ISO 7781:1986
(Main)Rubber, raw styrene-butadiene — Soap and organic acid content — Determination
Rubber, raw styrene-butadiene — Soap and organic acid content — Determination
Caoutchouc butadiène-styrène brut — Détermination de la teneur en savons et acides organiques
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Standards Content (Sample)
International Standard 7781
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPïAHM3AWlR Il0 CTAH~APTM3AllMM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, raw styrene-butadiene - Soap and organic acid
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content - Determination
Caoutchouc butadiène-styrène brut - Détermination de la teneur en savons et acides organiques
First edition - 1986-10-15
UDC 678.746.22-136.22 : 543.85 Ref. No. IS0 7781-1986 (E)
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Descriptors : rubber, styrene-butadiene rubber, chemical analysis, determination of content, soaps, organic acids.
E
O- Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work.
mental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7781 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
It cancels and replaces International Standards IS0 2002-1975 and IS0 2003-1975, of
which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1986 O
Printed in Switzerland
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IS0 7781-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, raw styrene-butadiene - Soap and organic acid
- Determination
content
1 Scope and field of application 4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a method for the deter-
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
mination of the soap and organic acid content of raw styrene-
butadiene rubber (SBR). The method depends on the ex-
All recognized health and safety precautions shall be observed
traction of the organic acids and soaps from the rubber by
in this International
when carrying out the procedures specified
means of a solvent. In practice, therefore, it is convenient to
0
Standard.
determine both organic acid and soap contents on separate
portions of the same solvent extract. Since the soaps and
organic acids present in the rubber are not single chemical
4.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
compounds, the method gives only an approximate value for
the soap and organic acid content. Mix 7 volumes of ethanol with 3 volumes of toluene. Alter-
natively, mix 7 volumes of commercial grade ethanol with 3
The method is applicable to all types of styrene-butadiene volumes of toluene, and boil the mixture with anhydrous
rubber, but slight modifications are required for oil-extended calcium oxide (quicklime) under reflux for 4 h.
rubbers.
4.2 Ethanol-toluene-water mixture.
Mix 95 cm3* of the ETA (4.1) and 5 cm3 of water.
2 References
4.3 Sodium hydroxide, 0,l mol/dms solution, accurately
IS0 248, Rubber, raw - Determination of volatile matter
standardized.
content.
4.4 Meta-cresol purple indicator.
IS0 385/1, Laboratory glassware - Burettes - Part 1 :
General requirements.
Dissolve 0,l g of meta-cresol purple in 100 cm3 of ethanol or
water and bring the solution to the neutral point by adding
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
@ 2,6 cm3 of the sodium hydroxide solution (4.3).
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks. 4.5 Thymol blue indicator.
Dissolve 0,06 g of thymol blue in 6,45 cm3 of 0,02 mol/dmJ
sodium hydroxide solution and dilute to 50 cm3 with water.
3 Principle
Hydrochloric acid, 0,05 mol/dm3 solution, accurately
4.6
Extraction of a weighed test portion of the rubber, in the form
standardized.
of thin strips, by ethanol-toluene azeotrope, or ethanol-
toluene-water mixture. After making up to standard volume,
withdrawal of a measured portion of the extract followed by
5 Apparatus
titration with standard acid for determination of soap and with
standard alkali for the determination of organic acid. With oil-
5.1 Balance, accurate to f 0,l mg.
extended rubbers it may be necessary to employ a second ali-
quot portion of the diluted extract as a control in order to detect
the colour change at the end-point.
5.2 Hot-plate.
* The term millilitre fml) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cm31, in accordance with a decision of the Twelfth Con-
férence Générale des Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities of
volumetric glassware and to liquid volumes.
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IS0 7781-1986 (E)
Titrate the solution with the hydrochloric acid solution (4.6) to
5.3 Wide-mouthed conical flask, 400 to 500 cm3 nominal
the first colour change. If the solution is so dark in colour that
capacity.
the end-point of the titration is likely to be obscure (as may
happen with oil-extended rubbers), pipette a second 100 cm3
5.4 Volumetric flask, 250 cm3, complying with the
into a similar conical flask, add six drops of indicator and use
requirements of IS0 1042.
the solution as a colour reference. In comparison, the slight
change in colour at the end-point of the titration of the test
solution may be more readily observed. The determination of
5.5 Reflux condenser.
change of colour at the end of the titration can be very difficult
in the case of oil-extended SBR. In this case, determination of
5.6 Conical flask, 250 cm3.
equivalence point by potentiometry is more accurate, and is
therefore recommended.
NOTE - Alternatively, a Soxhle
...
Norme internationale 7781
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)KAYHAPOHAR OPrAHMJAUHR Il0 CTAHAAPTM3AUMM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc butadiène-styrène brut - Détermination de la
teneur en savons et acides organiques
Rubber, raw styrene-butadiene - Soap and organic acid content - Determination
I
Première édition - 1986-10-15
- CDU 678.746.22-136.22 : 543.85 Ref. no : IS0 7781-1986 (FI
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc butadiène-styrène, analyse chimique, dosage, savon, acide organique.
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Prix basé sur 4 pages
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Ava n t- p ro pos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
I'ISO. Chaque
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7781 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d'élastomères.
Elle annule et remplace les Normes internationales IS0 2002-1975 et IS0 2003-1975,
dont elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 7781-1986 (FI
Caoutchouc butadiène-styrène brut - Détermination de la
teneur en savons et acides organiques
4 Réactifs
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
dosage des savons et des acides organiques contenus dans le lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
butadiène-styrène (SBR) brut. La méthode dépend de I'extrac-
pureté équivalente.
tion des acides organiques et des savons du caoutchouc au
moyen d'un solvant. C'est pourquoi, en pratique, il est préféra-
Prendre toutes précautions nécessaires concernant l'hygiène et
ble de doser à la fois les acides organiques et les savons sur des
la sécurité lors de la réalisation des essais décrits dans la pré-
fractions différentes du même extrait. Étant donné que les aci-
sente Norme internationale.
des organiques et les savons contenus dans le caoutchouc ne
sont pas des composés chimiques simples, la méthode ne
4.1 Azéotrope éthanol-toluène (ETA).
donne qu'une indication approximative de la teneur en savon et
acide organique.
Mélanger 7 volumes d'éthanol à 3 volumes de toluène. II est
La méthode est applicable à tous les types de butadiène-
également possible de mélanger 7 volumes d'éthanol d'une
styrène, mais de légères modifications sont nécessaires pour
qualité commerciale à 3 volumes de toluène, et porter le
les caoutchoucs étendus d'huile.
mélange à ébullition en présence d'oxyde de calcium anhydre
(chaux vive) sous reflux durant 4 h.
2 Références
4.2 Mélange eau-éthanol-toluène.
IS0 248, Caoutchoucs bruts - Détermination des matières
Mélanger 95 cm3* d'ETA (4.1) à 5 cm3 d'eau.
volatiles.
IS0 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie I :
4.3 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
Spécifications générales.
c(Na0H) = 0,l molldm3, étalonnée avec précision.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
4.4 Pourpre de métracrésol, solution d'indicateur.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Dissoudre 0,l g de pourpre de métacrésol dans 100 cmsd'étha-
no1 ou d'eau et neutraliser la solution par addition de 2,6 cm3 de
3 Principe
la solution d'hydroxyde de sodium (4.3).
Extraction d'une prise d'essai de quantité connue de
caoutchouc, sous forme de minces bandes, par un azéotrope
4.5 Bleu de thymol, solution d'indicateur.
un mélange eau-éthanol-toluène. Après
éthanol-toluène ou
ajustement au volume étalon, prélèvement d'une quantité con-
Dissoudre 0,06 g de bleu de thymol dans 6,45 cm3 de solution
nue de l'extrait et titrage avec un acide titré pour la détermina-
d'hydroxyde de sodium à 0,02 mol/dm3 et diluer à 50 cm3 avec
tion du savon et avec un alcali titré pour la détermination de
de l'eau.
l'acide organique. Avec les caoutchoucs étendus d'huile, il peut
être nécessaire d'utiliser une deuxième partie aliquote de
4.6 Acide chlorhydrique, solution titrée,
l'extrait dilué, à titre de contrôle, afin de pouvoir déterminer le
changement de coloration en fin de dosage. c(HCI) = 0,05 molldm3, étalonnée avec précision.
*
Le terme millilitre iml) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (cm3), conformément à la décision de la Douzieme Confé-
rence Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et les volumes
de liquide dans les Normes internationales.
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IS0 7781-1986 (FI
teur et ajouter ces solutions de lavage dans la fiole jaugée.
5 Appareillage
Après refroidissement à la température ambiante, ajouter le
volume final à 250 cm3 avec du solvant.
Balance, précise à i 0,l mg.
5.1
NOTE - On peut également envelopper les bandes d'échantillon
pesées dans du papier filtre, les mettre dans un tube extracteur de
5.2 Plaque chauffante.
Soxhlet (voir la note à 5.61 et extraire à I'EDTA (4.1) ou au mélange
eau-éthanol-toluène (4.21 sous reflux durant 4 h au minimum.
5.3 Fiole conique à col large, d'une capacité nominale de
400 à 500 cm3. Après homogénéisation complète, introduire, à l'aide de la
pipette (5.81, 100 cm3 de l'extrait dilué dans la fiole conique
(5.6); ajouter 6 gouttes d'indicateur au pourpre de métacrésol
5.4 Fiole jaugée à un trait, de capacité 250 cm3, conforme
(4.4) pour tous les caoutchoucs à l'exception des caoutchoucs
aux spécifications de I'ISO 1042.
coagulés à l'alun. Pour ces derniers, utiliser l'indicateur au bleu
de thymol (4.5).
5.5 Réfrigérant à reflux.
Titrer la solution avec la solution d'acide chlorhydrique (4.6)
jusqu'au premier virage. Si la solution est foncée à tel point
5.6 Fiole conique, de capacité 250 cm3.
qu'il est difficile d'apprécier le changement de coloration à la fin
du titrage (comme cela peut se produire avec les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.