ISO 15350:2000
(Main)Steel and iron — Determination of total carbon and sulfur content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)
Steel and iron — Determination of total carbon and sulfur content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)
This International Standard specifies an infrared absorption method, after combustion in an induction furnace, for the determination of the total carbon and sulfur content in steel and iron. The method is applicable to carbon contents of mass fraction between 0,005 % and 4,3 % and to sulfur contents of mass fraction between 0,000 5 % and 0,33 %. This method is intended to be used in normal production operations and is intended to meet all generally accepted, good laboratory practices of the type expected by recognized laboratory accreditation agencies. It uses commercially available equipment, is calibrated and calibration verified using steel and iron certified reference materials, and its performance is controlled using normal statistical process control (SPC) practices. This method can be used in the single element mode, i.e., determination of carbon and sulfur independently or in the simultaneous mode, i.e., determination of carbon and sulfur concurrently.
Aciers et fontes — Dosage du carbone et du soufre totaux — Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (méthode pratique)
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage du carbone et du soufre totaux dans les aciers et les fontes, par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction. La méthode est applicable aux aciers et fontes avec des fractions massiques de carbone comprises entre 0,005 % et 4,3 % et avec des fractions massiques de soufre comprises entre 0,000 5 % et 0,33 %. La présente méthode est destinée à être utilisée lors d'opérations normales de production et à satisfaire toutes les bonnes pratiques de laboratoire prévues et acceptées par les organismes reconnus d'accréditation de laboratoires. Elle fait appel à tout appareillage disponible dans le commerce, est étalonnée et l'étalonnage est vérifié en utilisant des matériaux de référence certifiés en acier et en fonte. Ses performances sont contrôlées au moyen de procédures de maîtrise statistique des procédés (MSP). La présente méthode peut être utilisée de manière séquentielle, c'est-à-dire pour doser individuellement le carbone et le soufre, ou de manière simultanée, c'est-à-dire pour doser simultanément le carbone et le soufre.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15350
First edition
2000-12-15
Steel and iron — Determination of total
carbon and sulfur content — Infrared
absorption method after combustion in an
induction furnace (routine method)
Aciers et fontes — Dosage du carbone et du soufre totaux — Méthode par
absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
(méthode pratique)
Reference number
ISO 15350:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 15350:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Test method.3
7 Sampling.4
8 Procedure .4
9 Expression of results .10
10 Test report .11
Annex A (informative) Examples of diagram for analytical principles .13
Annex B (informative) Example calculation of a linearity check.19
Annex C (informative) Additional information on international cooperative tests.20
Annex D (informative) Graphical representation of precision data .24
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ISO 15350:2000(E)
Foreword
SO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15350 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15350:2000(E)
Steel and iron — Determination of total carbon and sulfur
content — Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (routine method)
1 Scope
This International Standard specifies an infrared absorption method, after combustion in an induction furnace, for
the determination of the total carbon and sulfur content in steel and iron.
The method is applicable to carbon contents of mass fraction between 0,005 % and 4,3 % and to sulfur contents of
mass fraction between 0,000 5 % and 0,33 %.
This method is intended to be used in normal production operations and is intended to meet all generally accepted,
good laboratory practices of the type expected by recognized laboratory accreditation agencies. It uses
commercially available equipment, is calibrated and calibration verified using steel and iron certified reference
materials, and its performance is controlled using normal statistical process control (SPC) practices.
This method can be used in the single element mode, i.e., determination of carbon and sulfur independently or in
the simultaneous mode, i.e., determination of carbon and sulfur concurrently.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 437:1982, Steel and cast iron — Determination of total carbon content — Combustion gravimetric method.
ISO 4934:1980, Steel and cast iron — Determination of sulfur content — Gravimetric method.
ISO 4935:1989, Steel and iron — Determination of sulfur content — Infrared absorption method after combustion in
an induction furnace.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 9556:1989, Steel and Iron — Determination of total carbon content — Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace.
ISO 10701:1994, Steel and iron — Determination of sulfur content — Methylene blue spectrophotometric method.
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ISO 15350:2000(E)
ISO 13902:1997, Steel and iron — Determination of high sulfur content — Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
3Principle
3.1 Carbon
The carbon is converted to carbon monoxide and/or carbon dioxide by combustion in a stream of oxygen.
Measurement is by infrared absorption of the carbon monoxide and carbon dioxide carried by a current of oxygen.
3.2 Sulfur
The sulfur is converted to sulfur dioxide by combustion in a stream of oxygen. Measurement is by infrared
absorption of the sulfur dioxide carried by a current of oxygen.
4 Reagents
4.1 Acetone, the residue after evaporation shall have a mass fraction less than 0,000 5 %.
4.2 Cyclohexane, the residue after evaporation shall have a mass fraction less than 0,000 5 %.
4.3 Inert ceramic, attapulques clay impregnated with sodium hydroxide and having particle sizes from 0,7 mm
to 1,2 mm for absorption of carbon dioxide.
4.4 Pure iron, used as an accelerator, 0,4 mm to 0,8 mm size with carbon and sulfur contents with a mass
fraction of less than 0,001 % respectively.
4.5 Magnesium perchlorate, reagent grade, having particle size from 0,7 mm to 1,2 mm for absorption of
moisture.
4.6 Oxygen, ultra high purity (mass fraction minimum 99,5 % )
An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to 600�C followed by suitable carbon dioxide and
water absorbents shall be used when the presence of organic contaminants is suspected in the oxygen.
4.7 Platinum or platinized silica, heated to 350�C for the conversion of carbon monoxide to carbon dioxide.
4.8 Accelerator, copper, tungsten-tin or tungsten for carbon determination and tungsten for sulfur determination,
0,4 mm to 0,8 mm size with carbon and sulfur contents of mass fraction less than 0,001 % and 0,000 5 %
respectively.
4.9 Cellulose cotton, for the collection of sulfur trioxide
4.10 Steel and iron certified reference materials (CRMs), all reference materials used for calibration and
calibration verification shall be certified by internationally-recognized bodies and validated by adequate
performance on one or more national or international interlaboratory test programmes. Preference shall be given to
materials that were certified using referee methods, e.g. ISO 437 and ISO 9556 for carbon, and ISO 4934,
ISO 4935, ISO 10701 and ISO 13902 for sulfur, traceable to SI units as opposed to those based on other certified
reference materials.
4.11 Steel and iron reference materials (RMs), those used for statistical process control of the method need not
be certified, but adequate homogeneity data shall be available, either from the certifying body or from the laboratory
that uses the material, in order to ensure the validity of the control data generated.
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5 Apparatus
Ordinary laboratory equipment plus the following shall be used.
5.1 C and/or S determinator, consisting of an IR energy source, a separate measuring chamber and reference
chamber, and a diaphragm acting as one plate of a parallel plate capacitor.
5.2 Ceramic crucible, as specified by the manufacturer of the instrumentation used and capable of withstanding
combustion in an induction furnace without evolving carbon- and sulfur-containing chemicals so that achieving and
maintaining blank values within specification is possible.
NOTE Carbon and sulfur contamination can usually be removed by igniting the crucibles in an electric furnace in air for not
less than 40 min at 1 000 �C or not less than 15 min at 1 350 �C. After treatment, remove them from the heat, allow them to cool
for 2 min to 3 min on an appropriate clean heat-resistant tray and then store them in a desiccator.
5.3 Crucible tongs, capable of handling recommended crucibles (5.2).
6 Test method
This test method is written for use with commercial analysers, equipped to carry out the included operations
automatically and calibrated using steels and irons of known carbon and sulfur contents.
The analyser used will be satisfactory if it meets the criteria listed in clause 8.
6.1 Infrared (IR) absorption for carbon — Method A
The amount of carbon dioxide is measured by infrared absorption. Carbon dioxide (CO ) absorbs IR energy at a
2
precise wavelength within the IR spectrum. Energy of this wavelength is absorbed as the gas passes through a cell
body in which the IR energy is transmitted. All other IR energy is prevented from reaching the detector by use of a
precise wavelength filter. Thus, the absorption of IR energy can only be attributed to CO and its concentration is
2
measured as changes in energy at the detector. One cell is used as both a reference and a measuring chamber.
Total carbon, as CO , is monitored and measured over a period of time. See Figure A.1.
2
6.2 Infrared (IR) absorption for carbon — Method B
During specimen combustion, the flow of CO with its oxygen gas carrier is routed through the measuring chamber
2
(see 5.1) while oxygen alone passes through the reference chamber. Energy from the IR source passes through
both chambers, simultaneously arriving at the diaphragm (capacitor plate). Part of the IR energy is absorbed by the
CO present in the measuring chamber while none is absorbed passing through the reference chamber. This
2
creates an IR energy imbalance reaching the diaphragm, thus distorting it. This distortion alters the fixed
capacitance creating an electric signal change that is amplified for measurement as CO . Total carbon, as CO ,is
2 2
monitored and measured over a period of time. See Figure A.2.
6.3 Infrared (IR) absorption for carbon — Method C, closed loop
The combustion is performed in a closed loop, where CO and CO are detected in the same infrared cell. Each gas
2
is measured using a solid state energy detector. Filters are used to pass the appropriate IR wavelength to each
detector. In the absence of CO and CO , the energy received by each detector is maximum. During combustion,
2
the IR absorption properties of CO and CO gases in the chamber cause a loss of energy; therefore a loss in signal
2
results which is proportional to concentrations of each gas in the closed loop. Total carbon, as CO plus CO, is
2
monitored and measured over a period of time. See Figure A.3.
6.4 Infrared absorption for sulfur — Method A
Sulfur dioxide (SO ) absorbs infrared (IR) energy at a precise wavelength within the IR spectrum. Energy of this
2
wavelength is absorbed as the gas passes through a cell body in which the IR energy is transmitted. All other IR
energy is prevented from reaching the detector by use of a precise wavelength filter. Therefore, the absorption of
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IR energy can only be attributed to SO and its concentration is measured as changes in energy at the detector.
2
One cell is used as both a reference and a measure chamber. Total sulfur, as SO , is monitored and measured
2
over a period of time. See Figure A.4.
6.5 Infrared absorption for sulfur — Method B
During specimen combustion, the flow of SO with its oxygen gas carrier is routed through the measuring chamber
2
(see 5.1) while oxygen alone passes through the reference chamber. Energy from the IR source passes through
both chambers, simultaneously arriving at the diaphragm (capacitor plate). Part of the IR energy is absorbed by the
SO present in the measuring chamber while none is absorbed passing through the reference chamber. This
2
creates an IR energy imbalance reaching the diaphragm, thus distorting it. This distortion alters the fixed
capacitance creating an electric signal change that is amplified for measurement as SO . Total SO is monitored
2 2
and measured over a period of time. See Figure A.5.
6.6 Infrared absorption for sulfur — Method C, closed loop
The combustion is performed in a closed loop where SO is detected in an infrared cell. The SO is measured
2 2
using a solid state energy detector, and filters are used to pass the appropriate IR wavelength to the detector.
During combustion, the IR absorption properties of the SO gas in the chamber causes a loss of energy, therefore
2
a loss in signal results which is proportional to the concentration of the gas in the closed loop. Total sulfur, as SO ,
2
is monitored and measured over a period of time. See Figure A.6.
7 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for iron and steel.
8 Procedure
WARNING — The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic
crucibles and in effecting fusion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used
crucibles. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion
process shall be effectively removed from the apparatus since a high concentration of oxygen in a
confined space can present a fire hazard.
8.1 Preparation of apparatus
Assemble the apparatus and prepare it for operation according to the manufacturer's instructions. Test the furnace
and analyser to ensure the absence of leaks. Make a minimum of five determinations using a specimen with
measurable concentrations of carbon and sulfur and accelerator as directed in 8.3 before attempting to calibrate
the system or determine the blank.
8.2 Test portion
8.2.1 The sample shall be uniform in size, but not finer than 0,4 mm. It shall also be free of oil, grease and other
contaminants, particularly those that could augment the carbon and sulfur contents of the sample. The same size of
portion of test material shall be taken for both calibration and analysis and shall be in accordance with the
manufacturer's instructions.
Wash contaminated samples and those which contain a mass fraction of less than 0,02 % carbon in acetone,
cyclohexane or other suitable solvent, and dry at 70�C to 100�C.
Weigh, to the nearest 1 mg, a suitable amount of test sample depending on the capability of induction furnace and
analyte content.
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8.2.2 The laboratory should ensure that its samples are not contaminated with carbon- and/or sulfur-containing
materials. Specific sample preparation methods are not included in this International Standard. It is recommended
that from time to time the laboratory conduct controlled, replicate determinations on portions of analysis-ready and
analysis-ready/solvent-cleaned samples at different concentrations in order to detect contamination. If there are
statistically significant differences between the analysis-ready and the analysis-ready/solvent-cleaned portions,
sample preparation procedures should be reviewed and revised, as appropriate.
8.3 Calibration
8.3.1 Carbon
8.3.1.1 Establishing calibration ranges and selecting CRMs
Establish the total range of carbon contents to be analysed in the laboratory using this method and then divide it
into sub-parts as given in the Table 1.
Table 1 — Calibration range of carbon
Instrument range designation Calibration range
mass fraction
%
I 0,005 to 0,120
II 0,10 to 1,25
III 1,0 to 4,3
The instrument ranges given in Table 1 were selected to achieve optimum instrument performance and to set
parameters for interlaboratory testing. They overlap slightly to provide operating flexibility. It is important to note
that carbon contents with a mass fraction below 0,005 % or above 5 % are outside the tested range and therefore
such results cannot be claimed to have been determined in compliance with this standard method. In like manner,
laboratories are not obliged to calibrate over all three ranges if these are not required to meet the workload
requirements.
Finally, reasonable deviations from these ranges may be made to accommodate to workload requirements the
need for flexibility in matching the calibration ranges for both carbon and sulfur in simultaneous determinators.
Select a set of CRMs (4.10) for calibration and verification which, at a minimum, fall at the bottom, top, and quartile
points of each operational operating range. In addition, select a CRM very low in carbon content for use in
establishing the blank.
8.3.1.2 Adjust response of measurement system
If the instrument has more than one carbon detector (measurement system) perform the adjustment described in
this sectiononeachone.
NOTE 1 The sole purpose of this section is to provide a calibration of sufficient accuracy to establish the blank.
Establish all experimental parameters for all ranges of carbon. If simultaneous carbon and sulfur determinations are
to be made, make sure that all parameters for the corresponding channels are the same. Parameters to be
specified include:
� crucible: to pre-burn or not;
� accelerator: type and mass;
� sample size: mass.
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It is highly recommended that crucibles be pre-burned to minimize the magnitude and variability of the blank.
Transfer the selected mass of an RM (4.11) containing about 0,05 % carbon by mass fraction, weighed to the
nearest 1 mg and the selected mass of accelerator, weighed to the nearest 5 mg, to a crucible (5.2). Place the
crucible on the furnace pedestal and raise the pedestal into position. Use crucible tongs (5.3) to handle pre-burned
crucibles.
Start the analysis cycle; referring to the manufacturer's recommended procedure regarding entry of specimen
weight and blank value.
Repeat the analysis of the RM (4.11) until the absence of drift is indicated. Following the manufacturer's
instructions adjust the signal to provide a reading within 0,003 % mass fraction carbon value for the RM.
8.3.1.3 Determination of blank reading
For each instrument range, transfer the selected mass of accelerator, to the nearest 0,005 g, into a crucible. Add
the selected mass of the CRM (4.10) to be used to measure the carbon blank. Enter the mass of the CRM into the
instrument's weight compensator. Place the crucible on the furnace pedestal and analyse. Repeat the
determination three more times. Average the results. Subtract the carbon content of the CRM from the average to
determine the blank value. If the blank is greater than 0,002 % by mass fraction and the standard deviation is
greater than 0,000 5 % by mass fraction, find the cause of the problem, fix it, and repeat the experiment. Enter the
average blank value into the analyser in accordance with the manufacturer's instructions.
The mass of accelerator taken should be adjusted, if necessary, to match the amount specified in 8.3.1.2. If the
analyser does not have automatic blank correction, the blank value should be subtracted from the total result prior
to any calculation.
8.3.1.4 Establish calibration curves
Using CRMs (4.10) selected appropriately from the list created in 8.3.1.1, calibrate the instrument for the ranges
indicated in 8.3.1.1, using the blank values determined in 8.3.1.3 in accordance with the manufacturer's
instructions. If the software supplied with the instrument does not allow curve-fitting with multiple calibrants,
calibrate it as instructed by the manufacturer and then immediately analyse all the calibrants as unknowns.
Evaluate the results against the manufacturer’s requirements. Correct any non-compliant conditions before
continuing to the next step.
8.3.2 Sulfur
8.3.2.1 Establishing calibration range and selecting CRMs
Establish the total range of sulfur contents to be analysed in the laboratory using this method and then divide it into
subparts along the following Table 2.
Table 2 — Calibration range of sulfur
Instrument range Calibration range
designation mass fraction
%
I 0,000 5 to 0,050 0
II 0,03 to 0,33
The instrument ranges given in Table 2 were selected to achieve optimum instrument performance and to set
parameters for interlaboratory testing. They overlap slightly to provide operating flexibility. It is important to note
that sulfur contents below 0,000 5 % mass fraction or above 0,4 % mass fraction are outside of the tested range
and therefore such results cannot be claimed to have been determined in compliance with this standard method. In
like manner, laboratories are not obliged to calibrate over both ranges if these are not needed to meet the workload
requirements.
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ISO 15350:2000(E)
Finally, reasonable deviations from these ranges may be made to accommodate to workload requirements the
need for flexibility in matching the calibration ranges for both carbon and sulfur in simultaneous determinations.
Select a set of CRMs (4.10) for calibration and verification which, at a minimum, fall at the bottom, top and quartile
points of each operational operating range. In addition, select a CRM which is very low in sulfur content for use in
establishing the blank.
8.3.2.2 Adjust response of measurement system
Follow the procedure given in 8.3.1.2 but use a reference material containing about 0,03 % mass fraction sulfur.
8.3.2.3 Determination of blank readings
Follow the procedure given in 8.3.1.3, but use an appropriate CRM (4.10) containing sulfur.
8.3.2.4 Establish calibration curves
Using CRMs (4.10) selected appropriately from the list created in 8.3.2.1, calibrate the instrument for the ranges
indicated in 8.3.2.1, using the blank values determined in 8.3.2.3, in accordance with the manufacturer's
instructions. If the software supplied with the instrument does not allow curve-fitting with multiple calibrants,
calibrate it as instructed by the manufacturer and then immediately analyse all of the calibrants as unknowns.
Evaluate the results against the manufacturer’s requirements. Correct any non-compliant conditions before
continuing to the next step.
8.4 Verification of calibration
8.4.1 Linearity
For each calibration range for carbon and sulfur, pick two CRMs (4.10) which are known to be homogeneous below
the 0,1 g sample size level. One should be lower (A), and the other above the upper (B) extremities of the
calibration range. Mix these into the nine different blends, analyse them, and assess the linearity of the calibration
as described below.
If more than one calibrated range uses the same combination of hardware, including detector, then these ranges
may be combined for the linearity test. In such cases samples A and B shall be at the extreme ends of the
combined ranges.
Prepare a series of nine crucibles according to the procedure to be used in the laboratory to analyse unknown
samples. Using a four-place analytical balance, weigh a portion of each of the RMs (4.11) into each crucible,
according to Table 3. Weigh, to the nearest 0,000 1 g, each portion and record the results. In Table 3,
M designates the mass of total sample, normally 1 g, to be taken for analysis.
Calculate the concentration of the element to be determined using the formula:
Mc��M�c
AA B B
c �
E
MM�
AB
where
M is the mass of A in grams;
A
c is the concentration of A in grams per cubic centimetre;
A
M is the mass of B in grams;
B
c is the concentration of B in grams per cubic centimetre.
B
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ISO 15350:2000(E)
Analyse the samples in random order without any undue delay and plot the determined values on the Y axis versus
the calculated values on the X axis. The plot should be a straight line with a slope of very nearly 45�.Ifitis not,find
the source of the problem, eradicate it, and repeat the experiment.
Calculate the slope of the line defined by crucibles 1 to 3 and the slope of the line defined by crucibles 7 to 9.
Subtract the two slopes and calculate the percentage difference between the two slopes. If the percentage
difference is greater than 0,2, consider fine-tuning the linearity of the detector or taking other appropriate corrective
action and repeating the experiment. If no corrective action is taken at this time, and one or more other
performance specifications are not met, then the linearity of the system shall be improved. Record the linearity test
data.
An example of a linearity test, with data, is given in annex B.
Table 3 — Series of samples for checking linearity
Sample No. Mass of A Mass of B
g g
M
1 0
2
0,875� M 0,125� M
3 0,75� M 0,25� M
4
0,625� M 0,375� M
5
0,5� M 0,5� M
6
0,375� M 0,625� M
7 0,25� M 0,75� M
8
0,125� M 0,875� M
90 M
8.4.2 Agreement with CRMs
For each range of each element, pick a set of CRMs (4.10) that were not used in either the calibration or the
linearity check and that cover at least the low, top and mid-quartile points of the calibration range and analyse them
three times each in rapid succession and in random order. Average the found values for each material. Compile the
data and obtain t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15350
Première édition
2000-12-15
Aciers et fontes — Dosage du carbone et
du soufre totaux — Méthode par absorption
dans l'infrarouge après combustion dans
un four à induction (méthode pratique)
Steel and iron — Determination of total carbon and sulfur content —
Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
(routine method)
Numéro de référence
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ISO 2000
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4Réactifs .2
5 Appareillage .3
6Méthode d'essai .3
7 Échantillonnage .4
8 Mode opératoire.4
9 Expression des résultats .11
10 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Exemples de diagrammes de principes d'analyse .14
Annexe B (informative) Exemple de calcul d'une vérification de la linéarité.20
Annexe C (informative) Informations complémentaires sur les essais coopératifs internationaux .21
Annexe D (informative) Représentation graphique des données de fidélité .25
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ISO 15350:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15350 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A àDdelaprésente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15350:2000(F)
Aciers et fontes — Dosage du carbone et du soufre totaux —
Méthode par absorption dans l'infrarouge aprèscombustiondans
un four à induction (méthode pratique)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage du carbone et du soufre totaux dans les
aciers et les fontes, par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux aciers et fontes avec des fractions massiques de carbone comprises entre 0,005 %
et 4,3 % et avec des fractions massiques de soufre comprises entre 0,000 5 % et 0,33 %.
La présente méthode est destinée àêtre utiliséelorsd'opérations normales de production et à satisfaire toutes les
bonnes pratiques de laboratoire prévues et acceptées par les organismes reconnus d'accréditation de laboratoires.
Elle fait appel à tout appareillage disponible dans le commerce, est étalonnéeet l'étalonnage est vérifié en utilisant
des matériaux de référence certifiés en acier et en fonte. Ses performances sont contrôlées au moyen de
procédures de maîtrise statistique des procédés(MSP).
La présente méthode peut être utilisée de manière séquentielle, c'est-à-dire pour doser individuellement le carbone
et le soufre, ou de manière simultanée, c'est-à-dire pour doser simultanément le carbone et le soufre.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 437:1982, Aciers et fontes — Dosage du carbone total — Méthode gravimétrique après combustion.
ISO 4934:1980, Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode gravimétrique.
ISO 4935:1989, Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la déterminationdelarépétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 9556:1989, Aciers et fontes — Dosage du carbone total — Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction.
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ISO 15350:2000(F)
ISO 10701:1994, Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode spectrophotométrique au bleu de méthylène.
ISO 13902:1997, Aciers et fontes — Dosage du soufre en fortes teneurs — Méthode par absorption dans
l'infrarouge après combustion dans un four à induction.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3Principe
3.1 Carbone
Le carbone est transformé en monoxyde et/ou en dioxyde de carbone par combustion sous un courant d'oxygène.
Le mesurage par absorption dans l’infrarouge du monoxyde de carbone et du dioxyde de carbone est effectuéà
l’aide d’un courant d’oxygène.
3.2 Soufre
Le soufre est transformé en dioxyde de soufre par combustion sous un courant d'oxygène. Le mesurage par
absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre est effectuéà l’aide d’un courant d’oxygène.
4Réactifs
4.1 Acétone, l'extrait sec après évaporation doit avoir une fraction massique inférieure à 0,000 5 %.
4.2 Cyclohexane, l'extrait sec après évaporation doit avoir une fraction massique inférieure à 0,0005%.
4.3 Céramique inerte, attapulgite imprégnée d'hydroxyde de sodium et de granulométrie comprise entre
0,7 mm et 1,2 mm, pour l'absorption du dioxyde de carbone.
4.4 Fer pur, utilisé comme accélérateur, de granulométrie comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm et avec des
fractions massiques de carbone et de soufre inférieures à 0,001 %.
4.5 Perchlorate de magnésium, de qualité pour analyse, de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm,
pour l'absorption de l'humidité.
4.6 Oxygène, de haute pureté [minimum 99,5 %].
Si la présence de polluants organiques est suspectéedans l'oxygène, un tube à catalyseur d'oxydation [oxyde de
cuivre(II) ou platine] chaufféà 600 °Cdoit être placé en amont des tubes contenant les absorbants spécifiques de
dioxyde de carbone et d'eau.
4.7 Platine ou silice platinisée, chauffé(e) à 350 °C, pour la transformation du monoxyde de carbone en
dioxyde de carbone.
4.8 Accélérateur, cuivre, tungstène-étain ou tungstène pour la détermination du carbone et tungstène pour la
détermination du soufre, de granulométrie comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm et avec des fractions massiques de
carbone et de soufre respectivement inférieures à 0,001 % et 0,000 5 %.
4.9 Ouate de cellulose, destinée à recueillir l’anhydride sulfurique.
4.10 Matériauxderéférence certifiés (MRC) en acier et fonte, tous les matériaux de référence utilisés pour
l'étalonnage et la vérification de l'étalonnage doivent être certifiés par des organismes reconnus à l'échelle
internationale et validés lors d'un ou de plusieurs programme(s) d'essais interlaboratoires nationaux ou
internationaux. Il est recommandé d'utiliser des matériaux ayant été certifiés en utilisant des méthodes de
référence, par exemple l'ISO 437 et l'ISO 9556 pour le carbone, l'ISO 4934, l'ISO 4935, l'ISO 10701 et l'ISO 13902
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pour le soufre, pouvant être raccordées aux unités SI par opposition à celles dont l’étalonnage est pratiquéà l’aide
d'autres matériaux de référence certifiés.
4.11 Matériauxderéférence (MR) en acier et fonte, ceux qui sont utilisés pour une maîtrise statistique des
procédés delaméthode n'ont pas besoin d'être certifiés, mais les données caractérisant leur homogénéité doivent
être disponibles soit auprès de l'organisme de certification, soit auprès du laboratoire qui utilise le matériau, afin de
garantir la validité des données de contrôle générées.
5 Appareillage
Utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire ainsi que le matériel suivant.
5.1 Analyseur de carbone et/ou de soufre, constitué d'une source d'énergie infrarouge (IR), d'une cellule de
mesure et d'une cellule de référence séparées, et d'un diaphragme agissant comme l'une des plaques d'un
condensateur à plaques parallèles.
5.2 Creusets en céramique, tels que spécifiés par le fabricant de l'appareillage utilisé et capables de résister à
la combustion dans un four à induction sans dégager de produits chimiques contenant du carbone et du soufre de
manière à pouvoir assurer des valeurs d'essai àblanccompatiblesaveclaspécification.
NOTE La contamination par le carbone et le soufre peut généralement être éliminée en calcinant les creusets dans un four
électrique dans l'air pendant au moins 40 min à 1 000 °C ou pendant au moins 15 min à 1350 °C. Après traitement, retirer les
creusets du four, les laisser refroidir pendant 2 min à 3 min sur un support approprié propre et résistant à la chaleur, puis les
conserver dans un dessiccateur.
5.3 Pinces à creuset, adaptées à l'utilisation des creusets utilisés(5.2).
6Méthode d'essai
La présente méthode d'essai est conçue pour êtremiseen œuvre en utilisant des analyseurs du commerce,
équipés pour effectuer automatiquement les opérations requises et pouvant être étalonnés à l'aide d'aciers et de
fontes ayant des teneurs connues en carbone et en soufre.
L'analyseur utilisé sera satisfaisant s'il répond aux critères décrits dans l'article 8.
6.1 Absorption dans l'infrarouge (IR) pour le carbone — Méthode A
La quantité de dioxyde de carbone est mesurée par absorption dans l'infrarouge (IR). Le dioxyde de carbone (CO )
2
absorbe l'énergie infrarouge (IR) à une longueur d'onde spécifique du spectre IR. L'énergie correspondant à cette
longueur d'onde est absorbée lorsque le gaz traverse le corps d'une cellule dans laquelle l'énergie IR est
transmise. L'énergie des autres radiations IR est éliminée par un filtre de longueur d'onde et n’atteint donc pas le
détecteur. Ainsi, l'absorption de l'énergie IR ne peut être attribuée qu'au seul CO et sa concentration est mesurée
2
en tant que variation de l'énergie au niveau du détecteur. Une cellule unique est utilisée à la fois comme cellule de
référence et comme cellule de mesure. Le carbone total, en tant que CO , est contrôlé et mesuré sur une période
2
de temps donnée. Voir la Figure A.1.
6.2 Absorption dans l'infrarouge (IR) pour le carbone — Méthode B
Pendant la combustion de l'échantillon, le courant de CO entraîné par le gaz porteur (oxygène) est acheminé
2
dans la cellule de mesure (voir 5.1) alors que seul l'oxygène traverse la cellule de référence. L'énergie provenant
de la source IR traverse les deux cellules, arrivant simultanément au niveau du diaphragme (plaque de
condensateur). Une partie de l'énergie IR est absorbée par le CO présent dans la cellule de mesure alors
2
qu'aucune énergie n'est absorbéedanslacellulede référence. Il s'en suit un déséquilibre de l'énergie IR atteignant
le diaphragme et donc une déformation de celui-ci. Cette déformation altère la capacité fixe engendrant une
modification du signal électrique qui est amplifiée pour le mesurage en tant que CO . Le carbone total, en tant que
2
CO , est contrôlé et mesuré sur une période de temps donnée. Voir la Figure A.2.
2
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6.3 Absorption dans l'infrarouge (IR) pour le carbone — Méthode C, boucle fermée
La combustion est effectuée dans une boucle fermée dans laquelle le monoxyde de carbone (CO) et le CO sont
2
détectés dans la même cellule à infrarouge. Chaque gaz est mesuréà l'aide d'un détecteur d'énergie à semi-
conducteurs. Des filtres sont utiliséspoursélectionner la longueur d'onde IR appropriée à chaque détecteur. En
l'absence de CO et de CO ,l'énergie reçue par chaque détecteur est maximale. Pendant la combustion, les
2
propriétés d'absorption dans l'IR du CO et du CO gazeux contenus dans la cellule engendrent une perte
2
d'énergie. Il s'en suit donc une perte au niveau du signal qui est proportionnelle aux concentrations de chaque gaz
contenu dans la boucle fermée. Le carbone total, en tant que CO et CO, est contrôlé et mesuré pendant une
2
période de temps donnée. Voir la Figure A.3.
6.4 Absorption dans l'infrarouge (IR) pour le soufre — Méthode A
Le dioxyde de soufre (SO ) absorbe l'énergie infrarouge (IR) à une longueur d'onde spécifique du spectre IR.
2
L'énergie correspondant à cette longueur d'onde est absorbée lorsque le gaz traverse le corps d'une cellule dans
laquelle l'énergie IR est transmise. L'énergie des autres radiations IR est éliminée par un filtre de longueur d'onde
et n’atteint donc pas le détecteur. Ainsi, l'absorption de l'énergie IR ne peut être attribuée qu'au seul SO et sa
2
concentration est mesurée en tant que variation de l'énergieauniveaudu détecteur. Une cellule unique est utilisée
à la fois comme cellule de référence et comme cellule de mesure. Le soufre total, en tant que SO , est contrôlé et
2
mesuré sur une période de temps donnée. Voir la Figure A.4.
6.5 Absorption dans l'infrarouge pour le soufre — Méthode B
Pendant la combustion de l'échantillon, le courant de SO entraîné par le gaz porteur (oxygène) est acheminé dans
2
la cellule de mesure (voir 5.1) alors que seul l'oxygène traverse la cellule de référence. L'énergie provenant de la
source IR traverse les deux cellules, arrivant simultanément au niveau du diaphragme (plaque de condensateur).
Unepartiede l'énergie IR est absorbée par le SO présent dans la cellule de mesure alors qu'aucune énergie n'est
2
absorbée dans la cellule de référence. Il s'en suit un déséquilibre de l'énergie IR atteignant le diaphragme et donc
une déformation de celui-ci. Cette déformation altère la capacité fixe engendrant une modification du signal
électrique qui est amplifiée pour le mesurage en tant que SO . Le soufre total, en tant que SO , est contrôlé et
2
2
mesuré sur une période de temps donnée. Voir la Figure A.5.
6.6 Absorption dans l'infrarouge pour le soufre — Méthode C, boucle fermée
La combustion est effectuée dans une boucle fermée dans laquelle le SO est détecté dans une cellule à
2
infrarouge. Le SO est mesuréà l'aide d'un détecteur d'énergie à semi-conducteurs. Des filtres sont utilisés pour
2
sélectionner la longueur d'onde IR appropriéeaudétecteur. Pendant la combustion, la propriété d'absorption dans
l'IR du SO gazeux contenu dans la cellule engendre une perte d'énergie. Il s'en suit donc une perte au niveau du
2
signal qui est proportionnelle à la concentration du gaz contenu dans la boucle fermée. Le soufre total, en tant que
SO , est contrôlé et mesuré pendant une période de temps donnée. Voir la Figure A.6.
2
7 Échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 14284 ou à des normes nationales appropriées pour fontes et
aciers.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Les risques engendrés par une analyse avec combustion sont principalement des
risques de brûlure lors de la précalcination des creusets en céramique et lors des fusions. Employer
toujours des pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales pour manipuler les bouteilles à oxygène. L'oxygène utilisé lors de la combustion
doit être éliminé efficacement de l'appareillage car une concentration élevéed'oxygène dans un espace
confiné engendre des risques d'incendie.
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8.1 Préparation de l'appareillage
Assembler l'appareillage et le préparer à fonctionner en suivant les instructions du fabricant. Essayer le four et
l'analyseur pour s'assurer de l'absence de fuite. Réaliser au moins cinq dosages en utilisant un échantillon
contenant des teneurs mesurables de carbone et de soufre et un accélérateur, tel que spécifié en 8.3, avant de
procéder à l’étalonnage du système ou de déterminer la valeur de l'essai à blanc.
8.2 Prise d'essai
8.2.1 L'échantillon doit être constitué de fragments de même taille, mais pas inférieure à 0,4 mm. Il doit aussi
être exempt d'huile, de graisse et autres polluants, en particulier ceux qui pourraient accroître les teneurs en
carbone et en soufre de l'échantillon. Les prises d'essai prélevées pour l'étalonnage doivent êtredetaille
équivalente à celles prélevées pour l’analyse et doivent être conformes aux instructions du fabricant.
Nettoyer les échantillons contaminés et ceux qui ont une fraction massique de carbone de moins de 0,02 %, dans
de l'acétone, du cyclohexane ou un autre solvant approprié,et les sécher entre 70 °Cet100 °C.
Peser, à 1mg près, les quantités appropriées d’échantillon pour essai en fonction de la capacité du four à
induction et de la teneur en analyte.
8.2.2 Il convient que le laboratoire s'assure que ses échantillons ne sont pas contaminés par des matériaux
contenant du carbone et/ou du soufre. Les méthodes spécifiques de préparation des échantillons ne sont pas
traitées dans la présente Norme internationale. Il est recommandé que le laboratoire effectue, de temps en temps,
des dosages contrôlés en double sur des portions d'échantillons prêts à l'analyse et d'échantillons prêts à l'analyse
nettoyés au solvant, à différentes concentrations, afin de détecter une éventuelle contamination. S'il existe des
différences statistiquement significatives entre les portions prêtes à l'analyse et les portions prêtes à l'analyse
nettoyées au solvant, il convient que les modes opératoires de préparation des échantillons soient revus et révisés,
comme approprié.
8.3 Étalonnage
8.3.1 Carbone
8.3.1.1 Établissement des domaines d'étalonnage et choix des MRC
Déterminer le domaine total de teneurs en carbone à analyser dans le laboratoire en utilisant la présente méthode,
puis le subdiviser en intervalles comme indiqué dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Domaines d'étalonnage du carbone
Domaine d'étalonnage
Désignation du domaine de mesure fraction massique
en %
I0,005 à 0,120
II 0,10 à 1,25
III 1,0 à 4,3
Les domaines de mesure donnés dans le Tableau 1 ont été sélectionnés de manière à atteindre des performances
de mesure optimales et à fixer les paramètres pour les essais interlaboratoires. Ils se chevauchent légèrement
pour assurer une flexibilité de fonctionnement. Il est important de noter que des fractions massiques de carbone
inférieures à 0,005 % ou supérieures à 5 % se situent en dehors du domaine en essai et il ne peut donc pas être
revendiqué que de tels résultats ont été déterminés conformément à la présente méthode normalisée. De la même
manière, les laboratoires ne sont pas obligés d'effectuer un étalonnage sur la totalité de ces trois domaines s'ils
n'entrent pas dans leur domaine d’activité.
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Enfin, des écarts raisonnables par rapport à ces domaines peuvent être admis pour conférer la flexibilité
nécessaire à l'adaptation aux exigences pratiques des domaines d'étalonnage pour le carbone et le soufre dans
des dosages simultanés.
Sélectionner, pour l'étalonnage et la vérification, un groupe de MRC (4.10) qui, au minimum, correspondent aux
points bas, haut et quartile de chaque domaine opérationnel de fonctionnement. En outre, sélectionner un MRC de
très faible teneur en carbone pour l'utiliser lors de la détermination de la valeur de l'essai à blanc.
8.3.1.2 Réglagedela réponse du système de mesurage
Si l'appareil a plusieurs détecteurs de carbone (système de mesurage), effectuer le réglage décrit dans ce
paragraphe sur chacun d'entre eux.
NOTE 1 Le seul but de ce paragraphe est d'assurer un étalonnage ayant une exactitude suffisante pour déterminer la valeur
de l'essai à blanc.
Déterminer tous les paramètres expérimentaux pour toutes les gammes de carbone. Si des dosages simultanésdu
carbone et du soufre doivent être effectués, s'assurer que tous les paramètres relatifs aux canaux correspondant
sont les mêmes. Les paramètres devant être spécifiés comprennent:
� creuset: calcination préalable ou non;
� accélérateur:type etmasse;
� prise d’essai: masse.
Il est fortement recommandé de calciner préalablement les creusets afin de minimiser l'amplitude et la variabilité de
la valeur de l'essai à blanc.
Transférer dans un creuset (5.2) la masse sélectionnée d'un MR (4.11) ayant une fraction massique de carbone
d’environ 0,05 %, pesée à 1mg près, et la masse sélectionnéed'accélérateur, pesée à 5mg près. Placer le
creuset sur le piédestal du four et actionner la fermeture du système. Utiliser des pinces à creuset (5.3) pour
manipuler les creusets précalcinés.
Lancer le cycle d'analyse. Se reporter au mode opératoire recommandé par le fabricant pour ce qui concerne la
saisie de la masse de la prise d’essaietdelavaleurdel'essai à blanc.
Répéter l'analyse du MR (4.11) jusqu'à ce qu'aucune dérive ne soit relevée. En suivant les instructions du
fabricant, ajuster le signal pour obtenir une lecture à 0,003 % près de la valeur en carbone pour le MR.
8.3.1.3 Détermination de la valeur de l'essai à blanc
Pour chaque domaine de mesure, transférer dans un creuset la masse sélectionnéed'accélérateur, pesée à 5mg
près. Ajouter la masse sélectionnée du MRC (4.10) devant être utilisé pour mesurer la valeur de l'essai à blanc
pour le carbone. Entrer la masse de MRC dans le compensateur de poids de l'appareil. Placer le creuset sur le
piédestal du four et déclencher un cycle d’analyse. Répéter le dosage trois autres fois. Faire la moyenne des
résultats. Soustraire la teneur en carbone du MRC de la moyenne afin de déterminer la valeur de l'essai à blanc. Si
la valeur de l'essai à blanc est supérieure à 0,002 % et si l'écart-type est supérieur à 0,000 5 %, trouver l'origine du
problème, le corriger et recommencer l'expérience. Entrer la valeur moyenne de l'essai à blanc dans l'analyseur
conformément aux instructions du fabricant.
Il convient d'ajuster, si nécessaire, la masse d'accélérateur prise pour correspondre à la quantité spécifiéeen
8.3.1.2. Si l'analyseur ne dispose pas d'une correction automatique de la valeur de l'essai à blanc, il convient de
soustraire cette valeur du résultat total avant tout calcul.
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8.3.1.4 Établissement des courbes d'étalonnage
À l'aide des MRC (4.10) sélectionnés de manière appropriée dans la liste créée en 8.3.1.1, étalonner l'appareil
pour les domaines indiqués en 8.3.1.1, en utilisant les valeurs de l'essai à blanc déterminées en 8.3.1.3,
conformément aux instructions du fabricant. Si le logiciel fourni avec l'appareil ne permet pas un ajustement de la
courbe avec plusieurs étalons, étalonner l'appareil selon les instructions du fabricant et effectuer immédiatement
une analyse de tous les étalons comme s'ils étaient inconnus. Comparer les résultats avec les exigences du
fabricant. Corriger toutes les conditions non conformes avant de passer à l'étape suivante.
8.3.2 Soufre
8.3.2.1 Établissement des domaines d'étalonnage et choix des MRC
Déterminer le domaine total de teneurs en soufre à analyser dans le laboratoire en utilisant la présente méthode,
puis le subdiviser en intervalles comme indiqué dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Domaines d'étalonnage du soufre
Domaine d'étalonnage
Désignation du domaine de mesure fraction massique
en %
I0,0005 à 0,050
II 0,03 à 0,33
Les domaines de mesure donnés dans le Tableau 2 ont été sélectionnés de manière à atteindre des performances
de mesure optimales et à fixer les paramètres pour les essais interlaboratoires. Ils se chevauchent légèrement
pour assurer une flexibilité de fonctionnement. Il est important de noter que des fractions massiques de soufre
inférieures à 0,000 5 % ou supérieures à 0,4 % se situent en dehors du domaine en essai et il ne peut donc pas
être revendiqué que de tels résultats ont été déterminés conformément à la présente méthode normalisée. De la
même manière, les laboratoires ne sont pas obligés d'effectuer un étalonnage sur ces deux domaines s'ils
n'entrent pas dans leur domaine d’activité.
Enfin, des écarts raisonnables par rapport à ces domaines peuvent être admis pour conférer la flexibilité
nécessaire à l'adaptation aux exigences pratiques des domaines d'étalonnage pour le carbone et le soufre dans
des dosages simultanés.
Sélectionner, pour l'étalonnage et la vérification, un groupe de MRC (4.10) qui, au minimum, correspondent aux
points bas, haut et quartile de chaque domaine opérationnel de fonctionnement. En outre, sélectionner un MRC de
très faible teneur en soufre pour l'utiliser lors de la détermination de la valeur de l'essai à blanc.
8.3.2.2 Réglagedela réponse du système de mesurage
Suivre le mode opératoire indiqué en 8.3.1.2, mais en utilisant un matériau de référence ayant u
...
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