ISO 11346:2004

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use

ISO 11346:2004 specifies the principles and procedures for estimating the thermal endurance of rubbers from the results of exposure to elevated temperatures for long periods. Two approaches are specified: one using the Arrhenius relation; the other using the WLF equation. The estimation of thermal endurance is based solely on the change in selected properties resulting from periods of exposure to elevated temperatures. The various properties of rubbers change at different rates on thermal ageing, hence comparisons between different rubbers can only be made using the same properties.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la température maximale d'utilisation

L'ISO 11346:2004 spécifie les principes et les méthodes pour l'estimation de l'endurance thermique des caoutchoucs d'après les résultats d'une exposition à des températures élevées pendant de longues périodes. Deux méthodes sont spécifiées: l'une utilisant la relation d'Arrhenius; l'autre utilisant l'équation de WLF. Le présent document ne fonde l'estimation de l'endurance thermique que sur le changement des propriétés choisies résultant de durées d'exposition à des températures élevées. Pour le vieillissement thermique, les diverses propriétés des caoutchoucs varient à des vitesses différentes et par conséquent les caoutchoucs ne peuvent être comparés qu'en utilisant les mêmes propriétés.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Jan-2004
• Withdrawal Date: 18-Jan-2004
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 3 - Degradation tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 06-Nov-2014

Relations

• Revised: ISO 11346:2014 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use
• Effective Date: 26-Jan-2013
• Revises: ISO 11346:1997 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use from an Arrhenius plot
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11346
Second edition
2004-02-01
Corrected version
2005-03-15


Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Estimation of life-time and maximum
temperature of use
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Estimation de la durée
de vie et de la température maximale d'utilisation




Reference number
ISO 11346:2004(E)
©
ISO 2004

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ISO 11346:2004(E)
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Published in Switzerland

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ISO 11346:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Selection of tests and ageing oven. 2
6 Selection of threshold value . 2
7 Test pieces. 2
8 Exposure temperatures. 3
9 Exposure times . 3
10 Procedure . 3
11 Expression of results. 4
12 Test report . 8
Bibliography . 9

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ISO 11346:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11346 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11346:1997), which has been technically
revised.
This corrected version of ISO 11346:2004 incorporates the following corrections:
 the text of Clause 9, which was incorrect, has been replaced by a new text;
 ISO 471, which was withdrawn in 2004, has been replaced by ISO 23529 (see Clauses 2 and 8);
 in Subclause 11.1, line 16, the sentence: “An example is given in Figure 1.” has been deleted;
 in the key to Figure 3, the words “as a fraction of initial value” have been deleted;
 in Subclause 11.2, last-but-one paragraph, the word “equation” has been inserted after WLF.

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ISO 11346:2004(E)
Introduction
The rate of a chemical reaction normally increases with increase in temperature. By exposing test pieces to a
series of elevated temperatures, the relation between the reaction rate of degradative mechanisms and
temperature can be deduced. Estimates can then be made by extrapolation of the degree of degradation after
a given time at a given temperature or the time at a given temperature to reach a given degree of degradation.
The reaction rate/temperature relationship can often be represented by the Arrhenius equation. The reaction
rate at any given temperature is obtained from the change in the value of a selected property with exposure
time at that temperature. The reaction rate can be represented by the time to a particular degree of
degradation (threshold value) and this may be the only measure to use if the property/temperature relation is
complex.
The Arrhenius approach is only suitable for chemical degradation reactions and may give wrong results for
tests where physical (viscoelastic) changes cannot easily be separated from chemical changes.
An alternative approach for rubbers is to use the Williams Landel Ferry (WLF) equation. This equation
performs a time/temperature transformation and no assumptions are made as to the form of the property/time
relation at any temperature. Hence, in principle, it can be applied to any physical property, including set and
relaxation, or where the property/time relation is complex. Further explanation of the use of the WLF equation
[1]
can be found in the literature .
[2]
During the preparation of this International Standard, account was taken of the contents of ISO 2578 and
[3]
IEC 60216 .

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11346:2004(E)

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time
and maximum temperature of use
1 Scope
This International Standard specifies the principles and procedures for estimating the thermal endurance of
rubbers from the results of exposure to elevated temperatures for long periods.
Two approaches are specified (see also the Introduction):
 one using the Arrhenius relation;
 the other using the WLF equation.
In this document, the estimation of thermal endurance is based solely on the change in selected properties
resulting from periods of exposure to elevated temperatures. The various properties of rubbers change at
different rates on thermal ageing, hence comparisons between different rubbers can only be made using the
same properties.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 188:1998, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 23529:2004, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
life-time
time at which the material under test has reached the specified threshold value for the property tested at the
temperature of use
3.2
maximum temperature of use
temperature at which the material under test has reached the specified threshold value for the property tested
after the specified time
3.3
threshold value
particular degree of degradation which is taken as the maximum acceptable for the property being tested
NOTE The time to reach the threshold value can be used to represent the reaction rate.
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ISO 11346:2004(E)
4 Principle
At a chosen test temperature, the variations in the numerical value of a chosen property, for example a
mechanical or viscoelastic property, are determined as a function of time.
The testing is continued until the relevant threshold value of that property has been exceeded.
Further tests are carried out at at least two other temperatures.
For the Arrhenius procedure, the measures of the reaction rates obtained are plotted logarithmically as a
function of the reciprocal of temperature and the straight line obtained is extrapolated back or interpolated to
the temperature of use.
For the WLF procedure, the shift constants are calculated and used to transpose the property/time relation to
the temperature of use.
5 Selection of tests and ageing oven
The tests chosen should preferably relate to properties which are likely to be of significance in practice.
Wherever possible, use shall be made of methods of test specified in International Standards.
For general evaluations, hardness and tensile stress-strain properties are commonly used, but stress
relaxation or set in compression, for example, is desirable for sealing applications.
For the ageing of test pieces, a circulating-air oven meeting the requirements of ISO 188 shall be used.
6 Selection of threshold value
The threshold value shall be chosen as the degree of degradation that is the maximum acceptable for the
property being tested and the end use. Commonly, 50 % of the initial value of the property is chosen.
NOTE The test should normally be continued for a long enough period for the threshold value to be reached.
Although it is possible to extrapolate to greater degrees of degradation, this is not recommended.
7 Test pieces
7.1 The dimensions and method of preparation of the test pieces shall be in accordance with the relevant
test method standard.
7.2 The minimum total number, n, o
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11346
Deuxième édition
2004-02-01


Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Estimation de la
durée de vie et de la température
maximale d'utilisation
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and
maximum temperature of use




Numéro de référence
ISO 11346:2004(F)
©
ISO 2004

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ISO 11346:2004(F)
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse

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ISO 11346:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Sélection des essais et de l'étuve de vieillissement . 2
6 Sélection de la valeur limite. 2
7 Éprouvettes . 2
8 Températures . 3
9 Temps d'exposition. 4
10 Mode opératoire . 4
11 Expression des résultats. 4
12 Rapport d'essai . 9
Bibliographie . 11

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ISO 11346:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11346 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et Analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11346:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés

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ISO 11346:2004(F)
Introduction
Lorsque la température s'élève, la vitesse d'une réaction chimique augmente en règle générale. En exposant
des éprouvettes à une série de températures élevées, il est possible de déduire la relation qui existe entre la
vitesse de réaction des mécanismes de dégradation et la température. Il est ensuite possible de procéder à
des estimations par extrapolation du degré de dégradation, après un temps donné à une température donnée
ou le temps à une température donnée pour atteindre un degré de dégradation donné.
La relation vitesse de réaction/température peut souvent être représentée par l'équation d'Arrhenius.
La vitesse de réaction à une température donnée est obtenue par la variation de la valeur d'une propriété
choisie en fonction du temps d'exposition à la température donnée. La vitesse de réaction peut être
représentée par le temps en fonction d'un degré particulier de dégradation (valeur limite) ce qui peut
constituer la seule mesure à utiliser lorsque la relation propriété/température est complexe.
La méthode d'Arrhenius ne s'applique qu'aux réactions chimiques de dégradation et peut donner lieu à des
résultats erronés pour des essais où les évolutions physiques (viscoélastiques) du matériau ne peuvent être
séparées facilement des changements chimiques.
Une variante applicable aux caoutchoucs consiste à utiliser l'équation de Williams Landel Ferry (WLF).
Cette équation réalise une normalisation de la relation temps/température sans aucune hypothèse relative à
la forme de la relation propriété/temps à n'importe quelle température. Par conséquent, elle peut en principe
être appliquée à toute propriété physique, y compris la déformation rémanente et la relaxation, ou lorsque la
relation propriété/temps est complexe. Des explications plus détaillées sur l'utilisation de l'équation de WLF
[1]
sont données dans la littérature .
[2]
Pour l'élaboration de la présente Norme internationale, il a été tenu compte du contenu de l'ISO 2578 et de
[3]
la CEI 60216 .
© ISO 2004 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 11346:2004(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Estimation de la
durée de vie et de la température maximale d'utilisation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les principes et les méthodes pour l'estimation de l'endurance
thermique des caoutchoucs d'après les résultats d'une exposition à des températures élevées pendant de
longues périodes.
Deux méthodes sont spécifiées (voir également l'introduction):
 l'une utilisant la relation d'Arrhenius;
 l'autre utilisant l'équation de WLF.
Le présent document ne fonde l'estimation de l'endurance thermique que sur le changement des propriétés
choisies résultant de durées d'exposition à des températures élevées. Pour le vieillissement thermique, les
diverses propriétés des caoutchoucs varient à des vitesses différentes et par conséquent les caoutchoucs ne
peuvent être comparés qu'en utilisant les mêmes propriétés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 188:1998, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
ISO 23529:2004, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
durée de vie
temps au bout duquel la propriété soumise à essai du matériau évalué atteint la valeur limite spécifiée, à la
température d'utilisation
3.2
température maximale d'utilisation
température à laquelle la propriété soumise à essai du matériau évalué atteint la valeur limite spécifiée après
le temps spécifié
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ISO 11346:2004(F)
3.3
valeur limite
degré particulier de dégradation considéré comme la valeur maximale acceptable pour la propriété soumise à
essai
NOTE Le temps nécessaire pour atteindre la valeur limite peut être utilisé pour représenter la vitesse de réaction.
4 Principe
À une température d'essai choisie, les variations de la valeur numérique d'une propriété choisie, par exemple
une propriété mécanique ou viscoélastique, sont déterminées en fonction du temps.
L'essai est poursuivi jusqu'à ce que la valeur limite attribuée à cette propriété soit dépassée.
De nouveaux essais sont effectués à au moins deux autres températures.
Pour la méthode d'Arrhenius, les mesures des vitesses de réaction obtenues sont reportées sur un
diagramme logarithmique en fonction de l'inverse de la température et la ligne droite obtenue est extrapolée
ou interpolée jusqu'à la température d'utilisation.
Pour la méthode de WLF, les constantes de glissement sont calculées et utilisées pour transposer la relation
propriété/temps en température d'utilisation.
5 Sélection des essais et de l'étuve de vieillissement
Il convient que les essais choisis concernent de préférence des propriétés qui sont censées avoir de
l'importance en pratique. Chaque fois que possible, il faut utiliser des méthodes d'essai faisant l'objet de
Normes internationales.
Pour des évaluations générales, les propriétés les plus couramment utilisées sont la dureté et la courbe
contrainte-déformation en traction mais pour des applications d'étanchéité, il est préférable d'utiliser par
exemple la relaxation de contrainte ou la déformation rémanente après compression.
Pour le vieillissement des éprouvettes, une étuve à air conforme aux exigences de l'ISO 188 doit être utilisée.
6 Sélection de la valeur limite
La valeur limite doit être choisie en fonction du degré de dégradation correspondant à la valeur maximale
acceptable pour la propriété soumise à essai et l'usage final. Un changement de 50 % de la valeur initiale de
la propriété est généralement choisi.
NOTE En règle générale, il convient de poursuivre l'essai pendant une période suffisamment longue pour atteindre la
valeur limite. Bien que l'extrapolation puisse être étendue à des degrés de dégradation plus élevés, cette opération n'est
pas recommandée.
7 Éprouvettes
7.1 Les dimensions et la méthode de préparation des éprouvettes doivent être conformes à la norme
applicable pour la méthode d'essai correspondante.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés

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ISO 11346:2004(F)
7.2 Le nombre minimal total, n, d'éprouvettes nécessaire pour une méthode d'essai destructif dépend
 du nombre d'éprouvettes, a, nécessaire pour un seul essai conforme à la norme applicable pour la
méthode d'essai correspondante,
 du nombre de durées de vieillissement différent, b, nécessaire pour obtenir la relation propriété/temps
pour chacune des températures d'exposition,
 du nombre de températures d'exposition, c.
Le nombre minimal d'éprouvettes nécessaire est donné par
n = abc + a
II est recommandé de soumettre au vieillissement des éprouvettes supplémentaires à chaque température
dans le cas où des problèmes surviendraient après plusieurs semaines, mois
...