ISO 1387:1982
(Main)Methanol for industrial use — Methods of test
Methanol for industrial use — Methods of test
Gives general instructions and specifies methods od analysis. The methods to be used are determination of density at 20 °C, determination ofdry residue after evaporation on a water bath, measurement of colour, determination of distillation yield, determination of water content, detection of the alkalinity or acidity to phenolphthalein, spectrometric detection of content of carbonyl compounds in small amounts, titrimetric estimation of content of carbonyl compounds in moderate amounts, test for miscibility with water, determination of permanganate time and iodometric determination of methyl ketones. It results from the combination into one single document of draft International Standard ISO/DIS 1387 parts 1 to 7. Replaces ISO Recommendation R 1387-1970.
Méthanol à usage industriel — Méthodes d'essai
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAF OPrAHM3ALWlR fl0 CTAHflAPTM3AW’l@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Methanol for industrial use - Methods of test
Methanol 3 wage industriel - Mkthodes d’essai
First edition - 1982-12-15
cii
UDC 661.721 : 543 Ref. No. ISO 13874982 (E)
-
Descriptors : carbinols, industrial products, Chemical analysis, generalities, determination, density, residue, water, colour, distillation yield.
Price based on 7 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1387 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry. lt results form the combination into one Single document of Parts 1 to 7 of
draft International Standard ISO/DIS 1387, which were circulated to the member
bodies in December 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria India Poland
Belgium Ireland” Portugal
China Italy Romania
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of South Africa, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Switzerland
France Mexico Thailand
Germany, F. R. Netherlands”” United Kingdom***
Hungary Philippines USSR
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (UICPA).
lt cancels and replaces ISO Recommendation R 1387-1970, of which it constitutes a
technical revision.
* Ireland did not vote on clause 10 (formerly part 2)
** The Netherlands disapproved clause 10 (formerly part 2)
*** The United Kingdom disapproved clauses 14 and 15 (formerly Parts 6 and 7)
for Standardkation, 1982 0
0 International Organkation
Printed in Switzerland
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ISO 1387-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Methanol for industrial use - Methods of test
1 Scope and field of application - Test for miscibility with water
- Determination of permanganate time
This International Standard gives general instructions and
specifies methods of test for the analysis of methanol for in-
- Determination of methyl ketones - lodometric method
dustrial use.
NOTE - 1 ,IO-Phenanthroline spectrometric methods for the deter-
mination of the total iron and non-volatile iron contents will be added
The methods of test relating to methanol for industrial use are
later.
the following :
- Determination of density at 20 OC
2 References
- Determination of dry residue after evaporation on a
ISO 758, Liquid chemicalproducts for industrial use - Deter-
water bath
mination of density at 20 OC.
- Measurement of colour
ISO 759, Volatile organic liquids for industrial use - Deter-
- Determination of distillation yield
mination of dry residue after evaporation on a water bath -
General method.
- Determination of water content
ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method
- Detection of the alkalinity or determination of the
(General methodl.
acidity to phenolphthalein .
ISO 918, Volatile organic liquids for industrial use - Deter-
- Estimation of content of carbonyl compounds present
\
mination o f distillation yield - General method. 1)
in small amounts - Spectrometric method
- Estimation of content of carbonyl compounds present ISO 2211, Liquid Chemical products - Measurement of
in moderate amounts - Titrimetric method colour in Hazen units (platinum Cobalt scalel.
General instructions
3 Sampling 2) 4 Test report
The test report, for each determination, shall contain the
Place the laboratory Sample in the dark, in a clean, dry and air-
tight, ground glass stoppered bottle or a screw-capped bottle following particulars :
fitted with a polyethylene cone insert of such capacity that it is
a) an identification of the Sample;
almost entirely filled by the Sample. If it is necessary to seal the
b) the reference of the method used;
bottle, care shall be taken to avoid contaminating the contents
in any way.
c) the results and the method of expression used;
d) any unusual features noted during the determination;
NOTE - A Sample of not less than 1 000 ml is necessary for per-
e) any Operation not included in this International Stan-
forming all the tests specified for the product.
dard or in the International Standards to which refer-
ence is made, or regarded as optional.
1) At present at the Stage of draft. (Revision of ISO/R 918.)
The sampling of liquid Chemical products for industrial use will form the subject of a future International Standard.
2)
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ISO 1387-1982 (EI
Methods of test
10.3 Reagents
5 Determination of density at 20 OC
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Use the method specified in ISO 758.
grade and only distilled water or water of equivalent purity, car-
bon dioxide-free, recently prepared.
6 Determination of dry residue after
ewaporation on a water bath
10.3.1 Water, carbon dioxide-free.
Use the method specified in ISO 759.
Boil distilled water and allow it to cool in a flask fitted with a
stopper carrying a soda-lime guard-tube.
7 Measurement of colour
10.3.2 Sodiurn hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 0,l mol/l.
Use the method specified in ISO 2211.
10.3.3 Phenolphthalein, 5 g/l ethanolic solution.
8 Determination of the distillation rangle
Dissolve 0,5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/ v)
ethanoi and add the sodium hydroxide solution (10.3.2) until a
Use the method specified in ISO 918, with the following
pale pink coloration is obtained.
modifications appropriate to methanol.
8.1 Thermometer (sec ISO 918, sub-clause 51.2)
10.4 Apparatus
Use a thermometer complying with the requirements of
Ordinary Iaboratory apparatus, and
ISO 918 suitable for measuring temperatures in the range 24
to78OC. ’
10.4.1 Conical flask, of borosilicate glass, of capacity
500 ml, fitted with a ground glass stopper carrying a soda-lime
8.2 Corrections to be applied to temperatures
guard-tube.
If the corrected barometric pressure deviates from
10.4.2 Burette, of capacity 10 ml, graduated in 0,02 ml.
1 013 mbarl), apply a correction to the observed temperature
by subtracting 0,025 OC for every millibar above, or adding
0,025 OC for every millibar below, 1 013 mbar Csee ISO 918
10.5 Procedure
clause 9).
10.51 Test Portion
9 Determination of water content
Take 100 + 0,l ml of the Iaboratory Sample (sec clause 3).
-
Use one of the methods specified in ISO 760.
10.5.2 Determination
Place 100 ml of the water (10.3.1) in the conical flask (10.4.1),
10 Detection of alkalinity or determination
add 0,5 ml of the phenolphthalein Solution (10.3.3) and restore
of acidity to phenolphthalein
the pale pink coloration by the addition of 1 or 2 drops of the
sodium hydroxide Solution (10.3.2). Add the test Portion
10.1 Applicability
(10.5.1) and a further 0,5 ml of the phenolphthalein Solution
(10.3.3) and note whether the Solution is alkaline; if acid, titrate
The method is applicable to products having acidities, ex-
the test Solution with the sodium hydroxide Solution (10.3.21,
pressed as formic acid (HCOOH), greater than or equal to
stoppering the flask and swirling its contents after each ad-
0,000 8 % (mhd.
dition, until a pink coloration, persisting for about 15 s, is ob-
tained. Shake the contents of the flask, with the stopper in
10.2 Principle Position, after each addition of sodium hydroxide Solution.
Dilution of a test portion with carbon dioxide-free water.
10.6 Expression od results
Checking whether the test Solution is alkaline or acid to
10.6.1 Alkaline products
phenolphthalein, and, if appropriate, determination of the
acidity by titration with Standard volumetric sodium hydroxide
Indicate whether the product is alkaline to phenolphthalein.
Solution.
1) 1 bar = 105 Pa
2
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ISO 13874982 (EI
10.6.2 Acidic products 11.3.2 2,4Dinitrophenylhydrazine, saturated Solution in
the methanol (11.3.1) at ambient temperature [about 0,06 %
(mlm) solutionl.
The acidity, expressed as a percentage by mass of formic acid
(HCOOH) , is given by the formula
11.3.3 Hydrochlorit acid, ,Q approximately 1,19 g/ml, about
0,0046x V
38 % (mlm) Solution.
e
where 11.3.4 Potassium hydroxide, 100 g/l Solution in a 70 %
( V/ v) Solution of the methanol (11.3.1).
V is the volume, in millilitres, of the sodium hydroxide
Solution (10.32) used for the determination;
11.3.5 Carbonyl compounds, Standard Solution correspond-
ing to 0,030 g of carbonyl compounds, expressed as for-
Q is the density, in grams per millilitre, of the Sample at
maldehyde, per litre.
20 OC (sec clause 5);
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,200 g of acetophenone, and
0,004 6 is the mass, in grams, of formic acid corre-
dissolve it in a little of the methanol (11.3.1). Transfer quan-
sponding to 1,00 ml of sodium hydroxide Solution,
titatively to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
0,100 mol/l.
c(NaOH) =
mark with methanol of the same quality and mix. Take 5,0 ml of
this Solution, transfer it to a 500 ml one-mark volumetric flask,
NOTE - If the concentration of the Standard volumetric solution used
dilute to the mark with the methanol (11.3.1) and mix.
is not exactly as specified in the list of reagents, an appropriate correc-
tion should be made.
1 ml of this Standard Solution contains 30 pg of carbonyl com-
pounds, expressed as formaldehyde.
11 Estimation of content of carbonyl
compounds present in small amounts -
11.4 Apparatus
Spectrometric method
Ordinary laboratory apparatus, and
11.1 Applicability
capable of being controlled at
11.4.1 Water bath,
The method is applicable to products having carbonyl com- 50 + 2 OC.
-
pounds contents, expressed as formaldehyde, between 0,000 2
and 0,Ol % (mlm).
Test tubes, fitted with ground glass Stoppers. .
11.4.2
NOTE - This method, which is used commercially, allows determina-
tion of only those carbonyl compounds which react under the specified
11.4.3 Spectrometer with a radiation selector for con-
conditions.
tinuous Variation, fitted with cells of Optical path length 1 cm,
or
11.2 Principle
11.4.4 Spectrometer with a radiation selector for
Reaction in acid medium of the carbonyl compounds in a test
discontinuous Variation, fitted with filters providing maxi-
Portion with 2,4-dinitrophenylhydrazine. Formation of the cor-
mum transmission at a wavelength of about 445 nm.
responding 2,4-dinitrophenylhydrazones, which, after making
the Solution alkaline, take on a yellowish-red coloration.
11.5 Procedure
of this red coloration
Spectrometric measurement at a
wavelength of about 445 nm.
11.5.1 Test Portion
Take 1,O ml of the laboratory Sample (sec clause 3) and place it
11.3 Reagents
in one of the test tubes (11.4.2).
analytical
During the anal ysis, use only reagents of recognized
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
11.5.2 Blank test
11.3.1 Methanol, free from carbonyl compounds,’ purified as
Carry out a blank test at the same time as the determination,
follows.
following the same procedure and using the same quantities of
all the reagents used for the determination, but replacing the
Boil under reflux 1 000 ml of methanol with IO g of
test Portion by 1,O ml of the methanol (11.3.1).
2,4-dinitrophenylhydrazine and IO drops of the hydrochloric
acid Solution (11.3.3), for 2 to 3 h. Distil the methanol slowly
11.5.3 Preparation of the calibration graph
using a Widmer distillation column, about 300 mm long and
about 25 mm in diameter, or any other suitable column. Reject
11.5.3.1 Preparation of dilute Standard solutions, with a view
the first 75 ml of distillate and collect the next 850 ml, rejecting
the remainder. If the distillate is coloured, redistil it. to preparation of Standard colorimetric solutions
3
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ISO 1387-1982 (EI
11.5.4.2 Spectrometric measurements
lnto a series of seven 25 ml one-mark volumetric flasks, in-
troduce the volumes of the Standard carbonyl compounds solu-
Immediately carry out the spectrometric measurements on the
tion (11.3.59 indicated in the foliowing table and dilute to the
mark with the methanol (11.3.1). coloured test solution and the blank test Solution following the
procedures specified in 11.5.3.4, after having adjusted the in-
strument to zero absorbance against the methanol (11.3.1).
Corresponding Mass of carbonyl
Standard carbonyl
mass of carbonyl compounds
NOTE - If the absorbance exceeds the maximum sf the calibration
compounds compounds, in 1 m0 00
solution (11.3.5) graph, repeat the determination (11.5.4) using as the test Portion
expressed dilute Standard
as HCHO solution 1,0 ml of a test Solution prepared by diluting 1,0 ml of the laboratory
Sample with an appropriate volume (not more than ‘4,O ml) of the
ml
Kl IQ
methanol (11.3.1).
0” . 0 0
1,5 45,0 13
11.6 Expression of results
2,5 75,0 ’ 3,O
150,o
5,O CO
By means of the calibration graph (11.5.3.59, determine the
7,5 225,0 9,o
masses of carbonyl compounds corresponding to the values of
IO,0 300,o 12,0
the spectrometric measurements.
12,5 375‘0 15,0
The carbonyl compounds content, expressed as a percentage
Compensation Solution.
by mass of formaldehyde (HCHO9, is given by the formula
11.5.3.2 Preparation of Standard colorimetric solutions, for
(m -m()9 x 100
1
spectrometric rneasurements carried out in cells of Optical path
x rD
l,o x @ x 106
length 1 cm
ml - mo
Into a series of seven of the test tubes (11.4.29, place 1 ,O ml of
x ?-D
each of the dilute Standard solutions (11.5.3.19 and treat the
= @ x 104
contents of each tube according to the procedure specified
where
in 11.5.
...
orme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEWYHAPO~HAR OPrAHM3AWlR Il0 CTAH,4JAPT~3AWWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthanol à usage industriel - Méthodes d’essai
Methanol for industrial use - Methods of test
Première édition - 1982-12-15
z Réf. no : ISO 13874982 (F)
CDU 661.721 : 543
-
Descripteurs : méthanol, produit industriel, analyse chimique, généralités, détermination, masse volumique, résidu chimique, eau, couleur,
intervalle de distillation.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Awant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1387 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie. Elle résulte de la fusion en un seul document des parties 1 à 7 du projet de
Norme internationale ISO/DIS 1387, qui ont été soumises aux comités membres en
décembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R.F. Hongrie
Portugal
Autriche Inde Roumanie
Belgique Irlande* Royaume-Uni***
Chine Italie
Suisse
Corée, Rép. de Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas** Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines URSS
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée CUICPA).
Elle annule et remplace
la Recommandation ISO/R 1387-1970, dont elle constitue une
révision technique.
L’Irlande n’a pas voté sur le chapitre 10 (précédemment partie 2).
** Les Pays-Bas ont désapprouvé le chapitre 10 (précédemment partie 2).
Le Royaume-Uni a désapprouvé les chapitres 14 et 15 (précédemment parties 6 et 7).
***
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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ISO 13874982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Méthanol à usage industriel - Méthodes d’essai
- Essai de miscibilité à l’eau
1 Objet et domaine d’application
- Détermination du temps de permanganate
La présente Norme internationale donne des instructions géné-
rales et spécifie des méthodes d’essai pour l’analyse du métha-
- Dosage des méthylcétones - Méthode iodométrique
nol à usage industriel.
NOTE - Des méthodes spectrométriques à la phénanthroline-1 ,lO
Les méthodes d’essai relatives au méthanol à usage industriel
pour le dosage du fer total et du fer non volatil seront ajoutées ulté-
sont les suivantes :
rieurement.
-
Détermination de la masse volumique à 20 OC
2 Références
-
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain
ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel -
d’eau
Détermination de la masse volumique à 20 OC.
- Détermination de la coloration
ISO 759, Liquides organiques volatis à usage industriel -
-
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain d’eau
Détermination de l’intervalle de distillation
- Methode générale.
- Dosage de l’eau
ISO 760, Dosage de l’eau - Méthode de Karl Fischer
-
Détection de I’alcalinité ou détermination de l’acidité à (Methode générale).
la phénolphtaléine
ISO 918, Liquides organiques volatils à usage industriel -
-
Dé termina tion des carat teris tiques de distillation - Me thode
Évaluation de la teneur en composés carbonylés pré-
générale. 1)
sents en faible quantité - Méthode spectrométrique
-
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
Évaluation de la teneur en composés carbonylés pré-
coloration en unités Hazen (Échelle platine-cobalt) .
sents en quantité modérée - Méthode titrimétrique
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 918.)
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ISO 1387-1982 (F)
Instructions générales
4 Procès-verbal d’essai
3 Échantillonnage 1)
Le procès-verbal d’essai, pour chaque détermination, doit con-
Conserver I’écha ntillon pour laboratoire à l’obscurité dans un
tenir les indications suivantes
flacon en verre, propre, sec et étanche, à bouchon rodé, ou
dans un flacon muni d’un bouchon à vis avec un joint d’étan-
a) identification de l’échantillon;
chéité en poiyéthylène, et de capacité telle qu’il soit presque
b) référence de la méthode utilisée;
entièrement rempli par l’échantillon. S’il a été necessaire de
sceller le flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamina-
c) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri-
tion de son contenu.
més;
compte rendu de tous particuliers éventuels rele-
d)
re pour
NOTE - Un échanti Ilon non inférieur à 1 000 ml est
vés au cours de l’essai;
ce produit.
effectuer la série des essais spécifiés pour
e) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale ou dans les Normes interna-
tionales auxquelles il est fait référence, ou de toutes opéra-
tions facultatives.
Méthodes d’essai
9 Dosage de l’eau
5 Détermination de la masse volumique
à 20 OC
Utiliser l’une des méthodes spécifiées dans I’ISO 760.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 758.
‘l0 Détection de I’alcalinité ou détermination
6 Détermination du résidu sec après
de l’acidité à la phénolphtaléine
évaporation sur bain d’eau
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 759.
10.1 Applicabilité
La méthode est applicable aux produits dont l’acidité, exprimée
7 Détermination de la coloration
en acide formique (HCOOH), est supérieure ou égale à
8,000 8 % bnlnd.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2211.
10.2 Principe
8 Détermination de l’intervalle de distillation
Dilution d’une prise d’essai avec de l’eau exempte de dioxyde
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 918, en y apportant les
de carbone.
modifications suivantes particulières au méthanol.
Contrôle de la solution d’essai pour savoir si elle est alcaline ou
8.1 Thermométre, conforme aux spécifications de
acide à la phénolphtaléine et, si elle est acide, détermination de
I’ISO 918, paragraphe 5.1.2, et permettant de mesurer des tem-
l’acidité par titrage avec une solution titrée d’hydroxyde de
pératures situées dans l’intervalle 24 à 78 OC.
sodium.
8.2 Correction à apporter aux températures
10.3 Réactifs
Si la pression barométrique corrigée n’est pas 1 013 mbarz),
appliquer une correction à la température lue en soustrayant
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
0,025 OC pour chaque millibar au-dessus de 1 013 mbar, ou en
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ajoutant 0,025 OC pour chaque millibar au-dessous de
pureté équivalente exempte de dioxyde de carbone, récemment
1 013 mbar (voir ISO 918, chapitre 9).
préparée.
1) L’échantillonnage des produits chimiques liquides à usage industriel fera l’objet d’une Norme internationale ultérieure.
1 bar = 105 Pa
2)
2
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ISO 13874982 (FI
où
10.3.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
V est
Faire bouillir de l’eau distillée et la laisser refroidir dans un ballon
de sodi um (10.3.2) utilisé pour la détermination;
1
muni d’un bouchon portant un tube de garde rempli de chaux
sodée.
Q est la masse volumique, en grammes par millilitre, de
l’échantillon à 20 OC (voir chapitre 5);
10.3.2 Hydroxyde de sodium, solutio n titrée,
c(Na0 H) = 0’1 mol /l.
0,004 6 est la masse, en grammes, d’acide formique cor-
respondant à 1’00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
10.3.3 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l. c(NaOH) = 0,100 mol/l.
NOTE - Si la solution titrée employée n’a pas exactement la concen-
Dissoudre 0’5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
95 % (V/ v) et amener à coloration rose pâle par addition de la
être appliquée.
solution d’hydroxyde de sodium (10.3.2).
11 Évaluation de la teneur en composés
10.4 Appareillage
carbonylés présents en faible quantité -
Matériel courant de laboratoire, et Méthode spectrométrique
10.4.1 Fiole conique, en verre borosilicaté, de capacité
11 .l Applicabilité
500 ml, munie d’un bouchon en verre rodé portant un tube de
garde rempli de chaux sodée.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en com-
posés carbonylés, exprimés en formaldéhyde, est comprise
entre 0,000 2 et 0’01 % bnlm).
10.4.2 Burette, de capacité 10 ml, graduée en 0’02 ml.
NOTE - Cette méthode, utilisée dans la pratique commerciale, permet
de doser seulement les composés carbonylés capables de réagir dans
10.5 Mode opératoire
les conditions spécifiées.
10.5.1 Prise d’essai
11.2 Principe
Prélever 100 + 0’1 ml de l’échantillon pour laboratoire (voir
Réaction en milieu acide des composés carbonylés présents
chapitre 3) à 20 OC.
dans une prise d’essai avec la dinitro-2’4 phénylhydrazine. For-
mation des dinitro-2’4 phénylhydrazones correspondantes qui,
après alcalinisation de la solution, se colorent en rouge
10.5.2 Détermination
jaunâtre.
Dans la fiole conique (10.4.1), introduire 100 ml de l’eau
Mesurage spectrométrique de la coloration à une longueur
(10.3.11, ajouter 0’5 ml de la solution de phénolphtaléine
d’onde aux environs de 445 nm.
(10.3.3) et amener à coloration rose pâle par addition de
1 ou 2 gouttes de la solution d’hydroxyde de sodium (10.3.2).
Ajouter la prise d’essai (10.5.1) et encore 0’5 ml de la solution
11.3 Réactifs
de phénolphtaléine (10.3.3) et voir si la solution est alcaline; si
elle est acide, titrer la solution d’essai avec la solution
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
d’hydroxyde de sodium (10.3.21, en bouchant la fiole et en agi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
tant son contenu après chaque ajout, jusqu’à l’obtention d’une
pureté équivalente.
coloration rose persistant durant 15 s environ.
11.3.1 Méthanol, exempt de composés carbonylés, purifié
de la facon suivante.
10.6 Expression des résultats
Faire bouillir à reflux 1 000 ml de méthanol avec 10 g de
10.6.1 Produit alcalin
dinitro-2’4 phénylhydrazine et 10 gouttes de la solution d’acide
chlorhydrique (11.3.31, durant 2 à 3 h. Distiller lentement le
Indiquer si le produit est alcalin à la phénolphtaléine.
mélange en utilisant une colonne de Widmer, de longueur
300 mm environ et de diamètre 25 mm environ, ou toute autre
colonne appropriée. Rejeter les premiers 75 ml de distillat,
10.6.2 Produit acide
recueillir 850 ml de distillat et rejeter le résidu. Si le distillat est
coloré, le redistiller.
L’acidité, exprimée en pourcentage en masse d’acide formique
(HCOOH), est donnée par la formule
11.3.2 Dinitro-2,4 phénylhydrazine, solution saturée dans
0,0046x V
le méthanol (11.3.1) à la température ambiante [solution à
0’06 % (mlm) environ].
e
3
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ISO 1387-1982 (F)
11.3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ.
correspondante
Solution étalon
de composés
carbonylés (il .3.5)
11.3.4 Hydroxyde de potassium’ solution à 100 g/l dans
une solution du méthanol (11.3.1) à 70 % ( V/ v).
11.3.5 Composés carbonylés, solution étalon correspon-
dant à 0,030 g de composés carbonylés, exprimés en formal-
déhyde, par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 1,200 g de méthylphénylcétone (acéto-
phénone) et la dissoudre dans un peu du méthanol (11.3.1).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 100 ml, compléter au volume avec le même méthanol et
Solution de compensation.
homogénéiser. Prélever 5’0 ml de cette solution, les introduire
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec du
méthanol (11.3.1) et homogénéiser.
étalon contien t 30 pg de composés car-
1 ml de cette solution
bonylés, exprimés en formaldéhyde.
Dans une série de sept des tubes à essais (11.4.2), introduire
1 ,O ml de chacune des solutions étalons diluées (11.5.3.1) et
11.4 Appareillage
traiter le contenu de chaque tube selon les modalités spécifiées
en 11.5.3.3.
Matériel courant de laboratoire, et
11.4.1 Bain d’eau, réglable à 50 + 2 OC. 11.5.3.3 Développement de la coloration
-
Ajouter 1’0 ml de la solution de dinitro-2’4 phénylhydrazine
11.4.2 Tubes à essais, munis de bouchons rodés.
(11.3.2) et 1 goutte de la solution d’acide chlorhydrique
(11.3.3). Boucher les tubes et les chauffer durant 30 min sur le
11.4.3 Spectromètre à sélecteur de radiation sà variation
bain d’eau (11.4.1) réglé à 50 rf 2 OC. Laisser refroidir, ajouter
contin ue, équipé de cuves de 1 cm d’épaisseur, ou
5’0 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (11.3.41, homo-
généiser et laisser reposer durant 5 min.
11.4.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
discontinue, muni de filtres assurant un maximum de trans-
11.5.3.4 Mesurages spectrométriques
mission à une longueur d’onde aux environs de 445 nm.
Immédiatement après, effectuer les mesurages spectrométri-
11.5 Mode opératoire
témoin colorée (11.5.3.3) en
ques sur chaque solution
employant le spectromètre (11.4.3) réglé à une longueur d’onde
aux environs de 445 nm, ou le spectromètre (11.4.4) muni de
11.5.1 Prise d’essai
filtres appropriés, après avoir ajusté l’appareil au zéro d’absor-
bance par rapport au méthanol (11.3.1).
Prélever 1 ,O ml de l’échantillon pour laboratoire (voir chapitre 3)
et l’introduire dans l’un des tubes à essais (11.4.2).
11.5.3.5 Tracé de la courbe
11.5.2 Essai à blanc
Déduire I’absorbance de la solution de compensation de celles
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
des solutions témoins (11.5.3.3). Tracer un graphique en por-
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
tant, par exemple, sur l’axe des abscisses, les masses, en
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
microgrammes, de composés carbonylés, exprimés en HCHO,
remplacant la prise d’essai par 1 ,O ml du méthanol (11.3.1).
, contenues dans 1 ml de chaque solution étalon diluée
sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspon-
(11.5.3.1) et,
dantes des absorbantes corrigées.
115.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
11.5.3.1 Préparation des solutions étalons diluées, en vue de
11.5.4 Dosage
la préparation des solutions témoins
Dans une série de sept fioles jaugées de 25 ml, introduire les
11.5.4.1 Développement de la coloration
volumes de la solution étalon de composés carbonylés (11.3.5)
indiqués dans le tableau suivant et compléter au volume avec
Traiter la prise d’essai (11.5.1) contenue dans le tube à essais
du méthanol (11.3.1).
selon les modalités spécifiées en 11.5.3.3,
4
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ISO13874982(F)
12.2 Principe
Mesurages
...
orme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEWYHAPO~HAR OPrAHM3AWlR Il0 CTAH,4JAPT~3AWWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthanol à usage industriel - Méthodes d’essai
Methanol for industrial use - Methods of test
Première édition - 1982-12-15
z Réf. no : ISO 13874982 (F)
CDU 661.721 : 543
-
Descripteurs : méthanol, produit industriel, analyse chimique, généralités, détermination, masse volumique, résidu chimique, eau, couleur,
intervalle de distillation.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Awant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1387 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie. Elle résulte de la fusion en un seul document des parties 1 à 7 du projet de
Norme internationale ISO/DIS 1387, qui ont été soumises aux comités membres en
décembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R.F. Hongrie
Portugal
Autriche Inde Roumanie
Belgique Irlande* Royaume-Uni***
Chine Italie
Suisse
Corée, Rép. de Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas** Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines URSS
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée CUICPA).
Elle annule et remplace
la Recommandation ISO/R 1387-1970, dont elle constitue une
révision technique.
L’Irlande n’a pas voté sur le chapitre 10 (précédemment partie 2).
** Les Pays-Bas ont désapprouvé le chapitre 10 (précédemment partie 2).
Le Royaume-Uni a désapprouvé les chapitres 14 et 15 (précédemment parties 6 et 7).
***
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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ISO 13874982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Méthanol à usage industriel - Méthodes d’essai
- Essai de miscibilité à l’eau
1 Objet et domaine d’application
- Détermination du temps de permanganate
La présente Norme internationale donne des instructions géné-
rales et spécifie des méthodes d’essai pour l’analyse du métha-
- Dosage des méthylcétones - Méthode iodométrique
nol à usage industriel.
NOTE - Des méthodes spectrométriques à la phénanthroline-1 ,lO
Les méthodes d’essai relatives au méthanol à usage industriel
pour le dosage du fer total et du fer non volatil seront ajoutées ulté-
sont les suivantes :
rieurement.
-
Détermination de la masse volumique à 20 OC
2 Références
-
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain
ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel -
d’eau
Détermination de la masse volumique à 20 OC.
- Détermination de la coloration
ISO 759, Liquides organiques volatis à usage industriel -
-
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain d’eau
Détermination de l’intervalle de distillation
- Methode générale.
- Dosage de l’eau
ISO 760, Dosage de l’eau - Méthode de Karl Fischer
-
Détection de I’alcalinité ou détermination de l’acidité à (Methode générale).
la phénolphtaléine
ISO 918, Liquides organiques volatils à usage industriel -
-
Dé termina tion des carat teris tiques de distillation - Me thode
Évaluation de la teneur en composés carbonylés pré-
générale. 1)
sents en faible quantité - Méthode spectrométrique
-
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
Évaluation de la teneur en composés carbonylés pré-
coloration en unités Hazen (Échelle platine-cobalt) .
sents en quantité modérée - Méthode titrimétrique
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 918.)
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ISO 1387-1982 (F)
Instructions générales
4 Procès-verbal d’essai
3 Échantillonnage 1)
Le procès-verbal d’essai, pour chaque détermination, doit con-
Conserver I’écha ntillon pour laboratoire à l’obscurité dans un
tenir les indications suivantes
flacon en verre, propre, sec et étanche, à bouchon rodé, ou
dans un flacon muni d’un bouchon à vis avec un joint d’étan-
a) identification de l’échantillon;
chéité en poiyéthylène, et de capacité telle qu’il soit presque
b) référence de la méthode utilisée;
entièrement rempli par l’échantillon. S’il a été necessaire de
sceller le flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamina-
c) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri-
tion de son contenu.
més;
compte rendu de tous particuliers éventuels rele-
d)
re pour
NOTE - Un échanti Ilon non inférieur à 1 000 ml est
vés au cours de l’essai;
ce produit.
effectuer la série des essais spécifiés pour
e) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale ou dans les Normes interna-
tionales auxquelles il est fait référence, ou de toutes opéra-
tions facultatives.
Méthodes d’essai
9 Dosage de l’eau
5 Détermination de la masse volumique
à 20 OC
Utiliser l’une des méthodes spécifiées dans I’ISO 760.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 758.
‘l0 Détection de I’alcalinité ou détermination
6 Détermination du résidu sec après
de l’acidité à la phénolphtaléine
évaporation sur bain d’eau
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 759.
10.1 Applicabilité
La méthode est applicable aux produits dont l’acidité, exprimée
7 Détermination de la coloration
en acide formique (HCOOH), est supérieure ou égale à
8,000 8 % bnlnd.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2211.
10.2 Principe
8 Détermination de l’intervalle de distillation
Dilution d’une prise d’essai avec de l’eau exempte de dioxyde
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 918, en y apportant les
de carbone.
modifications suivantes particulières au méthanol.
Contrôle de la solution d’essai pour savoir si elle est alcaline ou
8.1 Thermométre, conforme aux spécifications de
acide à la phénolphtaléine et, si elle est acide, détermination de
I’ISO 918, paragraphe 5.1.2, et permettant de mesurer des tem-
l’acidité par titrage avec une solution titrée d’hydroxyde de
pératures situées dans l’intervalle 24 à 78 OC.
sodium.
8.2 Correction à apporter aux températures
10.3 Réactifs
Si la pression barométrique corrigée n’est pas 1 013 mbarz),
appliquer une correction à la température lue en soustrayant
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
0,025 OC pour chaque millibar au-dessus de 1 013 mbar, ou en
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ajoutant 0,025 OC pour chaque millibar au-dessous de
pureté équivalente exempte de dioxyde de carbone, récemment
1 013 mbar (voir ISO 918, chapitre 9).
préparée.
1) L’échantillonnage des produits chimiques liquides à usage industriel fera l’objet d’une Norme internationale ultérieure.
1 bar = 105 Pa
2)
2
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ISO 13874982 (FI
où
10.3.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
V est
Faire bouillir de l’eau distillée et la laisser refroidir dans un ballon
de sodi um (10.3.2) utilisé pour la détermination;
1
muni d’un bouchon portant un tube de garde rempli de chaux
sodée.
Q est la masse volumique, en grammes par millilitre, de
l’échantillon à 20 OC (voir chapitre 5);
10.3.2 Hydroxyde de sodium, solutio n titrée,
c(Na0 H) = 0’1 mol /l.
0,004 6 est la masse, en grammes, d’acide formique cor-
respondant à 1’00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
10.3.3 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l. c(NaOH) = 0,100 mol/l.
NOTE - Si la solution titrée employée n’a pas exactement la concen-
Dissoudre 0’5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
95 % (V/ v) et amener à coloration rose pâle par addition de la
être appliquée.
solution d’hydroxyde de sodium (10.3.2).
11 Évaluation de la teneur en composés
10.4 Appareillage
carbonylés présents en faible quantité -
Matériel courant de laboratoire, et Méthode spectrométrique
10.4.1 Fiole conique, en verre borosilicaté, de capacité
11 .l Applicabilité
500 ml, munie d’un bouchon en verre rodé portant un tube de
garde rempli de chaux sodée.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en com-
posés carbonylés, exprimés en formaldéhyde, est comprise
entre 0,000 2 et 0’01 % bnlm).
10.4.2 Burette, de capacité 10 ml, graduée en 0’02 ml.
NOTE - Cette méthode, utilisée dans la pratique commerciale, permet
de doser seulement les composés carbonylés capables de réagir dans
10.5 Mode opératoire
les conditions spécifiées.
10.5.1 Prise d’essai
11.2 Principe
Prélever 100 + 0’1 ml de l’échantillon pour laboratoire (voir
Réaction en milieu acide des composés carbonylés présents
chapitre 3) à 20 OC.
dans une prise d’essai avec la dinitro-2’4 phénylhydrazine. For-
mation des dinitro-2’4 phénylhydrazones correspondantes qui,
après alcalinisation de la solution, se colorent en rouge
10.5.2 Détermination
jaunâtre.
Dans la fiole conique (10.4.1), introduire 100 ml de l’eau
Mesurage spectrométrique de la coloration à une longueur
(10.3.11, ajouter 0’5 ml de la solution de phénolphtaléine
d’onde aux environs de 445 nm.
(10.3.3) et amener à coloration rose pâle par addition de
1 ou 2 gouttes de la solution d’hydroxyde de sodium (10.3.2).
Ajouter la prise d’essai (10.5.1) et encore 0’5 ml de la solution
11.3 Réactifs
de phénolphtaléine (10.3.3) et voir si la solution est alcaline; si
elle est acide, titrer la solution d’essai avec la solution
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
d’hydroxyde de sodium (10.3.21, en bouchant la fiole et en agi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
tant son contenu après chaque ajout, jusqu’à l’obtention d’une
pureté équivalente.
coloration rose persistant durant 15 s environ.
11.3.1 Méthanol, exempt de composés carbonylés, purifié
de la facon suivante.
10.6 Expression des résultats
Faire bouillir à reflux 1 000 ml de méthanol avec 10 g de
10.6.1 Produit alcalin
dinitro-2’4 phénylhydrazine et 10 gouttes de la solution d’acide
chlorhydrique (11.3.31, durant 2 à 3 h. Distiller lentement le
Indiquer si le produit est alcalin à la phénolphtaléine.
mélange en utilisant une colonne de Widmer, de longueur
300 mm environ et de diamètre 25 mm environ, ou toute autre
colonne appropriée. Rejeter les premiers 75 ml de distillat,
10.6.2 Produit acide
recueillir 850 ml de distillat et rejeter le résidu. Si le distillat est
coloré, le redistiller.
L’acidité, exprimée en pourcentage en masse d’acide formique
(HCOOH), est donnée par la formule
11.3.2 Dinitro-2,4 phénylhydrazine, solution saturée dans
0,0046x V
le méthanol (11.3.1) à la température ambiante [solution à
0’06 % (mlm) environ].
e
3
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ISO 1387-1982 (F)
11.3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ.
correspondante
Solution étalon
de composés
carbonylés (il .3.5)
11.3.4 Hydroxyde de potassium’ solution à 100 g/l dans
une solution du méthanol (11.3.1) à 70 % ( V/ v).
11.3.5 Composés carbonylés, solution étalon correspon-
dant à 0,030 g de composés carbonylés, exprimés en formal-
déhyde, par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 1,200 g de méthylphénylcétone (acéto-
phénone) et la dissoudre dans un peu du méthanol (11.3.1).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 100 ml, compléter au volume avec le même méthanol et
Solution de compensation.
homogénéiser. Prélever 5’0 ml de cette solution, les introduire
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec du
méthanol (11.3.1) et homogénéiser.
étalon contien t 30 pg de composés car-
1 ml de cette solution
bonylés, exprimés en formaldéhyde.
Dans une série de sept des tubes à essais (11.4.2), introduire
1 ,O ml de chacune des solutions étalons diluées (11.5.3.1) et
11.4 Appareillage
traiter le contenu de chaque tube selon les modalités spécifiées
en 11.5.3.3.
Matériel courant de laboratoire, et
11.4.1 Bain d’eau, réglable à 50 + 2 OC. 11.5.3.3 Développement de la coloration
-
Ajouter 1’0 ml de la solution de dinitro-2’4 phénylhydrazine
11.4.2 Tubes à essais, munis de bouchons rodés.
(11.3.2) et 1 goutte de la solution d’acide chlorhydrique
(11.3.3). Boucher les tubes et les chauffer durant 30 min sur le
11.4.3 Spectromètre à sélecteur de radiation sà variation
bain d’eau (11.4.1) réglé à 50 rf 2 OC. Laisser refroidir, ajouter
contin ue, équipé de cuves de 1 cm d’épaisseur, ou
5’0 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (11.3.41, homo-
généiser et laisser reposer durant 5 min.
11.4.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
discontinue, muni de filtres assurant un maximum de trans-
11.5.3.4 Mesurages spectrométriques
mission à une longueur d’onde aux environs de 445 nm.
Immédiatement après, effectuer les mesurages spectrométri-
11.5 Mode opératoire
témoin colorée (11.5.3.3) en
ques sur chaque solution
employant le spectromètre (11.4.3) réglé à une longueur d’onde
aux environs de 445 nm, ou le spectromètre (11.4.4) muni de
11.5.1 Prise d’essai
filtres appropriés, après avoir ajusté l’appareil au zéro d’absor-
bance par rapport au méthanol (11.3.1).
Prélever 1 ,O ml de l’échantillon pour laboratoire (voir chapitre 3)
et l’introduire dans l’un des tubes à essais (11.4.2).
11.5.3.5 Tracé de la courbe
11.5.2 Essai à blanc
Déduire I’absorbance de la solution de compensation de celles
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
des solutions témoins (11.5.3.3). Tracer un graphique en por-
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
tant, par exemple, sur l’axe des abscisses, les masses, en
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
microgrammes, de composés carbonylés, exprimés en HCHO,
remplacant la prise d’essai par 1 ,O ml du méthanol (11.3.1).
, contenues dans 1 ml de chaque solution étalon diluée
sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspon-
(11.5.3.1) et,
dantes des absorbantes corrigées.
115.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
11.5.3.1 Préparation des solutions étalons diluées, en vue de
11.5.4 Dosage
la préparation des solutions témoins
Dans une série de sept fioles jaugées de 25 ml, introduire les
11.5.4.1 Développement de la coloration
volumes de la solution étalon de composés carbonylés (11.3.5)
indiqués dans le tableau suivant et compléter au volume avec
Traiter la prise d’essai (11.5.1) contenue dans le tube à essais
du méthanol (11.3.1).
selon les modalités spécifiées en 11.5.3.3,
4
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ISO13874982(F)
12.2 Principe
Mesurages
...
Questions, Comments and Discussion
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