ISO 7252:1984

Paints and varnishes — Determination of total mercury — Flameless atomic absorption spectrometric method

The reference method described is applicable to products having total mercury contents in the range of about 0.01 % (m/m) to 0.5 % (m/m). May also be extended to products with a total content of more than 0.5 % (m/m). The principle of the method consists in the combustion of the test portion with oxygen in an enclosed system. Reduction of the mercury(II) compounds contained in the resulting solution to elementary mercury. Entrainment of the metal in a gas stream at ambient temperature and determination as the monoatomic vapour by cold vapour atomic absorption spectrometry at a wavelength in the region of 253.7 nm.

Peintures et vernis — Détermination du mercure total — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Oct-1984
• ICS: 87.040 - Paints and varnishes
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Due Date: 23-Oct-2024
• Completion Date: 23-Oct-2024

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON~ME~YHAPO,lJHAR OPTAHM3ALlMR fl0 CTAH~APTbl3Al&lM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Paints and varnishes - Determination of total mercury -
Flameless atomic absorption spectrometric method
Peintures et vernis - D&ermina tion du mercure total - M&hode par spectrom6trie d’absorption atomique sans flamme.
- 1984-l l-15
First edition
Ref. No. IS0 7252-1984 (E)
UDC 667.612 : 543.422 : 546.49
z
-
Descriptors : paints, varnishes, chemical analysis, determination of content, mercury, apparatus, atomic absorption method.
cn Price based on 6 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7252 was prepared by Technical Committee lSO/TC 35,
Paints and varnishes.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 7252-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of total mercury -
Paints and varnishes -.
spectrometric method
Flameless atomic absorption
4.2 Tin(H) chloride dihydrate, 100 g/l solution.
1 Scope and field of application
This International Standard describes a flameless atomic ab-
Dissolve 25 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnC12.2H20) in 50 ml
sorption spectrometric referee method for the determination of
of 35 % (m/m) (Q approximately 1,18 g/ml) hydrochloric acid
the total mercury content in paints and related products.
and dilute to 250 ml with water. Add a few granules of metallic
tin and heat until any precipitate disappears. Ensure that a few
The method is applicable to products having total mercury con-
granules of bright tin are present to stabilize the solution and,
tents in the range of about 0,Ol to 0,5 % (m/m).
before use, that there is no precipitate.
NOTE - This method may also be applicable to products with a total
mercury content of more than 0,5 % (m/m), provided that appropriate
4.3 Sulfuric acid, 5 % (m/m).
changes in reagent and test portion quantities are made.
2 References 4.4 Nitric acid, approximately 65 % (m/m) (Q approximately
1,40 g/ml).
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part 7: General
requirements. 1)
4.5 Mercury, standard stock solution containing 100 mg of
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Hg per litre.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
Either
IS0 1512, Paints and varnishes - Sampling.
a) transfer the contents of an ampoule of a standard mer-
IS0 1513, Paints and varnishes - Examination and preparation
cury solution containing exactly 0,l g of Hg into a 1 000 ml
of samples for testing.
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
sulfuric acid (4.3) and mix well ;
IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications.2)
or
3 Principle
b) weigh, to the nearest 0,l mg, 0,135 4 g of mercury(Il)
Combustion of the test portion with oxygen in an enclosed
chloride, dissolve in the sulfuric acid (4.3) in a 1 000 ml one-
system.
mark volumetric flask, dilute to the mark with the same
sulfuric acid and mix well.
Reduction of the mercury(U) compounds contained in the
resulting solution to elementary mercury. Entrainment of the
1 ml of this standard stock solution contains 0,l mg of Hg.
mercury in a current of gas at ambient temperature and deter-
mination of the mercury, as the monoatomic vapour, by cold
4.6 Mercury, standard solution containing 1 mg of Hg per
vapour (flameless) atomic absorption spectrometry at a
litre.
wavelength in the region of 253,7 nm.
Prepare this solution on the day of use.
4 Reagents and materials
Pipette 10 ml of the standard stock solution (4.5) into a 1 000 ml
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the sulfuric
grade and water of at least grade 3 purity according to IS0 3696.
acid (4.3) and mix well.
1 ml of this standard solution contains 1 pg of Hg.
4.1 Oxygen, commercial grade, in a steel cylinder.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
IS0 7252-1984 (E)
5.14 Burettes, of capacity IO ml and 25 ml, complying with
5 Apparatus
the requirements of IS0 385/I,
Ordinary laboratory apparatus and
5.15 One-mark volumetric flasks, of capacity 25 ml and
5.1 Atomic absorption spectrometer, suitable for
100 ml, complying with the requirements of IS0 1042.
measurements at a wavelength of 253,7 nm and capable of
operating with the measuring cell specified in 5.2.
5.16 Pipettes, of capacity I ml and 5 ml, complying with the
NOTE - If special commercial mercury analysers using the cold requirements of IS0 648.
vapour AAS principle are used (see note to 7.1.2.1), appropriate
amendment of the procedure described in 7.1.2 and 7.2.3 may be
5.17 Balance, capable of weighing to 0,I mg.
necessary.
5.2 Measuring cell, with windows (for example of quartz)
6 Sampling
transparent to ultraviolet radiation (in the region of 253,7 nm),
the optical path length of which should be appropriate to the
spectrometer being used, but not less than 100 mm. Take a representative sample of the product to be tested as
described in IS0 1512.
5.3 Mercury hollow-cathode lamp or mercury discharge
Examine and prepare the sample for testing as described in IS0
lamp.
1513.
5.4 Potentiometric chart recorder.
7 Procedure
NOTE - A suitable peak measuring device such as an electronic in-
tegrator may be used as an alternative.
7.1
Preparation of the calibration graph
5.5 Combustion flask or separating funnel, of capacity
500 ml, with a ground-glass joint.
7.1.1 Preparation of the standard matching solutions
5.6 Test portion holder (platinum gauze combustion
Prepare these solutions on the day of use.
basket) and firing adapter, suitable for fitting to the combus-
tion flask (5.5) (see figure I ).
Into a series of six 25 ml one-mark volumetric flasks (5.15), in-
troduce from the IO ml burette (5.141, respectively, the
volumes of the standard mercury solution (4.6) shown in the
5.7 Spark generator.
following table, dilute each to the mark with the sulfuric acid
(4.31, and mix well.
NOTE - A high frequency vacuum tester has been found to be
satisfactory.
Corresponding
5.8 Flowmeter, fitted with a stainless steel needle valve and
Volume of the
Standard concentration of Hg
standard mercury
capable of measuring flow rates within the range 0,4 to 3 Vmin.
matching in the standard
solution (4.6)
solution matching solution
No.
5.9 Pump, diaphragm type, capable of giving controlled air ml
flow rates of 0,4 to 3 Vmin, or cylinder of compressed air or
nitrogen equipped with a suitable pressure regulating valve.
0,04
0,08
0,12
5.10 Reaction vessel, comprising a test tube, of capacity
0,16
0,20
25 ml, with a ground glass joint neck to fit an interchangeable
head and four-way stopcock (see figure 2).
Blank matching solution.
5.11 Equipment, to prevent any condensation of water
7.1.2 Spectrometric measurement
vapour in
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE))(L1YHAP_O~HAR OPrAHM3AL&lR l-l0 CTAH~APTbl3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination du mercure total -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
sans flamme
Pain ts and varnishes - Determination of total mercury - Flameless atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1984-11-15
CDU 667.612: 543.422: 546.49 Réf. no : ISO7252-1984 (F)
Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, mercure, appareil, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7252 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
ISO 7252-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination du mercure total -
Peintures et vernis -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
sans flamme
1 Objet et domaine d’application
4 Réactifs et produits
La présente Norme internationale décrit une méthode de réfé-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
rence par spectrométrie d’absorption atomique sans flamme lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
pour la détermination de la teneur en mercure total des pein-
qualité 3 selon I’ISO 3636.
tures et produits assimilés.
4.1 Oxygène, de qualité commerciale, dans une bouteille en
La méthode est applicable aux produits présentant une teneur
acier.
en mercure total comprise entre environ 0,Ol et 0,5 % (mlm).
4.2 Chlorure d’étainUl dihydraté, solution à 100 g/l.
NOTE - La méthode peut être applicable aussi aux produits présen-
tant une teneur en mercure total de plus de 0,5 % (mlm), à condition
que des modifications appropriées soient apportées aux quantités des
Dissoudre 25 g chlorure d’etain dihydraté (SnC12.2H20) dans
réactifs et à la prise d’essai.
50 ml d’acide chlorhydrique à 35 % bnlm) (Q approximative-
ment 1’18 g/ml) et diluer à 250 ml avec de l’eau. Ajouter quel-
ques granules d’étain métallique et chauffer jusqu’à disparition
2 Références
du précipité. S’assurer de la présence de quelques granules
d’étain brillant pour stabiliser la solution et s’assurer également,
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
avant l’emploi, qu’il n’y a pas de précipité.
Spécifications générales. 1)
4.3 Acide sulfurique, à 5 % (mlm).
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
4.4 Acide nitrique, à environ 65 % bnlm) (Q approximative-
ment 1’40 g/ml).
ISO 1512, Peintures et vernis - Echantillonnage.
4.5 Mercure, solution étalon mére contenant 100 mg de Hg
ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
par litre.
échan titlons pour essais.
Soit
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications?)
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de mercure contenant exactement 0,l g de Hg dans une
3 Principe
fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repére
avec de l’acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement;
Combustion d’une prise d’essai en présence d’oxygéne dans un
système clos.
soit
Réduction des composés de mercure( contenus dans la solu-
tion résultante, jusqu’à obtention du mercure élémentaire.
b) peser, à 0’1 mg prés, 0,135 4 g de chlorure de mer-
Entraînement du mercure dans un flux gazeux à la température
cure(ll), dissoudre dans de l’acide sulfurique (4.3) dans une
ambiante et mesurage de l’absorption spectrale de la vapeur de
fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère
mercure comme vapeur monoatomique à une longueur d’onde
avec le même acide sulfurique et mélanger soigneusement.
dans la région de 253,7 nm par spectrométrie d’absorption ato-
mique sans flamme (vapeur froide).
1 ml de cette solution étalon mère contient 0’1 mg de Hg.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.

IsO 72524984 (FI
5.11 Dispositif pour empêcher la condensation de la
4.6 Mercure, solution étalon contenant 1 mg de Hg par
vapeur d’eau dans la cuve de mesure (5.2).
litre.
Tout dispositif peut convenir (par exemple une lampe à infra-
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
rouge, un élément à chauffage électrique noir, une baguette
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de chauffante).
mercure (4.5) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer
jusqu’au trait repére avec de l’acide sulfurique (4.3) et mélanger
5.12 Tuyau souple résistant à l’acide (par exemple en
soigneusement.
caoutchouc silicone), convenant pour raccorder les éléments
de l’appareillage (voir figure 2).
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Hg.
5.13 Capsules, en gélatine durcie, de qualité pharmaceu-
tique.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.14 Burettes de 10 ml et 25 ml de capacité, conformes aux
spécifications de I’ISO 385/ 1.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, convenant
pour des mesurages à une longueur d’onde de 253’7 nm et
5.15 Fioles jaugées à un trait, de 25 ml et 100 ml de capa-
pouvant opérer avec la cuve de mesure spécifiée en 5.2.
cité, conformes aux spécifications de I’ISO 1042.
NOTE - Si des analyseurs à mercure du commerce spéciaux, fondés
sur le principe de l’absorption atomique sans flamme, sont utilisés (voir 5.16 Pipettes, de 1 ml et 5 ml de capacité, conformes aux
la note de 7.1.2.11, des aménagements du mode opératoire décrit en
spécifications de I’ISO 648.
7.1.2 et en 7.2.3 peuvent être nécessaires et ils devront être mention-
nés dans le procès-verbal d’essai.
5.17 Balance, précise à Of1 mg.
5.2 Cuve de mesure, à fenêtres (par exemple en silice)
transparentes à la radiation ultraviolette (dans la région de
6 Échantillonnage
253’7 nm) dont le parcours optique sera approprié pour le spec-
tromètre utilisé, mais au moins 100 mm.
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
I’ISO 1512.
5.3 Lampe à cathode creuse au mercure ou lampe à
décharge au mercure. Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai selon I’ISO 1513.
Enregistreur potentiometrique.
54 .
7 Mode opératoire
un
NOTE - Un dispositif approprié de mesure du pic, exemple
Par
intégrateur électronique, peut également être utilisé.
7.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.5
Fiole à combustion ou ampoule à décanter, de 500 ml
7.1 .l Preparation des solutions temoins
de capacité, munie d’un joint en verre rodé.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
5.6 Porte-prise d’essai (nacelle en fil de platine) et adap-
Dans une série de six fioles jaugées à un trait de 25 ml (5.151,
teur de combustion, pouvant être raccordé à la fiole à com-
introduire, a l’aide d’une burette de 10 ml (5.141, les volumes de
bustion (5.5) (voir figure 1).
la solution etalon de mercure (4.6) indiqués dans le tableau sui-
vant. Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de
5.7 ’ GAnerateur d’etincelles approprié.
l’acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement.
NOTE - Un détecteur de fuite pour installations de vide convient.
Concentration
Volume de la
5.8 Débitmètre, muni d’une vanne à pointeau en acier correspondante
Solution
solution étalon
en Hg dans la
inoxydable et pouvant mesurer des débits de Of4 a 3 Vmin. tbmoin
de mercure (4.6)
solution thmoin
no
__
I
I I
ml
I I Wml
5.9 Pompe, du type à diaphragme, pouvant délivrer des
débits d’air contrôlés entre Of4 et 3 Vmin, ou bouteille d’air ou 0" 0 0
0'04
d’azote comprimé équipée d’un
...

Norme internationale @ 7252
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOI1HAR OPrAHM3AUMR flO CTAHI1APTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination du mercure total -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
sans flamme
Paints and varnishes - Determination of total mercury - Flarneless atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1984-11-15
CDU 667.612 : 543.422 : 546.49 Réf. no : IS0 7252-1984 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, mercure, appareil, méthode d'absorption atomique.
Prix bas6 sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
I‘ISO qui requikrent l’approbation de 75 YO au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
IS0 7252 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
La Norme internationale
Peintures et vernis.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
IS0 7252-1984 (FI
NOR M E I NTE R NAT1 O NA LE
Peintures et vernis - Détermination du mercure total -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
sans flamme
1 Objet et domaine d'application 4 Réactifs et produits
La présente Norme internationale décrit une méthode de réfé- Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
rence par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
lité analytique reconnue, et de l'eau d'une pureté d'au moins
pour la détermination de la teneur en mercure total des pein- qualité 3 selon I'ISO 3696.
tures et produits assimilés.
4.1 Oxyghne, de qualité commerciale, dans une bouteille en
La méthode est applicable aux produits présentant une teneur
acier.
en mercure total comprise entre environ 0,Ol et 0,5 % (mlm).
NOTE - La méthode peut &re applicable aussi aux produits présen- 4.2 Chlorure d'étain(ll1 dihydrat6, solution à 100 g/l.
tant une teneur en mercure total de plus de 0,5 Oh (rnirn), à condition
que des modifications appropriées soient apportées aux quantités des
Dissoudre 25 g chlorure d'étain(l1) dihydraté (SnCl2.2H2O) dans
réactifs et à la prise d'essai.
50 ml d'acide chlorhydrique à 35 % (mlm) (e approximative-
ment 1,18 g/ml) et diluer à 250 ml avec de l'eau. Ajouter quel-
ques granules d'étain métallique et chauffer jusqu'à disparition
2 Références
du précipité. S'assurer de la présence de quelques granules
d'étain brillant pour stabiliser la solution et s'assurer également,
IS0 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7:
avant l'emploi, qu'il n'y a pas de précipité.
Spécifications générales. 1 )
Acide sulfurique, à 5 % (mlm).
4.3
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Acide nitrique, à environ 65 % (m/m) (e approximative-
4.4
ment 1,40 glml).
IS0 1512, Peintures et vernis - Echantillonnage.
4.5 Mercure, solution étalon mère contenant 100 mg de Hg
IS0 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
par litre.
échantillons pour essais.
Soit
IS0 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications.2)
a) transvaser le contenu d'une ampoule de solution étalon
de mercure contenant exactement 0,l g de Hg dans une
3 Principe
à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu'au trait repère
fiole jaugée
avec de l'acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement;
Combustion d'une prise d'essai en présence d'oxygène dans un
système clos.
soit
Réduction des composés de mercure(II), contenus dans la solu-
tion résultante, jusqu'à obtention du mercure élémentaire.
b) peser, 8 0,l mg près, 0,135 4 g de chlorure de mer-
Entraînement du mercure dans un flux gazeux B la température
cure(ll), dissoudre dans de l'acide sulfurique (4.3) dans une
ambiante et mesurage de l'absorption spectrale de la vapeur de fiole jaugéeà un trait de 1 O00 ml, diluer jusqu'au trait repère
mercure comme vapeur monoatomique à une longueur d'onde
avec le même acide sulfurique et mélanger soigneusement.
2%,7 nm par spectrométrie d'absorption ato-
dans la region de
mique sans flamme (vapeur froide).
1 ml de cette solution étalon mère contient 0,l mg de Hg.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I'ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
IS0 7252-1984 (F)
5.11 Dispositif pour empêcher la condensation de la
4.6 Mercure, solution étalon contenant 1 mg de Hg par
vapeur d‘eau dans la cuve de mesure (5.2).
litre.
Tout dispositif peut convenir (par exemple une lampe à infra-
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
rouge, un élément à chauffage électrique noir, une baguette
chauffante).
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
(4.5) dans une fiole jaugéeà un trait de 1 O00 ml, diluer
mercure
jusqu’au trait repère avec de l‘acide sulfurique (4.3) et mélanger
5.12 Tuyau souple résistant à l‘acide (par exemple en
soigneusement.
caoutchouc silicone), convenant pour raccorder les éléments
de l’appareillage (voir figure 2).
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Hg
5.13 Capsules, en gélatine durcie, de qualité pharmaceu-
tique.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.14 Burettes de 10 ml et 25 ml de capacité, conformes aux
spécifications de I’ISO 385/1.
5.1 Spectromdtre d’absorption atomique, convenant
pour des mesurages à une longueur d’onde de 253,7 nm et
5.15 Fioles jaugees à un trait, de 25 ml et 100 ml de capa-
5.2.
pouvant opérer avec la cuve de mesure spécifiée en
cité, conformes aux spécifications de I‘ISO 1042.
NOTE - Si des analyseurs 8 mercure du commerce spéciaux, fondés
sur le principe de l’absorption atomique sans flamme, sont utilisés (voir 5.16 Pipettes, de 1 ml et 5 ml de capacité, conformes aux
la note de 7.1.2.1), des aménagements du mode opératoire décrit en
spécifications de I’ISO 648.
7.1.2 et en 7.2.3 peuvent être nécessaires et ils devront être mention-
nés dans le procès-verbal d‘essai.
Balance, précise à 0,l mg
5.17
5.2 Cuve de mesure, à fenêtres (par exemple en silice)
transparentes à la radiation ultraviolette (dans la région de
6 Échantillonnage
253,7 nm) dont le parcours optique sera approprié pour le spec-
tromètre utilisé, mais au moins 100 mm.
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
I‘ISO 1512.
5.3 Lampe à cathode creuse au mercure ou lampe à
decharge au mercure. Examiner et préparer I’échantillon pour l’essai selon I‘ISO 1513.
5.4 Enregistreur potentiometrique.
7 Mode opératoire
NOTE - Un dispositif approprié de mesure du pic, par exemple un
intégrateur électronique, peut également être utilisé.
7.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.5 Fiole A combustion ou ampoule à decanter, de 500 ml
7.1.1 Preparation des solutions témoins
de capacité, munie d‘un joint en verre rodé.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
5.6 Porte-prise d‘essai (nacelle en fil de platine) et adap-
Dans une série de six fioles jaugées à un trait de 25 ml (5.151,
teur de combustion, pouvant être raccordé à la fiole à com-
introduire, à l’aide d’une burette de 10 ml (5.14), les volumes de
bustion (5.5) (voir figure 1).
(4.6) indiqués dans le tableau sui-
la solution étalon de mercure
vant. Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de
5.7 Generateur d’6tincelles approprie.
l’acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement.
NOTE - Un détecteur de fuite Dour installations de vide convient.
Concentration
Volume de la
5.8 Debitmetre, muni d’une vanne à pointeau en acier correspondante
Solution
solution (talon
en Hg dans la
ternoin
inoxydable et pouvant mesurer des débits de 0,4 à 3 I/min.
de
...