ISO 20509:2003
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics
ISO 20509:2003 describes the method of test for determining the oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics, such as silicon nitride, sialon and silicon carbide at high temperatures. This International Standard is designed to provide an assessment of the mass and dimensional changes of test pieces following oxidation at high temperature in an oxidizing atmosphere, and to assess whether oxidation has a significant effect on the subsequent strength. This test method may be used for materials development, quality control, characterization, and design data generation purposes.
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à l’oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde, telles que le nitrure de silicium, le Sialon et le carbure de silicium, à des températures élevées. La présente Norme internationale est destinée à fournir une évaluation des variations de masse et de dimensions des éprouvettes après oxydation à haute température dans une atmosphère oxydante, et à évaluer si l’oxydation a un effet significatif sur la résistance ultérieure. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le développement des matériaux, le contrôle de la qualité, la caractérisation et la génération de données de conception.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20509
First edition
2003-12-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of oxidation resistance of
non-oxide monolithic ceramics
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'oxydation
des céramiques monolithiques
Reference number
ISO 20509:2003(E)
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ISO 2003
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ISO 20509:2003(E)
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ISO 20509:2003(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 2
5 Test pieces . 3
6 Test procedure . 3
7 Calculations . 5
8 Test report . 7
Annex A (informative) Useful information . 8
Annex B (informative) Interlaboratory evaluation of the test method . 9
Bibliography . 11
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ISO 20509:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20509 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20509:2003(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide
monolithic ceramics
1Scope
This International Standard describes the method of test for determining the oxidation resistance of non-oxide
1)
monolithic ceramics, such as silicon nitride, Sialon and silicon carbide at high temperatures. This International
Standard is intended to provide an assessment of the mass and dimensional changes of test pieces following
oxidation at high temperature in an oxidizing atmosphere, and to assess whether oxidation has a significant
effect on the subsequent strength. This test method may be used for materials development, quality control,
characterization, and design data generation purposes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement
ISO 6906:1984, Vernier callipers reading to 0,02 mm
2)
ISO 7500-1:— , Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 14704:2000, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for flexural
strength of monolithic ceramics at room temperature
IEC 60584-1:1995, Thermocouples — Part 1: Reference tables
IEC 60584-2:1989, Thermocouples — Part 2: Tolerances
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
oxidation resistance
resistance against oxidation of a non-oxide ceramic material due to reaction with oxygen in the surrounding
atmosphere, including any internal reactions as a result of the presence of open porosity or of diffusion of ions
to or from the ceramic surface
3.2
flexural strength
maximum nominal stress at fracture of a specified elastic beam loaded in bending
1) Sometimes written SiAlON is the acronym for a ceramic that contains silicon, aluminium, oxygen and nitrogen.
2) To be published. (Revision of ISO 7500-1:1999)
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ISO 20509:2003(E)
4 Apparatus
4.1 High temperature furnace, e.g. any suitable air atmosphere furnace with a nominal temperature
◦
capability of at least 1 500 C.
The furnace chamber shall have an inlet for a sufficient supply of oxidation gas to ensure that the atmosphere
does not stagnate and become oxygen deficient. The temperature shall be capable of being raised to that
◦ −1 ◦
required for testing at a minimum of 5 C min , of being controlled to better than ± 5 C at all oxidation
◦ −1 ◦
temperatures, and of being cooled at more than 5 C min to below 800 C. Before commencing oxidation
tests, the furnace chamber shall be baked out using the same atmosphere as proposed for testing and at a
temperature at least as high as the intended oxidation test temperature for a period of at least 10 h in order to
remove contaminants.
4.2 Support or supporting stand, for oxidation tests.
The test pieces shall be supported using techniques that minimize contact area, degree of adhesion and extent
of reaction with the test piece (see Figure 1). Preferably this should be done using point or line contact only. Any
contact of the supports with the regions of the test piece surfaces to be subjected later to loading roller contact
in flexural strength testing shall be avoided. Examples of suitable support methods include the use of a block
with drilled holes no more than 3mm deep such that the test pieces can stand near vertically with a minimum of
end and edge contact. The samples can also be situated on horizontal supports on rollers of silicon carbide or
mullite, on small diameter platinum wires, either suspended or resting on a clean non-reactive ceramic surface,
or on semi-rings which can be cut from ceramic tubes (alumina, mullite, silicon carbide, or silicon nitride).
a) b) c) d)
a) a refractory block with appropriate-sized holes in it, suitable for muffle furnace;
b) a support system based on tubes and discs with holes, suitable for vertical tube furnace;
c) a pair of supported parallel rods spaced near the ends of the test-pieces and with an adequate gap underneath,
suitable for a muffle furnace;
d) a test-piece supported by its ends on a ceramic semi-ring.
Figure 1 — Examples of support systems for flexural strength test pieces
NOTE 1 It may be necessary to perform some preliminary assessments to ensure that the supporting material is
sufficiently non-reactive as to not significantly contribute to the mass changes in the sample.
NOTE 2 Candidate materials for supporting test pieces include silicon carbide, mullite, platinum wire and alumina. Silicon
carbide and mullite may be the most suitable materials. Alumina may react with test pieces, and platinum is inappropriate for
non-oxide ceramics containing free metallic species, such as silicon carbide containing silicon.
◦ ◦
4.3 Oven, capable of maintaining a temperature of 105 C to 120 C.
4.4 Testing machine for flexural strength, capable of applying a uniform crosshead speed. The testing
machine shall be in accordance with ISO 7500-1:— Class 1 with an accuracy of 1% of indicated load at
fracture.
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4.5 Testing fixture for flexural strength, of three- or four-point flexure configuration in accordance with 5.2
of ISO 14704:2000. The recommended fixture is fully articulated and of the four-point-1/4 point configuration
with the two outer bearings at a distance of 40 mm. The corresponding total length of test piece is � 45 mm.
4.6 Micrometer, such as shown in ISO 3611:1978 but with a resolution of 0,002 mm for measuring the test
piece dimensions. The micrometer shall have flat anvil faces such as shown in ISO 3611:1978. The micrometer
shall not have a ball tip or sharp tip since these might damage the test piece. Alternative dimension measuring
instruments may be used provided that they have a resolution of or finer.
0,002 mm
4.7 Vernier calliper, with a resolution of 0,05 mm or finer for measuring the length of the test piece, in
accordance with ISO 6906. Alternative dimension measuring instruments may be used provided that they have
a resolution of 0,05 mm or finer.
4.8 Balance, capable of weighing up to 200 g with a sensitivity of at least 0,05 mg.
4.9 Thermocouple, of type R or type S in accordance with IEC 60584-2, permitting the use of the calibration
table given in IEC 60584-1.
5 Test pieces
If the strength changes are to be determined, flexural strength test pieces in accordance with Clause 6 of
ISO14704:2000 shall be used. The standard test specimens shall have cross-sectional dimensions of
3,00 mm ± 0,20 mm thickness and 4,00 mm ± 0,20 mm width. The length shall be more than 35 mm for
30 mm test fixtures or more than 45 mm for 40 mm test fixtures. All the surfaces shall be machined, and edges
shall be rounded or chamfered. Any machining procedure and the surface quality of the test pieces shall be
reported. The minimum number of test pieces shall be 10 for each oxidation condition to be tested, plus 10 test
pieces as an unoxidized control. Means shall be taken to identify individually, similar test pieces, but shall not be
marked or scribed in a way that might affect the result of the test. If strength changes are not to be determined,
any test piece, in terms of size and shape, may be used.
Test pieces shall be clean and free from preparation residues and contamination due to handling which can
influence the initial mass measurement and/or the oxidation rate. The test-piece cleaning procedure shall be
stated in the report.
For materials with no significant open porosity and contaminated by handling, and/or by mounting or machining
coolant residues, submerge the test-pieces in ethanol in an ultrasonic bath and agitate for at least 10 min. In
order to avoid damage, test pieces shall not be allowed to contact either each other or a hard surface during this
operation. For materials containing open porosity, internally entrained organic residues can be removed only by
heating in air. The maximum temperature to which this should be done will depend on the material type, but
◦ ◦
typically a temperature of 500 C to 600C1 for a least h is required to oxidize carbonaceous residues.
◦
Material with intentionally present free carbon shall be treated at a maximum temperature of 350 C to avoid
oxidation.
6 Test procedure
6.1 Measurements of dimensions and mass of specimens
For flexural strength test pieces, measure the width, bh, and thickness, , of each test piece at several places
using the micrometer (4.5) with a resolution of 0,002 mm. Measure the overall length, L , with the vernier
T
callipers (4.6) with a resolution of 0,05 mm. For other shapes of test piece, measure relevant dimensions at
several different places (e.g. diameter and thickness of a disc). Wash and degrease the test pieces (see
◦ ◦
Clause 5). Place in the oven (4.3) and heat to a temperature of 105 C to 120 C until their mass is constant.
Remove and store in a desiccator. When cooled to room temperature, weigh each test piece to the nearest
0,05 mg using the balance (4.7). Store in the desiccator until tested.
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6.2 Baking out in the oxidation furnace
Unless used for a similar measurement immediately prior to the test, pre-condition the furnace (4.1) and the test
piece support system (4.2) at a temperature similar to or greater than that intended for the oxidation test under
the intended flowing gas atmosphere. The maximum temperature shall be maintained for at least 10 h.
6.3 Oxidation test
6.3.1 Materials with high oxidation resistance
6.3.1.1 Place the test pieces on their supports (4.2) in the centre of the hot zone of the furnace (4.1) ensuring
sufficient space between test pieces and their supports for adequate circulation of air. Ensure that contact with
supports is minimized (see Figure 1). The contacts shall always be at locations outside the outer span used for
the flexural test. The minimum spacing between test pieces as well as that between a test piece and furnace
furniture shall be 5mm.
NOTE 1 It is preferred that each batch of a least 10 test pieces per oxidation condition is exposed at the same time in the
same facility. Separated exposure at separate times may result in slightly different results.
NOTE 2 The minimum spacing between components or test-pieces under test should be increased with increasing
component or test-piece size to ensure unimpeded gas flow between neighbouring oxidizing surfaces.
6.3.1.2 Position a type R or type S thermocouple (4.8) in accordance with IEC 60584-2 adjacent to the test
pieces for the purposes of monitoring test piece temperature during the oxidation period. Close the furnace.
6.3.1.3 Supply the oxidizing gas at a rate sufficient to provide atmosphere circulation within the furnace cavity
and around the test pieces such that stagnation and oxygen depletion is avoided, but not at such a rate that
results in inhomogeneous or fluctuating furnace temperature. For testing in normal air, a natural flow of the air
through the furnace cavity shall be facilitated. Note that a gas flow rate is recommended of between typically 0,5
and 50 volume changes per hour, but not less than 0,1 changes per hour.
6.3.1.4 Heat the furnace to the test temperature as indicated by the measuring thermocouple adjacent to the
◦
test pieces. Maintain this temperature to within 5 C for the required oxidation period. Cool the furnace at the
maximum rate of cooling of the furnace and carefully remove the test pieces from their supports and place in a
desiccator. To avoid contamination, do not touch the test pieces with naked fingers until after the final weighing.
Ensure that loose deposits on the test piece surface are retained intact as far as possible.
6.3.2 Materials with low oxidation resistance
The procedure outlined in 6.3.1 can be also used in the testing of materials with low oxidation resistance or
those producing low melting oxidation products, such as B O formed during the oxidation of borides. Some
2 3
modifications are suggested for the samples that react significantly with or stick to the support fixture. In these
cases, it is recommended to use a system supporting each individual sample, such as the semi-rings [Figure 1
d)], so that the sample and the support can be weighed together before and after the test.
Additionally, the samples should be inserted into a furnace, preheated to the test temperature, and then air-
quenched after the test to retain the high temperature condition of the surface layer for room temperature
microscopic evaluation. Nevertheless, the quenching of the samples can affect the strength as a result of
thermal shock.
6.4 Selecting test conditions
Test conditions (temperature, atmosphere, duration, etc.) shall be selected according to the technical
requirements for undertaking the test and on agreement between parties.
◦
NOTE 1 The test condition recommended for silicon nitrides and Sialons is 1 300 C for 100 h or 200 h, and that for silicon
◦
carbides and advanced grades of silicon nitrides is 1 400 C for 100 h or 200 h. Such conditions provide a means of readily
distinguishing performances of similar materials.
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NOTE 2 The oxidation behaviour of other non-oxide ceramics (such as borides, carbides, nitrides and silicides) varies
widely, and the test conditions should be selected on the basis of preliminary experiments. Test results should be
documented carefully in the report.
6.5 Measurements of mass and dimensional changes
Weigh the test pieces individually with their adherent oxidation products to the nearest 0,05 mg. Weigh any
loose spallation products separately. If spallation products from individual test cannot be weighed separately,
weigh them altogether. If appropriate, remeasure the external dimensions of the test pieces for the
determination of dimensional changes.
NOTE It is generally not realistically possible to measure spallation that is adherent to or reacting with furnace or test piece
support parts.
6.6 Measurements of flexural strength
Measure the flexural strength of the oxidized and the control test pieces in accordance with Clause 7 of
ISO 14704:2000. If the nature of the oxidized surface has to be changed in order to undertake the strength tests
this must be mentioned in the report.
NOTE 1 A fully articulating fixture should be used for flexural strength measurements of the oxidized specimens because
they may not meet the parallelism requirements given in ISO 14704 for use of a semi-articulating fixture.
NOTE 2 A semi-articulating fixture may be used if the parallelism requirements are satisfied. One surface of an as-oxidized
part may be machined to help minimize twisting or warping effects. The machined surface should be placed in contact with
the inner bearings (specimen compression side) during testing.
6.7 Particular features
Record any particular features associated with the condition of the oxidized surfaces, the appearance of
fractured cross-sections, etc.
NOTE Phase analysis of the oxide layer using an X-ray diffraction technique and microstructure observation of the oxide
layer in the cross section using scanning electron microscopy may be useful characterization methods.
7 Calculations
7.1 Flexural strength
If flexural strength has been measured, compute the flexural strength using the relevant formula for the jig type,
whether three-point or four-point bending, as in ISO 14704. Compute the average strength and standard
deviation for the control batch and for each oxidation condition. Report the outer and inner spans and whether
semi-articulating or fully articulating.
7.2 Mass change
If the mass change is required, compute the mass change per unit nominal surface area of test piece (C) in
accordance with the formula:
W −W
f i
C= (1)
A
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where
W and W are final and initial mass of test piece respectively, expressed in grams;
f i
A is the nominal external surface area of test piece based on initial dimensions expressed in
square meters.
Compute the average result and the standard deviation for each oxidation condition employed.
n
�
C
i
i=1
C= (2)
n
�
�
2
(C
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20509
Première édition
2003-12-01
Céramiques techniques —
Détermination de la résistance
à l'oxydation des céramiques
monolithiques sans oxyde
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic
ceramics
Numéro de référence
ISO 20509:2003(F)
© ISO 2003
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ISO 20509:2003(F)
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© ISO 2003
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 2
5 Éprouvettes. 3
6 Mode opératoire d’essai . 4
6.1 Mesurage des dimensions et de la masse des éprouvettes . 4
6.2 Cuisson dans le four d’oxydation . 4
6.3 Essai d’oxydation . 4
6.3.1 Matériaux à haute résistance à l’oxydation . 4
6.3.2 Matériaux à faible résistance à l’oxydation . 5
6.4 Sélection des conditions d’essai . 5
6.5 Mesurage des variations de masse et dimensionnelles . 5
6.6 Mesurage de la résistance en flexion . 5
6.7 Caractéristiques particulières . 6
7 Calculs . 6
7.1 Résistance en flexion . 6
7.2 Variation de masse . 6
7.3 Variation dimensionnelle nominale . 7
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Informations utiles .9
Annexe B (informative) Évaluation interlaboratoires de la méthode d’essai .11
Bibliographie .14
iii
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ISO 20509:2003(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/
IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de brevets.
L’ISO 20509 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20509:2003(F)
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à
l'oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à
1)
l’oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde, telles que le nitrure de silicium, le Sialon et
le carbure de silicium, à des températures élevées. La présente Norme internationale est destinée à
fournir une évaluation des variations de masse et de dimensions des éprouvettes après oxydation à
haute température dans une atmosphère oxydante, et à évaluer si l’oxydation a un effet significatif sur
la résistance ultérieure. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le développement des matériaux,
le contrôle de la qualité, la caractérisation et la génération de données de conception.
2 Références normatives
Les documents ci-après sont des références normatives indispensables à l’application du présent
document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées,
la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3611:1978, Micromètres d’extérieur.
ISO 6906:1984, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm.
2)
ISO 7500-1:—, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
uniaxiaux — Partie 1: Machines d’essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force
ISO 14704:2000, Céramiques techniques — Méthode d’essai de résistance en flexion des céramiques
monolithiques à température ambiante.
IEC 60584-1:1995, Couples thermoélectriques — Partie 1: Tables de référence.
IEC 60584-2:1989, Thermocouples — Part 2: Tolerances (disponible en anglais seulement).
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
résistance à l’oxydation
résistance à l’oxydation d’un matériau céramique sans oxyde en raison d’une réaction avec l’oxygène
de l’atmosphère environnante, y compris toute réaction interne résultant de la présence d’une porosité
ouverte ou de la diffusion d’ions vers ou depuis la surface de la céramique
3.2
résistance en flexion
contrainte nominale maximale au point de rupture d’une éprouvette élastique spécifiée chargée en
flexion
1) Parfois également écrit SiAlON, Sialon est l’acronyme d’une céramique qui contient du silicium,
de l’aluminium, de l’oxygène et de l’azote.
2) Publication à venir. (Révision de l’ISO 7500-1:1999).
1
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ISO 20509:2003(F)
4 Appareillage
4.1 Four à haute température, par exemple tout four à atmosphère appropriée ayant une capacité
de température nominale d’au moins 1 500 °C.
La chambre du four doit disposer d’une entrée permettant une alimentation suffisante en gaz d’oxydation
pour s’assurer que l’atmosphère ne stagne pas et ne devient pas déficiente en oxygène. La température
-
doit pouvoir être augmentée à celle exigée pour les essais à une température minimale de 5 °C min
1
, maintenue à plus de ±5 °C à toutes les températures d’oxydation, et refroidie à une température
-1
comprise entre 5 °C min et 800 °C. Avant de commencer les essais d’oxydation, la chambre du four doit
être chauffée en utilisant la même atmosphère que celle proposée pour les essais et à une température
au moins aussi élevée que la température d’essai d’oxydation prévue pendant une durée d’au moins 10 h
afin d’éliminer les contaminants.
4.2 Support ou socle, pour les essais d’oxydation.
Les éprouvettes doivent être soutenues par des techniques qui réduisent le plus possible la surface de
contact, le degré d’adhérence et l’étendue de la réaction avec l’éprouvette (voir la Figure 1). De préférence,
il convient de n’utiliser que le point ou la ligne de contact. Tout contact entre les supports et les zones
de surface de l’éprouvette à soumettre ultérieurement au contact des rouleaux de chargement pour
les essais de résistance en flexion doit être évité. Des exemples de méthodes de support appropriées
incluent l’utilisation d’un bloc percé d’orifices d’une profondeur inférieure ou égale à 3 mm, de sorte
que les éprouvettes puissent tenir pratiquement à la verticale avec un minimum de contact entre les
extrémités et les bords. Les échantillons peuvent également être placés sur des supports horizontaux
sur des rouleaux de carbure de silicium ou de mullite, sur des fils de platine de petit diamètre, suspendus
ou reposant sur une surface céramique non réactive propre, ou sur des demi-anneaux qui peuvent être
découpés dans des tubes en céramique (alumine, mullite, carbure de silicium ou nitrure de silicium).
a) b) c) d)
a) bloc réfractaire percé d’orifices de taille appropriée, adapté à un four à moufle;
b) système de support adapté à un four tubulaire vertical, basé sur des tubes et des disques percés
d’orifices;
c) paire de tiges parallèles soutenues, espacées près des extrémités des éprouvettes et avec un espace
adéquat en dessous, adaptée à un four à moufle;
d) éprouvette supportée par ses extrémités sur un demi-anneau en céramique.
Figure 1 — Exemples de systèmes de support pour les éprouvettes d’essai de résistance en
flexion
NOTE 1 Il peut être nécessaire d’effectuer certaines évaluations préliminaires pour s’assurer que le matériau
de support est suffisamment non réactif pour ne pas contribuer de manière significative aux variations de masse
de l’échantillon.
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NOTE 2 Les matériaux candidats pour supporter les éprouvettes comprennent le carbure de silicium, la
mullite, le fil de platine et l’alumine. Le carbure de silicium et la mullite peuvent être les matériaux les plus
appropriés. L’alumine peut réagir avec les éprouvettes et le platine est inapproprié pour les céramiques sans
oxyde contenant des éléments métalliques libres, tels que le carbure de silicium contenant du silicium.
4.3 Étuve capable de maintenir une température de 105 °C à 120 °C.
4.4 Machine d’essai de résistance en flexion capable d’appliquer une vitesse de traverse uniforme.
La machine d’essai doit être conforme à la classe 1 de l’ISO 7500-1:—, avec une précision de 1 % de la
charge indiquée à la rupture.
4.5 Montage d’essai de résistance en flexion, avec une configuration de flexion en trois ou quatre
points conformément à 5.2 de l’ISO 14704:2000. Le montage recommandé est complètement articulé et
suit une configuration en quatre points-1/4 de point, avec les deux roulements extérieurs à une distance
de 40 mm. La longueur totale correspondante de l’éprouvette est ≥ 45 mm.
4.6 Micromètre, tel que représenté dans l’ISO 3611:1978, mais avec une résolution de 0,002 mm
pour mesurer les dimensions de l’éprouvette. Le micromètre doit avoir des faces de mesure à touche
fixe telles qu’indiquées dans l’ISO 3611:1978. Le micromètre ne doit pas comporter de pointe arrondie
ou affutée, car cela pourrait endommager l’éprouvette. D’autres instruments de mesure des dimensions
peuvent être utilisés à condition qu’ils aient une résolution de 0,002 mm ou plus fine.
4.7 Pied à coulisse à vernier, d’une résolution de 0,05 mm ou plus fine pour mesurer la longueur de
l’éprouvette, conformément à l’ISO 6906. D’autres instruments de mesure des dimensions peuvent être
utilisés à condition qu’ils aient une résolution de 0,05 mm ou plus fine.
4.8 Balance capable de peser jusqu’à 200 g, avec une sensibilité d’au moins 0,05 mg.
4.9 Thermocouple de type R ou de type S conformément à l’IEC 60584-2, permettant l’utilisation du
tableau d’étalonnage donné dans l’IEC 60584-1.
5 Éprouvettes
Si les variations de résistance doivent être déterminées, des éprouvettes d’essai de résistance en flexion
conformes à l’Article 6 de l’ISO 14704:2000 doivent être utilisées. Les éprouvettes normalisées doivent
avoir des dimensions de section transversale de 3,00 mm ± 0,20 mm d’épaisseur et de 4,00 mm ± 0,20 mm
de largeur. La longueur doit être supérieure à 35 mm pour les montages d’essai de 30 mm ou supérieure
à 45 mm pour les montages d’essai de 40 mm. Toutes les surfaces doivent être usinées et les bords
doivent être arrondis ou chanfreinés. Tout mode opératoire d’usinage et la qualité de surface des
éprouvettes doivent être consignés dans le rapport d’essai. Le nombre minimal d’éprouvettes doit être
de 10 pour chaque condition d’oxydation à soumettre à essai, plus 10 éprouvettes comme témoin non
oxydé. Des moyens doivent être mis en place pour identifier individuellement les éprouvettes similaires,
mais ils ne doivent pas être marqués ou rayés d’une manière qui pourrait affecter le résultat de l’essai.
Si les variations de résistance n’ont pas à être déterminées, des éprouvettes de n’importe quelle taille et
n’importe quelle forme peuvent être utilisées.
Les éprouvettes doivent être propres et exemptes de résidus de préparation et de contaminations dus
à la manipulation susceptibles d’influencer le mesurage de la masse initiale et/ou le taux d’oxydation.
Le mode opératoire de nettoyage des éprouvettes doit être indiqué dans le rapport d’essai.
Pour les matériaux ne présentant pas de porosité ouverte significative et contaminés par des résidus
de manipulation et/ou par des résidus de refroidissement après montage ou usinage, immerger les
éprouvettes dans de l’éthanol dans un bain à ultrasons et agiter pendant au moins 10 min. Afin d’éviter
les dommages, les éprouvettes ne doivent pas pouvoir entrer en contact les unes avec les autres ni
avec une surface dure pendant cette opération. Pour les matériaux présentant une porosité ouverte,
les résidus organiques entraînés à l’intérieur peuvent uniquement être éliminés par chauffage à l’air.
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La température maximale à laquelle il convient de procéder dépend du type de matériau, mais une
température comprise entre 500 °C et 600 °C pendant au moins 1 h est exigée pour oxyder les résidus
carbonés. Les matériaux contenant intentionnellement du carbone libre doivent être traités à une
température maximale de 350 °C afin d’éviter l’oxydation.
6 Mode opératoire d’essai
6.1 Mesurage des dimensions et de la masse des éprouvettes
Pour les éprouvettes d’essai de résistance en flexion, mesurer la largeur, b, et l’épaisseur h de chaque
éprouvette en plusieurs endroits à l’aide du micromètre (4.5) avec une résolution de 0,002 mm. Mesurer
la longueur totale, L , à l’aide des pieds à coulisse (4.6) avec une résolution de 0,05 mm. Pour les autres
T
formes d’éprouvette, mesurer les dimensions pertinentes en plusieurs endroits différents (par exemple,
le diamètre et l’épaisseur d’un disque). Laver et dégraisser les éprouvettes (voir l’Article 5). Placer dans
l’étuve (4.3) et chauffer à une température de 105 °C à 120 °C jusqu’à ce que leur masse soit constante.
Retirer et conserver dans un dessiccateur. Une fois refroidies à température ambiante, peser chacune
des éprouvettes à 0,05 mg près à l’aide de la balance (4.7). Conserver dans le dessiccateur jusqu’à l’essai.
6.2 Cuisson dans le four d’oxydation
Sauf s’ils sont utilisés pour un mesurage similaire juste avant l’essai, conditionner préalablement le four
(4.1) et le système de support d’éprouvette (4.2) à une température supérieure ou égale à celle prévue
pour l’essai d’oxydation sous l’atmosphère gazeuse en circulation prévue. Cette température maximale
doit être maintenue pendant une durée d’au moins 10 h.
6.3 Essai d’oxydation
6.3.1 Matériaux à haute résistance à l’oxydation
6.3.1.1 Placer les éprouvettes sur leurs supports (4.2) au centre de la zone chaude du four (4.1) en
laissant un espace suffisant entre les éprouvettes et leurs supports pour permettre une circulation
adéquate de l’air. S’assurer que le contact avec les supports est réduit le plus possible (voir la Figure 1).
Les contacts doivent toujours se trouver à des emplacements situés en dehors de la portée extérieure
utilisée pour l’essai de flexion. L’espacement minimal entre les éprouvettes ainsi qu’entre une éprouvette
et les éléments du four doit être de 5 mm.
NOTE 1 Il est préférable que chaque lot d’au moins 10 éprouvettes par condition d’oxydation soit exposé en
même temps dans la même installation. Une exposition séparée à des moments différents peut donner lieu à des
résultats légèrement différents.
NOTE 2 Il convient d’augmenter l’espacement minimal entre les composants ou les éprouvettes soumis à essai
en augmentant la taille du composant ou de l’éprouvette afin d’assurer un écoulement fluide du gaz entre les
surfaces oxydantes voisines.
6.3.1.2 Positionner un thermocouple de type R ou de type S (4.8) conformément à l’IEC 60584-2 à
côté des éprouvettes afin de surveiller la température de ces dernières pendant la période d’oxydation.
Fermer le four.
6.3.1.3 Introduire le gaz oxydant à un débit suffisant pour assurer la circulation de l’air à l’intérieur
de la cavité du four et autour des éprouvettes de manière à éviter la stagnation et l’appauvrissement en
oxygène, sans toutefois utiliser un débit entraînant une température de four hétérogène ou fluctuante.
Pour les essais à l’air normal, un écoulement naturel de l’air à travers la cavité du four doit être facilité.
Il est à noter qu’un débit de gaz entre 0,5 et 50 variations de volume par heure, mais d’au moins
0,1 variation par heure, est recommandé.
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6.3.1.4 Chauffer le four à la température d’essai indiquée par le thermocouple de mesure adjacent aux
éprouvettes. Maintenir cette température à 5 °C près pendant la période d’oxydation exigée. Refroidir
le four à la vitesse maximale de refroidissement du four, retirer soigneusement les éprouvettes de
leurs supports et les placer dans un dessiccateur. Pour éviter toute contamination, ne pas toucher les
éprouvettes avec les doigts nus avant de procéder au pesage final. S’assurer que les dépôts libres à la
surface des éprouvettes restent aussi intacts que possible.
6.3.2 Matériaux à faible résistance à l’oxydation
Le mode opératoire décrit en 6.3.1 peut également être utilisé pour les essais de matériaux ayant une
faible résistance à l’oxydation ou ceux produisant des produits d’oxydation à faible fusion, tels que le
B O formé lors de l’oxydation des borides. Certaines modifications sont suggérées pour les échantillons
2 3
qui réagissent fortement avec le montage de support ou qui se collent à celui-ci. Dans ce cas, il est
recommandé d’utiliser un système supportant chaque échantillon individuel, tel que les demi-anneaux
[Figure 1 d)], de sorte que l’échantillon et le support puissent être pesés ensemble avant et après l’essai.
En outre, il convient d’insérer les échantillons dans un four, de les préchauffer à la température d’essai,
puis de procéder à une trempe à l’air après l’essai afin de conserver l’état de la couche superficielle à
température élevée pour l’évaluation microscopique à température ambiante. Néanmoins, la trempe
des échantillons peut affecter la résistance du fait du choc thermique.
6.4 Sélection des conditions d’essai
Les conditions d’essai (température, atmosphère, durée, etc.) doivent être choisies en fonction des
exigences techniques de réalisation de l’essai et après accord entre les parties.
NOTE 1 La condition d’essai recommandée pour les nitrures de silicium et les Sialons est de 1 300 °C pendant
100 h ou 200 h, et celle pour les carbures de silicium et les qualités avancées de nitrures de silicium est de
1 400 °C pendant 100 h ou 200 h. De telles conditions permettent de distinguer facilement les performances de
matériaux similaires.
NOTE 2 Le comportement à l’oxydation des autres céramiques sans oxyde (telles que les borides, les carbures,
les nitrures et les silicides) varie considérablement et il convient de sélectionner les conditions d’essai sur la base
d’expériences préliminaires. Il convient de documenter soigneusement les résultats d’essai dans le rapport.
6.5 Mesurage des variations de masse et dimensionnelles
Peser les éprouvettes individuellement avec leurs produits d’oxydation adhérents à 0,05 mg près.
Peser séparément tous les produits d’effritement détachés. Si les produits d’effritement de l’essai
individuel ne peuvent pas être pesés séparément, les peser ensemble. Le cas échéant, mesurer à nouveau
les dimensions extérieures des éprouvettes pour déterminer la présence de variations dimensionnelles.
NOTE Il n’est généralement pas possible de mesurer l’effritement qui adhère au four ou aux parties de
support des éprouvettes ou réagit avec ceux-ci.
6.6 Mesurage de la résistance en flexion
Mesurer la résistance en flexion des éprouvettes oxydées et des éprouvettes témoins conformément à
l’Article 7 de l’ISO 14704:2000. Si la nature de la surface oxydée doit être modifiée afin de réaliser les
essais de résistance, cela doit être mentionné dans le rapport.
NOTE 1 Il convient d’utiliser un montage complètement articulé pour les mesurages de résistance en flexion
des éprouvettes oxydées, car elles peuvent ne pas satisfaire aux exigences de parallélisme indiquées dans
l’ISO 14704 pour l’utilisation d’un montage semi-articulé.
NOTE 2 Un montage semi-articulé peut être utilisé si les exigences de parallélisme sont satisfaites. L’une
des surfaces d’une pièce en état d’oxydation peut être usinée pour aider à réduire le plus possible les effets de
torsion ou de gauchissement. Il convient de placer la surface usinée en contact avec les roulements intérieurs
(côté compression de l’éprouvette) pendant les essais.
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6.7 Caractéristiques particulières
Noter tout élément particulier associé à l’état des surfaces oxydées, à l’aspect des sections transversales
rompues, etc.
NOTE L’analyse de phase de la couche d’oxyde à l’aide d’une technique de diffraction des rayons X et
l’observation de la microstructure de la couche d’oxyde dans la section transversale par microscopie électronique
à balayage peuvent être des méthodes de caractérisation utiles.
7 Calculs
7.1 Résistance en flexion
Si la résistance en flexion a été mesurée, calculer la résistance en flexion à l’aide de la formule pertinente
pour le type de gabarit, qu’il s’agisse de flexion en trois points ou en quatre points, conformément à
l’ISO 14704. Calculer la résistance moyenne et l’écart-type pour le lot témoin et pour chaque condition
d’oxydation. Consigner dans le rapport les portées extérieure et intérieure et si le montage est semi-
articulé ou totalement articulé.
7.2 Variation de masse
Si la variation de masse est exigée, calculer la variation de masse par unité de surface nominale de
l’éprouvette (C) conformément à la formule:
WW−
fi
C= (1)
A
où
W et W sont respectivement la masse finale et la masse initiale de l’éprouvette, exprimées en grammes;
f i
A est la surface extérieure nominale de l’éprouvette basée sur les dimensions initiales, expri-
mée en mètres carrés.
Calculer le résultat moyen et l’écart-type pour chaque condition d’oxydation employée.
n
C
∑ i
i=1
C= (2)
n
2
∑−()CC
i
S= (3)
n−1
où
est la valeur moyenne;
C
n est le nombre total d’éprouvettes;
S est l’écart-type.
NOTE Si le matériau est poreux et s’il s’est oxydé à l’intérieur, il peut être plus approprié d’exprimer le
comportement à l’oxydation sous forme de variation de masse par unité de volume ou de pourcentage de variation
de masse. Dans les deux cas, ces calculs sont des moyennes pour l’éprouvette et ne reflètent pas les variations
spatiales du comportement à l’oxydation au sein de l’éprouvette.
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7.3 Variation dimensionnelle nominale
Si la variation de dimensions est exigée, calculer les variations absolues des dimensions linéaires b et h,
et les exprimer en mm:
Δ=hh − h (4)
fi
Δ=bb − b (5)
fi
où
h est l’épaisseur finale de l’éprouvette, exprimée en millimètres;
f
h
est l’épaisseur initiale de l’éprouvette, exprimée en millimètres;
i
b est la largeur finale de l’éprouvette, exprimée en millimètres;
f
b est la largeur initiale de l’éprouvette, exprimée en millimètres.
i
Calculer la variation absolue moyenne et l’écart-type pour chaque condition d’oxydation.
n
Δh
i
∑
i=1
Δ=h (6)
n
n
2
Δ−hhΔ
()
∑ i
i=1
S = (7)
n−1
n
Δb
i
∑
i=1
Δ=b (8)
n
n
2
Δ−bbΔ
()
∑ i
i=1
S = (9)
n−1
où
sont les valeurs moyennes;
Δh et Δb
n est le nombre total d’éprouvettes;
S est l’écart-type.
8 Rapport d’essai
Les résultats des essais d’oxydation doivent inclure les éléments suivants:
a) le nom et l’adresse du laboratoire qui effectue les essais;
b) la date de l’essai, une identification unique du rapport d’essai et de chacune de ses pages, le nom et
l’adresse du client et le signataire du rapport d’essai;
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ISO 20509:2003(F)
c) la référence à la présente Norme internationale, c’est-à-dire, « déterminé conformément à
l’ISO 20509 »;
d) la description de l’appareillage d’essai utilisé, y compris les détails du type de four d’oxydation, les
matériaux utilisés pour la construction de la zone chaude, le système de support d’éprouvette utilisé,
les matériaux en contact direct avec les éprouvettes, les vitesses de chauffage et de refroidissement
utilisées, les détails du débit d’alimentation en gaz d’essai, sa composition et sa teneur en humidité,
le cas échéant, le type d’essai de flexion, etc.;
e) la description du matériau d’essai (fabricant, type, numéro de lot, date de fabrication, etc.);
f) la description des détails de la préparation des éprouvettes, y compris les dimensions nominales et
les modes opératoires de finition de surface, les modes opératoires de nettoyage et les conditions
d’essai de résistance, conformément aux dispositions de l’ISO 14704;
g) les déterminations individuelles de la masse des éprouvettes avant et après l’essai, la variation de
masse calculée pour chaque éprouvette à chaque condition d’essai, la moyenne et l’écart-type pour
chaque condition d’essai, expr
...
Questions, Comments and Discussion
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