ISO 9562:1989
(Main)Water quality — Determination of adsorbable organic halogens (AOX)
Water quality — Determination of adsorbable organic halogens (AOX)
Qualité de l'eau — Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables (AOX)
Kakovost vode - Določanje adsorbljivih organskih halogenov (AOX)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTER NATIONAL
9562
STANDARD
First edition
1989-09-01
Water quality - Determination of adsorbable
organic halogens (AOX)
Qualité de l'eau - Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables
lAOXl
1
Reference number
IS0 9562 : 1989 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9562 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
I collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 9562 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
International Standard
Water quality.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. Annex C is for
information only.
O IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 O CH-I21 1 Genève 20 O Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9562 : 1989 (E)
Introduction
AOX is a parameter used for control purposes in water. It covers the total amount of
organically bound chlorine and bromine which can be adsorbed on activated carbon.
The method includes the following pretreatment and adsorption steps :
a) stripping of the volatile organic halogens (see 8.1 .I 1;
b) adsorption of the organic halogens either by shaking (see 8.1.2.1) or by column
adsorption (see 8.1.2.2).
Although investigations have shown that the recoveries for almost all tested
substances are almost quantitative, there are some exceptions, for example hydrophilic
substances like monochloroacetic acid or trichlorotrifluoroethane.
...
111
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9562 : 1989 (E)
Water quality - Determination of adsorbable organic
halogens (AOX)
1 Scope Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
1.1 This International standard is intended for the direct
to investigate the possibility of applying the most recent
determination of the organic halogenated compounds in-
editions of the standards indicated below. Members of IEC
0 cluding volatile compounds (see 8.1.1) adsorbable on activated
and IS0 maintain registers of currently valid International
carbon (AOX), in waters with an AOX value above 10 pg/l of
Standards.
the organically bound halogens chlorine, bromine, and partially
iodine (see 1.4) (determined as the chloride). The content of
IS0 5667-1 : 1980, Water quality - Sampling - Part I:
dissolved organic carbon (DOC) must be less than 10 mg/l and
Guidance on the design of sampling programmes.
the concentration of inorganic chloride less than 1 g/l.
Samples with higher concentrations must be diluted prior to
IS0 5667-2 : 1982, Water quality - Sampling - Part 2:
analysis (see annex A). If the concentration of organic halogens
Guidance on sampling techniques.
in the sample is below 10 pg/l and the DOC value is correspon-
dingly low, a larger sample volume than that given in the in-
IS0 5667-3 : 1985, Water quality - Sampling - Part 3:
structions may be selected. In the case of samples which con-
Guidance on the preservation and handling of samples.
tain suspended matter, the halogen compounds present in the
latter are also covered by the determination.
IS0 8245 : 1987, Water quality - Guidelines for the determi-
nation of total organic carbon (TOC).
1.2 Interferences with filtration, caused by colloids during
the separation of the activated carbon from the aqueous phase,
can be avoided, for example, by the addition of filtering aids
such as diatomaceous earth or overcome by flocculating the
3 Definitions
loaded carbon.
For the purposes of this International Standard, the following
1.3 In the presence of active chlorine, high results in the AOX definitions apply:
0 determination may be caused. A reaction of these oxidizing
agents with organic constituents of the sample and with the ac-
3.1 adsorbable organic halogens (AOX) : The amount of
tivated carbon can be prevented by the addition of reducing
the halogens chlorine and bromine contained in organic com-
agents, for example sodium sulfite, immediately after sampling.
pounds, determined as chloride according to this standard pro-
cedure.
I .4 Inorganic iodine compounds interfere in the adsorption
and detection. Organic iodine compounds may lead to non-
reproducibly high results.
3.2 dissolved organic carbon (DOC): The amount of
organic carbon present in a water sample after filtration
1.5 Larger concentrations of inorganic bromide may through a membrane filter of pore size 0,45 pm.
interfere.
1.6 Low soluble inorganic halides can cause high results.
4 Principle
Living cells (for example micro-organisms, algae) can lead to
high results due to their chloride content. In this case, the sam-
Acidification of the water sample with nitric acid. Stripping of
ple shall not be analysed until at least 8 h after acidification.
the water sample (if appropriate) and combustion of volatile
organic halogens in a separate step. Adsorption on activated
carbon of the organic substance in the water sample. Displace-
2 Normative references
ment of the inorganic halogen by rinsing with sodium nitrate
solution. Combustion of the loaded carbon in an oxygen
The following standards contain provisions which, through
stream. Absorption of the hydrogen halides and determination
reference in this text, constitute provisions of this International
of their mass concentration, for example by microcoulometry.
1
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 9562 : 1989 (E)
6 Apparatus
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytial grade. Test the water, Usual laboratory apparatus and
the chemicals and the gases used for their purity. Ensure that
the AOX content is negligibly small compared with the lowest
6.1 Apparatus for stripping, combustion and
AOX content which is to be determined. Store the purified
detection.
water in a glass bottle over activated carbon (5.1).
5.1 Activated carbon
Combustion apparatus, for example consisting of a
6.1.1
furnace, capable of heating to at least 950 OC, equipped with a
For handling and pretreatment of the activated carbon see
quartz tube, 2 cm to 3 cm in diameter and 30 cm long (an ex-
annex B.
ample is given in figure C.1).
The adsorption capacity of the activated annex B carbon to be
used is indicated by the iodine number (see annex B). The
6.1.2 Quartz boat, to fit in the tube (see 6.1.1).
blank reading of the rinsed activated carbon should be less than
15 pg of chloride per gram of activated carbon.
6.1.3 Microcoulometer, capable of determining 1 pg of
NOTE - For the procedure described in 8.1.2.1, powdered activated
chlorine with a standard deviation of less than 10 %, or an
carbon with a grain size of about 50 pm is suitable. For the procedure
equivalent device to detect the chloride ions.
described in 8.1.2.2, activated carbon with a grain size of 100 pm and a
narrow grain size distribution is to be preferred.
6.1.4 Absorber, filled with sulfuric acid, to dry the gas
Nitric acid, e = 1,4 g/ml, 65 % (m/m) solution. stream. Make sure that no backflush can occur.
5.2
Hydrochloric acid, c (HCI) = 0,100 mol/l.
5.3
6.1.5 Gas inlet, made from glass, metal or polytetrafluoro-
ethene (PTFE), for the stripping procedure.
Sulfuric acid, e = 1.84 g/ml.
5.4
6.2 Apparatus for adsorption, according to 8.1.2.1.
Gases for combustion, for example oxygen (O2), or a
5.5
mixure of oxygen and inert gas.
6.2.1 a filter funnel,
Filtration apparatus, for example with
5.6 Nitrate, stock solution. capacity V = 0,15 litre, filter diameter 25 mm.
O00 ml
Dissolve 17 g of sodium nitrate (NaN03) in water in a 1
6.2.2 Polycarbonate membrane filter, with low chloride
one-mark volumetric flask, add 1,4 ml of nitric acid (5.2) and
content, 25 mm in diameter and 0.4 pm in pore diameter.
make up to the mark with water.
5.7 Nitrate, wash solution.
6.2.3 Conical flask, with conical socket.
50 ml of the nitrate stock solution (5.6) in a 1 O00 ml one-
Dilute
mark volumetric flask and make up to the mark with water.
6.2.4 Mechanical shaker, for example with a carrier plate.
Sodium sulfate, solution, c(Na2S03) = 0,2 mol/l.
5.8
6.3 Adsorption apparatus, according to 8.1.2.2.
5.9 p-Chlorophenol, stock solution corresponding to 1 mg
of organic chlorine per litre.
6.3.1 Adsorption unit, for example a unit consisting of a
piston pump with PTFE hose and adsorption tubes, 2 mm to
Dissolve 72.5 mg of p-chlorophenol (CGH~CIO) in 100 ml of
3 mm in internal diameter and 40 mm to 50 mm long, packed
000 ml one-mark
water. Pipette 5 ml of this solution into a 1
with approximately 50 mg of activated carbon between ceramic
volumetric flask, and make up to the mark with water.
wool.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of organic
chlorine.
7 Sampling and sample pretreatment
5.10 p-Chlorophenol, standard solutions.
Use only glass vessels for sampling, transport and storage.
Pipette 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml and 25 ml of the stock solution
(5.9) into 100 ml one-mark volumetric flasks and make up to the
7.1 Immediately add up to 5 ml of sodium sulfite solution
mark with water.
(5.8) per 100 ml of sample to samples which contain oxidizing
agents (see clause 1).
The solutions must be prepared daily.
2
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IS0 9562 : 1989 (E)
Add 50 mg of activated carbon (5.1) and shake the suspension
7.2 Adjust the sample to a pH value between 13 and 2,O with
nitric acid (5.2), and let it stand for 8 h if necessary (see for at least 1 h.
clause 1 i.
Filter the suspension through a polycarbonate membrane filter
(6.2.2). If necessary, filter by suction.
7.3 Fill the glass vessels to the brim without any bubbles.
25 ml of nitrate wash solution
Wash the filter cake with about
7.4 Analyse the water sample as quickly as possible after (5.7) in several portions. After filtration, place the moist filter
sampling. If storage is unavoidable, store the acidified sample cake together with the polycarbonate filter into a quartz com-
at 4 OC but for not longer than 3 days. bustion boat and continue as described in 8.2.
NOTES
Bring the water sample to room temperature prior, to
7.5
analysis. 1 Completeness of the adsorption is indicated by a constant DOC
value and can be checked by DOC measurements.
2 Different sample volumes (for example 50 ml and 100 ml) may be
8 Procedure
used to check the completeness of adsorption. In this case the dif-
ference in AOX value should be less than 10 %. In the case of effluents
with high-molecular constituents (for example pulp mill effluents),
8.1 Separation steps
longer adsorption times than 1 h may be necessary. In this case, the
shaking period shall be extended, for example overnight.
0 8.1.1 Stripping and determination of volatile
3 The filter cake shall not be
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9562:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHDGVRUEOMLYLKRUJDQVNLKKDORJHQRY $2;
Water quality -- Determination of adsorbable organic halogens (AOX)
Qualité de l'eau -- Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables (AOX)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9562:1989
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 9562:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9562:1996
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SIST ISO 9562:1996
IS0
INTER NATIONAL
9562
STANDARD
First edition
1989-09-01
Water quality - Determination of adsorbable
organic halogens (AOX)
Qualité de l'eau - Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables
lAOXl
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Reference number
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IS0 9562 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
I collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 9562 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
International Standard
Water quality.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. Annex C is for
information only.
O IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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IS0 9562 : 1989 (E)
Introduction
AOX is a parameter used for control purposes in water. It covers the total amount of
organically bound chlorine and bromine which can be adsorbed on activated carbon.
The method includes the following pretreatment and adsorption steps :
a) stripping of the volatile organic halogens (see 8.1 .I 1;
b) adsorption of the organic halogens either by shaking (see 8.1.2.1) or by column
adsorption (see 8.1.2.2).
Although investigations have shown that the recoveries for almost all tested
substances are almost quantitative, there are some exceptions, for example hydrophilic
substances like monochloroacetic acid or trichlorotrifluoroethane.
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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9562 : 1989 (E)
Water quality - Determination of adsorbable organic
halogens (AOX)
1 Scope Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
1.1 This International standard is intended for the direct
to investigate the possibility of applying the most recent
determination of the organic halogenated compounds in-
editions of the standards indicated below. Members of IEC
0 cluding volatile compounds (see 8.1.1) adsorbable on activated
and IS0 maintain registers of currently valid International
carbon (AOX), in waters with an AOX value above 10 pg/l of
Standards.
the organically bound halogens chlorine, bromine, and partially
iodine (see 1.4) (determined as the chloride). The content of
IS0 5667-1 : 1980, Water quality - Sampling - Part I:
dissolved organic carbon (DOC) must be less than 10 mg/l and
Guidance on the design of sampling programmes.
the concentration of inorganic chloride less than 1 g/l.
Samples with higher concentrations must be diluted prior to
IS0 5667-2 : 1982, Water quality - Sampling - Part 2:
analysis (see annex A). If the concentration of organic halogens
Guidance on sampling techniques.
in the sample is below 10 pg/l and the DOC value is correspon-
dingly low, a larger sample volume than that given in the in-
IS0 5667-3 : 1985, Water quality - Sampling - Part 3:
structions may be selected. In the case of samples which con-
Guidance on the preservation and handling of samples.
tain suspended matter, the halogen compounds present in the
latter are also covered by the determination.
IS0 8245 : 1987, Water quality - Guidelines for the determi-
nation of total organic carbon (TOC).
1.2 Interferences with filtration, caused by colloids during
the separation of the activated carbon from the aqueous phase,
can be avoided, for example, by the addition of filtering aids
such as diatomaceous earth or overcome by flocculating the
3 Definitions
loaded carbon.
For the purposes of this International Standard, the following
1.3 In the presence of active chlorine, high results in the AOX definitions apply:
0 determination may be caused. A reaction of these oxidizing
agents with organic constituents of the sample and with the ac-
3.1 adsorbable organic halogens (AOX) : The amount of
tivated carbon can be prevented by the addition of reducing
the halogens chlorine and bromine contained in organic com-
agents, for example sodium sulfite, immediately after sampling.
pounds, determined as chloride according to this standard pro-
cedure.
I .4 Inorganic iodine compounds interfere in the adsorption
and detection. Organic iodine compounds may lead to non-
reproducibly high results.
3.2 dissolved organic carbon (DOC): The amount of
organic carbon present in a water sample after filtration
1.5 Larger concentrations of inorganic bromide may through a membrane filter of pore size 0,45 pm.
interfere.
1.6 Low soluble inorganic halides can cause high results.
4 Principle
Living cells (for example micro-organisms, algae) can lead to
high results due to their chloride content. In this case, the sam-
Acidification of the water sample with nitric acid. Stripping of
ple shall not be analysed until at least 8 h after acidification.
the water sample (if appropriate) and combustion of volatile
organic halogens in a separate step. Adsorption on activated
carbon of the organic substance in the water sample. Displace-
2 Normative references
ment of the inorganic halogen by rinsing with sodium nitrate
solution. Combustion of the loaded carbon in an oxygen
The following standards contain provisions which, through
stream. Absorption of the hydrogen halides and determination
reference in this text, constitute provisions of this International
of their mass concentration, for example by microcoulometry.
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SIST ISO 9562:1996
IS0 9562 : 1989 (E)
6 Apparatus
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytial grade. Test the water, Usual laboratory apparatus and
the chemicals and the gases used for their purity. Ensure that
the AOX content is negligibly small compared with the lowest
6.1 Apparatus for stripping, combustion and
AOX content which is to be determined. Store the purified
detection.
water in a glass bottle over activated carbon (5.1).
5.1 Activated carbon
Combustion apparatus, for example consisting of a
6.1.1
furnace, capable of heating to at least 950 OC, equipped with a
For handling and pretreatment of the activated carbon see
quartz tube, 2 cm to 3 cm in diameter and 30 cm long (an ex-
annex B.
ample is given in figure C.1).
The adsorption capacity of the activated annex B carbon to be
used is indicated by the iodine number (see annex B). The
6.1.2 Quartz boat, to fit in the tube (see 6.1.1).
blank reading of the rinsed activated carbon should be less than
15 pg of chloride per gram of activated carbon.
6.1.3 Microcoulometer, capable of determining 1 pg of
NOTE - For the procedure described in 8.1.2.1, powdered activated
chlorine with a standard deviation of less than 10 %, or an
carbon with a grain size of about 50 pm is suitable. For the procedure
equivalent device to detect the chloride ions.
described in 8.1.2.2, activated carbon with a grain size of 100 pm and a
narrow grain size distribution is to be preferred.
6.1.4 Absorber, filled with sulfuric acid, to dry the gas
Nitric acid, e = 1,4 g/ml, 65 % (m/m) solution. stream. Make sure that no backflush can occur.
5.2
Hydrochloric acid, c (HCI) = 0,100 mol/l.
5.3
6.1.5 Gas inlet, made from glass, metal or polytetrafluoro-
ethene (PTFE), for the stripping procedure.
Sulfuric acid, e = 1.84 g/ml.
5.4
6.2 Apparatus for adsorption, according to 8.1.2.1.
Gases for combustion, for example oxygen (O2), or a
5.5
mixure of oxygen and inert gas.
6.2.1 a filter funnel,
Filtration apparatus, for example with
5.6 Nitrate, stock solution. capacity V = 0,15 litre, filter diameter 25 mm.
O00 ml
Dissolve 17 g of sodium nitrate (NaN03) in water in a 1
6.2.2 Polycarbonate membrane filter, with low chloride
one-mark volumetric flask, add 1,4 ml of nitric acid (5.2) and
content, 25 mm in diameter and 0.4 pm in pore diameter.
make up to the mark with water.
5.7 Nitrate, wash solution.
6.2.3 Conical flask, with conical socket.
50 ml of the nitrate stock solution (5.6) in a 1 O00 ml one-
Dilute
mark volumetric flask and make up to the mark with water.
6.2.4 Mechanical shaker, for example with a carrier plate.
Sodium sulfate, solution, c(Na2S03) = 0,2 mol/l.
5.8
6.3 Adsorption apparatus, according to 8.1.2.2.
5.9 p-Chlorophenol, stock solution corresponding to 1 mg
of organic chlorine per litre.
6.3.1 Adsorption unit, for example a unit consisting of a
piston pump with PTFE hose and adsorption tubes, 2 mm to
Dissolve 72.5 mg of p-chlorophenol (CGH~CIO) in 100 ml of
3 mm in internal diameter and 40 mm to 50 mm long, packed
000 ml one-mark
water. Pipette 5 ml of this solution into a 1
with approximately 50 mg of activated carbon between ceramic
volumetric flask, and make up to the mark with water.
wool.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of organic
chlorine.
7 Sampling and sample pretreatment
5.10 p-Chlorophenol, standard solutions.
Use only glass vessels for sampling, transport and storage.
Pipette 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml and 25 ml of the stock solution
(5.9) into 100 ml one-mark volumetric flasks and make up to the
7.1 Immediately add up to 5 ml of sodium sulfite solution
mark with water.
(5.8) per 100 ml of sample to samples which contain oxidizing
agents (see clause 1).
The solutions must be prepared daily.
2
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SIST ISO 9562:1996
IS0 9562 : 1989 (E)
Add 50 mg of activated carbon (5.1) and shake the suspension
7.2 Adjust the sample to a pH value between 13 and 2,O with
nitric acid (5.2), and let it stand for 8 h if necessary (see for at least 1 h.
clause 1 i.
Filter the suspension through a polycarbonate membrane filter
(6.2.2). If necessary, filter by suction.
7.3 Fill the glass vessels to the brim without any bubbles.
25 ml of nitrate wash solution
Wash the filter cake with about
7.4 Analyse the water sample as quickly as possible after (5.7) in several portions. After filtration, place the moist filter
sampling. If storage is unavoidable, store the acidified sample cake together with the polycarbonate filter into a quartz com-
at 4 OC but for not longer than 3 days. bustion boat and continue as described in 8.2.
NOTES
Bring the water sample to room temperature prior, to
7.5
analysis. 1 Completeness of the adsorption is indicated by a constant DOC
value and can be checked by DOC measurements.
2 Different sample volumes (for example 50 ml and 100 ml) may be
8 Procedure
used to check the completeness of adsorption. In this
...
NORME IS0
I NTER NAT1 ON ALE 9562
Première édition
1989-09-01
Qualité de l'eau - Dosage des halogènes des
composés organiques adsorbables (AOX)
Water quality - Determination of adsorbable organic halogens IAOX)
Numéro de référence
IS0 9562 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 956-2 : 1989 (FI
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec VISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9562 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l'eau.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale.
L'annexe C est donnée uniquement à titre d'information.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 0 CH-I211 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9562 : 1989 IF)
Introduction
Les AOX sont des paramètres utilisés à des fins de contrôle pour l'eau. Ils couvrent la
totalité des bromures et des chlorures organiquement liés qui peuvent être adsorbés
sur du charbon actif. Cette méthode comprend les étapes de prétraitement et
d'adsorption suivantes:
a) strippage des composés organohalogénés volatils (voir 8.1.1 1;
b) adsorption des composés organohalogénés, soit par agitation (voir 8.1.2.11, soit
par adsorption sur colonne (voir 8.1.2.21.
Bien que les recherches aient montré que les récupérations pour presque toutes les
substances testées sont presque quantitatives, quelques exceptions demeurent, par
exemple des substances hydrophiles comme l'acide monochloroacétique ou le trichlo-
rotrifluoroéthane.
...
111
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
IS0 9562 : 1989 (FI
Qualité de l'eau - Dosage des halogènes des composés
organiques adsorbables (AOX)
1 Domaine d'application
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
1 .I La présente Norme internationale convient en général à la
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
détermination directe des composés organohalogénés, y com-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
pris les composés volatils (voir 8.1 .I) adsorbables sur charbon
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
(. actif (AOX), dans des eaux ayant une valeur en AOX de plus de
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
10 pg/l d'halogènes, chlore, brome et, en partie, iode (voir
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
1.4). organiquement liés (déterminés en tant que chlorure). La
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
concentration en carbone organique dissous (COD) doit être
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
inférieure à 10 mg/l et la concentration en chlorures minéraux
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
inférieure à 1 g/l. Les échantillons de concentration plus élevée
tionales en vigueur à un moment donné.
doivent être dilués avant d'être analysés (voir annexe A). Si la
concentration des halogènes organiques dans l'échantillon est
IS0 5667-1 ; 1980, Qualité de l'eau - Échantillonnage -
inférieure à 10 pg/l et si la valeur de COD est proportionnelle-
Partie î : Guide général pour l'établissement des programmes
ment faible, il est possible de choisir un échantillon de volume
d'échantillonnage.
plus grand que celui prévu dans la présente Norme internatio-
nale. En ce qui concerne les échantillons qui contiennent des
IS0 5667-2 ; 1982, Qualité de l'eau - Echantillonnage -
matières en suspension, les composés halogénés présents sont
Partie 2: Guide général pour les techniques d'échantillonnage.
aussi couverts par le dosage.
IS0 5667-3 : 1985, Qualité de I'eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipulation
1.2 Les interférences lors de la filtration, causées par des col-
des échantillons.
loides pendant la séparation du charbon actif de la phase
aqueuse, peuvent être évitées, par exemple grâce à un ajout
IS0 8245 : 1987, Qualité de I'eau - Guide pour le dosage du
d'adjuvants de filtrage comme la diatomite, ou Surmontées par
(COT).
carbone organique total
la floculation du charbon chargé.
e
3 Definitions
1.3 La présence du chlore actif peut entraîner des résultats
élevés dans le dosage des AOX. La réaction de ces agents
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
d'oxydation avec les constituants organiques de l'échantillon et
tions suivantes s'appliquent.
avec le charbon actif peut être empêchée par l'ajout d'agents
de réduction, par exemple du sulfite de sodium, immédiate-
ment après l'échantillonnage.
3.1 halogènes des composés organiques adsorbables
IAOX) : Quantité d'halogène, chlore et brome, contenue dans
les composés organiques, déterminée en tant que chlorure, en
1.4 Les composés de l'iode inorganiques interfèrent avec
suivant le mode opératoire décrit dans la présente Norme inter-
l'adsorption et la détection. Les composés organiques de l'iode
nationale.
peuvent conduire à des résultats élevés non reproductibles.
3.2 carbone organique dissous (COD) : Quantité de car-
1.5 Des concentrations importantes de bromure inorganique bone organique présent dans un échantillon d'eau après filtra-
peuvent provoquer des interférences. tion sur une membrane filtrante dont la porosité est de
0,45 pm.
1.6 Les halogénures minéraux peu solubles peuvent conduire
à des résultats élevés. Des cellules vivantes (par exemple des
4 Principe
micro-organismes, des algues) peuvent conduire à des résultats
élevés en raison de leur teneur en chlorure. Dans ce cas,
Acidification de l'échantillon d'eau par de l'acide nitrique. Strip-
l'échantillon ne sera analysé qu'au moins 8 h après acidifica-
page de l'échantillon (si approprié) et combustion des compo-
tion.
sés organo-halogénés volatils effectués à part. Adsorption par
1
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IS0 9562 : 1989 (FI
5.10 p-Chlorophénol, solutions étalons.
le charbon actif de la substance organique contenue dans
l'échantillon. Déplacement des halogénures minéraux par rin-
À l'aide d'une pipette, introduire 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml et
çage avec une solution de nitrate de sodium.
25 ml de la solution mère (5.9) dans des fioles jaugées de
Combustion du charbon chargé dans un courant d'oxygène.
100 ml et compléter au volume avec de l'eau.
Absorption des halogénures et détermination de leur concen-
tration, par exemple par microcoulométrie.
Les solutions doivent être préparées quotidiennement.
5 Réactifs
6 Appareillage
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue. Vérifier la
pureté de l'eau, des réactifs chimiques et des gaz utilisés. Matériel courant de laboratoire, et
S'assurer que la teneur en AOX est négligeable comparée à la
teneur la plus faible en AOX qui doit être déterminée. Stocker
Appareil pour le strippage, la combustion et la
6.1
l'eau purifiée dans un flacon en verre, sur du charbon actif
détection.
(5.11.
6.1.1 Appareil de combustion, par exemple composé d'un
5.1 Charbon actif.
four, capable de chauffer jusqu'à au moins 950 OC, équipé d'un
Pour la manipulation et le prétraitement du charbon actif, voir
tube en quartz de 2 cm à 3 cm de diamètre et de 30 cm de lon-
annexe B. La capacité d'adsorption du charbon actif à utiliser
gueur (la figure C.l présente un exemple de cet appareil).
est indiquée par l'indice d'iode (voir annexe Bi. L'essai à blanc
du charbon actif rincé devrait être de moins de 15 pg de chlo-
6.1.2 Godet en quartz, s'adaptant au tube (voir 6.1.1).
rure par gramme de charbon actif.
NOTE - Pour le mode opératoire décrit en 8.1.2.1, il convient d'utiliser
6.1.3 Microcoulomètre, capable de déterminer 1 pg de CI-
de la poudre de charbon actif d'une porosité d'environ 10 pm; pour le
avec un écart-type de moins de 10 % ou un dispositif équiva-
mode opératoire décrit en 8.1.2.2, du charbon actif d'une porosité de
lent servant à détecter les ions chlorure.
100 pm avec une faible dispersion de la taille de grains doit être préféré.
6.1.4 Absorbeur, rempli d'acide sulfurique et servant à
Acide nitrique, Q = 1,4 g/ml, solution à 65 % (m/m).
5.2
sécher le flux de gaz. Veiller à éviter tout refoulement.
5.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0.100 mol/l.
6.1.5 Entrée de gaz, en verre, en métal ou en polytétra-
fluoroéthylène (PTFE), pour le strippage.
Acide sulfurique, Q = 1,&Q g/ml.
5.4
5.5 Gaz pour la combustion, par exemple oxygène (O*),
6.2 Appareillage pour l'adsorption, comme décrit en
ou un mélange d'oxygène et de gaz inerte.
8.1.2.1.
5.6 Nitrate, solution mère.
6.2.1 Appareil de filtration, comprenant par exemple un
entonnoir pour filtration, d'une capacité de 0,15 litre et un filtre
Dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, dissoudre 17 g de nitrate de
de diamètre 25 mm.
sodium (NaN0-J dans de l'eau, ajouter 1,4 ml d'acide nitrique
(5.2) et compléter au volume avec de l'eau.
6.2.2 Membrane filtrante en polycarbonate, à basse
teneur en chlorure, de 25 mm de diamètre et d'un diamètre
5.7 Nitrate, solution de lavage.
moyen de pore de 0,4 pm.
Dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer 50 ml de la solution
mère de nitrate (5.6) avec de l'eau et compléter au volume avec
6.2.3 Fiole conique, à col conique.
de l'eau.
6.2.4 Agitateur mécanique, muni par exemple d'un disque
5.8 Sulfite de sodium, solution, c(Na2S03) = 0,2 mol/l.
entraîneur.
5.9 p-Chlorophénol, solution étalon mère correspondant à
1 mg de chlore organique par litre.
6.3 Appareillage pour l'adsorption, comme décrit en
8.1.2.2.
Dissoudre 72,5 mg de p-chlorophénol (C6H5CIO) dans 100 ml
d'eau; introduire, à l'aide d'une pipette, 5 ml de cette solution
6.3.1 Unité d'adsorption, par exemple une unité consistant
dans une fiole jaugée de 1 O00 ml et compléter au volume avec
en une pompe à piston munie d'un tuyau en PTFE et de tubes
de l'eau.
d'absorption, de 2 mm ou 3 mm de diamètre interne, de 40 mm
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de chlore organi- à 50 mm de longueur, remplis d'environ 50 mg de charbon actif
entre de la laine de céramique.
que.
2
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IS0 9562 : 1989 (Fi
Si le barboteur ne peut pas être fixé sur un agitateur mécani-
7 Échantillonnage et prétraitement des
que, transférer l’échantillon dans une fiole conique (6.2.3) et
échantillons
rincer le barboteur avec un peu d‘eau (article 5).
Utiliser seulement des récipients en verre pour I’échantillon-
Si l‘on n’a pas effectué de strippage, placer 100 ml de I’échantil-
nage, le transport et le stockage.
Ion d‘eau convenablement préparé dans une fiole conique
d’une capacité de 250 ml, par exemple.
7.1 Ajouter immédiatement jusqu’à 5 ml de solution de sul-
fite de sodium (5.8) par 100 ml d’échantillon à des échantillons
Ajouter 5 ml de la solution mère de nitrate (5.6) et vérifier que le
qui contiennent des agents d’oxydation (voir article 1).
pH est inférieur à 2.
7.2 Ajuster le pH de l’échantillon à une valeur comprise entre
Ajouter 50 ml de charbon actif (5.1) et agiter la suspension pen-
1,5 et 2,O en ajoutant de l‘acide nitrique (5.2). et laisser reposer
dant au moins 1 h.
8 h si nécessaire (voir article 1).
Filtrer la suspension sur une membrane filtrante en polycarbo-
nate (6.2.1 I. Si nécessaire, filtrer par aspiration.
7.3 Remplir complètement les récipients en évitant les bulles
d‘air.
le gâteau de filtre avec environ 25 ml de la solution de
Laver
lavage de nitrate (5.7) en plusieurs fractions. Après filtration,
7.4 Analyser l‘échantillon d’eau le plus vite possible après
placer le gâteau de filtre humide et le filtre de polycarbonate
l’échantillonnage. S’il est nécessaire de stocker, conserver
dans un godet de combustion en quartz et continuer comme
l’échantillon acidifié à 4 OC, mais pas plus de 3 jours.
indiqué en 8.2.
7.5 Amener l’échantillon d‘eau à la température ambiante NOTES
avant de l’analyser.
1 Une valeur const
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.