Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface-active agents — Determination of cloud point

Specifies five methods of measurement. Methods A, B and C are applicable to agents derived by condensation with a lipophilic compound without oxypropylene groups. Methods D and E should be used only after agreement between the parties concerned. This second edition cancels and replaces the first edition (1975).

Agents de surface non ioniques obtenus à partir de l'oxyde d'éthylène et mixtes — Détermination de la température de trouble (point de trouble)

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Publication Date
04-Sep-1991
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
21-Jun-2021
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ISO 1065:1991 - Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface-active agents -- Determination of cloud point
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ISO 1065:1991 - Agents de surface non ioniques obtenus a partir de l'oxyde d'éthylene et mixtes -- Détermination de la température de trouble (point de trouble)
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ISO 1065:1991 - Agents de surface non ioniques obtenus a partir de l'oxyde d'éthylene et mixtes -- Détermination de la température de trouble (point de trouble)
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Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 1065
Second edition
1991-09-01
Non-ionic surface-active agents obtained from
ethylene Oxide and mixed non-ionic
surface-active agents - Determination of cloud
Point
Agents de surface non ioniques obfenus ZI park de I’oxyde d%ihyMne
et mixtes - Dktermination de la tempksture de trouble (Point de
trouble)
Reference number
ISO 1065:1991(E)

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ISO 106!5:199j(E)
Fareword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 1065 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1065:1975), to which two new methods (D and E) have been added
in Order to extend the scope to cover mixed non-ionic surface-active
agents.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Genitve 20 l Witzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1065:1991(E)
lntroduction
Aqueous solutions of non-ionic surface-active agents derived from
ethylene Oxide become heterogeneous when their temperature is
raised, because of the formation of two liquid phases. The temperature
above which this phenomenon occurs is referred to as the cloud Point.
This phenomenon occurs at a temperature which increases as the
number of molecules of ethylene Oxide combined in the product in-
creases. The System becomes homogeneous when the temperature
falls. The temperature at which the System becomes homogeneous is
called the “temperature of clarification” as defined in ISO 8623984,
Surface active agents - Vocabulary (definition No.10).
The temperature of clarification is often determined as the “cloud
poi nt “.
The knowledge of the cloud Point is of great importante in all appli-
cations, as the surface-active properties vary very rapidly around this
temperature.
The determination of the cloud Point of a non-ionic product is a rapid
and precise method of control. In manufac,ture, it is the quickest method
of assessing the quantity of ethylene Oxide bonded to a given base
molecule. However, it must be remembered that the curve relating cloud
Point and the extent of ethoxylation tends towards an asymptote; as a
consequence, this method of checking is less precise for products with
a long ethoxyl chain.
The cloud temperature is a lower critical temperature of Separation;
above this critical temperature, the Solution separates into two phases,
and the appearance of these two phases when the temperature is raised
leads to the clouding of the Solution. This property is not specific to
ethoxylated derivatives and it is possible to determine cloud tempera-
tures for other types of derivative.
Methods A, B and C specified in this International Standard deal pri-
marily with the determination of the cloud Point of non-ionic surface-
active agents derived from
ethylene Oxide by condensation with
lipophilic base molecules such as fatty alcohols, fatty amines, fatty ac-
ids, alkylphenols and esters of fatty acids.
Other non-ionic surface-active agents, e.g. ethylene oxide/propylene
Oxide block copolymers, are known to have properties which make it
difficult to determine their cloud Points. Such properties include the a-p-
pearance of a progressive clouding over a temperature range of several
degrees, and the existente of two or three very distinct cloud Points.
Two further methods (D and E) are therefore specified for the determi-
nation of the cloud Point of such materials, for which methods A, B and
C are unsuitable.
. . .
Ill

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This page intentionally left blank

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--- ---- - -- _--__~- _-----_ ---- -_-_-----_ __-_--. ~-~. --- - ~ -- - ~-
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1065:1991 (E)
Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene Oxide
and mixed non-ionic surface-active agents - Determination
of cloud Point
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
1 Scope
registers of currently valid International Standards.
This International Standard specifies five methods
ISO 607:1980, Surface active agents and detergents
for the measurement of the cloud Point of non-ionic
- Methods of Sample division.
surface-active agents.
ISO 1773: 1976, Labor-atory qlassware - Boiling flasks
L
Methods A, B and C are applicable to non-ionic
(narr-ow-necked}.
surface-active agents derived from ethylene Oxide
by condensation with a lipophilic compound which
ISO 2174:1990, Sur-face active agents - Reparation
has no oxypropylene groups. The selection of the
of wate/- with known Calcium hardness.
method (A, B or C) depends on the temperature at
which the aqueous solution of the product being
tested becomes cloudy.
3 Selection of method
Methods D and E are intended for use, after agree-
NOTE 2 It may be impossible to measure the cloud
ment between the Parties concerned, with products
temperature of certain very pure derivatives of ethylene
for which methods A, B and C prove unsatisfactory.
Oxide if dissolved in distilled water of very low conduc-
Such products include mixed non-ionic surface-
tivity. In such cases, the Solution does not become het-
active agents such as those derived from ethylene
erogeneous at a definite temperature; instead, only a
oxide/propylene Oxide block copolymers.
slight loss of clarity is observed.
However, replacement of the distilled water by an
The selection of the method (0 or E) depends on the
aqueous Solution of sodium chloride (234 mg/t) enables
temperature at which the acid aqueous solution of
the cloud temperature to be measured.
the product being tested becomes cloudy. Method E
is not applicable, however, to products derived from
fatty acids or fatty-acid esters.
3.1 Method A
NOTE 1 The cloud Point of products derived from fatty
If the aqueous solution of the non-ionic surface-
acids or fatty-acid esters tan only be determined if the
active agent becomes cloudy at a temperature be-
repeatability of the determination is verified.
tween 10 “C and 90 OC, carry out the measurement
in distilled water (see 8.1).
3.2 Method B
2 Normative references
If the aqueous Solution of the non-ionic surface-
active agent becomes cloudy at a temperature lower
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text. constitute provisions than IO OC, or if the product is not sufficiently soluble
of this International Standard. At the time of publi- in water, carry out the measurement in an aqueous
cation, the editions indicated were valid. All stan- 25 % (m/m) solution of rT--butyldiglycol (see 8.2).
dards are subject to revision, and Parties to However, this method is not applicable to certain
agreements based on this International Standard products with low ethylene Oxide contents and which
are encouraged to investigate the possibility of ap- are insoluble in the aqueous 25 % (VZ/MI) solution of
plying the most recent editions of the Standards in- n-butyldiglycol.

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ISO 1065:1991(E)
- water content less than 0,l % (mlm).
3.3 Method C
NOTE 4 Even with the given specification, variable
If the aqueous Solution of the non-ionic surface-
amounts of impurities in the n-butyldiglycol will influence
active agent becomes cloudy at a temperature
the cloud Point to a certain extent.
higher than 90 *C, carry out the measurement in a
sealed ampoule (see 8.3) which makes it possible,
by operating under pressure, to resch temperatures 5.2 Hydrochlorit acid, Standard volumetric sol-
higher than the boiling Point of the Solution at at- ution, c(HCI) = 1,0 mol/l, for method D.
mospheric pressure.
5.3 Butan-1-01, 5 o/‘o (I~z/@ Solution in water of
NOTE 3 lt is also possible, if agreed between the par-
Calcium hardness 40 mg Ca2+ ions per litre, pre-
ties concerned, to determine the cloud Point in salt sol-
pared in accordance with ISO 2174, for method E.
ution, but this technique is not so sensitive and there is
no simple correlation between theresults obtained in sah
solution and those obtained with the sealed-ampoule
method.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and:
3.4 Method D
6.1 Conical flask, capacity 250 ml, complying with
If the acid aqueous Solution of the non-ionic
ISO 1773.
surface-active agent tested becomes cloudy at a
temperature between IO *C and 90 *C, carry out the
measurement in Standard volumetric hydrochloric
6.2 Thermometer, graduated in 0,l *C, with a range
acid Solution, c(HCI) = 1,O mol/1 (see 8.4).
appropriate to the temperature to be measured.
Graduated cylinder, capacity 100 ml.
6.3
3.5 Method E
If the acid aqueous Solution of the non-ionic
6.4 Beaker, capacity 1000 ml, containing a trans-
surface-active agent tested becomes cloudy at a
parent heat-transfer fluid (ethylene glycol, for ex-
higher than 90 *C, carry ou
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 1065
Deuxiètne édition
199 1-09-o 1
Agents de surface non ioniques obtenus à partir
de l’oxyde d’éthylène et mixtes - Détermination
de la température de trouble (point de trouble)
Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed
non-ionic surface-active agents - Determination of cloud point
Numéro de référence
ISO 1065:1991(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1065:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1065 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1065:1975), dont elle constitue une révision technique, en ce sens
que deux méthodes (D et E) ont été ajoutées afin d’élargir le domaine
d’application pour couvrir les agents de surface non ioniques mixtes-
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 + CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1065:1991 (F)
Introduction
Les solutions aqueuses des agents de surface non ioniques dérivés de
l’oxyde d’éthylène deviennent hétérogènes par suite de la formation de
deux phases liquides lorsqu’on élève leur température. La température
au-dessus de laquelle ce phénomène se produit correspond à la tem-
pérature de trouble.
Cette particularité se manifeste à une température d’autant plus élevée
que le nombre de molécules d’oxyde d’éthylène fixées sur le produit est
lui-même plus élevé. Le mélange des deux phases devient homogène
lorsque la température baisse. La température à partir de laquelle le
mélange des deux phases devient homogène est dénommée conven-
tionnellement (température de clarification> selon ISO 862:1984, Agents
de surface - Vocabulaire (définition n”10).
La température de clarification est souvent déterminée comme ((point
de trouble,).
La connaissance de la température de trouble (point de trouble) a une
importance capitale dans les applications, les propriétés tensio-actives
variant très rapidement au voisinage de cette température.
La détermination de la température de trouble d’un dérivé non ionique
défini est un moyen de contrôle rapide et précis. En fabrication, c’est le
procédé le plus rapide permettant de juger la quantité d’oxyde d’éthy-
lène fixée sur un radical donné. Il faut toutefois tenir compte du fait que
la courbe de variation de la température de trouble en fonction du taux
d’éthoxylation tend vers un asymptote; par conséquent, ce moyen de
contrôle perd sa précision pour les produits à longue chaîne éthoxylée.
La température de trouble est une température critique inférieure de
démixtion; au-dessus de cette température critique, la solution se sé-
pare en deux phases et l’apparition de ces deux phases, lorsqu’on élève
la température, conduit au trouble de la solution. Cette particularité
n’est pas spécifique aux dérivés éthoxylés et il est possible de déter-
miner des températures de trouble pour d’autres types de dérivés.
Les méthodes A, B et C ne concernent d’une part que la détermination
de la température de trouble des agents de surface non ioniques déri-
vant de l’oxyde d’éthylène par condensation sur des molécules de base
telles que alcools gras, amines grasses, acides gras,
lipophiles,
alkylphénols, esters d’acides gras et autres molécules du même type.
D’autre part, les autres agents de surface non ioniques comme, par
exemple, les copolymères blocs oxyde d’éthylène/oxyde de propylène
sont connus pour avoir des comportements particuliers qui rendent plus
difficile la détermination de leur température de trouble (parmi ces
particularités, on peut indiquer l’apparition d’un trouble progressif sur
un intervalle de température de plusieurs degrés ou l’existence de deux
ou trois températures de trouble très distinctes).
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1065:199~(F)
II a donc été prescrit deux autres méthodes (D et E) pour des produits
dont la valeur de la température de trouble est difficile à obtenir avec
les méthodes A, B et C.
iv

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NORME INTERNATIONALE ISO 1065:1991(F)
Agents de surface non ioniques obtenus à partir de l’oxyde
d’éthylène et mixtes - Détermination de la température de
trouble (point de trouble)
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1 Domaine d’application
internationales en vigueur à un moment donné.
La présente Norme internationale prescrit cinq mé-
ISO 607:1980, Agents de surface et détergents -
thodes pour la détermination de la température de
Méthodes de division d’un échantillon.
trouble des agents de surface non ioniques.
ISO 1773:1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
Les méthodes A, B et C sont applicables aux agents
ques et ballons (à col étroit).
de surface non ioniques dérivés de l’oxyde d’éthy-
lène par condensation sur un composé lipophile
ISO 2174:1990, Agents de surface - Préparation
dépourvu de groupements oxypropyléniques. Le
choix de l’une de ces méthodes (A ou B ou C) dé- d’une eau de dureté calcique déterminée.
pend de la température à laquelle la solution
aqueuse du produit étudié se trouble.
3 Choix de la méthode
Les méthodes D et E sont prévues pour être utili-
NOTE 2 Certains dérivés de l’oxyde d’éthylène, de très
sées, après accord entre les parties intéressées,
grande pureté, peuvent conduire, en eau distillée de con-
avec des produits pour lesquels les méthodes A, B
ductivité très faible, à une impossibilité de mesurage de
et C se sont avérées inadéquates. De tels produits
la température de trouble. Dans de tels cas, la solution
comprennent des agents de surface non ioniques
ne devient pas hétérogène à une température définie;
mixtes, par exemple ceux dérivés des copolymères mais, par contre, on observe seulement une légère dimi-
nution de la limpidité.
blocs oxyde d’éthylène/oxyde de propylène.
Le mesurage redevient possible en remplacant l’eau dis-
Le choix de l’une des méthodes (D ou E) dépend de
tillée par une solution aqueuse de chlorurk de sodium à
la température à laquelle la solution aqueuse acide
234 mg/l.
du produit étudié se trouble. Néanmoins, la méthode
E n’est pas applicable aux produits dérivés d’acides
3.1 Méthode A
gras ou d’esters d’acides gras.
Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
NOTE 1 On ne peut déterminer la température de trou-
nique se trouble à une température comprise entre
ble des produits dérivés d’acide gras ou d’esters d’acides
gras que si l’on a vérifié la répétabilité des mesures.
10 OC et 90 OC, effectuer le mesurage dans de l’eau
distillée (voir 8.1).
2 Références normatives
3.2 Méthode B
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
constituent des dispositions valables pour la pré- nique se trouble à une température inférieure à
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 10 OC ou si le produit est insuffisamment soluble
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. dans l’eau, effectuer le mesurage dans une solution
Toute norme est sujette à révision et les parties aqueuse de n-butyldiglycol à 25 % (m/m) (voir 8.2).
prenantes des accords fondés sur la présente Cette méthode n’est cependant pas applicable à
Norme internationale sont invitées à rechercher la certains produits de faible teneur en oxyde d’éthy-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes lène qui sont insolubles dans la solution aqueuse
des normes indiquées ci-après. Les membres de la de n-butyldiglycol à 25 % (m/m).

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10651991 (F)
NOTE 4 Même avec la spécification indiquée, des te-
3.3 Méthode C
neurs variables en impuretés dans le butyldiglycol ont une
certaine influence sur la température de trouble.
Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
nique se trouble à une température supérieure à
5.2 Acide chlorhydrique, solution,
90 OC, effectuer le mesurage en ampoule scellée
c(HCI) = 1,0 mol/l, pour la méthode D.
(voir 8.3), ce qui permet, en opérant sous pression,
d’atteindre des températures supérieures à la tem-
pérature d’ébullition de la solution à la pression at-
5.3 Elutanol-1, solution à 5 O/o (m/m) dans de l’eau
mosphérique.
de dureté calcique 40 mg d’ions Ca*+ par litre, pré-
parée conformément aux modalités prescrites dans
NOTE 3 On peut également, après accord entre les
I’ISO 2174, pour la méthode E.
parties intéressées, déterminer la température de trouble
en solution saline, mais cette technique est moins sensi-
ble et il n’y a pas de corrélation simple entre les résultats
6 Appareillage
obtenus en solution saline et ceux obtenus en ampoule
scellée.
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
3.4 Méthode D
6.1 Fiole conique, de 250 ml de capacité, conforme
aux prescriptions de I’ISO 1773.
Si la solution aqueuse acide de l’agent de surface
non ionique soumis à l’essai se trouble à une tem-
pérature comprise entre 10 OC et 90 OC, effectuer le 6.2 Thermomètre, gradué en 0,l OC, dont les limi-
mesurage conformément à 8.4 dans une solution tes de graduation correspondent à la température à
d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 1,0 mol/l. mesurer.
6.3 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité.
3.5 Méthode E
Si la solution aqueuse acide de l’agent de surface
6.4 Bécher, de 1000 ml de capacité, contenant un
non ionique soumis à l’essai se trouble à une tem-
fluide transparent de transfert de chaleur (par
pérature supérieure à 90 OC, effectuer
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 1065
Deuxiètne édition
199 1-09-o 1
Agents de surface non ioniques obtenus à partir
de l’oxyde d’éthylène et mixtes - Détermination
de la température de trouble (point de trouble)
Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed
non-ionic surface-active agents - Determination of cloud point
Numéro de référence
ISO 1065:1991(F)

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ISO 1065:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1065 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1065:1975), dont elle constitue une révision technique, en ce sens
que deux méthodes (D et E) ont été ajoutées afin d’élargir le domaine
d’application pour couvrir les agents de surface non ioniques mixtes-
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 + CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 1065:1991 (F)
Introduction
Les solutions aqueuses des agents de surface non ioniques dérivés de
l’oxyde d’éthylène deviennent hétérogènes par suite de la formation de
deux phases liquides lorsqu’on élève leur température. La température
au-dessus de laquelle ce phénomène se produit correspond à la tem-
pérature de trouble.
Cette particularité se manifeste à une température d’autant plus élevée
que le nombre de molécules d’oxyde d’éthylène fixées sur le produit est
lui-même plus élevé. Le mélange des deux phases devient homogène
lorsque la température baisse. La température à partir de laquelle le
mélange des deux phases devient homogène est dénommée conven-
tionnellement (température de clarification> selon ISO 862:1984, Agents
de surface - Vocabulaire (définition n”10).
La température de clarification est souvent déterminée comme ((point
de trouble,).
La connaissance de la température de trouble (point de trouble) a une
importance capitale dans les applications, les propriétés tensio-actives
variant très rapidement au voisinage de cette température.
La détermination de la température de trouble d’un dérivé non ionique
défini est un moyen de contrôle rapide et précis. En fabrication, c’est le
procédé le plus rapide permettant de juger la quantité d’oxyde d’éthy-
lène fixée sur un radical donné. Il faut toutefois tenir compte du fait que
la courbe de variation de la température de trouble en fonction du taux
d’éthoxylation tend vers un asymptote; par conséquent, ce moyen de
contrôle perd sa précision pour les produits à longue chaîne éthoxylée.
La température de trouble est une température critique inférieure de
démixtion; au-dessus de cette température critique, la solution se sé-
pare en deux phases et l’apparition de ces deux phases, lorsqu’on élève
la température, conduit au trouble de la solution. Cette particularité
n’est pas spécifique aux dérivés éthoxylés et il est possible de déter-
miner des températures de trouble pour d’autres types de dérivés.
Les méthodes A, B et C ne concernent d’une part que la détermination
de la température de trouble des agents de surface non ioniques déri-
vant de l’oxyde d’éthylène par condensation sur des molécules de base
telles que alcools gras, amines grasses, acides gras,
lipophiles,
alkylphénols, esters d’acides gras et autres molécules du même type.
D’autre part, les autres agents de surface non ioniques comme, par
exemple, les copolymères blocs oxyde d’éthylène/oxyde de propylène
sont connus pour avoir des comportements particuliers qui rendent plus
difficile la détermination de leur température de trouble (parmi ces
particularités, on peut indiquer l’apparition d’un trouble progressif sur
un intervalle de température de plusieurs degrés ou l’existence de deux
ou trois températures de trouble très distinctes).
. . .
III

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ISO 1065:199~(F)
II a donc été prescrit deux autres méthodes (D et E) pour des produits
dont la valeur de la température de trouble est difficile à obtenir avec
les méthodes A, B et C.
iv

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NORME INTERNATIONALE ISO 1065:1991(F)
Agents de surface non ioniques obtenus à partir de l’oxyde
d’éthylène et mixtes - Détermination de la température de
trouble (point de trouble)
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1 Domaine d’application
internationales en vigueur à un moment donné.
La présente Norme internationale prescrit cinq mé-
ISO 607:1980, Agents de surface et détergents -
thodes pour la détermination de la température de
Méthodes de division d’un échantillon.
trouble des agents de surface non ioniques.
ISO 1773:1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
Les méthodes A, B et C sont applicables aux agents
ques et ballons (à col étroit).
de surface non ioniques dérivés de l’oxyde d’éthy-
lène par condensation sur un composé lipophile
ISO 2174:1990, Agents de surface - Préparation
dépourvu de groupements oxypropyléniques. Le
choix de l’une de ces méthodes (A ou B ou C) dé- d’une eau de dureté calcique déterminée.
pend de la température à laquelle la solution
aqueuse du produit étudié se trouble.
3 Choix de la méthode
Les méthodes D et E sont prévues pour être utili-
NOTE 2 Certains dérivés de l’oxyde d’éthylène, de très
sées, après accord entre les parties intéressées,
grande pureté, peuvent conduire, en eau distillée de con-
avec des produits pour lesquels les méthodes A, B
ductivité très faible, à une impossibilité de mesurage de
et C se sont avérées inadéquates. De tels produits
la température de trouble. Dans de tels cas, la solution
comprennent des agents de surface non ioniques
ne devient pas hétérogène à une température définie;
mixtes, par exemple ceux dérivés des copolymères mais, par contre, on observe seulement une légère dimi-
nution de la limpidité.
blocs oxyde d’éthylène/oxyde de propylène.
Le mesurage redevient possible en remplacant l’eau dis-
Le choix de l’une des méthodes (D ou E) dépend de
tillée par une solution aqueuse de chlorurk de sodium à
la température à laquelle la solution aqueuse acide
234 mg/l.
du produit étudié se trouble. Néanmoins, la méthode
E n’est pas applicable aux produits dérivés d’acides
3.1 Méthode A
gras ou d’esters d’acides gras.
Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
NOTE 1 On ne peut déterminer la température de trou-
nique se trouble à une température comprise entre
ble des produits dérivés d’acide gras ou d’esters d’acides
gras que si l’on a vérifié la répétabilité des mesures.
10 OC et 90 OC, effectuer le mesurage dans de l’eau
distillée (voir 8.1).
2 Références normatives
3.2 Méthode B
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
constituent des dispositions valables pour la pré- nique se trouble à une température inférieure à
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 10 OC ou si le produit est insuffisamment soluble
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. dans l’eau, effectuer le mesurage dans une solution
Toute norme est sujette à révision et les parties aqueuse de n-butyldiglycol à 25 % (m/m) (voir 8.2).
prenantes des accords fondés sur la présente Cette méthode n’est cependant pas applicable à
Norme internationale sont invitées à rechercher la certains produits de faible teneur en oxyde d’éthy-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes lène qui sont insolubles dans la solution aqueuse
des normes indiquées ci-après. Les membres de la de n-butyldiglycol à 25 % (m/m).

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ISO 10651991 (F)
NOTE 4 Même avec la spécification indiquée, des te-
3.3 Méthode C
neurs variables en impuretés dans le butyldiglycol ont une
certaine influence sur la température de trouble.
Si la solution aqueuse de l’agent de surface non io-
nique se trouble à une température supérieure à
5.2 Acide chlorhydrique, solution,
90 OC, effectuer le mesurage en ampoule scellée
c(HCI) = 1,0 mol/l, pour la méthode D.
(voir 8.3), ce qui permet, en opérant sous pression,
d’atteindre des températures supérieures à la tem-
pérature d’ébullition de la solution à la pression at-
5.3 Elutanol-1, solution à 5 O/o (m/m) dans de l’eau
mosphérique.
de dureté calcique 40 mg d’ions Ca*+ par litre, pré-
parée conformément aux modalités prescrites dans
NOTE 3 On peut également, après accord entre les
I’ISO 2174, pour la méthode E.
parties intéressées, déterminer la température de trouble
en solution saline, mais cette technique est moins sensi-
ble et il n’y a pas de corrélation simple entre les résultats
6 Appareillage
obtenus en solution saline et ceux obtenus en ampoule
scellée.
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
3.4 Méthode D
6.1 Fiole conique, de 250 ml de capacité, conforme
aux prescriptions de I’ISO 1773.
Si la solution aqueuse acide de l’agent de surface
non ionique soumis à l’essai se trouble à une tem-
pérature comprise entre 10 OC et 90 OC, effectuer le 6.2 Thermomètre, gradué en 0,l OC, dont les limi-
mesurage conformément à 8.4 dans une solution tes de graduation correspondent à la température à
d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 1,0 mol/l. mesurer.
6.3 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité.
3.5 Méthode E
Si la solution aqueuse acide de l’agent de surface
6.4 Bécher, de 1000 ml de capacité, contenant un
non ionique soumis à l’essai se trouble à une tem-
fluide transparent de transfert de chaleur (par
pérature supérieure à 90 OC, effectuer
...

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