ISO 4876:1980
(Main)Tobacco and tobacco products — Determination of maleic hydrazide residues
Tobacco and tobacco products — Determination of maleic hydrazide residues
This method is also applicable to the residues from maleic hydrazide sucker control agents used on tobacco crops. Annex A describes optional extra procedure such as acid pre-digestion and carbon clean-up, and Annex B includes some notes on the distillation procedure.
Tabac et produits du tabac — Détermination des résidus d'hydrazide maléique
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination des résidus d'hydrazide maléique dans le tabac et les produits du tabac. La méthode est applicable au tabac et produits du tabac et aux résidus provenant de l'hydrazide maléique utilisée sur les cultures de tabac, en tant qu'agent inhibiteur des bourgeons.
Tobak in tobačni proizvodi - Določanje maleinsko hidrazidnih preostankov
General Information
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Standards Content (Sample)
4876
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEWWAPOIWAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTbl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tobacco and tobacco products - Determination of maleic
hydrazide residues
Determination des ksidus d ‘h ydrazide malkique
Tabac et produits du tabac -
First edition - 1980-04-01
Ref. No. ISO 48764980 (E)
UDC 663.97 : 543.8
w
-
residues, spectrophotometric analysis, test equipment.
Descriptors : tobacco, Chemical analysis, determination of content,
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4876 was developed by Technical Committee ISO/TC 126,
Tobacco and tobacco.products, and was circulated to the member bodies in November
1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Ireland Sweden
Belgium Italy Switzerland
B razil Thailand
Korea, Rep. of
Bulgaria Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
USSR
Egypt, Arab Rep. of Romania
Greece South Africa, Rep. of Y ugoslavia
India
Spain
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech nical grounds
Germany, F. R.
0 International Organkation for Standardkation, 1980 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4876-1980 (EI
INTERNATIONALSTANDARD
Tobacco and tobacco products - Determination of maleic
hydrazide residues
1 Scope and field of application 4.1.1 Purification of reagent
This International Standard specifies a method for the deter-
Dissolve 20 g of 4-dimethylaminobenzaldehyde in 150 ml of ab-
mination of maleic hydrazide residues in tobacco and tobacco
solute ethanol. Add 5 g of powdered activated charcoal and stir
products.
mechanically for 5 min. Filter through a Buchner funnel and
add, slowly and with constant stirring, 200 ml of water at 0 OC
The method is applicable to tobacco and tobacco products and
to the filtrate. Filter the white or pale yellow crystals on a
to the residues from maleic hydrazide sucker control agents
Buchner funnel and wash the crystals with 50 ml sf cold water.
used on tobacco crops.
Dry in a vacuum desiccator over phosphorus(V) Oxide and store
in a dark bottle.
2 References
4.1.2 Preparation of reagent solution
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Dissolve 2 g of the purified crystals in 100 ml of the 0,5 M
flasks.
sulphuric acid Solution (4.6); filter through a sintered glass filter
I S 0 1770, Solid-stem general purpose thermometers. 1)
funnel, if necessary.
ISO 4793, Laborstory sintered ffrittedl filters - Porosity
The reagent is stable for up to 1 month if stored in the dark in a
grading, classifica tion and designa tion2).
refrigerator; otherwise fresh reagent should be prepared daily.
ISO 4874, Tobacco and tobacco products - General condi-
tions of sampling. 2)
4.2 Maleic hydrazide, Standard Solution corresponding to
10 vg/ml.
3 Principle
Weigh, to the nearest 0,l mg, 10 mg of pure maleic hydrazide,
dissolve it in 100 ml of 0,l M sodium hydroxide Solution (4.5)
Boiling of the test Portion with sodium hydroxide Solution to
and dilute to 1 000 ml with water.
remove volatile basic compounds. Addition of granulated zinc
and reduction by the nascent hydrogen of the maleic hydrazide
4.3 Granulated zinc, of particle size 500 vrn, having a bulk
to succinic hydrazide which is then hydrolyzed. Distillation of
density of not more than ,l,70 g/cmsa
the liberated hydrazine and spectrophotometric determination
of its yellow complex with 4-dimethylaminobenzaldehyde.
lt has been found that the grade of zinc used is of Prime impor-
tance. lt is recommended that the zinc to be used should be
If necessary, an acid pre-digestion of the test Portion and a
checked by comparing the colour produced by Standard solu-
carbon clean-up of the distillate may be included.
tions of hydrazine sulphate and 4-dimethylaminobenzaldehyde
with that from mal& hydrazide after reduction and distillation.
4 Reagents
4.4 Sodium hydroxide, 12,5 M solution.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and distilled water or water of equivalent purity.
4.5 Sodium hydroxide, 0,l M solution.
4.1 4-dimethylaminobenzaldehyde, 20 g/l Solution in
0,5 M sulphuric acid Solution. 4.6 Sulphuric acid, 0,5 M Solution.
1) Atpresent at the Stage of draft. (Revision of ISO/R 17704970).
2) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4876-1980 EI
6 Sampling
4.7 Iron(ll) chloride tetrahydrate (FeClZ.4H20).
Carry out sampling in accordance with the procedures specified
The reagent should be checked to ensure that no coloration is
in ISO 4874.
produced with 4-dimethylaminobenzaldehyde Solution.
4.8 Anti-foam agent (Paraffin wax or refined vegetable Oil).
4.9 Anti-bumping granules.
7 Procedure
4.10 High boiling Point Oil, for thermometer weil.
7.1 Preparation of the Sample
hydrazide and
4.11 Tobacco, known to be free from maleic
Grind the Sample in a laboratory grinding mill so that the whole
ote to 7.4
similar in Character to that under test (sec the n
of the ground material Passes a 2 mm mesh Screen. Mix the
ground material thoroughly.
7.2 Test Portion
5 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 1 g of the prepared Sample.
Usual laboratory apparatus and the following :
5.1 One-mark volumetric flasks, of capacity25 ml, 100 ml
7.3 Determination
and 1 000 ml, complying with the requirements of ISO 1042,
class A.
lf required, alkaline digestion may be preceded by acid pre-
digestion (see annex
Al.
Measuring cylinder, of capacity 100 ml.
5.2
7.3.1 Alkaline digestion
5.3 Beaker, of capacity 250 ml.
Transfer the test Portion to the reaction/distillation flask. Adel
5.4 Sintered glass filter funnel (Buchner funnel), porosity
50 ml of the sodium hydroxide Solution (4.4), a small amount of
grade P 100, complying with the requirements of ISO 4793.
the anti-foam agent (4.8) and a few anti-bumping granules
(4.9). Insert a 0 to 360 OC thermometer into the thermometer
5.5 Steam distillation apparatus (see figure), comprising :
well containing the high boiling Point oil (4.10) and heat the
flask carefully, swirling the contents occasionally. Reduce the
a) steam generator;
contents of the flask until the thermometer indicates 165 OC;
this should take about ‘IO to 15 min. Allow to cool for 5 min.
b) reaction/distillation flask;
c) condenser;
7.3.2 Distillation (sec annex B)
d) variable heat controlled hot plate.
Start up the steam generator and place a 100 ml measuring
cylinder (5.2), containing 10 ml of the sulphuric acid solution
The reaction/distillation flask shall be constructed from a
(4.6), so that the end sf the condenser delivery tube is below
500 ml flat bottomed, thick-walled flask fitted with a spherical
the surface of the acid. Add 0,5 g of the iron(ll) chloride (4.7)
joint and a thermometer well containing a 0 to 360 OC ther-
and 15 g of granulated zinc (4.3) to the contents of the reac-
mometer complying with the requirements of ISO/R 1770,
tion/distillation flask. Immediately connect the flask to the ap-
designation 9/75.
paratus and Start the distillation by admitting steam to the flask
and heating the contents to 200 k 10 OC; During distillation
The steam generator and the reaction/distillation vessel shall be
maintain a rapid flow of cooling water to the condenser. Main-
connected through a three way tap. The third outlet shall be
tain the flask at this temperature during the distillation to en-
used to pass steam to waste through a condens
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4876:1995
01-maj-1995
7REDNLQWREDþQLSURL]YRGL'RORþDQMHPDOHLQVNRKLGUD]LGQLKSUHRVWDQNRY
Tobacco and tobacco products -- Determination of maleic hydrazide residues
Tabac et produits du tabac -- Détermination des résidus d'hydrazide maléique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4876:1980
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 4876:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4876:1995
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SIST ISO 4876:1995
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEWWAPOIWAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTbl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tobacco and tobacco products - Determination of maleic
hydrazide residues
Determination des ksidus d ‘h ydrazide malkique
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residues, spectrophotometric analysis, test equipment.
Descriptors : tobacco, Chemical analysis, determination of content,
Price based on 6 pages
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SIST ISO 4876:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4876 was developed by Technical Committee ISO/TC 126,
Tobacco and tobacco.products, and was circulated to the member bodies in November
1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Ireland Sweden
Belgium Italy Switzerland
B razil Thailand
Korea, Rep. of
Bulgaria Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
USSR
Egypt, Arab Rep. of Romania
Greece South Africa, Rep. of Y ugoslavia
India
Spain
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tech nical grounds
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ISO 4876-1980 (EI
INTERNATIONALSTANDARD
Tobacco and tobacco products - Determination of maleic
hydrazide residues
1 Scope and field of application 4.1.1 Purification of reagent
This International Standard specifies a method for the deter-
Dissolve 20 g of 4-dimethylaminobenzaldehyde in 150 ml of ab-
mination of maleic hydrazide residues in tobacco and tobacco
solute ethanol. Add 5 g of powdered activated charcoal and stir
products.
mechanically for 5 min. Filter through a Buchner funnel and
add, slowly and with constant stirring, 200 ml of water at 0 OC
The method is applicable to tobacco and tobacco products and
to the filtrate. Filter the white or pale yellow crystals on a
to the residues from maleic hydrazide sucker control agents
Buchner funnel and wash the crystals with 50 ml sf cold water.
used on tobacco crops.
Dry in a vacuum desiccator over phosphorus(V) Oxide and store
in a dark bottle.
2 References
4.1.2 Preparation of reagent solution
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Dissolve 2 g of the purified crystals in 100 ml of the 0,5 M
flasks.
sulphuric acid Solution (4.6); filter through a sintered glass filter
I S 0 1770, Solid-stem general purpose thermometers. 1)
funnel, if necessary.
ISO 4793, Laborstory sintered ffrittedl filters - Porosity
The reagent is stable for up to 1 month if stored in the dark in a
grading, classifica tion and designa tion2).
refrigerator; otherwise fresh reagent should be prepared daily.
ISO 4874, Tobacco and tobacco products - General condi-
tions of sampling. 2)
4.2 Maleic hydrazide, Standard Solution corresponding to
10 vg/ml.
3 Principle
Weigh, to the nearest 0,l mg, 10 mg of pure maleic hydrazide,
dissolve it in 100 ml of 0,l M sodium hydroxide Solution (4.5)
Boiling of the test Portion with sodium hydroxide Solution to
and dilute to 1 000 ml with water.
remove volatile basic compounds. Addition of granulated zinc
and reduction by the nascent hydrogen of the maleic hydrazide
4.3 Granulated zinc, of particle size 500 vrn, having a bulk
to succinic hydrazide which is then hydrolyzed. Distillation of
density of not more than ,l,70 g/cmsa
the liberated hydrazine and spectrophotometric determination
of its yellow complex with 4-dimethylaminobenzaldehyde.
lt has been found that the grade of zinc used is of Prime impor-
tance. lt is recommended that the zinc to be used should be
If necessary, an acid pre-digestion of the test Portion and a
checked by comparing the colour produced by Standard solu-
carbon clean-up of the distillate may be included.
tions of hydrazine sulphate and 4-dimethylaminobenzaldehyde
with that from mal& hydrazide after reduction and distillation.
4 Reagents
4.4 Sodium hydroxide, 12,5 M solution.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and distilled water or water of equivalent purity.
4.5 Sodium hydroxide, 0,l M solution.
4.1 4-dimethylaminobenzaldehyde, 20 g/l Solution in
0,5 M sulphuric acid Solution. 4.6 Sulphuric acid, 0,5 M Solution.
1) Atpresent at the Stage of draft. (Revision of ISO/R 17704970).
2) At present at the Stage of draft.
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SIST ISO 4876:1995
ISO 4876-1980 EI
6 Sampling
4.7 Iron(ll) chloride tetrahydrate (FeClZ.4H20).
Carry out sampling in accordance with the procedures specified
The reagent should be checked to ensure that no coloration is
in ISO 4874.
produced with 4-dimethylaminobenzaldehyde Solution.
4.8 Anti-foam agent (Paraffin wax or refined vegetable Oil).
4.9 Anti-bumping granules.
7 Procedure
4.10 High boiling Point Oil, for thermometer weil.
7.1 Preparation of the Sample
hydrazide and
4.11 Tobacco, known to be free from maleic
Grind the Sample in a laboratory grinding mill so that the whole
ote to 7.4
similar in Character to that under test (sec the n
of the ground material Passes a 2 mm mesh Screen. Mix the
ground material thoroughly.
7.2 Test Portion
5 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 1 g of the prepared Sample.
Usual laboratory apparatus and the following :
5.1 One-mark volumetric flasks, of capacity25 ml, 100 ml
7.3 Determination
and 1 000 ml, complying with the requirements of ISO 1042,
class A.
lf required, alkaline digestion may be preceded by acid pre-
digestion (see annex
Al.
Measuring cylinder, of capacity 100 ml.
5.2
7.3.1 Alkaline digestion
5.3 Beaker, of capacity 250 ml.
Transfer the test Portion to the reaction/distillation flask. Adel
5.4 Sintered glass filter funnel (Buchner funnel), porosity
50 ml of the sodium hydroxide Solution (4.4), a small amount of
grade P 100, complying with the requirements of ISO 4793.
the anti-foam agent (4.8) and a few anti-bumping granules
(4.9). Insert a 0 to 360 OC thermometer into the thermometer
5.5 Steam distillation apparatus (see figure), comprising :
well containing the high boiling Point oil (4.10) and heat the
flask carefully, swirling the contents occasionally. Reduce the
a) steam generator;
contents of the flask until the thermometer indicates 165 OC;
this should take about ‘IO to 15 min. Allow to cool for 5 min.
b) reaction/distillation flask;
c) condenser;
7.3.2 Distillation (sec annex B)
d) variable heat controlled hot plate.
Start up the steam generator and place a 100 ml measuring
cylinder (5.2), containing 10 ml of the sulphuric acid solution
The reaction/distillation flask shall be constructed from a
(4.6), so that the end sf the condenser delivery tube is below
500 ml flat bottomed, thick-walled flask fitted with a spherical
the surface of the acid. Add 0,5 g of the iron(ll) chloride (4.7)
joint and a thermometer well containing a 0 to 360 OC ther-
and 15 g of granulated zinc (4.3) to the contents of the reac-
mometer complying with the requirements of ISO/R 1770,
tion/distillation flask. Immediately connect the flask to the ap-
designation 9/75.
paratus and Start the distillation by admitting steam to the flask
and heating the contents
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX&YHAPO~HAR OPrAHM3Al&lR Il0 CTAHJJAPTH3Al.&lWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
d’hydrazide maléique
Tobacco and tobacco products - De termina tion of maleic h ydrazide residues
Première édition - 1980-04-01
CDU 663.97: 543.8 Réf. no : CSO 4876-1980 (F)
Descripteurs : tabac, analyse chimique, dosage, résidu chimique, méthode spectrophotométrique, matériel d’essai.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4876 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126,
Tabac et produits du tabac, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Grèce Suéde
Afrique du Sud, Rép. d’
Australie Inde Suisse
Irlande Tchécoslovaquie
Belgique
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie Mexique Turquie
Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie Yougoslavie
Royaume-Uni
Espagne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Allemagne, R. F.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4876-1980 (F)
Détermination des résidus
Tabac et produits du tabac -
d’hydrazide maléique
1 Objet et domaine d’application 4.1.1 Purification du réactif
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
Dissoudre 20 g de 4-diméthylaminobenzaldéhyde dans 150 ml
détermination des résidus d’hydrazide maléique dans le tabac et
d’éthanol absolu. Ajouter 5 g de charbon actif en poudre et agi-
les produits du tabac.
ter mécaniquement pendant 5 min. Filtrer sur un entonnoir
Buchner et ajouter lentement, tout en remuant constamment,
La méthode est applicable au tabac et produits du tabac et aux
200 ml d’eau à 0 OC au filtrat. Séparer par filtration les cristaux
résidus provenant de I’hydrazide maléique utilisée sur les cultu-
jaune-pâle ou blancs sur un entonnoir Buchner et laver les cris-
res de tabac, en tant qu’agent inhibiteur des bourgeons.
taux avec 50 ml d’eau froide. Sécher dans un dessiccateur à
vide sur oxyde(V) de phosphore et conserver dans un flacon de
couleur sombre.
2 Références
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.1.2 Préparation de la solution de réactif
ISO 1770, Thermomètres sur tige d’usage général’).
Dissoudre 2 g de cristaux purifiés dans 100 ml de solution
d’acide sulfurique 0,5 M (4.61, filtrer à travers un filtre en verre
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - khelle de porosité,
fritté, si nécessaire.
classification et désigna tien*) .
Le réactif est stable pour une durée de 1 mois s’il est emmaga-
ISO 4674, Tabac et produits du tabac - Conditions générales
siné à l’abri de la lumière, dans un réfrigérateur, sinon le réactif
d’échantillonnage*) .
doit être préparé chaque jour.
3 Principe
4.2 Hydrazide maléique, solution étalon correspondant à
10 pg/ml.
Ébullition d’une prise d’essai dans une solution d’hydroxyde de
sodium afin d’éliminer les composés basiques volatils. Addition
Peser, à 0,l mg près, 10 mg d’hydrazide maléique pure,les dis-
de zinc en granulés et réduction, par l’hydrogène naissant, de
soudre dans 100 ml de solution d’hydroxyde de sodium 0,l M
I’hydrazide maléique en hydrazide succinique qui est ensuite
(4.5) et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
hydrolysée. Distillation de I’hydrazide libérée et détermination
spectrophotométrique de son complexe jaune avec du
4-diméthylaminobenzaldéhyde.
de dimension granulométrique
4.3 Zinc en granulés,
500 prn, d’une masse volumique qui ne soit pas supérieure à
Si nécessaire, inclure une prédigestion acide de la prise d’essai
1,70 glcm?
et une purification du distillat sur du charbon actif.
II a été constaté que la qualité du zinc a une importance primor-
4 Réactifs diale. II est recommande que le zinc à utiliser soit contrôlé par
une comparaison de la couleur produite par des solutions éta-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lons de sulfate d’hydrazine et de 4-diméthylaminoben-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
zaldéhyde, avec celle provenant de I’hydrazide maléique aprés
pureté équivalente.
réduction et distillation.
4.1 4diméthylaminobenzaldéhyde, solution à 20 g/l dans
de l’acide sulfurique 0,5 M. 4.4 Hydroxyde de sodium, solution 12,5 M.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 17704970).
2) Actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4876-1980 (FI
I
l’on change le ballon à distilla-
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l M. constante d’ébullition lorsque
tion.
4.6 Acide sulfurique, solution 0,5 M.
de l’appareillage doit être
Attention - L’ensemble
entoure d’un écran de protection.
4.7 Chlorure de ferW1 tétrahydraté (FeC12.4H20)
5.6 Spectrophotomètre, couvrant les longueurs d’ondes
Le réactif doit être contrôlé afin de s’assurer qu’aucune colora-
comprises entre 425,455 et 485 nm et muni de cuves de 10 mm
tion ne se produit avec la solution de 4-diméthylamino-
d’épaisseur.
benzaldéhyde.
4.8 Agent anti-moussant (cire de paraffine ou huile végé-
6 Échantillonnage
tale raffinée).
Effectuer l’échantillonnage selon la méthode spécifiée dans
I’ISO 4874.
4.9 Granules régulateurs d’ebullition
4.10 Huile à haut point d’ébullition, pour le logement d’un
7 Mode opératoire
thermométre.
7.1 Préparation de l’échantillon
4.11 Tabac, connu pour être exempt d’hydrazide maléique,
et de caractéristique similaire à celui soumis à l’essai (voir note
Broyer l’échantillon dans un broyeur de laboratoire de façon
en 7.4).
que l’ensemble de l’échantillon broyé passe au travers d’un
tamis de 2 mm d’ouverture de maille. Mélanger entierement
l’échantillon broyé.
5 Appareillage
7.2 Prises d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Peser à 0,Ol g près, 1 g de l’échantillon préparé ci-dessus.
5.1 Fioles jaugées fi un trait, de capacité 25 ml, 100 ml et
1 000 ml, conformes aux spécifications de la classe A de
7.3 Détermination
I’ISO 1042.
Si nécessaire, la digestion alcaline peut être précédée d’une
5.2 Éprouvette graduee, de capacité 100 ml. prédigestion acide (voir annexe A).
5.3 Becher, de capacité 250 ml. 7.3.1 Digestion alcaline
Transférer la prise d’essai dans le ballon à distillation et réac-
5.4 Entonnoir à plaque filtrante en verre fritté (entonnoir
tion. Ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.4),
Buchner), porosité P 100, conforme aux spécifications de
une petite quantité de l’agent anti-moussant (4.8) et quelques
I’ISO 4793.
granulés (4.9). Introduire un thermométre 0 à 360 OC dans le
logement prévu contenant I’huile à haut point d’ébullition (4.10)
5.5 Appareil de distillation par entraînement à la vapeur
et chauffer avec précaution, en remuant de temps en temps le
(voir figure), comprenant
contenu du ballon. Faire réduire le contenu dans le ballon
jusqu’à ce que le thermomètre indique une température de
a) un générateur de vapeur;
165 OC, ceci prend environ 10 à 15 min. Laisser refroidir pen-
dant 5 min.
b) un ballon à distillation et réaction;
c) un réfrigérant; 7.3.2 Distillation (voir annexe B)
d) une plaque chauffante à réglage contrôlé. Faire débuter la production de vapeur et placer l’éprouvette gra-
duée de 100 ml (5.2), contenant 10 ml de la solution d’acide
Le ballon à distillation et réaction doit être un ballon de 500 ml à sulfurique (4.6) de façon que l’extrémité du tube rallonge de
fond plat, à parois épaisses, équipé d’un joint sphérique et d’un sortie du réfrigérant soit en-dessous de la surface de l’acide.
logement destiné à recevoir un thermometre gradué de 0 à Ajouter 0,5 g de chlorure de fer(ll) (4.7) et 15 g de granulés de
360 OC conforme aux spécifications de I’ISO/R 1770, désigna- zinc (4.3) au contenu du ballon à distillation. Raccorder immé-
tion 9/75. diatement le ballon à l’appareillage et commencer la distillation
par admission de la vapeur dans le ballon et en chauffant son
Le générateur de vapeur et le ballon à distillation doivent être contenu à une température de 200 + 10 OC. Durant la distilla-
raccordés par un robinet à trois voies. La troisieme voie doit tion, maintenir un courant rapide d’eau froide dans le réfrigé-
être utilisée pour évacuer la vapeur à travers un réfrigérant rant. Maintenir le ballon à cette température durant la distilla-
lorsqu’elle n’est pas utilisée. Ceci permet de maintenir la vitesse tion afin de s
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX&YHAPO~HAR OPrAHM3Al&lR Il0 CTAHJJAPTH3Al.&lWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
d’hydrazide maléique
Tobacco and tobacco products - De termina tion of maleic h ydrazide residues
Première édition - 1980-04-01
CDU 663.97: 543.8 Réf. no : CSO 4876-1980 (F)
Descripteurs : tabac, analyse chimique, dosage, résidu chimique, méthode spectrophotométrique, matériel d’essai.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4876 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126,
Tabac et produits du tabac, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Grèce Suéde
Afrique du Sud, Rép. d’
Australie Inde Suisse
Irlande Tchécoslovaquie
Belgique
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie Mexique Turquie
Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie Yougoslavie
Royaume-Uni
Espagne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Allemagne, R. F.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 4876-1980 (F)
Détermination des résidus
Tabac et produits du tabac -
d’hydrazide maléique
1 Objet et domaine d’application 4.1.1 Purification du réactif
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
Dissoudre 20 g de 4-diméthylaminobenzaldéhyde dans 150 ml
détermination des résidus d’hydrazide maléique dans le tabac et
d’éthanol absolu. Ajouter 5 g de charbon actif en poudre et agi-
les produits du tabac.
ter mécaniquement pendant 5 min. Filtrer sur un entonnoir
Buchner et ajouter lentement, tout en remuant constamment,
La méthode est applicable au tabac et produits du tabac et aux
200 ml d’eau à 0 OC au filtrat. Séparer par filtration les cristaux
résidus provenant de I’hydrazide maléique utilisée sur les cultu-
jaune-pâle ou blancs sur un entonnoir Buchner et laver les cris-
res de tabac, en tant qu’agent inhibiteur des bourgeons.
taux avec 50 ml d’eau froide. Sécher dans un dessiccateur à
vide sur oxyde(V) de phosphore et conserver dans un flacon de
couleur sombre.
2 Références
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.1.2 Préparation de la solution de réactif
ISO 1770, Thermomètres sur tige d’usage général’).
Dissoudre 2 g de cristaux purifiés dans 100 ml de solution
d’acide sulfurique 0,5 M (4.61, filtrer à travers un filtre en verre
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - khelle de porosité,
fritté, si nécessaire.
classification et désigna tien*) .
Le réactif est stable pour une durée de 1 mois s’il est emmaga-
ISO 4674, Tabac et produits du tabac - Conditions générales
siné à l’abri de la lumière, dans un réfrigérateur, sinon le réactif
d’échantillonnage*) .
doit être préparé chaque jour.
3 Principe
4.2 Hydrazide maléique, solution étalon correspondant à
10 pg/ml.
Ébullition d’une prise d’essai dans une solution d’hydroxyde de
sodium afin d’éliminer les composés basiques volatils. Addition
Peser, à 0,l mg près, 10 mg d’hydrazide maléique pure,les dis-
de zinc en granulés et réduction, par l’hydrogène naissant, de
soudre dans 100 ml de solution d’hydroxyde de sodium 0,l M
I’hydrazide maléique en hydrazide succinique qui est ensuite
(4.5) et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
hydrolysée. Distillation de I’hydrazide libérée et détermination
spectrophotométrique de son complexe jaune avec du
4-diméthylaminobenzaldéhyde.
de dimension granulométrique
4.3 Zinc en granulés,
500 prn, d’une masse volumique qui ne soit pas supérieure à
Si nécessaire, inclure une prédigestion acide de la prise d’essai
1,70 glcm?
et une purification du distillat sur du charbon actif.
II a été constaté que la qualité du zinc a une importance primor-
4 Réactifs diale. II est recommande que le zinc à utiliser soit contrôlé par
une comparaison de la couleur produite par des solutions éta-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lons de sulfate d’hydrazine et de 4-diméthylaminoben-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
zaldéhyde, avec celle provenant de I’hydrazide maléique aprés
pureté équivalente.
réduction et distillation.
4.1 4diméthylaminobenzaldéhyde, solution à 20 g/l dans
de l’acide sulfurique 0,5 M. 4.4 Hydroxyde de sodium, solution 12,5 M.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 17704970).
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 4876-1980 (FI
I
l’on change le ballon à distilla-
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l M. constante d’ébullition lorsque
tion.
4.6 Acide sulfurique, solution 0,5 M.
de l’appareillage doit être
Attention - L’ensemble
entoure d’un écran de protection.
4.7 Chlorure de ferW1 tétrahydraté (FeC12.4H20)
5.6 Spectrophotomètre, couvrant les longueurs d’ondes
Le réactif doit être contrôlé afin de s’assurer qu’aucune colora-
comprises entre 425,455 et 485 nm et muni de cuves de 10 mm
tion ne se produit avec la solution de 4-diméthylamino-
d’épaisseur.
benzaldéhyde.
4.8 Agent anti-moussant (cire de paraffine ou huile végé-
6 Échantillonnage
tale raffinée).
Effectuer l’échantillonnage selon la méthode spécifiée dans
I’ISO 4874.
4.9 Granules régulateurs d’ebullition
4.10 Huile à haut point d’ébullition, pour le logement d’un
7 Mode opératoire
thermométre.
7.1 Préparation de l’échantillon
4.11 Tabac, connu pour être exempt d’hydrazide maléique,
et de caractéristique similaire à celui soumis à l’essai (voir note
Broyer l’échantillon dans un broyeur de laboratoire de façon
en 7.4).
que l’ensemble de l’échantillon broyé passe au travers d’un
tamis de 2 mm d’ouverture de maille. Mélanger entierement
l’échantillon broyé.
5 Appareillage
7.2 Prises d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Peser à 0,Ol g près, 1 g de l’échantillon préparé ci-dessus.
5.1 Fioles jaugées fi un trait, de capacité 25 ml, 100 ml et
1 000 ml, conformes aux spécifications de la classe A de
7.3 Détermination
I’ISO 1042.
Si nécessaire, la digestion alcaline peut être précédée d’une
5.2 Éprouvette graduee, de capacité 100 ml. prédigestion acide (voir annexe A).
5.3 Becher, de capacité 250 ml. 7.3.1 Digestion alcaline
Transférer la prise d’essai dans le ballon à distillation et réac-
5.4 Entonnoir à plaque filtrante en verre fritté (entonnoir
tion. Ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.4),
Buchner), porosité P 100, conforme aux spécifications de
une petite quantité de l’agent anti-moussant (4.8) et quelques
I’ISO 4793.
granulés (4.9). Introduire un thermométre 0 à 360 OC dans le
logement prévu contenant I’huile à haut point d’ébullition (4.10)
5.5 Appareil de distillation par entraînement à la vapeur
et chauffer avec précaution, en remuant de temps en temps le
(voir figure), comprenant
contenu du ballon. Faire réduire le contenu dans le ballon
jusqu’à ce que le thermomètre indique une température de
a) un générateur de vapeur;
165 OC, ceci prend environ 10 à 15 min. Laisser refroidir pen-
dant 5 min.
b) un ballon à distillation et réaction;
c) un réfrigérant; 7.3.2 Distillation (voir annexe B)
d) une plaque chauffante à réglage contrôlé. Faire débuter la production de vapeur et placer l’éprouvette gra-
duée de 100 ml (5.2), contenant 10 ml de la solution d’acide
Le ballon à distillation et réaction doit être un ballon de 500 ml à sulfurique (4.6) de façon que l’extrémité du tube rallonge de
fond plat, à parois épaisses, équipé d’un joint sphérique et d’un sortie du réfrigérant soit en-dessous de la surface de l’acide.
logement destiné à recevoir un thermometre gradué de 0 à Ajouter 0,5 g de chlorure de fer(ll) (4.7) et 15 g de granulés de
360 OC conforme aux spécifications de I’ISO/R 1770, désigna- zinc (4.3) au contenu du ballon à distillation. Raccorder immé-
tion 9/75. diatement le ballon à l’appareillage et commencer la distillation
par admission de la vapeur dans le ballon et en chauffant son
Le générateur de vapeur et le ballon à distillation doivent être contenu à une température de 200 + 10 OC. Durant la distilla-
raccordés par un robinet à trois voies. La troisieme voie doit tion, maintenir un courant rapide d’eau froide dans le réfrigé-
être utilisée pour évacuer la vapeur à travers un réfrigérant rant. Maintenir le ballon à cette température durant la distilla-
lorsqu’elle n’est pas utilisée. Ceci permet de maintenir la vitesse tion afin de s
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.