ISO 6145-7:2001
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 7: Thermal mass-flow controllers
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 7: Thermal mass-flow controllers
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-7
First edition
2001-04-01
Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 7:
Thermal mass-flow controllers
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à
l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
Reference number
ISO 6145-7:2001(E)
© ISO 2001
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ISO 6145-7:2001(E)
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ISO 6145-7:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principles . 1
4 Preparation of gas mixtures . 3
5 Calculations . 5
Annexes
A Pre-mixed gases for preparation of mixtures of high dilution . 8
B Practical hints. 9
C Uncertainty of volume fraction — Mathematical derivation. 10
Bibliography. 12
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ISO 6145-7:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6145 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6145-7 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
— Part 1: Methods of calibration
— Part 2: Volumetric pumps
— Part 4: Continuous injection method
— Part 5: Capillary calibration devices
— Part 6: Critical orifices
— Part 7: Thermal mass-flow controllers
— Part 9: Saturation method
— Part 10: Permeation method
Diffusion will be the subject of a future part 8 to ISO 6145. Part 3 to ISO 6145, entitled Periodic injections into a
flowing stream, has been withdrawn.
Annexes A, B and C of this part of ISO 6145 are for information only.
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ISO 6145-7:2001(E)
Introduction
This part of ISO 6145 is one of a series of International Standards dealing with various dynamic volumetric methods
used for the preparation of calibration gas mixtures.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-7:2001(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 7:
Thermal mass-flow controllers
1 Scope
This part of ISO 6145 specifies a method for the continuous production of calibration gas mixtures, containing two or
more components, from pure gases or other gas mixtures by use of commercially available thermal mass-flow
controllers. By adjustment of set-points on flow controllers to pre-determined values, it is possible to change the
composition of the gas mixture rapidly and in a continuously variable manner. By selection of appropriate
combinations of thermal mass-flow controllers and with use of pure gases, the volume fraction of the component of
interest in the complementary gas can be varied by a factor of 1 000. The relative expanded uncertainty of
measurement,U, obtained by multiplying the relative combined standard uncertainty by a coverage factor,k = 2, is
not greater than 2%.
−6
If pre-mixed gases are used instead of pure gases, mole fractions below 10 can be obtained. The measurement of
mass flow is not absolute and the flow controller requires independent calibration.
The merits of the method are that a large quantity of the gas mixture can be prepared on a continuous basis and that
multi-component mixtures can be prepared as readily as binary mixtures if the appropriate number of thermal mass-
flowcontrollersisutilized.
Gas blending systems, based upon thermal mass-flow controllers, and some including the facility of computerization
and automatic control, are commercially available.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6145. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6145 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas
mixtures.
ISO 6145-1:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods — Part 1:
Methods of calibration.
3 Principles
3.1 Thermal mass-flow controller using a constant current supply
To prepare the gas mixture each gaseous component is passed at a known, controlled flowrate, and at a constant
pressure, from a calibrated thermal mass-flow controller.
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A thermal mass-flow controller consists of a measuring unit for mass flow and a proportioning valve which is
controlled by an electronic unit.
The flowing gas is passed through a heater connected to a constant current supply and the temperature is measured
upstream and downstream from the heater.
The schema in Figure 1 shows the heater, temperature sensors and associated circuitry. The two temperature
sensors, one upstream and one downstream from the heater form two resistors of a Wheatstone bridge circuit, which
is balanced to give zero reading when there is no gas flow. When there is a gas flow through the system a
temperature difference,T, is established between the two sensors such that the heat flux, , is given by:
=C Tq (1)
p m
where
C is the heat capacity per unit mass, or molar heat capacity, of the gas at constant pressure;
p
q is the mass flowrate.
m
The difference in temperature between sensors results in a potential difference across the Wheatstone bridge circuit
and thus a signal. This signal is compared with an adjustable reference voltage in a differential amplifier. The
resulting output signal is in turn used for operating a control valve to regulate the flow of gas.
Key
1 Temperature sensor 1
2 Temperature sensor 2
3Heater
4 Gas supply
5 Current supply
6 Wheatstone bridge
7 Differential amplifier
8 Signal readout
Figure 1 — Thermal mass-flow controller with constant current supply
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3.2 Thermal mass-flow controller under constant temperature control
In this system (Figure 2) the gas passes through three heaters in sequence and each of which is connected into an
resistor of a self-regulating Wheatstone bridge. Instead of the difference in temperature being measured, the input to
each heater is such that the temperature distribution along the flow path is maintained uniform. The Wheatstone
bridge current is proportional to the heat loss and therefore proportional also to the mass flow of the gas. The output
signal is again used to operate a solenoid valve to control the mass flowrate.
In the preparation of multicomponent mixtures, it is often necessary to use one mass-flow controller for each
component. Dual-channel controllers are available and may be used for the preparation of binary mixtures or, for
example, for the preparation of mixtures of a given gas in air.
Key
1 Heater 1
2 Heater 2
3 Heater 3
4 Gas supply
5 Current supply
6 Wheatstone bridge
7 Differential amplifier
8 Signal readout
Figure 2 — Thermal mass-flow controller under constant temperature control
4 Preparation of gas mixtures
4.1 Description of the experimental procedure
A schematic diagram of the arrangement for the preparation of binary mixtures is shown in Figure 3.
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Key
Complementary gas:
1 Cylinder of pressurized gas
2 Pressure regulator
3 Shut-off valve
4 Filter against contamination
5 Thermal mass-flow controller
6 Shut-off valve (optional)
Calibration component:
7 Cylinder of pressurized gas
8 Pressure regulator
9 Shut-off valve
10 Filter against contamination
11 Thermal mass-flow controller
12 Shut-off valve
13 Mixing vessel
Figure 3 — Mixing apparatus for production of binary gas mixtures by means of
thermal mass-flow controllers
Gas cylinders (1) and (7) containing the complementary gas and the calibration component, respectively, are
connected to the thermal mass-flow controllers (5) and (11) through pressure regulators (2) and (8) and shut-off
valves (3) and (9). The two in-line filters (4) and (10) provide protection against contamination. The gases from the
flow controllers enter the mixing vessel (13).
1)
The recommended working range for the pressure regulators is 60 kPa (0,6 bar) to 600 kPa (6,0 bar). The pressure
regulator for the “gaseous component” shall also be suitable for the particular component involved (for example the
2
1) 1 bar = 100 kPa = 0,1 MPa; 1 Pa = 1N/m
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diaphragm shall be of stainless steel or other corrosion-resistant material). Similarly, the thermal mass-flow
controllers shall be suitable for use with the gaseous components and for the requirements of the gas mixture.
Set the input pressures appropriate to the controllers using the pressure regulators and open the shut-off valves (3),
(6) and (9). Purge the inlet path of the gaseous component through the shut-off valve (12), which shall be of a type
which can be operated rapidly.
Adjust the set points of the controllers so as to obtain the respective flowrates in the correct ratio for the desired
composition of the binary gas mixture; meanwhile, continue the purging process of the input tube for the component
gas by multiple opening and closing of valve (12), until a total volume of gas at least ten times the volume of the flow
path has been vented.
When the system has been thoroughly purged, feed the gases via the thermal mass-flow controllers to the mixing
vessel (13), constructed from inert materials. Provided that the resistance to flow downstream of the mixing vessel
(13) is low in relation to the flow being delivered at the source, the mixture flows at ambient atmospheric pressure to
the instrument.
NOTE Although for most applications the gas mixture will be transmitted at the prevailing ambient atmospheric pressure, this
method can also conceiva
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-7
Première édition
2001-04-01
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 7:
Régulateurs thermiques de débit-masse
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 7: Thermal mass-flow controllers
Numéro de référence
ISO 6145-7:2001(F)
© ISO 2001
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ISO 6145-7:2001(F)
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ISO 6145-7:2001(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principes . 2
4 Préparation de mélanges de gaz . 4
5 Calculs . 6
Annexes
A Gaz mélangés au préalable pour la préparation de mélanges haute dilution . 8
B Conseils pratiques . 9
C Incertitude de la fraction volumique — Dérivation mathématique. 10
Bibliographie. 12
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ISO 6145-7:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 6145 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6145-7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
— Partie 1: Méthodes d’étalonnage
— Partie 2: Pompes volumétriques
— Partie 4: Méthode d’injection continue
— Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
— Partie 6: Orifices critiques
— Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
— Partie 9: Méthode par saturation
— Partie 10: Méthode par perméation
La diffusion fera l’objet de la partie 8 de l’ISO 6145 qui sera élaborée ultérieurement. La partie 3 de l’ISO 6145,
Injections périodiques dans un flux gazeux, a été annulée.
Les annexes A, B et C de la présente partie de l'ISO 6145 sont données uniquement à titre d'information.
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ISO 6145-7:2001(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 6145 fait partie d’une série de Normes internationales qui traitent des diverses méthodes
volumétriques dynamiques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-7:2001(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 7:
Régulateurs thermiques de débit-masse
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6145 spécifie une méthode de production continue de mélanges de gaz à au moins deux
constituants, à partir de gaz purs ou d'autres mélanges de gaz, en utilisant les régulateurs thermiques de débit
massique existant sur le marché. En réglant les points de consigne des régulateurs de débit à des valeurs
prédéterminées, il est possible de modifier la composition du mélange de gaz de manière rapide et variable en
continu. En combinant avec soin les régulateurs thermiques de débit massique et en utilisant des gaz purs, on peut
faire varier de 1 à 1 000 la fraction volumique que représente le constituant étudié dans le gaz de complément.
L'incertitude élargie de mesurage, U, obtenue en multipliant l'incertitude type relative composée, par un facteur
d'élargissement,k = 2, n'est pas supérieure à 2 %.
Si l'on utilise des mélanges de gaz préparés à l'avance à la place des gaz purs, il est possible d'obtenir des fractions
−6
molaires inférieures à 10 . Le mesurage du débit massique n'étant alors pas suffisamment précis, le régulateur de
débit doit faire l'objet d'un étalonnage indépendant.
Cette méthode a pour principal mérite de permettre la préparation en continu d'un mélange de gaz en grande
quantité, ainsi que de rendre la préparation de mélanges complexes aussi simple que celle de mélanges ne
comptant que deux constituants, à condition d'utiliser le bon nombre de régulateurs thermiques de débit massique.
Des systèmes permettant le mélange des gaz à partir de régulateurs thermiques de débit massique existent dans le
commerce, certains offrant la possibilité d'informatiser et d'automatiser les commandes.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6145. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6145 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la composition des
mélanges de gaz pour étalonnage.
ISO 6145-1:1986, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthodes
volumétriques dynamique — Partie 1: Méthodes d’étalonnage.
3Principes
3.1 Régulateur thermique de débit massique utilisant un générateur de courant constant
Pour préparer le mélange, chaque constituant gazeux sort du régulateur thermique de débit massique étalonné, à un
débit contrôlé connu et à pression constante.
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ISO 6145-7:2001(F)
Un régulateur thermique de débit massique est constitué d'une unité de mesure du débit massique et d'une vanne
de mélange à commande électronique.
Le débit gazeux traverse un dispositif de chauffage raccordé à un générateur de courant constant. Deux capteurs
mesurent la température en amont et en aval du dispositif de chauffage.
Le schéma de la Figure 1 représente le dispositif de chauffage, les capteurs de température et les circuits qui leur
sont associés. Les deux capteurs de température, situés l'un en amont, l'autre en aval du dispositif de chauffage,
forment les deux résistors du circuit du pont de Wheatstone, réglé pour afficher «zéro» en l'absence de débit.
Lorsqu'un flux gazeux passe dans le circuit, une différence de température,T , se crée entre les deux capteurs,
donnant un flux calorique,, calculé par la formule suivante:
=C Tq (1)
p m
où
C est la capacité calorifique par unité de masse (ou capacité calorifique molaire) du gaz à pression constante;
p
q est le débit massique.
m
La différence de température entre les capteurs est le résultat d’une différence de potentiel dans le circuit du pont de
Wheatstone, ce qui envoie le signal de rupture d'équilibre dans le système de contrôle. Ce signal est comparé à une
tension de référence réglable dans un amplificateur différentiel. Le signal de sortie qui en résulte actionne à son tour
une vanne de réglage qui règle le débit du gaz.
Légende
1 Capteur de température 1
2 Capteur de température 2
3 Dispositif de chauffage
4 Alimentation en gaz
5 Alimentation électrique
6 Pont de Wheatstone
7 Amplificateur différentiel
8 Affichagedusignal
Figure 1 — Régulateur thermique de débit massique avec générateur de courant constant
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3.2 Régulateur thermique de débit massique opérant à température constante
Dans le système représenté à la Figure 2, le gaz traverse trois dispositifs de chauffage montés en série, chacun
d'eux étant raccordé à l'un des résistors du pont de Wheatstone autorégulateur. Ici, à l'inverse du premier cas où il
s'agissait de mesurer une différence de température, la tension à l'entrée de chaque dispositif de chauffage permet
une répartition uniforme de la température le long du circuit gaz. Le courant à la sortie du pont de Wheatstone est
proportionnel à la perte calorifique, et donc, au débit massique du gaz. Le signal de sortie est à nouveau utilisé pour
actionner la vanne solénoïde permettant de contrôler le débit massique.
La préparation de mélanges à constituants multiples implique souvent l'utilisation d'un régulateur de débit massique
par constituant. Il existe des régulateurs à deux canaux qui peuvent être utilisés pour préparer des mélanges à deux
constituants ou encore, des mélanges d'air avec un gaz donné.
Légende
1 Dispositif de chauffage 1
2 Dispositif de chauffage 2
3 Dispositif de chauffage 3
4 Alimentation en gaz
5 Alimentation électrique
6 Pont de Wheatstone
7 Amplificateur différentiel
8 Affichage du signal
Figure 2 — Régulateur de débit massique opérant à température constante
4 Préparation de mélanges de gaz
4.1 Description de l'expérience
La Figure 3 représente schématiquement le système permettant de préparer des mélanges de deux constituants.
Les bouteilles de gaz (1) et (7) contenant respectivement le gaz de complément et le constituant d’étalonnage sont
raccordées aux régulateurs thermiques de débit massique (5) et (11) via des régulateurs de pression (2) et (8) et des
vannes d'arrêt (3) et (9). Deux filtres (4) et (10), montés en ligne, protègent le système d'une éventuelle
contamination. Les gaz sortent des régulateurs de débit pour entrer dans la chambre de mélange (13).
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ISO 2001 – Tous droits réservés 3
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Légende
Gaz de complément:
1 Bouteille de gaz sous pression
2 Régulateur de pression
3 Vanne d’arrêt
4 Filtre protégeant d’éventuelles contaminations
5 Régulateur thermique de débit massique
6 Vanne d’arrêt
Constituant d’étalonnage:
7 Bouteille de gaz sous pression
8 Régulateur de pression
9 Vanne d’arrêt
10 Filtre protégeant d’éventuelles contaminations
11 Régulateur thermique de débit massique
12 Vanne d’arrêt
13 Chambre de mélange
Figure 3 — Appareil de mélange permettant la production des mélanges constitués de deux gaz à l’aide de
régulateurs thermiques de débit massique
1)
Le domaine de travail recommandé pour les régulateurs de pression est compris entre 60 kPa()0,6 baret 600 kPa
(6,0 bar). Le régulateur de pression utilisé pour le «constituant gazeux» doit convenir au constituant utilisé (le
diaphragme doit par exemple être en acier inoxydable ou tout autre métal résistant à la corrosion). De même, les
régulateurs thermiques de débit massique doivent pouvoir être utilisés avec les constituants gazeux concernés, et
répondre aux prescriptions relatives au mélange de gaz.
2
1) 1 bar = 100 kPa = 0,1 MPa; 1 Pa = 1N/m
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4 ISO 2001 – Tous droits réservés
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Régler les régulateurs de pression pour appliquer à l'alimentation du régulateur de débit massique les pressions
appropriées, et ouvrir les vannes d'arrêt (3), (6) et (9). Purger l’entrée du gaz constituant par la vanne d'arrêt (12),
dont le modèle doit permettre des manœuvres rapides.
Régler ensuite les points de consigne des régulateurs de sorte que le réglage des différents débits les uns par
rapport aux autres permette d'obtenir la composition désirée pour le mélange à deux constituants. Pendant ce temps
poursuivre le processus de purge de l'entrée du gaz constituant, en multipliant les manœuvres d'ouverture et de
fermeture de la vanne d'arrêt (12), jusqu'à ce le volume du gaz déchargé représente dix fois le volume du circuit gaz.
Une fois le système complètement purgé, acheminer les gaz via les régulateurs thermiques de débit massique dans
la chambre de mélange (13), fabriquée en matériaux inertes. Le mélange s'écoule à la pression atmosphérique
ambiante vers l'instrument à étalonner, à condition que la résistan
...
Questions, Comments and Discussion
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