ISO 14388-3:2014

Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid sulfate soils — Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS) methodology

ISO 14388-3:2014 specifies a suite of methods used to determine net acidity in acid sulfate soils. ISO 14388-3:2014 specifies a method for the determination of pH in a 1 mol/l potassium chloride soil suspension (pHKCl) and where required, titratable actual acidity (TAA). Following this, potassium chloride extractable sulfur (SKCl), calcium (CaKCl) and magnesium (MgKCl) are determined. On a separate test portion, following digestion with 30 % hydrogen peroxide, peroxide pH (pHOX), titratable peroxide acidity (TPA) and excess acid neutralizing capacity (ANCE) are determined. Following this, peroxide sulfur (SP), calcium (CaP) and magnesium (MgP) are determined. On samples where jarosite is present, or where pHKCl is RAS) is determined on the soil residue remaining after peroxide digestion. Titratable sulfidic acidity (TSA), reacted calcium (CaA), reacted magnesium (MgA) and peroxide oxidizable sulfur (SPOS) are then determined by difference. For peat samples containing substantial levels of organic sulfur, the SPOCAS suite is generally unsuitable for estimating sulfide content, and the chromium reducible suite of procedures should be used instead.

Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les sols sulfatés acides — Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l'acidité et aux sulfures (SPOCAS)

L'ISO 14388-3:2014 spécifie une séquence de méthodes utilisées pour déterminer l'acidité nette des sols sulfatés acides. L'ISO 14388-3:2014 décrit une méthode pour la détermination du pH dans une suspension de sol de chlorure de potassium à 1 mol/l (pHKCl) et si nécessaire, de l'acidité réelle titrable (ART). Le soufre (SKCl), le calcium (CaKCl) et le magnésium (MgKCl) extractibles avec le chlorure de potassium sont ensuite déterminés. Sur une autre prise d'essai, après une digestion au peroxyde d'hydrogène à 30 %, le pH peroxyde (pHOX), l'acidité titrable au peroxyde (ATP) et la capacité de neutralisation d'acide en excès (CNAE) sont déterminés. Le soufre peroxyde (SP), le calcium peroxyde (CaP) et le magnésium peroxyde (MgP) sont ensuite déterminés. Sur les échantillons où de la jarosite est présente, ou si le pHKCl est RSA) est déterminé sur les résidus de sol restant après la digestion au peroxyde. L'acidité sulfurique titrable (AST), le calcium réactif (CaA), le magnésium réactif (MgA) et le soufre oxydable au peroxyde (SOXP) sont ensuite déterminés par soustraction. Pour les échantillons de tourbe contenant des niveaux substantiels de soufre organique, la séquence SPOCAS n'est généralement pas appropriée pour estimer la teneur en sulfures et il convient d'utiliser des méthodes de sulfato-réduction au chrome à la place.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Jul-2014
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 1 - Inorganic analysis
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2025
• Completion Date: 15-Jul-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14388-3
First edition
2014-08-01
Soil quality — Acid-base accounting
procedure for acid sulfate soils —
Part 3:
Suspension peroxide oxidation
combined acidity and sulfur (SPOCAS)
methodology
Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les sols
sulfatés acides —
Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée
à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
4.1 Actual acidity and retained acidity . 2
4.2 Titratable peroxide acidity, excess acid neutralizing capacity and potential
sulfidic acidity . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 5
7 Procedure for determination of pH and TAA . 6
KCl
7.1 Preparation of the suspension . 6
7.2 Measurement of pH .
KCl 6
7.3 Measurement of TAA . 7
8 Calculation of TAA . 8
9 Procedure for determination of sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg )
KCl KCl KCl
extractable with 1 mol/l potassium chloride . 8
10 Calculation of S , Ca and Mg .9
KCl KCl KCl
11 Procedure for determination of peroxide pH (pH ), titratable peroxide acidity (TPA) and
OX
excess acid neutralizing capacity (ANC ) . 9
E
11.1 Peroxide digestion of sample . 9
11.2 Measurement of pH .
OX 10
11.3 Carbonate modification (HCl titration to pH 4) .11
11.4 Decomposition of excess peroxide .11
11.5 Measurement of titratable peroxide acidity (TPA) .12
12 Calculation of TPA and ANC
.................................................................................................................................................................13
E
12.1 Notation .13
12.2 TPA without carbonate modification .13
12.3 ANC (or TPA) with carbonate modification.14
E
13 Procedure for determining peroxide sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) .14
P P P
14 Calculation of peroxide sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) .15
P P P
15 Procedure for determining acid extractable sulfur in soil residue after peroxide
oxidation (S ) .15
RAS
15.1 General .15
15.2 Rinsing of peroxide digested soil residue, extraction with 4 mol/l hydrochloric acid and
determination of extractable sulfur .16
16 Calculation of S .16
RAS
16.1 Calculation of acidity attributed to S (acid-base accounting) .16
RAS
17 Calculation of TSA .17
18 Calculation of S , Ca and Mg .17
POS A A
19 Precision .17
20 Test report .18
Bibliography .20
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 14388 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Acid-base accounting
procedure for acid sulfate soils:
— Part 1: Introduction and definitions, symbols and acronyms, sampling and sample preparation
— Part 2: Chromium reducible sulfur (CRS) methodology
— Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS) methodology
iv © ISO 2014 – All rights reserved

Introduction
The ‘SPOCAS’ suite uses the suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur (SPOCAS)
method as the basis for determining an acid-base account for acid sulfate soils. Like the chromium suite,
a decision-tree type process is followed (Figure 1). Various components of soil acidity and/or alkalinity
are determined, depending on pH. Once the decision-tree process is completed, the various components
can be used to calculate an acid-base account.
The results required to complete the acid-base accounting vary with the soil’s existing acidity, as
1)
represented by pH . Table A.2 in ISO 14388-1:— shows the analyses required for the SPOCAS suite.
KCl
This table uses results reported in acidity units. Alternatively, results in equivalent sulfur units may be
utilized.
1) To be published.
Key
a Acidity titration c Cation/acid neutralising e Alternatively, S may be substituted for S
NAS RAS
b Sulfur determination d Calculated parameter
Figure 1 — Flow diagram of SPOCAS suite
vi © ISO 2014 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 14388-3:2014(E)
Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid
sulfate soils —
Part 3:
Suspension peroxide oxidation combined acidity and
sulfur (SPOCAS) methodology
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with usual laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 14388 specifies a suite of methods used to determine net acidity in acid sulfate soils.
This part of ISO 14388 specifies a method for the determination of pH in a 1 mol/l potassium chloride
soil suspension (pH ) and where required, titratable actual acidity (TAA). Following this, potassium
KCl
chloride extractable sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) are determined. On a separate
KCl KCl KCl
test portion, following digestion with 30 % hydrogen peroxide, peroxide pH (pH ), titratable peroxide
OX
acidity (TPA) and excess acid neutralizing capacity (ANC ) are determined. Following this, peroxide
E
sulfur (S ), calcium (Ca ) and magnesium (Mg ) are determined. On samples where jarosite is present,
P P P
or where pH is < 4,5, residual acid soluble sulfur (S ) is determined on the soil residue remaining
KCl RAS
after peroxide digestion. Titratable sulfidic acidity (TSA), reacted calcium (Ca ), reacted magnesium
A
(Mg ) and peroxide oxidizable sulfur (S ) are then determined by difference. For peat samples
A POS
containing substantial levels of organic sulfur, the SPOCAS suite is generally unsuitable for estimating
sulfide content, and the chromium reducible suite of procedures should be used instead.
2 Normative references
The following referenced documents are
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14388-3
Première édition
2014-08-01
Qualité du sol — Méthode de
comptage acide-base pour les sols
sulfatés acides —
Partie 3:
Méthode par oxydation au peroxyde
en suspension combinée à l’acidité et
aux sulfures (SPOCAS)
Soil quality — Acid-base accounting procedure for acid sulfate
soils —
Part 3: Suspension peroxide oxidation combined acidity and sulfur
(SPOCAS) methodology
Numéro de référence
©
ISO 2014
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E-mail [e-mail]
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Acidité réelle et acidité retenue . 2
4.2 Acidité titrable au peroxyde, capacité de neutralisation d’acide en excès et acidité
sulfurique potentielle . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 5
7 Mode opératoire pour la détermination du pH et de l’ART . 6
KCl
7.1 Préparation de la suspension . 6
7.2 Mesurage du pH . . .
KCl 7
7.3 Mesurage de l’ART . 7
8 Calcul de l’ART . 8
9 Mode opératoire pour la détermination du soufre (S ), du calcium (Ca ) et du
KCl KCl
magnésium (Mg ) extractibles avec le chlorure de potassium à 1 mol/l.9
KCl
10 Calcul de S , Ca et Mg .9
KCl KCl KCl
11 Mode opératoire pour la détermination du pH du peroxyde (pH ), de l’acidité titrable au
OX
peroxyde (ATP) et de la capacité de neutralisation d’acide en excès (CNA ) .10
E
11.1 Digestion au peroxyde de l’échantillon .10
11.2 Mesurage du pH . .
OX 11
11.3 Modification du carbonate (titrage du HCl jusqu’à pH 4) .12
11.4 Décomposition de l’excès de peroxyde .12
11.5 Mesurage de l’acidité titrable au peroxyde (ATP) .13
12 Calcul de l’ATP et de la CNA
...................................................................................................................................................................14
E
12.1 Notation .14
12.2 ATP sans modification du carbonate .15
12.3 CNA (ou ATP) avec modification du carbonate .15
E
13 Mode opératoire pour la détermination du soufre peroxyde (S ), du calcium
P
peroxyde(Ca ) et du magnésium peroxyde (Mg ) .16
P P
14 Calcul du soufre peroxyde (S ), du calcium peroxyde(Ca ) et du magnésium
P P
peroxyde (Mg ) .17
P
15 Mode opératoire pour la détermination du soufre extractible avec l’acide dans les résidus
de sol après oxydation au peroxyde (S ).17
RSA
15.1 Généralités .17
15.2 Rinçage des résidus de sol digérés au peroxyde, extraction avec de l’acide chlorhydrique à
4 mol/l et détermination du soufre extractible .17
16 Calcul du S .18
RSA
16.1 Calcul de l’acidité attribuée au S (comptage acide-base) .18
RSA
17 Calcul de l’AST .18
18 Calcul du S , du Ca et du Mg .18
OXP A A
19 Fidélité .19
20 Rapport d’essai .19
Bibliographie .21
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos -
Informations supplémentaires.
Le comité responsable du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques des sols.
L’ISO 14388 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Méthode de
comptage acide-base pour les sols sulfatés acides:
— Partie 1: Introduction, terminologie, préparation du sol et comptage acide-base
— Partie 2: Méthode de sulfato-réduction au chrome
— Partie 3: Méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
Introduction
La séquence ‘SPOCAS’ utilise la méthode par oxydation au peroxyde en suspension combinée à l’acidité
et aux sulfures (SPOCAS) comme base de détermination d’un comptage acide-base pour les sols sulfatés
acides. Comme la séquence au chrome, un processus de type diagramme décisionnel est suivi (Figure
1). Différents composants de l’acidité et/ou de l’alcalinité du sol sont déterminés en fonction du pH. Une
fois le processus du diagramme décisionnel achevé, les différents composants peuvent être utilisés pour
effectuer un comptage acide-base.
Les résultats requis pour réaliser le comptage acide-base varient avec l’acidité réelle du sol, comme
1)
représenté par le pH dans le Tableau A.2 de la partie 1 de l’ISO 14388 montre les analyses requises
KCl
pour la séquence SPOCAS. Ce tableau utilise les résultats rapportés en unités d’acidité. Sinon, il est
possible d’utiliser des résultats en unités de soufre équivalentes.
1) À publier.
vi © ISO 2014 – Tous droits réservés

Légende
a Titrage de l’acidité c Neutralisation des cations/acide e Sinon, le S peut remplacer le
SAN
S
RSA
b Détermination du soufre d Paramètres calculés
Figure 1 — Organigramme de la séquence SPOCAS
NORME INTERNATIONALE ISO 14388-3:2014(F)
Qualité du sol — Méthode de comptage acide-base pour les
sols sulfatés acides —
Partie 3:
Méthode par oxydation au peroxyde en suspension
combinée à l’acidité et aux sulfures (SPOCAS)
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes qui utilisent la présente Norme Internationale
soient familières avec les pratiques de laboratoire courantes. La présente Norme n’a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont éventuellement liés à son application. Il relève
de la responsabilité de l’utilisateur d’établir les pratiques de sécurité et d’hygiène appropriées et
d’assurer la conformité aux réglementations nationales.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14388 spécifie une séquence de méthodes utilisées pour déterminer l’acidité
nette des sols sulfatés acides. La présente partie de l’ISO 14388 décrit une méthode pour la détermination
du pH dans une suspension de sol de chlorure de potassium à 1 mol/l (pH ) et si nécessaire, de l’acidité
KCl
réelle titrable (ART). Le so
...