ISO 4829-2:1988
(Main)Steel and iron — Determination of total silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 2: Silicon contents between 0,01 and 0,05 %
Steel and iron — Determination of total silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 2: Silicon contents between 0,01 and 0,05 %
Corresponds part 1 (excluding the silicium contents). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. An annex gives additional information on the international co-operative tests.
Aciers et fontes — Dosage du silicium total — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit — Partie 2: Teneurs en silicium comprises entre 0,01 et 0,05 %
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du silicium total dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises entre 0,01 et 0,05 % (m/m) dans les aciers et les fontes.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
4829-2
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME>KfiYHAPOflHAR OPI-AHM3A~Mfl l-l0 CTAHfiAPTM3A~MM
Steel and iron - Determination of total Silicon
content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method -
Part 2:
Silicon contents between 0,Ol and 0,05 %
Dosage du silicium total -
Aciers et forltes - Methode spectrophotomhtrique au
molybdosilica te rhduit -
Partie 2: Teneurs en silicium comprises entre O,Ol et 0,05 %
Reference number
ISO 4829-2 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4829-2 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4829-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teeL
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
ISO 4829 consists of the following Parts, under the general title Steel and iron -
Determination o f total silicon con ten t - Reduced molybdosilica te spec tropho tome tric
method:
-
Part 1: Silicon contents between 0,05 and 1,O %
-
Part 2: Silicon contents between 0,Ol and 0,05 %
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4829-2 : 1988 (E)
Determination of total Silicon
Steel and iron -
content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method -
Part 2:
Silicon contents between 0,Ol and 0,05 941
1 Scope and field of application 4 Reagents
This International Standard specifies a spectrophotometric During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
method using reduced molybdosilicate for the determination of of recognized analytical grade.
total Silicon in steel and iron.
Reagents supplied in glass bottles, once opened, may absorb
The method is applicable to Silicon contents between 0,Ol and moisture and become reactive to glassware. Alkaline reagents,
0,05 % (mlm) in steel and iron. e.g. sodium carbonate and sodium Peroxide, are particularly
susceptible. To avoid the risk of significant contamination
arising from this Source, it is recommended that only freshly
opened bottles of all reagents be used for the preparation of
2 References
reagent solutions.
ISO 377, Wrought steel - Selection and preparation of
In addition, only water prepared by distillation shall be used for
samples and test pieces.
the preparation of reagent solutions and throughout the pro-
ISO 385- 1, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 : cedure. Water demineralized by ion-exchange shall not be used
General requiremen ts. as it may contain significant amounts of colloidal silica.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes. To avoid adventitious contamination, the water shall be
prepared, as required, for the specific purpose, and collected in
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric polypropylene Containers for immediate use.
flasks .
All solutions shall be freshly prepared and stored in
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of polypropylene or polytetrafluoroethylene Containers.
repeatability and reproducibility for a Standard test method b y
in ter-labora tory tes ts .
4.1 Pure iron, Silicon content less than 2 pg/g.
3 Principle
4.2 Sodium Peroxide, particle size of minus 500 Pm.
Dissolution of a test Portion in a hydrochloric acid/nitric acid
mixture.
4.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 3.
Fusion of the acid-insouble residue with sodium Peroxide.
To 600 ml of water add cautiously, with stirring, 250 ml of
Formation of the oxidized molybdosilicate (yellow) complex in
sulfuric acid, Q about 1,84 g/ml. Cool, dilute to 1 000 ml and
weak acid Solution.
mix.
Selective reduction of the molybdosilicate complex to a blue
complex with ascorbic acid, after increasing the sulfuric acid
concentration and adding oxalic acid to prevent the 4.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 19.
interference of phosphorus, arsenic and vanadium.
To 800 ml of water add cautiously, with stirring, 50 ml of
Spectrophotometric measurement of the reduced blue complex sulfuric acid, Q about 1,84 g/ml. Cool, dilute to 1 000 ml and
at a wavelength of about 810 nm.
mix.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4829-2 : 1988 (El
5 Apparatus
4.5 Hydrochlorit acid/nitric acid mixture.
Add 180 ml of hydrochloric acid, Q about 1,19 g/ml, and 65 ml Ordinary laboratory apparatus and
of nitric acid, Q about 1,40 g/ml, to 500 ml of water. Cool,
dilute to 1 000 ml and mix.
5.1 Beakers and lids, of polypropylene or polytetrafluoro-
ethylene.
4.6 Ascorbic acid, 20 g/l Solution.
5.2 Crucibles, of zirconium metal, of 50 ml capacity.
Prepare this Solution immediately before use.
NOTE - Vitreous carbon crucibles may be used as alternatives to
zirconium metal crucibles.
4.7 Oxalic acid, solution.
5.3 Volumetric glassware.
Dissolve 5 g of oxalic acid dihydrate (C2HZ04m2H20) in water,
dilute to 100 ml and mix.
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with
ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Hydrogen Peroxide, Solution.
48 .
The u se of glassware sha II be restricted to a minimum of con-
tact ti me and borosilicate glass shall be used as far as possible.
Dilute 200 ml of hydrogen Peroxide, 300 g/l, to 1 000 ml and
mix.
5.4 Spectrophotometer.
4.9 Potassium permanganate, 22,5 g/l Solution.
The spectrophotometer shall be equipped to measure absorb-
ante with a spectral band width of 10 nm or less at a
Filter before use.
wavelength of 810 nm. Wavelength measurement shall be
accurate to f: 2 nm, as measured by the absorption maximum
of a didymium filter at 803 nm, or other suitable calibration
4.10 Sodium molybdate, solution.
method. The absorption measurement for the Solution of maxi-
mum absorbance shall have a repeatability, expressed as a
Dissolve 2,5 g of sodium molybdate dihydrate (Na2Mo04.2HZO)
relative deviation, of + 0,3 % or better.
in 50 ml of water and filter through a medium-texture filter
Paper. Immediately before use, add 15 ml of sulfuric acid (4.41,
dilute to 100 ml and mix.
6 Sampling
4.11 Silicon, Standard Solution.
t sampling in accordance with ISO 377 or appropriate
Carry ou
national Standards for iron.
4.11.1 Silicon stock Solution, containing 1 g of Si per litre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 2,139 3 g of freshly calcined
7 Procedure
high-purity silica ( > 99,9 % Si02) and transfer to a platinum
crucible. (The high-purity silica shall be calcined for 1 h at
7.1 Test Portion
1 100 OC and cooled in a desiccator immediately before use.)
Mix thoroughly with 16 g of anhydrous sodium carbonate and
Weigh, to the nearest 1 mg, 0,50 $r 0,Ol g (m) of test Sample
fuse at 1 050 OC for 30 min. Extract the fusion product with
in the form of fine Chips, turnings, millings or filings.
100 ml of water in a polypropylene or polytetrafluoroethylene
beaker (see the note). Transfer the extract, which should con-
tain no trace of residue, to a 1 000 ml one-mark volumetric
7.2 Blank test
flask, dilute to the mark and mix. Transfer immediately to a
weil-stoppered polytetrafluoroethylene bottle for storage.
In parallel with the determination and following the same pro-
cedure, carry out two blank tests using the same quantities of
1 ml of this stock Solution contains 1 mg of Si.
all the reagents but using 0,50 &- 0,Ol g of pure iron (4.1) in-
stead of the test Portion.
NOTE - Extraction of the fusion product may require gentle heating.
lt is essential that blank values be controlled at consistently low
lt is recommended that duplicate
and reproducible values.
4.11.2 Silicon Standard Solution, containing 20 mg of Si
blanks be run with each batch of tests and the mean value be
per litre.
used as the basis for calculation. High or divergent blank values
should be considered unacceptable and Steps should be taken
Transfer IO,0 ml of Silicon stock Solution (4.11 .l) to a 500 ml
to trace the Source of contamination by checking the quality of
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix. Transfer
the water and of individual reagents before proceeding further.
immediately to a weil-stoppered polytetrafluoroethylene bottle
In particular, sodium peroxide and potassium permanganate
for immediate use.
require careful selection as some grades of these reagents give
high blank values. lt is recommended that the blank reading
1 ml of this Standard Solution contains 20 ug of Si.
2
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ISO 4829-2 : 1988 (El
does not exceed 0,050 as absorbance, which is equivalent to to settle and, immediately Prior to taking aliquots, pour the
supernatant liquid through a dry close-texture filter Paper into a
0,008 % (mlm) Silicon with a 4 cm Optical path length.
dry vessel. Discard the first few millilitres.
7.3 Determination
With the temperature in the range of 15 to 25 OC max., treat
each test and compensating Solution as stated below, using
pipettes for
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
4829-2
Première édition’
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME>K)IJYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du silicium total -
Aciers et fontes -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit -
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre 0,Ol et 0,05 %
Steel and iran - Determina tion of total silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method -
Part 2: Silicon contents between O,OI and 0,05 %
Numéro de référence
~ ISO 4829-2 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
~so 4829-2 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4829-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
L’ISO 4829 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Aciers et
fontes - Dosage du silicium total - M&hode spectrophotométrique au molybdosili-
ca te rhduit:
- Partie 1: Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,O %
- Partie 2: Teneurs en silicium comprises entre 0,OI et 0,05 %
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~~
NORME INTERNATIONALE ISO 4829-2: 1988 (FI
Aciers et fontes - Dosage du silicium total -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit -
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre 0,Ol et 0,05 96
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
trophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
silicium total dans les aciers et les fontes.
Les reactifs stockés dans des bouteilles en verre, une fois
La méthode est applicable aux teneurs ‘en silicium comprises ouvertes, peuvent absorber de l’humidité et réagir avec la ver-
entre 0,Ol et 0,05 % (mlm) dans les aciers et les fontes. rerie. Les réactifs alcalins, par exemple le carbonate de sodium
et le peroxyde de sodium, sont particulièrement susceptibles de
réagir. Pour éviter le risque de contamination importante prove-
2 Références
nant de ces sources, il est recommandé de n’utiliser que les
bouteilles fraîchement ouvertes pour préparer les solutions des
ISO 377, Acier corro y6 - Prélèvement et préparation des
réactifs.
echantillons et des éprouvettes.
De plus, l’eau distillée doit être uniquement utilisée pour la pré-
ISO 385-l‘ Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé-
paration de la solution de réactifs et tout au long du mode opé-
cifica tions générales.
ratoire. L’eau déminéralisée par l’échange d’ion ne doit pas être
utilisée, parce qu’elle peut contenir une quantité importante de
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
silice colloïdale.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Pour éviter toute contamination accidentelle, l’eau doit être
préparée pour chaque série d’anaylse et être conservée dans un
ISO 5725, Fidélite des methodes d’essai - Détermination de la
récipient en polypropylène pour l’emploi immédiat.
répé tabilite et de la reproductibilité d’une méthode d’essai nor-
malisée par essais in terlabora toires.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et
conservées dans des récipients en polypropylène ou en poly-
tétrafluoroéthyléne.
3 Principe
4.1 Fer pur, a teneur en silicium inférieure à 2 pg/g.
Dissolution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
chlorhydrique/acide nitrique.
4.2 Peroxyde de sodium, granulométrie inférieure
Fusion du résidu insoluble dans l’acide par le peroxyde de
à 500 pm.
sodium.
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 3.
Formation du complexe de molybdosilicate oxydé (jaune) dans
une solution de faible acidité.
À 600 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 250 ml d’acide
sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
Réduction sélective du complexe de molybdosilicate en un
homogénéiser.
complexe réduit coloré en bleu par une solution d’acide ascor-
bique, après augmentation de la concentration d’acide sulfuri-
Acide sulfurique, dilué 1 + 19.
que et addition d’acide oxalique afin d’éliminer l’interférence du 4.4
phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
À 800 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 50 ml d’acide
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré en sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
bleu à une longueur d’onde aux environs de 810 nm. homogénéiser.
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lso 4829-2 : 1988 (FI
4.5 Melange d’acide chlorhydrique/acide nitrique. néiser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en poly-
tétrafluoroéthylène convenablement bouchée pour l’emploi
immédiat.
Ajouter 180 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, et
65 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, à 500 ml d’eau.
Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser. 1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Si.
4.6 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
5 Appareillage
Préparer cette solution immédiatement avant l’emploi.
Matériel courant de laboratoire, et
4.7 Acide oxalique, solution.
5.1 Béchers et couvercles, en polypropylène ou en polyté-
trafluoroéthyléne.
Dissoudre 5 g d’acide oxalique dihydraté ( C2H204’ 2H20) dans
de l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
5.2 Creusets m&alliques, en zirconium, de 50 ml de capa-
cité.
4.8 Peroxyde d’hydrogène, solution.
NOTE - Des creusets en carbone vitreux peuvent être utilisés à la
place des creusets métalliques en zirconium.
Diluer 200 ml de peroxyde d’hydrogéne à 300 g/l, à 1 000 ml et
homogénéiser.
5.3 Verrerie jaugée.
4.9 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l.
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, appro-
priée conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
.
Filtrer avant l’emploi.
L’emploi de verrerie doit être restreint à une durée minimale de
contact et le verre en borosilicate doit être utilisé autant que
4.10 Molybdate de sodium, solution.
possible.
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium dihydraté
5.4 Spectrophotomètre.
(Na2Mo04m2H20) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un papier filtre
de texture moyenne. Immédiatement avant l’emploi, ajouter
Le spectrophotomètre doit être muni d’un système de mesure
15 ml d’acide sulfurique (4.41, diluer à 100 ml et homogénéiser.
de I’absorbance sur une largeur de bande spectrale inférieure
ou égale à 10 nm et à une longueur d’onde de 810 nm. La préci-
4.11 Silicium, solution étalon. sion de mesure de la longueur d’onde doit être de Z!I 2 nm au
maximum d’absorption d’un filtre en verre aux oxydes de
didyme à 803 nm ou toute autre méthode d’étalonnage conve-
4.11.1 Silicium, solution mère contenant 1 g de Si par
nablement adaptée. La mesure d’absorption, exprimée en coef-
litre.
ficient de variation, doit être inférieure ou égale à + 0,3 % pour
la solution d’absorbance maximale.
Peser, à 0,l mg près, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîche-
ment calcinée (> 99,9 % SiOZ) et transvaser dans un creuset
en platine. (Calciner la silice de haute pureté pendant 1 h à la
température de 1 100 OC et refroidir dans un dessiccateur
6 Échantillonnage
immédiatement avant l’emploi.) Mélanger parfaitement avec
16 g de carbonate de sodium anhydre et faire une fusion à la
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
température de 1 050 OC pendant 30 min. Reprendre le produit normes nationales appropriées pour les fontes.
de la fusion par 100 ml d’eau dans un bécher en polypropylène
ou en polytétrafluoroéthylène (voir la note). Transvaser
l’extrait, qui ne doit contenir aucune trace de résidu, dans une
7 Mode opératoire
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
ser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en polytétra-
7.1 Prise d’essai
fluoroéthylène convenablement bouchée pour le stockage.
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de Si. Peser, à 1 mg près, 050 + 0,Ol g (m) de l’échantillon pour
essai sous forme de copeaux fins obtenus par tournage, frai-
sage ou limage.
NOTE - La reprise du produit de la fusion peut exiger un chauffage
modéré.
7.2 Essai à blanc
4.11.2 Silicium, solution étalon contenant 20 mg de Si par
litre. Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opéra-
toire, effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes quantités
Transvaser 10,O ml de la solution mere de silicium (4.11.1) dans de tous les réactifs, mais en remplacant la prise d’essai par
une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogé-
050 rf: 0,Ol g de fer pur (4.1).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4829-2 : 1988 (FI
II est essentiel que les valeurs de l’essai à blanc soient
ment comme la solution d’essai, bien que la précipitation du
.
contrôlées. II est recommandé que deux essais à blanc soient dioxyde de manganèse ne se produise pas.) Refroidir, transva-
effectués pour chaque lot d’essais et que la valeur moyenne soit
ser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
utilisée comme base de calcul. Les valeurs très élevées et dis- avec de l’eau et homogénéiser. Transvaser immédiatement
persées de l’essai à blanc devraient être considérées comme dans des récipients en polypropylène ou en polytétrafluo-
inacceptables et la recherche de la source de contamination roéthylène.
devrait être effectuée par la vérification de la qualité de l’eau et
des réactifs individuels à chaque étape avant de procéder à
7.3.4 Développement de la coloration
l’opération suivante.
Un choix attentif est particulièrement
nécessaire pour le peroxyde de sodium et le permanganate de
Prélever à la pipette deux parties aliquotes de 20,O ml de solu-
potassium car certaines qualités de ces réactifs donnent des
tion d’essai (7.3.3) et deux parties aliquotes de 20 ml de la solu-
valeurs élevées pour le blanc. II est recommandé que la lecture
tion d’essai à bla
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
4829-2
Première édition’
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME>K)IJYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du silicium total -
Aciers et fontes -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit -
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre 0,Ol et 0,05 %
Steel and iran - Determina tion of total silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method -
Part 2: Silicon contents between O,OI and 0,05 %
Numéro de référence
~ ISO 4829-2 : 1988 (F)
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~so 4829-2 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4829-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
L’ISO 4829 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Aciers et
fontes - Dosage du silicium total - M&hode spectrophotométrique au molybdosili-
ca te rhduit:
- Partie 1: Teneurs en silicium entre 0,05 et 1,O %
- Partie 2: Teneurs en silicium comprises entre 0,OI et 0,05 %
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 4829-2: 1988 (FI
Aciers et fontes - Dosage du silicium total -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit -
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre 0,Ol et 0,05 96
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
trophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
silicium total dans les aciers et les fontes.
Les reactifs stockés dans des bouteilles en verre, une fois
La méthode est applicable aux teneurs ‘en silicium comprises ouvertes, peuvent absorber de l’humidité et réagir avec la ver-
entre 0,Ol et 0,05 % (mlm) dans les aciers et les fontes. rerie. Les réactifs alcalins, par exemple le carbonate de sodium
et le peroxyde de sodium, sont particulièrement susceptibles de
réagir. Pour éviter le risque de contamination importante prove-
2 Références
nant de ces sources, il est recommandé de n’utiliser que les
bouteilles fraîchement ouvertes pour préparer les solutions des
ISO 377, Acier corro y6 - Prélèvement et préparation des
réactifs.
echantillons et des éprouvettes.
De plus, l’eau distillée doit être uniquement utilisée pour la pré-
ISO 385-l‘ Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé-
paration de la solution de réactifs et tout au long du mode opé-
cifica tions générales.
ratoire. L’eau déminéralisée par l’échange d’ion ne doit pas être
utilisée, parce qu’elle peut contenir une quantité importante de
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
silice colloïdale.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Pour éviter toute contamination accidentelle, l’eau doit être
préparée pour chaque série d’anaylse et être conservée dans un
ISO 5725, Fidélite des methodes d’essai - Détermination de la
récipient en polypropylène pour l’emploi immédiat.
répé tabilite et de la reproductibilité d’une méthode d’essai nor-
malisée par essais in terlabora toires.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et
conservées dans des récipients en polypropylène ou en poly-
tétrafluoroéthyléne.
3 Principe
4.1 Fer pur, a teneur en silicium inférieure à 2 pg/g.
Dissolution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
chlorhydrique/acide nitrique.
4.2 Peroxyde de sodium, granulométrie inférieure
Fusion du résidu insoluble dans l’acide par le peroxyde de
à 500 pm.
sodium.
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 3.
Formation du complexe de molybdosilicate oxydé (jaune) dans
une solution de faible acidité.
À 600 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 250 ml d’acide
sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
Réduction sélective du complexe de molybdosilicate en un
homogénéiser.
complexe réduit coloré en bleu par une solution d’acide ascor-
bique, après augmentation de la concentration d’acide sulfuri-
Acide sulfurique, dilué 1 + 19.
que et addition d’acide oxalique afin d’éliminer l’interférence du 4.4
phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
À 800 ml d’eau, ajouter avec soin et en agitant 50 ml d’acide
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré en sulfurique, Q 1,84 g/ml environ. Refroidir, diluer à 1 000 ml et
bleu à une longueur d’onde aux environs de 810 nm. homogénéiser.
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lso 4829-2 : 1988 (FI
4.5 Melange d’acide chlorhydrique/acide nitrique. néiser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en poly-
tétrafluoroéthylène convenablement bouchée pour l’emploi
immédiat.
Ajouter 180 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, et
65 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, à 500 ml d’eau.
Refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser. 1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Si.
4.6 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
5 Appareillage
Préparer cette solution immédiatement avant l’emploi.
Matériel courant de laboratoire, et
4.7 Acide oxalique, solution.
5.1 Béchers et couvercles, en polypropylène ou en polyté-
trafluoroéthyléne.
Dissoudre 5 g d’acide oxalique dihydraté ( C2H204’ 2H20) dans
de l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
5.2 Creusets m&alliques, en zirconium, de 50 ml de capa-
cité.
4.8 Peroxyde d’hydrogène, solution.
NOTE - Des creusets en carbone vitreux peuvent être utilisés à la
place des creusets métalliques en zirconium.
Diluer 200 ml de peroxyde d’hydrogéne à 300 g/l, à 1 000 ml et
homogénéiser.
5.3 Verrerie jaugée.
4.9 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l.
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, appro-
priée conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
.
Filtrer avant l’emploi.
L’emploi de verrerie doit être restreint à une durée minimale de
contact et le verre en borosilicate doit être utilisé autant que
4.10 Molybdate de sodium, solution.
possible.
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium dihydraté
5.4 Spectrophotomètre.
(Na2Mo04m2H20) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un papier filtre
de texture moyenne. Immédiatement avant l’emploi, ajouter
Le spectrophotomètre doit être muni d’un système de mesure
15 ml d’acide sulfurique (4.41, diluer à 100 ml et homogénéiser.
de I’absorbance sur une largeur de bande spectrale inférieure
ou égale à 10 nm et à une longueur d’onde de 810 nm. La préci-
4.11 Silicium, solution étalon. sion de mesure de la longueur d’onde doit être de Z!I 2 nm au
maximum d’absorption d’un filtre en verre aux oxydes de
didyme à 803 nm ou toute autre méthode d’étalonnage conve-
4.11.1 Silicium, solution mère contenant 1 g de Si par
nablement adaptée. La mesure d’absorption, exprimée en coef-
litre.
ficient de variation, doit être inférieure ou égale à + 0,3 % pour
la solution d’absorbance maximale.
Peser, à 0,l mg près, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîche-
ment calcinée (> 99,9 % SiOZ) et transvaser dans un creuset
en platine. (Calciner la silice de haute pureté pendant 1 h à la
température de 1 100 OC et refroidir dans un dessiccateur
6 Échantillonnage
immédiatement avant l’emploi.) Mélanger parfaitement avec
16 g de carbonate de sodium anhydre et faire une fusion à la
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
température de 1 050 OC pendant 30 min. Reprendre le produit normes nationales appropriées pour les fontes.
de la fusion par 100 ml d’eau dans un bécher en polypropylène
ou en polytétrafluoroéthylène (voir la note). Transvaser
l’extrait, qui ne doit contenir aucune trace de résidu, dans une
7 Mode opératoire
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
ser. Transvaser immédiatement dans une bouteille en polytétra-
7.1 Prise d’essai
fluoroéthylène convenablement bouchée pour le stockage.
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de Si. Peser, à 1 mg près, 050 + 0,Ol g (m) de l’échantillon pour
essai sous forme de copeaux fins obtenus par tournage, frai-
sage ou limage.
NOTE - La reprise du produit de la fusion peut exiger un chauffage
modéré.
7.2 Essai à blanc
4.11.2 Silicium, solution étalon contenant 20 mg de Si par
litre. Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opéra-
toire, effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes quantités
Transvaser 10,O ml de la solution mere de silicium (4.11.1) dans de tous les réactifs, mais en remplacant la prise d’essai par
une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogé-
050 rf: 0,Ol g de fer pur (4.1).
2
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ISO 4829-2 : 1988 (FI
II est essentiel que les valeurs de l’essai à blanc soient
ment comme la solution d’essai, bien que la précipitation du
.
contrôlées. II est recommandé que deux essais à blanc soient dioxyde de manganèse ne se produise pas.) Refroidir, transva-
effectués pour chaque lot d’essais et que la valeur moyenne soit
ser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
utilisée comme base de calcul. Les valeurs très élevées et dis- avec de l’eau et homogénéiser. Transvaser immédiatement
persées de l’essai à blanc devraient être considérées comme dans des récipients en polypropylène ou en polytétrafluo-
inacceptables et la recherche de la source de contamination roéthylène.
devrait être effectuée par la vérification de la qualité de l’eau et
des réactifs individuels à chaque étape avant de procéder à
7.3.4 Développement de la coloration
l’opération suivante.
Un choix attentif est particulièrement
nécessaire pour le peroxyde de sodium et le permanganate de
Prélever à la pipette deux parties aliquotes de 20,O ml de solu-
potassium car certaines qualités de ces réactifs donnent des
tion d’essai (7.3.3) et deux parties aliquotes de 20 ml de la solu-
valeurs élevées pour le blanc. II est recommandé que la lecture
tion d’essai à bla
...
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