ISO 4326:1980
(Main)Non-ionic surface active agents — Polyethoxylated derivatives — Determination of hydroxyl value — Acetic anhydride method
Non-ionic surface active agents — Polyethoxylated derivatives — Determination of hydroxyl value — Acetic anhydride method
The hydroxyl group is esterified by acetic anhydride in pyridine solution. The excess of acetic anhydride is hydrolized with water. The acidity which appears during the esterification and the acetic acid formed during the hydrolysis are neutralized by sodium hydroxide solution in the presence of phenolphthalein as indicator. The hydroxyl value is calculated from the difference between the volume od sodium hydroxide solution used for the titration of the blank and of the test solution.
Agents de surface non ioniques — Dérivés polyéthoxylés — Détermination de l'indice d'hydroxyle — Méthode à l'anhydride acétique
General Information
Standards Content (Sample)
International Standard 4326
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAfl OPrAHM3AWlR fl0 CTAH~APTt43ALWlM.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated
Determination of hydroxyl value - Acetic
derivatives -
anhydride method
Determination de l’indice d’h ydroxyle - Methode 5 l’anhydre
Agents de surface non ioniques - D&iv& polybthoxyl6s -
acktique
First edition - 1980-03-01
Ref. No. ISO 4326-1980 (E)
U DC 661 A85.4 : 543.854
iii
-
: surfactants, non-ionic surfactants, polyethoxyl compounds, Chemical analysis, determination, hydroxyl value.
Q) Descriptors
F-
I
Price based on 3 pages
E
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4326 was developed by Technical Committee
ISO/TC 9 1 I Surface active agen ts, and was circulated to the member bodies in
June 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Romania
I reland
Austria
Japan South Africa, Rep. of
Belgium Switzerland
Korea, Rep. of
Brazil Mexico Turkey
Chile Netherlands United Kingdom
France New Zealand USA
Germany, F.R. Philippines USSR
India Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Spain
0 International Organkation for Standardkation, 1980 @
Printed in Switzerland
ISO 43264980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated
of hydroxyl value - Acetic
Determination
derivatives -
anhydride method
including some tertiary amines, interfere by reacting
0 INTRODUCTION
with the acetic acid produced. In these cases a correction
may be made for the acidity or alkalinity (see ISO 4314).
The classical method for the determination of the hydroxyl
value described in this International Standard requires,
because of the toxic effects of pyridine and acetic anhy- Epoxides are known to interfere, but the method tan still
dride, that all handling and the titration be conducted be used if it is possible to eliminate them, by cold vacuum
under a well ventilated fume hood. However, for infor- distillation, without affecting the hydroxyl value. By this
which interferes at levels
mation, it is pointed out that annex C of ISO 4327 provides means, free ethylene Oxide,
a procedure using a special apparatus which reduces the above 0,5 % (m/m), tan be eliminated.
danger due to pyridine and acetic anhydride.
The presence of water in the Sample is revealed by reaction
with the acetic anhydride, but the method may nevertheless
be used without risk if the precautions described in the
1 SCOPE
procedure are followed.
This International Standard specifies a method for the This method is not applicable to propoxylated products.
determination of the hydroxyl value of polyethoxylated
condensates by esterification of the hydroxyl groups with
acetic anhydride.
3 REFERENCES
ISO 607, Surface active agents and detergents - Methods
of Sample division.
2 FIELD OF APPLICATION
ISO 22 11, Liquid Chemical products - Measurement of
This method is applicable to the determination of the
colour in Hazen units (pla tinum-Cobalt scale).
hydroxyl groups of polyethoxylated condensates of ali-
phatic and alicyclic compounds (in particular, of ethylene
Oxide adducts of primary fatty alcohols, of alkylphenols ISO 4314, Surface active agents - Determination of free
and of fatty acids) and tan be used for the determination alkalinity or free acidity - Titrimetric method.
sf hydroxyl values from 10 to 1 000.
ISO 43 17, Surface active agen ts - Determination of wa ter
However, certain substances present in these materials may con ten t - Karl Fischer method.
react with the acetic anhydride or with the Standard volu-
metric sodium hydroxide Solution used and consequently
ISO 4327, Non-ionic surface active agents - Polyalkoxylated
falsify the results.
derivatives - Determination o f h ydroxyl value - Ph thalic
anh ydride me thod.
The possible interferences are detailed below :
-
Primary and secondary amines, amides, tertiary 4 DEFINITION
alcohols, thiols and epoxides undergo side reactions
hydroxyl value I(OH) : The number of milligrams of
which affect the accuracy of the method.
potassium hydroxide needed to neutralize the acetic acid
required to acetylate the hydroxyl groups in 1 g of the
- Long-chain fatty acids and esters may interfere by
or the number of milligrams of potassium
material,
forming anhydrides which are more stable than acetic
hydroxide corresponding to the hydroxyl groups in 1 g of
anhydride and are not completely decomposed at the
the material.
end of the method.
NOTE - The number of moles of potassium hydroxide correspond-
- Other free acids interfere by reacting with the
ing to the hydroxyl value is equal to the number of hydroxyl groups
present in 1 kg of the material.
Standard volumetric sodium hydroxide Solution; bases,
ISO 4326-1980 (E)
8 APPARATUS
5 PRlNClPLE
Esterification of the hydroxyi group by acetic anhydride in Ordinary laboratory apparatus and :
pyridine solution.
.i Burette, capacity 50 ml, complying with the require-
Hydrolysis sf the excess of acetic anhydride with watet-.
ments of class A 0% ISBJR 3$5.
Neutralization of the acidity which appears during the
8.2 ~6at”~~~~~m~~ flasks,
capacity 250 ml, with conical
esterification, and of the a
...
N,orme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>I(CLYHAPO~HAR OPl-AHM3ALlMR l-l0 CTAH~APTbl3AlJ4M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface non ioniques - Dérivés polyéthoxylés
- Détermination de l’indice d’hydroxyle - Méthode à
l’anhydre acétique
- Determination of hydroxyl value - Acetic anhydride method
Polye thoxyla ted deriva tives
Non-ionic surface active agents -
Première édition - 1980-03-01
Réf. no : CSO 4326-1980 (F)
CDU 661.185.4 : 643.864
détermination, indice d’hydroxyle.
agent de surface non ionique, dérivé polyéthoxylé, analyse chimique,
Descripteurs : agent de surface,
Prix basé sur 3 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations
internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4326 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne, R.F. Inde
Royaume-Uni
Australie Irlande
Autriche Suisse
Japon
Mexique Turquie
Belgique
Brésil Nouvelle-Zélande URSS
Chili Pays-Bas USA
Corée, Rép. de Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Espagne
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 l
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 4326-1980(F)
Agents de surface non ioniques - Dérivés polyéthoxylés
Détermination de l’indice d’hydroxyle - Méthode à
Ïkhydre acétique
0 INTRODUCTION - D’autres acides libres interfèrent en consommant de
la solution titrée d’hydroxyde de sodium; les bases, y
compris certaines amines tertiaires, interfèrent en
La méthode classique de détermination de l’indice d’hydro-
consommant l’acide acétique formé. Dans ces cas, une
xyle décrite dans la présente Norme internationale néces-
correction peut être apportée pour tenir compte de
site, à cause des effets toxicologiques de la pyridine et
l’acidité ou de I’alcalinité (voir ISO 4314).
de l’anhydride acétique, que toutes les manipulations et le
titrage soient effectués sous une hotte bien ventilée. Cepen-
Sachant que les époxydes interfèrent, la méthode peut
dant, à titre d’information, il est signalé que l’annexe C de
être appliquée, s’il est possible de les éliminer, ainsi l’oxyde
I’ISO 4327 prévoit un mode opératoire utilisant un appa-
d’éthylène libre interférant au-delà de 0,5 % (mlm) peut
reillage particulier qui réduit les risques de danger dus à la
être éliminé, sans modification de l’indice d’hydroxyle,
pyridine et à l’anhydride acétique.
par distillation sous vide à froid.
La présence d’eau dans l’échantillon se traduit par la
consommation d’anhydride acétique; la méthode peut
néanmoins être appliquée sans risque en suivant les indica-
1 OBJET
tions décrites dans le mode opératoire.
Cette méthode n’est pas applicable aux dérivés propoxylés.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de l’indice d’hydroxyle des condensats
polyéthoxylés, par estérif ication des radicaux hydroxy à
l’aide de l’anhydride acétique.
3 RÉFÉRENCES
ISO 607, Agents de surface et détergents - Méthodes de
division d ‘irn échan tillon.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ISO 22 II, Produits chimiques liquides - Détermination de
la coloration en unités Hazen (Échelle platine-cobalt).
Cette méthode est applicable à la détermination des fonc-
ISO 43 14, Agents de surface -
Détermination de l’alcalinité
tions hydroxyles des condensats polyéthoxylés de compo-
libre ou de l’acidité libre
sés aliphatiques et alicycliques (en particulier, dérivés - Me th ode ti trimé trique. .
éthoxylés d’alcools gras primaires, d’alkylphénols et
ISO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
et permet la détermination d’indices
d’acides gras),
en eau - Méthode de Karl Fischer.
d’hydroxyle ayant des valeurs allant de 10 à 1 000.
ISO 4327, Agents de surface non ioniques - Dérivés
Cependant, certaines substances présentes dans ces com-
polyox yalk ylenés - Détermination de l’indice d’h ydrox yle -
posés peuvent réagir avec l’anhydride acétique ou avec la
Méthode à l’anhydride ph taiioue.
solution titrée d’hydroxyde de sodium utilisée, et, par suite,
fausser les résultats.
Les interférences éventuelles sont détaillées ci-après : 4 DÉFINITION
indice d’hydroxyle I(OH) : Nombre de milligrammes
-
Les amines primaires et secondaires, les amides, les
d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation de
alcools tertiaires, les thiols et les époxydes subissent des
l’acide acétique nécessaire pour acétyler 1 g du composé à
réactions secondaires, lesquelles affectent la précision de
fonction hydroxyle, ou nombre de milligrammes d’hy-
la méthode.
droxyde de potassium correspondant aux radicaux hy-
droxy dans 1 g du composé.
-
Les acides gras à longue chaîne et les esters peuvent
interférer en formant des anhydrides qui sont plus
NOTE - Le nombre de moles d’hydroxyde de potassium correspon-
stables que l’anhydride acétique, et ils ne sont pas
dant à l’indice d’hydroxyle est égal au nombre de radicaux hydroxy
complètement décomposés à la fin de la méthode. présents dans 1 kg de l’échantillon.
ISO 43264980 (F)
5 PRINCIPE 8.2 Ballons, fond plat, de capacité 250 ml, à col rodé.
Estérification de la fonction hydroxyle par l’anhydride
acétique en solution dans la pyridine. Réfrigérants à air, de longueur utile 800 mm, munis de
8.3
joints coniques rodés.
Hydrolyse de l’excès d’anhydride acétique par addition
d’eau.
8.4 Pipettes à un trait, de capacité 15 et 25 ml, conformes
Neutralisation à l’aide d’une solution d’hydroxyde de
à I’ISO 648.
sodium, en présence de phénolphtaléine comme indica-
teur, de l’acidité apparue lors de I’estérification, ainsi que
de
...
N,orme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>I(CLYHAPO~HAR OPl-AHM3ALlMR l-l0 CTAH~APTbl3AlJ4M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface non ioniques - Dérivés polyéthoxylés
- Détermination de l’indice d’hydroxyle - Méthode à
l’anhydre acétique
- Determination of hydroxyl value - Acetic anhydride method
Polye thoxyla ted deriva tives
Non-ionic surface active agents -
Première édition - 1980-03-01
Réf. no : CSO 4326-1980 (F)
CDU 661.185.4 : 643.864
détermination, indice d’hydroxyle.
agent de surface non ionique, dérivé polyéthoxylé, analyse chimique,
Descripteurs : agent de surface,
Prix basé sur 3 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations
internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4326 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne, R.F. Inde
Royaume-Uni
Australie Irlande
Autriche Suisse
Japon
Mexique Turquie
Belgique
Brésil Nouvelle-Zélande URSS
Chili Pays-Bas USA
Corée, Rép. de Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Espagne
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 l
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 4326-1980(F)
Agents de surface non ioniques - Dérivés polyéthoxylés
Détermination de l’indice d’hydroxyle - Méthode à
Ïkhydre acétique
0 INTRODUCTION - D’autres acides libres interfèrent en consommant de
la solution titrée d’hydroxyde de sodium; les bases, y
compris certaines amines tertiaires, interfèrent en
La méthode classique de détermination de l’indice d’hydro-
consommant l’acide acétique formé. Dans ces cas, une
xyle décrite dans la présente Norme internationale néces-
correction peut être apportée pour tenir compte de
site, à cause des effets toxicologiques de la pyridine et
l’acidité ou de I’alcalinité (voir ISO 4314).
de l’anhydride acétique, que toutes les manipulations et le
titrage soient effectués sous une hotte bien ventilée. Cepen-
Sachant que les époxydes interfèrent, la méthode peut
dant, à titre d’information, il est signalé que l’annexe C de
être appliquée, s’il est possible de les éliminer, ainsi l’oxyde
I’ISO 4327 prévoit un mode opératoire utilisant un appa-
d’éthylène libre interférant au-delà de 0,5 % (mlm) peut
reillage particulier qui réduit les risques de danger dus à la
être éliminé, sans modification de l’indice d’hydroxyle,
pyridine et à l’anhydride acétique.
par distillation sous vide à froid.
La présence d’eau dans l’échantillon se traduit par la
consommation d’anhydride acétique; la méthode peut
néanmoins être appliquée sans risque en suivant les indica-
1 OBJET
tions décrites dans le mode opératoire.
Cette méthode n’est pas applicable aux dérivés propoxylés.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de l’indice d’hydroxyle des condensats
polyéthoxylés, par estérif ication des radicaux hydroxy à
l’aide de l’anhydride acétique.
3 RÉFÉRENCES
ISO 607, Agents de surface et détergents - Méthodes de
division d ‘irn échan tillon.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ISO 22 II, Produits chimiques liquides - Détermination de
la coloration en unités Hazen (Échelle platine-cobalt).
Cette méthode est applicable à la détermination des fonc-
ISO 43 14, Agents de surface -
Détermination de l’alcalinité
tions hydroxyles des condensats polyéthoxylés de compo-
libre ou de l’acidité libre
sés aliphatiques et alicycliques (en particulier, dérivés - Me th ode ti trimé trique. .
éthoxylés d’alcools gras primaires, d’alkylphénols et
ISO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
et permet la détermination d’indices
d’acides gras),
en eau - Méthode de Karl Fischer.
d’hydroxyle ayant des valeurs allant de 10 à 1 000.
ISO 4327, Agents de surface non ioniques - Dérivés
Cependant, certaines substances présentes dans ces com-
polyox yalk ylenés - Détermination de l’indice d’h ydrox yle -
posés peuvent réagir avec l’anhydride acétique ou avec la
Méthode à l’anhydride ph taiioue.
solution titrée d’hydroxyde de sodium utilisée, et, par suite,
fausser les résultats.
Les interférences éventuelles sont détaillées ci-après : 4 DÉFINITION
indice d’hydroxyle I(OH) : Nombre de milligrammes
-
Les amines primaires et secondaires, les amides, les
d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation de
alcools tertiaires, les thiols et les époxydes subissent des
l’acide acétique nécessaire pour acétyler 1 g du composé à
réactions secondaires, lesquelles affectent la précision de
fonction hydroxyle, ou nombre de milligrammes d’hy-
la méthode.
droxyde de potassium correspondant aux radicaux hy-
droxy dans 1 g du composé.
-
Les acides gras à longue chaîne et les esters peuvent
interférer en formant des anhydrides qui sont plus
NOTE - Le nombre de moles d’hydroxyde de potassium correspon-
stables que l’anhydride acétique, et ils ne sont pas
dant à l’indice d’hydroxyle est égal au nombre de radicaux hydroxy
complètement décomposés à la fin de la méthode. présents dans 1 kg de l’échantillon.
ISO 43264980 (F)
5 PRINCIPE 8.2 Ballons, fond plat, de capacité 250 ml, à col rodé.
Estérification de la fonction hydroxyle par l’anhydride
acétique en solution dans la pyridine. Réfrigérants à air, de longueur utile 800 mm, munis de
8.3
joints coniques rodés.
Hydrolyse de l’excès d’anhydride acétique par addition
d’eau.
8.4 Pipettes à un trait, de capacité 15 et 25 ml, conformes
Neutralisation à l’aide d’une solution d’hydroxyde de
à I’ISO 648.
sodium, en présence de phénolphtaléine comme indica-
teur, de l’acidité apparue lors de I’estérification, ainsi que
de
...
Questions, Comments and Discussion
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