ISO 2576:1972
(Main)Chemical analysis of zinc alloys — Polarographic determination of lead and cadmium in zinc alloys containing copper
Chemical analysis of zinc alloys — Polarographic determination of lead and cadmium in zinc alloys containing copper
The method is applicable to the zinc alloys given in ISO 301. It is suitable for the determination of lead and cadmium contents over 0,0005 %. An application is permissible to zinc alloys not containing copper. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure and test report.
Analyse chimique des alliages de zinc — Dosage polarographique du plomb et du cadmium dans les alliages de zinc avec cuivre
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON l MEX~YHAPO~HAII OPTAHH3A~HII II0 CTAH~PTH3ALWM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical analysis of zinc alloys -
Polarographic determination of lead and cadmium
in zinc alloys containing copper
First edition - 1972-10-01
Ref. No. IS0 2576-1972 (E)
UDC 669.5 : 546.48/.815
Descriptors : zinc alloys, chemical analysis, polarographic analysis, determination of content, cadmium, lead (metal).
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2576 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 18, Zinc and zinc alloys.
It was approved in February 1972 by the Member Bodies of the following countries :
Austria Ireland Spain
Belgium Italy Sweden
Czechoslovakia
New Zealand Thailand
Egypt, Arab Rep. of Norway United Kingdom
France
Poland U.S.A.
Germany Romania U.S.S.R.
India South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Olganitation for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 25764972 (E)
Chemical analysis of zinc alloys -
Polarographic determination of lead and cadmium
in zinc alloys containing copper
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.1.2 Attack the first and second test portions with 35 to
40 ml of hydrochloric acid (4.1) as indicated under 7.3
This International Standard specifies a polarographic
starting at 7.3.2.
method for the simultaneous determination of lead and
cadmium in zinc alloys containing copper.
4.1.3 To the second test portion, add 1 ml of the standard
solution No. 2 (4.9).
The method applies to the zinc alloys defined in
ISO/R 301’ 1.
4.1.4 Attack the third test portion with 100 ml of
It is suitable for the determination of lead and cadmium
hydrochloric acid (4.1).
contents exceeding 0,000 5 %,
4.1.5 The acid is suitable for use if the differences in step
heights between the first and third test portions are less
2 REFERENCES
than those between the first and second test portions. If
ISO/R 301, Zinc alloy ingots.
these conditions are satisfied the volume of acid used for
the dissolution contains less than 0,005 mg of lead and less
ISO/R 713, Chemical analysis of zinc - Polarographic
than 0,005 mg of cadmium.
determination of lead and cadmium.
IS0 . . . . Sampling and preparation of samples for analysis.
4.2 Hydrogen peroxide, Hz02 30 % (m/m).
(In preparation.)
4.3 Chloroform, pure.
4.4 Salicylaldoxime solution.
3 PRINCIPLE
Dissolve 4 g of pure salicylaldoxime in 40 ml of 94 % (V/V)
Simultaneous polarographic determination of lead and
ethanol. Add, while stirring, 50 ml of water at 80 “C.
cadmium in a very slightly acid medium, after elimination
of copper by precipitation with salicylaldoxime, followed
4.5 Wash solution.
by the removal of the excess of reagent by washing with
chloroform. The last traces of organic matter are destroyed
Dilute a portion of the solution (4.4) with water about 200
by chlorate.
times.
4.6 Potassium chlorate solution, saturated at ambient
4 REAGENTS
temperature.
All the reagents shall be of the analytical reagent grade.
4.7 Nitric acid, d = 1,4.
Double-distilled or demineralized water shall be used for
preparing the solutions and during the actual
4.8 Lead and cadmium standard solution No. 1.
determination.
In a 100 ml beaker, place 0,5 g of lead and 0,5 g of
cadmium, weighed to the nearest 0,001 g. Cover with
4.1 Hydrochloric acid, d = 1,19, free from lead and
approximately 10 ml of water and dissolve with about 5 ml
cadmium.
of nitric acid (4.7). After dissolution, boil to drive off the
Check this purity by the following test :
nitrous fumes. Cool. Transfer quantitatively to a 500 ml
volumetric flask. Make up to volume with water. Mix. Take
exactly 25 ml of this solution. Transfer to a 1 I volumetric
4.1.1 Take three 5 g test portions of zinc Zn 99,995 or
flask. Make up to volume with water. Mix.
zinc Zn 99,99 for die castings.
1) Although copper-free zinc alloys can be analysed by this method, Zn Al 4 samples containing less than 0,002 % of copper may be analysed
by the quicker method for the determination of lead and cadmium in zinc, described in ISO/R 713.
1
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IS0 25764972 (E)
1 ml of this solution contains 0,025 mg of lead and 7.2 Plotting of the calibration curve
0,025 mg of cadmium.
7.2.1 Into each of a series of six 100 ml beakers transfer
4.9 Lead and cadmium standard solution No. 2. 20 ml of the zinc chloride solution (4.11).
Transfer 10 ml of the standard solution No. 1 (4.8) to a
7.2.2 Add respectively 1 - 2 - 5 - 10 - 15 - 20 ml of
25 ml volumetric flask. Make up to volum
...
NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3ALWl II0 CTAH~APTM3AI@IW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse chimique des alliages de zinc -
Dosage polarographique du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre
Première édition - 1972-I O-01
Réf. No : ISO 2576-1972 (F)
CDU 669.5 : 546.48/.815
analyse chimique, analyse polarographique, dosage, cadmium, plomb.
Descripteurs : alliage de zinc,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par (es Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2576 a été établie par ie Comité Technique
ISO/TC 18, Zinc et a/fiaFs de zinc.
Elle fut approuvée en février 1972 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ I nde
Royaume-Uni
I t-lande Suède
Allemagne
Italie
Autriche Tchécoslovaquie
Belgique Norvège Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
France Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
I mprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 25764972 (F)
Analyse chimique des alliages de zinc -
Dosage polarographique du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
4.1.2 Attaquer les première et deuxième prises d’essai par
35 à 40 ml d’acide chlorhydrique (4.1), comme indiqué en
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
7.3 à partir de 7.3.2.
dosage polarographique simultané du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre.
4.1.3 Pour la seconde prise d’essai, ajouter 1 ml de la
Cette méthode s’applique aux alliages de zinc définis en
solution étalon No 2 (4.9).
lSO/R 301.’ )
4.1.4 Attaquer la troisième prise d’essai par 100 ml d’acide
Elle permet la détermination des teneurs en plomb et en
chlorhydrique (4.1).
cadmium au-dessus de 0,000 5 %.
4.1.5 L’acide utilisé convient si les différences entre les
hauteurs des vagues correspondant aux première et
2 RÉFÉRENCES
troisième prises d’essai sont plus petites que celles obtenues
ISO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
entre les hauteurs de vagues des première et deuxième prises
d’essai. Si ces conditions sont satisfaites, le volume d’acide
lSO/R 713, Analyse chimique des zincs - Dosage
solution contient moins de
utilisé pour une mise en
polarographique du plomb et du cadmium.
0,005 mg de plomb et moins de 0,005 mg de cadmium.
Prélèvement et préparation des échantillons pour
ISO . . .,
analyse. (En préparation.)
4.2 Eau oxygénée, .à 30 % (m/m) de Hz 02.
4.3 Chloroforme, pur.
3 PRINCIPE
4.4 Salicylaldoxime, solution.
Dosage polarographique simultané du plomb et du
cadmium en milieu très faiblement acide, après élimination
Dissoudre 4 g de salicylaldoxime pure dans 40 ml d’alcool
du cuivre par une précipitation à la salicylaldoxime, suivie
éthylique à 94 % (WV). Ajouter 50 ml d’eau à 80 “C en
de l’élimination de l’excès de réactif par lavage au
agi tant.
chloroforme. Les dernières traces de matière organique sont
détruites au chlorate.
4.5 Solution de lavage.
Diluer environ 200 fois, par de l’eau, une portion de la
4 RÉACTIFS solution (4.4).
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs pour
4.6 Chlorate de potassium, solution saturée à la
analyse.
température ambiante.
Pour la préparation des solutions et lors de la détermination
elle-même, utiliser de l’eau bidistillée ou déminéralisée.
4.7 Acide nitrique, d = 1,4.
4.1 Acide chlorhydrique, d = 1,19, exempt de plomb et
4.8 Plomb et cadmium, solution étalon NO 1.
de cadmium.
Dans un bécher de 100 ml, introduire 0,5 g de plomb et
S’assurer de cette pureté par l’essai suivant :
0,5 g de cadmium, pesés à 0,001 g près. Recouvrir d’environ
10 ml d’eau et dissoudre par environ 5 ml d’acide nitrique
(4.7). Après dissolution, faire bouillir pour chasser les
4.1.1 Prélever trois prises d’essai de 5 g d’un zinc
Zn 99,995 ou d’un zinc Zn 99,99 pour moulage sous vapeurs nitreuses. Refroidir. Transvaser quantitativement
pression. dans un ballon jaugé de 500 ml. Compléter au volume avec
1) Bien que les alliages de zinc ne contenant pas de cuivre puissent être analysés par cette méthode, des khantillons de Zn Al 4 contenant
moins de 0,002 Yo de cuivre pourraient être analysés par la méthode plus rapide de dosage du plomb et du cadmium dans les zincs, spécifiée en
ISO/R 713.
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ISO 25764972 (F)
de l’eau. Homogénéiser. Prélever exactement 25 ml de cette 6 ÉC~~ANTILL~IWAGE
solution. Transvaser dans un ballon jaugé de 1 1. Compléter
Les échantillons doivent être prélevés selon les prescriptions
au volume avec de l’eau. Homogénéiser.
de ISO/R . . . .
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de plomb et
0,025 mg de cadmium.
7 MODE OPÉRATOIRE
4.9 Plomb et cadmium, solution étalon No 2.
Prélever 10 ml de la solution étalon No 1 (4.8). Transvaser
7.1 Prise d’essai
dans un ballon jaugé de 25 ml. Compléter au volume avec
de l’eau. Homog
...
NORMEINTERNATIONALE
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Analyse chimique des alliages de zinc -
Dosage polarographique du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre
Première édition - 1972-I O-01
Réf. No : ISO 2576-1972 (F)
CDU 669.5 : 546.48/.815
analyse chimique, analyse polarographique, dosage, cadmium, plomb.
Descripteurs : alliage de zinc,
Prix basé sur 3 pages
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par (es Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2576 a été établie par ie Comité Technique
ISO/TC 18, Zinc et a/fiaFs de zinc.
Elle fut approuvée en février 1972 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ I nde
Royaume-Uni
I t-lande Suède
Allemagne
Italie
Autriche Tchécoslovaquie
Belgique Norvège Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
France Roumanie
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Analyse chimique des alliages de zinc -
Dosage polarographique du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
4.1.2 Attaquer les première et deuxième prises d’essai par
35 à 40 ml d’acide chlorhydrique (4.1), comme indiqué en
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
7.3 à partir de 7.3.2.
dosage polarographique simultané du plomb et du cadmium
dans les alliages de zinc avec cuivre.
4.1.3 Pour la seconde prise d’essai, ajouter 1 ml de la
Cette méthode s’applique aux alliages de zinc définis en
solution étalon No 2 (4.9).
lSO/R 301.’ )
4.1.4 Attaquer la troisième prise d’essai par 100 ml d’acide
Elle permet la détermination des teneurs en plomb et en
chlorhydrique (4.1).
cadmium au-dessus de 0,000 5 %.
4.1.5 L’acide utilisé convient si les différences entre les
hauteurs des vagues correspondant aux première et
2 RÉFÉRENCES
troisième prises d’essai sont plus petites que celles obtenues
ISO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
entre les hauteurs de vagues des première et deuxième prises
d’essai. Si ces conditions sont satisfaites, le volume d’acide
lSO/R 713, Analyse chimique des zincs - Dosage
solution contient moins de
utilisé pour une mise en
polarographique du plomb et du cadmium.
0,005 mg de plomb et moins de 0,005 mg de cadmium.
Prélèvement et préparation des échantillons pour
ISO . . .,
analyse. (En préparation.)
4.2 Eau oxygénée, .à 30 % (m/m) de Hz 02.
4.3 Chloroforme, pur.
3 PRINCIPE
4.4 Salicylaldoxime, solution.
Dosage polarographique simultané du plomb et du
cadmium en milieu très faiblement acide, après élimination
Dissoudre 4 g de salicylaldoxime pure dans 40 ml d’alcool
du cuivre par une précipitation à la salicylaldoxime, suivie
éthylique à 94 % (WV). Ajouter 50 ml d’eau à 80 “C en
de l’élimination de l’excès de réactif par lavage au
agi tant.
chloroforme. Les dernières traces de matière organique sont
détruites au chlorate.
4.5 Solution de lavage.
Diluer environ 200 fois, par de l’eau, une portion de la
4 RÉACTIFS solution (4.4).
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs pour
4.6 Chlorate de potassium, solution saturée à la
analyse.
température ambiante.
Pour la préparation des solutions et lors de la détermination
elle-même, utiliser de l’eau bidistillée ou déminéralisée.
4.7 Acide nitrique, d = 1,4.
4.1 Acide chlorhydrique, d = 1,19, exempt de plomb et
4.8 Plomb et cadmium, solution étalon NO 1.
de cadmium.
Dans un bécher de 100 ml, introduire 0,5 g de plomb et
S’assurer de cette pureté par l’essai suivant :
0,5 g de cadmium, pesés à 0,001 g près. Recouvrir d’environ
10 ml d’eau et dissoudre par environ 5 ml d’acide nitrique
(4.7). Après dissolution, faire bouillir pour chasser les
4.1.1 Prélever trois prises d’essai de 5 g d’un zinc
Zn 99,995 ou d’un zinc Zn 99,99 pour moulage sous vapeurs nitreuses. Refroidir. Transvaser quantitativement
pression. dans un ballon jaugé de 500 ml. Compléter au volume avec
1) Bien que les alliages de zinc ne contenant pas de cuivre puissent être analysés par cette méthode, des khantillons de Zn Al 4 contenant
moins de 0,002 Yo de cuivre pourraient être analysés par la méthode plus rapide de dosage du plomb et du cadmium dans les zincs, spécifiée en
ISO/R 713.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 25764972 (F)
de l’eau. Homogénéiser. Prélever exactement 25 ml de cette 6 ÉC~~ANTILL~IWAGE
solution. Transvaser dans un ballon jaugé de 1 1. Compléter
Les échantillons doivent être prélevés selon les prescriptions
au volume avec de l’eau. Homogénéiser.
de ISO/R . . . .
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de plomb et
0,025 mg de cadmium.
7 MODE OPÉRATOIRE
4.9 Plomb et cadmium, solution étalon No 2.
Prélever 10 ml de la solution étalon No 1 (4.8). Transvaser
7.1 Prise d’essai
dans un ballon jaugé de 25 ml. Compléter au volume avec
de l’eau. Homog
...
Questions, Comments and Discussion
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