ISO 20502:2005

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing

ISO 20502:2005 describes a method of testing ceramic coatings by scratching with a diamond stylus. During a test, either a constant or increasing force normal to the surface under test is applied to the stylus, so as to promote adhesive and/or cohesive failure of the coating-substrate system. The test method is suitable for evaluating ceramic coatings up to a thickness of 20 micrometres and might also be suitable for evaluating other coating types and thicknesses.

Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence des revêtements céramiques par essai de rayure

L'ISO 20502:2005 décrit une méthode destinée à tester la tenue des revêtements céramiques en les rayant avec un stylet diamanté. Au cours d'un essai, une force constante ou croissante, normale à la surface sollicitée, est appliquée sur un stylet de manière à provoquer une rupture adhésive et/ou cohésive du système revêtement-substrat. La méthode d'essai permet d'évaluer des revêtements céramiques dont l'épaisseur va jusqu'à 20 µm et peut aussi convenir pour évaluer d'autres types de revêtements et d'autres épaisseurs. L'ISO 20502:2005 est destinée à être utilisée dans la plage des macro-forces (de 1 N à 100 N). Cependant, les modes opératoires peuvent également être applicables à d'autres plages. Un étalonnage approprié est toutefois nécessaire si les forces normales auxquelles se produit la rupture doivent être quantifiées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Aug-2005
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 10 - Coatings
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Oct-2024
• Completion Date: 15-Oct-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20502
First edition
2005-08-15
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of adhesion of ceramic
coatings by scratch testing
Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence
des revêtements céramiques par essai de rayure

Reference number
©
ISO 2005
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus and materials. 2
4.1 Scratch tester . 2
4.2 Diamond stylus . 2
5 Preparation of test piece. 3
5.1 General requirements. 3
5.2 Surface roughness, waviness and levelling . 3
5.3 Specimen cleaning . 3
5.4 Coating-substrate parameters relevant to a test. 4
6 Test procedure . 4
6.1 General. 4
6.2 Equipment preparation. 4
6.3 Environmental conditions. 5
6.4 Scratching procedure. 5
6.4.1 General. 5
6.4.2 Progressive-force scratch test . 5
6.4.3 Constant-force scratch test . 5
6.4.4 Multi-pass scratch test. 5
6.5 Scratch evaluation and critical normal-force determination. 6
6.5.1 General. 6
6.5.2 Microscope observation . 6
6.5.3 Acoustic emission (AE) and frictional force (FF) recording. 6
7 Repeatability and limits. 7
8 Test report . 7
Annex A (normative) Procedure for calibration of a scratch testing system . 12
Annex B (informative) Typical failure modes obtained in scratch testing . 19
Bibliography . 31

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20502 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20502:2005(E)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by
scratch testing
1 Scope
This International Standard describes a method of testing ceramic coatings by scratching with a diamond
stylus. During a test, either a constant or increasing force normal to the surface under test is applied to the
stylus so as to promote adhesive and/or cohesive failure of the coating-substrate system. The test method is
suitable for evaluating ceramic coatings up to a thickness of 20 µm and might also be suitable for evaluating
other coating types and thicknesses.
The International Standard is intended for use in the macro (1 to 100 N) force range. The procedures may
also be applicable to other force ranges. However, appropriate calibration is essential if the normal forces at
which failure occurs are to be quantified.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4288, Geometric Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ISO 6508-2, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T)
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Principle
The scratch test is designed for the assessment of the mechanical integrity of coated surfaces. The test
method consists of generating scratches with a stylus of defined shape (usually a diamond with a Rockwell C
geometry) by drawing it across the surface of the coating-substrate system to be tested, either under a
constant or progressive normal force (see Figure 1). Failure events are detected by direct microscopic
observation of the scratch and sometimes by using acoustic emission and/or friction force measurement.
The driving forces for the failure of the coating-substrate system in the scratch test are a combination of
elastic-plastic indentation stresses, frictional stresses and the residual internal stress present in the coating.
The normal force at which failure occurs is called the critical normal force L .
c
NOTE 1 The term “critical load” is frequently used in place of “critical normal force”. The use of the term “critical load” is
deprecated because the failure is typically initiated by the application of a force rather than a load.
NOTE 2 In a scratch, a number of consecutive coating-failure events may be observed at increasing critical normal-
force values. Failure by cracking through the coating thickness (through-thickness cracking) usually occurs at lower
normal forces than detachment of the coating. Therefore, it is quite common to characterize the onset of cracking by the
critical normal force L , while the onset of coating detachment defines the critical normal force L . In general, a series of
c1 c2
failure modes are observed and used to study the mechanical behaviour of the coated surface, where the onset of the nth
failure mode defines the critical normal force L (see Figure 2).
cn
NOTE 3 The critical normal forces at which the failure events appear depend not only on the coating adhesion strength
but also on other parameters, such as rate of increase of normal force, traverse speed, diamond-tip wear, substrate and
coating roughness, some of which are directly related to the test itself, while others are related to the coating-substrate
system.
4 Apparatus and materials
4.1 Scratch tester
A scratch tester is an instrument used to rigidly hold the stylus and to apply both the normal force and the
driving force to produce scratches. A schematic of a typical arrangement is shown in Figure 3.
NOTE 1 In general, spring-deformation-controlled normal-force instruments are used in which the deformation of a
spring is used to achieve the chosen force programme. Magnetically driven assemblies are also available.
Where required, the scratch tester can be equipped with acoustic emission (AE) and/or friction force (FF)
transducers.
NOTE 2 Although it is attractive to use such methods for the on-line automatic quality control of coated parts, these
techniques cannot discriminate between cohesive and adhesive failures, nor do they always detect the first occurrence of
failure. Hence, AE and FF signals cannot be used as a reliable means for determining scratch-test critical normal forces.
These techniques can at best be used as a warning system in the quality control of coated components, and then only
after a large series of experiments on the same coating type to establish the statistics of correlation with a certain failure
mode. Inspection of the scratch track by microscopic observation remains the only reliable means of associating a failure
event with a measured critical normal force.
To meet the requirements of this International Standard, scratch testers shall comply with the calibration
requirements of Annex A.
4.2 Diamond stylus
This consists of a rigidly mounted diamond normally having a Rockwell C geometry in accordance with the
requirements of ISO 6508-2.
The stylus shall be inspected regularly to check for contamination and changes in geometry. If damage is
observed at 200× or lower magnification then the stylus shall be changed (see Reference [1]), and if either
damage or contamination is observed, the test results since the last inspection shall be disregarded. If the
friction force increases at a constant normal force during operation, this is a presumption of contamination of
the stylus.
NOTE 1 Uncertainties in the Rockwell C stylus tip shape and manufacturing defects are a major source of error for the
scratch test method. The use of an imperfect stylus may result in different values of critical normal force when the stylus is
rotated in its holder. Control of the stylus shape is imperative, in the as-received condition as well as during usage, to
detect wear at the tip. Wear usually occurs in the form of ring cracks or crater wear, which are easily visible under a
reflected-light microscope (magnification > 100×).
2 © ISO 2005 – All rights reserved

NOTE 2 A certified reference material (BCR-692) has been developed and is available from the Institute of Reference
Materials and Measurements, European Commission Joint Research Centre, Retieseweg, B-2440 Geel, Belgium
1)
(www.irmm.jrc.be) . This material, a diamond-like carbon coated substrate, presents three repeatable failure eve
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20502
Première édition
2005-08-15
Céramiques techniques —
Détermination de l’adhérence des
revêtements céramiques par essai de
rayure
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux . 2
4.1 Appareil d’essai de rayure . 2
4.2 Stylet diamanté . 2
5 Préparation de l’éprouvette . 3
5.1 Exigences générales . 3
5.2 Rugosité, ondulation et mise de niveau de la surface . 3
5.3 Nettoyage de l’éprouvette . 3
5.4 Paramètres de l’ensemble revêtement-substrat pertinents pour un essai . 4
6 Mode opératoire d’essai. 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Préparation de l’équipement . 4
6.3 Conditions ambiantes . 5
6.4 Mode de rayure . 5
6.4.1 Généralités . 5
6.4.2 Essai de rayure à force croissante . 5
6.4.3 Essai de rayure à force constante . 5
6.4.4 Essai de rayure à passes multiples . 5
6.5 Évaluation des rayures et détermination de la force normale critique . 6
6.5.1 Généralités . 6
6.5.2 Observation au microscope . 6
6.5.3 Enregistrement de l’émission acoustique (EA) et de la force de frottement (FF) . 6
7 Répétabilité et limites . 7
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Mode opératoire d’étalonnage d’un système d’essai de rayure .11
Annexe B (informative) Modes de rupture typiques obtenus dans un essai de rayure .18
Bibliographie .30
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 20502 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 20502:2005(F)
Céramiques techniques — Détermination de l’adhérence
des revêtements céramiques par essai de rayure
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode destinée à tester la tenue des revêtements
céramiques en les rayant avec un stylet diamanté. Au cours d’un essai, une force constante ou croissante,
normale à la surface sollicitée, est appliquée sur un stylet de manière à provoquer une rupture adhésive
et/ou cohésive du système revêtement-substrat. La méthode d’essai permet d’évaluer des revêtements
céramiques dont l’épaisseur va jusqu’à 20 µm et peut aussi convenir pour évaluer d’autres types de
revêtements et d’autres épaisseurs.
La présente Norme internationale est destinée à être utilisée dans la plage des macro-forces (de 1 N
à 100 N). Cependant, les modes opératoires peuvent également être applicables à d’autres plages. Un
étalonnage approprié est toutefois nécessaire si les forces normales auxquelles se produit la rupture
doivent être quantifiées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4288, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Règles et
procédures pour l’évaluation de l’état de surface
ISO 6508-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d’essai et des pénétrateurs
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Principe
L’essai de rayure est destiné à évaluer la résistance mécanique de surfaces revêtues. La méthode d’essai
consiste à réaliser des rayures avec un stylet de forme définie (habituellement un diamant de profil
Rockwell C) en le faisant courir sur la surface du système revêtement-substrat à soumettre à essai,
en appliquant une force normale soit constante, soit progressive (voir Figure 1). Les ruptures sont
détectées par l’observation microscopique directe de la rayure et parfois par l’analyse de l’émission
acoustique et/ou la mesure de la force de frottement.
Les forces qui provoquent la rupture du système revêtement-substrat dans l’essai de rayure sont
constituées d’une combinaison de contraintes d’indentation élastiques et plastiques, de contraintes
de frottement et de contraintes internes résiduelles présentes dans le revêtement. La force normale à
laquelle se produit la rupture est appelée force normale critique L .
c
NOTE 1 Le terme «charge critique» est fréquemment utilisé à la place de «force normale critique». L’utilisation
du terme «charge critique» est déconseillée car la rupture est généralement provoquée par l’application d’une
force plutôt que d’une charge.
NOTE 2 Dans une rayure, on peut observer un certain nombre de ruptures consécutives du revêtement à des
valeurs de la force normale critique de plus en plus grandes. La rupture par fissuration traversant l’épaisseur
du revêtement (fissuration traversant l’épaisseur) se produit habituellement à des forces normales inférieures à
celles avec lesquelles on constate un détachement du revêtement. Il est donc fréquent de caractériser l’amorçage
de la fissuration par la force normale critique L , tandis que l’amorçage du détachement du revêtement définit
c1
la force normale critique L . On observe en général une série de modes de rupture qui permettent d’étudier le
c2
comportement mécanique de la surface revêtue, où l’amorçage du nième mode de rupture définit la force normale
critique L (voir Figure 2).
cn
NOTE 3 Les forces normales critiques auxquelles apparaissent les ruptures dépendent non seulement de la
force d’adhérence du revêtement, mais aussi d’autres paramètres tels que le taux d’augmentation de la force
normale, la vitesse d’avance, l’usure de la pointe diamantée et la rugosité du substrat et du revêtement, dont
certains sont directement liés à l’essai lui-même tandis que d’autres sont liés au système revêtement-substrat.
4 Appareillage et matériaux
4.1 Appareil d’essai de rayure
Un appareil d’essai de rayure est un instrument qui sert à maintenir rigidement le stylet et à appliquer à
la fois une force normale et une force d’entraînement afin de produire des rayures. Une représentation
schématique d’une disposition typique est présentée à la Figure 3.
NOTE 1 On utilise en général des instruments à force normale contrôlée par la déformation d’un ressort
dans lesquels la déformation d’un ressort sert à piloter la force choisie. Il existe également des instruments à
pilotage magnétique.
Lorsque cela est nécessaire, l’appareil d’essai de rayure peut être équipé de transducteurs d’émission
acoustique (EA) et/ou de force de frottement (FF).
NOTE 2 Bien qu’il soit tentant d’utiliser de telles méthodes pour le contrôle automatique sur la chaîne de la
qualité de pièces revêtues, ces techniques ne permettent pas de distinguer les ruptures cohésives des ruptures
adhésives et elles ne détectent pas toujours la première apparition d’une rupture. Les signaux EA et FF ne
peuvent donc pas être utilisés comme moyen fiable de détermination des forces normales critiques lors d’un
essai de rayure. Ces techniques peuvent au mieux servir de système d’avertissement dans le contrôle qualité
de composants revêtus et ce seulement après qu’un grand nombre d’expériences portant sur le même type de
revêtement a permis d’établir une corrélation statistique avec un certa
...