ISO 6557-2:1984
(Main)Fruits, vegetables and derived products — Determination of ascorbic acid content — Part 2: Routine methods
Fruits, vegetables and derived products — Determination of ascorbic acid content — Part 2: Routine methods
Fruits, légumes et produits dérivés — Détermination de la teneur en acide ascorbique — Partie 2: Méthodes pratiques
Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti askorbinske kisline - 2. del: Rutinska metoda
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWlEXAYHAPOAHAR OPTAHl43ALU4R fl0 CTAHAAPTM3ALIMM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of ascorbic acid content -
Part 2: Routine methods
Fruits, lkgumes et produits d&iv& - Ddtermination de la teneur en acide ascorbique - Partie 2: IWthodes pratiques
First edition - 1984-11-15
634.1/635.6 : 543.24 : 547.475.2 Ref. No. IS0 6557/2-1984 (E)
UDC
agricultural products, fruits and vegetable products, tests, determination of content, ascorbic acid.
Descriptors :
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
prepared by Technical Commit tee
lnternationa I Standard IS0 655712 was ISO/TC 34,
Agricultural food products.
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 6557/2-1984 (E)
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of ascorbic acid content -
Part 2: Routine methods
2.2.2 2,6-dichlorophenolindophenol, dyestuff solution.
1 Scope and field of application
This part of IS0 6557 specifies two routine methods for the Dissolve 50 mg of the sodium salt of 2,6-dichloro-
determination of the ascorbic acid content’) of fruits, phenolindophenol in 150 ml of hot (50 to 60 OC) water contain-
vegetables and derived products : ing 42 mg of sodium hydrogen carbonate in a 200 ml one-mark
volumetric flask, make up to the mark with water and filter.
method A: 2,6-dichlorophenolindophenol titrimetric Store the solution in a dark brown bottle in a refrigerator.
method;
As the dyestuff decomposes with time, fresh solution should
method B : 2,6-dichlorophenolindophenol spectrometric be prepared periodically.
method after extraction with xylene.
2.2.3 Ascorbic acid, 1 g/l standard solution.
Method A can only be used in the absence of certain in-
terferences (see 2.6).
Weigh, to the nearest 0,Ol mg, 50 mg of ascorbic acid which
has been stored in a desiccator, transfer quantitatively to a
Method B is applicable to derived fruit and vegetable products
50 ml one-mark volumetric flask and make up to the mark with
in strongly coloured solutions.
the extraction solution (2.2.1).
2 Method A: 2,6-dichlorophenolindophenol
2.3 Apparatus
titrimetric method
Usual laboratory equipment, and
2.1 Principle
2.3.1 Analytical balance.
Extraction of the ascorbic acid from a test portion using either
oxalic acid solution or metaphosphoric acid-acetic acid solu-
tion. Titration with 2,6-dichlorophenolindophenol dyestuff until 2.3.2 Mixer.
a salmon pink colour is obtained.
2.3.3 Burette, of capacity 10 to 50 ml.
2.2 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
2.4 Procedure
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity.
2.4.1 Preparation of the test sample
2.2.1 Extraction solution.
If necessary, remove seeds and hard seed-cavity walls and then
thoroughly mix the sample. Filter, and proceed with the deter-
Use either a 2 % (m/m) oxalic acid solution or a metaphos-
mination on the filtrate.
phoric acid/acetic acid solution prepared as follows.
Allow frozen or deep frozen products to thaw in a closed vessel
Dissolve 15 g of metaphosphoric acid in 40 ml of glacial acetic
and add the liquid formed during this process to the product
acid and 200 ml of water in a 500 ml one-mark volumetric flask,
before mixing.
make up to the mark with water and filter immediately through
filter paper into a glass bottle.
2.4.2 Test portion
This solution can be kept for 7 to 10 days if stored in a
Weigh, to the nearest 0,l mg, 10 to 100 g of the sample.
refrigerator.
1) The ascorbic acid is determined as dehydroascorbic acid.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6557/2-1984 (El
is the mass, in milligrams, of ascorbic acid equivalent
2.4.3 Determination *1
to 1,O ml of the dyestuff solution (see 24.32);
2.4.3.1 Extraction
is the volume, in millilitres, of dyestuff solution used for
VO
the titration;
Mix the test portion with the extraction solution (2.2.1) so that
the volume, in millilitres, of the latter is numerically between 1
is the volume, in millilitres, of dyestuff solution used in
v,
to 5 times the mass, in grams, of the test portion.
the blank test.
Filter the solution, discarding the first few millilitres of filtrate.
Take as the result the arithmetic means of the values obtained
determinations.
in the three
The ascorb ic acid concent ration in this test solution should be
between 0, and 1 mg/ml
2.6 Notes on procedure
2.4.3.2 Standardization of the dyestuff solution
A number of interferences exist, in particular iron, copper, tin,
hydrosulfides, sulfites and sulfur dioxide.
reducing agents,
Dilute a 5 ml aliquot portion of the standard ascorbic acid soiu-
Reducing agents, in particular, are present in products which
tion (2.2.3) with 5 ml of the extraction solution (2.2.1) and
have been overheated or stored for too long a period.
titrate rapidly with the dyestuff solution (2.2.2) until a salmon
pink coloration, persisting for at least 5 s, is obtained. Repeat
If the presence of any of these interferences is suspected, pro-
this procedure twice more, and record the volume of dyestuff
teed as follows:
solution used each time to the nearest 0,l ml.
Add 2 drops of 0,05 % methylene blue solution to 10 ml of a
Proceed in the same way to establish the blank test, replacing
solution containing equal volumes of the test solution and the
the 5 ml of standard ascorbic acid solution with 5 ml of extrac-
extraction solution. Mix. The disappearance of the coloration
tion solution.
within 5 to 10 s indicates the presence of interferences.
Subtract the result of the blank test from the volumes of
NOTE - Tin cannot be detected in this way, and the following pro-
dyestuff solution used for the three standardization titrations
should be used.
cedure
and express the concentration of the dyestuff solution as the
mass, in milligrams, of ascorbic acid equivalent to 1,0 ml of
Add 5 drops of 0,05 % carmine indigo to 10 ml of the test solution to
solution.
which 10 ml of (1 + 3) hydrochloric acid has been added. Mix. The
disappearance of the coloration within 5 to 10 s indicates the presence
of tin or other interferences.
2.4.3
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en acide ascorbique -- Partie 2: Méthodes pratiquesFruits, vegetables and derived products -- Determination of ascorbic acid content -- Part 2: Routine methods67.080.01Sadje, zelenjava in njuni proizvodi na splošnoFruits, vegetables and derived products in generalICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 6557-2:1984SIST ISO 6557-2:1995en01-marec-1995SIST ISO 6557-2:1995SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 6557-2:1995
International Standard INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWlEXAYHAPOAHAR OPTAHl43ALU4R fl0 CTAHAAPTM3ALIMM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, vegetables and derived products - Determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods Fruits, lkgumes et produits d&iv& - Ddtermination de la teneur en acide ascorbique - Partie 2: IWthodes pratiques First edition - 1984-11-15 UDC 634.1/635.6 : 543.24 : 547.475.2 Ref. No. IS0 6557/2-1984 (E) Descriptors : agricultural products, fruits and vegetable products, tests, determination of content, ascorbic acid. Price based on 4 pages SIST ISO 6557-2:1995
Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at least 75 % approval by the member bodies voting. lnternationa I Standard IS0 Agricultural food products. 655712 was prepared by Technical Commit tee ISO/TC 34, SIST ISO 6557-2:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 6557/2-1984 (E) Fruits, vegetables and derived products - Determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods 1 Scope and field of application This part of IS0 6557 specifies two routine methods for the determination of the ascorbic acid content’) of fruits, vegetables and derived products : method A: 2,6-dichlorophenolindophenol titrimetric method; method B : 2,6-dichlorophenolindophenol spectrometric method after extraction with xylene. Method A can only be used in the absence of certain in- terferences (see 2.6). Method B is applicable to derived fruit and vegetable products in strongly coloured solutions. 2 Method A: 2,6-dichlorophenolindophenol titrimetric method 2.1 Principle Extraction of the ascorbic acid from a test portion using either oxalic acid solution or metaphosphoric acid-acetic acid solu- tion. Titration with 2,6-dichlorophenolindophenol dyestuff until a salmon pink colour is obtained. 2.2 Reagents All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be distilled water or water of at least equivalent purity. 2.2.1 Extraction solution. Use either a 2 % (m/m) oxalic acid solution or a metaphos- phoric acid/acetic acid solution prepared as follows. Dissolve 15 g of metaphosphoric acid in 40 ml of glacial acetic acid and 200 ml of water in a 500 ml one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and filter immediately through filter paper into a glass bottle. This solution can be kept for 7 to 10 days if stored in a refrigerator. 2.2.2 2,6-dichlorophenolindophenol, dyestuff solution. Dissolve 50 mg of the sodium salt of 2,6-dichloro- phenolindophenol in 150 ml of hot (50 to 60 OC) water contain- ing 42 mg of sodium hydrogen carbonate in a 200 ml one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and filter. Store the solution in a dark brown bottle in a refrigerator. As the dyestuff decomposes with time, fresh solution should be prepared periodically. 2.2.3 Ascorbic acid, 1 g/l standard solution. Weigh, to the nearest 0,Ol mg, 50 mg of ascorbic acid which has been stored in a desiccator, transfer quantitatively to a 50 ml one-mark volumetric flask and make up to the mark with the extraction solution (2.2.1). 2.3 Apparatus Usual laboratory equipment, and 2.3.1 Analytical balance. 2.3.2 Mixer. 2.3.3 Burette, of capacity 10 to 50 ml. 2.4 Procedure 2.4.1 Preparation of the test sample If necessary, remove seeds and hard seed-cavity walls and then thoroughly mix the sample. Filter, and proceed with the deter- mination on the filtrate. Allow frozen or deep frozen products to thaw in a closed vessel and add the liquid formed during this process to the product before mixing. 2.4.2 Test portion Weigh, to the nearest 0,l mg, 10 to 100 g of the sample. 1) The ascorbic acid is determined as dehydroascorbic acid. SIST ISO 6557-2:1995
IS0 6557/2-1984 (El 2.4.3 Determination *1 is the mass, in milligrams, of ascorbic acid equivalent to 1,O ml of the dyestuff solution (see 24.32); 2.4.3.1 Extraction VO is the volume, the titration; in millilitres, of dyestuff solution used for Mix the test portion with the extraction solution (2.2.1) so that the volume, in millilitres, of the latter is numerically between 1 to 5 times the mass, in grams, of the test portion. v, is the volume, the blank test. in millilitres, of dyestuff solution used in Filter the solution, discarding the first few millilitres of filtrate. Take as the result the arithmetic in the three determinations. means of the values obtained The ascorb between 0, ic acid concent and 1 mg/ml ration in this test solution should be 2.6 Notes on procedure 2.4.3.2 Standardization of the dyestuff solution A number of interferences exist, in particular iron, copper, tin, reducing agents, hydrosulfides, sulfites and sulfur dioxide. Reducing agents, in particular, are present in products which have been overheated or stored for too long a period. Dilute a 5 ml aliquot portion of the standard ascorbic acid soiu- tion (2.2.3) with 5 ml of the extraction solution (2.2.1) and titrate rapidly with the dyestuff solution (2.2.2) until a salmon pink coloration, persisting for at least 5 s, is obtained. Repeat this procedure twice more, and record the volume of dyestuff solution used each time to the nearest 0,l ml. If the presence of teed as follows: any of these interferences is suspected, pro- Add 2 drops of 0,05 % methylene blue solution to 10 ml of a solution containing equal volumes of the test solution and the extraction solution. Mix. The disappearance of the coloration within 5 to 10 s indicates the presence of interferences. Proceed in the same way to establish the blank test, replacing the 5 ml of standard ascorbic acid solution with 5 ml of extrac- tion solution. Subtract the result of the blank test from the volumes of dyestuff solution used for the three standardization titrations and express the concentration of the dyestuff solution as th
...
Norme intknationale 655712
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX)(C1YHAPO~tiAR OPTAHM3Ai&4R Il0 CTAHAAPTM3AWWORGANISA?ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide ascorbique -
Partie 2: Méthodes pratiques
Determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods
Fruits, vegetables and derived products -
Première édition - 1984-11-15
CDU 634.V635.6 : 543.24 : 547.475.2 Réf. no : ISO 6557/2-1984 (FI
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, acide ascorbique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6557/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 6557/2-1984 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide ascorbique -
Partie 2: Méthodes pratiques
1 Objet et domaine d’application Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 15 g d’acide meta-
phosphorique dans 40 ml d’acide acétique cristallisable et
La présente partie de I’ISO 6557 spécifie deux méthodes prati- 200 ml d’eau. Compléter au trait repère avec de l’eau et filtrer
ques de détermination de la teneur en acide ascorbiquel) des immédiatement à travers un papier filtre en transvasant dans un
fruits, des légumes et des produits dérivés: flacon en verre.
méthode A : méthode titrimétrique au dichloro-2,6 phénol
Cette solution peut être utilisée pendant 7 à 10 jours si elle est
indophénol ; conservée au réfrigérateur.
méthode B : méthode spectrométrique au dichloro-2,6
2.2.2 Solution de colorant (dichloro-2,6 phénol
phénol indophénol après extraction au xylène.
indophénol).
La méthode A peut être utilisée seulement en l’absence de cer-
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 200 ml, 50 g de sel disodi-
taines interférences (voir 2.6).
que de dichloro-2,6 phénol indophénol dans 150 ml d’eau
chaude (50 à 60 OC) contenant 42 mg d’hydrogénocarbonate
La méthode B est applicable aux produits dérivés des fruits et
de sodium. Compléter au trait repère avec de l’eau et filtrer.
légumes dans des solutions fortement colorées.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun placé dans
un réfrigérateur.
2 Méthode A: méthode titrimétrique au
Le colorant se décomposant avec le temps, il y a lieu de prépa-
dichloro-2,6 phénol indophénol
rer périodiquement de la solution fraîche.
2.1 Principe
2.2.3 Acide ascorbique, solution étalon à 1 g/l.
Extraction de l’acide ascorbique d’une prise d’essai soit par une
Peser, à 0,Ol mg près, 50 mg d’acide ascorbique, conservé
solution d’acide oxalique, soit par une solution d’acide méta-
préalablement dans un dessiccateur et les transvaser quantitati-
phosphorique et d’acide acétique. Titrage au colorant
vement dans une fiole jaugée de 50 ml. Compléter au trait
(dichloro-2,6 phénol indophénol) jusqu’à obtention d’une colo-
repère avec la solution d’extraction (2.2.1).
ration rose saumon.
2.2 Réactifs
2.3 Appareillage
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
Matériel courant de laboratoire, et
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
2.3.1 Balance analytique.
2.2.1 Solution d’extraction.
2.3.2 Homogénéisateur.
Utiliser soit une solution d’acide oxalique à 2 % (mlm), soit
une solution d’acide métaphosphorique et d’acide acétique pré-
2.3.3 Burette, de 10 à 50 ml de capacité.
parée comme suit.
1) L’acide ascorbique est déterminé en tant qu’acide déhydroascorbique.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6557/2-1984 (F)
2.4.4 Essai à blanc
2.4 Mode opératoire
Effectuer un essai à blanc, en procédant comme spécifié en
2.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
2.4.3, avec le même volume de la solution d’extraction, mais en
omettant la prise d’essai.
Retirer les noyaux et loges carpellaires si nécessaire et mélanger
soigneusement l’échantillon. Filtrer et réaliser ensuite la déter-
mination sur le filtrat.
2.4.5 Nombre de déterminations
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés et surge-
des prises d’essai prélevées
Effectuer trois déterminations sur
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus avant
du même échantillon pour essai.
de mélanger.
2.4.2 Prise d’essai
2.5 Expression des résultats
Peser, à 0,l mg près, de 10 à 100 g de l’échantillon.
exprimée en milligrammes pour
La teneur en acide ascorbiq w
100 g de produit, est égale à
2.4.3 Détermination
(Vo - V,) x ml
x 100
m0
2.4.3-l Extraction
où
Mélanger la prise d’essai avec la solution d’extraction (2.2.1) de
facon que le volume, en millilitres, de cette dernière soit numé- de la prise d’essai dans la
, est la masse, en grammes,
m0
riquement entre 1 : 1 et 1 : 5 fois la masse, en grammes, de la
partie aliquote prélevée pour le t itrage
prise d’essai.
est la masse, en milligrammes, d’acide ascorbique
ml
équivalent à 1’0 ml de la solution de colorant (voir 2.4.3.2);
Filtrer la solution, en rejetant les quelques premiers millilitres de
filtrat.
est I e volume, en mil lilitres, de solution de colorant uti-
VO
lisé le titrage ;
pour
La concentration finale en acide ascorbique de cette solution
d’essai doit être comprise entre 0’1 et 1 mg/ ml.
est I e volume, en millili tres, de solution de colorant uti-
Vl
lisé pour essai à b lanc.
2.4.3.2 Étalonnage de la solution de colorant
t la moyenne ar ,ithmétique des valeurs
Prendre comme résulta
obtenues lors des trois détermination S.
Diluer une partie aliquote de 5 ml de la solution étalon d’acide
ascorbique (2.2.3) avec 5 ml de la solution d’extraction (2.2.1).
Titrer rapidement avec la solution de colorant (2.2.2) jusqu’à
obtention d’une coloration rose saumon subsistant pendant au
2.6 Notes sur le mode opératoire
moins 5 s. Répéter cette procédure encore deux fois et enregis-
trer le volume de solution de colorant utilisé chaque fois, à
II existe un grand nombre de substances interférentes, parmi
0’1 ml près.
lesquelles le fer, le cuivre, l’étain, les réducteurs, les composés
sulfohydryles, les sulfites et le dioxyde de soufre. Les réduc-
Procéder de la même facon pour établir l’essai à blanc, en rem-
teurs, en particulier, sont présents dans les produits chauffés
placant les 5 ml de la solution étalon d’acide ascorbique par
de facon excessive ou conservés pendant longtemps.
5 ml de solution d’extraction.
d’une de ces substances ren-
Si l’on suppose la présence
Soustraire le résultat de l’essai à blanc des volumes de la solu-
tes, procéder comme suit:
tion de colorant utilisés pour les trois titrages d’étalonnage et
exprimer la concentration de la Clution de colorant en masse,
Ajouter 2 gouttes d’une solution de bleu de méthylène à
en milligrammes, d’acide ascorbique équivalent à 1’0
...
Norme intknationale 655712
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX)(C1YHAPO~tiAR OPTAHM3Ai&4R Il0 CTAHAAPTM3AWWORGANISA?ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide ascorbique -
Partie 2: Méthodes pratiques
Determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods
Fruits, vegetables and derived products -
Première édition - 1984-11-15
CDU 634.V635.6 : 543.24 : 547.475.2 Réf. no : ISO 6557/2-1984 (FI
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, acide ascorbique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6557/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
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NORME INTERNATIONALE
ISO 6557/2-1984 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide ascorbique -
Partie 2: Méthodes pratiques
1 Objet et domaine d’application Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 15 g d’acide meta-
phosphorique dans 40 ml d’acide acétique cristallisable et
La présente partie de I’ISO 6557 spécifie deux méthodes prati- 200 ml d’eau. Compléter au trait repère avec de l’eau et filtrer
ques de détermination de la teneur en acide ascorbiquel) des immédiatement à travers un papier filtre en transvasant dans un
fruits, des légumes et des produits dérivés: flacon en verre.
méthode A : méthode titrimétrique au dichloro-2,6 phénol
Cette solution peut être utilisée pendant 7 à 10 jours si elle est
indophénol ; conservée au réfrigérateur.
méthode B : méthode spectrométrique au dichloro-2,6
2.2.2 Solution de colorant (dichloro-2,6 phénol
phénol indophénol après extraction au xylène.
indophénol).
La méthode A peut être utilisée seulement en l’absence de cer-
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 200 ml, 50 g de sel disodi-
taines interférences (voir 2.6).
que de dichloro-2,6 phénol indophénol dans 150 ml d’eau
chaude (50 à 60 OC) contenant 42 mg d’hydrogénocarbonate
La méthode B est applicable aux produits dérivés des fruits et
de sodium. Compléter au trait repère avec de l’eau et filtrer.
légumes dans des solutions fortement colorées.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun placé dans
un réfrigérateur.
2 Méthode A: méthode titrimétrique au
Le colorant se décomposant avec le temps, il y a lieu de prépa-
dichloro-2,6 phénol indophénol
rer périodiquement de la solution fraîche.
2.1 Principe
2.2.3 Acide ascorbique, solution étalon à 1 g/l.
Extraction de l’acide ascorbique d’une prise d’essai soit par une
Peser, à 0,Ol mg près, 50 mg d’acide ascorbique, conservé
solution d’acide oxalique, soit par une solution d’acide méta-
préalablement dans un dessiccateur et les transvaser quantitati-
phosphorique et d’acide acétique. Titrage au colorant
vement dans une fiole jaugée de 50 ml. Compléter au trait
(dichloro-2,6 phénol indophénol) jusqu’à obtention d’une colo-
repère avec la solution d’extraction (2.2.1).
ration rose saumon.
2.2 Réactifs
2.3 Appareillage
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
Matériel courant de laboratoire, et
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
2.3.1 Balance analytique.
2.2.1 Solution d’extraction.
2.3.2 Homogénéisateur.
Utiliser soit une solution d’acide oxalique à 2 % (mlm), soit
une solution d’acide métaphosphorique et d’acide acétique pré-
2.3.3 Burette, de 10 à 50 ml de capacité.
parée comme suit.
1) L’acide ascorbique est déterminé en tant qu’acide déhydroascorbique.
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ISO 6557/2-1984 (F)
2.4.4 Essai à blanc
2.4 Mode opératoire
Effectuer un essai à blanc, en procédant comme spécifié en
2.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
2.4.3, avec le même volume de la solution d’extraction, mais en
omettant la prise d’essai.
Retirer les noyaux et loges carpellaires si nécessaire et mélanger
soigneusement l’échantillon. Filtrer et réaliser ensuite la déter-
mination sur le filtrat.
2.4.5 Nombre de déterminations
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés et surge-
des prises d’essai prélevées
Effectuer trois déterminations sur
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus avant
du même échantillon pour essai.
de mélanger.
2.4.2 Prise d’essai
2.5 Expression des résultats
Peser, à 0,l mg près, de 10 à 100 g de l’échantillon.
exprimée en milligrammes pour
La teneur en acide ascorbiq w
100 g de produit, est égale à
2.4.3 Détermination
(Vo - V,) x ml
x 100
m0
2.4.3-l Extraction
où
Mélanger la prise d’essai avec la solution d’extraction (2.2.1) de
facon que le volume, en millilitres, de cette dernière soit numé- de la prise d’essai dans la
, est la masse, en grammes,
m0
riquement entre 1 : 1 et 1 : 5 fois la masse, en grammes, de la
partie aliquote prélevée pour le t itrage
prise d’essai.
est la masse, en milligrammes, d’acide ascorbique
ml
équivalent à 1’0 ml de la solution de colorant (voir 2.4.3.2);
Filtrer la solution, en rejetant les quelques premiers millilitres de
filtrat.
est I e volume, en mil lilitres, de solution de colorant uti-
VO
lisé le titrage ;
pour
La concentration finale en acide ascorbique de cette solution
d’essai doit être comprise entre 0’1 et 1 mg/ ml.
est I e volume, en millili tres, de solution de colorant uti-
Vl
lisé pour essai à b lanc.
2.4.3.2 Étalonnage de la solution de colorant
t la moyenne ar ,ithmétique des valeurs
Prendre comme résulta
obtenues lors des trois détermination S.
Diluer une partie aliquote de 5 ml de la solution étalon d’acide
ascorbique (2.2.3) avec 5 ml de la solution d’extraction (2.2.1).
Titrer rapidement avec la solution de colorant (2.2.2) jusqu’à
obtention d’une coloration rose saumon subsistant pendant au
2.6 Notes sur le mode opératoire
moins 5 s. Répéter cette procédure encore deux fois et enregis-
trer le volume de solution de colorant utilisé chaque fois, à
II existe un grand nombre de substances interférentes, parmi
0’1 ml près.
lesquelles le fer, le cuivre, l’étain, les réducteurs, les composés
sulfohydryles, les sulfites et le dioxyde de soufre. Les réduc-
Procéder de la même facon pour établir l’essai à blanc, en rem-
teurs, en particulier, sont présents dans les produits chauffés
placant les 5 ml de la solution étalon d’acide ascorbique par
de facon excessive ou conservés pendant longtemps.
5 ml de solution d’extraction.
d’une de ces substances ren-
Si l’on suppose la présence
Soustraire le résultat de l’essai à blanc des volumes de la solu-
tes, procéder comme suit:
tion de colorant utilisés pour les trois titrages d’étalonnage et
exprimer la concentration de la Clution de colorant en masse,
Ajouter 2 gouttes d’une solution de bleu de méthylène à
en milligrammes, d’acide ascorbique équivalent à 1’0
...
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