Plastics -- Unsaturated-polyester resins -- Measurement of gel time at ambient temperature

This International Standard specifies methods of measuring, under defined conditions, the gel time at ambient temperature (i.e. within the range 18 °C to 30 °C) of unsaturated-polyester resins. The referee temperature, if needed, is 25 °C.

Plastiques -- Résines de polyesters non saturés -- Mesurage du temps de gel à température ambiante

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage, dans des conditions définies, du temps de gel ŕ température ambiante (dans l'intervalle 18 °C ŕ 30 °C) des résines de polyesters non saturés. Si nécessaire, la température de référence de l'essai est 25 °C.

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Jul-2001
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Apr-2021
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ISO 2535:2001 - Plastics -- Unsaturated-polyester resins -- Measurement of gel time at ambient temperature
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ISO 2535:2001 - Plastiques -- Résines de polyesters non saturés -- Mesurage du temps de gel a température ambiante
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2535
Third edition
2001-07-15
Plastics — Unsaturated-polyester resins —
Measurement of gel time at ambient
temperature
Plastiques — Résines de polyesters non saturés — Mesurage du temps de
gel à température ambiante
Reference number
ISO 2535:2001(E)
ISO 2001
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ISO 2535:2001(E)
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Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 2535:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...................................................................................................................................1

4 Principle..........................................................................................................................................................1

5 Reagents.........................................................................................................................................................2

6 Apparatus .......................................................................................................................................................2

7 Procedure .......................................................................................................................................................3

8 Expression of results ....................................................................................................................................4

9 Precision.........................................................................................................................................................4

10 Test report ......................................................................................................................................................4

Annex A (normative) Automatic-release apparatus ................................................................................................5

Annex B (normative) Continuous-measurement apparatus...................................................................................7

© ISO 2001 – All rights reserved iii
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ISO 2535:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 2535 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,

Thermosetting materials.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2535:1997), which has been revised to include four

variants of the original method, calibration procedures for the device used to determine the gel time (see clauses

A.2 and B.2) and precision data.
Annexes A and B form a normative part of this International Standard.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2535:2001(E)
Plastics — Unsaturated-polyester resins — Measurement of gel
time at ambient temperature
1 Scope

This International Standard specifies methods of measuring, under defined conditions, the gel time at ambient

temperature (i.e. within the range 18 °Cto30 °C) of unsaturated-polyester resins.

The referee temperature, if needed, is 25 °C.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 472:1999, Plastics — Vocabulary.
ISO 4619:1998, Driers for paints and varnishes.

ISO 15038:1999, Plastics — Organic-perester crosslinking agents for unsaturated-polyester thermosetting

materials — Determination of active-oxygen content.
3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 472 apply, together with the

following term and definition.
3.1
gel time at ambient temperature

the time which elapses between the end of the addition of an initiator to a resin and the moment when the viscosity

reaches 50 Pa�s
4Principle

The time required for a defined formula (resin, accelerator, initiator) at ambient temperature (within the range 18 °C

to 30 °C) to reach a viscosity of 50 Pa�s (the viscosity conventionally accepted as corresponding to the gel state) is

measured.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO 2535:2001(E)
Four methods are specified:

Method A1 uses an automatic-release device (see annex A) in which a glass rod rotates in a resin mixture

contained in a test tube, and rotation of the glass rod is stopped automatically when a viscosity of 50 Pa�sis

reached.

Method A2 also uses an automatic-release device, but the resin mixture is contained in a beaker.

Method B1 uses a continuous-measurement device (see annex B) in which a glass rod executes a horizontal

oscillatory motion in a resin mixture contained in a test tube. The viscosity is measured continuously to obtain

a plot of viscosity against time.

Method B2 also uses a continuous-measurement device, but the resin mixture is contained in a beaker.

5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Toluene.

5.2 Reference accelerator: cobalt octoate solution containing 0,6 % by mass of Co.

This solution may, for example, be prepared as follows:

Pipette 5 ml of a stock solution of cobalt octoate, containing 6 % by mass of Co, in an inert solvent (for example an

aliphatic ester) into a volumetric flask fitted with a ground-glass stopper. Dilute to 50 ml with toluene (5.1) and mix

well by shaking.

1 ml of this solution corresponds to 0,100 g of the stock solution of cobalt octoate containing 6 % by mass of Co.

If it is necessary to determine the Co content of any solutions, this shall be done in accordance with ISO 4619.

5.3 Reference initiator: 50 % by mass solution of methyl ethyl ketone peroxide in dimethyl phthalate, the

solution assaying 9 % of active oxygen.
Check the active-oxygen content using the method specified in ISO 15038.

It is desirable to store the peroxide solution at low temperature (5 °C), e.g. in a refrigerator. In this case, the

solution shall be maintained at room temperature for 24 h prior to use.

WARNING — Never mix the methyl ethyl ketone peroxide with the cobalt octoate solution, as an explosive

mixture is formed. Mix each separately into the unsaturated-polyester resin.
6 Apparatus

6.1 Measurement vessel, capable of containing the quantity of mixture required for the determination:

� for methods A1 and B1, borosilicate-glass test tube, minimum length 150 mm, internal diameter 18 mm;

� for methods A2 and B2, polypropylene beaker, capacity 50 ml.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 2535:2001(E)

6.2 Viscosity-measurement device: any device which can be calibrated and is capable of measuring a

viscosity of 50 Pa�s(�2Pa�s) with the least possible effect on the viscosimetric properties of the mixture; the shear

rate shall be negligible.

NOTE Examples of suitable automatic-release and continuous-measurement devices are described in annexes A and B,

respectively.
6.3 Water bath, thermostatically controlled to within � 0,5 °C of the test
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2535
Troisième édition
2001-07-15
Plastiques — Résines de polyesters non
saturés — Mesurage du temps de gel à
température ambiante
Plastics — Unsaturated-polyester resins — Measurement of gel time at
ambient temperature
Numéro de référence
ISO 2535:2001(F)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2535:2001(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 2535:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3Termesetdéfinitions.....................................................................................................................................1

4 Principe...........................................................................................................................................................1

5Réactifs ...........................................................................................................................................................2

6 Appareillage ...................................................................................................................................................2

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................3

8 Expression des résultats ..............................................................................................................................4

9Fidélité ............................................................................................................................................................4

10 Rapport d'essai ..............................................................................................................................................4

Annexe A (normative) Appareil à déclenchement ..................................................................................................5

Annexe B (normative) Appareil à mesure continue................................................................................................7

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 2535:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 2535 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité

SC 12, Matériaux thermodurcissables.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2535:1997), qui a fait l’objet d’une révision

pour inclure quatre variantes de la méthode d’origine, des procédures de calibration pour l’appareil utilisé pour la

déterminationdeladurée de gel (voir les articles A.2 et B.2) et des données de fidélité.

Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.

iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 2535:2001(F)
Plastiques — Résines de polyesters non saturés — Mesurage du
temps de gel à température ambiante
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage, dans des conditions définies, du temps de

gel à température ambiante (dans l’intervalle 18 °C à 30 °C) des résines de polyesters non saturés.

Si nécessaire, la température de référencedel’essai est 25 °C.
2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
ISO 472:1999, Plastiques — Vocabulaire.
ISO 4619:1998, Siccatifs pour peintures et vernis.

ISO 15038:1999, Plastiques — Agents de réticulation à base de peresters organiques pour matériaux

thermodurcissables à base de polyesters non saturés — Détermination de la teneur en oxygène actif.

3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions contenus dans l'ISO 472, ainsi que

letermeetladéfinition suivants s'appliquent.
3.1
tempsdegel à température ambiante

temps écoulé entre la fin de l'addition d'un initiateur à une résine et le moment où la viscosité atteint 50 Pa�s

4Principe

Mesurage du temps mis pour qu'un mélange défini (résine, accélérateur, initiateur) placéà température ambiante

(dans l’intervalle 18 °C à 30 °C) atteigne une viscosité de 50 Pa�s (viscosité conventionnellement admise comme

correspondant à l'état de gel).
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 2535:2001(F)
Quatre méthodes sont spécifiées:

La méthode A1 utilise un appareil à déclenchement automatique (voir annexe A) dans lequel une tige de verre

tourne dans un mélangederésine contenu dans un tube à essai, et la rotation de la tige de verre s'arrête

automatiquement quand est atteinte la viscosité de 50 Pa�s.

La méthode A2 utilise un appareil à déclenchement automatique, mais le mélangederésine est contenu dans

un bécher.

La méthode B1 utilise un appareil à mesure continue (voir annexe B) dans lequel une tige de verre est animée

d'un mouvement oscillatoire horizontal dans un mélange de résine placé dans un tube à essai. La viscosité est

mesurée en continu pour tracer une courbe de viscosité en fonction du temps.

La méthode B2 utilise également un appareil à mesure continue, mais le mélange de résine est contenu dans

un bécher.
5Réactifs

Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Toluène.

5.2 Accélérateur de référence: solution d'octoate de cobalt contenant 0,6 % par masse de Co.

Cette solution peut, par exemple, être préparéedelamanière suivante:

Pipetter 5 ml d'une solution de base d'octoate de cobalt, contenant 6 % par masse de cobalt, dans un solvant

inerte (un ester aliphatique par exemple) dans une fiole volumétrique à bouchon rodé. Diluer à 50 ml avec du

toluène (5.1) et bien mélanger en agitant.

1 ml de cette solution correspond à 0,100 g de la solution de base d'octoate de cobalt à 6 % par masse de cobalt.

S'il est nécessaire de déterminer le taux de cobalt dans toute autre solution, ceci peut être fait selon l'ISO 4619.

5.3 Initiateur de référence: solution à 50 % par masse de peroxyde de méthyléthylcétone dans le

diméthylphtalate titrant 9 % d'oxygène actif.
La déterminationdutaux d'oxygène actif est réalisée suivant l'ISO 15038.

Il est souhaitable de conserver la solution de peroxyde à basse température (5 °C), par exemple dans un

réfrigérateur. Dans ce cas, maintenir la solution 24 h à température ambiante avant utilisation.

AVERTISSEMENT — Ne jamais mélanger la solution de peroxyde de méthyléthylcétone et la solution

d'octoate de cobalt, sous peine de constituer un mélange explosif. Mélanger chaque constituant

séparément à la résine de polyester non saturé.
6 Appareillage

6.1 Récipient de mesure, capable de contenir la quantité de mélange nécessaire à la mesure:

� pour les méthodes A1 et B1, tube à essai en verre borosilicaté, longueur minimale 150 mm, diamètre

intérieur; 18 mm;
� pour les méthodes A2 et B2, bécher en polypropylène, de 50 ml de capacité.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 2535:2001(F)

6.2 Dispositif de mesurage de la viscosité du mélange: tout appareil étalonnable susceptible de repérer une

viscosité de 50 Pa�s(� 2Pa�s) en modifiant le moins possible les propriétés viscosimétriques du mélange; le taux

de cisaillement doit être négligeable.

NOTE À titre d'exemple, il est possible de faire appel à des appareils à déclenchement ou à mesure continue décrits

respectivement dans les annexes A et B.
6.3 Bain d'eau, thermoréguléà � 0,5 °Cd
...

Questions, Comments and Discussion

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