser des solutions réalisées en diluant des ampoules disponibles dans le
commerce.
Les concentrations molaires réelles des solutions étalons d’hydroxyde de sodium (C , C ) doivent être
1 2
utilisées dans le calcul, et non pas leurs concentrations molaires nominales.
Les solutions doivent être fraîchement préparées chaque jour, ou sinon elles peuvent être stockées dans
un appareillage capable d’exclure le CO . Il convient de stocker les solutions dans des conteneurs en
2
verre borosilicaté ou en polyéthylène de haute densité.
L’absorption du CO modifie la concentration des solutions d’hydroxyde de sodium et diminue l’étendue
2
de la réaction aux alentours du point équivalent, lors du titrage des acides faibles. Les solutions doivent
être titrées au moins une fois par semaine ou immédiatement avec usage, et elles doivent être jetées un
mois après préparation.
6 Appareillage
Utiliser de la verrerie volumétrique de qualité A tout au long de la méthode. Les fioles jaugées doivent
être conformes à l’ISO 1042 et les pipettes doivent être conformes aux ISO 648 et ISO 835. L’utilisation
de verrerie jaugée doit être conforme au ISO 8655-1, ISO 8655-2, ISO 8655-3 et ISO 8655-5.
6.1 Instrument de titrage automatique ou pH-mètre, avec ajustement de la pente et contrôle des
températures, capable de mesurer à une précision de 0,01 unité de pH.
6.2 Bécher ou autre conteneur, d’une capacité minimale de 450 ml, fabriqué en polyéthylène, en
verre ou tout matériau inerte similaire.
6.3 Burette, de qualité A, pouvant contenir 10 ml, graduée par intervalles de 0,02 ml ou une burette
numérique précise similaire, ou une burette correctement étalonnée par un instrument de titrage
automatique peut être utilisée.
6.4 Centrifugeuse, capable de centrifuger 400 ml de suspension.
6.5 Distributeur 1 (manuel ou automatique), capable de distribuer (80 ± 0,5) ml.
6.6 Distributeur 2 (manuel ou automatique), capable de distribuer (30 ± 0,25) ml.
6.7 Balance 1, capable de peser à une précision de ± 0,0001 g.
6.8 Balance 2, capable de peser à une précision de ± 0,01 g.
6.9 Papier filtre, épais, à vitesse moyenne, à forte rétention.
NOTE Du papier de 185 mm de diamètre a été jugé adapté.
6.10 Entonnoir, fabriqué en verre ou en plastique pour recevoir le papier filtre.
6.11 Bécher en verre borosilicaté (bécher de digestion), de forme haute et d’une capacité recommandée
de 250 ml avec un niv
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.