ISO 19702:2015

Guidance for sampling and analysis of toxic gases and vapours in fire effluents using Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy

ISO 19702:2015 specifies requirements and makes recommendations for sampling systems for use in small and large-scale fire tests, for the selection of parameters and use of the FTIR instrument itself and for collection and use of calibration spectra.

Lignes directrices pour l'analyse des gaz et des vapeurs dans les effluents du feu par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)

L'ISO 19702:2015 des exigences et formule des recommandations relatives aux systèmes de prélèvement à utiliser pour les essais au feu à petite et moyenne échelle, à la sélection des paramètres et l'utilisation de l'instrument IRTF lui-même, ainsi qu'à la collecte et l'utilisation des spectres d'étalonnage.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-Aug-2015
• ICS: 13.220.01 - Protection against fire in general
• Technical Committee: ISO/TC 92/SC 3 - Fire threat to people and environment
• Drafting Committee: ISO/TC 92/SC 3/WG 2 - Fire chemistry
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 06-May-2022

Relations

• Revises: ISO 19702:2006 - Toxicity testing of fire effluents — Guidance for analysis of gases and vapours in fire effluents using FTIR gas analysis
• Effective Date: 01-Dec-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19702
Second edition
2015-08-01
Guidance for sampling and analysis
of toxic gases and vapours in fire
effluents using Fourier Transform
Infrared (FTIR) spectroscopy
Lignes directrices pour l’analyse des gaz et des vapeur dans les effluents
du feu par spectroscopie infrarouge à transforée de Fourier (IRTF)
Reference number
ISO 19702:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 19702:2015(E)

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ISO 19702:2015(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principles . 3
5 Sampling . 3
5.1 General . 3
5.2 Temperature of the sampling system . 4
5.3 Filter systems . 5
5.4 Sampling probes . 6
5.4.1 General. 6
5.4.2 Single hole probes . 7
5.4.3 Multi hole probes . . . 7
5.4.4 Probe positioning . 7
5.5 Sampling line . 8
5.6 Pump selection, position, and flow rate . 9
5.7 Response time of the sampling system .10
5.8 Optical cell .10
6 The FTIR spectrophotometer .11
6.1 Spectrophotometer environment .11
6.2 Detector .11
6.3 IR-source .11
6.4 Mirror alignment and cleanliness.11
6.5 Spectrophotometer compartment .12
6.6 Spectral range limits .12
6.7 Resolution .12
7 Calibration .12
7.1 Background noise .12
7.2 Limits of detection and of quantification (L and L ) .12
D Q
7.3 Calibration methods .13
7.4 Acquiring and collecting calibration standards .13
8 Measurement procedure .13
8.1 General .13
8.2 Daily checks and controls .13
8.2.1 General.13
8.2.2 Control of calibration method .13
8.2.3 Spectrophotometer sensitivity measurements .14
8.2.4 Sampling system tests .14
8.2.5 Control of the sampling flow rate .14
8.3 Preparation for sampling and analysis .15
8.4 Initial procedures immediately before a test .15
8.5 Procedures during sampling from a test .15
8.6 Procedures after a test .16
8.7 Data reduction .16
9 Test report .16
10 Precision and accuracy .17
10.1 General .17
10.2 L and L .
D Q 17
10.3 Repeatability and reproducibility.17
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Annex A (informative) FTIR theory .18
Annex B (informative) FTIR sampling systems .20
Annex C (informative) Analysis of filter(s), the sampling line and probe for effluent retention .25
Annex D (normative) Response time determination of the complete FTIR sampling system .26
Annex E (informative) Considerations for FTIR optical cell selection .29
Annex F (normative) Verification of FTIR optical cell performance .31
Annex G (informative) Spectrophotometer .33
Annex H (normative) Verification of spectrometer performance .37
Annex I (informative) Reference gases.41
Annex J (informative) Calibration methods .47
Annex K (informative) Recording reference spectra and building a calibration set .50
Annex L (informative) Repeatability and reproducibility .54
Annex M (informative) Examples of equipment and parameters .55
Bibliography .66
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ISO 19702:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 92, Fire safety, SC 3, Fire threat to people
and environment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19702:2006), which has been
technically revised.
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ISO 19702:2015(E)

Introduction
[4][11][26]
Sampling and analysis of fire effluents is required for a variety of applications in life threat and
[6]
environmental impact from fires assessments. The end result of these analyses is a list of chemical
species and their concentrations in the effluent at a specific time or over a time interval and at a specific
location, during (and possibly after), the period of generation of the effluents. Depending on the end
use of these data, the requirements may range from a highly detailed, time-resolved, quantified, and
validated list of chemical species to a simple estimate of a single compound or small range of compounds.
Although occasionally employing methods used in other fields (e.g. atmospheric pollution), obtaining
relevant data often requires specialized sampling and analysis techniques, due to the complexity,
reactivity and generally “hostile” nature of typical fire effluents, as well as the commonly observed
rapid changes in concentrations with time and distance from the fire source.
The following typical properties of fire effluents render more “traditional” methods of sampling and
analysis inappropriate:
— high temperatures of 1 000 °C or higher;
— presence of aerosols (i.e. solid and liquid particulates) with a wide range of particle sizes and
distribution, together with adsorbed and absorbed chemical species;
— presence of condensable organic and inorganic vapours (e.g. water);
— high turbulence, with spatially and temporally variable concentrations;
— a very wide range of species and their concentrations, typically varying rapidly with time and location
with respect to the fire source (or heating zone in the case of a “bench-top” physical fire model);
— presence of acidic/corrosive species;
— presence of water soluble species and/or or highly reactive species resulting in sampling losses.
The identification of these factors has led to the development of new methods or the adaptation of
existing methods for the sampling and analysis of the gases and vapours in the effluent from fires and
physical fire tests.
Common methods have emerged in recent years, and in some cases, standards have been published for
selected gases and vapours. Much of this information is provided in ISO 19701, which presents a variety
of methods for the sampling and analysis of individual gases of toxicological importance. Several
methods are often needed to determine all the species of interest for fire hazard analysis.
Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy offers an improved procedure, principally through:
— single-method measurements of gases and vapours relevant to fire toxicology;
— time-resolved measurements over relatively short periods (i.e. concentrations of chemical species
of interest), enabling the monitoring of chemical species development and decay throughout the fire
or physical fire test; and
— relevant data concerning the presence of a toxicant which may be found in the stored FTIR spectra,
in case a new toxicant should later be identified as important.
Although when published, ISO 19701 summarized the technique and some applications of FTIR in fire gas
analysis, the method has since undergone considerable development and the requirements for obtaining
reliable results have been established, using “best practice” procedures. This International Standard is
developed by ISO TC 92, SC 3 to provide the requirements, which will include additional information.
FTIR can be used to analyse fire effluents using these two methods:
a) open path analysis, where the infrared beam is directed across the effluent within and/or outside
the fire test apparatus;
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ISO 19702:2015(E)

b) extractive analysis, where a fraction of the effluent from a fire test apparatus is drawn continuously
through a heated sampling system through the gas cell of the FTIR instrument, enabling remote
[9]
measurement (e.g. IMO Resolution MSC.307(88) ).
Both procedures (and variants) have been successfully applied although the extractive analysis
technique is far more common in fire effluent analysis.
Of particular relevance in the development of FTIR as a practical tool in fire gas analysis is SAFIR (Smoke
[18][19]
Gas Analysis by Fourier Infrared Spectroscopy), a European Union-funded project which focused
on the testing and validation of an extractive FTIR method when used in a variety of situations. The
results of this project formed the basis for the first version of this International Standard. This revised
version has been updated with more recent information, e.g. References [8], [15], [21], [25] and [27].
It should be appreciated that any chemical analysis is selective in terms of chemical species determined
and the accuracy and precision of quantitative measurements. Some chemical analytical methods may
be appropriate for accurate determination of some species but less appropriate for other species. Thus,
despite the ability of FTIR to measure a wide range of chemical species of interest in the field of life
threat from fire, additional methods may also be required to determine all the species of interest for
a particular application. However the use of FTIR analysis alone can provide data of sufficient quality
to identify and calculate the concentrations of many of the chemical species that are important in toxic
hazard assessment.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19702:2015(E)
Guidance for sampling and analysis of toxic gases and
vapours in fire effluents using Fourier Transform Infrared
(FTIR) spectroscopy
1 Scope
This International Standard specifies requirements and makes recommendations for sampling systems
for use in small and large-scale fire tests, for the selection of parameters and use of the FTIR instrument
itself and for collection and use of calibration spectra.
The primary purpose of the methods is to measure the concentrations of chemical species in fire
effluents which may be used to
a) provide data for use in combustion toxicity assessment without requiring biological studies,
b) allow the calculation of yield data in fire characterisation studies,
c) provide data for use in mathematical modelling of hazard to life from the fire effluent by
characterising the effluent composition generated by physical fire models,
d) characterise the effluent composition of small scale physical models and larger scale fires for
comparative purposes,
e) assist in the validation of numerical fire models,
f) set the conditions for exposure in biological studies if required,
g) monitor biological studies where used, and
h) assist in the interpretation of biological studies where used.
This International Standard specifies principles of sampling and methods for the individual analysis,
in fire effluents, of airborne volume fractions of carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO ), hydrogen
2
cyanide (HCN), hydrogen chloride (HCl), hydrogen bromide (HBr), nitric oxide (NO), nitrogen dioxide
(NO ), and acrolein (CH CHCHO).
2 2
In most common cases, a wide concentration range may be measured by an FTIR instrument. Typically,
it is in the range from few µl/l to thousands of µl/l for HCl, HBr, HF, SO , NO , and HCN, and up to
2 x
[27]
few per cent for CO, CO and H O. This list is only indicative and many other species could be added.
2 2
Although not specifically defined in this International Standard, as they were not specifically studied
[18]
in the SAFIR project, the method presented is also suitable for analysis of other gaseous species,
including e.g. hydrogen fluoride (HF) and sulfur dioxide (SO ) with appropriate sampling methods.
2
Calibration methods are provided in this International Standard. Guidance is also given on the
recommended cleaning, servicing and operating checks and procedures to be carried out on the FTIR
instrument and the sampling systems which are considered essential to maintain the instrument in a
suitable condition for use in fire effluent analysis.
Sampling is considered to be an integral part of the whole FTIR measurement methodology and
recommendations are made for the design, maintenance and operation of suitable systems.
Conformance with this International Standard implies that:
— The sampling procedure used is in accordance with current internationally accepted “best practice”
for the applications described.
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ISO 19702:2015(E)

— The analytical procedure has been carried out with due regard to the restraints imposed by the
nature of the fire effluent atmosphere and the limitations of the FTIR methodology itself.
This International Standard only provides general recommendations for the sampling and analysis
of fire effluents, based on best practice as determined from a wide variety of small- and large-scale
standard and ad hoc fire test studies. The Standard may not be wholly applicable for use in specific
published fire test methods where FTIR may be specified as a requirement for effluent sampling and
analysis in that particular test. In these cases, the specific requirements for the sampling and analysis
by FTIR may be published within the standard test procedures and should be followed. However, if such
specific requirements have not been published, this edition of this International Standard may be used
as a basis for acceptable results.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6286, Molecular absorption spectrometry — Vocabulary — General — Apparatus
ISO 6955, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic
fluorescence — Vocabulary
ISO 12828-1, Validation method for fire gas analysis — Part 1: Limits of detection and quantification
ISO 13344, Estimation of the lethal toxic potency of fire effluents
ISO 13571, Life-threatening components of fire — Guidelines for the estimation of time to compromised
tenability in fires
ISO 13943, Fire safety — Vocabulary
ISO 19701, Methods for sampling and analysis of fire effluents
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13943, ISO 6286, and ISO 6955,
as well as the following apply.
3.1
apodisation
mathematical process to correct deviations from the theoretical interferogram obtained in FTIR
spectroscopy
Note 1 to entry: This process widens absorption bands and therefore lowers the resolution.
3.2
interferogram
pattern of variable radiation intensity resulting from the interaction of (usually) two beams of
monochromatic electromagnetic radiation of the same wavelength when the beams have travelled over
a different path length before combining
3.3
resolution
capacity of a spectrophotometer to distinguish between two adjacent frequencies (or wavenumbers),
mathematically defined as that separation which produces two bands which are separated by at least
half the intensity of one of them
Note 1 to entry: In infrared spectroscopy, two consecutive bands often have a different intensity. Then, resolution
is generally expressed as the width at half height of a single absorption band recognized as “isolated and thin”.
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−1
Note 2 to entry: This is commonly expressed in units of cm and is the smallest spacing between absorption
peaks that can be resolved.
[SOURCE: ISO 6286]
3.4
spectrophotometer
instrument used to disperse electromagnetic radiant energy into a spectrum and measure certain
properties such as wavelength, energy, or index of refraction, for example, as the basis for the qualitative
and quantitative determination of chemical species which interact with the radiant energy in selective
ways dependent on the species
3.5
trueness in wavelength
ability of a given spectrophotometer to provide an accurate radiant flux at a specific wavelength or
wavenumber
[SOURCE: ISO 6286]
3.6
wavenumber
inverse of the wavelength (λ) of electromagnetic radiation
1
Note 1 to entry: ν =
λ
−1
where ν (wavenumber) is expressed in reciprocal centimetres (cm ) and λ is normally expressed in µm. This
entails a conversion factor of 10 000 in the calculation of wavenumber from wavelength.
3.7
zero filling
correction technique applied to sparse data to enable intermediate data points to be generated by a
mathematical regression
4 Principles
A system for measuring concentrations of gases and vapours in fire effluent by the extractive FTIR
technique consists of a sampling system, a “flow-through” optical cell, an infrared light source, an
interferometer and an optical detector. Software is required to extract species identification and
concentrations from the collected signals.
The sampling system is designed to deliver a gas flow to the FTIR optical cell that is as true a
representation as possible of the effluent in a known region from which the sample is extracted.
Inaccuracies, caused for example, by condensation or adsorption losses in the sampling tubing must be
understood, quantified and applied to the final results.
A detailed description of the principles of infrared spectroscopy and FTIR is provided in many texts
including References [12], [16] and [28]. Annex A gives the general outline of this principle.
The mathematics by which an FTIR spectrophotometer generates species concentrations is typically
proprietary and varies among manufacturers and models. Obtaining accurate concentrations requires
calibration, examination of the spectroscopic peak shapes and separations, and perhaps verification of
some concentrations using a second analytical technique.
5 Sampling
5.1 General
The requirements for the sampling systems given in this International Standard are in most cases
generally applicable both for large-scale and small-scale testing but details of sampling requirements
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...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19702
Deuxième édition
2015-08-01
Lignes directrices pour l’analyse des
gaz et des vapeur dans les effluents
du feu par spectroscopie infrarouge à
transforée de Fourier (IRTF)
Guidance for sampling and analysis of toxic gases and vapours in fire
effluents using Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy
Numéro de référence
ISO 19702:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 19702:2015(F)

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principes . 3
5 Échantillonnage . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Température du système de prélèvement . 4
5.3 Systèmes filtrants . 5
5.4 Sondes de prélèvement . 6
5.4.1 Généralités . 6
5.4.2 Sondes à un seul trou . 7
5.4.3 Sondes à plusieurs trous . 8
5.4.4 Positionnement des sondes . 8
5.5 Ligne de prélèvement . 9
5.6 Sélection, position et débit de la pompe .10
5.7 Temps de réponse du système de prélèvement .11
5.8 Cellule optique .11
6 Spectrophotomètre IRTF .12
6.1 Environnement de l’appareil .12
6.2 Détecteur .12
6.3 Source d’infrarouge .12
6.4 Alignement et propreté des miroirs .13
6.5 Compartiment du spectrophotomètre .13
6.6 Limites du domaine spectral .13
6.7 Résolution .13
7 Étalonnage .13
7.1 Bruit de fond .13
7.2 Limites de détection et de quantification (L et L ) .14
D Q
7.3 Méthodes d’étalonnage .14
7.4 Acquisition et collecte des étalons .14
8 Mode opératoire de mesurage .14
8.1 Généralités .14
8.2 Vérifications et contrôles quotidiens .15
8.2.1 Généralités .15
8.2.2 Contrôle de la méthode d’étalonnage .15
8.2.3 Mesurages de sensibilité du spectrophotomètre .15
8.2.4 L’étanchéité du système de prélèvement doit être contrôlée. .15
8.2.5 Contrôle du débit d’échantillonnage .16
8.3 Préparation en vue de l’échantillonnage et de l’analyse .16
8.4 Modes opératoires initiaux précédant immédiatement un essai .16
8.5 Modes opératoires pendant le prélèvement .17
8.6 Modes opératoires après un essai .17
8.7 Réduction des données .17
9 Rapport d’essai .17
10 Fidélité et exactitude .18
10.1 Généralités .18
10.2 Limites L et L .
D Q 18
10.3 Répétabilité et reproductibilité .19
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Annexe A (informative) Théorie de l’IRTF .20
Annexe B (informative) Systèmes de prélèvement IRTF .22
Annexe C (informative) Analyse du (des) filtre(s), de la ligne de prélèvement et de la sonde
afin d’évaluer la rétention des effluents .27
Annexe D (normative) Détermination du temps de réponse du système de prélèvement
IRTF complet .28
Annexe E (informative) Facteurs à considérer pour la sélection d’une cellule optique IRTF .31
Annexe F (normative) Vérification de la performance optique des cellules IRTF .33
Annexe G (informative) Spectrophotomètre .35
Annexe H (normative) Vérification de la performance du spectromètre .39
Annexe I (informative) Gaz de référence .43
Annexe J (informative) Méthodes d’étalonnage .49
Annexe K (informative) Enregistrement des spectres de référence et construction d’un
ensemble d’étalonnage .52
Annexe L (informative) Répétabilité et reproductibilité .56
Annexe M (informative) Exemples d’équipements et de paramètres .57
Bibliographie .69
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 3,
Dangers pour les personnes et l’environnement dus au feu.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 19702:2006), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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ISO 19702:2015(F)

Introduction
L’échantillonnage et l’analyse des effluents du feu sont requis pour une grande diversité d’applications
[4][11][26]
couvrant des domaines tels que l’évaluation des dangers du feu et l’impact des feux sur
[6]
l’environnement. Ces analyses engendrent généralement une liste d’espèces chimiques et de leurs
concentrations dans les effluents à un instant spécifique ou sur une certaine durée, et à un endroit donné,
pendant (et éventuellement après) la période de production des effluents. Selon l’usage final de ces
données, les exigences peuvent aller d’une liste d’espèces chimiques très détaillée, résolue dans le temps,
quantifiée et validée, à une simple estimation d’un seul composé ou d’un petit nombre de composés.
Bien que les méthodes employées dans d’autres domaines (pollution atmosphérique, par exemple) soient
utilisées occasionnellement, l’acquisition de données pertinentes nécessite souvent des techniques
d’échantillonnage et d’analyse spécialisées, en raison de la complexité, de la réactivité et de la nature
généralement «hostile» des effluents classiques du feu, ainsi que des rapides variations de concentrations
généralement observées en fonction du temps et de la distance par rapport au foyer d’incendie.
Les propriétés types suivantes des effluents du feu rendent les méthodes d’échantillonnage et d’analyse
plus «traditionnelles» inappropriées:
— les températures élevées supérieures ou égales à 1 000 °C;
— la présence d’aérosols (c’est-à-dire des particules solides et liquides) avec un large éventail de tailles
et de distribution des particules, associés à des espèces chimiques adsorbées et absorbées;
— la présence de vapeurs organiques et inorganiques condensables (de l’eau, par exemple);
— un degré de turbulence élevé, avec des concentrations variables dans le temps et l’espace;
— une très grande diversité d’espèces et de concentrations, qui varient généralement rapidement en
fonction du temps et de l’emplacement par rapport à la source (ou à la zone de chauffage en cas de
modèle de feu physique de «laboratoire»);
— la présence d’espèces acides/corrosives;
— la présence d’espèces solubles dans l’eau et/ou fortement réactives entraînant des pertes
d’échantillons.
L’identification de ces facteurs a conduit au développement de nouvelles méthodes ou à l’adaptation des
méthodes existantes pour l’échantillonnage et l’analyse des gaz et vapeurs contenus dans les effluents
des feux et des essais au feu physiques.
Des méthodes courantes sont apparues ces dernières années et dans certains cas, des normes ont été
publiées pour des gaz et des vapeurs choisis. Une grande partie de cette information est fournie dans
l’ISO 19701 qui présente diverses méthodes pour l’échantillonnage et l’analyse des gaz individuels ayant
une importance toxicologique. Plusieurs méthodes sont souvent nécessaires pour déterminer toutes les
espèces présentant un intérêt particulier pour l’analyse des risques de feu.
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) offre un mode opératoire amélioré, en
particulier par:
— une méthode unique pour le mesurage des gaz et vapeurs, pertinente pour la toxicologie du feu;
— des mesurages (c’est-à-dire des concentrations d’espèces chimiques présentant un intérêt) résolus
dans le temps sur des périodes relativement courtes, en permettant la surveillance du développement
des espèces chimiques et de la décroissance tout au long de l’incendie ou de l’essai au feu physique; et
— des données pertinentes relatives à la présence d’une substance toxique qui pourrait être extraite
des spectres IRTF enregistrés, si une nouvelle substance toxique venait à être ultérieurement
identifiée comme étant importante.
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ISO 19702:2015(F)

Bien que l’ISO 19701, une fois publiée, récapitulait la technique ainsi que certaines applications de l’IRTF
pour l’analyse des gaz de combustion, la méthode a connu depuis des développements considérables et
les exigences d’obtention de résultats fiables ont été établies, en utilisant les «meilleures» pratiques
opératoires. La présente Norme internationale a été élaborée par l’ISO TC 92, SC 3 afin de spécifier les
exigences qui incluront des informations supplémentaires.
L’IRTF peut être utilisée pour analyser les effluents du feu en utilisant ces deux méthodes:
a) une analyse en circuit ouvert, où le faisceau de rayonnement infrarouge est dirigé à travers l’effluent
situé à l’intérieur et/ou à l’extérieur de l’appareillage d’essai au feu;
b) une analyse extractive, dans laquelle une fraction de l’effluent provenant d’un appareillage
d’essai au feu est envoyée en continu, via un système de prélèvement chauffé, à la cellule à gaz de
l’instrument d’analyse IRTF, en permettant ainsi de réaliser des mesurages à distance (voir par
[9]
exemple la résolution IMO MSC.307(88) ).
Les deux modes opératoires (et leurs variantes) ont été appliqués avec succès, bien que la technique
d’analyse extractive soit nettement plus répandue pour l’analyse des effluents du feu.
Financé par l’Union Européenne, le projet SAFIR (Smoke Gas Analysis by Fourier Infrared Spectroscopy)
[18][19]
qui était axé sur les essais et la validation d’une méthode IRTF extractive utilisable dans une
grande diversité de situations, revêt une importance particulière pour le développement de l’IRTF en
tant qu’outil pratique pour l’analyse des gaz de combustion. Les résultats de ce projet ont constitué
la base de la première version de la présente Norme internationale. La présente version révisée a été
actualisée avec des informations plus récentes, telles que celles des Références [8],[15],[21],[25] et.[27]
Il convient de noter que toute analyse chimique est sélective en termes d’espèces chimiques déterminées
et d’exactitude et de fidélité des mesurages quantitatifs. Certaines méthodes chimiques analytiques
peuvent être appropriées pour une détermination précise de certaines espèces mais le sont moins pour
d’autres. Ainsi, malgré la possibilité offerte par l’IRTF de mesurer un large éventail d’espèces chimiques
présentant un intérêt dans le domaine de l’évaluation des dangers du feu, d’autres méthodes peuvent
également être nécessaires pour déterminer toutes les espèces qui présentent un intérêt pour une
application particulière. Cependant, l’utilisation de la seule analyse IRTF peut fournir des données dont
la qualité est suffisante pour qualifier et calculer les concentrations de la plupart des espèces chimiques
qui sont importantes pour l’évaluation des risques toxiques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19702:2015(F)
Lignes directrices pour l’analyse des gaz et des vapeur
dans les effluents du feu par spectroscopie infrarouge à
transforée de Fourier (IRTF)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des exigences et formule des recommandations relatives aux
systèmes de prélèvement à utiliser pour les essais au feu à petite et moyenne échelle, à la sélection
des paramètres et l’utilisation de l’instrument IRTF lui-même, ainsi qu’à la collecte et l’utilisation des
spectres d’étalonnage.
Les méthodes sont principalement destinées à mesurer les concentrations des espèces chimiques
présentes dans les effluents du feu et peuvent être utilisées pour:
a) fournir des données à utiliser dans l’évaluation de la toxicité de la réaction de combustion sans
faire appel à des études biologiques,
b) calculer les données de rendement dans les études de caractérisation du feu,
c) fournir des données à utiliser dans la modélisation mathématique du risque que présente l’effluent
du feu en caractérisant sa composition générée par des modèles de feu physiques,
d) caractériser la composition des effluents des modèles physiques à petite échelle et des feux à plus
grande échelle à des fins comparatives,
e) aider à la validation des modèles de feu numériques,
f) fixer les conditions d’exposition dans les études biologiques, si nécessaire,
g) surveiller les études biologiques lorsqu’elles sont utilisées, et
h) aider à l’interprétation des études biologiques, le cas échéant.
La présente Norme internationale spécifie des principes d’échantillonnage et des méthodes pour
l’analyse individuelle, dans les effluents du feu, des fractions volumiques dans l’air du monoxyde de
carbone (CO), du dioxyde de carbone (CO ), du cyanure d’hydrogène (HCN), du chlorure d’hydrogène
2
(HCl), du bromure d’hydrogène (HBr), du monoxyde d’azote (NO), du dioxyde d’azote (NO ) et de
2
l’acroléine (CH CHCHO).
2
Dans les cas les plus courants, un instrument IRTF peut mesurer une large plage de concentrations. En
général, cette plage varie de quelques µl/l à plusieurs milliers de µl/l pour HCl, HBr, HF, SO , NO , HCN et
2 x
jusqu’à quelques pour-cent pour CO, CO et H O. Cette liste est uniquement donnée à titre indicatif et de
2 2
[27]
nombreuses autres espèces pourraient être ajoutées. Bien qu’elle ne soit pas spécifiquement définie
dans la présente Norme internationale car elle n’avait pas été spécifiquement étudiée dans le cadre
[18]
du projet SAFIR, la méthode présentée convient également à l’analyse d’autres espèces gazeuses,
y compris le fluorure d’hydrogène (HF) et le dioxyde de soufre (SO ), en utilisant des méthodes
2
d’échantillonnage adaptées.
Des méthodes d’étalonnage sont données dans la présente Norme internationale, ainsi que des
lignes directrices sur les opérations de nettoyage recommandées, l’entretien, les contrôles et modes
opératoires à effectuer sur l’instrument IRTF et les systèmes de prélèvement qui sont jugés essentiels
pour maintenir l’instrument dans un état d’utilisation adapté à l’analyse des effluents du feu.
L’échantillonnage est jugé comme faisant partie intégrante de la méthodologie de mesure IRTF complète
et des recommandations sont faites pour la conception, l’entretien et l’utilisation de systèmes adaptés.
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ISO 19702:2015(F)

La conformité à la présente Norme internationale signifie que:
— Le mode opératoire d’échantillonnage utilisé est en conformité avec les «meilleures pratiques»
actuelles reconnues à l’échelle internationale pour les applications décrites.
— Le mode opératoire analytique a été exécuté en respectant les restrictions imposées par la nature
de l’atmosphère des effluents du feu et les limites de la méthodologie ITRF elle-même.
La présente Norme internationale fournit uniquement des recommandations pour l’échantillonnage et
l’analyse des effluents du feu, basées sur les meilleures pratiques déterminées à partir d’une grande
diversité d’études d’essai au feu normalisées et ad hoc, à petite et grande échelle. La présente norme
peut ne pas être entièrement applicable dans des méthodes d’essai au feu publiées spécifiques où
l’IRTF peut être spécifiée comme une exigence pour l’échantillonnage et l’analyse des effluents dans
cet essai particulier. Dans ces cas, les exigences spécifiques relatives à l’échantillonnage et l’analyse
par l’IRTF peuvent être publiées dans le cadre des modes opératoires d’essai normalisés et il convient
de s’y conformer. Toutefois, si de telles exigences spécifiques n’ont pas été publiées, cette édition de la
présente Norme internationale peut servir de base afin d’obtenir des résultats acceptables.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 6286, Spectrométrie d’absorption moléculaire — Vocabulaire — Généralités — Appareillage
ISO 6955, Méthodes d’analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique — Vocabulaire
ISO 12828-1, Méthode de validation des analyses de gaz d’incendie — Partie 1: Limites de détection et de
quantification
ISO 13344, Détermination du pouvoir toxique létal des effluents du feu
ISO 13571, Composants dangereux du feu — Lignes directrices pour l’estimation du temps disponible avant
que les conditions de tenabilité ne soient compromises
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
ISO 19701, Méthodes d’échantillonnage et d’analyse des effluents du feu
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans les ISO 13943, ISO 6286, et
ISO 6955 s’appliquent, ainsi que les suivants.
3.1
apodisation
processus mathématique appliqué pour corriger les écarts par rapport à l’interférogramme théorique
obtenu en spectroscopie IRTF
Note 1 à l’article: Ce processus élargit les bandes d’absorption et réduit donc la résolution.
3.2
interférogramme
modèle d’intensité de rayonnement variable, résultant de l’interaction de (généralement) deux faisceaux
de rayonnement électromagnétique monochromatiques de longueur d’onde identique, lorsque les
faisceaux se sont propagés sur un parcours différent avant de se combiner
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ISO 19702:2015(F)

3.3
résolution
capacité d’un spectrophotomètre à distinguer deux fréquences (ou nombres d’onde) adjacentes,
mathématiquement définie comme la séparation qui produit deux bandes séparées par au moins la
demi-intensité de l’une des deux
Note 1 à l’article: En spectroscopie infrarouge, deux bandes consécutives ont souvent une intensité différente. La
résolution est alors généralement exprimée par la largeur à mi-hauteur d’une seule bande d’absorp
...