ISO 4829-1:1986
(Main)Steel and cast iron — Determination of total silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 1: Silicon contents between 0,05 and 1,0 %
Steel and cast iron — Determination of total silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 1: Silicon contents between 0,05 and 1,0 %
Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests. Annex B represents the precision data graphically.
Aciers et fontes — Dosage du silicium total — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit — Partie 1: Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,0 %
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du silicium total dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises entre 0,05 et 1,0 % (m/m) dans les aciers et les fontes solubles dans l'un ou l'autre des mélanges d'acide alternatifs.
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International Standard 4829/ 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlEIK~YHAPO~HAR OPrAHbl3AL&lR I-IO CTAHfiAPTM3AUWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel and cast iron - Determination of total Silicon
- Reduced molybdosilicate spectrophotometric
content
method -
Part 1 : Silicon contents between 0,05 and 1,0 %
- Dosage du silicium total - IWthode spectrophotom&rique au molybdosilicate reduit - Partie I : Teneurs en
Aciers et fontes
silicium entre Cl,05 et 1 ,O %
First edition - 1986-12-VII
UDC 669.1 : 669.782 : 543.42 Ref. No. ISO 4829/1-1986 (E)
Descriptors : steels, cast iron, Chemical analysis, determination of content, Silicon, spectrophotometric analysis.
Price based on 7 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4829/1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teel.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986 l
Printed in Switzerland
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ISO 4829/1-1986 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of total Silicon
and cast iron -
Reduced molybdosilicate spectrophotometric
Part “1 : Silicon contents between Op05 and 1,O %
Scope and field of application 4.2 Sodium Peroxide, particle size -500 Pm.
1
This International Standard specifies a spectrophotometric
4.3 Nitrit acid.
method using reduced molybdosilicate for the determination of
total Silicon in steel and cast iron.
Slowly add 150 ml of nitric acid, Q approximately I,40 g/mI, to
600 ml of water. Cool, dilute to 1 000 ml and mix.
The method is applicable to Silicon contents between 0,05 and
1,0 % (mlm) in steel and cast iron soluble in one or the other
4.4 Sulfuric acid.
of the alternative acid mixtures.
To 600 ml of water add cautiously, with stirring, 250 mI of
sulfuric acid, Q approximately IJ4 g/ml. Cool, dilute to
2 Reference
1 000 ml and mix.
ISO 377, Wrought steel - Selection and preparation of
4.5 Sulfuric acid.
samples and test pieces.
To $06 ml of water add cautiously, with stirring, 50 ml of
sulfuric acid, e approximately 1,84 g/ml. Cool, dilute to
3 Principle
1 066 ml and mix.
Dissolution of a test Portion in an acid mixture appropriate to
4.6 Hydrochlorit acidhitric acid rnixture.
the alloy composition.
Fusion of the acid-insoluble residue with sodium Peroxide. Add 180 ml of hydrochloric acid, Q about IJ9 g/ml, and 65 ml
of nitric acid, Q about I,40 g/ml, to 500 ml of water, cool,
Formation of the oxidized molybdosilicate (yellow) in weak acid dilute to 1 000 ml and mix.
solution.
4.7 Sulfuric acidhitric acid mixture.
Selective reduction of the molybdosilicate complex to reduced
blue complex with ascorbic acid, after increasing the sulfuric
To 500 ml sf water add cautiously, with stirring, 35 rd of
acid concentration and adding oxalic acid to prevent the
sulfuric acid, Q about 1,84 g/ml, and 45 ml sf nitric acid,
interference of phosphorus, arsenic and vanadium.
Q about 1,4O g/ml. Cool, dilute to 1 CKN ml and mix.
Spectrophotometric measurement of the reduced blue complex
Ascorbic acid, 20 g/l Solution.
4.8
at a wavelength of about 810 nm.
ßrepare this Solution immediately before use.
4 Reagents
4.9 Bxallic acid solution.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
Dissolve 5 g of oxalic acid dihydrate K+-1204~21-120) in water,
of recognized analytical grade and only distilled water or water
dilute to 100 ml and mix.
of equivalent purity.
All solutions shall be freshly prepared and stored in
4.40 Hydrogen Peroxide.
polypropylene or polytetrafluoroethylene Containers.
Dilute 200 ml of hydrogen Peroxide, 300 g/l, to 1 000 ml and
4.1 Pure iron, Silicon content Iess than 5 pg/g. mix.
1
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ISO 4829/1-1986 (EI
Spectrophotometer
4.11 Potassium permanganate, 22,5 g/l solution. 5.3
Filter before use. The spectrophotometer shall be equipped to measure absorb-
ante with a spectral band width of 10 nm or less at a
wavelength of 810 nm. Wavelength measurement shall be ac-
4.12 Sodium molybdate Solution.
curate to +2 nm as measured by the absorption maximum of a
didymium filter at 803 nm, or other suitable calibration method.
Dissolve 2,5 g of sodium molybdate dihydrate
The absorption measurement for the Solution of maximum ab-
(Na2Mo04m2H20) in 50 ml sf water and filter through a
sorbance shall have a repeatability expressed as relative devi-
medium-texture filter Paper. Immediately before use, add 15 ml
ation of +0,3 % or bettet-.
of the sulfuric acid (4.5), dilute to 100 ml and mix.
4.13 Silicon, Standard Solution.
6 Sampling
Carry out sampling in accordan ce with ISO 377 or appropriate
4.13.1 Silicon, stock Solution corresponding to 1 g of Si per
national Standards for cast iron
litre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 2,139 3 g of freshly calcined
high-purity silica ( > 99,9 % SiO$ (see note 1) and transfer to a
7 Procedure
platinum crucible. Mix thoroughly with 16 g of anhydrous
sodium carbonate and fuse at 1 050 OC for 30 min. Extract the
7.1 Test portion
fusion product with 100 ml of water in a polypropylene or
polytetrafluoroethylene beaker (sec note 2). Transfer the ex-
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,50 + 0,Ol g (m) of test
tract, which should contain no trace of residue, to a 1 000 ml
Sample in the form of fine Chips, turnings, millings or filings.
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix. Transfer
immediately to a weil-stoppered polytetrafluoroethylene bottle
for storage.
7.2 Blank test
1 ml of this stock Solution contains 1 mg of Si.
In parallel with the determination and following the same pro-
cedure, carry out a blank test using the same quantities of all
the reagents but using 0,50 + 0,Ol g of the pure iron (4.1) (see
4.13.2 Silicon, Standard solution corresponding to 200 mg of
note) instead of the test Portion.
Si per litre.
NOTE - Pure iron dissolves very slowly in the sulfuric acid/nitric acid
Transfer 50 ml of the Silicon stock Solution (4.13.1) to a 250 ml
mixture (4.7). lt may be dissolved in 85 ml of the sulfuric acid (4.5)
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix. Transfer
followed by 35 ml of the nitric acid (4.3).
immediately to a weil-stoppered polytetrafluoroethylene bottle
for storage.
7.3 Determination
1 ml of this Standard Solution contains 200 Mg of Si.
7.3.1 Dissolution of the test Portion
NOTES
Transfer the test Portion (7.1) into a 250 ml polypropylene or
1 The high-purity silica shall be
calcined for 1 h at 1 100 “C and
polytetrafluoroethylene beaker (5.1), add 120 ml sf the sulfuric
cooled in a desiccator immediately before use.
acid/nitric acid mixture (4.7) and warm gently to dissolve the
2 Extraction of the fusion product require prolonged digestion in
maY
test Portion (see notes 1 and 2).
wa ter followed by gentle heating.
When solvent action ceases, filter the Solution through a
hardened close-texture filter Paper of known low ash content
and collect the filtrate in a 500 ml beaker. Rinse the beaker with
5 Apparatus
20 ml of hot water, remove adherent particles with a rubber-
tipped rod, and filter the rinsings through the same filter Paper.
Ordinary laboratory apparatus and
Wash the filter Paper several times with 20 ml quantities of hot
water. Keep the filtrate for use in the procedure given in 7.3.3
(sec note 3).
5.1 Beakers, of polypropylene or polytetrafluoroethylene, of
250 ml capacity.
NOTES
1 For test portions slow to dissolve, the test Portion may be dissolved
in 85 ml of the sulfuric acid (4.5) followed by 35 ml of the nitric acid
5.2 Crucibles, of zirconium metal (see note), of 50 ml
(4.3).
capacity.
2 For test portions not soluble in the sulfuric acid/nitric acid mixture
NOTE - Sintered alumina crucibles may be used as alternatives to zir- (4.7), use instead 85 ml of the hydrochloric acid/nitric acid mixture
conium metal crucibles. (4.6).
2
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ISO 4829/1-1986 (EI
3 If acid-soluble Silicon only is required, proceed directly to 7.3.3, but Dilute to the mark and mix. Allow each test Solution (test por-
the method for acid-soluble Silicon is unsatisfactory as different values tion and blank) and respective compensating Solution to stand
could be obtained for some metals depending on the time of dissol-
for 30 min.
ution.
NOTE - Solutions of test samples containing niobium or tantalum will
give finely divided precipitates on dilution. Allow the precipitate to
7.32 Treatment of insoluble residue
settle and immediately Prior to taking aliquots, pour the supernatant
liquid through a dry close-texture filter Paper into a dry vessel. Discard
Transfer the Paper and residue to a zirconium metal crucible
the first few millilitres.
(5.2) and ignite at low temperature until carbonaceous matter is
removed, then ignite in a furnace at 600 OC. Cool and mix the
residue with 025 g of the sodium peroxide (4.2). Cover with an
7.3.5 Spectrophotometric measurements
additional 0,25 g of the sodium peroxide (4.2) and heat in the
furnace at 600 OC for IO min. Cool, add 15 ml of water, cover
t
...
.4829/1
Norme int&nationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEllo(C1YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3Al&Wl.ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du silicium total - Méthode
Aciers et fontes
spectrophotométrique aÜ molybdosilicate réduit -
Partie 1 : Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,0 %
- Reduced molybdosilicate spectrophotometric method -
Steel and cast lion - Determina tion of total silicon content
Part I : Silicon contents between 0,05 and 1 ,O %
Première édition - 1986-12-01
iî
Y
CDU 669.1: 669.762: 543.42 Réf. no : ISO 4829/14986 (F)
g
I Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, silicium, méthode spectrophotométrique.
t
R
3
0
Prix basé sur 7 pages
v)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
*
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent I’approbati’on de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4829/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute reférence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
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ISO 4829/1-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du silicium total - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit -
Partie 1 : Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,O %
1 Objet et domaine d’application 4.2 Peroxyde de sodium, dimension granulaire -500 pm.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.3 Acide nitrique.
trophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du
silicium total dans les aciers et les fontes.
Ajouter lentement 150 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ,
à 600 ml d’eau. Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises
entre 0,05 et 1 ,O % (mlm) dans les aciers et les fontes solubles
dans l’un ou l’autre des mélanges d’acide alternatifs.
4.4 Acide sulfurique.
À 600 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant, 250 ml d’acide
2 Réfhrence sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
homogénéiser.
ISO 377, Acier corroyb - Prélèvement et préparation des
khantillons et des éprouvettes.
4.5 Acide sulfurique.
À 800 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant, 50 ml d’acide
3 Principe
sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
homogénéiser.
Dissolution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide appro-
prié à la composition de l’alliage.
4.6 Melange d’acide chlorhydrique/acide nitrique.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide par le peroxyde de
sodium.
Ajouter 180 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, et
65 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, à 500 ml d’eau.
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans une solution
Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
d’acide faible.
4.7 Melange d’acide sulfurique/acide nitrique.
Réduction sélective du complexe de molybdosilicate en un
complexe réduit colore en bleu par une solution d’acide ascor-
A 500 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 35 ml d’acide
bique, après augmentation de la concentration d’acide sulfuri-
sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, et 45 ml d’acide nitrique,
que et addition d’acide oxalique afin d’eliminer l’interférence du
Q 1,4O g/ml environ. Refroidir, diluer a 1 000 ml et homogénéi-
phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
ser.
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré en
bleu à une longueur d’onde aux environs de 810 nm.
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Préparer cette solution immédiatement avant l’emploi.
4 Réactifs
4.9 Acide oxalique, solution.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis-
tillée ou de pureté équivalente. Dissoudre 5 g d’acide oxalique dihydraté (CJH~O~~~H~O) dans
de l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et con-
servées dans des récipients en polypropylène ou en polytétra-
4.10 Peroxyde d’hydrogene.
fluoroéthyléne.
Diluer 200 ml de peroxyde d’hydrogène à 300 g/l, à 1 000 ml et
4.1 Fer pu), à teneur en silicium inférieure à 5 pg/g. homogénéiser.
1
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ISO 4829/1-1986 (FI
4.11 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l. 5.3 Spectrophotomètre
Le spectrophotométre doit être muni d’un système de mesu-
Filtrer avant l’emploi.
rage de I’absorbance sur une largeur de bande spectrale infé-
rieure ou égale à 10 nm et à une longueur d’onde de 810 nm. La
4.12 Molybdate de sodium, solution.
précision de mesure de la longueur d’onde doit être de + 2 nm
au maximum d’absorption d’un filtre en verre aux oxydes de
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium dihydraté
didyme à 803 nm ou quelle que soit la méthode d’étalonnage
(Na2MoO~~2H~O) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un papier filtre
convenable adoptée. La mesure d’absorption, exprimée en
de texture moyenne. Immediatement avant l’emploi, ajouter
valeur relative de l’écart, doit être égale ou supérieure à
15 ml d’acide sulfurique (4.51, diluer à 100 ml et homogénéiser.
& 0,3 % pour une solution d’absorbance maximale.
4.13 Silicium, solution étalon.
6 Échantillonnage
4.13.1 Silicium, solution mère correspondant à 1 g de Si par
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
litre.
normes nationales pour les fontes.
Peser, à 0,l mg prés, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîche-
ment calcinée ( > 99,9 % Si021 (voir note 1) et transvaser dans
un creuset en platine. Mélanger parfaitement avec 16 g de car-
7 Mode opératoire
bonate de sodium anhydre et faire une fusion a la température
de 1 050 OC pendant 30 min. Extraire le produit de la fusion par
7.1 Prise d’essai
100 ml d’eau dans un bécher en polypropyléne ou en polytétra-
fluoroéthylène (voir note 2). Transvaser l’extrait, qui ne doit
Peser, à 0,001 g près, 050 & 0,Ol g (m) de l’échantillon pour
contenir aucune trace de résidu, dans une fiole jaugée de
essai sous forme de copeaux fins obtenus par tournage, frai-
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
sage ou limage.
immédiatement dans une bouteille en polytétrafluoroéthylène
convenablement bouchée pour le stockage.
7.2 Essai à blanc
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de Si.
Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opéra-
toire, effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes quantités
4.13.2 Silicium, solution étalon correspondant à 200 mg de
de tous les réactifs, mais en remplacant la prise d’essai par
Si par litre.
050 + 0,Ol g de fer pur (4.1) (voir la note).
Transvaser 50 ml de la solution mère de silicium (4.13.1) dans
NOTE - Le fer pur se dissout trés lentement dans le mélange d’acide
une fiole jaugée de 250 ml. Compléter au volume et homo- sulfurique/acide nitrique (4.7). II peut être dissous dans 85 ml d’acide
sulfurique (4.5) suivi de 35 ml d’acide nitrique (4.3).
généiser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en
polytétrafluoroéthylène convenablement bouchee pour le
stockage.
7.3 Dosage
1 ml de cette solution étalon contient 200 pg de Si.
7.3.1 Dissolution de la prise d’essai
NOTES
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher en polypropy-
1 La silice de haute pureté doit être calcinée pendant 1 h à la tempé-
Iène ou en polytétrafluoroéthyléne de 250 ml (5.11, ajouter
rature de 1 100 OC et être refroidie dans un dessiccateur immédiate-
120 ml du mélange acide sulfurique/acide nitrique (4.7) et
ment avant l’emploi.
chauffer doucement pour dissoudre la prise d’essai (voir notes
2 L’extraction du produit de la fusion peut exiger la dissolution pro-
1 et 2).
longée dans de l’eau par chauffage léger.
Lorsque la dissolution est terminée, filtrer la solution sur un
papier filtre de texture serrée de faible teneur connue en cendre
et recueillir le filtrat dans un bécher de 500 ml. Rincer le bécher
5 Appareillage
avec 20 ml d’eau chaude, enlever les particules collées avec une
baguette à embout de caoutchouc et filtrer les eaux de rinçage
Matériel courant de laboratoire, et
sur le même papier filtre. Laver le papier filtre plusieurs fois avec
20 ml d’eau chaude. Conserver le filtrat pour l’employer comme
indiqué en 7.3.3 (voir note 3).
5.1 Bkhers, en polypropylène ou en polytétrafluoroéthy-
lene de 250 ml.
NOTES
1 La prise d’essai peut être dissoute dans 85 ml d’acide sulfurique
5.2 Creusets métalliques, en zirconium, de 50 ml (voir la
(4.5) suivi de 35 ml d’acide nitrique (4.3).
note).
2 Pour les prises d’essai insolubles dans le mélange acide
sulfurique/acide nitrique (4.7), utiliser à la place 85 JYII du mélange
NOTE - Les creusets en alumine agglomérée peuvent être utilisés à la
acide chlorhydrique/acide nitrique (4.6).
place des creusets métalliques en zirconium.
2
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ISO 4829/1-1986 0
-
3 S’il n’est demandé que le silicium soluble dans l’acide, poursuivre 5,0 ml de la solution d’acide oxalique (4.9);
a
directement selon 7.3.3, mais la méthode pour le silicium soluble dans
l’acide est insatisfaisante parce que différentes valeurs peuvent être -
10,O ml de la solution de molybdate de sodium (4.12);
obtenues pour certains métaux selon le temps de dissolution.
-
immédiatement, 5,0 ml de la solution d’acide ascor-
bique (4.8).
7.3.2 Traitement du résidu insoluble
Compléter au volume et homogénéiser. Laisser reposer chaque
Transvaser le papier et le résidu dans un creuset métallique en
solution d’essai (prise d’essai et essai à blanc) et la solution de
zirconium (5.2) et calciner à basse température jusqu’à élimina-
compensation correspondante pendant 30 min.
tion de la matière carbonée, puis calciner a 600 OC dans un
four. Refroidir et mélanger le résidu avec 0,25 g de peroxyde de
NOTE - Les solutions d’échantillons pour essai contenant du niobium
sodium (4.2). Couvrir par 0,25 g supplémentaire de peroxyde de
ou du tantale donneront des précipités finement divisés au moment de
sodium (4.2) et chauffer à 600 OC durant 10 min dans un four.
la dilution. Laisser s’açhever la précipitation juste avant de prélever les
Refroidir, ajouter 15 ml d’eau, couvrir le creuset par un couver-
parties aliquotes, verser le liquide surnageant à trave
...
.4829/1
Norme int&nationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEllo(C1YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3Al&Wl.ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du silicium total - Méthode
Aciers et fontes
spectrophotométrique aÜ molybdosilicate réduit -
Partie 1 : Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,0 %
- Reduced molybdosilicate spectrophotometric method -
Steel and cast lion - Determina tion of total silicon content
Part I : Silicon contents between 0,05 and 1 ,O %
Première édition - 1986-12-01
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CDU 669.1: 669.762: 543.42 Réf. no : ISO 4829/14986 (F)
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I Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, silicium, méthode spectrophotométrique.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
*
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent I’approbati’on de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4829/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute reférence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du silicium total - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit -
Partie 1 : Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,O %
1 Objet et domaine d’application 4.2 Peroxyde de sodium, dimension granulaire -500 pm.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.3 Acide nitrique.
trophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du
silicium total dans les aciers et les fontes.
Ajouter lentement 150 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ,
à 600 ml d’eau. Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises
entre 0,05 et 1 ,O % (mlm) dans les aciers et les fontes solubles
dans l’un ou l’autre des mélanges d’acide alternatifs.
4.4 Acide sulfurique.
À 600 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant, 250 ml d’acide
2 Réfhrence sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
homogénéiser.
ISO 377, Acier corroyb - Prélèvement et préparation des
khantillons et des éprouvettes.
4.5 Acide sulfurique.
À 800 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant, 50 ml d’acide
3 Principe
sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
homogénéiser.
Dissolution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide appro-
prié à la composition de l’alliage.
4.6 Melange d’acide chlorhydrique/acide nitrique.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide par le peroxyde de
sodium.
Ajouter 180 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, et
65 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, à 500 ml d’eau.
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans une solution
Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
d’acide faible.
4.7 Melange d’acide sulfurique/acide nitrique.
Réduction sélective du complexe de molybdosilicate en un
complexe réduit colore en bleu par une solution d’acide ascor-
A 500 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 35 ml d’acide
bique, après augmentation de la concentration d’acide sulfuri-
sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, et 45 ml d’acide nitrique,
que et addition d’acide oxalique afin d’eliminer l’interférence du
Q 1,4O g/ml environ. Refroidir, diluer a 1 000 ml et homogénéi-
phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
ser.
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré en
bleu à une longueur d’onde aux environs de 810 nm.
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Préparer cette solution immédiatement avant l’emploi.
4 Réactifs
4.9 Acide oxalique, solution.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis-
tillée ou de pureté équivalente. Dissoudre 5 g d’acide oxalique dihydraté (CJH~O~~~H~O) dans
de l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et con-
servées dans des récipients en polypropylène ou en polytétra-
4.10 Peroxyde d’hydrogene.
fluoroéthyléne.
Diluer 200 ml de peroxyde d’hydrogène à 300 g/l, à 1 000 ml et
4.1 Fer pu), à teneur en silicium inférieure à 5 pg/g. homogénéiser.
1
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ISO 4829/1-1986 (FI
4.11 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l. 5.3 Spectrophotomètre
Le spectrophotométre doit être muni d’un système de mesu-
Filtrer avant l’emploi.
rage de I’absorbance sur une largeur de bande spectrale infé-
rieure ou égale à 10 nm et à une longueur d’onde de 810 nm. La
4.12 Molybdate de sodium, solution.
précision de mesure de la longueur d’onde doit être de + 2 nm
au maximum d’absorption d’un filtre en verre aux oxydes de
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium dihydraté
didyme à 803 nm ou quelle que soit la méthode d’étalonnage
(Na2MoO~~2H~O) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un papier filtre
convenable adoptée. La mesure d’absorption, exprimée en
de texture moyenne. Immediatement avant l’emploi, ajouter
valeur relative de l’écart, doit être égale ou supérieure à
15 ml d’acide sulfurique (4.51, diluer à 100 ml et homogénéiser.
& 0,3 % pour une solution d’absorbance maximale.
4.13 Silicium, solution étalon.
6 Échantillonnage
4.13.1 Silicium, solution mère correspondant à 1 g de Si par
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
litre.
normes nationales pour les fontes.
Peser, à 0,l mg prés, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîche-
ment calcinée ( > 99,9 % Si021 (voir note 1) et transvaser dans
un creuset en platine. Mélanger parfaitement avec 16 g de car-
7 Mode opératoire
bonate de sodium anhydre et faire une fusion a la température
de 1 050 OC pendant 30 min. Extraire le produit de la fusion par
7.1 Prise d’essai
100 ml d’eau dans un bécher en polypropyléne ou en polytétra-
fluoroéthylène (voir note 2). Transvaser l’extrait, qui ne doit
Peser, à 0,001 g près, 050 & 0,Ol g (m) de l’échantillon pour
contenir aucune trace de résidu, dans une fiole jaugée de
essai sous forme de copeaux fins obtenus par tournage, frai-
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
sage ou limage.
immédiatement dans une bouteille en polytétrafluoroéthylène
convenablement bouchée pour le stockage.
7.2 Essai à blanc
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de Si.
Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opéra-
toire, effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes quantités
4.13.2 Silicium, solution étalon correspondant à 200 mg de
de tous les réactifs, mais en remplacant la prise d’essai par
Si par litre.
050 + 0,Ol g de fer pur (4.1) (voir la note).
Transvaser 50 ml de la solution mère de silicium (4.13.1) dans
NOTE - Le fer pur se dissout trés lentement dans le mélange d’acide
une fiole jaugée de 250 ml. Compléter au volume et homo- sulfurique/acide nitrique (4.7). II peut être dissous dans 85 ml d’acide
sulfurique (4.5) suivi de 35 ml d’acide nitrique (4.3).
généiser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en
polytétrafluoroéthylène convenablement bouchee pour le
stockage.
7.3 Dosage
1 ml de cette solution étalon contient 200 pg de Si.
7.3.1 Dissolution de la prise d’essai
NOTES
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher en polypropy-
1 La silice de haute pureté doit être calcinée pendant 1 h à la tempé-
Iène ou en polytétrafluoroéthyléne de 250 ml (5.11, ajouter
rature de 1 100 OC et être refroidie dans un dessiccateur immédiate-
120 ml du mélange acide sulfurique/acide nitrique (4.7) et
ment avant l’emploi.
chauffer doucement pour dissoudre la prise d’essai (voir notes
2 L’extraction du produit de la fusion peut exiger la dissolution pro-
1 et 2).
longée dans de l’eau par chauffage léger.
Lorsque la dissolution est terminée, filtrer la solution sur un
papier filtre de texture serrée de faible teneur connue en cendre
et recueillir le filtrat dans un bécher de 500 ml. Rincer le bécher
5 Appareillage
avec 20 ml d’eau chaude, enlever les particules collées avec une
baguette à embout de caoutchouc et filtrer les eaux de rinçage
Matériel courant de laboratoire, et
sur le même papier filtre. Laver le papier filtre plusieurs fois avec
20 ml d’eau chaude. Conserver le filtrat pour l’employer comme
indiqué en 7.3.3 (voir note 3).
5.1 Bkhers, en polypropylène ou en polytétrafluoroéthy-
lene de 250 ml.
NOTES
1 La prise d’essai peut être dissoute dans 85 ml d’acide sulfurique
5.2 Creusets métalliques, en zirconium, de 50 ml (voir la
(4.5) suivi de 35 ml d’acide nitrique (4.3).
note).
2 Pour les prises d’essai insolubles dans le mélange acide
sulfurique/acide nitrique (4.7), utiliser à la place 85 JYII du mélange
NOTE - Les creusets en alumine agglomérée peuvent être utilisés à la
acide chlorhydrique/acide nitrique (4.6).
place des creusets métalliques en zirconium.
2
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ISO 4829/1-1986 0
-
3 S’il n’est demandé que le silicium soluble dans l’acide, poursuivre 5,0 ml de la solution d’acide oxalique (4.9);
a
directement selon 7.3.3, mais la méthode pour le silicium soluble dans
l’acide est insatisfaisante parce que différentes valeurs peuvent être -
10,O ml de la solution de molybdate de sodium (4.12);
obtenues pour certains métaux selon le temps de dissolution.
-
immédiatement, 5,0 ml de la solution d’acide ascor-
bique (4.8).
7.3.2 Traitement du résidu insoluble
Compléter au volume et homogénéiser. Laisser reposer chaque
Transvaser le papier et le résidu dans un creuset métallique en
solution d’essai (prise d’essai et essai à blanc) et la solution de
zirconium (5.2) et calciner à basse température jusqu’à élimina-
compensation correspondante pendant 30 min.
tion de la matière carbonée, puis calciner a 600 OC dans un
four. Refroidir et mélanger le résidu avec 0,25 g de peroxyde de
NOTE - Les solutions d’échantillons pour essai contenant du niobium
sodium (4.2). Couvrir par 0,25 g supplémentaire de peroxyde de
ou du tantale donneront des précipités finement divisés au moment de
sodium (4.2) et chauffer à 600 OC durant 10 min dans un four.
la dilution. Laisser s’açhever la précipitation juste avant de prélever les
Refroidir, ajouter 15 ml d’eau, couvrir le creuset par un couver-
parties aliquotes, verser le liquide surnageant à trave
...
Questions, Comments and Discussion
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