ISO 3451-1:2008
(Main)Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
ISO 3451-1:2008 specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the ash of a range of plastics (resins and compounds). The particular conditions chosen may be included in the specifications for the plastic material in question. Particular conditions applicable to poly(alkylene terephthalate) materials, unplasticized cellulose acetate, polyamides and poly(vinyl chloride) plastics, including some specific filled, glass-fibre-reinforced and flame-retarded materials, are specified in ISO 3451‑2, ISO 3451‑3, ISO 3451‑4 and ISO 3451‑5.
Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales
L'ISO 3451-1:2008 spécifie des méthodes générales et les conditions d'essai appropriées correspondantes qui permettent de déterminer le taux de cendres d'une gamme de plastiques (résines et compositions). Les conditions particulières choisies peuvent figurer dans les spécifications relatives au matériau plastique considéré. Les conditions particulières applicables aux poly(téréphtalates d'alkylène), à l'acétate de cellulose non plastifié, aux polyamides et aux poly(chlorures de vinyle), y compris certaines matières contenant des charges spécifiques, renforcés de fibres de verre et ignifugés, sont spécifiées dans l'ISO 3451‑2, l'ISO 3451‑3, l'ISO 3451‑4 et l'ISO 3451‑5.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3451-1
Fourth edition
2008-08-01
Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1: Méthodes générales
Reference number
ISO 3451-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 3451-1:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 3451-1:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .2
5 Reagents (for methods B and C only).2
6 Apparatus.2
7 Procedure.3
7.1 Test portion.3
7.2 Test conditions.3
7.3 Method A — Direct calcination .4
7.4 Method B — Calcination following sulfuric acid treatment after burning .4
7.5 Method C — Calcination following sulfuric acid treatment before burning.5
8 Number of tests .5
9 Expression of results.5
10 Precision .5
11 Test report.6
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ISO 3451-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3451-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3451-1:1997), which has been technically
revised, in particular with respect to the mass of the test portion used (see 7.1).
ISO 3451 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of ash:
⎯ Part 1: General methods
⎯ Part 2: Poly(alkylene terephthalate) materials
⎯ Part 3: Unplasticized cellulose acetate
⎯ Part 4: Polyamides
⎯ Part 5: Poly(vinyl chloride)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3451-1:2008(E)
Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This part of ISO 3451 specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the ash
of a range of plastics (resins and compounds). The particular conditions chosen may be included in the
specifications for the plastic material in question.
Particular conditions applicable to poly(alkylene terephthalate) materials, unplasticized cellulose acetate,
polyamides and poly(vinyl chloride) plastics, including some specific filled, glass-fibre-reinforced and flame-
retarded materials, are specified in ISO 3451-2, ISO 3451-3, ISO 3451-4 and ISO 3451-5.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO 3451-1:2008(E)
4 Principle
It is possible to determine the ash of an organic material by three main methods:
a) Direct calcination, i.e. by burning the organic matter and heating the residue at high temperature until
constant mass is reached (method A).
b) Calcination after sulfation, which may be carried out by two different procedures:
⎯ With sulfuric acid treatment after burning, i.e. by burning the organic matter, transforming the
inorganic residue into sulfates with concentrated sulfuric acid and heating the residue at high
temperature until constant mass is reached. This is the common method of obtaining “sulfated ash”
(method B).
⎯ With sulfuric acid treatment before burning, i.e. by heating the organic matter together with
concentrated sulfuric acid up to temperatures where fuming and subsequent burning of the organic
matter occur, and finally heating the residue at high temperature until constant mass is reached
(method C). This procedure may be used if volatile metal halides are liable to evaporate during
burning of the organic matter. It is not applicable to silicones or fluorine-containing polymers.
In each case, the final step of the procedure is calcination at 600 °C, 750 °C, 850 °C or 950 °C until constant
mass is reached (see 7.2).
NOTE The mass of the ash may vary with the temperature of ignition. For example, higher temperatures such as
850 °C will convert calcium carbonate and other carbonates to their oxides and thus give lower values for the ash.
5 Reagents (for methods B and C only)
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Ammonium carbonate, anhydrous.
5.2 Ammonium nitrate, approximately 10 % (by mass) solution.
3
5.3 Sulfuric acid, ρ = 1,84 g/cm .
WARNING — Highly corrosive. Handle with suitable skin and eye protection in a fume cupboard.
Reacts exothermically with water.
5.4 Sulfuric acid, 50 % (by volume) solution.
WARNING — Handle with care. Prepare by slowly adding the concentrated acid to water.
6 Apparatus
6.1 Crucible, made of silica, porcelain or platinum, inert to the material tested. The use of a crucible
lid/watch-glass may be beneficial for samples producing a fine particulate ash.
6.2 Gas burner, or other appropriate heat source.
6.3 Muffle furnace or microwave furnace, capable of being maintained at 600 °C ± 25 °C,
750 °C ± 50 °C, 850 °C ± 50 °C or 950 °C ± 50 °C, as appropriate.
6.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.5 Pipettes, of suit
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3451-1
Quatrième édition
2008-08-01
Plastiques — Détermination du taux de
cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
Plastics — Determination of ash —
Part 1: General methods
Numéro de référence
ISO 3451-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 3451-1:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 3451-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe.2
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C) .2
6 Appareillage .3
7 Mode opératoire.3
7.1 Prise d'essai.3
7.2 Conditions d'essai.4
7.3 Méthode A — Calcination directe .4
7.4 Méthode B — Calcination après traitement à l'acide sulfurique après combustion .5
7.5 Méthode C — Calcination après traitement à l'acide sulfurique avant combustion .5
8 Nombre d'essais.5
9 Expression des résultats.6
10 Fidélité .6
11 Rapport d'essai.6
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 3451-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3451-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3451-1:1997) qui a fait l'objet d'une
révision technique, en particulier en ce qui concerne la masse de la prise d'essai à prélever (voir 7.1).
L'ISO 3451 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination du
taux de cendres:
⎯ Partie 1: Méthodes générales
⎯ Partie 2: Matières poly(téréphtalate d'alkylène)
⎯ Partie 3: Acétate de cellulose non plastifié
⎯ Partie 4: Polyamides
⎯ Partie 5: Poly(chlorure de vinyle)
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NORME INTERNATIONALE ISO 3451-1:2008(F)
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'est pas censé aborder tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer du respect de la réglementation
nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 3451 spécifie des méthodes générales et les conditions d'essai appropriées
correspondantes qui permettent de déterminer le taux de cendres d'une gamme de plastiques (résines et
compositions). Les conditions particulières choisies peuvent figurer dans les spécifications relatives au
matériau plastique considéré.
Les conditions particulières applicables aux poly(téréphtalates d'alkylène), à l'acétate de cellulose non plastifié,
aux polyamides et aux poly(chlorures de vinyle), y compris certaines matières contenant des charges
spécifiques, renforcés de fibres de verre et ignifugés, sont spécifiées dans l'ISO 3451-2, l'ISO 3451-3,
l'ISO 3451-4 et l'ISO 3451-5.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 s'appliquent.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 3451-1:2008(F)
4 Principe
Trois méthodes principales permettent de déterminer le taux de cendres d'un matériau organique, à savoir:
a) la calcination directe, qui consiste à brûler la matière organique et à traiter le résidu à haute température
jusqu'à l'obtention d'une masse constante (méthode A);
b) la calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de deux façons différentes:
1) Avec un traitement à l'acide sulfurique après combustion, c'est-à-dire en brûlant la partie organique
et en transformant le résidu organique en sulfates au moyen d'acide sulfurique concentré, puis en
traitant le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu'à l'obtention d'une masse constante. C'est la
méthode couramment employée pour obtenir des «cendres sulfatées» (méthode B).
2) Avec un traitement à l'acide sulfurique avant combustion, c'est-à-dire en chauffant la matière
organique avec de l'acide sulfurique concentré jusqu'à une température provoquant un dégagement
de fumées et, par la suite, la combustion de la matière organique, puis en traitant le résidu ainsi
obtenu à haute température jusqu'à l'obtention d'une masse constante (méthode C). Ce mode
opératoire peut être utilisé si la combustion de la matière organique est susceptible d'être
accompagnée d'une évaporation d'halogénures de métaux volatils. Il n'est pas applicable aux
silicones ou au polymères fluorés.
Dans chaque cas, le stade final du mode opératoire est une calcination à 600 °C, 750 °C, 850 °C ou 950 °C
jusqu'à l'obtention d'une masse constante (voir 7.2).
NOTE La masse de cendres peut varier avec la température d'inflammation. Ainsi, des températures élevées, 850 °C
par exemple, transformeront le carbonate de calcium et d'autres carbonates en oxydes, donnant ainsi des valeurs
inférieures pour le taux de cendres.
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
5.1 Carbonate d'ammonium, anhydre.
5.2 Nitrate d'ammonium, solution à environ 10 % (fraction massique).
3
5.3 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/cm .
AVERTISSEMENT — Produit très corrosif. Manipuler sous hotte à fumées, en protégeant la peau et les
yeux. Il réagit de manière exothermique au contact de l'eau.
5.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (fraction volumique).
AVERTISSEMENT — Manipuler avec précaution. Préparer en versant lentement l'acide concentré dans
l'eau.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 3451-1:2008(F)
6 Appareillage
6.1 Creuset, en quartz, porcelaine ou platine, inerte vis-à-vis du matériau essayé. L'utilisation d'un
couvercle de creuset ou d'un verre de montre peut être utile pour les échantillons produisant de fines
particules de cendres.
6.2 Brûleur à gaz, ou toute autre source de chaleur appropriée.
6.3 Four à moufle ou four à micro-ondes, réglable à 600 °C ± 25 °C, 750 °C ± 50 °C, 850 °C ± 50 °C ou
950 °C ± 50 °C, selon le cas.
6.4 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
6.5 Pipettes, de capacité appropriée (uniquement pour les méthodes B et C).
6.6 Dessiccateur, garni d'un agent déshydratant efficace n'ayant pas d'influence chimique sur les cend
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.