ISO/TS 17988:2014

Dentistry - Corrosion test methods for dental amalgam

ISO/TS 17988:2014 gives details of test procedures for evaluating the corrosion resistance of dental amalgam produced from a dental amalgam alloy product. It is applicable to dental amalgam formed from products that are within the scope of ISO 24234.

Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des amalgames dentaires

L'ISO/TS 17988:2014 donne des informations sur les modes opératoires d'essai permettant d'évaluer la résistance à la corrosion d'amalgames dentaires constitués de produits alliés pour amalgame dentaire. Elle est applicable aux amalgames dentaires constitués de produits faisant partie du domaine d'application de l'ISO 24234.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Mar-2014
• Withdrawal Date: 19-Mar-2014
• ICS: 11.060.10 - Dental materials
• Technical Committee: ISO/TC 106/SC 1 - Filling and restorative materials
• Drafting Committee: ISO/TC 106/SC 1 - Filling and restorative materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 20-Mar-2020
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidated By: ISO 25239-5:2020 - Friction stir welding - Aluminium - Part 5: Quality and inspection requirements
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO/TS 17988:2020 - Dentistry - Corrosion test methods for dental amalgam
• Effective Date: 20-Jan-2018

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17988
First edition
2014-04-01
Dentistry — Corrosion test methods
for dental amalgam
Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des amalgames
dentaires
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 2
5 Preparation of dental amalgam test-pieces . 3
5.1 General . 3
5.2 Cylindrical test-pieces for use in the immersion and potentiostatic corrosion
test procedures . 3
5.3 Disc-shaped test-pieces for use in the Hertzian-loading strength-reduction test . 7
6 Determination of the resistance to corrosion by the immersion procedure .9
6.1 Apparatus . 9
6.2 Mercury vapour analyser requirements .11
6.3 Reagents for the test solution and cleaning the apparatus.11
6.4 Cleaning the glassware .11
6.5 Assembly of the immersion corrosion test apparatus .11
6.6 Test-piece production .12
6.7 Preparation of the 0,1 mol/l lactic acid solution .12
6.8 Finishing the dental amalgam test-piece.12
6.9 Test procedure .13
6.10 Analysis.14
6.11 Treatment of data and reporting of results .15
7 Determination of the corrosion by the potentiostatic procedure .15
7.1 Test-piece preparation .15
7.2 Corrosion test cell requirements .16
7.3 Reference electrode probe requirements .16
7.4 Potentiostat requirements .17
7.5 Reagents.17
7.6 Preparation of the electrolyte .17
7.7 Test procedure .17
7.8 Data acquisition and processing .17
7.9 Calculation of the total charge transported .18
7.10 Reporting of results .18
8 Determination of the resistance to corrosion by the Hertzian-loading strength-
reduction procedure . .18
8.1 Reagents.18
8.2 Stock solutions .19
8.3 Test solution (artificial saliva) .19
8.4 Test procedure .20
8.5 Treatment of data and reporting of results .21
Bibliography .23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and
restorative materials.
This is the first edition of ISO/TS 17988, Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam.
Part of the subject matter in this Technical Specification was formerly contained in two annexes to
ISO 24234:2004, Dentistry — Mercury and alloys for dental amalgam.
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Introduction
Dental amalgam alloy and dental mercury are the essential and only components of dental amalgam
restorative material. This Technical Specification, of which this is the first edition, gives the practical
details of three test methods for the measurement of the resistance to corrosion of dental amalgam.
These corrosion test methods are laboratory procedures for evaluating the relative performances of
dental amalgam alloy products. They are designed to produce a measurable effect (and differences
between products) within a relatively short time period, a time period appropriate for a comparative
laboratory evaluation.
The results of these tests are not intended to be used directly for any biocompatibility claims, for which
their use is inappropriate.
Should other corrosion test procedures emerge as suitable for application to dental amalgam and use
in the comparative evaluations of products, they will be included in future editions of this Technical
Specification.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17988:2014(E)
Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
1 Scope
This Technical Specification gives details of test procedures for evaluating the corrosion resistance of
dental amalgam produced from a dental amalgam alloy product.
It is applicable to dental amalgam formed from products that are within the scope of ISO 24234,
Dentistry — Dental amalgam.
It is not applicable to dental metallic materials that are within the scope of ISO 22674, Dentistry —
Metallic materials for fixed and removable restorations and appliances.
This Technical Specification is not applicable to metallic materials in which an alloy powder reacts with
a liquid alloy to produce a solid metallic material intended for dental restoration.
NOTE Dental mercury is at least 99,99 % pure, and as such it is a metallic element of high commercial purity,
and not an alloy.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 286-2, Geometrical product specifications (GPS) — ISO code system for tolerances on linear sizes —
Part 2: Tables of standard tolerance classes and limit deviations for holes and shafts
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7488, Dental amalgamators
ISO 13565-2, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method; Surfaces having
stratified functional properties — Part 2: Height characterization using the linear material ratio curve
ISO 13897, Dentistry — Amalgam capsules
ISO 24234, Dentistry — Dental amalgam
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
3.1
dental amalgam alloy
alloy in fine particles, composed mainly of silver, tin and copper, which when mixed with dental mercury
produces a dental amalgam for dental restoration
3.2
dental mercury
mercury supplied for use in the preparation of dental amalgam
3.3
pre-capsulated product
product supplied in a sealed capsule that contains measured amounts of dental amalgam alloy powder
and dental mercury with masses that are appropriate for the production of a mass of dental amalgam
that is considered to be suitable for a single small or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: The dental amalgam alloy powder and dental mercury are separated by a barrier that is broken
immediately prior to mixing, allowing their contact. The capsule remains sealed until mixing has been completed.
3.4
dental amalgam alloy tablet
quantity of dental amalgam alloy powder that has been compressed to form a single entity for the
purpose of providing a pre-dosed quantity of the alloy that, when mixed with an appropriate mass of
dental mercury, produces a mass of dental amalgam that is considered to be suitable for a single small
or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: During mixing the tablet is intended to break apart, forming a fine powder.
3.5
dental mercury sachet
measured quantity of dental mercury supplied in a sachet (for use in a reusable mixing capsule) in a
mass that, when mixed with an appropriate mass of dental amalgam alloy, produces a mass of dental
amalgam that is considered to be suitable for a single small or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: The sachet is intended to rupture during mixing to allow the dental mercury to come into contact
with the dental amalgam alloy powder.
3.6
immersion corrosion test
test in which a test-piece of known surface area is immersed in a specified solution (at a specified
temperature) for a defined period of time to determine quantitatively the elemental release into the
solution and thereby allow a comparison of the corrosion resistance between this and other products of
a similar type
Note 1 to entry: For the present case of dental amalgam, the mercury released as vapour is also relevant.
3.7
potentiostatic corrosion test
test in which a test-piece of known surface area is immersed in a specified electrolyte (at a specified
temperature) with a set potential applied for a defined period of time during which the corrosion current
is recorded, integrated and then normalized by the anodic surface area and time to produce the total
charge transported per unit of area in a unit of time, expressed in C/(cm ·d)
3.8
Hertzian-loading strength-reduction corrosion test
test in which a test-piece is immersed for a defined period of time in a specified solution (at a specified
temperature) in a way that creates crevice corrosion conditions on one surface, after which it is removed
from the solution and fractured with the force to do this then compared with the force to fracture an
identical test-piece subjected to ageing in air at the same temperature
Note 1 to entry: Fracture is initiated from the surface subjected to crevice corrosion conditions and proceeds by
radial crack growth.
4 Sampling
All products shall be procured in packages that have been produced for retail.
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For pre-capsulated products, all capsules shall be of the same lot.
For a free-flowing dental amalgam alloy powder in bulk, or dental amalgam alloy tablets, the alloy
shall be from a single lot. For use with these, the dental mercury sachets shall be from a single lot that
complies with ISO 24234. (Use as many dental mercury sachets as required, according to the mixing
ratio recommended by the manufacturer of the dental amalgam alloy product.)
For the immersion corrosion procedure (Clause 6) at least 3 g of dental amalgam alloy is required.
For the potentiostatic corrosion procedure (Clause 7) at least 1 g of dental amalgam alloy is required.
For the Hertzian-loading strength-reduction procedure (Clause 8), at least 35 g of dental amalgam alloy
is required.
5 Preparation of dental amalgam test-pieces
5.1 General
5.1.1 Temperature
Prepare test-pieces at (23 ± 2) °C.
5.1.2 Mixing
For a dental amalgam alloy product supplied either as tablets or as a free-flowing powder in bulk, the
ratio by mass of the dental amalgam alloy to the dental mercury should be that recommended by the
manufacturer. Use a capsule (with a pestle, if needed) that complies with ISO 13897. Use any other mixing
accessory that is required, as recommended by the manufacturer. If more than one mix is required to
make the test-piece, produce these mixes simultaneously using equipment of the same type for each
mix. However, if the last mix can be produced within the working time of the first mix, mixing these
masses sequentially on a single piece of equipment is allowed.
For pre-capsulated products, use as many capsules as needed. Mix the contents of the capsules either
simultaneously using the same number of pieces of equipment of the same type, or sequentially on a
single piece of equipment. (The latter is allowed, provided the mixing of the last capsule is completed
before the end of the working time of the first.) If necessary, use only a portion of the dental amalgam
mix from one of these capsules.
Use an amalgamator that complies with ISO 7488 and that is recommended for mixing the amalgam alloy
product with dental mercury or mixing the pre-capsulated product. Use the amalgamator setting and
mixing time that is recommended by the manufacturer of the dental amalgam alloy or pre-capsulated
product (for the mass of dental amalgam alloy that is being mixed).
5.2 Cylindrical test-pieces for use in the immersion and potentiostatic corrosion test
procedures
5.2.1 Mixing
Mix a mass of the dental amalgam sufficient to make a cylindrical test-piece (8 ± 1) mm in length after
packing into the die shown in Figure 1.
NOTE The mass of a dental amalgam cylinder that is 4 mm diameter and 8 mm in length is approximately 1,2 g.
5.2.2 Apparatus for the preparation of dental amalgam cylindrical test-pieces
5.2.2.1 General
Use the apparatus as shown in Figures 1 to 4.
5.2.2.2 Materials and tolerances for construction of the apparatus to make test-pieces
Make the holder and the spacers of cold-rolled or stainless steel. Make the die and the plungers of
hardened tool steel or hardened stainless steel. Hone the working surfaces of the die and the plungers
to a core roughness depth (R ) not greater than 6,3 μm when tested in accordance with ISO 13565-2. Set
k
the limits of clearance between the die and the plungers at F7 and h7, respectively, in accordance with
ISO 286-2.
Key
1 holder
2 spacer no. 1
3 spacer no. 2
4 plunger no. 2
5 test piece
6 die
7 plunger no. 1
NOTE The dimensions for each of the components are given in the figures that follow.
Figure 1 — Vertical section through the apparatus for making dental amalgam cylindrical test-
pieces, showing the assembled apparatus with a test-piece in place
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Dimensions in millimetres
Key
1 slot
Figure 2 — The holder
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Spacer no. 1 (left) and spacer no. 2 (right)
Dimensions in millimetres
NOTE 1 To assist the operator in judging whether the correct quantity of dental amalgam has been inserted
into the die, for the test-piece to be within the permitted range for length [i.e. (8 ± 1) mm], circumferential datum
lines may be scribed at 11 and 13 mm from one end of plunger no. 1. This end is to be in contact with the dental
amalgam. Though such datum lines are not mandatory, their use is recommended.
NOTE 2 The diameters of the plungers are subject to a shaft (or in this case a plunger) clearance (with a
tolerance) of h7 according to ISO 286-2. For a plunger that is nominally 4,000 mm in diameter, its diameter is
between 0 μm and 18 μm less than 4,000 mm. Thus the diameter of the plunger is to be between 3,982 mm and
4,000 mm.
NOTE 3 The diameter of the hole in the die is subject to a clearance (with a tolerance) of F7 according to
ISO 286-2. For a hole that is nominally 4,000 mm in diameter, its diameter is between 10 μm and 20 μm more than
4,000 mm. Thus the diameter of the hole is to be between 4,010 mm and 4,020 mm.
Figure 4 — Plunger no. 2 (left), the die (centre) and plunger no. 1 (right)
5.2.2.3 Assembly of the apparatus
Assemble the holder, spacers nos. 1 and 2, the die and plunger no. 2 as shown in Figure 1.
5.2.3 Packing
Place the coherent mass of mixed dental amalgam on top of the die cavity and insert immediately with
several thrusts of a hand-instrument for dental amalgam packing that is slightly less than 4 mm in
diameter. Do not express dental mercury during this process. Then insert plunger no. 1 into the die
cavity and proceed, following the schedule given in Table 1.
If plunger no. 1 has circumferential datum lines scribed on its cylindrical surface (at 11 and 13 mm
from the end of the plunger that is in contact with the dental amalgam), the cylinder will be within the
permitted (8 ± 1) mm range for length if the 13 mm datum line can be seen and the 11 mm datum line
cannot.
After ejection from the mould, the test-piece shall not be trimmed.
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Inspect the surfaces of the test-piece for any defects. Use visual inspection without magnification. Carry
out this inspection at an illuminance of at least 1 000 lx and at a distance not exceeding 250 mm. A
person making the inspection shall have nominally normal visual acuity. [Corrective (non-magnifying)
untinted lenses may be worn.] If the test-piece is defective, replace it.
Table 1 — Schedule for the production of a dental amalgam cylindrical test-piece
Time in seconds
Procedure Time
End of mixing at 0
Insert the mixed mass into the die cavity, then plunger no. 1 and apply a force of
(176 ± 13) N, to produce a pressure of (14 ± 1) MPa, at
Release the force and remove spacer no. 2 at 45
Reapply the force at 50
Re-release the force at 90
Carefully remove excess dental mercury and eject the test-piece at 120
5.3 Disc-shaped test-pieces for use in the Hertzian-loading strength-reduction test
5.3.1 Mixing
Mix a mass of the dental amalgam sufficient to make a disc-shaped test-piece that is 10 mm diameter
and 3 mm high after packing into the die shown in Figure 5.
NOTE The mass of a 10 mm diameter dental amalgam disc 3 mm in height is approximately 3,0 g.
5.3.2 Apparatus for the preparation of dental amalgam disc-shaped test-pieces
5.3.2.1 Mould as shown in Figure 5.
5.3.2.2 Flat square scratch-free glazed glass plate with an edge length greater than 30 mm.
5.3.2.3 Glass microscope slide to provide a straight edge to carve back the dental amalgam.
5.3.2.4 Hand-instrument for dental amalgam packing.
5.3.3 Materials and tolerances for construction of the mould
Make the mould of hardened tool steel or hardened stainless steel. The hole should have a (7 ± 2)° taper
to allow the amalgam disc to be ejected without undue force when this is applied to the face that has the
smaller diameter for the hole. Hone the surface of the tapered hole to a core roughness depth (R ) not
k
greater than 6,3 μm when tested in accordance with ISO 13565-2.
Dimensions in millimetres
NOTE The taper is present to enable the test-piece to be ejected with a minimum force. For convenience, to
distinguish readily the two surfaces during test-piece production, a small engraved mark (set away from the hole)
can be made on one of the mould faces.
Figure 5 — The mould to produce disc-shaped test-pieces for the Hertzian-loading strength-
reduction test
5.3.4 Packing the disc-shaped test-piece
Place the steel mould on the glass plate with the side that has the greater diameter for the tapered hole
in contact with the plate.
NOTE 1 The surface of the glass plate acts as a matrix for the test surface of the test-piece.
Pack the dental amalgam by hand, overfilling slightly. Carve back using the edge of the microscope slide
to produce a flat surface (on the dental amalgam) that is level with that of the mould.
Allow the dental amalgam to set for 10 min. Carefully eject the test-piece from the mould by applying
light finger-pressure to the surface of the test-piece that had been carved back (the “top” surface), while
holding the mould in the other hand. The surface that had been in contact with the glass plate is termed
“the test surface”, being the surface at which fracture initiates when the test force is applied. Check
visually that the test surface is defect-free everywhere, other than possibly at the margin. Use visual
inspection without magnification. Carry out this inspection at an illuminance of at least 1 000 lux and at
a distance not exceeding 250 mm. A person making the inspection shall have nominally normal visual
acuity. [Corrective (non-magnifying) untinted lenses may be worn.] If a defect is detected, reject that
test-piece and make a replacement.
NOTE 2 To prevent any damage to the test surface during ejection, placing a thick soft pad, such as dental
napkins, under the mould to “catch” the ejected test-piece is recommended.
After ejection do not grind or polish the surfaces of the test-piece.
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6 Determination of the resistance to corrosion by the immersion procedure
6.1 Apparatus
6.1.1 Flask, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), having a round bottom, 250 ml
capacity, with 3 parallel necks and ground-glass conical socket joints.
6.1.2 Inlet tube, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), with an internal diameter
(4,0 ± 0,2) mm and approximate length of 150 mm.
6.1.3 Variable area air-flow meter, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), with a glass
float and a measurement range of 0 ml/min to 10 ml/min.
NOTE Other flow measuring instrumentation may be used if it can measure air-flow within the same range.
6.1.4 Peristaltic pump (variable speed), to operate at up to 20 r/min, to provide an air flow rate
of (5,0 ± 0,3) ml/min through the inlet tube (6.1.2).
6.1.5 Mercury vapour trap (four in number), a commercially-manufactured gold-impregnated
1)
silica tubular trap .
6.1.6 Atomic fluorescence mercury vapour analyser that is compatible with the selected
2)
mercury vapour trap (6.1.5) .
6.1.7 Liebig condenser, straight, water-cooled, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585),
and at least 20 cm in length, with ground-glass joints. (The lower cone end is to fit one of the outer necks
of the flask, 6.1.1).
6.1.8 Cone screw-thread adapter (three in number), of borosilicate glass (in accordance with
ISO 3585), to fit the outer and centre necks of the flask (6.1.1) and the socket end of the condenser (6.1.7).
6.1.9 Solid suspension rod, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), with a diameter of
(4,0 ± 0,2) mm and approximately 150 mm length.
6.1.10 “O” ring, of polychloroprene, with internal diameter < 3,8 mm, to fit the suspension rod (6.1.9).
6.1.11 Thread, nylon, single-ply, sewing.
6.1.12 PVC tubing, clear plasticized, with internal diameters (3,2 mm to 7,8 mm) and lengths, both as
required.
6.1.13 Reduction connector, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585). Number and size of
these as required.
6.1.14 Analytical facility, AAS, ICP-OES or ICP-MS.
6.1.15 Water bath, with a temperature control to maintain (37,0 ± 0,5) °C.
6.1.16 Beakers (6 in number), of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), 250 ml capacity.
6.1.17 Polythene gloves.
6.1.18 Volumetric flask with stopper, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), 1 l capacity.
6.1.19 Beaker of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), 500 ml capacity.
1) Quartz Amasil 30mg filled, PS Analytical, Orpington, Kent, UK is an example of a suitable mercury vapour
trap. This information is for the convenience of users of this Technical Specification and does not constitute an
endorsement by ISO of this product.
2) PSA 10.525 Sir Galahad mercury vapour detector, PS Analytical, Orpington, Kent, UK is an example of a suitable
instrument. This information is for the convenience of users of this Technical Specification and does not constitute
an endorsement by ISO of this product.
Dimensions in millimetres
Key
1 water-bath at (37,0 ± 0,5) °C 13 glass reduction connector
2 0,1 mol/l lactic acid solution 14 PVC tubing (150 ± 50) mm in length
3 round-bottomed flask, 250 ml capacity, 3 parallel 15 gold-impregnated silica tube mercury vapour trap
necks with ground-glass joints
4 conical ground-glass joint with a cone screw- 16 PVC tubing (150 ± 50) mm in length
thread adapter to create and maintain the seal
with the glass rod or tube
5 glass tube (air inlet tube) 17 conical ground-glass joint with a cone adapter to
create and maintain the seal with the glass tube
6 PVC tubing (1 000 ± 100) mm in length 18 water-cooled Liebig condenser with ground-glass
joints
7 peristaltic pump 19 solid glass rod (suspension rod)
8 PVC tubing (500 ± 50) mm in length 20 conical ground-glass joint
9 variable area air-flow meter 21 polychloroprene O-ring to fit the glass rod
10 PVC tubing (150 ± 50) mm in length 22 nylon threads
11 glass reduction connector 23 test-pieces
12 direction of gas flow
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NOTE 1 The peristaltic pump re-circulates the air during the test.
NOTE 2 In this diagram the use and positioning of reduction connectors is intended to be schematic. Use
such connectors in such numbers and with sizes as required to attach tubing with appropriate diameters to the
components of the apparatus.
Figure 6 — Immersion corrosion test apparatus
6.2 Mercury vapour analyser requirements
Use a tubular gold-impregnated silica mercury vapour trap with a collection capacity of at least 50 mg
mercury. To measure the mercury vapour it has collected, use a compatible atomic fluorescence mercury
vapour analyser with a detection limit no greater than 1 ng and accuracy no worse than ± 1 ng. Before
the trap is used all mercury from a previous recording must be discharged in accordance with the
manufacturer’s instructions.
NOTE It is possible to collect mercury vapour on a mercury vapour trap operating remote and offline, after
which the trap is sent (to determine of the amount collected) to an analytical laboratory company that possesses
an appropriate atomic fluorescence spectrometer and offers a mercury vapour analytical service. If corrosion
testing of amalgam is infrequent, this may offer an economic alternative to the purchase of the spectrometer. If
this option is taken, a minimum of four such mercury vapour traps are required.
6.3 Reagents for the test solution and cleaning the apparatus
6.3.1 Lactic acid solution (approximately 90 %), analytical grade.
6.3.2 Water, to Grade 2 as specified in ISO 3696.
6.3.3 Nitric acid, spectroscopic grade.
6.3.4 Ethanol, analytical grade.
6.4 Cleaning the glassware
For cleaning the glassware, make up a solution of nitric acid with a concentration of 3 mol/l [using the
spectroscopic grade nitric acid and water (to Grade 2, as specified in ISO 3696)] in the 500 ml beaker.
Rinse all the items of glassware with water (to Grade 2, as specified in ISO 3696), then acid-wash them
with the 3 mol/l nitric acid solution. The surfaces that are to be acid-washed are those that are within
the corrosion apparatus. Follow this by rinsing with water (to Grade 2, as specified in ISO 3696) and
shake off any residual water droplets. Then rinse with analytical grade ethanol. Dry by evaporation in
air.
If acid washing the variable area air-flow meter dissolves painted-on graduation marks, exclude this
component from acid washing.
Care should be exercised when cleaning glassware to ensure that rinsing with water takes place between
washing in acid and rinsing using ethanol. Ethanol - nitric acid mixtures can be highly unstable and
explosive. Keep the two chemicals well separated during the cleaning process.
6.5 Assembly of the immersion corrosion test apparatus
The components of apparatus required are specified in 6.1. Clean the glassware following the procedure
given in 6.4. Assemble the apparatus in accordance with Figure 6. However, Figure 6 shows the immersion
corrosion test apparatus with the two test-pieces in place and the solution present. At this (assembly)
stage do not add the solution or the amalgam test-pieces to the apparatus.
Use new PVC tubing to connect the condenser to the mercury vapour trap, the mercury vapour trap
to the variable area air-flow meter and the variable area air-flow meter to the glass inlet tube. Use
tubing with an internal diameter that will produce a tight fit when it is pushed over the ends of these
components. (It may be necessary to use a range of tube diameters and glass reduction connectors.)
The temperature of the cooling water flowing through the Liebig condenser shall be sufficiently low to
prevent condensation of water (from vapour in the re-circulated air) in the mercury vapour trap.
6.6 Test-piece production
Measurement of the resistance to corrosion is made by two determinations. Produce two cylindrical test-
pieces 4 mm in diameter and (8 ± 1) mm in length, according to 5.1 and 5.2, for the first determination.
The actual diameter of these test-pieces is greater than 4,00 mm as a consequence of the F7 clearance
for the hole in the die that is used and any setting expansion that takes place after the removal of the
test-piece from the die.
NOTE 1 The 4 mm diameter cylindrical hole in the die has a nominal diameter of 4,000 mm which is given a
clearance (with a tolerance) for a shaft (i.e. plunger) of F7, in accordance with ISO 286-2. As a consequence, the
test-piece diameter will not be less than 4,010 mm.
At a minimum time of 10 h after the start of production of the first two test-pieces, start to produce two
more of these test-pieces to be used for the second determination.
NOTE 2 The production of the reference and test solutions for the first determination (6.9.1) takes a minimum
of 10 h to complete. Since the upper time limit for the storage of the second pair of test-pieces is 7d 7 h and the
second determination (with the production of its reference solution) cannot start until the test solution for the
first determination is removed from the round bottomed flask (which is then to be cleaned), a delay in the start of
the production of the second pair of test-pieces is necessary.
Store all test-pieces in air at (37 ± 2) °C for (7,0 ± 0,3) days.
After storage, measure the length and the diameter of each cylinder to an accuracy of 0,02 mm. This is to
be done at the ambient room temperature. If handling the test-piece is unavoidable, this should be done
wearing previously-unused polythene gloves.
6.7 Preparation of the 0,1 mol/l lactic acid solution
Clean the volumetric flask following the procedure given in 6.4.
Following a period of (6,7 ± 0,3) days after the first pair of dental amalgam test-pieces are removed from
the production mould, make up 1 l of lactic acid solution (c = 0,1 mol/l) in the graduated flask,
lactic acid
using the analytical grade lactic acid and water (to Grade 2, as specified in ISO 3696). Measure the pH of
the solution. If the pH value is outside the range 2,3 ± 0,2 discard and remake the solution. If the problem
persists, obtain and use a new bottle of lactic acid.
6.8 Finishing the dental amalgam test-piece
Clean one of the 250 ml beakers following the procedure given in 6.4.
Add (200,0 ± 0,1) ml of the 0,1 mol/l lactic acid solution, as a test-piece finishing solution, to the cleaned
beaker. Immediately after measuring the dimensions of the first pair test-pieces, suspend them by nylon
threads in this aliquant of the acid solution. Adjust the length of the threads to immerse the test-pieces,
such that they touch neither each other, nor the wall of the beaker, nor its base. Cover the beaker to
prevent evaporation. Hold the test-pieces in this finishing solution at (37,0 ± 0,5) °C for (24,0 ± 0,2) h.
Discard this finishing solution when the test-pieces are removed.
12 © ISO 2014 – All rights reserved

6.9 Test procedure
6.9.1 First determination
6.9.1.1 Production of the reference solution
It is necessary to produce a reference solution and measure the content for relevant elements to establish
background values for these elements that result from impurities in the solution and contamination
from the glassware. Because mercury vapour (potentially to be released during corrosion of amalgam)
is relevant, it is necessary to establish a background value for it. This is the mercury collected in the
mercury vapour trap during production of the reference solution.
Following a period of (18,0 ± 0,2) h after the start of the test-piece finishing procedure (6.8) for the first
determination, add (200,0 ± 0,1) ml of the 0,1 mol/l lactic acid solution to the round-bottomed flask of
the immersion corrosion test apparatus.
Set the glass air inlet tube in its adaptor and place the latter in position in the appropriate neck of the
flask. Adjust the tube vertically, to place the end at a depth of (20 ± 2) mm below the surface of the
solution in the flask, then tighten the screw-thread adaptor.
Place the glass rod (without test-pieces attached) in its adaptor and place the latter in the centre neck
of the flask.
Add the condenser to its neck. (All other connections were completed in 6.5 and now the corrosion
apparatus has a closed environment.)
Position the flask in the water-bath [which is maintained at (37,0 ± 0,5) °C] such that the surface of the
lactic acid is at the same height as the surface of the water in the bath. (10 ± 2) min later, turn on the
peristaltic pump and adjust its rotational speed control to give an air flow-rate of (5,0 ± 0,3) ml/min. The
bubbling of gas through the lactic acid solution may produce a slight fluctuation in the flow-rate. The
average value should be calculated by reading the flow-rate on the variable area air-flow meter at 10 s
intervals over a period of 1 min.
Clean a second of the 250 ml beakers following the procedure given in 6.4.
At (5,0 ± 0,1) h turn off the peristaltic pump. However, maintain the water-bath temperature at
(37,0 ± 0,5) °C and keep the cooling water flowing through the condenser. Disconnect the round-
bottomed flask and remove it from the water-bath. Pour the lactic acid solution that it contains into the
cleaned beaker. This sample of solution is the reference solution. Cover it until it is analysed.
Disconnect the mercury vapour trap. Place it in its transit container and cap the ends of the container.
Retain for analysis.
It is convenient to analyse all of the samples (the reference solutions, the test solutions and the mercury
vapour traps obtained by 6.9.1. and 6.9.2), consecutively. Therefore, the liquid samples are retained in
separate, clean and covered borosilicate glass beakers until all four samples have been produced before
the analysis is done. Also, the mercury vapour traps are retained until the fourth (and last) collection is
made before their mercury content is measured.
Pour out and discard any of the reference solution that remains in the flask. Return the round-bottomed
flask to its position in the corrosion apparatus. Replace the used mercury vapour trap with a fresh (i.e.
the second) mercury vapour trap. Reconnect all tubes.
6.9.1.2 Corrosion procedure for the test solution
At the end of their (24,0 ± 0,2) h finishing period (6.8), remove the two dental amalgam test-pieces from
the solution and rinse them with water (to Grade 2, as specified in ISO 3696). Do not touch the test-pieces
with bare or gloved hands. Add (200,0 ± 0,1) ml of the 0,1 mol/l lactic acid solution to the round bottomed
flask. Remove the glass rod from the immersion corrosion test apparatus and attach the test-pieces to
it using the nylon threads and polychloroprene O-ring. Return the glass rod to its position in the round-
bottomed flask. Suspend the two cylinders in the acid and adjust the lengths of the threads and vertical
position of the rod in the adapter, such that the cylinders are completely immersed and touch neither
each other nor the surface of the flask. Recheck that the vertical position of the flask in the water-bath
is such that the surface of the lactic acid is at the same height as the water in the bath. (10 ± 2) min later
turn on the peristaltic pump and adjust the speed to give a flow rate of (5,0 ± 0,3) ml/min.
The position of the polychloroprene O-ring on the glass rod should allow the rod to be raised by sliding
the rod through its screw-thread adapter (key item 4, in Figure 6) until the dental amalgam test-pieces
are above the surface of the test solution. N.B. Raising the test-pieces follows the immersion period.
Clean a third 250 ml beaker following the procedure given in 6.4.
At (4,0 ± 0,1) h after the start of the immersion, remove the test-pieces from the solution (without opening
the flask to the atmosphere) by loosening slightly the screw-thread adapter and raising the glass rod.
Retighten the screw-thr
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17988
Première édition
2014-04-01
Médecine bucco-dentaire — Essais de
corrosion des amalgames dentaires
Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
Numéro de référence
©
ISO 2014
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage . 3
5 Préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Éprouvettes cylindriques utilisables dans les modes opératoires d’essai de corrosion par
immersion et potentiostatique . 4
5.3 Éprouvettes en forme de disque utilisables lors de l’essai de réduction de l’effort
cyclique hertzien . 8
6 Détermination de la résistance à la corrosion par immersion .10
6.1 Appareillage.10
6.2 Exigences relatives à l’analyseur de vapeur de mercure .13
6.3 Réactifs pour solution d’essai et nettoyage de l’appareillage .13
6.4 Nettoyage de la verrerie .14
6.5 Assemblage de l’appareil d’essai de corrosion par immersion .14
6.6 Production des éprouvettes d’essai .14
6.7 Préparation de la solution d’acide lactique à 0,1 mol/l .15
6.8 Finition de l’éprouvette d’amalgame dentaire .15
6.9 Mode opératoire d’essai .15
6.10 Analyse .17
6.11 Traitement des données et expression des résultats .17
7 Détermination potentiostatique de la corrosion.18
7.1 Préparation des éprouvettes .18
7.2 Exigences relatives à la cuve d’essai de corrosion .18
7.3 Exigences relatives à l’électrode de référence .19
7.4 Exigences relatives au potentiostat .19
7.5 Réactifs .20
7.6 Préparation de l’électrolyte .20
7.7 Mode opératoire d’essai .20
7.8 Recueil et traitement des données .20
7.9 Calcul de la charge totale transportée .21
7.10 Expression des résultats .21
8 Détermination de la résistance à la corrosion par le mode opératoire de réduction de
l’effort cyclique hertzien .21
8.1 Réactifs .21
8.2 Solutions mères .22
8.3 Solution d’essai (salive artificielle).22
8.4 Mode opératoire d’essai .22
8.5 Traitement des données et expression des résultats .24
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les modes opératoires utilisés pour élaborer le présent document et ceux destinés à sa mise à jour sont
décrits dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient particulièrement de noter les différents critères
d’approbation nécessaires aux différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles éditoriales des Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Tout détail relatif aux droits
de propriété identifiés au cours de l’élaboration du document sera mentionné dans l’Introduction et/ou
sur la liste ISO des déclarations de brevet reçues (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales utilisées dans le présent document sont des informations données par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne saurait constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions ISO liés à l’évaluation de la conformité,
et pour des informations sur la conformité de l’ISO aux principes de l’OMC sur les obstacles techniques
aux échanges (TBT), voir l’URL suivant: Avant-propos – Informations supplémentaires
Le comité responsable du présent document est l’ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-comité
SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Il s’agit de la première édition de l’ISO/TS 17988, Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des
amalgames. Une partie du sujet de la présente Spécification technique était déjà contenue dans deux
annexes de l’ISO 24234:2004, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

Introduction
Le mercure et les alliages pour amalgame dentaire sont les seuls et uniques composants indispensables
des matériaux de restauration des amalgames dentaires. La présente Spécification technique, dont il
s’agit de la première édition, donne des informations d’ordre pratique sur les trois méthodes d’essai
destinées à mesurer la résistance à la corrosion des amalgames dentaires. Ces méthodes d’essai de
corrosion sont des modes opératoires de laboratoire visant à évaluer les performances relatives des
produits alliés pour amalgame dentaire. Elles sont conçues pour obtenir un effet mesurable (et des
différences entre les produits) dans un court intervalle de temps adapté à l’évaluation comparative en
laboratoire.
Les résultats de ces essais ne sont pas destinés à être directement utilisés pour toute déclaration de
biocompatibilité pour laquelle leur usage n’est pas adapté.
Si d’autres modes opératoires d’essais de corrosion s’avèrent appropriés à une application aux amalgames
dentaires et à une utilisation dans le cadre d’évaluations comparatives des produits, ils doivent être
inclus dans les éditions ultérieures de la présente Spécification technique.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17988:2014(F)
Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des
amalgames dentaires
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique donne des informations sur les modes opératoires d’essai
permettant d’évaluer la résistance à la corrosion d’amalgames dentaires constitués de produits alliés
pour amalgame dentaire.
Elle est applicable aux amalgames dentaires constitués de produits faisant partie du domaine
d’application de l’ISO 24234, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire.
Elle n’est pas applicable aux matériaux dentaires métalliques qui font partie du domaine d’application
de l’ISO 22674, Médecine bucco-dentaire – Matériaux métalliques pour les restaurations fixes et amovibles
et les appareillages.
La présente Spécification technique n’est pas applicable aux matériaux métalliques dans lesquels une
poudre d’alliage réagit avec un alliage liquide pour produire un matériau métallique solide destiné à la
restauration dentaire.
NOTE Le mercure à usage dentaire est pur à 99,99 % au moins. Il est donc un élément métallique de haute
pureté commerciale et non un alliage.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 286-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — Système de codification ISO pour les tolérances
sur les tailles linéaires — Partie 2: Tableaux des classes de tolérance normalisées et des écarts limites des
alésages et des arbres
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique.
ISO 7488, Amalgamateurs dentaires
ISO 13565-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Surfaces
ayant des propriétés fonctionnelles différentes suivant les niveaux — Partie 2: Caractérisation des hauteurs
par la courbe de taux de longueur portante
ISO 13897, Médecine bucco-dentaire — Capsules pour amalgame
ISO 24234, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants et ceux donnés dans l’ISO 1942
s’appliquent.
3.1
alliage pour amalgame dentaire
alliage en fines particules, composé principalement d’argent, d’étain et de cuivre qui, lorsqu’il est
mélangé à du mercure dentaire, donne un amalgame dentaire pour restauration dentaire
3.2
mercure à usage dentaire
mercure utilisé dans la préparation d’amalgames dentaires
3.3
capsule prédosée
produit fourni dans une capsule hermétique, qui contient des quantités mesurées de poudre d’alliage et
de mercure à usage dentaire pour amalgame dentaire, dont les masses sont appropriées à la production
d’une masse d’amalgame dentaire considérée comme étant adaptée à la restauration de petite ou de
moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: La poudre d’alliage et le mercure à usage dentaire pour amalgame dentaire sont séparés par une
barrière qui se rompt immédiatement avant le mélange, de façon à les mettre en contact. La capsule reste fermée
jusqu’à ce que le mélange soit terminé.
3.4
tablette d’alliage pour amalgame dentaire
quantité de poudre d’alliage pour amalgame dentaire qui a été comprimée en une seule entité pour
obtenir une quantité prédosée d’alliage qui, lorsqu’elle est mélangée avec une masse appropriée de
mercure à usage dentaire, produit une masse d’amalgame dentaire qui est considérée comme étant
adaptée à la restauration de petite ou de moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: Pendant le mélange, la tablette est destinée à se dissoudre et à former ainsi une fine poudre.
3.5
sachet de mercure à usage dentaire
quantité mesurée de mercure à usage dentaire fournie dans un sachet (utilisable dans une capsule de
mélange réutilisable) dans une masse qui, lorsqu’elle est mélangée avec une masse appropriée d’alliage
pour amalgame dentaire, produit une masse d’amalgame dentaire qui est considérée comme étant
adaptée à la restauration de petite ou de moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: Le sachet est destiné à s’ouvrir pendant le mélange pour permettre le contact du mercure à usage
dentaire avec la poudre d’alliage pour amalgame dentaire.
3.6
essai de corrosion par immersion
essai pendant lequel une éprouvette de superficie connue est immergée dans une solution spécifiée (à
une température spécifiée) pendant une période de temps définie, afin de déterminer quantitativement
le dégagement élémentaire dans la solution et ainsi effectuer une comparaison de la résistance à la
corrosion entre ce produit et d’autres produits de type similaire
Note 1 à l’article: Dans le cas du présent amalgame dentaire, le mercure dégagé sous forme de vapeur est également
concerné.
3.7
essai de corrosion potentiométrique
essai pendant lequel une éprouvette de superficie connue est immergée dans un électrolyte spécifié (à
une température spécifiée) avec une tension appliquée pendant une période de temps définie au cours
de laquelle le courant de corrosion est enregistré, intégré puis normalisé par la surface anodique et la
durée pour produire la charge totale transportée par unité de surface dans une unité de temps, exprimée
en C/(cm ·d)
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3.8
essai de corrosion par réduction de l’effort cyclique hertzien
essai pendant lequel une éprouvette est immergée pendant une période de temps définie dans une solution
spécifiée (à une température spécifiée) de manière à créer des conditions de corrosion caverneuse sur
une surface, après quoi elle est extraite de la solution et fracturée, la force nécessaire pour fracturer
l’éprouvette est alors comparée à la force nécessaire pour fracturer une éprouvette identique soumise à
un vieillissement dans l’air à la même température
Note 1 à l’article: La fracture est initiée à partir de la surface soumise aux conditions de corrosion caverneuse et
se poursuit par propagation de rupture radiale.
4 Échantillonnage
Tous les produits doivent être fournis dans des emballages conçus pour la vente au détail.
Pour les capsules prédosées, toutes les capsules doivent provenir du même lot.
Pour une poudre d’alliage pour amalgame dentaire en vrac ou pour les tablettes d’alliage pour amalgame
dentaire, l’alliage doit provenir d’un même lot. Les sachets de mercure à usage dentaire utilisables avec
celles-ci doivent provenir d’un seul et même lot conforme à l’ISO 24234. (Utiliser autant de sachets de
mercure à usage dentaire que nécessaire, selon le rapport de mélange recommandé par le fabricant du
produit allié pour amalgame dentaire).
Pour le mode opératoire de corrosion par immersion (Article 6), il est nécessaire d’utiliser au moins 3 g
d’alliage pour amalgame dentaire.
Pour le mode opératoire de corrosion potentiostatique (Article 7), il est nécessaire d’utiliser au moins
1 g d’alliage pour amalgame dentaire.
Pour le mode opératoire de réduction de l’effort cyclique hertzien (Article 8), il est nécessaire d’utiliser
au moins 35 g d’alliage pour amalgame dentaire.
5 Préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire
5.1 Généralités
5.1.1 Température
Préparer des éprouvettes à (23 ± 2) °C.
5.1.2 Mélange
Lorsque l’amalgame est fourni sous forme de tablettes ou de poudre en vrac, il convient que le rapport
en masse alliage-mercure soit celui recommandé par le fabricant. Utiliser une capsule (avec un pilon,
si nécessaire) conforme à l’ISO 13897. Utiliser tout autre accessoire de mélange recommandé par le
fabricant. S’il est nécessaire d’effectuer plusieurs mélanges pour produire l’éprouvette, réaliser ces
mélanges simultanément en utilisant un équipement du même type pour chaque mélange. Cependant,
si le dernier mélange peut être effectué pendant la durée du temps de travail du premier mélange, il est
possible de mélanger ces masses successivement sur un seul équipement.
Pour les capsules prédosées, utiliser autant de capsules que nécessaire. Mélanger le contenu des
capsules soit simultanément en utilisant le même nombre de parties d’un équipement du même type,
soit séquentiellement sur une seule partie de l’équipement. (La dernière option est possible à condition
que le mélange de la dernière capsule soit terminé avant la fin de la durée du temps de travail de la
première). Si nécessaire, n’utiliser qu’une partie du mélange pour amalgame dentaire provenant de ces
capsules.
Utiliser un amalgamateur conforme à l’ISO 7488 et recommandé pour mélanger le produit allié pour
amalgame avec du mercure à usage dentaire ou pour mélanger la capsule prédosée. Utiliser la durée de
prise et de mélange de l’amalgamateur qui est recommandée par le fabricant de l’alliage pour amalgame
dentaire ou de la capsule prédosée (pour la masse d’alliage pour amalgame dentaire qui est mélangée).
5.2 Éprouvettes cylindriques utilisables dans les modes opératoires d’essai de corro-
sion par immersion et potentiostatique
5.2.1 Mélange
Mélanger une masse d’amalgame dentaire suffisante pour produire une éprouvette cylindrique de
(8 ± 1) mm de long après condensation dans le moule représenté sur la Figure 1.
NOTE La masse d’un cylindre d’amalgame dentaire de 4 mm de diamètre et de 8 mm de long est d’environ
1,2 g.
5.2.2 Appareillage de préparation d’éprouvettes cylindriques d’amalgame dentaire
5.2.2.1 Généralités
Utiliser l’appareillage représenté sur les Figures 1 à 4.
5.2.2.2 Matériaux et tolérances de construction de l’appareillage de préparation d’éprouvettes
Utiliser un support et des entretoises en acier laminé à froid ou inoxydable. Utiliser un moule et des
pistons en acier à outils trempé ou en acier inoxydable trempé. Roder les surfaces de travail du moule
et des pistons à une profondeur de profil écrêté (R ) inférieure ou égale à 6,3 μm, conformément à
k
l’ISO 13565-2. Les tolérances limites entre le moule et les pistons doivent être F7 et h7, respectivement,
conformément à l’ISO 286-2.
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Légende
1 support
2 entretoise n° 1
3 entretoise n° 2
4 piston n° 2
5 éprouvette
6 moule
7 piston n° 1
NOTE Les dimensions de chacun des sous-ensembles sont indiquées sur les figures qui suivent.
Figure 1 — Coupe de section verticale de l’appareillage de préparation d’éprouvettes
cylindriques d’amalgame représentant l’appareillage assemblé avec l’éprouvette en place
Dimensions en millimètres
Légende
1 fente
Figure 2 — Support
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Entretoise n° 1 (gauche) et entretoise n° 2 (droite)
6 © ISO 2014 – Tous droits réservés

Dimensions en millimètres
NOTE 1 Pour permettre à l’opérateur de juger de la bonne quantité d’amalgame à insérer dans le moule, afin
d’obtenir une éprouvette se trouvant dans la plage autorisée par la longueur, c’est-à-dire (8 ± 1) mm, il convient
de matérialiser des lignes de références circulaires à 11 mm et 13 mm de l’une des extrémités du piston n° 1.
Cette extrémité doit être en contact avec l’amalgame dentaire. Bien que ces lignes ne soient pas obligatoires, leur
utilisation est recommandée.
NOTE 2 Les diamètres des pistons sont soumis à un jeu (avec une tolérance) d’arbre (ou dans ce cas, de piston)
de h7 selon l’ISO 286-2. Pour un piston d’un diamètre nominal de 4 000 mm, son diamètre est compris entre 0 µm
et 18 µm de moins que 4 000 mm. Ainsi, le diamètre du piston doit être compris entre 3 982 mm et 4 000 mm.
NOTE 3 Le diamètre de l’alésage du moule est soumis à un jeu (avec une tolérance) de F7 selon l’ISO 286-2. Pour
un alésage d’un diamètre nominal de 4 000 mm, son diamètre doit être compris entre 10 µm et 20 µm de plus que
4 000 mm. Ainsi, le diamètre de l’alésage doit être compris entre 4 010 mm et 4 020 mm.
Figure 4 — Piston n° 2 (gauche), moule (centre) et piston n° 1 (droite)
5.2.2.3 Assemblage de l’appareillage
Assembler le support, les entretoises n° 1 et 2, le moule et le piston n° 2 comme indiqué sur la Figure 1.
5.2.3 Réalisation de l’éprouvette
Placer la masse consistante d’amalgame dentaire mélangé au-dessus de la cavité du moule et l’insérer
immédiatement sous l’action de plusieurs poussées d’un fouloir à amalgame dentaire de diamètre
légèrement inférieur à 4 mm. Ne pas exprimer le mercure à usage dentaire pendant cette opération.
Insérer ensuite le piston n° 1 dans la cavité du moule et suivre le programme du Tableau 1.
Si le piston n° 1 possède des lignes de références circulaires matérialisées sur sa surface cylindrique (à
11 mm et 13 mm de l’extrémité du piston en contact avec l’amalgame dentaire), le cylindre se trouvera
dans la plage autorisée par la longueur, c’est-à-dire (8 ± 1) mm, si la ligne de référence à 13 mm peut être
visualisée et si la ligne de référence à 11 mm ne peut pas être visualisée.
Après éjection du moule, l’éprouvette ne doit pas être rognée.
Vérifier que les surfaces de l’éprouvette ne présentent aucun défaut. Procéder à un examen visuel sans
grossissement, sous un éclairage d’au moins 1 000 lux et à une distance ne dépassant pas 250 mm.
La personne chargée de l’examen doit avoir une acuité visuelle normale. [Le port de lunettes de vue
correctrices, non grossissantes et non teintées est autorisé]. Si l’éprouvette est défectueuse, la remplacer.
Tableau 1 — Programme de production d’une éprouvette cylindrique d’amalgame dentaire
Durée en secondes
Mode opératoire Durée
Fin du mélange 0
Introduction de la masse mélangée dans la cavité du moule, puis insertion du piston n° 1 et
application d’une charge de (176 ± 13) N pour produire une pression de (14 ± 1) MPa
Suppression de la charge et retrait de l’entretoise n° 2 45
Nouvelle application de la charge 50
Nouvelle suppression de la charge 90
Retrait méticuleux de l’excédent de mercure à usage dentaire et éjection de l’éprouvette 120
5.3 Éprouvettes en forme de disque utilisables lors de l’essai de réduction de l’effort
cyclique hertzien
5.3.1 Mélange
Mélanger une masse d’amalgame dentaire suffisante pour produire une éprouvette en forme de disque
de 10 mm de diamètre et 3 mm de haut après condensation dans le moule représenté sur la Figure 5.
NOTE La masse d’une éprouvette d’amalgame dentaire en forme de disque de 10 mm de diamètre et de 3 mm
de haut est d’environ 3,0 g.
5.3.2 Appareillage de préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire en forme de disque
5.3.2.1 Moule, comme indiqué sur la Figure 5.
5.3.2.2 Plaque en verre anti-rayures plate et carrée ayant un bord de plus de 30 mm de long.
5.3.2.3 Lame de microscope en verre pour créer un bord droit permettant de découper l’amalgame
dentaire.
5.3.2.4 Instrument à main pour la condensation de l’amalgame dentaire.
5.3.3 Matériaux et tolérances de construction du moule
Utiliser un moule en acier à outils trempé ou en acier inoxydable trempé. Il convient que l’alésage
présente un biseau de (7 ± 2)° pour permettre au disque d’amalgame d’être éjecté sans charge indue
lorsque celle-ci est appliquée au niveau de la face ayant le plus petit diamètre d’alésage. Roder la surface
de l’alésage biseauté à une profondeur de profil écrêté (R ) inférieure ou égale à 6,3 μm, conformément
k
à l’essai selon l’ISO 13565-2.
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Dimensions en millimètres
NOTE Le biseau sert à éjecter l’éprouvette avec une charge minimale. Dans un souci de commodité, pour
différencier facilement les deux surfaces pendant la préparation de l’éprouvette, un petit repère ciselé (éloigné de
l’alésage) peut être gravé sur l’une des faces du moule.
Figure 5 — Moule permettant de produire des éprouvettes en forme de disque en vue de l’essai
de réduction de l’effort cyclique hertzien
5.3.4 Réalisation de l’éprouvette en forme de disque
Placer le moule en acier sur la plaque en verre, la face ayant le plus grand diamètre d’alésage biseauté
étant en contact avec la plaque.
NOTE 1 La surface de la plaque en verre agit comme une matrice pour la surface d’essai de l’éprouvette.
Condenser l’amalgame dentaire à la main en le faisant légèrement déborder. Découper en utilisant le
bord de la lame de microscope pour produire une surface plane (sur l’amalgame dentaire) au même
niveau que le moule.
Laisser l’amalgame dentaire prendre pendant 10 min. Éjecter soigneusement l’éprouvette du moule en
appliquant une légère pression des doigts sur la surface de l’éprouvette découpée (la surface «du haut»)
tout en tenant le moule de l’autre main. La surface ayant été en contact avec la plaque en verre est
appelée «surface d’essai». Il s’agit de la surface au niveau de laquelle la fracture commence lorsque la
charge d’essai est appliquée. Examiner visuellement que la surface d’essai ne présente absolument aucun
défaut, sauf éventuellement au niveau de son bord. Procéder à un examen visuel sans grossissement,
sous un éclairage d’au moins 1 000 lux et à une distance ne dépassant pas 250 mm. La personne
chargée de l’examen doit avoir une acuité visuelle normale. [Le port de lunettes de vue correctrices, non
grossissantes et non teintées est autorisé]. En cas de défaut, jeter cette éprouvette et la remplacer.
NOTE 2 Pour éviter d’endommager la surface d’essai pendant l’éjection, il est recommandé de placer une
compresse mince et douce, par exemple une serviette dentaire, sous le moule pour « récupérer » l’éprouvette
éjectée.
Après éjection, ne pas meuler ou polir les surfaces de l’éprouvette.
6 Détermination de la résistance à la corrosion par immersion
6.1 Appareillage
6.1.1 Ballon, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), à fond rond, d’une capacité de 250 ml,
à trois cols parallèles et rodages en verre dépoli.
6.1.2 Tube d’entrée, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), d’un diamètre intérieur de
(4,0 ± 0,2) mm et d’environ 150 mm de long.
6.1.3 Débitmètre d’air à section variable, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), avec
flotteur en verre, étendue de mesure de 0 ml/min à 10 ml/min.
NOTE D’autres instruments de mesure du débit peuvent être utilisés s’ils permettent de mesurer le débit
d’air dans la même étendue.
6.1.4 Pompe péristaltique (à vitesse variable), pour fonctionner à 20 tr/min, pour fournir un débit
d’air de (5,0 ± 0,3) ml/min dans le tube d’entrée (6.1.2).
6.1.5 Piège à vapeur de mercure (au nombre de quatre), piège tubulaire en silice imprégnée
1)
d’or fabriqué dans le commerce .
6.1.6 Analyseur de vapeur de mercure en fluorescence atomique, compatible avec le piège à
2)
vapeur de mercure choisi (6.1.5) .
6.1.7 Réfrigérant de Liebig, droit, refroidi à l’eau, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585),
d’au moins 20 cm de long, avec rodages en verre dépoli. (L’extrémité conique inférieure doit s’adapter à
l’un des cols extérieurs du ballon, 6.1.1).
6.1.8 Adaptateur cône/filetage (au nombre de trois), en verre borosilicaté (conformément à
l’ISO 3585), adapté aux cols extérieurs et central du ballon (6.1.1) et à l’embout du réfrigérant (6.1.7).
6.1.9 Tige de suspension solide, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), d’un diamètre de
(4,0 ± 0,2) mm et d’environ 150 mm de long.
6.1.10 Joint torique, en polychloroprène, d’un diamètre intérieur < 3,8 mm, adapté à la tige de
suspension (6.1.9).
6.1.11 Fil à coudre, en nylon, monobrin.
6.1.12 Tubes en PVC, transparents, de diamètres intérieurs de (3,2 mm à 7,8 mm) et de longueurs
variables, selon les besoins.
6.1.13 Réducteur, en verre borosilicate (conformément à l’ISO 3585). Nombre et taille variables selon
les besoins.
6.1.14 Appareil d’analyse, AAS, ICP-OES ou ICP-MS.
6.1.15 Bain-marie, à réglage de la température à (37,0 ± 0,5) °C.
6.1.16 Béchers (au nombre de six), en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), de 250 ml de
capacité.
6.1.17 Gants en polyéthylène.
1) Quartz Amasil 30mg filled, PS Analytical, Orpington, Kent, UK est un exemple de piège à vapeur de mercure
adéquat. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2) PSA 10.525 Sir Galahad mercury vapour detector, PS Analytical, Orpington, Kent, UK est un exemple
d’instrument adéquat. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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6.1.18 Fiole jaugée à bouchon, en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), de 1 l de capacité.
6.1.19 Bécher en verre borosilicaté (conformément à l’ISO 3585), de 500 ml de capacité.
Dimensions en millimètres
Légende
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1 bain-marie à (37,0 ± 0,5) °C 13 réducteur en verre
2 solution d’acide lactique à 0,1 mol/l 14 tube en PVC de (150 ± 50) mm de long
3 ballon à fond rond, d’une capacité de 250 ml, à 15 piège à vapeur de mercure tubulaire en silice
trois cols parallèles et rodages en verre dépoli imprégnée d’or
4 rodage conique en verre dépoli avec adaptateur 16 tube en PVC de (150 ± 50) mm de long
cône/filetage pour créer et maintenir le joint de
façon étanche sur la tige ou le tube en verre
5 tube en verre (tube d’entrée) 17 rodage conique en verre dépoli avec adaptateur cône
pour créer et préserver l’étanchéité avec le tube en
verre
6 tube en PVC de (1 000 ± 100) mm de long 18 réfrigérant de Liebig refroidi à l’eau avec rodages en
verre dépoli
7 pompe péristaltique 19 tige en verre solide (tige de suspension)
8 tube en PVC de (500 ± 50) mm de long 20 rodage conique en verre dépoli
9 débitmètre d’air à section variable 21 joint torique en polychloroprène adapté à la tige en
verre
10 tube en PVC de (150 ± 50) mm de long 22 fils en nylon
11 réducteur en verre 23 éprouvettes
12 sens d’écoulement du gaz
NOTE 1 La pompe péristaltique remet l’air dans le circuit pendant l’essai.
NOTE 2 Sur cette figure, l’utilisation et le positionnement des réducteurs sont schématisés. Utiliser les
réducteurs selon le nombre et la taille requis pour fixer les tubes de diamètres appropriés aux composants de
l’appareillage.
Figure 6 — Appareillage d’essai de corrosion par immersion
6.2 Exigences relatives à l’analyseur de vapeur de mercure
Utiliser un piège à vapeur de mercure tubulaire en silice imprégnée d’or ayant une capacité de collecte
du mercure d’au moins 50 mg. Pour mesurer la quantité de vapeur de mercure collectée, utiliser un
analyseur de vapeur de mercure en fluorescence atomique compatible ayant une limite détection
inférieure ou égale à 1 ng et une précision supérieure ou égale à ± 1 ng. Avant d’utiliser le piège, vider
tout le mercure de l’opération précédente conformément aux instructions du fabricant.
NOTE Il est possible de collecter la vapeur de mercure sur un piège à vapeur de mercure actionné à distance
et hors ligne, après quoi le piège est envoyé (pour déterminer la quantité collectée) à un laboratoire d’analyse
équipé d’un spectromètre de fluorescence atomique approprié et apte à analyser la vapeur de mercure. Si
l’essai de corrosion de l’amalgame est occasionnel, cela peut constituer une alternative économique à l’achat du
spectromètre. Si cette option est choisie, au moins quatre pièges à vapeur de mercure sont nécessaires.
6.3 Réactifs pour solution d’essai et nettoyage de l’appareillage
6.3.1 Solution d’acide lactique (environ 90 %), de qualité analytique.
6.3.2 Eau, de qualité 2, conformément à l’ISO 3696.
6.3.3 Acide nitrique, de qualité spectroscopique.
6.3.4 Éthanol, de qualité analytique.
6.4 Nettoyage de la verrerie
Pour nettoyer la verrerie, préparer une solution d’acide nitrique ayant une concentration de 3 mol/l [à
l’aide d’acide nitrique de qualité spectroscopique et d’eau (de qualité 2, conformément à l’ISO 3696)]
dans le bécher de 500 ml.
Rincer tous les éléments de la verrerie avec de l’eau (de qualité 2, conformément à l’ISO 3696) puis les
rincer à l’acide avec la solution d’acide nitrique à 3 mol/l. Les surfaces qui doivent être rincées à l’acide
sont celles que se trouvent à l’intérieur de l’appareil de corrosion. Poursuivre avec un rinçage à l’eau (de
qualité 2, conformément à l’ISO 3696) et agiter pout éliminer les gouttelettes d’eau résiduelles. Rincer
ensuite avec l’éthanol de qualité analytique. Sécher par évaporation dans l’air.
Si le rinçage à l’acide du débitmètre d’air à section variable dissout les traits de graduation peints, ne pas
soumettre ce composant au rinçage à l’acide.
Lors du nettoyage de la verrerie, il convient de veiller à ce que le rinçage à l’eau soit effectué entre le
rinçage à l’acide et le rinçage à l’éthanol. Les mélanges éthanol/acide nitrique peuvent être très instables
et explosifs. Tenir les deux produits chimiques bien éloignés lors de l’opération de nettoyage.
6.5 Assemblage de l’appareil d’essai de corrosion par immersion
Les composants de l’appareil requis sont spécifiés en 6.1. Nettoyer la verrerie selon le mode opératoire
donné en 6.4. Assembler l’appareil conformément à la Figure 6. Toutefois, la Figure 6 illustre l’appareil
d’essai de corrosion par immersion avec les deux éprouvettes en place et la solution présente. À ce stade
(de l’assemblage), ne pas ajouter la solution ou les éprouvettes d’amalgame dans l’appareil.
Utiliser le nouveau tube en PVC pour raccorder le réfrigérant au piège à vapeur de mercure, le piège à
vapeur de mercure au débitmètre d’air à section variable et le débitmètre d’air à section variable au tube
d’entrée en verre. Utiliser un tube ayant un diamètre intérieur créant une étanchéité lorsqu’il est poussé
sur les extrémités de ces composants. (Il peut être nécessaire d’utiliser différents diamètres de tube et
réducteurs en verre).
La température de l’eau de refroidissement circulant dans le réfrigérant de Liebig doit être suffisamment
faible pour empêcher toute condensation d’eau (provenant du mercure dans l’air remis dans le circuit)
dans le piège à vapeur de mercure.
6.6 Production des éprouvettes d’essai
Le mesurage de la résistance à la corrosion est réalisé par le biais de deux essais. Produire deux
éprouvettes cylindriques de 4 mm de diamètre et (8 ± 1) mm de long, conformément à 5.1 et 5.2, pour le
premier essai. Le diamètre réel de ces éprouvettes est supérieur à 4,0 mm en raison du jeu F7 de l’alésage
dans le moule qui est utilisé et de l’expansion de prise qui se produit après avoir retiré l’éprouvette du
moule.
NOTE 1 L’alésage cylindrique de 4 mm de diamètre dans le moule a un diamètre nominal de 4 000 mm qui est
associé à un jeu (avec une tolérance) pour l’arbre (c’est-à-dire le piston) de F7, conformément à l’ISO 286-2. Par
conséquent, le diamètre de l’éprouvette d’essai ne sera pas inférieur à 4 010 mm.
Au moins 10 h après le début de la production des deux premières éprouvettes, commencer à produire
deux nouvelles éprouvettes à utiliser pour le deuxième essai.
NOTE 2 La production des solutions de référence et d’essai pour le premier essai (6.9.1) nécessite au moins
10 h. Étant donné que la durée maximale de stockage de la deuxième paire d’éprouvettes d’essai est de 7 jours et
7 heures et que le deuxième essai (avec la production de sa solution de référence) ne peut pas commencer tant que
la solution d’essai relative au premier essai n’est pas éliminée du ballon à fond rond (qui doit alors être nettoyé),
un délai de démarrage de la production de la deuxième paire d’éprouvettes d’essai est nécessaire.
Conserver toutes les éprouvettes à l’air à (37 ± 2) °C pendant (7,0 ± 0,3) jours.
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Après le stockage, mesurer la longueur et le diamètre de chaque cylindre à 0,02 mm près. Cette opération
doit être effectuée à température ambiante. S’il est inévitable de manipuler l’éprouvette, il convient de
le faire avec des gants en polyéthylène neufs.
6.7 Préparation de la solution d’acide lactique à 0,1 mol/l
Nettoyer la fiole jaugée selon le mode opératoire donné en 6.4.
Après une période de (6,7 ± 0,3) jours suivant le retrait de la première paire d’éprouvettes d’amalgame
dentaire du moule de production, préparer 1 l de solution d’acide lactique (c = 0,1 mol/l) dans
acide lactique
la fiole jaugée, en utilisant de l’acide lactique de qualité analytique et de l’eau (de qualité 2, conformément
à l’ISO 3696). Mesurer le pH de la solution. Si le pH est en dehors de la plage de 2,3 ± 0,2, jeter la solution
et en préparer une nouvelle. Si le problème persiste, se procurer un nouveau flacon d’acide lactique et
l’utiliser.
6.8 Finition de l’éprouvette d’amalgame dentaire
Nettoyer l’un des béchers de 250 ml selon le mode opératoire donné en 6.4.
Ajouter (200,0 ± 0,1) ml de solution d’acide lactique à 0,1 mol/l, en tant que solution de finition de
l’éprouvette, dans le bécher nettoyé. Immédiatement après avoir mesuré les dimensions de la première
paire d’éprouvettes, les suspendre par des fils en nylon dans cette quantité de solution acide. Ajuster
la longueur des fils pour immerger les éprouvettes, de telle sorte qu’ils ne se touchent pas entre eux
et qu’ils ne touchent ni la paroi ni le fond du bécher. Couvrir le bécher pour éviter toute évaporation.
Maintenir les éprouvettes dans cette solution de finition à (37,0 ± 0,5) °C pendant (24,0 ± 0,2) h.
Jeter cette solution de finition une fois les éprouvettes retirées.
6.9 Mode opératoire d’essai
6.9.1 Premier essai
6.9.1.1 Production de la solution de référence
Il est nécessaire de produire une solution de référence et de mesurer la concentration des éléments
recherchés de façon à établir les valeurs de base pour ces éléments résultant des impuretés présentes
dans la solution et de la contamination par la verrerie. La vapeur de mercure (potentiellement dégagée
pendant la corrosion de l’amalgame) étant pertinente, il est nécessaire d’établir une valeur de base pour
celle-ci. Il s’agit du mercure collecté dans le piège à vapeur de mercure pendant la production de la
solution de référence.
Après une période de (18,0 ± 0,2) h suivant le début du mode opératoire de finition de l’éprouvette (6.8)
pour le premier essai, ajouter (200,0 ± 0,1) ml de solution d’acide lactique à 0,1 mol/l dans le ballon à
fond rond de l’appareil d’essai de corrosion par immersion.
Installer le tube d’entrée d’air en verre dans son adaptateur et placer ce dernier en position dans le col
approprié du ballon. Ajuster le tube verticalement, de façon à positionner l’extrémité à une profondeur
de (20 ± 2) mm au-
...