ISO 22007-2:2015

Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method

ISO 22007-2:2015 specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume of plastics. The experimental arrangement can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous and vacuum environments at a range of temperatures and pressures.

Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)

ISO 22007-2:2015 spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique, et de ce fait la capacité calorifique spécifique par unité de volume, des plastiques. Le dispositif expérimental peut être conçu pour s'accorder à différentes tailles d'éprouvette. Les mesurages peuvent être effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et de pressions.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 04-Aug-2015
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 15-Jun-2022

Relations

• Revised: ISO 22007-2:2022 - Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
• Effective Date: 17-Jul-2021
• Consolidates: ISO/IEC 16513:2005 - Information technology — Group management protocol
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 22007-2:2008 - Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
• Effective Date: 17-Dec-2011

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-2
Second edition
2015-08-01
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc)
method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
Reference number
ISO 22007-2:2015(E)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Apparatus . 3
6 Test specimens. 5
6.1 Bulk specimens . 5
6.2 Anisotropic bulk specimens . 6
6.3 Slab specimens . 6
6.4 Thin-film specimens . 7
7 Procedure. 7
8 Calculation of thermal properties . 9
8.1 Bulk specimens . 9
8.2 Anisotropic bulk specimens .12
8.3 Slab specimens .13
8.4 Thin-film specimens .14
8.5 Low thermally conducting specimens .15
8.5.1 Introductory remarks .15
8.5.2 Low thermally conducting bulk specimens .15
8.5.3 Low thermally conducting anisotropic bulk specimens .17
8.5.4 Low thermally conducting thin–film specimen .17
9 Calibration and verification .17
9.1 Calibration of apparatus .17
9.2 Verification of apparatus .18
10 Precision and bias .18
11 Test report .19
Bibliography .20
© ISO 2015 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22007-2:2008), which has been technically
revised.
The main changes are the following:
a) Values of thermal conductivity in scope revised;
b) Sensitivity coefficient revised (3.3);
c) Thickness range for thin-film specimens changed (6.4);
d) Low thermally conducting specimens specified (8.5);
e) Precision and bias adapted; (10.2);
f) Bibliography extended;
g) Normative references updated and standard editorial revised.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
— Part 1: General principles
— Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
— Part 3: Temperature wave analysis method
— Part 4: Laser flash method
— Part 5: Results of interlaboratory testing of poly(methyl methacrylate) samples [Technical Report]
iv © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

— Part 6: Comparative method for low thermal conductivities using a temperature-modulation technique
© ISO 2015 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Introduction
A significant increase in the development and application of new and improved materials for broad
ranges of physical, chemical, biological, and medical applications has necessitated better performance
data from methods of measurement of thermal-transport properties. The introduction of alternative
methods that are relatively simple, fast, and of good precision would be of great benefit to the scientific
[1]
and engineering communities.
A number of measurement techniques described as transient methods have been developed and several
have been commercialized. These are being widely used and are suitable for testing many types of
material. In some cases, they can be used to measure several properties separately or simultaneously.
[2],[3]
A further advantage of some of these methods is that it has become possible to measure the true
bulk properties of a material. This feature stems from the possibility of eliminating the influence of
the thermal contact resistance (see 8.1.1) that is present at the interface between the probe and the
[1],[3],[4],[5],[6]
specimen surfaces.
vi © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-2:2015(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and
thermal diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc) method
1 Scope
This part of ISO 22007 specifies a method for the determination of the thermal conductivity and
thermal diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume of plastics. The experimental
arrangement can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous
and vacuum environments at a range of temperatures and pressures.
This method is suitable for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic materials
with a uniaxial structure. The homogeneity of the material extends throughout the specimen and no
thermal barriers (except those next to the probe) are present within a range defined by the probing
depth(s) (see 3.2 below).
The method is suitable for materials having values of thermal conductivity, λ, in the approximate
−1 −1 −1 −1
range 0,010 W⋅m ⋅K < λ < 500 W⋅m ⋅K , values of thermal diffusivity, α, in the range
−8 2 −1 −4 2 −1
5 × 10 m ⋅s < α < 10 m ⋅s , and for temperatures, T, in the approximate range 50 K < T < 1 000 K.
NOTE 1 The specific heat capacity per unit volume, C, can be obtained by dividing the thermal conductivity, λ,
−3 −1 −3 −1
by the thermal diffusivity, α, i.e. C = λ/α, and is in the approximate range 0,005 MJ⋅m ⋅K < C < 5 MJ⋅m ⋅K . It is
also referred to as the volumetric heat capacity.
NOTE 2 If the intention is to determine the thermal resistance or the apparent thermal conductivity in the
through-thickness direction of an inhomogeneous product (for instance a fabricated panel) or an inhomogeneous
slab of a material, reference is made to ISO 8301, ISO 8302, and ISO 472.
The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize
thermal convection.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the cited edition applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22007-1 and the following
apply.
3.1
penetration depth
Δp
pen
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled
Note 1 to entry: For this method, the penetration depth is given by
© ISO 2015 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Δpt=⋅κα
pentot
where
t is the total measurement time for the transient recording;
tot
α is the thermal diffusivity of the specimen material;
κ is a constant dependent on the sensitivity of the temperature recordings.
Note 2 to entry: It is expressed in metres (m).
3.2
probing depth
Δp
prob
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled during the
time window used for calculation
Note 1 to entry: The probing depth is given by
Δpt=⋅κα
prob max
where
t is the maximum time of the time window used for calculating the thermal-transport proper-
max
ties.
Note 2 to entry: It is expressed in metres (m).
Note 3 to entry: A typical value in hot disc measurements is κ = 2, which is assumed throughout this part of
ISO 22007.
3.3
sensitivity coefficient
β
q
coefficient defined by the formula
∂Δ Tt 
()
 
β =q
q
∂q
where
q is the thermal conductivity, λ, the thermal diffusivity, α, or the volumetric specific heat
capacity, C;
ΔT(t) is the mean temperature increase of the probe.
Note 1 to entry: Different sensitivity coefficients are defined for thermal conductivity, thermal diffusivity, and
[7]
specific heat per unit volume.
Note 2 to entry: To define the time window that is used to determine both the thermal conductivity and diffusivity
from one single experiment, the theory of sensitivity coefficients is used. Through this theory, which deals with a
large number of experiments and considers the constants, q, as variables, it has been established that
2
0,30< t ⋅α/r < 1,0
max
where r is the mean radius of the outermost spiral of the probe.
Assuming κ = 2, this expression can be rewritten as
2 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

1,1r < Δp < 2,0r
prob
4 Principle
A specimen containing an embedded hot disc probe of negligible heat capacity is allowed to equilibrate
at a given temperature. A heat pulse in the form of a stepwise function is produced by an electrical
current through the probe to generate a dynamic temperature field within the specimen. The increase
in the temperature of the probe is measured as a function of time. The probe operates as a temperature
sensor unified with a heat source (i.e. a self-heated sensor). The response is then analysed in accordance
with the model developed for the specific probe and the assumed boundary conditions.
5 Apparatus
5.1 A schematic diagram of the apparatus is shown in Figure 1.
Key
1 specimen with probe 5 bridge circuit
2 chamber 6 voltmeter
3 vacuum pump 7 voltage source
4 thermostat 8 computer
Figure 1 — Basic layout of the apparatus
5.2 A typical hot disc probe is shown in Figure 2. Convenient probes can be designed with diameters
from 2 mm to 200 mm, depending on the specimen size and the thermal-transport properties of the
material to be tested. The probe is constructed as a bifilar spiral etched out of a (10 ± 2) µm thick metal
foil and covered on both sides by thin (from 7 µm to 100 µm) insulating film. It is recommended that
nickel or molybdenum be used as the heater/temperature-sensing metal foil due to their relatively
high temperature coefficient of electrical resistivity and stability over a wide temperature range. It is
recommended that polyimide, mica, aluminium nitride, or aluminium oxide be used as the insulating
film, depending on the ultimate temperature of use. The arms of the bifilar spiral forming an essentially
circular probe shall have a width of (0,20 ± 0,03) mm for probes with an overall diameter of 15 mm or
less and a width of (0,35 ± 0,05) mm for probes of larger diameter. The distance between the edges of the
arms shall be the same as the width of the arms.
© ISO 2015 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Key
D sensor diameter
NOTE Sensor diameters, from 2 mm to 200 mm can conveniently be used, depending on available specimen
size. The distances indicated in this figure should be measured in any but the same unit of length, when used to
calculate the heat loss through the electrical leads according to Formula (16).
Figure 2 — Hot disc probe with bifilar spiral as heating/sensing element
5.3 An electrical bridge shall be used to record the transient increase in resistance of the probe. Through
the bridge, which is initially balanced, the successive increases in resistance of the probe shall be followed
by recording the imbalance of the bridge with a sensitive voltmeter (see Figure 3). With this arrangement,
the probe is placed in series with a resistor which shall be designed in such a way that its resistance is
kept strictly constant throughout the transient. These two components are combined with a precision
potentiometer, the resistance of which shall be about 100 times larger than the sum of the resistances of
the probe and the series resistor. The bridge shall be connected to a power supply which can supply 20 V
and a current of up to 1 A. The digital voltmeter by which the difference voltages are recorded shall have
a resolution corresponding to 6,5 digits at an integration time of 1 power line cycle. The resistance of the
series resistor, R , shall be close to the initial resistance of the probe with its leads, R + R , in order to
S 0 L
keep the power output of the probe as constant as possible during the measurement.
4 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

Key
1 potentiometer R total resistance of the probe leads
L
2 probe R series resistance
S
3 probe leads R initial resistance of the probe before initiating the
0
transient heating
ΔR increase in resistance of the probe during the
transient heating
ΔU voltage imbalance created by the increase in the
resistance of the probe
NOTE This experimental arrangement allows the determination of temperature deviations from the iterated
straight line (see treatment of experimental data in 8.1) down to or better than 50 µK.
Figure 3 — Diagram of electrical bridge for recording the resistance increase of the probe
5.4 A constant-temperature environment controlled to ±0,1 K or better for the duration of a
measurement shall be established (see Figure 1). The chamber need only be evacuated when working
with slab specimens (see 6.3).
6 Test specimens
6.1 Bulk specimens
6.1.1 For bulk specimens, the requirement for specimen thickness depends on the thermal properties
of the material from which the specimen is made. The expression for the probing depth contains the
diffusivity, which is not known prior to the measurement. This means that the probing depth has to be
calculated after an initial experiment has been completed. If, with this new information, the probing
depth is found to be outside the limits given in 8.1.3, the test shall be repeated, with an adjusted total
measurement time, until the required conditions are fulfilled.
The shape of the specimen can be cylindrical, square, or rectangular. Machining to a certain shape is not
necessary, as long as a flat surface (see 6.1.4) on each of the two specimen halves faces the sensor and
the requirements regarding sensor size given in 8.1.3 are fulfilled.
6.1.2 The measurement shall be conducted in such a way that the probing depth into the specimen
shall be at least 20 times the characteristic length of the components making up the material or of any
inhomogeneity in the material, e.g. the average diameter of the particles if the specimen is a powder.
6.1.3 The specimen dimensions shall be chosen to minimize the effect that its outer surfaces will have
on the measurement. The specimen size shall be such that the distance from any part of the bifilar spiral
© ISO 2015 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

of the hot disc probe to any part of the outside boundary of the specimen is larger than the overall mean
radius of the bifilar spiral (see 5.2). An increase in this distance beyond the size of the diameter of the
spiral does not improve the accuracy of the results.
6.1.4 Specimen surfaces which are in contact with the sensor shall be plane and smooth. The specimen
halves shall be clamped on to both sides of the hot disc probe.
NOTE Heat sink contact paste is not recommended since:
a) it is difficult to obtain a sufficiently thin layer of paste which will actually improve the thermal contact;
b) the paste obviously increases the heat capacity of the insulating layer and delays the development of the
constant temperature difference between the sensing material and the specimen surface;
c) it is difficult to obtain exactly the same thickness of paste on both sides of the probe and achieve a strictly
symmetrical flow of heat from the heating/sensing material through the insulation into the two specimen
halves.
6.1.5 For liquids, suitable containment vessels with adequate seals are necessary and air bubbles and
evaporation shall be avoided.
Storage and conditioning of the liquid can affect its properties, e.g. by absorption of water or gas. It
might be necessary to pre-treat the specimen prior to testing, e.g. by degassing. However, pre-treatment
procedures shall not be used whenever they could detrimentally affect the material to be tested, e.g.
through degradation.
6.1.6 For materials prone to significant dimensional changes whether instigated by measurements
over large temperature ranges, thermal expansion, change of state, phase transition, or other causes, care
shall be taken to ensure that when placing the hot disc probe in contact with the specimen, the applied
load does not affect the properties of the specimen.
With soft materials, the clamping pressure shall not compress the specimen and thus change its thermal-
transport properties.
6.1.7 The specimen shall be conditioned in accordance with the standard specification which applies to
the type of material and its particular use.
6.2 Anisotropic bulk specimens
6.2.1 If a material is anisotropic, specimens shall be cut (or otherwise prepared) so that the probe can
be oriented in the main directions (e.g. the fibre directions in reinforced plastics, the main directions in
[ ],[ ]
layered structures or the principal axes in crystals). 4 8 The hot disc method is limited to materials
in which the thermal properties along two of the orthogonal and principal axes are the same, but are
different from those along the third axis.
6.2.2 The size of anisotropic specimens shall be chosen so that the requirements of 8.1.3 are fulfilled
along the principal axes.
6.3 Slab specimens
The so-called slab method is used with sheet-formed specimens extending in two dimensions, but with a
[ ]
limited and well-defined thickness in a range from 1 mm to 10 mm. 9 The slab specimen thickness shall
be known to an accuracy of 0,01 mm. When two equally thick slabs of a material are clamped around a
probe and thermally insulated on the outer sides, it is possible to measure the thermal conductivity and
diffusivity of such specimens. The condition related to the probing depth (see 3.2) has to be fulfilled in
the plane of the probe but not in the through-thickness direction. This method is particularly suited to
−1 −1
studies of materials having thermal conductivities higher than 10 W⋅m ⋅K but can also be used for
6 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

−1 −1
materials with thermal conductivities as low as 1 W⋅m ⋅K , provided good thermal insulation of the
slabs can be arranged (for instance by performing the measurements in a vacuum).
6.4 Thin-film specimens
The so-called thin-film method is used with specimens such as paper, textiles, polymer films or deposited
[10]
thin-film layers (such as ceramic coatings) with thicknesses ranging from 0,05 mm to about 5,0 mm.
The thickness of thin-film specimens (placed on both sides of the probe) shall be known to an accuracy
of ±1 µm.
NOTE 1 When making a measurement on a material with a high thermal conductivity, the temperature
undergoes a rapid increase at the very beginning of the transient followed by a much more gradual increase. The
insulating layer, between which the sensing spiral is sandwiched, causes this rapid increase. It has been shown
both experimentally and in computer simulations that the temperature difference across the insulating layer
becomes constant within a very short time and remains constant throughout the measurement. The reason is that
the total power output, the area of the sensing material and the thickness of the insulating layer are constant in
the test.
If thin films of a material are placed between the probe and a high-conductivity background material
(in the form of an “infinite” solid), it is possible to measure the apparent thermal conductivity of the film
material, provided that the apparent thermal conductivity of the insulating layer with which the probe
[10]
is covered has been determined in a separate experiment. .
NOTE 2 It might be necessary to make measurements on films of different thicknesses and the same properties
or with different clamping pressures to eliminate mathematically the influence of thermal contact resistances.
The thermal conductivity of the background material shall be approximately 10 times greater than that
of the thin-film material.
In order to better simulate a plane heat source when testing thin films, a probe similar to the one depicted
in Figure 2 shall be used. However, the circular strips should preferably have a width of 0,8 mm and
the openings between the strips should only be 0,2 mm. When using a probe with thermal insulation
on both sides of the bifilar spiral, an initial test to determine the effective thermal conductivity of the
insulation and the adhesive holding the probe together shall be carried out.
7 Procedure
7.1 Place the probe between the plane surfaces of two specimen halves of the material whose thermal
properties are to be determined. There is no requirement regarding the shape of the outside surfaces as
long as the condition related to the probing depth is fulfilled (cf 8.1.3).
Clamp or assemble the specimen/probe assembly securely in the test rig.
NOTE 1 When studying liquids, the probe is simply dipped into the liquid, often with an arrangement to keep
the probe flat.
NOTE 2 The total temperature increase in the specimen is normally less than 2 K. This means that the
thermodynamic state of the material under test hardly changes during the measurement process and the thermal
properties can thus be ascribed to the equilibrium temperature attained prior to the test.
7.2 Assemble the complete system in a constant-temperature chamber and allow it to attain temperature
stability as defined in 5.4.
7.3 Balance the electrical bridge prior to the test. For a probe with an initial resistance between 1 Ω and
50 Ω, the voltage for balancing the bridge shall be selected such that the current does not exceed 1 mA.
7.4 Apply the heat pulse and record the temperature during a predetermined measuring time. Use
values provided in Table 1 as an initial guide for the power output and the measurement time.
© ISO 2015 – All rights reserved 7

---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 22007-2:2015(E)

NOTE In general, a lower power output is preferred in order to minimize the perturbation of the system.
However, the sensitivity of the temperature recording increases when the power output (and consequently the
current) is higher, which is the case when studying materials with high
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-2
Deuxième édition
2015-08-01
Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire
(disque chaud)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
Numéro de référence
ISO 22007-2:2015(F)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Appareillage . 3
6 Éprouvette d’essai . 5
6.1 Éprouvettes en masse . 5
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes . 6
6.3 Éprouvettes en plaque . 6
6.4 Éprouvettes à pellicules minces . 7
7 Mode opératoire. 7
8 Calcul des propriétés thermiques . 9
8.1 Éprouvettes en masse . 9
8.2 Éprouvettes en masse anisotropes .13
8.3 Éprouvettes en plaque .14
8.4 Éprouvettes à pellicules minces .15
8.5 Éprouvettes à faible conductivité thermique .16
8.5.1 Remarques générales .16
8.5.2 Éprouvettes en masse à faible conductivité thermique .16
8.5.3 Éprouvettes en masse anisotropes à faible conductivité thermique .18
8.5.4 Éprouvettes à pellicules minces à faible conductivité thermique .18
9 Étalonnage et vérification .19
9.1 Étalonnage de l’appareil .19
9.2 Vérification de l’appareil.19
10 Fidélité et biais .19
11 Rapport d’essai .20
Bibliographie .21
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité responsable de ce document est ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physico-
chimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22007-2:2008), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
a) Les valeurs de conductivité indiquées dans le domaine d’application ont été révisées;
b) Le coefficient de sensibilité a été révisé (3.3);
c) La gamme d’épaisseur des éprouvettes à pellicules minces a été modifiée (6.4);
d) Des éprouvettes à faible conductivité ont été spécifiées (8.5);
e) La fidélité et le biais ont été adaptés (10.2);
f) La bibliographie a été étendue;
g) Les références normatives ont été mises à jour et la norme a été révisée sur le plan éditorial.
L’ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination
de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
— Partie 3: Méthode par analyse de l’oscillation de la température
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

— Partie 4: Méthode flash laser
— Partie 5: Résultats d’essais interlaboratoires du poly(méthacrylate de méthyle) [Rapport technique]
— Partie 6: Méthode comparative pour faibles conductivités thermiques utilisant une technique de
modulation de la température
© ISO 2015 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

Introduction
Une intensification significative du développement et les applications de matériaux nouveaux et
améliorés pour de larges plages d’applications physiques, chimiques, biologiques et médicales a engendré
la nécessité de disposer de meilleures données de performance issues des méthodes de mesurage des
propriétés de transmission thermique. L’introduction de méthodes alternatives relativement simples,
rapides et de bonne précision serait un grand avantage pour les communautés scientifiques et techniques.
[1]
Un certain nombre de techniques de mesurage décrites comme méthodes par contact transitoire ont été
développées et plusieurs d’entre elles ont été commercialisées. Ces techniques sont largement utilisées
et sont appropriées aux essais de nombreux types de matériaux. Dans certains cas, elles peuvent être
[2],[3]
utilisées pour mesurer simultanément ou séparément plusieurs propriétés.
Un avantage supplémentaire relatif à certaines de ces méthodes est qu’il est désormais possible de
mesurer les propriétés massiques réelles d’un matériau. Cette caractéristique a pour origine la possibilité
d’éliminer l’influence de la résistance de contact thermique (voir 8.1.1) présente dans l’interface entre la
[1],[3],[4],[5],[6]
sonde et les surfaces de l’éprouvette.
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22007-2:2015(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique
et de la diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 22007 spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique
et la diffusivité thermique, et de ce fait la capacité calorifique spécifique par unité de volume, des
plastiques. Le dispositif expérimental peut être conçu pour s’accorder à différentes tailles d’éprouvette.
Les mesurages peuvent être effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de
températures et de pressions.
Cette méthode est appropriée aux essais de solides homogènes, isotropes et anisotropes ayant une
structure uniaxiale. Il convient que l’homogénéité du matériau s’étende au travers de l’éprouvette et
il convient qu’aucune barrière thermique (exceptée celle à côté de la sonde) ne soit présente dans une
plage définie par la(es) profondeur(s) de vérification (voir 3.2 ci-dessous).
Cette méthode est appropriée aux matériaux ayant des valeurs de conductivité thermique, λ, comprises
−1 −1 −1 −1
dans la plage approximative 0,010 W m K < λ < 500 W m K et des valeurs de diffusivité thermique, α,
−8 2 −1 −4 2 −1
comprises dans la plage de 5 × 10 m ⋅s < α < 10 m s , et pour des températures, T, dans la plage
approximative de 50 K < T < 1 000 K.
NOTE 1 La capacité calorifique spécifique par unité de volume, C, peut être obtenue en divisant la conductivité
thermique, λ, par la diffusivité thermique, α, c’est-à-dire C = λ/α, et se situe approximativement dans la plage de
−3 −1 −3 −1
0,005 MJ m K < C < 5 MJ m K . Elle est également appelée chaleur volumique.
NOTE 2 Si l’objectif est de déterminer la résistance thermique ou la conductivité thermique apparente dans
la direction de l’épaisseur d’un produit non-homogène (par exemple un panneau fabriqué) ou d’une plaque non-
homogène de matière, on se réfère à l’ISO 8301, l’ISO 8302 et l’ISO 472.
Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des
précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 22007-1 ainsi que les
suivants s‘appliquent.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

3.1
profondeur de pénétration
Δp
pen
mesure de la distance parcourue par l’onde calorifique dans l’éprouvette, dans la direction du flux de
chaleur
Note 1 à l’article: Pour cette méthode, la profondeur de pénétration est donnée par
Δpt=⋅κα
pentot
où
t est la durée de mesure totale de l’enregistrement transitoire;
tot
α est la diffusivité thermique du matériau de l’éprouvette;
κ est une constante dépendant de la sensibilité des enregistrements de température.
Note 2 à l’article: La profondeur de pénétration est exprimée en mètres (m).
3.2
profondeur de vérification
Δp
prob
mesure de la distance parcourue par l’onde calorifique dans l’éprouvette, dans la direction du flux de
chaleur, dans l’intervalle de temps utilisé pour le calcul
Note 1 à l’article: La profondeur de vérification est donnée par
Δpt=⋅κα
prob max
où
t est la durée maximale de l’intervalle de temps utilisé pour calculer les propriétés de trans-
max
mission thermique.
Note 2 à l’article: La profondeur de sondage est exprimée en mètres (m).
Note 3 à l’article: Une valeur type pour les mesurages par disque chaud est κ = 2, qui est appliquée tout au long de
la présente partie de l’ISO 22007.
3.3
coefficient de sensibilité
β
q
coefficient défini par la formule
 
∂ΔTt
()
 
 
β = q
q
∂q
où
q est la conductivité thermique, λ, la diffusivité thermique, α, ou la capacité calorifique spéci-
fique par unité de volume, C;
ΔT(t) est l’augmentation moyenne de température de la sonde
Note 1 à l’article: Différents coefficients de sensibilité sont définis pour la conductivité thermique, la diffusivité
[7]
thermique et la chaleur massique par unité de volume.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

Note 2 à l’article: Afin de définir l’intervalle de temps utilisé pour déterminer la conductivité thermique et la
diffusivité thermique à partir d’une seule expérience, la théorie des coefficients de sensibilité est utilisée. Cette
théorie, qui traite un grand nombre d’expériences et considère comme variables les constantes, q, a permis
d’établir que
2
0,30 < t ⋅α/r < 1,0
max
où r est le rayon moyen de la spirale extérieure de la sonde.
Considérant que κ = 2, cette expression peut s’écrire comme suit:
1,1r < Δp < 2,0r
prob
4 Principe
Une éprouvette contenant une sonde avec disque chaud intégrée de chaleur massique négligeable est
stabilisée à une température donnée. Un choc thermique sous la forme d’une fonction par échelon est
produit par un courant électrique traversant la sonde pour générer un champ de température dynamique
au sein de l’éprouvette. L’augmentation de température de la sonde est mesurée comme une fonction du
temps. La sonde fonctionne comme un détecteur de température relié à une source de chaleur (c’est-à-
dire un détecteur autochauffant). La réponse est alors analysée conformément au modèle élaboré pour
la sonde spécifique et les conditions aux limites prévues.
5 Appareillage
5.1 La Figure 1 illustre de façon schématique une sonde avec disque chaud type.
Légende
1 éprouvette avec sonde 5 circuit en pont
2 enceinte 6 voltmètre
3 pompe à vide 7 source de tension
4 thermostat 8 ordinateur
Figure 1 — Schéma de montage de base de l’appareil
5.2 Une sonde à élément chauffant type est montrée à la Figure 2. Des sondes appropriées peuvent
être conçues avec des diamètres allant de 2 mm à 200 mm en fonction de la taille de l’éprouvette et des
propriétés de transmission thermique du matériau à soumettre à l’essai. La sonde est construite comme
un ruban métallique bifilaire en spirale gravé de (10 ± 2) µm d’épaisseur et recouvert des deux côtés d’une
fine pellicule d’isolation (de 7 µm à 100 µm). Il est recommandé d’utiliser du nickel ou du molybdène
pour le ruban métallique élément chauffant/détecteur de chaleur du fait du coefficient de température
relativement élevé de la résistivité et de la stabilité électrique sur une large plage de températures de
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

ces matériaux. Il est recommandé d’utiliser du polyimide, du mica, du nitrure d’aluminium ou de l’oxyde
d’aluminium pour les pellicules d’isolation en fonction de la température d’utilisation maximale. Les
bras de la spirale bifilaire constituant une sonde essentiellement circulaire doivent avoir une largeur
de (0,20 ± 0,03) mm pour les sondes de diamètre total inférieur ou égal à 15 mm et une largeur
de (0,35 ± 0,05) mm pour les sondes de diamètre plus large. La distance entre les extrémités des bras doit
être la même que la largeur des bras.
Key
D diamètre du détecteur
NOTE Des diamètres de détecteur compris entre 2 mm et 200 mm peuvent être utilisés de façon pratique,
en fonction de la taille de l’éprouvette disponible. Il convient que les distances indiquées sur cette figure soient
mesurées dans une unité de longueur quelconque mais la même, lorsqu’elles sont utilisées pour calculer la perte
de chaleur au travers des conducteurs électriques selon la Formule (16).
Figure 2 — Sonde à élément chauffant/détecteur en forme de spirale bifilaire
5.3 Un pont électrique doit être utilisé pour enregistrer l’augmentation transitoire de la résistance de la
sonde. Au moyen du pont, qui est initialement équilibré, les augmentations successives de résistance de la
sonde doivent être suivies par l’enregistrement du déséquilibre du pont avec un voltmètre sensible (voir
Figure 3). Avec cette disposition, la sonde est placée en série avec une résistance, qui doit être conçue de
sorte que sa résistance soit maintenue strictement constante sur tout le transitoire. Ces deux composantes
sont combinées avec un potentiomètre de précision, dont la résistance doit être environ 100 fois
plus grande que la somme des résistances de la sonde et de la résistance série. Le pont doit être relié
à une source d’alimentation susceptible de fournir 20 V et un courant allant jusqu’à 1 A. Le voltmètre
numérique qui permet d’enregistrer les différences de tension doit avoir une résolution correspondant
à 6,5 caractères numériques à un temps d’intégration de 1 cycle de courant porteur. La résistance série,
R , doit être proche de la résistance initiale de la sonde avec ses conducteurs, R + R , afin de maintenir la
S 0 L
puissance de sortie dans la sonde aussi constant que possible pendant les mesurages.
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

Légende
1 potentiomètre R résistance totale des conducteurs de la sonde
L
2 sonde R résistance série
S
3 conducteurs R résistance initiale de la sonde avant l’initiation du chauffage transitoire
0
ΔR augmentation de la résistance de la sonde pendant la phase de chauffage
transitoire
ΔU tension déséquilibrée créée par l’augmentation de la résistance de la
sonde
NOTE Cette disposition expérimentale permet de déterminer les écarts de température par rapport à la ligne
droite itérative (voir le traitement des données expérimentales en 8.1) jusqu’à 50 µK ou plus.
Figure 3 — Diagramme d’un pont électrique pour l’enregistrement de l’augmentation de la
résistance de la sonde
5.4 Un environnement à température constante contrôlée à ± 0,1 K ou mieux doit être établi pendant
la durée d’un mesurage (voir Figure 1). L’enceinte n’a besoin d’être évacuée que dans le cas d’éprouvettes
en plaque (voir 6.3).
6 Éprouvette d’essai
6.1 Éprouvettes en masse
6.1.1 Pour les éprouvettes en masse, l’exigence relative à l’épaisseur de l’éprouvette dépend des
propriétés thermiques du matériau constitutif de l’éprouvette. L’expression de la profondeur de vérification
comprend la diffusivité, qui n’est pas connue avant le mesurage. En d’autres termes, la profondeur de
vérification doit être calculée à l’issue d’une expérience initiale. Si, avec cette nouvelle information, la
profondeur de vérification est en dehors des limites données en 8.1.3, l’expérience doit être répétée avec
une durée de mesure totale adapté, jusqu’à ce que les conditions données soient remplies.
La forme de l’éprouvette peut être cylindrique, carrée ou rectangulaire. L’usinage pour obtenir une
certaine forme n’est pas nécessaire, tant qu’une surface plane (voir 6.1.4) de chacune des deux moitiés de
l’éprouvette fait face au détecteur et que les exigences relatives à la taille du détecteur définies en 8.1.3
sont satisfaites.
6.1.2 Le mesurage doit être effectué de telle manière que la profondeur de vérification dans l’éprouvette
doit être au moins égale à 20 fois la longueur caractéristique des composantes ou la non homogénéité
dans le matériau, par exemple le diamètre moyen des particules si l’éprouvette est une poudre.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

6.1.3 Les dimensions de l’éprouvette doivent être choisies de manière à minimiser l’effet des surfaces
extérieures sur le mesurage. La taille de l’éprouvette doit être telle que la distance entre toute partie de
la spirale bifilaire de la sonde à disque chaud et toute partie de la limite extérieure soit plus large que le
rayon moyen total de la spirale bifilaire (voir 5.2). Une augmentation de cette distance au-delà de la taille
du diamètre de la spirale n’améliore pas l’exactitude des résultats.
6.1.4 Les surfaces de l’éprouvette, qui sont en contact avec le détecteur, doivent être planes et lisses. Les
moitiés de l’éprouvette doivent être fixées sur les deux côtés de la sonde à disque chaud.
NOTE Une pâte de contact par dissipation thermique n’est pas recommandée car:
a) il est difficile d’obtenir une couche de pâte suffisamment fine pour réellement améliorer le contact thermique;
b) la pâte augmente de toute évidence la chaleur massique de la couche d’isolation et retarde le développement
de la différence de température constante entre le détecteur et la surface de l’éprouvette;
c) il est difficile d’obtenir exactement la même épaisseur de pâte des deux côtés de la sonde et de parvenir à un
flux de chaleur strictement symétrique de l’élément chauffant/détecteur à travers l’isolation dans les deux
moitiés d’éprouvettes.
6.1.5 Pour les liquides, des récipients de confinement appropriés avec des joints d’étanchéité adéquats
sont nécessaires et les bulles d’air et l’évaporation doivent être évitées.
Le stockage et le conditionnement du liquide peuvent affecter ses propriétés, par exemple par l’absorption
d’eau ou de gaz. Il peut être nécessaire de prétraiter l’éprouvette avant l’essai, par exemple par dégazage.
Toutefois, les procédures de prétraitement ne doivent pas être utilisées lorsqu’elles risquent d’affecter
de manière défavorable le matériau à soumettre à l’essai, par exemple par dégradation.
6.1.6 Des précautions doivent être prises pour s’assurer que la charge appliquée au moment de la mise
en contact de la sonde à disque chaud avec l’éprouvette n’affecte pas les propriétés de l’éprouvette pour
les matériaux enclins à des changements dimensionnels significatifs lors de la réalisation de mesurages
sur des plages de températures étendues, du fait de la dilatation thermique, du changement d’état, de la
transition de phase ou d’autres raisons.
Pour des matériaux souples, la pression de serrage ne doit pas comprimer l’éprouvette et ainsi modifier
ses propriétés de transmission thermique.
6.1.7 L’éprouvette doit être conditionnée conformément à la spécification de la norme appropriée qui
peut s’appliquer au type de matériau et à son utilisation particulière.
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes
6.2.1 Si un matériel est anisotrope, les éprouvettes doivent être découpées (ou préparées autrement)
de sorte que la sonde puisse être orientée dans les directions principales (par exemple le sens de la
fibre dans les plastiques renforcés, les directions principales dans les structures stratifiées, ou les axes
[4],[8]
principaux dans les cristaux). La méthode à disque chaud est limitée aux matériaux dont les propriétés
thermiques le long de deux des axes orthogonaux et principaux sont identiques, mais différentes de celles
du troisième axe.
6.2.2 La taille des éprouvettes anisotropes doit être déterminée de sorte que les exigences de 8.1.3
soient satisfaites le long des directions principales.
6.3 Éprouvettes en plaque
La méthode à la plaque est appliquée aux éprouvettes en forme de feuille s’étendant dans deux dimensions,
[9]
mais ayant une épaisseur limitée et bien définie dans la plage de 1 mm à 10 mm. L’épaisseur de
l’éprouvette en plaque doit être déterminée à 0,01 mm près. Lorsque deux plaques d’un matériau de
même épaisseur sont fixées autour d’une sonde et thermiquement isolées sur les bords extérieurs, il
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22007-2:2015(F)

est possible d’en mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique. La condition relative
à la profondeur de vérification (voir 3.2) doit être remplie dans le plan de la sonde, mais non dans la
direction de l’épaisseur. Cette méthode est particulièrement appropriée aux examens des matériaux
−1 −1
dont les conductivités thermiques sont supérieures à 10 W⋅m ·K , elle peut également être utilisée
−1 −1
pour les matériaux dont les conductivités thermiques sont inférieures à 1 W·m K à condition que
des dispositions soient prises pour assurer une bonne isolation thermique des plaques (par exemple en
effectuant les mesures sous vide).
6.4 Éprouvettes à pellicules minces
La méthode par pellicule mince est appliquée aux éprouvettes telles que papier, textiles, films en
polymère ou couches de pellicules minces déposées (telles que les revêtements en céramique) dont
[10]
l’épaisseur varie de 0,05 mm à 5,0 mm. L’épaisseur des éprouvettes à pellicules minces (placées des
deux côtés de la sonde) doit être déterminée avec une exactitude de ± 1 µm.
NOTE 1 En effectuant un mesurage sur un matériau à forte conductivité thermique, la température affiche une
augmentation rapide tout au début du transitoire, suivie par une augmentation beaucoup plus progressive. La
couche d’isolation, entre laquelle la spirale de détection est intercalée, est à l’origine de cette rapide augmentation.
Il a été démontré à la fois expérimentalement et par simulations informatiques que la différence de température
dans la couche d’isolation devient constante en un temps très court et demeure constante tout le long du mesurage.
Ceci est dû au fait que la puissance totale de sortie, l’aire du détecteur et l’épaisseur de la couche d’isolation sont
constantes dans l’expérience.
Pour les pellicules minces d’un matériau situé entre la sonde et un matériau de fond à haute conductivité
(sous la forme d’un solide «infini»), il est possible de mesurer la
...