ISO 3451-1:1997
(Main)Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales
La présente partie de l'ISO 3451 prescrit des méthodes générales et les conditions d'essai appropriées correspondantes, qui permettent de déterminer le taux de cendres d'une gamme de plusieurs plastiques (résines et compositions). Les conditions particulières choisies peuvent être incluses dans les spécifications relatives au matériau plastique considéré. Les conditions particulières applicables aux plastiques renforcés de fibres de verre, contenant des charges et/ou certains additifs, sont prescrites dans les autres parties de l'ISO 3451 relatives aux types spécifiques de plastiques (voir l'avant-propos).
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INTERNATIONAL
STANDA
Third edition
1997-07- 15
Plastics - Determination of ash -
Part 1:
General methods
Plastiques - D&termination du taux de cendres -
Partie 1: Mkthodes g&Wales
Reference number
IS0 3451=1:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3451=1:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3451-l was prepared by Technical Committee
ISOAC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 3451-1 :1981),
which has been technically revised. The main change is the inclusion of a
precision clause (clause 8).
IS0 3451 consists of the following parts, under the general title Plastics -
Determination of ash:
- Part 1: General methods
- Part 2: Polyakylene terephthalates
Part 3: llnplasticized cellulose acetate
-
- Par? 4: Polyamides
- Part 5: Poly(vinyl chloride)
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet central @ iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 3451-I : 1997(E)
Plastics - Determination of ash -
Part 1:
General methods
1 Scope
This part of IS0 3451 specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the ash of a
range of plastics (resins and compounds). The particular conditions chosen may be included in the specifications for
the plastic material in question.
Particular conditions applicable to plastics containing glass fibre reinforcement, fillers and/or certain additives are
specified in further parts of IS0 3451 pertaining to specific types of plastics (see foreword).
2 Principle
It is possible to determine the ash of an organic material by three main methods:
a) Direct calcination, i.e. by burning the organic matter and heating the residue at high temperature until constant
mass is reached (method A).
Calcination after sulfation, which may be carried out by two different procedures:
b)
- With sulfuric acid treatment after burning, i.e. by burning the organic matter, transforming the inorganic
residue into sulfates with concentrated sulfuric acid and heating the residue at high temperature until
constant mass is reached. This is the common method of obtaining “sulfated ash” (method B).
- With sulfuric acid treatment before burning, i.e. by heating the organic matter together with concentrated
sulfuric acid up to temperatures where fuming and subsequent burning of the organic matter occur, and
finally heating the residue at high temperature until constant mass is reached (method C). This procedure
may be used if volatile metal halides are liable to evaporate during burning of the organic matter. It is not
applicable to silicones or fluorine-containing polymers.
In each case, the final step of the procedure is calcination at 600 OC, 750 OC, 850 OC or 950 OC until constant mass
is reached (see 5.2).
3 Reagents (for methods B and C only)
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
3.1 Ammonium carbonate, anhydrous.
Ammonium nitrate, approximately 10 % (mlm) solution.
3.2
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ IS0
IS0 3451=1:1997(E)
3.3 Sulfuric acid, p = 1,84 g/cm?
WARNING - Care should be taken in handling.
3.4 Sulfuric acid, 50 % (V/V) solution.
WARNING - Care should be taken in handling.
4 Apparatus
4.1 Crucible, made of silica, porcelain or platinum, inert to the material tested.
4.2 Gas burner, or other appropriate heat source.
4.3 Muffle furnace or microwave furnace, capable of being maintained at 600 OC + 25 OC, 750 OC + 50 OC,
appropriate.
850 OC rfi 50 OC or 950 OC * 50 OC as
4.4 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
4.5 Pipettes, of suitable capacity (for methods B and C only).
4.6 Desiccator, containing an efficient desiccant which does not interact with the ash.
NOTE - In certain cases, the ash may have a greater affinity for water than some substances commonly used as desiccants.
4.7 Weighing bottle.
4.8 Fume cupboard.
5 Procedure
5.1 Test portion
Take a quantity of the test sample sufficient to yield 5 mg to 50 mg of ash. If the likely quantity of ash is unknown,
carry out a preliminary determination.
Recommended test portion sizes are given in table 1.
- Recommended size of test portion
Table 1
Approximate ash
Mass of ash obtained
Test portion
(if known)
%
w
g
200 min. 5to50
s 0,Ol
10to50
100
> 0,Ol to 0,05
25 to 50
> 0,05to 0,l 50
25 25 to 50
> 0,l to 0,2
20to50
> 0,2 10 max.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ IS0
IS0 3451=1:1997(E)’
For plastics yielding very low ash, it is necessary to use large test portions. When it is impossible to burn the whole
of the test portion at one time, weigh the required quantity in a suitable weighing bottle and introduce it into the
crucible (4.1) in convenient amounts for a succession of burnings until the whole of the test portion has been burnt.
5.2 Test conditions
Calcination shall be continued to constant mass as defined in 53.6, but the duration of the calcination in the muffle
furnace (4.3) shall not exceed 3 h at the specified temperature.
The choice of the calcination temperature and the use of the sulfation method depend on the nature of the plastic
and any additives it may contain. If a choice exists between different satisfactory conditions, choose those which
allow the attainment of constant mass in less than 3 h. A higher temperature or the use of sulfation generally
shortens the duration of the calcination.
Whichever method -A, 6 or C - is used, choose one of the following temperature ranges for the final (calcination)
step, unless other temperatures are requested for special technical or commercial reasons:
600 OC + 25 “C, 750 OC + 50 OC, 850 OC + 50 “C, 950 OC + 50 OC
Use a fume cupboard for the ashing procedure.
5.3 Method A - Direct calcination
5.3.1 Prepare the crucible (4.1) by heating it in the muffle furnace (4.3) at the test temperature until constant mass
is reached. Allow to cool in th
...
Iso
NORME
3451-l
INTERNATIONALE
Troisibme édition
1997-07-I 5
Plastiques - Détermination du taux
de cendres -
Partie 1:
Méthodes générales
Plastics - Determination of ash -
Part 1: General methods
Numéro de référence
ISO 3451-1:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3451=1:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3451-1 a été élaborée par le comité technique
ISOIK 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3451-l :1981), dont elle constitue une révision technique. La principale
modification est l’ajout d’un article relatif à la fidélité (article 8).
L’ISO 3451 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques - Détermination du taux de cendres:
- Partie 1: Méthodes générales
- Partie 2: Polyakylène téréphtalates
- Partie 3: Acétate de cellulose non plastifié
- Partie 4: Polyamides
- Partie 5: Poly(chlorure de vinyle)
0 ISO 1997
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut &tre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mkanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
&xit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 3451=1:1997(F)
Plastiques - Détermination du taux de cendres -
Partie 1:
Méthodes générales
1 Domaine d’application
La présente partie de NS0 3451 prescrit des méthodes générales et les conditions d’essai appropriées
correspondantes, qui permettent de déterminer le taux de cendres d’une gamme de plusieurs plastiques (résines et
compositions). Les conditions particulières choisies peuvent être incluses dans les spécifications relatives au
matériau plastique considéré.
Les conditions particulières applicables aux plastiques renforcés de fibres de verre, contenant des charges et/ou
certains additifs, sont prescrites dans les autres parties de I’ISO 3451 relatives aux types spécifiques de plastiques
(voir l’avant-propos).
2 Principe
Trois méthodes principales permettent de déterminer le taux de cendres d’un matériau organique, à savoir:
a) La calcination directe qui consiste à brûler la matière organique et à traiter le résidu à haute température
jusqu’à l’obtention d’une masse constante (méthode A).
b) La calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de deux façons différentes:
- Avec un traitement à l’acide sulfurique après combustion, c’est-à-dire en brûlant la matière organique et en
transformant le résidu inorganique en sulfates au moyen d’acide sulfurique concentré, puis en traitant
le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une masse constante. C’est la méthode
couramment employée pour obtenir des ((cendres sulfatées>> (méthode B).
- Avec un traitement à l’acide sulfurique avant combustion, c’est-à-dire en chauffant la matière organique
avec de l’acide sulfurique concentré jusqu’à une température provoquant un dégagement de fumées et la
combustion de la matière organique, puis en traitant le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à
l’obtention d’une masse constante (méthode C). Ce mode opératoire peut être utilisé si la combustion de la
matière organique est susceptible d’être accompagnée d’une évaporation d’halogénures de métaux
volatils. II n’est pas applicable aux silicones ou aux polymères fluorés.
Dans chaque cas, le stade final du mode opératoire est une calcination à 600 OC, 750 OC, 850 OC ou 950 OC, jusqu’à
l’obtention d’une masse constante (voir 5.2).
3 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
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@ ISO
ISO 3451=1:1997(F)
3.1 Carbonate d’ammonium, anhydre.
3.2 Nitrate d’ammonium, solution à environ 10 % (mlm).
3.3 Acide sulfurique, p = 1,84 g/cm?
AVERTISSEMENT - Prendre les précautions nécessaires pour la manipulation de ce produit.
3.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (WV).
AVERTISSEMENT - Prendre les précautions nécessaires pour la manipulation de ce produit.
4 Appareillage
4.1 Creuset, en quartz, porcelaine ou platine, inerte vis-à-vis du matériau essayé.
4.2 Brûleur à gaz, ou toute autre source de chaleur appropriée.
4.3 Four à moufle, ou four à micro-ondes, réglable à 600 OC + 25 OC, 750 OC + 50 OC, 850 OC + 50 OC ou
950 OC * 50 OC, selon le cas.
4.4 Balance analytique, ayant une précision de 0,l mg.
4.5 Pipettes, de capacité appropriée (uniquement pour les méthodes B et C).
4.6 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace n’ayant pas d’influente chimique sur les cendres.
Dans certains cas, les cendres ont une affinité pour l’eau supérieure à celle des substances couramment utilisées
NOTE -
en tant qu’agents déshydratants.
4.7 Vase à peser.
4.8 Hotte à fumées.
5 Mode opératoire
5.1 Prise d’essai
Prélever une quantité d’échantillon pour essai suffisante pour produire de 5 mg à 50 mg de cendres. Si le taux de
cendres approximatif n’est pas connu, en effectuer une détermination préliminaire.
Les masses recommandées pour la prise d’essai sont données dans le tableau 1 I
Pour les plastiques qui produisent très peu de cendres, il est nécessaire d’utiliser d’importantes prises d’essai.
Lorsqu’il est impossible de brûler la prise d’essai en une seule fois, peser la quantité nécessaire dans un vase à
peser de volume adéquat et l’introduire dans le creuset (4.1) par portions d’importance appropriée, en vue de
procéder à une succession de combustions jusqu’à combustion de la totalité de la prise d’essai.
2
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@ ISO
ISO 3451-l : 1997(F)
Tableau 1 - Masses recommandées pour la prise d’essai
Taux de cendres approximatif
a
Masse de cendres obtenue
Prise d’essai
(s’il est connu)
%
mg
g
de 5à50
s 0,Ol 200 min.
delOà50
>O,Ol à 0,05 100
50 de25à50
>0,05àO,l
de25à50
> 0,l à 0,2 25
de20à50
> 0,2 IOmax.
5.2 Conditions d’essai
La calcination doit être poursuivie jusqu’à l’obtention d’une masse constante, telle que définie en 5.3.6, mais sa
durée ne doit pas dépasser 3 h dans le four à moufle (4.3) à la température prescrite.
Le choix de la température de calcination et de l’emploi ou non de la méthode avec sulfatation dépend de la nature
du plastique et des additifs qu’il est susceptible de contenir. Si l’on a le choix entre plusieurs conditions également
satisfaisantes, accorder la préférence à celles qui permettent l’obtention d’une masse constante en moins de 3 h.
La mise en œuvre d’une température supérieure ou l’emploi de la sulfatation permettent généralement de raccourcir
la durée de la calcination.
Quelle que soit la méthode utilisée - A, B ou C - choisir l’une des plages de températures suivantes pour le stade
final (calcination), à moins que d’autres températures ne soient requises pour des raisons impérieuses, d’ordre
technique ou commercial:
600 OC rt 25 “C, 750 OC f 50 “C, 850 OC + 50 “C, 950 OC + 50 OC
Utiliser la hotte à fumées (4.8) pour l’incinération.
5.3 Méthode A - Calcination directe
5.3.1 Préparer le creuset (4.1) en le portant à la température d’essai dans le four à moufle (4.3) jusqu’à l’obtention
d’une masse constante. Le laisser refroidir dans le dessiccateur (4.6) pendant 1 h ou jusqu’à ce qu’il atteigne la
température ambiante, et le peser, à 0,l mg près, sur la balance analytique (4.4).
5.3.2 Introduire, dans
...
Iso
NORME
3451-l
INTERNATIONALE
Troisibme édition
1997-07-I 5
Plastiques - Détermination du taux
de cendres -
Partie 1:
Méthodes générales
Plastics - Determination of ash -
Part 1: General methods
Numéro de référence
ISO 3451-1:1997(F)
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ISO 3451=1:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3451-1 a été élaborée par le comité technique
ISOIK 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3451-l :1981), dont elle constitue une révision technique. La principale
modification est l’ajout d’un article relatif à la fidélité (article 8).
L’ISO 3451 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques - Détermination du taux de cendres:
- Partie 1: Méthodes générales
- Partie 2: Polyakylène téréphtalates
- Partie 3: Acétate de cellulose non plastifié
- Partie 4: Polyamides
- Partie 5: Poly(chlorure de vinyle)
0 ISO 1997
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut &tre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mkanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
&xit de I’editeur.
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Plastiques - Détermination du taux de cendres -
Partie 1:
Méthodes générales
1 Domaine d’application
La présente partie de NS0 3451 prescrit des méthodes générales et les conditions d’essai appropriées
correspondantes, qui permettent de déterminer le taux de cendres d’une gamme de plusieurs plastiques (résines et
compositions). Les conditions particulières choisies peuvent être incluses dans les spécifications relatives au
matériau plastique considéré.
Les conditions particulières applicables aux plastiques renforcés de fibres de verre, contenant des charges et/ou
certains additifs, sont prescrites dans les autres parties de I’ISO 3451 relatives aux types spécifiques de plastiques
(voir l’avant-propos).
2 Principe
Trois méthodes principales permettent de déterminer le taux de cendres d’un matériau organique, à savoir:
a) La calcination directe qui consiste à brûler la matière organique et à traiter le résidu à haute température
jusqu’à l’obtention d’une masse constante (méthode A).
b) La calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de deux façons différentes:
- Avec un traitement à l’acide sulfurique après combustion, c’est-à-dire en brûlant la matière organique et en
transformant le résidu inorganique en sulfates au moyen d’acide sulfurique concentré, puis en traitant
le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une masse constante. C’est la méthode
couramment employée pour obtenir des ((cendres sulfatées>> (méthode B).
- Avec un traitement à l’acide sulfurique avant combustion, c’est-à-dire en chauffant la matière organique
avec de l’acide sulfurique concentré jusqu’à une température provoquant un dégagement de fumées et la
combustion de la matière organique, puis en traitant le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à
l’obtention d’une masse constante (méthode C). Ce mode opératoire peut être utilisé si la combustion de la
matière organique est susceptible d’être accompagnée d’une évaporation d’halogénures de métaux
volatils. II n’est pas applicable aux silicones ou aux polymères fluorés.
Dans chaque cas, le stade final du mode opératoire est une calcination à 600 OC, 750 OC, 850 OC ou 950 OC, jusqu’à
l’obtention d’une masse constante (voir 5.2).
3 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
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3.1 Carbonate d’ammonium, anhydre.
3.2 Nitrate d’ammonium, solution à environ 10 % (mlm).
3.3 Acide sulfurique, p = 1,84 g/cm?
AVERTISSEMENT - Prendre les précautions nécessaires pour la manipulation de ce produit.
3.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (WV).
AVERTISSEMENT - Prendre les précautions nécessaires pour la manipulation de ce produit.
4 Appareillage
4.1 Creuset, en quartz, porcelaine ou platine, inerte vis-à-vis du matériau essayé.
4.2 Brûleur à gaz, ou toute autre source de chaleur appropriée.
4.3 Four à moufle, ou four à micro-ondes, réglable à 600 OC + 25 OC, 750 OC + 50 OC, 850 OC + 50 OC ou
950 OC * 50 OC, selon le cas.
4.4 Balance analytique, ayant une précision de 0,l mg.
4.5 Pipettes, de capacité appropriée (uniquement pour les méthodes B et C).
4.6 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace n’ayant pas d’influente chimique sur les cendres.
Dans certains cas, les cendres ont une affinité pour l’eau supérieure à celle des substances couramment utilisées
NOTE -
en tant qu’agents déshydratants.
4.7 Vase à peser.
4.8 Hotte à fumées.
5 Mode opératoire
5.1 Prise d’essai
Prélever une quantité d’échantillon pour essai suffisante pour produire de 5 mg à 50 mg de cendres. Si le taux de
cendres approximatif n’est pas connu, en effectuer une détermination préliminaire.
Les masses recommandées pour la prise d’essai sont données dans le tableau 1 I
Pour les plastiques qui produisent très peu de cendres, il est nécessaire d’utiliser d’importantes prises d’essai.
Lorsqu’il est impossible de brûler la prise d’essai en une seule fois, peser la quantité nécessaire dans un vase à
peser de volume adéquat et l’introduire dans le creuset (4.1) par portions d’importance appropriée, en vue de
procéder à une succession de combustions jusqu’à combustion de la totalité de la prise d’essai.
2
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ISO 3451-l : 1997(F)
Tableau 1 - Masses recommandées pour la prise d’essai
Taux de cendres approximatif
a
Masse de cendres obtenue
Prise d’essai
(s’il est connu)
%
mg
g
de 5à50
s 0,Ol 200 min.
delOà50
>O,Ol à 0,05 100
50 de25à50
>0,05àO,l
de25à50
> 0,l à 0,2 25
de20à50
> 0,2 IOmax.
5.2 Conditions d’essai
La calcination doit être poursuivie jusqu’à l’obtention d’une masse constante, telle que définie en 5.3.6, mais sa
durée ne doit pas dépasser 3 h dans le four à moufle (4.3) à la température prescrite.
Le choix de la température de calcination et de l’emploi ou non de la méthode avec sulfatation dépend de la nature
du plastique et des additifs qu’il est susceptible de contenir. Si l’on a le choix entre plusieurs conditions également
satisfaisantes, accorder la préférence à celles qui permettent l’obtention d’une masse constante en moins de 3 h.
La mise en œuvre d’une température supérieure ou l’emploi de la sulfatation permettent généralement de raccourcir
la durée de la calcination.
Quelle que soit la méthode utilisée - A, B ou C - choisir l’une des plages de températures suivantes pour le stade
final (calcination), à moins que d’autres températures ne soient requises pour des raisons impérieuses, d’ordre
technique ou commercial:
600 OC rt 25 “C, 750 OC f 50 “C, 850 OC + 50 “C, 950 OC + 50 OC
Utiliser la hotte à fumées (4.8) pour l’incinération.
5.3 Méthode A - Calcination directe
5.3.1 Préparer le creuset (4.1) en le portant à la température d’essai dans le four à moufle (4.3) jusqu’à l’obtention
d’une masse constante. Le laisser refroidir dans le dessiccateur (4.6) pendant 1 h ou jusqu’à ce qu’il atteigne la
température ambiante, et le peser, à 0,l mg près, sur la balance analytique (4.4).
5.3.2 Introduire, dans
...
Questions, Comments and Discussion
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