ISO 20502:2005

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing

ISO 20502:2005 describes a method of testing ceramic coatings by scratching with a diamond stylus. During a test, either a constant or increasing force normal to the surface under test is applied to the stylus, so as to promote adhesive and/or cohesive failure of the coating-substrate system. The test method is suitable for evaluating ceramic coatings up to a thickness of 20 micrometres and might also be suitable for evaluating other coating types and thicknesses.

Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence des revêtements céramiques par essai de rayure

L'ISO 20502:2005 décrit une méthode destinée à tester la tenue des revêtements céramiques en les rayant avec un stylet diamanté. Au cours d'un essai, une force constante ou croissante, normale à la surface sollicitée, est appliquée sur un stylet de manière à provoquer une rupture adhésive et/ou cohésive du système revêtement-substrat. La méthode d'essai permet d'évaluer des revêtements céramiques dont l'épaisseur va jusqu'à 20 µm et peut aussi convenir pour évaluer d'autres types de revêtements et d'autres épaisseurs. L'ISO 20502:2005 est destinée à être utilisée dans la plage des macro-forces (de 1 N à 100 N). Cependant, les modes opératoires peuvent également être applicables à d'autres plages. Un étalonnage approprié est toutefois nécessaire si les forces normales auxquelles se produit la rupture doivent être quantifiées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Aug-2005
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 10 - Coatings
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Dec-2019

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20502
First edition
2005-08-15

Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of adhesion of ceramic
coatings by scratch testing
Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence
des revêtements céramiques par essai de rayure




Reference number
ISO 20502:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 20502:2005(E)
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ISO 20502:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus and materials. 2
4.1 Scratch tester . 2
4.2 Diamond stylus . 2
5 Preparation of test piece. 3
5.1 General requirements. 3
5.2 Surface roughness, waviness and levelling . 3
5.3 Specimen cleaning . 3
5.4 Coating-substrate parameters relevant to a test. 4
6 Test procedure . 4
6.1 General. 4
6.2 Equipment preparation. 4
6.3 Environmental conditions. 5
6.4 Scratching procedure. 5
6.4.1 General. 5
6.4.2 Progressive-force scratch test . 5
6.4.3 Constant-force scratch test . 5
6.4.4 Multi-pass scratch test. 5
6.5 Scratch evaluation and critical normal-force determination. 6
6.5.1 General. 6
6.5.2 Microscope observation . 6
6.5.3 Acoustic emission (AE) and frictional force (FF) recording. 6
7 Repeatability and limits. 7
8 Test report . 7
Annex A (normative) Procedure for calibration of a scratch testing system . 12
Annex B (informative) Typical failure modes obtained in scratch testing . 19
Bibliography . 31

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ISO 20502:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20502 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20502:2005(E)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by
scratch testing
1 Scope
This International Standard describes a method of testing ceramic coatings by scratching with a diamond
stylus. During a test, either a constant or increasing force normal to the surface under test is applied to the
stylus so as to promote adhesive and/or cohesive failure of the coating-substrate system. The test method is
suitable for evaluating ceramic coatings up to a thickness of 20 µm and might also be suitable for evaluating
other coating types and thicknesses.
The International Standard is intended for use in the macro (1 to 100 N) force range. The procedures may
also be applicable to other force ranges. However, appropriate calibration is essential if the normal forces at
which failure occurs are to be quantified.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4288, Geometric Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ISO 6508-2, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T)
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Principle
The scratch test is designed for the assessment of the mechanical integrity of coated surfaces. The test
method consists of generating scratches with a stylus of defined shape (usually a diamond with a Rockwell C
geometry) by drawing it across the surface of the coating-substrate system to be tested, either under a
constant or progressive normal force (see Figure 1). Failure events are detected by direct microscopic
observation of the scratch and sometimes by using acoustic emission and/or friction force measurement.
The driving forces for the failure of the coating-substrate system in the scratch test are a combination of
elastic-plastic indentation stresses, frictional stresses and the residual internal stress present in the coating.
The normal force at which failure occurs is called the critical normal force L .
c
NOTE 1 The term “critical load” is frequently used in place of “critical normal force”. The use of the term “critical load” is
deprecated because the failure is typically initiated by the application of a force rather than a load.
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NOTE 2 In a scratch, a number of consecutive coating-failure events may be observed at increasing critical normal-
force values. Failure by cracking through the coating thickness (through-thickness cracking) usually occurs at lower
normal forces than detachment of the coating. Therefore, it is quite common to characterize the onset of cracking by the
critical normal force L , while the onset of coating detachment defines the critical normal force L . In general, a series of
c1 c2
failure modes are observed and used to study the mechanical behaviour of the coated surface, where the onset of the nth
failure mode defines the critical normal force L (see Figure 2).
cn
NOTE 3 The critical normal forces at which the failure events appear depend not only on the coating adhesion strength
but also on other parameters, such as rate of increase of normal force, traverse speed, diamond-tip wear, substrate and
coating roughness, some of which are directly related to the test itself, while others are related to the coating-substrate
system.
4 Apparatus and materials
4.1 Scratch tester
A scratch tester is an instrument used to rigidly hold the stylus and to apply both the normal force and the
driving force to produce scratches. A schematic of a typical arrangement is shown in Figure 3.
NOTE 1 In general, spring-deformation-controlled normal-force instruments are used in which the deformation of a
spring is used to achieve the chosen force programme. Magnetically driven assemblies are also available.
Where required, the scratch tester can be equipped with acoustic emission (AE) and/or friction force (FF)
transducers.
NOTE 2 Although it is attractive to use such methods for the on-line automatic quality control of coated parts, these
techniques cannot discriminate between cohesive and adhesive failures, nor do they always detect the first occurrence of
failure. Hence, AE and FF signals cannot be used as a reliable means for determining scratch-test critical normal forces.
These techniques can at best be used as a warning system in the quality control of coated components, and then only
after a large series of experiments on the same coating type to establish the statistics of correlation with a certain failure
mode. Inspection of the scratch track by microscopic observation remains the only reliable means of associating a failure
event with a measured critical normal force.
To meet the requirements of this International Standard, scratch testers shall comply with the calibration
requirements of Annex A.
4.2 Diamond stylus
This consists of a rigidly mounted diamond normally having a Rockwell C geometry in accordance with the
requirements of ISO 6508-2.
The stylus shall be inspected regularly to check for contamination and changes in geometry. If damage is
observed at 200× or lower magnification then the stylus shall be changed (see Reference [1]), and if either
damage or contamination is observed, the test results since the last inspection shall be disregarded. If the
friction force increases at a constant normal force during operation, this is a presumption of contamination of
the stylus.
NOTE 1 Uncertainties in the Rockwell C stylus tip shape and manufacturing defects are a major source of error for the
scratch test method. The use of an imperfect stylus may result in different values of critical normal force when the stylus is
rotated in its holder. Control of the stylus shape is imperative, in the as-received condition as well as during usage, to
detect wear at the tip. Wear usually occurs in the form of ring cracks or crater wear, which are easily visible under a
reflected-light microscope (magnification > 100×).
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NOTE 2 A certified reference material (BCR-692) has been developed and is available from the Institute of Reference
Materials and Measurements, European Commission Joint Research Centre, Retieseweg, B-2440 Geel, Belgium
1)
(www.irmm.jrc.be) . This material, a diamond-like carbon coated substrate, presents three repeatable failure events at
known critical normal-force intervals, and is available for verification purposes. This can provide a good indication of
overall performance, including stylus condition and calibration.
5 Preparation of test piece
5.1 General requirements
A representative specimen of the product to be tested shall be used.
Substrate, interface and coating shall be as homogeneous as possible with respect to composition,
microstructure, density, residual stress and thickness along the entire scratch length (test zone).
5.2 Surface roughness, waviness and levelling
The surface of the specimen shall have a uniform statistical roughness. The surface roughness Ra,
measured according to the procedures specified in ISO 4288, shall not exceed 0,5 µm.
NOTE 1 For spring-deformation-controlled normal-force instruments (typical spring constant: 0.02 N/µm), the normal
force depends on the roughness and waviness of the surface. A surface roughness value Ra of 0,5 µm may lead to
normal-force oscillations of 0,1 N. Normal-force variations of less than 1 N (1 % of the typical force range) require a
waviness and/or levelling error smaller than 50 µm.
NOTE 2 In general, the critical force is reduced with increasing surface roughness by the concentration of stresses at
roughness peaks, as well as by the poorer cleanliness properties of rough substrates prior to coating.
The test surface shall be levelled with respect to the stylus/specimen traverse-displacement direction, see
Annex A. In practice, this is easily attained for flat specimens held on the sample holder. Cylindrical
specimens require additional alignment facilities
The specimen-levelling mechanism should be stiff to preclude the variation of rate of change of normal force
due to the compliance of the specimen support. It has been shown that the rate of change of normal force
may vary considerably with the rotational position of the spring, and the compliance of the test specimen.
Ideally, mechanisms with in situ control of the normal force should be used.
5.3 Specimen cleaning
The specimen surface shall be freed from surface contaminants, such as oil, grease and moisture by
cleaning it prior to testing.
The following cleaning procedure is adequate if no anomalous contamination has occurred: place in an
ultrasonic bath for 5 min in clean analytical-grade petroleum ether. Allow to reach room temperature before
testing. If drying stains are observed, wipe with a soft tissue soaked in petroleum ether. Allow at least 3 min
equilibration time before testing.
During testing, the specimen surface and stylus tip shall be kept free of fingerprints.

1) This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of this product.
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ISO 20502:2005(E)
5.4 Coating-substrate parameters relevant to a test
The coating-substrate parameters relevant to a test include:
a) substrate hardness and roughness;
b) coating hardness and roughness;
c) coating thickness;
d) friction coefficient between coating and indenter;
e) internal stress in the coating.
Where a direct comparison is to be made between the test results for two or more samples of the same
coating/substrate combination, all of the above parameters shall be the same for each sample.
6 Test procedure
6.1 General
Three modes of scratch testing are currently employed, depending on the apparatus available and the
information sought. In the progressive-force scratch test (PFST) mode, the normal force applied by the
indenter increases linearly as the indenter moves across the test surface at constant speed. In the constant-
force scratch test (CFST) mode, the normal force is increased step by step between successive scratches
carried out under constant normal force, at different locations on the specimen surface until failure occurs. In
the multi-pass scratch test (MPST) mode, the specimen is subjected to repeated scratching, within the same
scratch track, under a constant sub-critical normal force.
NOTE 1 In general, the PFST mode is used as a first-order assessment of critical forces corresponding to major
coating damage and failure, while the CFST mode allows the statistical damage analysis of coatings along their surface.
The MPST mode subjects the coated surface to a low-cycle fatigue-type contact, which is considered to better simulate
real working conditions of most coated components.
NOTE 2 In most cases, the CFST mode allows better discrimination between better or poorer adhesion properties than
does the standard PFST method. With the current state-of-the-art equipment, however, the CFST mode is very time- and
effort-consuming. The MPST mode has been shown to better rank brittle coatings in terms of their adhesion properties.
The current experimental effort required, however, is even higher than in the CFST mode (see Reference [2]).
NOTE 3 There is a trend towards the extension and automation of scratch-test operation modes to facilitate the use of
more advanced test regimes (see Reference [3]).
6.2 Equipment preparation
The following actions shall be taken prior to testing.
1) The scratch tester shall be confirmed to be calibrated in accordance with normative Annex A.
2) The diamond stylus shall be confirmed to be free from surface contaminants (oil, grease, material picked
up from the preceding test).
If necessary, the stylus can be cleaned by wiping with a soft tissue soaked in petroleum ether. If adhering
debris is still observed under an optical microscope (recommended magnification: 200×), #1200 and #2400
SiC paper can be used, followed by wiping with a soft tissue soaked in petroleum ether. Ultrasonic cleaning of
the stylus should not be used as cavitation damage can occur.
Following cleaning, the stylus shall be allowed to reach room temperature before testing.
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6.3 Environmental conditions
Scratch testing requires frictional interaction between the indenter and the specimen surface, and the frictional
properties may be sensitive to environmental conditions. Temperature and relative humidity of the test
environment shall therefore be known and controlled, if possible, to ensure repeatability.
The recommended environmental conditions are
temperature: 22 °C ± 2 °C,
relative humidity: 50 % ± 10 %.
6.4 Scratching procedure
6.4.1 General
Select the test mode that will provide the information sought, see 6.1.
NOTE It may be necessary to use more than one test mode, depending upon the coating type, the coating substrate
combination and the failure mode of interest.
6.4.2 Progressive-force scratch test
Hold the specimen rigidly in the sample holder and bring the stylus into contact with the coated surface. Apply
the required start force to the stylus. Select the rate of increase of normal force and table traverse speed.
Values of 100 N/min and 10 mm/min are recommended. Scratch the sample and determine the critical normal
forces of the selected failure events, as described in 6.5.
Preliminary scratches should be used to define a minimum start force producing an indentation that can be
observed by microscope observation (see 6.5.2), and the highest critical normal force of interest. The
maximum normal force used in subsequent scratches can then be limited to prevent unnecessary wear of the
scratch stylus.
If the critical normal force defining the failure event of interest is lower than 10 N, a rate of increase of normal
force of 10 N/min and an indenter traverse speed of 10 mm/min are recommended.
6.4.3 Constant-force scratch test
Hold the specimen rigidly in the sample holder and bring the diamond stylus into contact with the coated
surface. If the equipment is able to operate in the PFST mode, scratch the surface using the procedure in
6.4.2 to determine the normal-force range of interest. Move the sample so that a new, unscratched, region
can be tested. Using one-fifth of the critical normal force determined by the PFST test, produce a series of
scratches at increasing normal force using an indenter traverse speed of 10 mm/min and a scratch length of
10 mm. Following evaluation of the scratches produced, a new series of scratches using lower normal-force
increments can be used to investigate any regions of interest more closely.
6.4.4 Multi-pass scratch test
Hold the specimen rigidly in the sample holder and bring the diamond stylus into contact with the coated
surface. Using the PFST mode, scratch the surface to determine an approximate normal force at which the
failure mode of interest occurs. Using a normal force of 50 % of that determined under the PFST mode, an
indenter traverse speed of 10 mm/min and a scratch length of at least 3 mm, test the sample using the MPST
mode until failure occurs.
NOTE Depending on the mechanical response of the specimen under investigation, it can be necessary to adjust the
normal force, lowering it to obtain better discriminating capacity, or increasing it to obtain the results in an acceptable time-
scale.
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6.5 Scratch evaluation and critical normal-force determination
6.5.1 General
Several different methods are in use for evaluating scratches and for the determination of critical normal
forces, but only microscope observation of the scratch is able to reliably differentiate between different failure
modes and enable L values to be attributed to specific modes of failure.
c
NOTE To assist users of the scratch test in the standardized reporting of scratch test results, an atlas of scratch-test
failure modes is included in Annex B. The major failure events have been classified in terms of plastic deformation,
cracking (L ), spallation (where the coating flakes off, typically at the edges) (L ), and penetration of the coating to the
c1 c2
substrate at the centre of the track (L ).
c3
6.5.2 Microscope observation
Observe the scratch or scratches produced using a reflected-light microscope. Remove loosely adhering
debris if it obscures the region of interest. Select the failure of interest and either make a sketch or take a
micrograph for inclusion in the test report. Alternatively, reference may be made to a representative picture in
Annex B. For scratches produced using the PLST mode, determine the critical normal force for the chosen
failure event by measuring the distance along the axis of the scratch from the start (trailing edge) of the scratch
to the point of failure extended perpendicular to the axis, see Figure 2, and multiplying the result by the rate of
change of normal force, in newtons per millimetre, determined from the time rate of change of this force and
the sample displacement velocity.
Care shall be taken when removing loosely adhered debris to cause no further damage, by the use of, for
example, dry air or a clean, soft, paintbrush.
NOTE 1 It is normal to ignore isolated failures, and critical normal-force values generally refer to the normal force on
the stylus at the start of clustered events, see Figure 2.
NOTE 2 The recommended magnification for optical observation is between 100× and 500×.
NOTE 3 More advanced observation tools, such as scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive
analysis (EDX), SEM operating in the backscattered mode, scanning profilometry or a scanning acoustic microscope can
be used to evaluate the coating damage more accurately. Scanning acoustic microscopy and scanning profilometry
enable the detection of delamination events below the surface of the coating (blister formation).
6.5.3 Acoustic emission (AE) and frictional force (FF) recording
Failure events under the scratch stylus, during scratching, may result in perturbations of in situ monitored AE
and FF signals (see Figure 4). If such monitoring is used, record the normal forces at which perturbations
occur, so that these may be related to failure events observed during the microscope examination of the
scratches.
Acoustic emission is generated by the elastic waves resulting from the energy released by the creation and
propagation of cracks, but it can also be related to friction phenomena and instrumental noise (e.g. from the
friction table). The operator may select a detection limit sensitivity to adjust the AE-recording to the agreed
failure criterion. The AE-sensor should be of the resonant type, and the electronics should have a 30 kHz high
pass filter (without energy integration) to avoid the mechanical vibration frequencies of the instruments
(typically from 0 kHz to about 30 kHz).
NOTE In situ measurement of the specimen displacement is desirable, to enable the direct correlation between
normal force, displacement, and other measuring signals.
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ISO 20502:2005(E)
7 Repeatability and limits
Because of the statistical nature of the failure probability, an exact critical normal-force value obtained in a
single measurement is not significant, and at least five test operations shall be carried out. Consecutive test
operations shall be performed in such a way that the critical normal forces cannot be influenced by the
preceding scratch tracks.
Accepted limits for scratch testing are:
a) critical normal force L > 1 N;
c
b) resolution of normal force: 0,1 N;
c) coating thickness < 20 µm;
d) roughness parameter Ra < 0,5 µm.
NOTE The typical measurement uncertainty at the 95 % confidence level is 20 %, and different operators introduce
errors in the range 5 to 10 %. Under optimum conditions, the reproducibility between instruments used for the scratch test
is better then 15 % (see Reference [4]).
8 Test report
The test report shall include the following information:
a) the name of the testing establishment;
b) the date of the test, a unique identification of the report and of each page;
c) the name and address of the customer, and a signatory of the report;
d) a reference to this International Standard, i.e. “Determined in accordance with ISO 20502”;
e) the identification of the test material or product;
f) the procedure used for specimen preparation;
g) sample planarity;
h) rate of application of normal force;
i) traverse speed;
j) indenter tip radius;
k) environmental conditions;
l) test results for L ;
cn
m) a description of the failure modes by reference to a micrograph, sketch or appropriate figure in Annex B;
n) dates of last calibration of instrument and indenter;
o) comments on the test or test results, which shall be reported in accordance with ISO/IEC 17025;
p) cycle
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20502
Première édition
2005-08-15
Céramiques techniques —
Détermination de l’adhérence des
revêtements céramiques par essai de
rayure
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing
Numéro de référence
ISO 20502:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 20502:2005(F)

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ii © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 20502:2005(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux . 2
4.1 Appareil d’essai de rayure . 2
4.2 Stylet diamanté . 2
5 Préparation de l’éprouvette . 3
5.1 Exigences générales . 3
5.2 Rugosité, ondulation et mise de niveau de la surface . 3
5.3 Nettoyage de l’éprouvette . 3
5.4 Paramètres de l’ensemble revêtement-substrat pertinents pour un essai . 4
6 Mode opératoire d’essai. 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Préparation de l’équipement . 4
6.3 Conditions ambiantes . 5
6.4 Mode de rayure . 5
6.4.1 Généralités . 5
6.4.2 Essai de rayure à force croissante . 5
6.4.3 Essai de rayure à force constante . 5
6.4.4 Essai de rayure à passes multiples . 5
6.5 Évaluation des rayures et détermination de la force normale critique . 6
6.5.1 Généralités . 6
6.5.2 Observation au microscope . 6
6.5.3 Enregistrement de l’émission acoustique (EA) et de la force de frottement (FF) . 6
7 Répétabilité et limites . 7
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Mode opératoire d’étalonnage d’un système d’essai de rayure .11
Annexe B (informative) Modes de rupture typiques obtenus dans un essai de rayure .18
Bibliographie .30
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ISO 20502:2005(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 20502 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20502:2005(F)
Céramiques techniques — Détermination de l’adhérence
des revêtements céramiques par essai de rayure
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode destinée à tester la tenue des revêtements
céramiques en les rayant avec un stylet diamanté. Au cours d’un essai, une force constante ou croissante,
normale à la surface sollicitée, est appliquée sur un stylet de manière à provoquer une rupture adhésive
et/ou cohésive du système revêtement-substrat. La méthode d’essai permet d’évaluer des revêtements
céramiques dont l’épaisseur va jusqu’à 20 µm et peut aussi convenir pour évaluer d’autres types de
revêtements et d’autres épaisseurs.
La présente Norme internationale est destinée à être utilisée dans la plage des macro-forces (de 1 N
à 100 N). Cependant, les modes opératoires peuvent également être applicables à d’autres plages. Un
étalonnage approprié est toutefois nécessaire si les forces normales auxquelles se produit la rupture
doivent être quantifiées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4288, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Règles et
procédures pour l’évaluation de l’état de surface
ISO 6508-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d’essai et des pénétrateurs
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Principe
L’essai de rayure est destiné à évaluer la résistance mécanique de surfaces revêtues. La méthode d’essai
consiste à réaliser des rayures avec un stylet de forme définie (habituellement un diamant de profil
Rockwell C) en le faisant courir sur la surface du système revêtement-substrat à soumettre à essai,
en appliquant une force normale soit constante, soit progressive (voir Figure 1). Les ruptures sont
détectées par l’observation microscopique directe de la rayure et parfois par l’analyse de l’émission
acoustique et/ou la mesure de la force de frottement.
Les forces qui provoquent la rupture du système revêtement-substrat dans l’essai de rayure sont
constituées d’une combinaison de contraintes d’indentation élastiques et plastiques, de contraintes
de frottement et de contraintes internes résiduelles présentes dans le revêtement. La force normale à
laquelle se produit la rupture est appelée force normale critique L .
c
NOTE 1 Le terme «charge critique» est fréquemment utilisé à la place de «force normale critique». L’utilisation
du terme «charge critique» est déconseillée car la rupture est généralement provoquée par l’application d’une
force plutôt que d’une charge.
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NOTE 2 Dans une rayure, on peut observer un certain nombre de ruptures consécutives du revêtement à des
valeurs de la force normale critique de plus en plus grandes. La rupture par fissuration traversant l’épaisseur
du revêtement (fissuration traversant l’épaisseur) se produit habituellement à des forces normales inférieures à
celles avec lesquelles on constate un détachement du revêtement. Il est donc fréquent de caractériser l’amorçage
de la fissuration par la force normale critique L , tandis que l’amorçage du détachement du revêtement définit
c1
la force normale critique L . On observe en général une série de modes de rupture qui permettent d’étudier le
c2
comportement mécanique de la surface revêtue, où l’amorçage du nième mode de rupture définit la force normale
critique L (voir Figure 2).
cn
NOTE 3 Les forces normales critiques auxquelles apparaissent les ruptures dépendent non seulement de la
force d’adhérence du revêtement, mais aussi d’autres paramètres tels que le taux d’augmentation de la force
normale, la vitesse d’avance, l’usure de la pointe diamantée et la rugosité du substrat et du revêtement, dont
certains sont directement liés à l’essai lui-même tandis que d’autres sont liés au système revêtement-substrat.
4 Appareillage et matériaux
4.1 Appareil d’essai de rayure
Un appareil d’essai de rayure est un instrument qui sert à maintenir rigidement le stylet et à appliquer à
la fois une force normale et une force d’entraînement afin de produire des rayures. Une représentation
schématique d’une disposition typique est présentée à la Figure 3.
NOTE 1 On utilise en général des instruments à force normale contrôlée par la déformation d’un ressort
dans lesquels la déformation d’un ressort sert à piloter la force choisie. Il existe également des instruments à
pilotage magnétique.
Lorsque cela est nécessaire, l’appareil d’essai de rayure peut être équipé de transducteurs d’émission
acoustique (EA) et/ou de force de frottement (FF).
NOTE 2 Bien qu’il soit tentant d’utiliser de telles méthodes pour le contrôle automatique sur la chaîne de la
qualité de pièces revêtues, ces techniques ne permettent pas de distinguer les ruptures cohésives des ruptures
adhésives et elles ne détectent pas toujours la première apparition d’une rupture. Les signaux EA et FF ne
peuvent donc pas être utilisés comme moyen fiable de détermination des forces normales critiques lors d’un
essai de rayure. Ces techniques peuvent au mieux servir de système d’avertissement dans le contrôle qualité
de composants revêtus et ce seulement après qu’un grand nombre d’expériences portant sur le même type de
revêtement a permis d’établir une corrélation statistique avec un certain mode de rupture. L’inspection de la
trace de la rayure par observation microscopique reste le seul moyen fiable d’associer une rupture à une force
normale critique mesurée.
Pour répondre aux exigences de la présente Norme internationale, l’appareil d’essai de rayure doit être
conforme aux exigences d’étalonnage de l’Annexe A.
4.2 Stylet diamanté
Le stylet diamanté consiste en un diamant à montage rigide ayant généralement un profil Rockwell C
conforme aux exigences de l’ISO 6508-2.
Le stylet doit être inspecté régulièrement pour vérifier l’absence de contamination et de modifications
du profil. Le stylet doit être remplacé si un endommagement est observé à un grossissement inférieur
ou égal à 200×, (voir Référence [1]). De plus, si un endommagement ou une contamination est observé,
les résultats des essais effectués depuis la dernière inspection ne doivent pas être pris en compte.
Si la force de frottement augmente à une force normale constante pendant l’opération, il existe une
présomption de contamination du stylet.
NOTE 1 Les incertitudes relatives à la forme de l’extrémité du stylet Rockwell C et les défauts de fabrication
sont des sources majeures d’erreur dans la méthode d’essai de rayure. L’utilisation d’un stylet imparfait peut
aboutir à des valeurs différentes de la force normale critique quand on fait tourner le stylet dans son support.
La vérification de la forme du stylet est impérative pour détecter l’usure de la pointe, à la réception de l’appareil
comme durant son utilisation. L’usure apparaît habituellement sous forme de fissures annulaires ou de cratères
qui sont faciles à voir sous un microscope à lumière réfléchie (grossissement > 100×).
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NOTE 2 Un matériau de référence certifié (BCR-692) a été développé et est disponible auprès de l’Institute of
Reference Materials and Measurements, European Commission Joint Research Centre, Retieseweg, B-2440 Geel,
1)
Belgique (www.irmm.jrc.be) . Ce matériau, un substrat revêtu de carbone vitreux, présente trois ruptures
répétables à des intervalles connus de force normale critique, et il est disponible à des fins de vérification. Il peut
donner une bonne indication des caractéristiques globales, y compris l’état et l’étalonnage du stylet.
5 Préparation de l’éprouvette
5.1 Exigences générales
Une éprouvette représentative du produit devant être soumis à l’essai doit être utilisée.
Le substrat, l’interface et le revêtement doivent être aussi homogènes que possible tout le long de la
rayure (zone d’essai) en ce qui concerne la composition, la microstructure, la masse volumique, la
contrainte résiduelle et l’épaisseur.
5.2 Rugosité, ondulation et mise de niveau de la surface
La surface de l’éprouvette doit avoir une rugosité statistiquement uniforme. La rugosité de surface, Ra,
mesurée conformément aux modes opératoires spécifiés dans l’ISO 4288, ne doit pas dépasser 0,5 µm.
NOTE 1 Dans le cas des instruments à force normale contrôlée par la déformation d’un ressort (valeur typique
de la raideur du ressort: 0,02 N/µm), la force normale dépend de la rugosité et de l’ondulation de la surface. Une
valeur Ra de la rugosité de la surface de 0,5 µm peut provoquer des oscillations de la force normale de 0,1 N. Des
variations de la force normale inférieures à 1 N (1 % de la plage de forces habituelle) correspondent à une erreur
d’ondulation et/ou de mise de niveau inférieure à 50 µm.
NOTE 2 De manière générale, quand la rugosité de la surface augmente, la force critique est réduite en raison
de la concentration des contraintes aux pics de rugosité et en raison du moins bon état de propreté des substrats
rugueux avant revêtement.
La surface d’essai doit être mise de niveau par rapport à la direction du déplacement d’avance du
stylet/éprouvette, voir Annexe A. Dans la pratique, on y parvient aisément avec des éprouvettes plates
maintenues sur le porte-échantillon. Les éprouvettes cylindriques exigent des dispositifs d’alignement
supplémentaires.
Il convient que le mécanisme de mise de niveau de l’éprouvette soit raide afin d’éviter la variation du
taux de force normale causée par la souplesse du support de l’éprouvette. Il a été démontré que le taux
de variation de la force normale peut varier considérablement avec la position angulaire du ressort et
la souplesse du support de l’éprouvette. L’idéal est d’utiliser des mécanismes permettant le contrôle sur
place de la force normale.
5.3 Nettoyage de l’éprouvette
La surface de l’éprouvette doit être débarrassée des contaminants superficiels tels que l’huile, la graisse
et l’humidité par un nettoyage effectué avant l’essai.
La méthode de nettoyage suivante est adéquate en l’absence de contamination anormale: placer
l’éprouvette dans un bain ultrasonique pendant 5 min, en utilisant de l’éther de pétrole propre de
qualité analytique. Laisser l’éprouvette atteindre la température ambiante avant l’essai. Si des tâches de
séchage sont observées, essuyer avec un chiffon doux trempé dans l’éther de pétrole. Attendre au moins
3 min avant de lancer l’essai.
Durant l’essai, la surface de l’éprouvette et l’extrémité du stylet doivent rester exempts de traces de doigts.
1) Cette information est donnée par souci de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit.
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5.4 Paramètres de l’ensemble revêtement-substrat pertinents pour un essai
Les paramètres de l’ensemble revêtement-substrat pertinents pour un essai comprennent:
a) la dureté et la rugosité du substrat;
b) la dureté et la rugosité du revêtement;
c) l’épaisseur du revêtement;
d) le coefficient de frottement entre le revêtement et le pénétrateur;
e) la contrainte interne dans le revêtement.
Lorsqu’une comparaison directe doit être effectuée entre les résultats d’essai de deux échantillons ou
davantage de la même combinaison revêtement/substrat, tous les paramètres ci-dessus doivent être les
mêmes pour chaque échantillon.
6 Mode opératoire d’essai
6.1 Généralités
Trois modes d’essai de rayure sont actuellement utilisés en fonction de l’appareillage disponible et des
informations recherchées. Dans le mode d’essai de rayure à force croissante (Progressive Force Scratch
Test; PFST), la force normale appliquée par le pénétrateur augmente de façon linéaire tandis que le
pénétrateur se déplace à vitesse constante sur la surface d’essai. Dans le mode d’essai de rayure à force
constante (Constant Force Scratch Test; CFST), la force normale est augmentée pas à pas entre des
rayures successives effectuées sous une force normale constante en différents endroits de la surface de
l’éprouvette jusqu’à ce qu’une rupture se produise. Dans le mode d’essai de rayure à passages multiples
(Multi-Pass Scratch Test; MPST), l’éprouvette est soumise à des rayures répétées, dans le même tracé
de rayure, sous une force normale sous-critique constante.
NOTE 1 En général, le mode PFST est utilisé pour une évaluation de premier ordre des forces critiques qui
correspondent à un endommagement et à une rupture majeurs du revêtement tandis que le mode CFST permet
l’analyse statistique de l’endommagement de revêtements le long de leur surface. Le mode MPST soumet la surface
revêtue à un contact de type fatigue oligocylique, ce que l’on considère comme la meilleure façon de simuler les
conditions de travail réelles de la plupart des composants revêtus.
NOTE 2 Dans la plupart des cas, le mode CFST permet, mieux que la méthode PFST ordinaire, de différencier les
propriétés d’adhérence les meilleures et les pires. Cependant, le mode CFST exige beaucoup de temps et d’efforts,
même avec l’équipement de pointe disponible actuellement. Il a été démontré que le mode MPST permet de mieux
classer les revêtements cassants en fonction de leurs propriétés d’adhérence. L’effort expérimental actuellement
nécessaire est cependant encore plus élevé que dans le mode CFST (voir Référence [2]).
NOTE 3 Il existe une tendance vers l’extension et l’automatisation des modes d’essai de rayure dans le but de
faciliter l’utilisation des régimes d’essai plus avancés (voir Référence [3]).
6.2 Préparation de l’équipement
Les actions suivantes doivent être accomplies avant de réaliser un essai:
1) il faut s’assurer que l’appareil d’essai de rayure a été étalonné conformément à l’Annexe A normative;
2) il faut s’assurer que le stylet diamanté est exempt de contaminants superficiels (huile, graisse,
substances provenant de l’essai précédent).
Si cela est nécessaire, le stylet peut être nettoyé en l’essuyant avec un chiffon doux trempé dans de
l’éther de pétrole. Si des débris collants sont encore observés au microscope optique (grossissement
recommandé: 200×), il est possible d’utiliser du papier au SiC n° 1 200 et n° 2 400, puis d’essuyer avec un
chiffon doux trempé dans de l’éther de pétrole. Il convient de ne pas nettoyer le stylet aux ultrasons car
la cavitation pourrait l’endommager.
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Après l’avoir nettoyé, on doit laisser le stylet atteindre la température ambiante avant de procéder à l’essai.
6.3 Conditions ambiantes
Un essai de rayure implique une interaction par frottement entre le pénétrateur et la surface de
l’éprouvette, mais les propriétés de frottement peuvent être sensibles aux conditions ambiantes. La
température et l’humidité relative de l’environnement d’essai doivent donc être connues et contrôlées
dans la mesure du possible, en vue d’assurer la répétabilité.
Les conditions ambiantes recommandées sont les suivantes:
température: 22 °C ± 2 °C,
humidité relative: 50 % ± 10 %.
6.4 Mode de rayure
6.4.1 Généralités
Choisir le mode d’essai qui fournit les informations recherchées; voir 6.1.
NOTE Il peut être nécessaire d’utiliser plusieurs modes d’essai en fonction du type de revêtement, de la
combinaison revêtement/substrat et du mode de rupture auquel on s’intéresse.
6.4.2 Essai de rayure à force croissante
Maintenir rigidement l’éprouvette dans le porte-échantillon et amener le stylet au contact de la surface
revêtue. Appliquer la force initiale requise au stylet. Choisir le taux d’augmentation de la force normale
et la vitesse d’avance de la table. Des valeurs de 100 N/min et de 10 mm/min sont recommandées. Rayer
l’échantillon et déterminer les forces normales critiques des ruptures choisies, comme décrit en 6.5.
Il convient de réaliser des rayures préliminaires afin de définir la force initiale minimale qui produit
une indentation pouvant être observée au microscope (voir 6.5.2) et la force normale critique la plus
élevée intéressante. La force normale maximale utilisée dans les rayures suivantes peut alors être
limitée afin d’éviter une usure inutile du stylet.
Si la force normale critique définissant la rupture à laquelle on s’intéresse est inférieure à 10 N, un taux
d’augmentation de la force normale de 10 N/min et une vitesse d’avance du pénétrateur de 10 mm/min
sont recommandés.
6.4.3 Essai de rayure à force constante
Maintenir rigidement l’éprouvette dans le porte-échantillon et amener le stylet diamanté au contact
de la surface revêtue. Si l’appareillage est capable de fonctionner en mode PFST, rayer la surface en
respectant le mode opératoire du 6.4.2 afin de déterminer la plage de forces normales intéressante.
Déplacer l’échantillon de manière que l’essai porte sur une zone nouvelle non rayée. En appliquant un
cinquième de la force normale critique déterminée par l’essai PFST, produire une série de rayures sous
une force normale de plus en plus forte en utilisant une vitesse d’avance du pénétrateur de 10 mm/min
et une longueur de rayure de 10 mm. Après l’évaluation des rayures produites, une nouvelle série de
rayures avec des augmentations plus faibles de la force normale peut être utilisée pour étudier plus
précisément les zones intéressantes.
6.4.4 Essai de rayure à passes multiples
Maintenir rigidement l’éprouvette dans le porte-échantillon et amener le stylet diamanté au contact
de la surface revêtue. En utilisant le mode PFST, rayer la surface pour déterminer la force normale
approximative à laquelle se produit le mode de rupture intéressant. Avec une force normale égale à
50 % de celle déterminée en mode PFST, une vitesse d’avance du pénétrateur de 10 mm/min et une
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longueur de rayure d’au moins 3 mm, soumettre l’échantillon à un essai en mode MPST jusqu’à ce que la
rupture se produise.
NOTE En fonction de la réponse mécanique de l’éprouvette étudiée, il peut être nécessaire d’ajuster la force
normale, en la réduisant pour obtenir une meilleure capacité de discrimination ou en l’augmentant pour obtenir
des résultats en un temps acceptable.
6.5 Évaluation des rayures et détermination de la force normale critique
6.5.1 Généralités
Plusieurs méthodes différentes sont utilisées pour évaluer les rayures et pour déterminer les forces
normales critiques, mais parmi elles, seule l’observation au microscope de la rayure permet de
différencier de manière fiable les différents modes de rupture et d’attribuer des valeurs L à des modes
c
de rupture spécifiques.
NOTE Pour aider les utilisateurs des essais de rayure à présenter de manière normalisée les résultats de ces
essais, un atlas des modes de rupture des essais de rayure est inclus à l’Annexe B. Les principales ruptures ont
été classées en termes de déformation plastique, de fissuration (L ), d’écaillage (lorsque le revêtement s’écaille,
c1
généralement sur les bords) (L ) et de pénétration du revêtement jusqu’au substrat au centre de la trace (L ).
c2 c3
6.5.2 Observation au microscope
Observer la ou les rayures produites à l’aide d’un microscope à lumière réfléchie. Éliminer les débris
adhérant lâchement qui masquent éventuellement la zone à laquelle on s’intéresse. Choisir une rupture
intéressante et faire un dessin ou prendre une microphotographie pour inclusion dans le rapport
d’essai. En variante, il est possible de faire référence à une vue représentative de l’Annexe B. Dans le cas
de rayures produites en mode PFST, déterminer la force normale critique qui correspond à la rupture
choisie en mesurant la distance le long de l’axe de la rayure depuis le début de la rayure (bord arrière)
jusqu’au point de rupture s’étendant perpendiculairement à l’axe (voir Figure 2) et multiplier le résultat
par le taux de variation de la force normale, en newtons par millimètre, déterminé à partir de la durée
de variation de cette force et de la vitesse de déplacement de l’échantillon.
Lors de l’élimination des débris faiblement
...