ISO 15009:2002

Soil quality — Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal desorption

ISO 15009:2002 specifies a method for quantitative gas-chromatographic determination of volatile hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons in soil. ISO 15009:2002 is applicable to all types of soil. Under the conditions specified in ISO 15009:2002, the following limits of determinations apply (expressed on basis of dry matter): volatile hydrocarbons and naphthalene: 0,1 mg/kg; volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg. The lower limit of determination is dependent on the equipment used and the quality of the methanol grade used for the extraction of the soil sample.

Qualité du sol — Détermination par chromatographie en phase gazeuse des teneurs en hydrocarbures aromatiques volatils, en naphtalène et en hydrocarbures halogénés volatils — Méthode par purge et piégeage avec désorption thermique

L'ISO 15009:2002 spécifie une méthode pour la détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures volatils, du naphtalène et des hydrocarbures halogénés volatils contenus dans les sols. L'ISO 15009:2002 est applicable à tous les types de sols. Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 15009:2002, les limites inférieures de détermination suivantes sont applicables (exprimées sur la base de la masse de matière sèche): hydrocarbures volatils et naphtalène: 0,1 mg/kg; hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg. La limite inférieure de détermination dépend du matériel utilisé et de la qualité du méthanol utilisé pour l'extraction de l'échantillon de sol.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 21-Oct-2002
• Withdrawal Date: 21-Oct-2002
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 6 - Organic analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 29-Jun-2012

Relations

• Revised: ISO 15009:2012 - Soil quality — Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal desorption
• Effective Date: 28-Feb-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15009
First edition
2002-10-15

Soil quality — Gas chromatographic
determination of the content of volatile
aromatic hydrocarbons, naphthalene and
volatile halogenated hydrocarbons —
Purge-and-trap method with thermal
desorption
Qualité du sol — Détermination par chromatographie en phase gazeuse
des teneurs en hydrocarbures aromatiques volatils, en naphtalène et en
hydrocarbures halogénés volatils — Méthode par purge et piégeage avec
désorption thermique





Reference number
ISO 15009:2002(E)
©
 ISO 2002

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ISO 15009:2002(E)
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Printed in Switzerland

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ISO 15009:2002(E)
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Preparation of standard solutions. 4
6 Apparatus. 4
7 Sampling, preservation and sample pretreatment . 7
8 Procedure. 7
8.1 Blank determination. 7
8.2 Dry matter content . 7
8.3 Extraction. 7
8.4 Purge-and-trap. 8
8.5 Gas chromatographic analysis. 8
9 Calculation . 10
9.1 Principle . 10
9.2 Procedure. 10
10 Expression of results. 11
11 Precision . 11
12 Test report. 11
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of volatile aromatic
hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons on CP-Sil 5 CB and CP-Sil 13 CB
columns. 12
Annex B (informative) Validation . 15
Bibliography. 18

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ISO 15009:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15009 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15009:2002(E)

Soil quality — Gas chromatographic determination of the content
of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile
halogenated hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal
desorption
1 Scope
This International Standard specifies a method for quantitative gas-chromatographic determination of volatile
hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of determinations apply (expressed
on basis of dry matter):
 volatile hydrocarbons and naphthalene: 0,1 mg/kg;
 volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg.
The lower limit of determination is dependent on the equipment used and the quality of the methanol grade used
for the extraction of the soil sample.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method —
Technical corrigendum 1
3 Principle
From an untreated field-moist soil sample, test samples are taken.
The test sample is extracted with methanol. After centrifugation, part of the methanol extract is brought into a purge
vessel filled with water. The volatile compounds are purged with nitrogen or helium and adsorbed on a suitable
adsorbing agent. The adsorbed compounds are desorbed thermally and, by means of a carrier gas flow, optionally
via a cold trap, brought into a gas chromatograph. The various compounds are separated using a capillary column
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ISO 15009:2002(E)
with an immobile phase of low polarity. Volatile aromatic hydrocarbons are detected with a flame ionization detector
(FID). Volatile halogenated hydrocarbons are detected with an electron capture detector (ECD). Volatile aromatic
hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons can be determined in one gas chromatographic run. Part of
the effluent is brought to the FID and part to the ECD, e.g. via an effluent splitter. Identification and quantification
takes place by comparison of retention times and peak heights (or peak areas) of an internal standard added with
the corresponding variables of an external standard solution. The efficiency of the procedure depends on the
composition of the soil that is investigated. The described procedure does not take into account incomplete
extraction caused by structure and composition of the soil sample.
Extraction with methanol is preferred to the use of acetone because acetone extracts are not suitable for “purge-
and-trap”.
For confirmation of the identity of detected compounds and the concentrations found, further investigation is
recommended. Confirmation can be done by repeating the gas chromatographic analysis using a column of
different polarity and/or by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this specific
purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons.
Usually boiler water with a temperature of at least 80 °C and 1 day old can be used. Purging with an inert gas, e.g.
nitrogen at a flowrate of 10 ml/min for 30 min, is another way to remove interfering compounds from water. Sufficient
water from the same batch should be available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standards.
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons, preferably two internal standards should be
selected that do not interfere with compounds present in the sample extract.
Examples of suitable internal standards are:
 Toluene-D8 (CAS No. 2037-26-5);
 Ethylbenzene-D10 (CAS No. 25837-05-2).
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards should
be selected that do not interfere with compounds present in the sample extract.
Examples of suitable internal standards are:
 1,4-dichlorobutane (CAS No. 110-56-5);
 α,α,α-trifluorotoluene (CAS No. 98-08-8);
 2-bromofluorobenzene (CAS No. 1072-85-1).
4.3 Volatile aromatic hydrocarbons.
Compound CAS No.
benzene 71-43-2
toluene 108-88-3
ethylbenzene 100-41-4
o-xylene 95-47-6
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ISO 15009:2002(E)
m-xylene 108-38-3
p-xylene 106-42-3
styrene 100-42-5
naphthalene 91-20-3
4.4 Volatile halogenated hydrocarbons.
Compound CAS No.
dichloromethane 75-09-2
trichloromethane 67-66-3
tetrachloromethane 56-23-5
1,1-dichloroethane 75-34-3
1,2-dichloroethane 107-06-2
1,1,1-trichloroethane 79-01-6
1,1,2-trichloroethane 79-00-5
1,2-dichloropropane 78-87-5
1,2,3-trichloropropane 98-18-4
cis-1,3-dichloropropene 10061-01-5
trans-1,3-dichloropropene 10061-02-6
cis-1,2-dichloroethene 156-59-2
trans-1,2-dichloroethene 156-60-5
3-chloropropene 107-05-1
trichloroethene 79-01-6
tetrachloroethene 127-18-4
monochlorobenzene 108-90-7
1,2-dichlorobenzene 95-50-1
4.5 Methanol (CAS No. 67-56-1)
The methanol used shall not contain more than 100 µg/l of the individual volatile aromatic compounds and not
more than 10 µg/l of the volatile halogenated hydrocarbons that are to be analysed.
1)
4.6 Adsorbing agent, polymer of 2,6-diphenyl-p-phenoxide (40 – 60 mesh) of a grade suitable for thermal
desorption.
Other adsorbing agents may be used provided that their suitability has been tested.
4.7 Cooling water for purge-and-trap.

1) Tenax TA is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users
of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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ISO 15009:2002(E)
The temperature of the cooling water depends on the dimensions of the purge-and-trap equipment (6.1). A
temperature of about 10 °C is recommended. A cryostat shall be used if the temperature of the cooling water is too
high.
4.8 Inert carrier gas for the gas chromatograph.
4.9 Nitrogen as inert gas for the purge equipment.
5 Preparation of standard solutions
5.1 Primary standard solutions for volatile aromatic and halogenated compounds in methanol, 4 g/l.
Weigh about 100 mg of the individual standard compounds (4.3 and 4.4) to an accuracy of 0,1 mg into a closed
septum flask containing 25 ml methanol. Transfer the standard compounds into the flask using a syringe.
5.2 Internal standard solutions in methanol, 4 g/l.
Weigh about 100 mg of the individual internal standard compounds (4.2.1 and 4.2.2) to an accuracy of 0,1 mg into
a closed septum flask containing 25 ml of methanol. Using a syringe, transfer the standard compounds into the
flask.
5.3 Calibration solutions containing 0 mg/l to 200 mg/l of each primary standard (5.1) and the selected internal
standard(s) (5.2), 200 mg/l.
Prepare the calibration solutions in methanol. Dilute the amounts indicated in Table 1 of the solutions obtained
according to 5.1 and 5.2 with methanol (4.5) to 100 ml.
Table 1 — Preparation of calibration solutions
Calibration Internal standard Primary standard Concentration in the Quantity in µg/5 µl
solution solution (5.2) solution (5.2) calibration solution calibration solution in
ml ml mg/l 100 ml (sample) water
5.3.1 5 0 0 0
5.3.2 5 1 40 0,2
5.3.3 5 2 80 0,4
5.3.4 5 3 120 0,6
5.3.5 5 4 160 0,8
5.3.6 5 5 200 1,0
6 Apparatus
Use the usual laboratory glassware, free of interfering compounds. All glassware shall be cleaned according to the
usual procedures for this type of analysis.
6.1 Purge-and-trap apparatus.
An example of an off-line purge-and-trap system is given in Figure 1.
NOTE 1 This International Standard follows the description of an “off-line purge-and-trap” method. The use of commercially
available online instruments is allowed provided that equivalent results are obtained during validation of this equipment. With
such an instrument, purge-and-trap occurs on-line with gas chromatography and detection. Follow the manufacturer's instruction
manual especially regarding items 6.1.1 to 6.1.9
NOTE 2 This method is only validated for the off-line procedure.
4 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 15009:2002(E)

Key
1 Round-bottom flask, 100 ml (6.1.1)
2 Inlet tube for thermocouple (6.1.5)
3 Tip of sintered glass
4 Gas inlet tube (6.1.2)
5 Spherical joint, in accordance with ISO 641, with PTFE ring (6.1.3)
6 Conical joint 14/23 in accordance with ISO 383
7 Condenser (6.1.6)
8 Screwcap (6.1.7)
9 Adsorption tube (6.1.8)
10 Conical joint 14/23 in accordance with ISO 383
Figure 1 — Example of off-line purge-and-trap apparatus
© ISO 2002 – All rights reserved 5

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ISO 15009:2002(E)
6.1.1 Round-bottom flask with three angled side necks, volume 100 ml.
6.1.2 Gas inlet tube with a tip of sintered glass.
6.1.3 Spherical joint, with PTFE.
6.1.4 Flow adjustment mechanism.
The nitrogen flowrate shall be (40 ± 2) ml/min.
6.1.5 Inlet tube for the thermocouple.
6.1.6 Allin- or Graham-type condenser, in accordance with ISO 4799.
6.1.7 Screwcap with cut-off ring made of silicone rubber with PTFE inlay.
6.1.8 Adsorption tubes, made of glass or stainless steel, filled with at least 240 mg of adsorbing agent (4.6).
The adsorbent is kept in place using inert material, e.g. silanized glass fibre. The tubes shall be suitable for direct
use in connection with the apparatus for thermal desorption. The tubes shall be marked on one side. The tubes
shall be provided with caps of inert material, e.g. polyethylene or metal, with screwcaps and PTFE ring, allowing
tight closing after purging.
Before use, the adsorbent shall be activated and purified by slowly heating the tubes to 250 °C and keeping them
at that temperature for 3 h while a nitrogen flowrate of 10 ml/min is maintained. The adsorbent shall be cooled
under nitrogen and the tubes analysed. The result of a blank determination shall not exceed the equivalent of 1 ng
of a compound to be analysed. When the result is higher than this, the adsorbent shall be desorbed once more.
The use of commercially available tubes is recommended.
Tubes that are used should not be used again unless the blank determination meets the above-mentioned
requirements.
Care should be taken to avoid cross-contamination. A heavily loaded tube can contaminate a lightly loaded tube in
the sample change platform.
6.1.9 Heating block with thermocouple, suitable for heating 100 ml flasks.
6.2 Centrifuge, suitable for centrifuging tubes of 200 ml with such a rotation frequency th
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15009
Première édition
2002-10-15

Qualité du sol — Détermination par
chromatographie en phase gazeuse des
teneurs en hydrocarbures aromatiques
volatils, en naphtalène et en hydrocarbures
halogénés volatils — Méthode par purge et
piégeage avec désorption thermique
Soil quality — Gas chromatographic determination of the content of
volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated
hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal desorption





Numéro de référence
ISO 15009:2002(F)
©
 ISO 2002

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ISO 15009:2002(F)
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E-mail [e-mail]
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Imprimé en Suisse

ii © ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 15009:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 2
4 Réactifs. 2
5 Préparation des solutions étalon . 4
6 Appareillage. 5
7 Échantillonnage, conservation et prétraitement de l’échantillon . 8
8 Mode opératoire . 8
8.1 Détermination à blanc. 8
8.2 Teneur en matière sèche . 8
8.3 Extraction. 8
8.4 Purge et piégeage . 8
8.5 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
9 Calcul. 10
9.1 Principe . 10
9.2 Mode opératoire . 11
10 Expression des résultats. 12
11 Fidélité. 12
12 Rapport d’essai . 12
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs pour l’éthylbenzène-D10 des hydrocarbures
aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils sur les colonnes CP-Sil 5 CB et
CP-Sil 13 CB. 13
Annexe B (informative) Validation . 15
Bibliographie. 18

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii

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ISO 15009:2002(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 15009 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 15009:2002(F)

Qualité du sol — Détermination par chromatographie en phase
gazeuse des teneurs en hydrocarbures aromatiques volatils, en
naphtalène et en hydrocarbures halogénés volatils — Méthode par
purge et piégeage avec désorption thermique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination quantitative par chromatographie en
phase gazeuse des hydrocarbures volatils, du naphtalène et des hydrocarbures halogénés volatils contenus dans
les sols.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sols.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites inférieures de détermination
suivantes sont applicables (exprimées sur la base de la masse de matière sèche):
 hydrocarbures volatils et naphtalène: 0,1 mg/kg;
 hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg.
La limite inférieure de détermination dépend du matériel utilisé et de la qualité du méthanol utilisé pour l’extraction
de l’échantillon de sol.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques d’échantil-
lonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique — Rectificatif technique 1
© ISO 2002 – Tous droits réservés 1

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ISO 15009:2002(F)
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés sur un échantillon de sol brut provenant du terrain, sans traitement
préalable.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Après centrifugation, une partie de l’extrait de méthanol est
placée dans un récipient de purge rempli d’eau. Les composés volatils sont entraînés avec de l’azote ou de
l’hélium et adsorbés par un agent d’adsorption approprié. Une désorption thermique des composés adsorbés est
effectuée, puis ils sont dirigés vers un chromatographe en phase gazeuse au moyen d’un courant de gaz vecteur,
directement ou par l’intermédiaire d’un piège de refroidissement. Les différents composés sont ensuite séparés à
l’aide d’une colonne capillaire avec une phase stationnaire de faible polarité. Les hydrocarbures aromatiques
volatils sont détectés à l’aide d’un détecteur à ionisation de flamme (FID). Les hydrocarbures halogénés volatils
sont détectés à l’aide d’un détecteur à capture des électrons (ECD). Les hydrocarbures aromatiques volatils et les
hydrocarbures halogénés volatils peuvent être déterminés en un seul essai dans le chromatographe en phase
gazeuse. Une partie de l’effluent est alors dirigée vers le FID et le reste est dirigé vers l’ECD, par exemple à l’aide
d’un séparateur d’effluent. L’identification et la quantification des composés sont réalisées par comparaison des
temps de rétention et des hauteurs de pics (ou aires de pics) avec ceux de l’étalon interne et ceux d’une solution
étalon externe. L’efficacité du mode opératoire dépend de la composition du sol examiné. Le mode opératoire
décrit ne prend pas en considération l’extraction incomplète causée par la structure et la composition de
l’échantillon de sol.
Il est recommandé d’utiliser du méthanol pour l’extraction au lieu de l’acétone car les extraits à l’acétone ne sont
pas appropriés pour l’entraînement et le piégeage.
Il est recommandé d’effectuer un examen plus poussé pour confirmer l’identification des composés détectés et
leurs concentrations. Cette confirmation peut être obtenue en répétant l’analyse par chromatographie en phase
gazeuse avec une colonne de polarité différente et/ou par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse (GC-MS).
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont applicables pour ce
besoin spécifique et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte d’hydrocarbures aromatiques volatils et d’hydrocarbures halogénés volatils.
On utilise généralement de l’eau chauffée à au moins 80 °C et préparée la veille. Pour éliminer les composés
interférents de l’eau, il est également possible de purger à l’aide d’un gaz inerte, par exemple de l’azote à un débit
de 10 ml/min pendant 30 min. Il convient de disposer d’une quantité d’eau suffisante du même lot pour compléter
chaque lot d’analyses, y compris toutes les préparations.
4.2 Étalons internes.
4.2.1 Pour la détermination des hydrocarbures aromatiques volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui n’interfèrent pas avec les composés présents dans l’extrait d’échantillon.
Exemples d’étalons internes appropriés:
 toluène-D8 (numéro CAS 2037-26-5);
 éthylbenzène-D10 (numéro CAS 25837-05-2).
4.2.2 Pour la détermination des hydrocarbures halogénés volatils, sélectionner de préférence deux étalons
internes qui n’interfèrent pas avec les composés présents dans l’extrait d’échantillon.
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Exemples d’étalons internes appropriés:
 1,4-dichlorobutane (numéro CAS 110-56-5);
 α,α,α-trifluorotoluène (numéro CAS 98-08-8);
 2-bromofluorobenzène (numéro CAS 1072-85-1).
4.3 Hydrocarbures aromatiques volatils.
Composé Numéro CAS
benzène 71-43-2
toluène 108-88-3
éthylbenzène 100-41-4
o-xylène 95-47-6
m-xylène 108-38-3
p-xylène 106-42-3
styrène 100-42-5
naphtalène 91-20-3
4.4 Hydrocarbures halogénés volatils.
Composé Numéro CAS
dichlorométhane 75-09-2
trichlorométhane 67-66-3
tétrachlorométhane 56-23-5
1,1-dichloroéthane 75-34-3
1,2-dichloroéthane 107-06-2
1,1,1-trichloroéthane 79-01-6
1,1,2-trichloroéthane 79-00-5
1,2-dichloropropane 78-87-5
1,2,3-trichloropropane 98-18-4
cis-1,3-dichloropropène 10061-01-5
trans-1,3-dichloropropène 10061-02-6
cis-1,2-dichloroéthylène 156-59-2
trans-1,2-dichloroéthylène 156-60-5
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Composé Numéro CAS
3-chloropropène 107-05-1
trichloroéthylène 79-01-6
tétrachloroéthylène 127-18-4
monochlorobenzène 108-90-7
1,2-dichlorobenzène 95-50-1
4.5 Méthanol (numéro CAS 67-56-1).
Le méthanol utilisé doit contenir au maximum 100 µg/l de chacun des composés aromatiques volatils et au
maximum 10 µg/l des hydrocarbures halogénés volatils à analyser.
1)
4.6 Agent d’adsorption, polymère de 2,6-diphényl-p-phénate (40 à 60 mesh) d’une qualité appropriée pour la
désorption thermique.
D’autres agents adsorbants peuvent être utilisés, à condition que des essais aient permis de vérifier leur aptitude à
l’emploi.
4.7 Eau de refroidissement, pour la purge et le piégeage.
La température de l’eau de refroidissement dépend des dimensions de l’équipement de purge et de piègeage (6.1).
Il est recommandé d’utiliser une température de 10 °C environ. Un cryostat doit être utilisé si la température de
l’eau utilisée pour le refroidissement est trop élevée.
4.8 Gaz vecteur inerte, pour le chromatographe en phase gazeuse.
4.9 Azote, utilisé comme gaz inerte pour le dispositif de purge.
5 Préparation des solutions étalon
5.1 Solutions étalons primaires, pour composés aromatiques et halogénés volatils dans du méthanol, 4 g/l.
Peser environ 100 mg de composés étalons individuels (4.3 et 4.4) avec une précision de 0,1 mg dans un flacon à
septum fermé contenant 25 ml de méthanol. Transférer les composés étalons dans le flacon à l’aide d’une
seringue.
5.2 Solutions étalons internes dans du méthanol, 4 g/l.
Peser environ 100 mg de composés étalons internes individuels (4.2.1 et 4.2.2) avec une précision de 0,1 mg dans
un flacon à septum fermé contenant 25 ml de méthanol. Transférer les composés étalons dans le flacon à l’aide
d’une seringue.
5.3 Solutions d’étalonnage, contenant de 0 mg/l à 200 mg/l de chaque solution étalon primaire (5.1) et la (les)
solution(s) étalon(s) interne(s) choisie(s) (5.2), 200 mg/l.
Préparer les solutions d’étalonnage dans du méthanol. Diluer les quantités indiquées au Tableau 1 des solutions
obtenues conformément à 5.1 et 5.2 avec du méthanol (4.5) jusqu’à 100 ml.

1) Tenax TA est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du
produit ainsi désigné.
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ISO 15009:2002(F)
Tableau 1 — Préparation des solutions d’étalonnage
Quantité de solution
Solution étalon Solution étalon Concentration de la d’étalonnage dans
Solution d’étalonnage
interne (5.2) primaire (5.1) solution d’étalonnage 100 ml d’eau
(échantillon)
ml ml mg/l µg/5 µl
5.3.1 5 0 0 0
5.3.2 5 1 40 0,2
5.3.3 5 2 80 0,4
5.3.4 5 3 120 0,6
5.3.5 5 4 160 0,8
5.3.6 5 5 200 1,0
6 Appareillage
Utiliser de la verrerie courante de laboratoire, exempte de composés interférents. La verrerie doit être nettoyée
conformément aux méthodes habituelles pour ce type d’analyse.
6.1 Dispositif de purge et de piégeage.
La Figure 1 donne un exemple de système de purge et de piégeage hors ligne.
NOTE 1 La présente Norme internationale suit la description d’une méthode de purge et de piégeage hors ligne. Les
instruments en ligne vendus dans le commerce peuvent être utilisés si des résultats équivalents sont obtenus au cours de leur
validation. Avec un tel instrument, la purge et le piégeage s’effectuent en ligne avec la chromatographie en phase gazeuse et la
détection, et il y a lieu de suivre le manuel du fabricant, particulièrement en ce qui concerne les éléments 6.1.1 à 6.1.9.
NOTE 2 La présente méthode n’est validée que pour le mode opératoire hors ligne.
6.1.1 Flacon à base arrondie, avec trois cols latéraux inclinés, d’une capacité de 100 ml.
6.1.2 Tube d’alimentation en gaz, avec embout en verre fritté.
6.1.3 Assemblage sphérique rodé, muni d’un anneau en PTFE.
6.1.4 Dispositif de réglage du débit.
Le débit de l’azote doit être de (40 ± 2) ml/min.
6.1.5 Tube d’alimentation pour le thermocouple.
6.1.6 Condensateur de type Allin ou Graham, conformément à l’ISO 4799.
6.1.7 Bouchon fileté avec bague d’étanchéité, fait en caoutchouc de silicone avec garniture en PTFE.
6.1.8 Tubes d’adsorption, faits en verre ou en acier inoxydable, remplis avec au moins 240 mg d’agent
d’adsorption (4.6).
L’adsorbant est maintenu en place à l’aide d’un matériau inerte, par exemple de la fibre de verre silanisée. Les
tubes doivent être adaptés à une utilisation directe avec l’appareillage de désorption thermique. Ils doivent être
marqués sur un côté et être équipés de bouchons en matériau inerte, par exemple du polyéthylène ou du métal,
avec filetage et anneau en PTFE pour assurer la fermeture hermétique après la purge.
Avant utilisation, activer et purifier l’adsorbant en chauffant doucement les tubes à 250 °C et en les maintenant à
cette température pendant 3 h, avec un débit d’azote de 10 ml/min. Refroidir l’adsorbant dans l’azote et procéder à
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l’analyse des tubes. Le résultat d’une détermination à blanc ne doit pas dépasser l’équivalent de 1 ng d’un
composé à analyser. Lorsque le résultat est supérieur à cette valeur, l’adsorbant doit subir une nouvelle
désorption.
Il est recommandé d’utiliser des tubes vendus dans le commerce.
Il convient que les tubes ne soient pas réutilisés, sauf si la détermination à blanc satisfait aux exigences
mentionnées ci-dessus.
Il convient de prendre des précautions afin d’éviter une contamination croisée entre échantillons. Un tube très
chargé en composés peut contaminer un autre tube peu chargé sur le passeur d’échantillons.
6.1.9 Bloc de chauffage, avec thermocouple, permettant de chauffer des flacons de 100 ml.
6.2 Centrifugeuse, permettant de centrifuger des tubes de 200 ml à une fréquence de rotation telle que
l’accélération radiale soit comprise entre 2 000 g et 3 000 g.
6.3 Tubes de centrifugation, d’une capacité de 200 ml.
6.4 Colonnes capillaires, en silice fondue, avec phase stationnaire non polaire ou semi-polaire permettant une
séparation suffisante des
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