ISO 18073:2004
(Main)Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS
Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS
ISO 18073:2004 specifies a method for the determination of tetra- to octa-chlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and dibenzofurans (PCDFs) in waters and waste waters (containing less than 1 % by mass solids) using high-resolution gas chromatography/high-resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). The minimum levels (MLs) at which the PCDDs/PCDFs can currently be determined with no interferences present are specified. This method is "performance based". The analyst is permitted to modify the method to overcome interferences or lower the cost of measurements, provided that all performance criteria are met. The requirements for establishing method equivalency are given.
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR
L'ISO 18073:2004 spécifie une méthode pour la détermination des dibenzo-p-dioxines (PCDD) et des dibenzofuranes (PCDF) tétra- à octachlorés dans les eaux et les eaux usées (qui contiennent moins de 1 % de matières solides) par chromatographie en phase gazeuse haute résolution/spectrométrie de masse haute résolution (HRGC/HRMS). Les limites minimales (ML) auxquelles les PCDD/PCDF peuvent être déterminés en l'absence d'interférences sont spécifiées. Cette méthode repose sur les performances. L'analyste est autorisé à la modifier pour venir à bout des interférences ou réduire le coût des mesurages, à condition toutefois que les critères de performance de la présente Norme internationale soient respectés. Les exigences pour la validation d'une méthode équivalente sont données.
Kakovost vode - Določevanje tetra- do okta-kloriranih dioksinov in furanov - Metoda z izotopnim razredčenjem in plinsko kromatografijo visoke ločljivosti z masno selektivnim detektorjem visoke ločljivosti (HRGC/HRMS)
Ta mednarodni standard določa metodo določevanja tetra- do okta- kloriranih dibenzo-p-dioksinov (PCDD) in dibezofuranov (PCDF) v vodah in odpadnih vodah (ki vsebujejo manj kot 1 % mase trdnih snovi) s plinsko kromatografijo visoke ločljivosti/masno spektrometrijo visoke ločljivosti (HRGC/HRMS). Ta mednarodni standard velja za sedemnajst 2,3,7,8 substituiranih PCDD/PCDF, določenih v Preglednici 1. Meje detekcije in ravni merljivosti količine so pri tej metodi običajno odvisne od ravni interference in ne instrumentalnih omejitev. Minimalne ravni (ML), določene v Preglednici 2, so ravni, pri katerih so lahko PCDD/PCDF praviloma določeni brez prisotnih interferenc. Detekcija meje metode (MDL) za 2,3,7,8-ZCDD je bila določena pri 4.4 pg/l na podlagi te metode pri volumnu vzorca 1 l. Nižje meje detekcije se lahko dosežejo z večjim volumnom vzorca. Ta metoda je »osnovana na učinkovitosti«. Analitik lahko spremeni metodo, da premaga interference ali zniža strošek merjenj, pod pogojem, da so izpolnjena vsa merila za učinkovitost pri tem mednarodnem standardu. Zahteve za dokazovanje enakovrednosti metode so podane v točki 9.1.2.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-september-2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHWHWUDGRRNWDNORULUDQLKGLRNVLQRYLQIXUDQRY
0HWRGD]L]RWRSQLPUD]UHGþHQMHPLQSOLQVNRNURPDWRJUDILMRYLVRNHORþOMLYRVWL]
PDVQRVHOHNWLYQLPGHWHNWRUMHPYLVRNHORþOMLYRVWL +5*&+506
Water quality - Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and furans - Method
using isotope dilution HRGC/HRMS
Qualité de l'eau - Dosage des dioxines et furanes tétra- à octachlorés - Méthode par
dilution d'isotopes HRGC/SMHR
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 18073:2004
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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Water quality — Determination of tetra- to
octa-chlorinated dioxins and furans —
Method using isotope dilution
HRGC/HRMS
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à
octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR
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Contents Page
Foreword. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Abbreviated terms. 3
4 Principle. 4
4.1 Spiking and extraction. 4
4.2 Clean-up. 4
4.3 Concentration. 4
4.4 Identification. 5
4.5 Quantification. 6
4.6 Analytical quality. 6
5 Contamination and interferences. 6
6 Reagents and standards. 8
7 Apparatus and materials. 15
7.1 Water sample containers. 15
7.2 Equipment for sample preparation . 15
7.3 Extraction apparatus. 15
7.4 Filtration apparatus. 15
7.5 Clean-up apparatus. 16
7.6 Concentration apparatus. 16
7.7 Other equipment. 17
8 Sample collection, preservation, storage and holding times. 17
9 Quality assurance/quality control . 18
9.1 General. 18
9.2 Initial precision and recovery (IPR). 20
9.3 Spiking. 20
9.4 Method blanks. 21
9.5 Quality control check sample . 21
9.6 Method precision. 21
10 Calibration. 22
10.1 Operating conditions. 22
10.2 Mass spectrometer (MS) resolution . 23
10.3 QC limits and theoretical ion abundance ratios for standards . 25
10.4 Retention time. 25
10.5 Isomer specificity. 26
10.6 Calibration by isotope dilution . 27
10.7 Calibration by internal standard. 28
10.8 Combined calibration. 29
11 Sample preparation. 29
11.1 General. 29
11.2 Determination of suspended solids . 29
11.3 Preparation of aqueous samples containing 1 % or less by mass suspended solids . 30
12 Extraction and concentration . 31
12.1 Extraction of samples with no visible particulates .31
12.2 Soxhlet extraction of filters and/or disks . 31
12.3 Back-extraction with acid and base .32
12.4 Macro-concentration.33
12.5 Micro-concentration and solvent exchange .34
13 Extract clean-up.35
13.1 General.35
13.2 Gel-permeation chromatography (GPC) .35
13.3 Silica clean-up.36
13.4 Alumina clean-up.37
13.5 Carbon column.37
13.6 Florisil clean-up.38
14 HRGC/HRMS analysis.38
15 System and laboratory performance.38
15.1 General.38
15.2 MS resolution.38
15.3 Calibration verification.39
15.4 GC resolution.39
15.5 Blank.39
16 Qualitative determination.40
17 Quantitative determination.40
17.1 Concentration calculations for isotope dilution .40
17.2 Internal standard recovery and concentration calculations.41
17.3 Concentration in the aqueous sample .42
17.4 Toxicity equivalents (TEQs) .42
18 Analysis of complex samples .44
18.1 General.44
18.2 Recovery of internal standards.44
19 Results and reporting.45
Annex A (informative) Application of HRGC/HRMS .46
Annex B (informative) Interlaboratory trial data .51
Annex C (informative) Pollution prevention and waste management .56
Annex D (informative) Additional extraction and clean up techniques.57
Bibliography.61
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Water quality — Determination of tetra- to
octa-chlorinated dioxins and furans —
Method using isotope dilution
HRGC/HRMS
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à
octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR
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ii © ISO 2004 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Abbreviated terms. 3
4 Principle. 4
4.1 Spiking and extraction. 4
4.2 Clean-up. 4
4.3 Concentration. 4
4.4 Identification. 5
4.5 Quantification. 6
4.6 Analytical quality. 6
5 Contamination and interferences. 6
6 Reagents and standards. 8
7 Apparatus and materials. 15
7.1 Water sample containers. 15
7.2 Equipment for sample preparation . 15
7.3 Extraction apparatus. 15
7.4 Filtration apparatus. 15
7.5 Clean-up apparatus. 16
7.6 Concentration apparatus. 16
7.7 Other equipment. 17
8 Sample collection, preservation, storage and holding times. 17
9 Quality assurance/quality control . 18
9.1 General. 18
9.2 Initial precision and recovery (IPR). 20
9.3 Spiking. 20
9.4 Method blanks. 21
9.5 Quality control check sample . 21
9.6 Method precision. 21
10 Calibration. 22
10.1 Operating conditions. 22
10.2 Mass spectrometer (MS) resolution . 23
10.3 QC limits and theoretical ion abundance ratios for standards . 25
10.4 Retention time. 25
10.5 Isomer specificity. 26
10.6 Calibration by isotope dilution . 27
10.7 Calibration by internal standard. 28
10.8 Combined calibration. 29
11 Sample preparation. 29
11.1 General. 29
11.2 Determination of suspended solids . 29
11.3 Preparation of aqueous samples containing 1 % or less by mass suspended solids . 30
12 Extraction and concentration . 31
12.1 Extraction of samples with no visible particulates .31
12.2 Soxhlet extraction of filters and/or disks . 31
12.3 Back-extraction with acid and base .32
12.4 Macro-concentration.33
12.5 Micro-concentration and solvent exchange .34
13 Extract clean-up.35
13.1 General.35
13.2 Gel-permeation chromatography (GPC) .35
13.3 Silica clean-up.36
13.4 Alumina clean-up.37
13.5 Carbon column.37
13.6 Florisil clean-up.38
14 HRGC/HRMS analysis.38
15 System and laboratory performance.38
15.1 General.38
15.2 MS resolution.38
15.3 Calibration verification.39
15.4 GC resolution.39
15.5 Blank.39
16 Qualitative determination.40
17 Quantitative determination.40
17.1 Concentration calculations for isotope dilution .40
17.2 Internal standard recovery and concentration calculations.41
17.3 Concentration in the aqueous sample .42
17.4 Toxicity equivalents (TEQs) .42
18 Analysis of complex samples .44
18.1 General.44
18.2 Recovery of internal standards.44
19 Results and reporting.45
Annex A (informative) Application of HRGC/HRMS .46
Annex B (informative) Interlaboratory trial data .51
Annex C (informative) Pollution prevention and waste management .56
Annex D (informative) Additional extraction and clean up techniques.57
Bibliography.61
iv © ISO 2004 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote
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Water quality — Determination of tetra- to
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Method using isotope dilution
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Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à
octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR
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1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Abbreviated terms. 3
4 Principle. 4
4.1 Spiking and extraction. 4
4.2 Clean-up. 4
4.3 Concentration. 4
4.4 Identification. 5
4.5 Quantification. 6
4.6 Analytical quality. 6
5 Contamination and interferences. 6
6 Reagents and standards. 8
7 Apparatus and materials. 15
7.1 Water sample containers. 15
7.2 Equipment for sample preparation . 15
7.3 Extraction apparatus. 15
7.4 Filtration apparatus. 15
7.5 Clean-up apparatus. 16
7.6 Concentration apparatus. 16
7.7 Other equipment. 17
8 Sample collection, preservation, storage and holding times. 17
9 Quality assurance/quality control . 18
9.1 General. 18
9.2 Initial precision and recovery (IPR). 20
9.3 Spiking. 20
9.4 Method blanks. 21
9.5 Quality control check sample . 21
9.6 Method precision. 21
10 Calibration. 22
10.1 Operating conditions. 22
10.2 Mass spectrometer (MS) resolution . 23
10.3 QC limits and theoretical ion abundance ratios for standards . 25
10.4 Retention time. 25
10.5 Isomer specificity. 26
10.6 Calibration by isotope dilution . 27
10.7 Calibration by internal standard. 28
10.8 Combined calibration. 29
11 Sample preparation. 29
11.1 General. 29
11.2 Determination of suspended solids . 29
11.3 Preparation of aqueous samples containing 1 % or less by mass suspended solids . 30
12 Extraction and concentration . 31
12.1 Extraction of samples with no visible particulates .31
12.2 Soxhlet extraction of filters and/or disks . 31
12.3 Back-extraction with acid and base .32
12.4 Macro-concentration.33
12.5 Micro-concentration and solvent exchange .34
13 Extract clean-up.35
13.1 General.35
13.2 Gel-permeation chromatography (GPC) .35
13.3 Silica clean-up.36
13.4 Alumina clean-up.37
13.5 Carbon column.37
13.6 Florisil clean-up.38
14 HRGC/HRMS analysis.38
15 System and laboratory performance.38
15.1 General.38
15.2 MS resolution.38
15.3 Calibration verification.39
15.4 GC resolution.39
15.5 Blank.39
16 Qualitative determination.40
17 Quantitative determination.40
17.1 Concentration calculations for isotope dilution .40
17.2 Internal standard recovery and concentration calculations.41
17.3 Concentration in the aqueous sample .42
17.4 Toxicity equivalents (TEQs) .42
18 Analysis of complex samples .44
18.1 General.44
18.2 Recovery of internal standards.44
19 Results and reporting.45
Annex A (informative) Application of HRGC/HRMS .46
Annex B (informative) Interlaboratory trial data .51
Annex C (informative) Pollution prevention and waste management .56
Annex D (informative) Additional extraction and clean up techniques.57
Bibliography.61
iv © ISO 2004 – All rights reserved
Foreword
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non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
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International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote
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NORME ISO
INTERNATIONALE 18073
Première édition
2004-04-15
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines
et furanes tétra- à octachlorés —
Méthode par dilution d'isotopes
HRGC/SMHR
Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and
furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions et termes abrégés . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Termes abrégés. 3
4 Principe. 4
4.1 Dopage et extraction. 4
4.2 Purification. 4
4.3 Concentration. 5
4.4 Identification. 6
4.5 Quantification. 6
4.6 Qualité de l’analyse. 6
5 Contamination et interférences . 6
6 Réactifs et étalons. 7
7 Appareillage et matériels. 16
7.1 Bouteilles d'échantillons d'eau. 16
7.2 Matériel pour la préparation des échantillons . 16
7.3 Extracteur. 16
7.4 Appareil de filtration . 16
7.5 Appareil de purification. 17
7.6 Appareil de concentration. 17
7.7 Autre matériel. 18
8 Prélèvement, préservation, stockage et durée de conservation des échantillons . 19
9 Assurance qualité/contrôle qualité . 19
9.1 Généralités. 19
9.2 Test initial de fidélité et de rendement (IPR) . 21
9.3 Dopage. 21
9.4 Blancs de méthode . 22
9.5 Échantillon témoin de contrôle de la qualité. 23
9.6 Fidélité de la méthode . 23
10 Étalonnage. 23
10.1 Conditions de fonctionnement . 23
10.2 Résolution du spectromètre de masse (MS). 24
10.3 Valeurs limites pour le contrôle qualité et rapports théoriques isotopiques des ions . 26
10.4 Temps de rétention . 27
10.5 Résolution spécifique des isomères. 28
10.6 Étalonnage par dilution isotopique. 29
10.7 Étalonnage par étalon interne . 30
10.8 Étalonnage combiné. 31
11 Préparation des échantillons. 31
11.1 Généralités. 31
11.2 Détermination des matières solides en suspension . 32
11.3 Préparation des échantillons aqueux contenant jusqu’à 1 % de matières solides en
suspension . 32
12 Extraction et concentration. 33
12.1 Extraction des échantillons aqueux exempts de particules visibles . 33
12.2 Extraction Soxhlet des filtres et/ou des disques .34
12.3 Extraction inverse acide et basique .35
12.4 Macroconcentration.35
12.5 Microconcentration et changement de solvant.37
13 Purification de l’extrait.38
13.1 Généralités.38
13.2 Chromatographie par perméation sur gel (GPC) .38
13.3 Purification sur silice.39
13.4 Purification sur alumine.40
13.5 Colonne de charbon.40
13.6 Purification sur Florisil .41
14 Analyse par HRGC/HRMS.41
15 Performances du système et du laboratoire .41
15.1 Généralités.41
15.2 Résolution de la spectrométrie de masse .42
15.3 Vérification de l’étalonnage.42
15.4 Résolution GC.42
15.5 Blanc.42
16 Analyse qualitative.43
17 Analyse quantitative.43
17.1 Quantification par dilution isotopique .43
17.2 Rendement des étalons internes et calculs des concentrations .44
17.3 Concentration dans l’échantillon aqueux.45
17.4 Équivalents toxiques (TEQ).45
18 Analyse des échantillons complexes.48
18.1 Généralités.48
18.2 Rendement des étalons internes.48
19 Présentation des résultats .48
Annexe A (informative) Utilisation de la chromatographie en phase gazeuse haute
résolution/spectrométrie de masse basse résolution (HRGC/SMHR) .50
Annexe B (informative) Résultats d’essai interlaboratoire.56
Annexe C (informative) Prévention de la pollution et gestion des déchets.61
Annexe D (informative) Autres techniques d’extraction et de purification.62
Bibliographie.66
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
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gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La t
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NORME ISO
INTERNATIONALE 18073
Première édition
2004-04-15
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines
et furanes tétra- à octachlorés —
Méthode par dilution d'isotopes
HRGC/SMHR
Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and
furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions et termes abrégés . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Termes abrégés. 3
4 Principe. 4
4.1 Dopage et extraction. 4
4.2 Purification. 4
4.3 Concentration. 5
4.4 Identification. 6
4.5 Quantification. 6
4.6 Qualité de l’analyse. 6
5 Contamination et interférences . 6
6 Réactifs et étalons. 7
7 Appareillage et matériels. 16
7.1 Bouteilles d'échantillons d'eau. 16
7.2 Matériel pour la préparation des échantillons . 16
7.3 Extracteur. 16
7.4 Appareil de filtration . 16
7.5 Appareil de purification. 17
7.6 Appareil de concentration. 17
7.7 Autre matériel. 18
8 Prélèvement, préservation, stockage et durée de conservation des échantillons . 19
9 Assurance qualité/contrôle qualité . 19
9.1 Généralités. 19
9.2 Test initial de fidélité et de rendement (IPR) . 21
9.3 Dopage. 21
9.4 Blancs de méthode . 22
9.5 Échantillon témoin de contrôle de la qualité. 23
9.6 Fidélité de la méthode . 23
10 Étalonnage. 23
10.1 Conditions de fonctionnement . 23
10.2 Résolution du spectromètre de masse (MS). 24
10.3 Valeurs limites pour le contrôle qualité et rapports théoriques isotopiques des ions . 26
10.4 Temps de rétention . 27
10.5 Résolution spécifique des isomères. 28
10.6 Étalonnage par dilution isotopique. 29
10.7 Étalonnage par étalon interne . 30
10.8 Étalonnage combiné. 31
11 Préparation des échantillons. 31
11.1 Généralités. 31
11.2 Détermination des matières solides en suspension . 32
11.3 Préparation des échantillons aqueux contenant jusqu’à 1 % de matières solides en
suspension . 32
12 Extraction et concentration. 33
12.1 Extraction des échantillons aqueux exempts de particules visibles . 33
12.2 Extraction Soxhlet des filtres et/ou des disques .34
12.3 Extraction inverse acide et basique .35
12.4 Macroconcentration.35
12.5 Microconcentration et changement de solvant.37
13 Purification de l’extrait.38
13.1 Généralités.38
13.2 Chromatographie par perméation sur gel (GPC) .38
13.3 Purification sur silice.39
13.4 Purification sur alumine.40
13.5 Colonne de charbon.40
13.6 Purification sur Florisil .41
14 Analyse par HRGC/HRMS.41
15 Performances du système et du laboratoire .41
15.1 Généralités.41
15.2 Résolution de la spectrométrie de masse .42
15.3 Vérification de l’étalonnage.42
15.4 Résolution GC.42
15.5 Blanc.42
16 Analyse qualitative.43
17 Analyse quantitative.43
17.1 Quantification par dilution isotopique .43
17.2 Rendement des étalons internes et calculs des concentrations .44
17.3 Concentration dans l’échantillon aqueux.45
17.4 Équivalents toxiques (TEQ).45
18 Analyse des échantillons complexes.48
18.1 Généralités.48
18.2 Rendement des étalons internes.48
19 Présentation des résultats .48
Annexe A (informative) Utilisation de la chromatographie en phase gazeuse haute
résolution/spectrométrie de masse basse résolution (HRGC/SMHR) .50
Annexe B (informative) Résultats d’essai interlaboratoire.56
Annexe C (informative) Prévention de la pollution et gestion des déchets.61
Annexe D (informative) Autres techniques d’extraction et de purification.62
Bibliographie.66
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La t
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