Leather — Test for adhesion of finish

ISO 11644:2009 specifies a method for measuring the adhesion of the finish to leather or the adhesion between two adjacent layers of the finish. The method is valid for all finished leathers with a smooth surface that can be bonded to an adherent-plate without the adhesive penetrating into the finish. Preliminary experiments might be necessary to determine whether these conditions are met. This test method is valid for finished leathers with a finish-coat thickness of at least 15 µm.

Cuir — Essai d'adhérence du finissage

L'ISO 11644:2009 spécifie une méthode permettant de mesurer l'adhérence du finissage au cuir ou l'adhérence entre deux couches adjacentes du finissage. Cette méthode convient pour tous les finissages de cuir ayant une surface lisse pouvant être collée à une plaque d'adhérence sans pénétration de la colle à l'intérieur du finissage. Des expériences préliminaires peuvent s'avérer nécessaires pour s'assurer du respect de ces conditions. Cette méthode d'essai est valable pour des cuirs finis ayant une épaisseur de couche de finissage d'au moins 15 µm.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-May-2009
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
14-Oct-2022
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ISO 11644:2009 - Leather -- Test for adhesion of finish
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ISO 11644:2009 - Cuir -- Essai d'adhérence du finissage
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11644
IULTCS/IUF
470
Second edition
2009-05-15


Leather — Test for adhesion of finish
Cuir — Essai d'adhérence du finissage




Reference number
ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
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ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Preparation of test specimens . 4
7 Conditioning of the test specimens. 5
8 Procedure . 6
9 Test report . 9
Annex A (informative) Commercial sources for apparatus and materials . 10
Annex B (informative) Precision data from interlaboratory collaborative trial. 11

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ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11644/IUF 470 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 289, Leather, in collaboration with the Fastness Tests Commission of the International
Union of Leather Technologists and Chemists Societies (IUF Commision, IULTCS), in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). It is based on IUF 470
published in J. Soc. Leather Tech. Chem., 74, pp. 155-160, 1990, and was declared an official method of the
IULTCS in September 1991.
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to further the
advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are responsible for
establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an
international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11644:1993), which has been technically
revised. This new version is a general update of the procedures, including an alternative adhesive and
electronic evaluation of the force.
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ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
Introduction
Prior to the first edition of this International Standard in 1993, a similar test method to that specified here,
using an expoxy adhesive and metal adherent-plates had been in use in the leather trade for many years, but
was never declared an official method by IULTCS or ISO. The adhesive frequently penetrates thin finish films,
thus increasing the adhesion value unrealistically, and it is usually not possible to measure wet adhesion, as
there is insufficient adhesion to the metal when water is present. Finishes with insufficient adhesion to the
adhesive also occur quite frequently. In spite of these drawbacks, this old method was used regularly and was
referred to in many specifications. The method specified in this International Standard eliminates most of
these drawbacks.
The adhesives used in this method harden quickly and there is no time for them to penetrate even quite thin
finishes unless the finish has open cracks in it. While adhesion to most finishes is sufficient, a few cases still
exist in which the adhesion is insufficient and either a different adhesive has to be used or the surface lightly
roughened. As the adhesive does not penetrate, it is quite possible to test different layers of a multi-layer
finish separately. Such a finish can be tested several times until all the layers have been removed from the
leather. It would be advisable for specifications to make allowance for this fact.
A strip of hard PVC is used as the adherent-plate; this gives good adhesion under wet conditions. Wet
adhesion can therefore be measured easily. Experience has shown that this “real” wet-adhesion value is often
lower, a fact that must also be considered when drawing up specifications based on this method.
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ISO 11644:2009(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUF 470:2009(E)

Leather — Test for adhesion of finish
1 Scope
This International Standard specifies a method for measuring the adhesion of the finish to leather or the
adhesion between two adjacent layers of the finish.
The method is valid for all finished leathers with a smooth surface that can be bonded to an adherent-plate
without the adhesive penetrating into the finish. Preliminary experiments might be necessary to determine
whether these conditions are met.
This test method is valid for finished leathers with a finish-coat thickness of at least 15 µm.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 105-A02, Textiles — Tests for colour fastness — Part A02: Grey scale for assessing change in colour
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 2419, Leather — Physical and mechanical tests — Sample preparation and conditioning
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
adhesion
force required to pull the leather away from its surface finish layer, the force being applied steadily, at an angle
of about 90°, to a rigid adherent-plate to which the finished side of the leather has been bonded
4 Principle
The finished side of part of a strip of leather is bonded to an adherent-plate by means of an adhesive film.
Force is applied to the free end of the strip to peel the leather from the finish over a given distance, the finish
layer remaining on the adherent-plate together with the film of adhesive. The force required is measured and
reported as the adhesion value of the finish.
The test is usually carried out on specimens conditioned in a standard atmosphere before testing. If required,
the test may additionally be carried out on wetted specimens or on specimens that have previously been
subjected to other treatments.
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ISO 11644:2009(E)
IULTCS/IUF 470:2009(E)
5 Apparatus and materials
5.1 Tensile-testing machine, incorporating the following features:
a) a force range appropriate to the specimen under test;
b) a uniform speed of separation of the jaws of 100 mm/min ± 5 mm/min;
c) suitable means for fixing the adherent-plate holder (5.3) and either the hook link (5.4) or clamp (5.5);
d) provision for recording a force-distance diagram during the test.
5.2 Adherent-plate, comprising a piece of hard poly(vinyl chloride) (PVC), or another suitable material,
measuring approximately 70 mm × 20 mm × 3 mm, to which the leather specimen is bonded. PVC with a high
infrared (IR) absorption is preferred.
5.3 Adherent-plate holder (see Figure 1), made of any suitable material, for holding the adherent-plate, to
which the leather specimen has been bonded, in the lower clamp of the tensile-testing machine. Optionally,
the plates can be held firmly by screws through the sides of the plate holder, see Figure 5.
Dimensions in millimetres

Figure 1 — Adherent-plate holder (± 2 mm for 35 mm, otherwise ± 1 mm)
Either:
5.4 Hook link, made of steel wire 1 mm to 2 mm in diameter, at least 200 mm long, for attaching the free
end of the leather specimen to the upper clamp of the tensile-testing machine (see Figures 2 and 4). The
length of the hook link ensures that the angle of peel always remains close to 90°.
Or:
5.5 Flat-jawed laboratory screw clamp (see Figure 3), suitable for clamping the leather sample with a
suitable attachment for connecting the laboratory clamp to the upper jaw of the tensile-testing machine, see
Figure 5. The length of this attachment should be approximately 250 mm long to ensure that the angle of peel
remains close to 90°. Alternatively, a flat-jawed device fitted directly to a tensile-testing machine, such that a
peel angle of 90° can be maintained throughout the test, may be used.
5.6 Punch, suitable for making a hole 2 mm to 3 mm in diameter in the leather specimen, if using the hook
link (5.4).
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IULTCS/IUF 470:2009(E)
Dimensions in millimetres

Figure 2 — Hook link


Figure 3 — Flat-jawed clamp
5.7 Adhesive, suitable for bonding the leather specimen to the adherent-plate. Types of adhesives found to
give satisfactory, reproducible results are
⎯ a single-component cyanoacrylate adhesive, of the instant adhesive type that hardens and bonds within a
very short time to avoid penetration of the adhesive through the finish layer, and
⎯ a two-component polyurethane adhesive, comprising a resin and a hardener.
For the two-component adhesive, usually 20 g of solid resin is dissolved in 80 g of ethyl acetate and 5 g of
hardener is added, unless otherwise instructed by the supplier of the adhesive. The adhesive shall be used
within 8 h of adding the hardener, unless otherwise instructed by the supplier.
NOTE Examples of suitable adhesives available commercially are given in Annex A.
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IULTCS/IUF 470:2009(E)
5.8 Infrared lamp or oven, capable of heating the adherent-plate (5.2) such that the adhesive is activated.
This lamp (oven) is only required if the two-component adhesive is used.
5.9 Weight-piece, of mass approximately 4,5 kg, with a flat base.
5.10 Cleaning solvent, hexane or a mixture of alkanes boiling within the range of 40 °C to 80 °C
(e.g. petroleum ether), for cleaning the surface of the adherent-plate and the finished side of the leather
specimen before bonding.
5.11 Cutter, capable of cutting a specimen of 100 mm ± 2 mm × 10 mm ± 1 mm from the leather with one
stroke.
5.12 Apparatus for wetting the test specimen, comprising the elements specified in 5.12.1 to 5.12.3. This
apparatus is only required when wetted leathers are to be tested.
5.12.1 Vacuum-desiccator vessel, or another glass container suitable for evacuation.
5.12.2 Vacuum pump, capable of evacuating the desiccator vessel (5.12.1) to approximately 5 kPa
(50 mbar) within approximately 4 min.
5.12.3 Beaker, filled with distilled water at approximately 20 °C, in which the test specimens (leather bonded
to adherent-plate) can be completely submerged.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11644
IULTCS/IUF
470
Deuxième édition
2009-05-15



Cuir — Essai d'adhérence du finissage
Leather — Test for adhesion of finish




Numéro de référence
ISO 11644:2009(F)
IULTCS/IUF 470:2009(F)
©
ISO 2009

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IULTCS/IUF 470:2009(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


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Publié en Suisse

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ISO 11644:2009(F)
IULTCS/IUF 470:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.1
5 Appareillage et matériaux .2
6 Préparation des éprouvettes .4
7 Conditionnement des éprouvettes.5
8 Mode opératoire.6
9 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Appareils et matériaux disponibles dans le commerce.10
Annexe B (informative) Données de fidélité issues d'un essai interlaboratoires.11

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ISO 11644:2009(F)
IULTCS/IUF 470:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11644/IUF 470 a été élaborée par le Comité technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité Européen de
Normalisation (CEN), en collaboration avec la Commission des essais de solidité de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (Commission IUF, IULTCS), conformément à l'accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). Elle est fondée sur l'IUF 470 publiée dans le
J. Soc. Leather Tech. Chem., 74, pp. 155-160, 1990, et déclarée méthode officielle de l'IULTCS en septembre
1991.
L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en 1897
ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L'IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l'établissement des méthodes internationales d'échantillonnage et
d'essai des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en tant qu'organisme international à activités normatives pour
l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11644:1993), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Cette nouvelle version est une mise à jour des modes opératoires incluant une variante de
l'évaluation électronique et adhésive de la force.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 11644:2009(F)
IULTCS/IUF 470:2009(F)
Introduction
Avant la parution en 1993 de la première édition de la présente Norme internationale, une méthode d'essai
similaire à celle spécifiée ici, utilisant une colle à base d'époxy et des plaques métalliques d'adhérence, était
utilisée dans l'industrie du cuir depuis des années, mais elle n'avait jamais été déclarée méthode officielle par
l'IULTCS ou par l'ISO. La colle pénètre fréquemment dans les fines couches de finissage, ce qui augmente
l'indice d'adhérence de manière non réaliste, et il n'est généralement pas possible de mesurer l'adhérence à
l'état humide car, en présence d'eau, l'adhérence au métal est insuffisante. On rencontre très fréquemment
des finissages dont l'adhérence à la colle est insuffisante. Malgré ces inconvénients, cette ancienne méthode
a été régulièrement utilisée et citée dans de nombreuses spécifications. La méthode spécifiée dans la
présente Norme internationale élimine la plupart de ces inconvénients.
Les colles utilisées dans la présente méthode durcissent rapidement et n'ont pas le temps de pénétrer dans
les finissages, même très fins, sauf s'ils comportent des fissures ouvertes. Si l'adhérence à la plupart des
finissages est suffisante, il existe toujours quelques cas où elle est insuffisante et pour lesquels il faut soit
utiliser une autre colle, soit rendre la surface légèrement rugueuse. Comme la colle ne pénètre pas, il est tout
à fait possible de réaliser des essais séparés sur différentes strates d'un finissage multicouches. On peut ainsi
soumettre à essai un tel finissage plusieurs fois jusqu'à ce que toutes les couches aient été enlevées du cuir.
Il serait souhaitable que les spécifications en tiennent compte.
On utilise comme plaque adhérente une bande de PVC dur qui assure une bonne adhérence en présence
d'humidité. On peut par conséquent mesurer facilement l'adhérence à l'état humide. L'expérience prouve que
l'indice d'adhérence «réelle» à l'état humide est souvent plus faible, un facteur qui est également à prendre
compte dans l'élaboration des spécifications fondées sur la présente méthode.
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ISO 11644:2009(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUF 470:2009(F)

Cuir — Essai d'adhérence du finissage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de mesurer l'adhérence du finissage au
cuir ou l'adhérence entre deux couches adjacentes du finissage.
Cette méthode convient pour tous les finissages de cuir ayant une surface lisse pouvant être collée à une
plaque d'adhérence sans pénétration de la colle à l'intérieur du finissage. Des expériences préliminaires
peuvent s'avérer nécessaires pour s'assurer du respect de ces conditions.
Cette méthode d'essai est valable pour des cuirs finis ayant une épaisseur de couche de finissage d'au moins
15 µm.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 105-A02, Textiles — Essais de solidité des teintures — Partie A02: Échelle de gris pour l'évaluation des
dégradations
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 2419, Cuir — Essais physiques et mécaniques — Préparation et conditionnement des échantillons
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
adhérence
force nécessaire pour arracher le cuir de sa couche de finissage de surface, appliquée de façon constante
selon un angle d'environ 90° sur une plaque d'adhérence rigide à laquelle le côté finissage du cuir a été collé
4 Principe
Le côté finissage d'une partie d'une bande de cuir est collé sur une plaque d'adhérence au moyen d'un film de
colle. Une force est appliquée sur l'extrémité libre de la bande avec pour objectif de séparer le cuir du
finissage sur une distance donnée, la couche de finissage restant sur la plaque d'adhérence en même temps
que le film de colle. La force requise est mesurée et consignée sous forme de l'indice d'adhérence du
finissage.
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IULTCS/IUF 470:2009(F)
L'essai est généralement effectué sur des éprouvettes conditionnées dans une atmosphère normale
préalablement à l'essai. Si nécessaire, l'essai peut en outre être réalisé sur des éprouvettes mouillées ou sur
des éprouvettes ayant été préalablement soumises à d'autres traitements.
5 Appareillage et matériaux
5.1 Machine d'essai de traction, présentant les caractéristiques suivantes:
a) une plage de forces appropriée à l'éprouvette soumise à essai;
b) une vitesse uniforme d'écartement des mâchoires de 100 mm/min ± 5 mm/min;
c) des moyens appropriés permettant de fixer le support de plaque d'adhérence (5.3) et soit le crochet
articulé (5.4), soit la mâchoire de serrage (5.5);
d) un dispositif pour l’enregistrement d'une courbe force-distance pendant l'essai.
5.2 Plaque d'adhérence, comprenant un morceau de poly(chlorure de vinyle) (PVC) dur, ou autre matériau
approprié, mesurant environ 70 mm × 20 mm × 3 mm, sur laquelle est collée l'éprouvette de cuir. Il est
préférable d'utiliser un PVC présentant une forte absorption des infrarouges.
5.3 Support de plaque d'adhérence (voir Figure 1), réalisé dans un matériau approprié, permettant de
tenir la plaque d'adhérence, à laquelle l'éprouvette de cuir a été collée, dans la mâchoire inférieure de la
machine d'essai de traction. Les plaques peuvent aussi être solidement vissées dans les côtés du support de
plaque, voir Figure 5.
Dimensions en millimètres

Figure 1 — Support de plaque d'adhérence (± 2 mm pour 35 mm, sinon ± 1 mm)
Soit:
5.4 Crochet articulé, constitué d'un fil d'acier de 1 mm à 2 mm de diamètre, d'au moins 200 mm de
longueur, permettant de fixer l'extrémité libre de l'éprouvette de cuir à la mâchoire supérieure de la machine
d'essai de traction (voir Figures 2 et 4). La longueur du crochet articulé permet toujours d'arracher sous un
angle proche de 90°.
Soit:
5.5 Mâchoire de serrage de laboratoire à mors plats (voir Figure 3), convenant pour le serrage de
l'échantillon de cuir, muni d'une fixation appropriée permettant de raccorder la mâchoire de serrage de
laboratoire à la mâchoire supérieure de la machine d'essai de traction, voir Figure 5. Il convient que la
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IULTCS/IUF 470:2009(F)
longueur de cette fixation soit d'environ 250 mm afin de garantir que l'angle d'arrachage reste toujours proche
de 90°. En variante, un dispositif à mors plats installé directement sur une machine d'essai de traction de
manière à pouvoir maintenir un angle d'arrachage de 90° pendant toute la durée de l'essai peut être utilisé.
5.6 Emporte-pièce, permettant de pratiquer un trou de 2 mm à 3 mm de diamètre dans l'éprouvette de
cuir, en cas d'utilisation du crochet articulé (5.4).
Dimensions en millimètres

Figure 2 — Crochet articulé


Figure 3 — Mâchoire de serrage à mors plats
5.7 Colle, adaptée au collage de l'éprouvette de cuir sur la plaque d'adhérence. Parmi les types de colles
donnant des résultats satisfaisants et reproductibles figurent
⎯ une colle cyanoacrylate monocomposant, de type adhésif instantané qui durcit et colle en un très court
laps de temps, évitant ainsi la pénétration de l'adhésif à l'intérieur du finissage, et
⎯ une colle polyuréthanne à deux composants, comprenant une résine et un durcisseur.
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IULTCS/IUF 470:2009(F)
Généralement, pour la colle à deux composants, sauf instructions contraires du fabricant de colle, il faut
dissoudre 20 g de résine solide dans 80 g d'acétate d'éthyle, puis ajouter 5 g de durcisseur. Sauf instructions
contraires du fabricant, la colle doit être utilisée dans les 8 h qui suivent l'incorporation du durcisseur.
NOTE L'Annexe A donne des exemples de colles appropriées disponibles dans le commerce.
5.8 Lampe à infrarouges ou étuve, permettant de chauffer la plaque d'adhérence (5.2) de sorte que la
colle soit activée. Cette lampe (ou étuve) est nécessaire uniquement si une colle à deux composants est
utilisée.
5.9 Poids, de masse environ 4,5 kg avec une embase plate.
5.10 Solvant de nettoyage, hexane ou un mélange d'alcanes dont l’ébullition se situe entre 40 °C et 80 °C
(par exemple de l'éther de pétrole), permettant de nettoyer la surface de la plaque d'adhérence et le côté
finissage de l'éprouvette de cuir avant encollage.
5.11 Lame, permettant de découper une éprouvette de cuir mesurant 100 mm ± 2 mm × 10 mm ± 1 mm d'un
seul coup.
5.12 Appareillage permettant d'humidifier l'éprouvette, comprenant les éléments spécifiés de 5.12.1 à
5.12.3. Cet appareillage est nécessaire uniquement si des cuirs sont soumis à essai à l’état mouillé.
5.12.1 Dessiccateur à vide, ou autre récipient en verre convenant pour l'évacuation.
5.12.2 Pompe à vide, capable de vider le dessiccateur (5.12.1) à environ 5 kPa (50 mbar) en
approximativement 4 min.
5.12.3 Bécher, rempli d'eau distillée à environ 20 °C, dans lequel les éprouvettes (cuirs collés à la plaque
d'adhérence) peuvent être entièrement immergées.
5.13 Échelle de gris permettant d'évaluer la dégradation de la couleur, conformément à l'ISO
...

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