ISO 11885:1996
(Main)Water quality — Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
Water quality — Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
Specifies a method by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy for the determination of 33 dissolved or particulate elements in raw, potable and waste water. Because of the differences between various makes and models no detailed instrumental operating instructions can be given.
Qualité de l'eau — Détermination de 33 éléments par spectroscopie d'émission atomique avec plasma couplé par induction
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage d'éléments totaux, dissous ou particulaires dans les eaux brutes, potables ou résiduaires. Les éléments concernés sont les suivants: aluminium, antimoine, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore, cadmium, calcium, chrome, cobalt, cuivre, fer, plomb, lithium, magnésium, manganèse, molybdène, nickel, phospore, potassium, sélénium, silicium, argent, sodium, strontium, soufre, étain, titane, tungstène, vanadium, zinc, zirconium. Le tableau 1 énumère ces éléments ainsi que les longueurs d'ondes recommandées et les limites de détection instrumentale typiques estimées lorsqu'on utilise une technique de nébulisation pneumatique conventionnelle. Les limites de détection réelles de travail dépendent de l'échantillon et étant donné que la matrice de l'échantillon varie, les concentrations peuvent également varier. En raison des différences existant entre les différents modèles et marques d'instruments satisfaisants, aucune instruction détaillée concernant leur fonctionnement ne peut être fournie. L'opérateur devra donc se référer aux instructions fournies par le fabricant de chaque instrument.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11885
First edition
1996-12-15
Water quality - Determination of
33 elements by inductively coupled
dasma atomic emission
sDectroscow
Qua/it6 de Yea u - Dosage de 33 Mments par spectroscopic
d’6mission atomique avec plasma coup16 par induction
Reference number
IS0 11885: 1996(E)
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ISO11885:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been estabiished has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely bkth the Enternationai Ekctrotechnicai
Commission (IEC) on all matters of ekctrstechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 I1 885 was prepared by Technical Committee lSO/TC 147, W&W quaMy, Subcommittee
SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet central @ isocs.iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 11885: 1996(E)
Water quality - Determination of 33 elements by inductively
coupled plasma atomic emission spectroscopy
1 Scope
1.1 Field of application
This International Standard specifies a method for the determination of dissolved, particulate or total elements in
raw, potable and waste water for the following elements:
aluminium, antimony, arsenic, barium, beryllium, bismuth, boron, cadmium, calcium, chromium, cobalt, copper,
iron, lead, lithium, magnesium, manganese, molybdenum, nickel, phosphorus, potassium, selenium, silicon,
silver, sodium, strontium, sulfur, tin, titanium, tungsten, vanadium, zinc, zirconium.
Table 1 lists these elements along with the recommended wavelengths and typical estimated instrumental detection
limits using conventional pneumatic nebulization. Actual working detection limits are sample-dependent and as the
sample matrix varies, these concentrations can also vary.
Because of the differences between various makes and models of satisfactory instruments, no detailed instrumental
operating instructions can be provided. Instead, the analyst will need to refer to the instructions provided by the
manufacturer of the particular instrument.
1.2 Interferences
Table 2 lists elements and the most important spectral interferences at the wavelengths recommended for analysis.
Several types of interference effects can contribute to inaccuracies in the determination of trace elements. They can
be summarized as follows.
a) Spectral interferences, categorized as:
1) overlap of a spectral line from another element; these effects can be compensated by utilizing computer
correction of the raw data;
2) unresolved overlap of molecular band spectra; these effects can possibly be overcome by selection of an
alternative wavelength.
If the appropriate equipment is available, wavelength scanning can be performed to detect potential spectral
interferences.
b) Background influences, categorized as:
2) background contribution from continuous or recombination phenomena;
3) background contribution from stray light from the line emission of elements in high concentration.
The effect of background interferences can usually be compensated by background correction adjacent to the
analyte line.
1
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IS0 11885:1996(E) 0 IS0
- Recommended wavelengths and typical detection limits
Table 1
Wavelength Limit of detection
Wavelength Limit of detection
Element Element
nm
mg/l nm mg/l
0,03
Ag 328,068 0,02 MO 202,030
0,05
338,289 0,02 204,598
Al 308,215 W Na 589,592
03
396,152 W 588,995 0,02
0,04 330,237 0,02
167,08
193,696 091 Ni 231,604
As
197,197 011
095
189,042 0,08 P 178,287
091
213,618
B 208,959 0,005 214,914 091
0,006 177,428 OS
249,678
247,773 0,Ol
Pb 220,353 02
233,527 0,004 283,306 0,07
Ba
455,403 0,002
S 182,036 095
493,409 0,003
OS
313,042 0,002 180,669
234,861 0,005
091
313,107 Sb 206,833
091
217,581
Bi 223,061 0,04
306,772 0,08 Se 196,026 091
203,985 031
Ca 315,887 091
Si 251,611 0,02
317,933 0,Ol
212,412 0,02
393,366 0,002
288,158 0,03
Cd 214,438 0,Ol
a1
226,502 0,Ol Sn 235,848
228,802 0,Ol 189,980 61
0,Ol Sr 407,771 0,0005
co 228,616
421,552 0,Ol
460,733 091
Cr 205,552 0,Ol
267,716 0,Ol
0,005
283,563 0,Ol Ti 334,941
284,325 0,Ol 336,121 0,Ol
337,280 0,Ol
0,Ol 368,520 0,Ol
cu 324,754
327,396 0,Ol
v 290,882 0,Ol
0,Ol
Fe 259,940 0,02 292,402
238,20 310,230 0,Ol
311,071 0,Ol
K 766,490
W 207,911 0,03
769,90 2
0,06
209,860
0,06
Li 460,286 099 239,709
0,06
670,784 0,002 222,589
202,998 0,06
MCI 279,079 0,03
Zn 206,191 0,Ol
279,553 0,0005
213,856 0,005
285,213 0,001
Zr 343,823 0,Ol
Mn 257,610 0,002
354,262 0,05
293,306 0,02
339,198
2
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0 IS0
IS0 11885: 1996(E)
Table 2 - Spectral interferences
Wavelength Interfering Wavelength Interfering
Element Element
nm elements
nm elements
MO 202,030 Al, Fe
Ag 328,068
338,289 Cr 204,598
Al 308,215 Mn, V, Fe Na 589,592
Ar
396,152 MO, Cu 588,995
167,08 Fe 330,237
193,696 Fe, Al Ni 231,604 co
As
197,197 Fe, Al
I
189,042 Al P 178,287
213,618 Cu, Fe, MO, Zn
B Al, MO
208,959 214,914
Cu, Al, Mg
249,678 Fe, Cr 177,428 cu
Fe
247,773
Pb 220,353
Al, Co, Ti
Ba 233,527 Fe, V 283,306
455,403
182,036 Cr, MO
493,409 S
180,669 Ca
313,042 V
234,861 Fe
313,107 Sb 206,833 Cr, Mg, Co, Mn
217,581
Bi 223,061 cu
306,772 Fe, V Se 196,026
203,985
Ca 315,887 co
317,933 Fe, V Si 251,611
393,366 212,412
288,158
Cd 214,438 Fe
226,502 Fe Sn 235,848 MO, Co
189,980
228,802 As, Co
co 228,616 Ti Sr 407,771
421,552
Cr 205,552 Fe, MO 460,733
267,716 Mn, V
283,563 Fe, MO Ti 334,941
Ca, Cr, Si
284,325 Fe 336,121
337,280
324,754 Ti, Fe 368,520 Co, Cr
cu
327,396
V 290,882 Fe, MO
Fe 259,940 292,402 Fe, MO, Cr
310,230
238,20 co
311,071 Fe, Mn, Ti, Cr
K 766,490
Mg, Ar
769,90 W 207,911
209,860
Li 460,286 Fe 239,709
cu
670,784 222,589
202,998
Mg 279,079
279,553 Zn 206,191 Cr
285,213 Fe 213,856 Cu, Ni, Fe
Mn 257,610 Fe, MO, Cr Zr 343,823
293,306 Al, Fe 354,262
339,198
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0 IS0
IS0 11885:1996(E)
Physical interferences are generally considered to be effects associated with the sample nebulization and transport
processes. Such properties as change in viscosity and surface tension can cause significant inaccuracies,
especially in samples which may contain high concentrations of dissolved solids and/or acid. If these types of
interference are operative, they will be reduced by dilution of the sample and/or utilization of standard addition
techniques.
Chemical interferences are characterized by molecular compound formation, ionization effects and solute
vaporization effects. These effects are overcome by buffering of the sample matrix and by standard addition
procedures (see 8.1.3.2).
Whenever a new or unusual sample matrix is encountered, a series of tests should be performed prior to reporting
concentration data for analyte elements. When investigating a new sample matrix, comparison tests can be
performed using other analytical techniques, such as atomic absorption spectrometry.
Serial dilution - If the analyte concentration is sufficiently high (minimally IO x the instrumental detection limit after
dilution), an analysis of a dilution needs to agree within 5 % of the original determination (or within some
acceptable control limit that has been established for that matrix). If not, a chemical or physical interference effect
could be responsible.
Calibration by standard addition (see 8.1.3.2) - A spike added to the original determination at a minimum level of
10 x the instrumental detection limit (maximum 100 x) needs to be recovered to within 90 % to 110 %, or within the
established control limit for that matrix. If not, a matrix effect should be suspected. The use of a standard addition
analysis procedure can usually compensate for this effect.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this standard are encouraged to investigate the possibility of applying
the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
Par? 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
IS0 5667-3:1994, Water quality - Sampling -
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 dissolved metals:
Those metals in a water sample which will pass through a 0,45 pm membrane filter.
3.2 particulate metals:
Those metals in a water sample which are retained by a 0,45 pm membrane filter.
3.3 total metals:
Concentration of metals determined on an unfiltered sample following digestion (see 8.1.3), or the sum of the
dissolved (see 8.1 .l) plus particulate metal concentrations (see 8.1.2).
3.4 instrumental detection limit:
Concentration, equivalent to a signal due to the analyte, which is equal to three times the standard deviation of a
series of ten replicate measurements of a reagent blank signal at the same wavelength.
3.5 sensitivity:
Slope of the curve of the relationship between signal emission intensity and sample concentration.
3.6 instrument check standard:
Multielement standard of known concentrations prepared by the analyst to monitor and verify instrument
performance on a daily basis (see 5.7).
4
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0 IS0
IS0 11885: 1996(E)
3.7 interference check sample:
Solution containing both interfering and analyte elements of known concentration that can be used to verify
background and interelement correction factors.
3.8 independent calibration check:
Solution, obtained from an outside source, having known concentration values to be used to verify the calibration
standards.
3.9 reference standards:
Series of known standard solutions used by the analyst for calibration of the instrument (i.e. preparation of the
calibration curve).
3.10 linear dynamic range:
Concentration range over which the analytical response remains linear.
3.11 reagent blank:
Deionized water, containing the same acid matrix as the calibration standards, which is carried through the entire
analytical scheme.
3.12 calibration blank:
Deionized water acidified with nitric or hydrochloric acid.
3.13 method of standard addition:
Analytical technique involving the use of the unknown analyte and the unknown analyte plus a known amount of
standard analyte (see 8.1.3.2).
3.14 sample duplication:
Analysis of two portions of the same sample.
4 Principle
The basis of the method is the measurement of atomic emission by an optical spectroscopic technique. Samples
are nebulized and the aerosol that is produced is transported to the plasma torch where excitation occurs.
Characteristic atomic-line emission spectra are produced by a radio-frequency inductively coupled plasma (ICP).
The spectra are dispersed by a grating spectrometer and the intensities of the lines are monitored by detectors.
The signals from the detectors are processed and controlled by a computer system. A background correction
technique is used to compensate for variable background contributions to the determination of trace elements.
5 Reagents
WARNING - The toxicity of each reagent used in this method has not been precisely defined; however,
each chemical compound needs to be treated as a potential health hazard. From this viewpoint, exposure
to these chemicals to the lowest possible level by whatever means available is recommended.
Preparation methods involve the use of strong acids, which are corrosive and cause burns. Laboratory
coats, gloves and safety spectacles should be worn when handling acids.
Toxic fumes are evolved by nitric acid. Always carry out digestion in a fume cupboard, as well as addition
of acid to samples because of the possibility of toxic gases being released.
The exhaust gases from the plasma should be ducted away by an efficient fume extraction system.
51 . General requirements
Standard stock solutions may be purchased or prepared from ultrahigh-purity grade chemicals.
NOTE -
The content of the determinants in the water and reagents shall be negligibly low, compared with the
concentrations to be determined.
5
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IS0 11885:1996(E) 0 IS0
All salts shall be dried for 1 h at 105 “C unless otherwise specified.
5.2 Nitric acid, p(HN0,) = 1,40 g/ml
5.3 Dihydrogen dioxide (hydrogen peroxide), H,O,, volume fraction 30 %.
NOTE - On the determination of phosphorus, attention should be paid to a possible stabilization of hydrogen peroxide with
phosphoric acid, as this will affect the phosphorous determination.
5.4 Sulfuric acid, p(H,SO,) = 184 g/ml.
5.5 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,2 mol/l.
5.6 Ammonium sulfate, (NH&SO,.
5.7 Element stock solutions
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, MO, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, V, W
and Zn at mass concentrations of 1 000 mg/l each.
NOTE - ICP-AES element standard reference solutions with respective specifications which can be used as stock solutions
are commercially available. They have been prepared according to particulars of the manufacturer. Normally, these stock
solutions contain hydrochloric acid or nitric acid and have a shelf life of several months. Formulations for the preparation of
element stock solutions are identified below.
5.8 Intermediate mixed standard solutions
Prepare these as mixed element standards in 5 % nitric acid or 5 % hydrochloric acid (volume fraction). To ensure
chemical compatibility use the combinations given in 5.8.1 to 5.8.6.
On composing multielement reference solutions, the chemical compatibility and the possible hydrolysis of the initial
compounds, as well as spectral interferences, shall be taken into account. In order to avoid interferences, the
digestion reagents (e.g. nitric acid, sulfuric acid, aqua regia) shall be added to the reference solutions.
5.8.1 Multielement reference solution I
p(Al, Be, Cd, Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mn, MO, Ni, V, Zn, Bi, Si, Sr, W and Zr) = 10 mg/l.
Prepare this solution by adding (10 f: 0,l) ml of each of the commercial 1 000 mg/l stock standard solutions (5.7) of
reference I elements in a 1 -litre volumetric flask.
Add 50 ml of nitric acid (5.2).
Make up to the volume with water.
5.8.2 Multielement reference solution II
p(Sn, Ti, As, Se, Sb) = 10 mg/l.
Prepare this solution by adding (10 * 0,l) ml of each of the commercial 1 000 mg/l stock standard solutions (5.7) of
reference
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11885
Première édition
1996-12-15
Qualité de l’eau - Dosage de 33 éléments
par spectroscopie d’émission atomique
avec plasma couplé par induction
Determination of 33 elements by inductively coupled
Water guality -
plasma a tomic emission spectroscopy
Numéro de référence
ISO 11885:1996(F)
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ISO 11885: 1996(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11885 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11885: 1996(F)
- Dosage de 33 éléments par spectroscopie
Qualité de l’eau
d’émission atomique avec plasma couplé par induction
1 Objet
1 .l Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage d’éléments totaux, dissous ou particulaires
dans les eaux brutes, potables ou résiduaires. Les éléments concernés sont les suivants:
aluminium, antimoine, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore, cadmium, calcium, chrome, cobalt, cuivre, fer,
plomb, lithium, magnésium, manganèse, molybdène, nickel, phospore, potassium, sélénium, silicium, argent,
sodium, strontium, soufre, étain, titane, tungstène, vanadium, zinc, zirconium.
Le tableau 1 énumère ces éléments ainsi que les longueurs d’ondes recommandées et les limites de détection
instrumentale typiques estimées lorsqu’on utilise une technique de nébulisation pneumatique conventionnelle. Les
limites de détection réelles de travail dépendent de l’échantillon et étant donné que la matrice de l’échantillon varie,
les concentrations peuvent également varier.
En raison des différences existant entre les différents modèles et marques d’instruments satisfaisants, aucune
instruction détaillée concernant leur fonctionnement ne peut être fournie. L’opérateur devra donc se référer aux
instructions fournies par le fabricant de chaque instrument.
1.2 Interférences
Le tableau 2 énumère les éléments ainsi que les interférences spectrales les plus importantes aux longueurs
d’ondes recommandées pour l’analyse.
Plusieurs types d’interférences peuvent conduire à des inexactitudes dans le dosage des éléments à l’état de
traces. Elles peuvent se résumer comme suit.
a) Les interférences spectrales qui se répartissent comme suit:
1) recouvrement par la raie spectrale d’un autre élément; ces effets peuvent être compensés en utilisant une
correction informatique des données brutes;
2) recouvrement non résolu d’un spectre de bande moléculaire; ces effets peuvent éventuellement être
surmontés en sélectionnant une autre longueur d’onde.
Si l’on dispose de l’appareillage approprié, un balayage de longueur d’onde peut être réalisé pour détecter
toute éventuelle interférence spectrale.
b) Les influences du bruit de fond qui se répartissent comme suit:
1) bruit de fond émis par des phénomènes continus ou de recombinaison;
2) bruit de fond de la lumière parasite provenant de l’émission de raies d’éléments en concentration élevée.
L’effet des interférences dues au bruit de fond peut être en général compensé par une correction du bruit de
fond adjacente à la raie de I’analyte.
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ISO 11885: 1996(F) 0 ISO
- Longueurs d’onde recommandées et limites de détection types
Tableau 1
Longueur d’onde Limite de détection Longueur d’onde Limite de détection
Élément Élément
nm mg/l nm mg/l
328,068 0,02 Mo
202,030 0,03
338,289 0,02
204,598 0,05
Al
308,215 091 Na 589,592
03
396,152 588,995 0,02
091
167,08 0,04 330,237 0,02
As 193,696 Ni 231,604
61
197,197
091
189,042 0,08 P 178,287
OS
213,618
OJ
B 208,959 0,005
214,914
0’1
249,678
0,006 177,428
03
247,773 0,Ol
Pb 220,353
02
Ba
233,527 0,004 283,306 0,07
455,403 0,002
493,409 0,003 S 182,036
095
313,042 0,002 180,669
095
234,861 0,005
313,107 Sb 206,833
091
217,581
091
Bi 223,061 0,04
306,772 0,08 Se
196,026
091
203,985
0'1
Ca 315,887
0'1
317,933 0,Ol Si 251,611 0,02
393,366 0,002 212,412 0,02
288,158 0,03
Cd 214,438 0,Ol
226,502 0,Ol Sn 235,848
61
228,802 0,Ol
189,980
091
CO 228,616 0,Ol
Sr 407,771 0,0005
421,552 0,Ol
Cr 205,552
0,Ol 460,733
091
267,716 0,Ol
283,563 0,Ol Ti 334,941 0,005
284,325 0,Ol 336,121 0,Ol
0,Ol
337,280
CU 324,754 0,Ol
368,520 0,Ol
327,396 0,Ol
v 290,882 0,Ol
Fe 259,940
0,02 292,402 0,Ol
238,20 310,230 0,Ol
311,071 0,Ol
K 766,490
769,90 2 W 207,911 0,03
209,860 0,06
Li 460,286 239,709 0,06
099
670,784
0,002 222,589 0,06
202,998 0,06
279,079
0,03
Mg
279,553 0,0005 Zn 206,191 0,Ol
285,213 0,001 213,856 0,005
Mn 257,610 0,002 Zr 343,823 0,Ol
293,306 0,02 354,262 0,05
339,198
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 11885: 1996(F)
Tableau 2 - Interférences spectrales
Longueur d’onde
Éléments Longueur d’onde Éléments
Élément
Élément
nm
intetférents nm
interférents
Mo 202,030 Al, Fe
Ag 328,068
338,289 Cr 204,598
Al 308,215 Mn, V, Fe Na
589,592 Ar
396,152 Mo, CU 588,995
167,08 Fe 330,237
As 193,696 Fe, Al Ni
231,604 CO
197,197 Fe, Al
189,042 Al P 178,287 I
213,618
CU, Fe, Mo, Zn
B
208,959 Al, Mo 214,914
CU, Al, Mg
Fe, Cr 177,428 CU
249,678
247,773 Fe
Pb 220,353 Al, CO, Ti
Fe, V
Ba 233,527 283,306
455,403
Cr, Mo
493,409 S 182,036
Ca
313,042 v 180,669
234,861 Fe
313,107 Sb 206,833 Cr, Mg, CO, Mn
217,581
Bi 223,061 CU
196,026
306,772 Fe, V Se
203,985
Ca 315,887 CO
317,933 Fe, V Si 251,611
393,366 212,412
288,158
Cd 214,438 Fe
226,502 Fe Sn 235,848 Mo, CO
189,980
228,802 As, CO
Sr
CO 228,616 Ti 407,771
421,552
Fe, Mo
Cr 205,552 460,733
Mn, V
267,716
283,563
Fe, Mo Ti 334,941 Ca, Cr, Si
Fe 336,121
284,325
337,280
CU 324,754 Ti, Fe
368,520 Co, Cr
327,396
v
290,882 Fe, Mo
Fe 259,940 292,402 Fe, Mo, Cr
CO 310,230
238,20
311,071 Fe, Mn, Ti, Cr
K
766,490
Mg, Ar
207,911
769,90 W
209,860
Li 460,286 Fe 239,709
222,589 CU
670,784
202,998
Mg 279,079
Zn 206,191 Cr
279,553
CU, Ni, Fe
285,213 Fe 213,856
Cr Zr 343,823
Mn 257,610 Fe, Mo,
354,262
293,306 Al, Fe
339,198
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 11885:1996(F)
On considère en général que les interférences physiques sont associées aux procédés de transport et de
nébulisation de l’échantillon. Des propriétés telles que des modifications dans la viscosité et dans la tension
superficielle peuvent engendrer des inexactitudes significatives, surtout lorsqu’il s’agit d’échantillons pouvant
contenir des concentrations élevées en matières dissoutes et/ou en acides. Ces types d’interférences seront
réduits en diluant l’échantillon et/ou en utilisant la technique des ajouts dosés.
Les interférences chimiques se caractérisent par la formation de composés moléculaires, d’effets d’ionisation et
d’effets de vaporisation de matières dissoutes. Ces effets sont atténués en tamponnant la matrice de l’échantillon
et en utilisant la méthode des ajouts dosés (voir 8.1.3.2).
Pour chaque matrice nouvelle ou inhabituelle d’échantillon, il convient d’effectuer une série d’essais avant de noter
les données relatives à la concentration des éléments analysés.
être effectués à l’aide
En analysant une nouvelle matrice d’échantillon, des essais de comparaison peuvent
d’autres techniques analytiques, telles que la spectrométrie d’absorption atomique.
- Si la concentration de I’analyte est suffisamment élevée (au moins 10 fois la limite de détection
Dilution en série
instrumentale après dilution), le résultat de l’analyse de la dilution doit correspondre à 5 % près au dosage d’origine
(ou se situer dans une limite de contrôle raisonnable établie pour cette matrice). Si tel n’est pas le cas, on peut
suspecter une interférence d’origine chimique ou physique.
Étalonnage par ajouts dosés (voir 8.1.3.2) - Un ajout de dopage par rapport au dosage d’origine, à un niveau
minimal de 10 fois la limite de détection instrumentale (100 fois maximum), doit avoir un rendement de 90 % à
110 % ou dans les limites de contrôle établies pour cett matrice. Si tel n’est pas le cas, on peut suspecter un effet
de matrice. On peut généralement pallier à cet effet par l’utilisation d’une procédure analytique d’ajouts dosés.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre de Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
manipulation des échantillons.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
métaux dissous:
31
Métaux, dans un échantillon d’eau, passant à travers une membrane filtrante de 0,45 prn de porosité.
3.2 métaux particulaires:
Métaux, dans un échantillon d’eau, retenus sur une membrane filtrante de 0,45 prn de porosité.
3.3 métaux totaux:
Concentration de métaux d’un échantillon non filtré après minéralisation (voir 8.2.3); ou somme des concentrations
en métaux dissous (voir 8.2.1) et particulaires (voir 8.2.2).
3.4 limite de détection instrumentale:
Concentration, correspondant à un signal déclenché par I’analyte, qui équivaut à trois fois l’écart-type d’une série
de dix mesurages répétés d’un signal du blanc réactif à la même longueur d’onde.
3.5 sensibilité:
Pente de la courbe de la relation entre l’intensité de l’émission du signal et la concentration de l’échantillon.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 11885:1996(F)
3.6 étalon de vérification de l’instrument:
Étalon multiélément, de concentrations connues, préparé par l’analyste afin de contrôler et de vérifier
quotidiennement les performances de l’instrument (voir 5.7).
3.7 échantillon de vérification des interférences:
Solution, contenant à la fois les éléments à rechercher et des éléments interférents, de concentration connue,
utilisée pour vérifier le bruit de fond et les facteurs de correction interéléments.
3.8 contrôle indépendant de l’étalonnage:
Solution, provenant d’une origine extérieure, dont les valeurs de concentration sont connues, utilisée pour vérifier
les solutions d’étalonnage.
3.9 étalons de référence:
Séries de solutions étalons connues, utilisées par l’analyste pour étalonner l’instrument (c’est-à-dire préparation de
la courbe d’étalonnage).
3.10 gamme de linéarité dynamique:
Gamme des concentrations dans laquelle la réponse analytique reste linéaire.
3.11 blanc réactif:
Eau déionisée, contenant la même matrice acide que les solutions d’étalonnage, et qui subit le processus d’analyse
complet.
3.12 blanc d’étalonnage:
Eau déionisée, acidifiée avec de l’acide nitrique ou chlorhydrique.
3.13 méthode des ajouts dosés:
Technique analytique impliquant l’ajout d’un volume connu d’étalon à une solution inconnue (voir 8.1.3.2).
3.14 échantillon en double:
Analyse de deux portions du même échantillon.
4 Principe
Cette méthode consiste à mesurer l’émission atomique par une technique spectroscopique optique. Les
échantillons sont nébulisés et l’aérosol ainsi produit est transporté dans une torche à plasma où se produit
l’excitation. Les spectres d’émission atomique des raies caractéristiques sont produits par un plasma induit par
haute fréquence. Les spectres sont dispersés par un spectromètre à réseau et l’intensité des raies est évaluée par
des détecteurs. Les signaux des détecteurs sont traités et contrôlés par un système informatique. Lors du dosage
des éléments à l’état de traces, une correction du bruit de fond est utilisée pour compenser les variations des
contributions du bruit de fond.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT - La toxicité de chaque réactif utilisé dans la présente méthode n’a pas été défini
précisément. II importe cependant que chaque composé chimique soit traité comme présentant un danger
potentiel pour la santé. II est donc recommandé de réduire au minimum et par tous les moyens possibles le
temps d’exposition à ces composés chimiques.
Les méthodes de préparation impliquent l’utilisation d’acides très concentrés, corrosifs et pouvant
provoquer des brûlures. II convient donc de porter lors des manipulations d’acides, des blouses de
laboratoire, des gants ainsi que des lunettes de sécurité.
.
L’acide nitrique émet des vapeurs toxiques. Les di gestions, ainsi que tout ajout d’acide aux échantillons,
doivent toujours être réalisées sous hotte en rais on de possibles dégagements de gaz toxiques.
II convient que les gaz d’échappement du plasma soient évacués par un système efficace d’extraction des
gaz.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 11885: 1996(F)
51 . Exigences générales
disponibles dans le commerce ou peuvent être préparées à partir de produits
NOTE - Les solutions mères étalons sont
chimiques de très haute pureté analytique.
La teneur en composés à analyser de l’eau et des réactifs doit être négligeable comparée aux concentrations à
déterminer.
Sauf spécification contraire, tous les sels doivent être séchés pendant 1 h à 105 OC.
5.2 Acide nitrique, p(HN0,) = 1,40 g/mI.
5.3 Peroxyde d’hydrogène (eau oxygénée), H,O,, solution à 30 % en volume.
NOTE du phospore, il convient de veiller à une éventuelle stabilisatio n du peroxyde d’hydrogène avec
Lors du dosage
cela peut affecter le dosage du phosphore.
l’acide osphorique, dans la mesure où
5.4 Acide sulfurique, p(H,SO,) = 1,84 g/ml.
5.5 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,2 mok
5.6 Sulfate d’ammonium, (NH,),SO,.
5.7 Solutions mères d’élément
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, CO, Cr, CU, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, B, W,
Zn et Zr chacune à une concentration de 1 000 mg/l.
NOTE - Les solutions étalons de référence pour chaque élément pour ICP-AES, avec leurs spécifications respectives,
pouvant être utilisées comme solutions mères, sont disponibles dans le commerce. Elles sont préparées suivant des
procédures particulières, propres à chaque fabricant. Normalement, ces solutions mères contiennent de l’acide chlorhydrique
ou de l’acide nitrique et peuvent se conserver plusieurs mois. La préparation de solutions mères d’élément est indiquée
ci-dessous.
5.8 Solutions étalons multiélément intermédiaires
Préparer ces solutions étalons multiélément dans 5 % d’acide nitrique et 5 % d’acide chlorhydrique en fraction
volumique. Afin d’assurer une compatibilité chimique, utiliser les combinaisons données en 5.8.1 à 5.8.6.
Lors de la composition des solutions de référence multiélément, la compatibilité chimique, l’éventuelle hydrolyse
des composés initiaux, ainsi que les interférences spectrales doivent être prises en compte. Afin d’éviter des
interférences, ajouter aux solutions de référence les réactifs de digestion (par exemple de l’acide nitrique, de
l’acide wlfurique ou de l’eau régale).
5.8.1 Solution de référence multiélément I
p(Al, Be, Cd, CO, CU, Fe, Pb, Li, Mn, Mo, Ni, V, Zn, Bi, Si, Sr, W et Zr) = 10 mg/I.
Pour chaque élément de cette solution de référence 1, transférer respectivement 10 ml k 0,l ml de sa solution
mère étalon du commerce à 1 000 mg/l (5.7) dans une fiole jaugée de 1 litre.
Ajouter 50 ml d’acide nitrique (5.2).
Compléter au volume avec de l’eau.
5.8.2 Solution de référence multiélément II
p(Sn, Ti, As, Se, Sb) = 10 mg/l.
Pour chaque élément de cette solution de référence Il, transférer respectivement 10 ml t, 0,l ml de sa solution
mère étalon du commerce à 1 000 mg/1 (5.7) dans une fiole jaugée de 1 litre.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO
ISO 11885: 1996(F)
Ajouter 50 ml d’acide nitrique (5.2).
Compléter au volume avec de l’eau.
5.8.3 Solution de référence Ill
p(Ba) = 10 mg/l.
Procéder comme indiqué en 5.8.2 en utilisant 10 ml i: 0,l ml de la solution mère étalon de baryium du commerce à
1 000 mg/l.
5.8.4 Solution d
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11885
Première édition
1996-12-15
Qualité de l’eau - Dosage de 33 éléments
par spectroscopie d’émission atomique
avec plasma couplé par induction
Determination of 33 elements by inductively coupled
Water guality -
plasma a tomic emission spectroscopy
Numéro de référence
ISO 11885:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11885: 1996(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11885 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @? isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11885: 1996(F)
- Dosage de 33 éléments par spectroscopie
Qualité de l’eau
d’émission atomique avec plasma couplé par induction
1 Objet
1 .l Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage d’éléments totaux, dissous ou particulaires
dans les eaux brutes, potables ou résiduaires. Les éléments concernés sont les suivants:
aluminium, antimoine, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore, cadmium, calcium, chrome, cobalt, cuivre, fer,
plomb, lithium, magnésium, manganèse, molybdène, nickel, phospore, potassium, sélénium, silicium, argent,
sodium, strontium, soufre, étain, titane, tungstène, vanadium, zinc, zirconium.
Le tableau 1 énumère ces éléments ainsi que les longueurs d’ondes recommandées et les limites de détection
instrumentale typiques estimées lorsqu’on utilise une technique de nébulisation pneumatique conventionnelle. Les
limites de détection réelles de travail dépendent de l’échantillon et étant donné que la matrice de l’échantillon varie,
les concentrations peuvent également varier.
En raison des différences existant entre les différents modèles et marques d’instruments satisfaisants, aucune
instruction détaillée concernant leur fonctionnement ne peut être fournie. L’opérateur devra donc se référer aux
instructions fournies par le fabricant de chaque instrument.
1.2 Interférences
Le tableau 2 énumère les éléments ainsi que les interférences spectrales les plus importantes aux longueurs
d’ondes recommandées pour l’analyse.
Plusieurs types d’interférences peuvent conduire à des inexactitudes dans le dosage des éléments à l’état de
traces. Elles peuvent se résumer comme suit.
a) Les interférences spectrales qui se répartissent comme suit:
1) recouvrement par la raie spectrale d’un autre élément; ces effets peuvent être compensés en utilisant une
correction informatique des données brutes;
2) recouvrement non résolu d’un spectre de bande moléculaire; ces effets peuvent éventuellement être
surmontés en sélectionnant une autre longueur d’onde.
Si l’on dispose de l’appareillage approprié, un balayage de longueur d’onde peut être réalisé pour détecter
toute éventuelle interférence spectrale.
b) Les influences du bruit de fond qui se répartissent comme suit:
1) bruit de fond émis par des phénomènes continus ou de recombinaison;
2) bruit de fond de la lumière parasite provenant de l’émission de raies d’éléments en concentration élevée.
L’effet des interférences dues au bruit de fond peut être en général compensé par une correction du bruit de
fond adjacente à la raie de I’analyte.
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ISO 11885: 1996(F) 0 ISO
- Longueurs d’onde recommandées et limites de détection types
Tableau 1
Longueur d’onde Limite de détection Longueur d’onde Limite de détection
Élément Élément
nm mg/l nm mg/l
328,068 0,02 Mo
202,030 0,03
338,289 0,02
204,598 0,05
Al
308,215 091 Na 589,592
03
396,152 588,995 0,02
091
167,08 0,04 330,237 0,02
As 193,696 Ni 231,604
61
197,197
091
189,042 0,08 P 178,287
OS
213,618
OJ
B 208,959 0,005
214,914
0’1
249,678
0,006 177,428
03
247,773 0,Ol
Pb 220,353
02
Ba
233,527 0,004 283,306 0,07
455,403 0,002
493,409 0,003 S 182,036
095
313,042 0,002 180,669
095
234,861 0,005
313,107 Sb 206,833
091
217,581
091
Bi 223,061 0,04
306,772 0,08 Se
196,026
091
203,985
0'1
Ca 315,887
0'1
317,933 0,Ol Si 251,611 0,02
393,366 0,002 212,412 0,02
288,158 0,03
Cd 214,438 0,Ol
226,502 0,Ol Sn 235,848
61
228,802 0,Ol
189,980
091
CO 228,616 0,Ol
Sr 407,771 0,0005
421,552 0,Ol
Cr 205,552
0,Ol 460,733
091
267,716 0,Ol
283,563 0,Ol Ti 334,941 0,005
284,325 0,Ol 336,121 0,Ol
0,Ol
337,280
CU 324,754 0,Ol
368,520 0,Ol
327,396 0,Ol
v 290,882 0,Ol
Fe 259,940
0,02 292,402 0,Ol
238,20 310,230 0,Ol
311,071 0,Ol
K 766,490
769,90 2 W 207,911 0,03
209,860 0,06
Li 460,286 239,709 0,06
099
670,784
0,002 222,589 0,06
202,998 0,06
279,079
0,03
Mg
279,553 0,0005 Zn 206,191 0,Ol
285,213 0,001 213,856 0,005
Mn 257,610 0,002 Zr 343,823 0,Ol
293,306 0,02 354,262 0,05
339,198
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 11885: 1996(F)
Tableau 2 - Interférences spectrales
Longueur d’onde
Éléments Longueur d’onde Éléments
Élément
Élément
nm
intetférents nm
interférents
Mo 202,030 Al, Fe
Ag 328,068
338,289 Cr 204,598
Al 308,215 Mn, V, Fe Na
589,592 Ar
396,152 Mo, CU 588,995
167,08 Fe 330,237
As 193,696 Fe, Al Ni
231,604 CO
197,197 Fe, Al
189,042 Al P 178,287 I
213,618
CU, Fe, Mo, Zn
B
208,959 Al, Mo 214,914
CU, Al, Mg
Fe, Cr 177,428 CU
249,678
247,773 Fe
Pb 220,353 Al, CO, Ti
Fe, V
Ba 233,527 283,306
455,403
Cr, Mo
493,409 S 182,036
Ca
313,042 v 180,669
234,861 Fe
313,107 Sb 206,833 Cr, Mg, CO, Mn
217,581
Bi 223,061 CU
196,026
306,772 Fe, V Se
203,985
Ca 315,887 CO
317,933 Fe, V Si 251,611
393,366 212,412
288,158
Cd 214,438 Fe
226,502 Fe Sn 235,848 Mo, CO
189,980
228,802 As, CO
Sr
CO 228,616 Ti 407,771
421,552
Fe, Mo
Cr 205,552 460,733
Mn, V
267,716
283,563
Fe, Mo Ti 334,941 Ca, Cr, Si
Fe 336,121
284,325
337,280
CU 324,754 Ti, Fe
368,520 Co, Cr
327,396
v
290,882 Fe, Mo
Fe 259,940 292,402 Fe, Mo, Cr
CO 310,230
238,20
311,071 Fe, Mn, Ti, Cr
K
766,490
Mg, Ar
207,911
769,90 W
209,860
Li 460,286 Fe 239,709
222,589 CU
670,784
202,998
Mg 279,079
Zn 206,191 Cr
279,553
CU, Ni, Fe
285,213 Fe 213,856
Cr Zr 343,823
Mn 257,610 Fe, Mo,
354,262
293,306 Al, Fe
339,198
3
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0 ISO
ISO 11885:1996(F)
On considère en général que les interférences physiques sont associées aux procédés de transport et de
nébulisation de l’échantillon. Des propriétés telles que des modifications dans la viscosité et dans la tension
superficielle peuvent engendrer des inexactitudes significatives, surtout lorsqu’il s’agit d’échantillons pouvant
contenir des concentrations élevées en matières dissoutes et/ou en acides. Ces types d’interférences seront
réduits en diluant l’échantillon et/ou en utilisant la technique des ajouts dosés.
Les interférences chimiques se caractérisent par la formation de composés moléculaires, d’effets d’ionisation et
d’effets de vaporisation de matières dissoutes. Ces effets sont atténués en tamponnant la matrice de l’échantillon
et en utilisant la méthode des ajouts dosés (voir 8.1.3.2).
Pour chaque matrice nouvelle ou inhabituelle d’échantillon, il convient d’effectuer une série d’essais avant de noter
les données relatives à la concentration des éléments analysés.
être effectués à l’aide
En analysant une nouvelle matrice d’échantillon, des essais de comparaison peuvent
d’autres techniques analytiques, telles que la spectrométrie d’absorption atomique.
- Si la concentration de I’analyte est suffisamment élevée (au moins 10 fois la limite de détection
Dilution en série
instrumentale après dilution), le résultat de l’analyse de la dilution doit correspondre à 5 % près au dosage d’origine
(ou se situer dans une limite de contrôle raisonnable établie pour cette matrice). Si tel n’est pas le cas, on peut
suspecter une interférence d’origine chimique ou physique.
Étalonnage par ajouts dosés (voir 8.1.3.2) - Un ajout de dopage par rapport au dosage d’origine, à un niveau
minimal de 10 fois la limite de détection instrumentale (100 fois maximum), doit avoir un rendement de 90 % à
110 % ou dans les limites de contrôle établies pour cett matrice. Si tel n’est pas le cas, on peut suspecter un effet
de matrice. On peut généralement pallier à cet effet par l’utilisation d’une procédure analytique d’ajouts dosés.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre de Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
manipulation des échantillons.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
métaux dissous:
31
Métaux, dans un échantillon d’eau, passant à travers une membrane filtrante de 0,45 prn de porosité.
3.2 métaux particulaires:
Métaux, dans un échantillon d’eau, retenus sur une membrane filtrante de 0,45 prn de porosité.
3.3 métaux totaux:
Concentration de métaux d’un échantillon non filtré après minéralisation (voir 8.2.3); ou somme des concentrations
en métaux dissous (voir 8.2.1) et particulaires (voir 8.2.2).
3.4 limite de détection instrumentale:
Concentration, correspondant à un signal déclenché par I’analyte, qui équivaut à trois fois l’écart-type d’une série
de dix mesurages répétés d’un signal du blanc réactif à la même longueur d’onde.
3.5 sensibilité:
Pente de la courbe de la relation entre l’intensité de l’émission du signal et la concentration de l’échantillon.
4
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0 ISO ISO 11885:1996(F)
3.6 étalon de vérification de l’instrument:
Étalon multiélément, de concentrations connues, préparé par l’analyste afin de contrôler et de vérifier
quotidiennement les performances de l’instrument (voir 5.7).
3.7 échantillon de vérification des interférences:
Solution, contenant à la fois les éléments à rechercher et des éléments interférents, de concentration connue,
utilisée pour vérifier le bruit de fond et les facteurs de correction interéléments.
3.8 contrôle indépendant de l’étalonnage:
Solution, provenant d’une origine extérieure, dont les valeurs de concentration sont connues, utilisée pour vérifier
les solutions d’étalonnage.
3.9 étalons de référence:
Séries de solutions étalons connues, utilisées par l’analyste pour étalonner l’instrument (c’est-à-dire préparation de
la courbe d’étalonnage).
3.10 gamme de linéarité dynamique:
Gamme des concentrations dans laquelle la réponse analytique reste linéaire.
3.11 blanc réactif:
Eau déionisée, contenant la même matrice acide que les solutions d’étalonnage, et qui subit le processus d’analyse
complet.
3.12 blanc d’étalonnage:
Eau déionisée, acidifiée avec de l’acide nitrique ou chlorhydrique.
3.13 méthode des ajouts dosés:
Technique analytique impliquant l’ajout d’un volume connu d’étalon à une solution inconnue (voir 8.1.3.2).
3.14 échantillon en double:
Analyse de deux portions du même échantillon.
4 Principe
Cette méthode consiste à mesurer l’émission atomique par une technique spectroscopique optique. Les
échantillons sont nébulisés et l’aérosol ainsi produit est transporté dans une torche à plasma où se produit
l’excitation. Les spectres d’émission atomique des raies caractéristiques sont produits par un plasma induit par
haute fréquence. Les spectres sont dispersés par un spectromètre à réseau et l’intensité des raies est évaluée par
des détecteurs. Les signaux des détecteurs sont traités et contrôlés par un système informatique. Lors du dosage
des éléments à l’état de traces, une correction du bruit de fond est utilisée pour compenser les variations des
contributions du bruit de fond.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT - La toxicité de chaque réactif utilisé dans la présente méthode n’a pas été défini
précisément. II importe cependant que chaque composé chimique soit traité comme présentant un danger
potentiel pour la santé. II est donc recommandé de réduire au minimum et par tous les moyens possibles le
temps d’exposition à ces composés chimiques.
Les méthodes de préparation impliquent l’utilisation d’acides très concentrés, corrosifs et pouvant
provoquer des brûlures. II convient donc de porter lors des manipulations d’acides, des blouses de
laboratoire, des gants ainsi que des lunettes de sécurité.
.
L’acide nitrique émet des vapeurs toxiques. Les di gestions, ainsi que tout ajout d’acide aux échantillons,
doivent toujours être réalisées sous hotte en rais on de possibles dégagements de gaz toxiques.
II convient que les gaz d’échappement du plasma soient évacués par un système efficace d’extraction des
gaz.
5
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ISO 11885: 1996(F)
51 . Exigences générales
disponibles dans le commerce ou peuvent être préparées à partir de produits
NOTE - Les solutions mères étalons sont
chimiques de très haute pureté analytique.
La teneur en composés à analyser de l’eau et des réactifs doit être négligeable comparée aux concentrations à
déterminer.
Sauf spécification contraire, tous les sels doivent être séchés pendant 1 h à 105 OC.
5.2 Acide nitrique, p(HN0,) = 1,40 g/mI.
5.3 Peroxyde d’hydrogène (eau oxygénée), H,O,, solution à 30 % en volume.
NOTE du phospore, il convient de veiller à une éventuelle stabilisatio n du peroxyde d’hydrogène avec
Lors du dosage
cela peut affecter le dosage du phosphore.
l’acide osphorique, dans la mesure où
5.4 Acide sulfurique, p(H,SO,) = 1,84 g/ml.
5.5 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,2 mok
5.6 Sulfate d’ammonium, (NH,),SO,.
5.7 Solutions mères d’élément
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, CO, Cr, CU, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, B, W,
Zn et Zr chacune à une concentration de 1 000 mg/l.
NOTE - Les solutions étalons de référence pour chaque élément pour ICP-AES, avec leurs spécifications respectives,
pouvant être utilisées comme solutions mères, sont disponibles dans le commerce. Elles sont préparées suivant des
procédures particulières, propres à chaque fabricant. Normalement, ces solutions mères contiennent de l’acide chlorhydrique
ou de l’acide nitrique et peuvent se conserver plusieurs mois. La préparation de solutions mères d’élément est indiquée
ci-dessous.
5.8 Solutions étalons multiélément intermédiaires
Préparer ces solutions étalons multiélément dans 5 % d’acide nitrique et 5 % d’acide chlorhydrique en fraction
volumique. Afin d’assurer une compatibilité chimique, utiliser les combinaisons données en 5.8.1 à 5.8.6.
Lors de la composition des solutions de référence multiélément, la compatibilité chimique, l’éventuelle hydrolyse
des composés initiaux, ainsi que les interférences spectrales doivent être prises en compte. Afin d’éviter des
interférences, ajouter aux solutions de référence les réactifs de digestion (par exemple de l’acide nitrique, de
l’acide wlfurique ou de l’eau régale).
5.8.1 Solution de référence multiélément I
p(Al, Be, Cd, CO, CU, Fe, Pb, Li, Mn, Mo, Ni, V, Zn, Bi, Si, Sr, W et Zr) = 10 mg/I.
Pour chaque élément de cette solution de référence 1, transférer respectivement 10 ml k 0,l ml de sa solution
mère étalon du commerce à 1 000 mg/l (5.7) dans une fiole jaugée de 1 litre.
Ajouter 50 ml d’acide nitrique (5.2).
Compléter au volume avec de l’eau.
5.8.2 Solution de référence multiélément II
p(Sn, Ti, As, Se, Sb) = 10 mg/l.
Pour chaque élément de cette solution de référence Il, transférer respectivement 10 ml t, 0,l ml de sa solution
mère étalon du commerce à 1 000 mg/1 (5.7) dans une fiole jaugée de 1 litre.
6
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ISO 11885: 1996(F)
Ajouter 50 ml d’acide nitrique (5.2).
Compléter au volume avec de l’eau.
5.8.3 Solution de référence Ill
p(Ba) = 10 mg/l.
Procéder comme indiqué en 5.8.2 en utilisant 10 ml i: 0,l ml de la solution mère étalon de baryium du commerce à
1 000 mg/l.
5.8.4 Solution d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.