ISO 11494:2019
(Main)Jewellery and precious metals — Determination of platinum in platinum alloys — ICP-OES method using an internal standard element
Jewellery and precious metals — Determination of platinum in platinum alloys — ICP-OES method using an internal standard element
This document describes an analytical procedure for the determination of platinum in platinum alloys with a nominal content up to 990 ‰ (parts per thousand), including alloys according to ISO 9202.
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage du platine dans les alliages de platine — Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
Le présent document décrit un mode opératoire analytique pour le dosage du platine dans les alliages de platine, d'une teneur nominale allant jusqu'à 990 ? (millièmes), notamment pour les alliages conformes à l'ISO 9202.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11494
Third edition
2019-07
Jewellery and precious metals —
Determination of platinum in
platinum alloys — ICP-OES method
using an internal standard element
Joaillerie et métaux précieux — Dosage du platine dans les alliages de
platine — Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Equipment . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 Internal standard solution . 2
8.2 Calibration solutions . 2
8.3 Sample solutions . 2
8.4 Preparation of the platinum alloy solution containing ruthenium, iridium, or tungsten . 3
8.5 Measurements . 3
9 Calculation and expression of results . 3
9.1 Calculation . 3
9.2 Repeatability . 5
10 Test report . 5
Bibliography . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11494:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) the definition of bracketing in Clause 3 has been removed;
b) the recommended lines in Clause 4 have been removed;
c) reagents in Clause 5 have been changed and removed, and the requirements about yttrium in 5.4
have been changed;
d) the preparation of the internal standard solution in 8.1 has been changed;
e) the list of standards to be prepared and precisions about qualification of them by linearity as well
as way to choose the low and high standards in 8.2 have been changed;
f) the way of preparation by aliquots for both standard and sample solutions in 8.2 and 8.3 has been
removed;
g) the preparation of both standard and sample solutions in 8.2 and 8.3 has been changed;
h) precisions about quantity of acids to be used in case of dissolution under pressure in 8.4 have
been added;
i) the definition of bracketing and recommended lines in 8.5 have been added;
j) the formulae in 9.1 after having removed the way of preparation by aliquots have been adapted;
k) the emission line as an information to be mentioned in the test report in Clause 10 has been
removed;
iv © ISO 2019 – All rights reserved
l) the document has been editorially revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11494:2019(E)
Jewellery and precious metals — Determination of
platinum in platinum alloys — ICP-OES method using an
internal standard element
1 Scope
This document describes an analytical procedure for the determination of platinum in platinum alloys
with a nominal content up to 990 ‰ (parts per thousand), including alloys according to ISO 9202.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
At least two accurately weighed samples are dissolved in aqua regia and made up to an exactly weighed
mass. These sample solutions are mixed with the internal standard and made up to the standard
measuring volume.
Using ICP-OES, the platinum content of the sample solution is measured by comparison of the ratio
intensities of the spectral emission of platinum and appropriate internal standard (e. g. yttrium) line(s)
with the ratios for solutions containing known masses
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11494
Third edition
2019-07
Jewellery and precious metals —
Determination of platinum in
platinum alloys — ICP-OES method
using an internal standard element
Joaillerie et métaux précieux — Dosage du platine dans les alliages de
platine — Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Equipment . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 Internal standard solution . 2
8.2 Calibration solutions . 2
8.3 Sample solutions . 2
8.4 Preparation of the platinum alloy solution containing ruthenium, iridium, or tungsten . 3
8.5 Measurements . 3
9 Calculation and expression of results . 3
9.1 Calculation . 3
9.2 Repeatability . 5
10 Test report . 5
Bibliography . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11494:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) the definition of bracketing in Clause 3 has been removed;
b) the recommended lines in Clause 4 have been removed;
c) reagents in Clause 5 have been changed and removed, and the requirements about yttrium in 5.4
have been changed;
d) the preparation of the internal standard solution in 8.1 has been changed;
e) the list of standards to be prepared and precisions about qualification of them by linearity as well
as way to choose the low and high standards in 8.2 have been changed;
f) the way of preparation by aliquots for both standard and sample solutions in 8.2 and 8.3 has been
removed;
g) the preparation of both standard and sample solutions in 8.2 and 8.3 has been changed;
h) precisions about quantity of acids to be used in case of dissolution under pressure in 8.4 have
been added;
i) the definition of bracketing and recommended lines in 8.5 have been added;
j) the formulae in 9.1 after having removed the way of preparation by aliquots have been adapted;
k) the emission line as an information to be mentioned in the test report in Clause 10 has been
removed;
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l) the document has been editorially revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11494:2019(E)
Jewellery and precious metals — Determination of
platinum in platinum alloys — ICP-OES method using an
internal standard element
1 Scope
This document describes an analytical procedure for the determination of platinum in platinum alloys
with a nominal content up to 990 ‰ (parts per thousand), including alloys according to ISO 9202.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
At least two accurately weighed samples are dissolved in aqua regia and made up to an exactly weighed
mass. These sample solutions are mixed with the internal standard and made up to the standard
measuring volume.
Using ICP-OES, the platinum content of the sample solution is measured by comparison of the ratio
intensities of the spectral emission of platinum and appropriate internal standard (e. g. yttrium) line(s)
with the ratios for solutions containing known masses
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11494
Troisième édition
2019-07
Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux — Dosage du platine dans les
alliages de platine — Méthode par ICP-
OES utilisant un étalon interne
Jewellery and precious metals — Determination of platinum in
platinum alloys — ICP-OES method using an internal standard element
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Matériel . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Solution d’étalon interne . 2
8.2 Solutions d’étalonnage . 2
8.3 Solutions échantillons . 2
8.4 Préparation de la solution d’alliage de platine contenant du ruthénium, de
l’iridium ou du tungstène. 3
8.5 Mesurages . 3
9 Calcul et expression des résultats . 3
9.1 Calcul . 3
9.2 Répétabilité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Bibliographie . 6
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11494:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) la définition d’encadrement à l’Article 3 a été supprimée;
b) les raies recommandées à l’Article 4 ont été supprimées;
c) les réactifs à l’Article 5 ont été modifiés ou supprimés, et les exigences concernant l’yttrium en 5.4
ont été modifiées;
d) la préparation de la solution d’étalon interne en 8.1 a été modifiée;
e) la liste des étalons à préparer et les précisions sur leur qualification par linéarité ainsi que sur la
manière de choisir les étalons bas et haut en 8.2 ont été modifiées;
f) la méthode de préparation des aliquotes à la fois pour les solutions étalons et les solutions
échantillons en 8.2 et 8.3 a été supprimée;
g) la préparation des solutions étalons et des solutions échantillons en 8.2 et 8.3 a été modifiée;
h) des précisions concernant les quantités d’acides à utiliser en cas de dissolution sous pression en 8.4
ont été ajoutées;
i) la définition d’encadrement et les raies recommandées en 8.5 ont été ajoutées;
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
j) les formules en 9.1 ont été adaptées après avoir supprimé la méthode de préparation des aliquotes;
k) la raie d’émission a été supprimée des informations à mentionner dans le rapport d’essai à
l’Article 10;
l) une révision rédactionnelle du document a été effectuée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
NORME INTERNATIONALE ISO 11494:2019(F)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage du
platine dans les alliages de platine — Méthode par ICP-OES
utilisant un étalon interne
1 Domaine d’application
Le présent document décrit un mode opératoire analytique pour le dosage du platine dans les alliages
de platine, d’une teneur nominale allant jusqu’à 990 ‰ (millièmes), notamment pour les alliages
conformes à l’ISO 9202.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Au moins deux échantillons pesés avec exactitude sont dissous dans de l’eau régale complétée ensuite
jusqu’à une masse pesée avec exactitude. Ces solutions échantillons sont mélangées avec l’étalon interne
et complétées au volume défini pour les solutions à mesurer.
À l’aide d’un spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES), la teneur
en platine de la solution échantillon est mesurée en comparant le rapport des intensités de l’émission
spectrale du platine et de la ou des raies d’un étalon interne approprié (par exemple yttrium), avec les
rapports d’intensité pour les solutions contenant des masses connues de platine et de l’étalon interne
(par exemple yttrium) selon la méthode par encadrement.
Des modifications mineures sont nécessaires lorsque l’alliage contient du ruthénium, du rhodium, de
l’iridium ou du tungstène.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique (HCl), à environ 30 % jusqu’à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ), à environ 65 % jusqu’à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
5.3 Platine (Pt), d’une pureté minimale de 999,9 ‰; si une teneur en platine plus faible (par exemple
999,5 ‰) est utilisée, les corrections appropriées doivent être apportées.
5.4 Composé d’yttrium, tel que le chlorure d’yttrium (YCl · 6H O ou Y O ), de qualité analytique.
3 2 2 6
5.5 Cuivre, d’une pureté minimale de 999,9 ‰ et exempt de platine.
5.6 Acide orthophosphorique (H PO ), à 85 % (fraction massique).
3 4
6 Matériel
6.1 Appareillage courant de laboratoire.
6.2 Spectromètre ICP-OES, permettant de mesurer simultanément les raies d’émission du platine et
de l’étalon interne avec une résolution optique minimale de 0,02 nm.
6.3 Balance analytique, d’une précision de 0,01 mg.
7 Échantillonnage
Il convient que le mode opératoire d’échantillonnage soit conforme à l’ISO 11596.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre des modes opératoires appropriés en matière d’hygiène
et de sécurité.
8.1 Solution d’étalon interne
Dissoudre environ 20 mg de YCl · 6H O (5.4) dans 200 ml d’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
3 2
Il est également possible de préparer une solution pour obtenir une concentration d’environ 6 mg/l
d’yttrium. En raison de la sensibilité de l’appareil, cette concentration peut être modifiée afin d’obtenir
une performance optimale.
8.2 Solutions d’étalonnage
La séquence par encadrement nécessite d’utiliser seulement deux étalons qui doivent correspondre aux
points les plus proches (étalon bas et étalon haut utilisés en 8.5) de la teneur en platine attendue dans
l’échantillon. Il est recommandé de préparer un ensemble d’au moins trois étalons et de vérifier leur
linéarité.
Peser environ 45 mg, 55 mg, 65 mg, 75 mg, 82,5 mg, 87,5 mg, 92,5 mg, 97,5 mg et 100 mg de platine à
0,01 mg près, en versant chaque fraction dans un bécher en verre. Chauffer doucement l’échantillon
dans le bécher en verre recouvert d’un verre de montre dans un mélange de 100 ml de HCl (5.1) et de
30 ml de HNO (5.2) jusqu’à dissolution complète, et continuer de chauffer pour éliminer les oxydes
d’azote. Transférer la solution dans une fiole de 1 000 ml. Ajouter 100 g de solution d’étalon interne (8.1)
à 0,01 g près. Ajouter 100 ml de HCl (5.1) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. Mélanger soigneusement.
En présence de certains autres éléments (par exemple, de l’argent), il peut s’avérer nécessaire
d’augmenter la concentration en HCl jusqu’à 500 ml au maximum. La concentration en acide des
solutions d’étalonnage et celle des solutions échantillons doivent être équivalentes.
8.3 Solutions échantillons
Peser 100 mg d’échantillon, à 0,01 mg près, dans un bécher en verre et les dissoudre puis procéder
comme décrit en 8.2.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
La concentration en acide des solutions d’étalonnage et celle des solutions échantillons doivent être
équivalentes.
8.4 Prépara
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11494
Troisième édition
2019-07
Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux — Dosage du platine dans les
alliages de platine — Méthode par ICP-
OES utilisant un étalon interne
Jewellery and precious metals — Determination of platinum in
platinum alloys — ICP-OES method using an internal standard element
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Matériel . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Solution d’étalon interne . 2
8.2 Solutions d’étalonnage . 2
8.3 Solutions échantillons . 2
8.4 Préparation de la solution d’alliage de platine contenant du ruthénium, de
l’iridium ou du tungstène. 3
8.5 Mesurages . 3
9 Calcul et expression des résultats . 3
9.1 Calcul . 3
9.2 Répétabilité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Bibliographie . 6
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11494:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) la définition d’encadrement à l’Article 3 a été supprimée;
b) les raies recommandées à l’Article 4 ont été supprimées;
c) les réactifs à l’Article 5 ont été modifiés ou supprimés, et les exigences concernant l’yttrium en 5.4
ont été modifiées;
d) la préparation de la solution d’étalon interne en 8.1 a été modifiée;
e) la liste des étalons à préparer et les précisions sur leur qualification par linéarité ainsi que sur la
manière de choisir les étalons bas et haut en 8.2 ont été modifiées;
f) la méthode de préparation des aliquotes à la fois pour les solutions étalons et les solutions
échantillons en 8.2 et 8.3 a été supprimée;
g) la préparation des solutions étalons et des solutions échantillons en 8.2 et 8.3 a été modifiée;
h) des précisions concernant les quantités d’acides à utiliser en cas de dissolution sous pression en 8.4
ont été ajoutées;
i) la définition d’encadrement et les raies recommandées en 8.5 ont été ajoutées;
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
j) les formules en 9.1 ont été adaptées après avoir supprimé la méthode de préparation des aliquotes;
k) la raie d’émission a été supprimée des informations à mentionner dans le rapport d’essai à
l’Article 10;
l) une révision rédactionnelle du document a été effectuée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
NORME INTERNATIONALE ISO 11494:2019(F)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage du
platine dans les alliages de platine — Méthode par ICP-OES
utilisant un étalon interne
1 Domaine d’application
Le présent document décrit un mode opératoire analytique pour le dosage du platine dans les alliages
de platine, d’une teneur nominale allant jusqu’à 990 ‰ (millièmes), notamment pour les alliages
conformes à l’ISO 9202.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Au moins deux échantillons pesés avec exactitude sont dissous dans de l’eau régale complétée ensuite
jusqu’à une masse pesée avec exactitude. Ces solutions échantillons sont mélangées avec l’étalon interne
et complétées au volume défini pour les solutions à mesurer.
À l’aide d’un spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES), la teneur
en platine de la solution échantillon est mesurée en comparant le rapport des intensités de l’émission
spectrale du platine et de la ou des raies d’un étalon interne approprié (par exemple yttrium), avec les
rapports d’intensité pour les solutions contenant des masses connues de platine et de l’étalon interne
(par exemple yttrium) selon la méthode par encadrement.
Des modifications mineures sont nécessaires lorsque l’alliage contient du ruthénium, du rhodium, de
l’iridium ou du tungstène.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique (HCl), à environ 30 % jusqu’à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ), à environ 65 % jusqu’à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
5.3 Platine (Pt), d’une pureté minimale de 999,9 ‰; si une teneur en platine plus faible (par exemple
999,5 ‰) est utilisée, les corrections appropriées doivent être apportées.
5.4 Composé d’yttrium, tel que le chlorure d’yttrium (YCl · 6H O ou Y O ), de qualité analytique.
3 2 2 6
5.5 Cuivre, d’une pureté minimale de 999,9 ‰ et exempt de platine.
5.6 Acide orthophosphorique (H PO ), à 85 % (fraction massique).
3 4
6 Matériel
6.1 Appareillage courant de laboratoire.
6.2 Spectromètre ICP-OES, permettant de mesurer simultanément les raies d’émission du platine et
de l’étalon interne avec une résolution optique minimale de 0,02 nm.
6.3 Balance analytique, d’une précision de 0,01 mg.
7 Échantillonnage
Il convient que le mode opératoire d’échantillonnage soit conforme à l’ISO 11596.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre des modes opératoires appropriés en matière d’hygiène
et de sécurité.
8.1 Solution d’étalon interne
Dissoudre environ 20 mg de YCl · 6H O (5.4) dans 200 ml d’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
3 2
Il est également possible de préparer une solution pour obtenir une concentration d’environ 6 mg/l
d’yttrium. En raison de la sensibilité de l’appareil, cette concentration peut être modifiée afin d’obtenir
une performance optimale.
8.2 Solutions d’étalonnage
La séquence par encadrement nécessite d’utiliser seulement deux étalons qui doivent correspondre aux
points les plus proches (étalon bas et étalon haut utilisés en 8.5) de la teneur en platine attendue dans
l’échantillon. Il est recommandé de préparer un ensemble d’au moins trois étalons et de vérifier leur
linéarité.
Peser environ 45 mg, 55 mg, 65 mg, 75 mg, 82,5 mg, 87,5 mg, 92,5 mg, 97,5 mg et 100 mg de platine à
0,01 mg près, en versant chaque fraction dans un bécher en verre. Chauffer doucement l’échantillon
dans le bécher en verre recouvert d’un verre de montre dans un mélange de 100 ml de HCl (5.1) et de
30 ml de HNO (5.2) jusqu’à dissolution complète, et continuer de chauffer pour éliminer les oxydes
d’azote. Transférer la solution dans une fiole de 1 000 ml. Ajouter 100 g de solution d’étalon interne (8.1)
à 0,01 g près. Ajouter 100 ml de HCl (5.1) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. Mélanger soigneusement.
En présence de certains autres éléments (par exemple, de l’argent), il peut s’avérer nécessaire
d’augmenter la concentration en HCl jusqu’à 500 ml au maximum. La concentration en acide des
solutions d’étalonnage et celle des solutions échantillons doivent être équivalentes.
8.3 Solutions échantillons
Peser 100 mg d’échantillon, à 0,01 mg près, dans un bécher en verre et les dissoudre puis procéder
comme décrit en 8.2.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
La concentration en acide des solutions d’étalonnage et celle des solutions échantillons doivent être
équivalentes.
8.4 Prépara
...
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