ISO 4936:1984
(Main)Steel and cast iron — Determination of chromium content — Diphenylcarbazide spectrophotometric method
Steel and cast iron — Determination of chromium content — Diphenylcarbazide spectrophotometric method
Aciers et fontes — Dosage du chrome — Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
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Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 4936
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATlON*MEXAYHAPOllHAR OPrAHH3AUHR no CTAHAAPTH3A~MH.ORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel ahdxast iron - Determination of chromium
content - Dipbenylcarbazide spectrophotometric method
Aciers et fontes - Dosage du chrome - Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
First edition - 1984-12-01
Ref. No. IS0 4936-1984 (E)
UDC 669.13/.14 : 543.42 : 546.76
Descriptors : steels, cast iron, chemical analysis, determination of content, chromium, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pages
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Foreword ,
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4936 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
Steel.
e
@ International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
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IS0 4936-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Steel and cast iron - Determination of chromium
content - Diphenylcarbazide spectrophotometric method
4.5 Diphenylcarbazide, 2,5 g/l solution in acetone.
1 Scope and field of application
Dissolve 0,25 g of diphenylcarbazide in 100 ml of acetone.
This International Standard specifies a diphenylcarbazide spec-
Prepare this solution immediately before use.
trophotometric method for the determination of chromium in
steel and cast iron.
Iron, standard solution corresponding to 5 g of Fe per
4.6
The method is applicable to chromium contents between 0,Ol
litre.
e and 0,25 % (m/m).
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,ooO g of pure iron free from
chromium or with a chromium content as low as possible and
known exactly. Proceed with the dissolution as specified in
2 Reference
7.3.1.
ISO/R 377, Selection and preparation of samples and test
1 ml of this standard solution contains 5 mg of Fe.
pieces for wrought steel.
4.7 Chromium, standard solution.
4.7.1 Chromium, stock solution corresponding to 1 g of Cr
3 Principle
per litre.
Dissolution of a test portion in nitric and perchloric acids.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 2,829 O g of potassium
dichromate, previously dried in an oven at 105 to 110 OC for
Oxidation of chromium in a phosphoric perchloric medium by
3 to 4 h and cooled to room temperature in a desiccator, and
potassium permanganate.
dissolve in water. Transfer the solution quantitatively to a
1 O00 mi one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Oxidation of diphenylcarbazide by chromium(V1).
1 ml of this stock solution contains 1 mg of Cr.
Spectrophotometric measurement of the oxidized form of
diphenylcarbazide at a wavelength of about 540 nm.
4.7.2 Chromium, standard solution corresponding to 5 mg
a
of Cr per litre.
Take 5,O ml of the stock solution (4.7.11, introduce into a
4 Reagents
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
1 ml of this standard solution contains 5 pg of Cr.
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
5 Apparatus
Phosphoric acid, e about 1,71 g/ml, diluted 1 + 9.
4.1
Ordinary laboratory apparatus and
4.2 Acid mixture.
5.1 Spectrophotometer, or
Mix 30 ml of perchloric acid (Q about 1,67 g/ml), 15 ml of nitric
5.2 Photometer, fitted with filters, with maximum transmis-
acid (e about 1,40 g/ml) and 15 ml of water.
sion at 530 nm.
Prepare fresh as needed. Do not store.
6 Sampling
Potassium permanganate, 3,16 g/l solution.
4.3
Carry out sampling in accordance with ISO/R 377 or ap-
propriate national standards for cast iron.
4.4 Sodium azide (NaN,), 10 g/l solution.
1
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IS0 4936-1984 (E)
7.3.3 Spectrophotometric measurement
7 Procedure
After 10 min, carry out the spectrophotometric measurement
WARNING - Perchloric acid vapour may cause ex-
at a wavelength of about 540 nm with an appropriate optical
plosions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
(5.1) or
path cell, after having adjusted the spectrophotometer
organic materials in general.
the photometer (5.2) to zero absorbance against the blank test
solution (7.2).
7.1 Test portion
NOTE - The colour is stable for 30 min.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1 g of the test
7.4 Establishment of the calibration graph
sample.
7.4.1 Preparation of calibration solutions
7
...
Norme internationale @ 4936
~~
~~~~~~~ ~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEM/lYHAPO/lHAR OPrAHM3AUtlR il0 CTAH/lAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Aciers et fontes - Dosage du chrome - Méthode
spectrophotom6trique à la diphénylcarbazide
Steel and cast iron - Determination of chromium content - D/phen ylcarbazide spectrophotometric method
Première édition - 1984-12-01
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 546.76
Réf. no : IS0 4936-1984 (FI
z -
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, chrome, méthode spectrophotométrique.
P
O
K?
Prix bad sur 3 pages
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Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
IWO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
I'ISO, participent également aux travaux.
mentales, en liaison avec
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4936 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 O NA LE
Aciers et fontes - Dosage du chrome - Méthode
spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
4.5 Diphénylcarbazide, solution à 2,5 g/l dans l'acétone.
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Dissoudre 0,25 g de diphénylcarbazide dans 100 ml d'acétone.
à la diphénylcarbazide pour le dosage du
trophotométrique Préparer cette solution immédiatement avant l'emploi.
chrome dans les aciers et les fontes.
4.6 Fer, solution étalon correspondant à 5 g de Fe par litre.
La méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises
entre 0,Ol et 0,25 % (m/m).
Peser à 0,001 g près, 1,000 g de fer pur exempt de chrome ou à
teneur en chrome aussi basse que possible et exactement con-
nue. Procéder à la mise en solution d'après les modalités décri-
2 Référence
tes en 7.3.1.
ISO/R 377, Prélèvement et préparation des échantillons et des
1 ml de cette solution étalon contient 5 mg de Fe.
éprouvettes pour racier corroyé.
4.7 Chrome, solution étalon.
3 Principe
4.7.1 Chrome, solution mère correspondant à 1 g de Cr par
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides nitrique et
litre.
perchlorique.
Peser à 0,l mg près, 2,829 O g de dichromate de potassium,
Oxydation du chrome en milieu perchlorique phosphorique par
préalablement séché dans une étuve à air à 105 à 110 OC pen-
le permanganate de potassium.
dant 3 à 4 h et refroidi en dessiccateur, jusqu'à température
ambiante, et les dissoudre dans de l'eau. Transvaser quantitati-
Oxydation de la diphénylcarbazide par le chrome(V1).
vement la solution dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au
volume et homogénéiser.
Mesurage spectrophotométrique de la forme oxydée de la
diphénylcarbazide à une longueur d'onde d'environ 540 nm.
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de Cr.
4 Réactifs
4.7.2 Chrome, solution étalon correspondant à 5 mg de Cr
par litre.
Au cours de l'analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée
Prélever 5,O ml de la solution mère (4.7.11, les introduire dans
ou de l'eau de pureté équivalente.
une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume et homo-
généiser.
4.1 Acide phosphorique, e 1,71 g/ml, dilué 1 + 9 environ.
1 ml de cette solution étalon contient 5 l.ig de Cr.
4.2 Mélange acide.
Mélanger 30 ml d'acide perchlorique (e 1,67 g/ml environ),
5 Appareillage
15 ml d'acide nitrique (e 1,40 g/ml environ) et 15 ml d'eau.
Matériel courant de laboratoire, et
Préparer fraîchement au moment de l'emploi. Ne pas mettre en
réserve.
5.1 Spectrophotomètre, ou
4.3 Permanganate de potassium, solution à 3,16 g/l.
Photomètre, équipé de filtres, avec la transmission
5.2
maximale à 530 nm.
4.4 Azoture de sodium (NaN3), solution à 10 g/l.
1
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IS0 4936-1984 (FI
Couvrir la fiole d‘un verre de montre, chauffer et faire bouillir la
6 Échantillonnage
solution doucement pendant 5 min. Cesser le chauffage et
ajouter immédiatement, goutte à goutte la solution d’azoture
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO/R 377 ou
de sodium (4.4) en attendant 5 à 10 s entre les gouttes, jusqu’à
aux normes nationales appropriées relatives aux fontes.
décoloration du permanganate, refroidir alors rapidement à la
température ambiante.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
7 Mode opératoire
de 100 ml, diluer à environ 80 ml et ajouter 10 ml de la solution
de diphénylcarbazide (4.5). Diluer au volume et homo-
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
généiser.
peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
niac, de fumées nitreuses ou de matières organiques en
générai.
7.3.3 Mesurage spectrophotométrique
7.1 Prise d’essai
10 min d’attente, effectuer les m
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.