ISO 622:1981
(Main)Solid mineral fuels — Determination of phorphorus content — Reduced molybdophosphate photometric method
Solid mineral fuels — Determination of phorphorus content — Reduced molybdophosphate photometric method
For taking the phosphorus into solution the following two methods are specified: The carbonaceous material is removed by ashing in amuffle furnace under specified conditions and the phosphorus is extracted by treatment with hydrofluoric and sulphuric acids. The carbonaceous material is removed by repeated oxidation with nitric acid in the presence of sulphuric acid. The determination is carried out by adding ammonium molybdate and ascorbic acid solution and measuring the absorbance of the resulting blue solution by a siutable optical instrument.
Combustibles minéraux solides — Dosage du phosphore — Méthode photométrique au molybdophosphate réduit
Trdna fosilna goriva - Določevanje fosforja - Omejena molibdofosfatna fotometrijska metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKt(L1YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTbl3A~MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of phosphorus
Solid mineral fuels
Reduced molybdophosphate photometric
content -
method
Combustibles mineraux solides - Dosage du phosphore - AMthode photomktrigue au molybdophosphate rkduit
First edition - 1981-08-01
Ref. No. ISO 622-1981 (E)
UDC 662.62: 543.847
determination of content, phosphorus, spectroscopic analysis.
Descriptors : solid fuels, coal, Coke, lignite, Chemical analysis,
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 622 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary South Africa, Rep. of
India
Austria Spain
Belgium I reland Turkey
Brazil Japan United Kingdom
Canada Korea, Rep. of USA
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
France Poland Y ugoslavia
Germany, F. R. Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 622-1967, of
which it constitutes a technical revision.
International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 622-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of phosphorus
Solid mineral fuels
content - Reduced molybdophosphate photometric
method
1 Scope and field of application WARNING - Aqueous hydrofluoric acid is a highly cor-
rosive liquid which attacks glass; the vapour is irritant
This International Standard specifies a reduced molyb-
and toxic. Its action on the skin and eyes is strongly cor-
dophosphate photometric method for the determination of the rosive, producing severe and painful burns which may
total phosphorus content of hard coal, lignites and Coke. Two
not be immediately evident and which respond slowly to
methods for taking the phosphorus into Solution are specified,
treatment.
namely extraction from the coal or coke ash with acid or by
The Solution should be handled only inside a well-
repeated Oxidation of the coal or Coke, by acid, to remove car-
ventilated fume cupboard.
bonaceous matter.
In the event of contact or suspected contact, flood with
water and seek immediate medical attention. The
2 References
manufacturer ’s literature should be consulted for further
information.
ISO 383, Laboratory gfassware - lnterchangeable conical
ground jein ts.
4.2 Sulphuric acid, approximately 490 g/l Solution.
ISO 565, Test sieves - Woven metal wire cloth and perforated
plate - Nominal sizes of apertures. 4.3 Sulphuric acid concentrated, Q 1,84 g/ml, approx-
imately 98 % (mlm) Solution.
ISO 1171, Solid mineral fuels - Determination of ash.
4.4 Nitrit acid concentrated, Q 1,42 g/ml, approximately
ISO 1988, Hard coal - Sampling.
70 % (mlm) Solution.
ISO 2309, Coke - Sampling.
4.5 Ammonium molybdate, 60 g/l Solution.
3 Principle
4.6 Ascorbic acid, 50 g/l Solution.
Prepare the Solution fresh daily.
3.1 Extraction
Method 1 : Removal of carbonaceous material by ashing in a 4.7 Antimony potassium tartrate (KSbO.C,H,O&
muffle furnace under specified conditions, and extraction of
1,36 g/l solution.
phosphorus by treatment with hydrofluoric and sulphuric acids.
4.8 Reagent Solution.
Method 2 : Removal of carbonaceous material by repeated ox-
idation with nitric acid in the presence of sulphuric acid.
Mix 25 ml of the sulphuric acid Solution (4.21, 10 ml of the am-
monium molybdate Solution (4.51, 10 ml of the ascorbic acid
3.2 Determination Solution (4.6) and 5 ml of the antimony potassium tartrate solu-
tion (4.7). Prepare fresh immediately before use.
Addition of ammonium molybdate and ascorbic acid Solution to
the acid Solution. Measurement of the absorbance of the
4.9 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
resulting blue Solution by a suitable Optical instrument.
0,100 g of P per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,439 2 g of potassium
4 Reagents
dihydrogen monophosphate (KH2P0,) (dried at 110 OC for
1 h), and dissolve in water. Transfer the Solution quantitatively
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of P.
4.1 Hydrofluoric acid, approximately 400 g/l solution.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 622-1981 (E)
4.10 Phosphorus, Standard solution corresponding to 1 mg 7 Procedure
of P per litre.
7.1 Dry Oxidation method
Transfer 10 ml of the Standard phosphorus Solution (4.9) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
7.1.1 Determine the percentage of ash in the coal or coke as
Prepare fresh immediately before use.
specified in ISO 1171. Grind the ash in an agate mortar to pass
a 63 Pm sieve complying with ISO 565.
1 ml of this Standard Solution contains 1 pg of P.
7.1.2 Weigh, to an accuracy of 0,l mg, about 0,05 g of the
ash into the platinum crucible (5.4).
5 Apparatus
7.1.3 Add 2,0 ml of the sulphuric acid Solution (4.2) and
Ordinary laboratory apparatus and
about 2,0 ml of the hydrofluoric acid Solution (4.1). Place the
lid on the crucible and digest on a water bath for 30 min in a
Muffle furnace, as specified in ISO 1171.
5.1
weil-ventilated fume cupboard. Remove and rinse the lid, col-
lecting the washings in the crucible. Allow the Solution to
evaporate on the water bath until most of the hydrofluoric acid
5.2 Dish, of silica, porcelain or platinum, as specified in
and water have been removed.
ISO 1171.
5.3 Insulating plate, of silica, 6 mm thick, or its equivalent,
7.1.4 Transfer the crucible to the hot-air bath (5.5), evaporate
of such size as to be an easy sliding fit into the muffle furnace
until dense white fumes from the sulphuric acid have evolved
(5.1).
for a few minutes. Allow to cool, add 0,5 ml of the sulphuric
acid Solution (4.2), heat for a few minutes and allow to cool.
5.4 Platinum crucible, of capacity 25 to 30 ml, with lid (see
NOTE - It is essential that the contents of the crucible are not
7.1).
dryness at any sta
evaporated completely to
w
Hot-air bath (see 7.1).
5.5
7.1.5 Add about 20 ml of water to the crucible and digest on
the water bath for 30 min, when all the extract should be in
5.6 Di gestion appa ratus (sec 7.2 and the figure), con-
solution. Allow to cool, transfer the Solution to a 100 ml one-
structed of borosilicate glass consisti ng of the following
mark volumetric flask and dilute with water to the mark (solu-
tion A).
5.6.1 Flask, Kjeldahl flask, of capacity 300 ml, fitted with a
24/29 ground glass socket complying with ISO 383.
NOTE - If the Sample has a high arsenic content, this may interfere
with the result and the Solution should be reduce
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 622:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD'RORþHYDQMHIRVIRUMD2PHMHQDPROLEGRIRVIDWQD
IRWRPHWULMVNDPHWRGD
Solid mineral fuels -- Determination of phorphorus content -- Reduced
molybdophosphate photometric method
Combustibles minéraux solides -- Dosage du phosphore -- Méthode photométrique au
molybdophosphate réduit
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 622:1981
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 622:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 622:1998
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SIST ISO 622:1998
International Standard
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- Determination of phosphorus
Solid mineral fuels
Reduced molybdophosphate photometric
content -
method
Combustibles mineraux solides - Dosage du phosphore - AMthode photomktrigue au molybdophosphate rkduit
First edition - 1981-08-01
Ref. No. ISO 622-1981 (E)
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determination of content, phosphorus, spectroscopic analysis.
Descriptors : solid fuels, coal, Coke, lignite, Chemical analysis,
Price based on 4 pages
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SIST ISO 622:1998
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 622 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary South Africa, Rep. of
India
Austria Spain
Belgium I reland Turkey
Brazil Japan United Kingdom
Canada Korea, Rep. of USA
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
France Poland Y ugoslavia
Germany, F. R. Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 622-1967, of
which it constitutes a technical revision.
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Printed in Switzerland
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SIST ISO 622:1998
ISO 622-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of phosphorus
Solid mineral fuels
content - Reduced molybdophosphate photometric
method
1 Scope and field of application WARNING - Aqueous hydrofluoric acid is a highly cor-
rosive liquid which attacks glass; the vapour is irritant
This International Standard specifies a reduced molyb-
and toxic. Its action on the skin and eyes is strongly cor-
dophosphate photometric method for the determination of the rosive, producing severe and painful burns which may
total phosphorus content of hard coal, lignites and Coke. Two
not be immediately evident and which respond slowly to
methods for taking the phosphorus into Solution are specified,
treatment.
namely extraction from the coal or coke ash with acid or by
The Solution should be handled only inside a well-
repeated Oxidation of the coal or Coke, by acid, to remove car-
ventilated fume cupboard.
bonaceous matter.
In the event of contact or suspected contact, flood with
water and seek immediate medical attention. The
2 References
manufacturer ’s literature should be consulted for further
information.
ISO 383, Laboratory gfassware - lnterchangeable conical
ground jein ts.
4.2 Sulphuric acid, approximately 490 g/l Solution.
ISO 565, Test sieves - Woven metal wire cloth and perforated
plate - Nominal sizes of apertures. 4.3 Sulphuric acid concentrated, Q 1,84 g/ml, approx-
imately 98 % (mlm) Solution.
ISO 1171, Solid mineral fuels - Determination of ash.
4.4 Nitrit acid concentrated, Q 1,42 g/ml, approximately
ISO 1988, Hard coal - Sampling.
70 % (mlm) Solution.
ISO 2309, Coke - Sampling.
4.5 Ammonium molybdate, 60 g/l Solution.
3 Principle
4.6 Ascorbic acid, 50 g/l Solution.
Prepare the Solution fresh daily.
3.1 Extraction
Method 1 : Removal of carbonaceous material by ashing in a 4.7 Antimony potassium tartrate (KSbO.C,H,O&
muffle furnace under specified conditions, and extraction of
1,36 g/l solution.
phosphorus by treatment with hydrofluoric and sulphuric acids.
4.8 Reagent Solution.
Method 2 : Removal of carbonaceous material by repeated ox-
idation with nitric acid in the presence of sulphuric acid.
Mix 25 ml of the sulphuric acid Solution (4.21, 10 ml of the am-
monium molybdate Solution (4.51, 10 ml of the ascorbic acid
3.2 Determination Solution (4.6) and 5 ml of the antimony potassium tartrate solu-
tion (4.7). Prepare fresh immediately before use.
Addition of ammonium molybdate and ascorbic acid Solution to
the acid Solution. Measurement of the absorbance of the
4.9 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
resulting blue Solution by a suitable Optical instrument.
0,100 g of P per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,439 2 g of potassium
4 Reagents
dihydrogen monophosphate (KH2P0,) (dried at 110 OC for
1 h), and dissolve in water. Transfer the Solution quantitatively
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of P.
4.1 Hydrofluoric acid, approximately 400 g/l solution.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 622:1998
ISO 622-1981 (E)
4.10 Phosphorus, Standard solution corresponding to 1 mg 7 Procedure
of P per litre.
7.1 Dry Oxidation method
Transfer 10 ml of the Standard phosphorus Solution (4.9) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
7.1.1 Determine the percentage of ash in the coal or coke as
Prepare fresh immediately before use.
specified in ISO 1171. Grind the ash in an agate mortar to pass
a 63 Pm sieve complying with ISO 565.
1 ml of this Standard Solution contains 1 pg of P.
7.1.2 Weigh, to an accuracy of 0,l mg, about 0,05 g of the
ash into the platinum crucible (5.4).
5 Apparatus
7.1.3 Add 2,0 ml of the sulphuric acid Solution (4.2) and
Ordinary laboratory apparatus and
about 2,0 ml of the hydrofluoric acid Solution (4.1). Place the
lid on the crucible and digest on a water bath for 30 min in a
Muffle furnace, as specified in ISO 1171.
5.1
weil-ventilated fume cupboard. Remove and rinse the lid, col-
lecting the washings in the crucible. Allow the Solution to
evaporate on the water bath until most of the hydrofluoric acid
5.2 Dish, of silica, porcelain or platinum, as specified in
and water have been removed.
ISO 1171.
5.3 Insulating plate, of silica, 6 mm thick, or its equivalent,
7.1.4 Transfer the crucible to the hot-air bath (5.5), evaporate
of such size as to be an easy sliding fit into the muffle furnace
until dense white fumes from the sulphuric acid have evolved
(5.1).
for a few minutes. Allow to cool, add 0,5 ml of the sulphuric
acid Solution (4.2), heat for a few minutes and allow to cool.
5.4 Platinum crucible, of capacity 25 to 30 ml, with lid (see
NOTE - It is essential that the contents of the crucible are not
7.1).
dryness at any sta
evaporated completely to
w
Hot-air bath (see 7.1).
5.5
7.1.5 Add about 20 ml of water to the crucible and digest on
the water bath for 30 min, when all the extract should be in
5.6 Di gestion appa rat
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K~YHAPO,lJHAR OPI-AHM3ALlMR IlO CTAH~APTM3A~Mbl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Dosage du phosphore
- Méthode photométrique au molybdophosphate réduit
Solid minera1 fuels - Determination of phosphorus content - Reduced molybdophosphate photometric method
Première édition - 1981-08-01
Réf. no : ISO 622-1981 (F)
CDU 662.62:543.&i -
cî
Descripteurs : combustible solide, charbon, coke, lignite, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectroscopique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 622 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’
Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie
Turquie
Belgique Inde URSS
Brésil Irlande USA
Canada Japon
Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 622-1967,
dont elle constitue une révision technique.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 622-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
.
Combustibles minéraux solides - Dosage du phosphore
- Méthode photométrique au molybdophosphate réduit
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
phosphore total dans la houille, le charbon brun, les lignites et pureté équivalente.
le coke. Deux méthodes de mise en solution du phosphore sont
spécifiées, à savoir : extraction à partir des cendres du charbon
4.1 Acide fluorhydrique, solution à environ 400 g/l.
et du coke à l’aide d’acide, ou par oxydation répétée du char-
bon et du coke par l’acide afin d’éliminer les matières charbon-
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique en solution
neuses.
est un liquide extrêmement corrosif qui attaque le verre;
sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau
et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brû-
lures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiate-
ment apparentes et qui ne guérissent que lentement au
2 Références
traitement.
I SO 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques
La solution devra être manipulée uniquement sous une
rodés in terchangeables.
hotte bien ventilée.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asper-
I SO 565, Tamis de contrôle - Toiles métalliques et tôles perfo-
ger abondamment avec de l’eau et alerter immédiate-
Dimensions nominales des ouvertures.
rées -
ment le service médical. Les publications des produc-
teurs seront consultées pour informations supplémentai-
I S 0 117 1, Combustibles minéraux solides - Dé termina tion des
res.
cendres.
I SO 1988, Charbons et lignites durs - &hantillonnage.
4.2 Acide sulfurique, solution à environ 490 g/l.
ISO 2309, Coke - Échantillonnage.
4.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, solution à environ 98 %
bnlm).
4.4 Acide nitrique, Q 1,42 g/ml, solution à environ 70 %
3 Principe
bnlm).
3.1 Extraction
4.5 Molybdate d’ammonium, solution à 60 g/l.
Méthode 1 : Élimination des matières charbonneuses par inci-
4.6 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
nération dans des conditions spécifiées, et extraction du phos-
phore par traitement aux acides fluorhydrique et sulfurique.
Préparer fraîchement la solution chaque jour.
Méthode 2 : Élimination des matières charbonneuses par oxy-
4.7 Tartrate de potassium et d’antimoine
dation répétée à l’aide d’acide nitrique, en présence d’acide sul-
(KSbO.C,H,O& solution à 1,36 g/l.
furique.
4.8 Solution réactive.
3.2 Détermination
Mélanger 25 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2), 10 ml de
la solution de molybdate d’ammonium (4.5), 10 ml de la solu-
Addition de molybdate d’ammonium et de solution d’acide
tion d’acide ascorbique (4.6) et 5 ml de la solution de tartrate de
ascorbique à la solution acide. Mesurage de I’absorbance de la
solution bleue qui en résulte à l’aide d’un instrument optique potassium et d’antimoine (4.7). Préparer fraîchement immédia-
approprié. tement avant usage.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6224981 (F)
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g de 6 Préparation de l’échantillon
P par litre.
L’échantillon de charbon ou de coke doit être l’échantillon pour
Peser, à 0,000 1 g près, 0,439 2 g de dihydrogénophosphate analyse, broyé de facon à passer à travers un tamis de 212 prn
monopotassique (KHZPO,) (séché à 110 OC durant 1 h) et le
d’ouverture de maille conforme à I’ISO 565, prélevé et préparé
dissoudre dans de l’eau Transvaser quantitativement la solu- soit selon I’ISO 1988 soit selon I’ISO 2309, suivant le cas.
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
L’échantillon doit être soigneusement mélangé, de préférence
homogéniser. par des moyens mécaniques, immédiatement avant la détermi-
nation.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de P.
7 Mode opératoire
4.10 Phosphore, solution étalon correspondant à 1 mg de P
par litre.
7.1 Méthode d’oxydation par voie sèche
Prélever 10 ml de la solution étalon de phosphore (4.91, les
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
7.1.1 Déterminer le pourcentage de cendres du charbon ou
volume et homogénéiser. Préparer fraîchement immédiatement
du coke comme spécifié dans I’ISO 1171. Broyer les cendres
avant usage.
dans un mortier en agate de faconqu’elles passent à travers un
tamis de 63 prn d’ouverture de maille conforme à I’ISO 565.
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de P.
7.1.2 Peser, avec une précision de 0,l mg, environ 0‘05 g de
cendres dans le creuset en platine (5.4).
5 Appareillage
7.1.3 Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2) et
Matériel courant de laboratoire, et
environ 2 ml de la solution d’acide fluorhydrique (4.1). Placer le
couvercle sur le creuset et laisser réagir sur un bain d’eau
5.1 Four à moufle, comme spécifié dans I’ISO 1171.
durant 30 min sous une hotte bien ventilée. Enlever et rincer le
couvercle en recueillant l’eau de rincage dans le creuset. Laisser
5.2 Capsule, en silice, porcelaine ou platine, comme spécifié
la solution s’évaporer sur le bain d’eau jusqu’à disparition de la
dans I’ISO 1171.
majeure partie de l’acide fluorhydrique et de l’eau recueillie.
5.3 Plaque isolante, en silice, de 6 mm d’épaisseur, ou dis-
7.1.4 Transférer le creuset dans le bain d’air chaud (5.51, éva-
positif équivalent de dimensions telles qu’il puisse facilement porer jusqu’à ce que les fumées blanches provenant de l’acide
être glissé dans le four à moufle (5.1).
sulfurique se soient dégagées durant quelques minutes. Laisser
refroidir et ajouter 0,5 ml de la solution d’acide sulfurique (4.21,
chauffer durant quelques minutes et laisser refroidir.
5.4 Creuset, en platine, de 25 à 30 ml de capacité et muni
d’un couvercle (voir 7.1).
NOTE - II est essentiel qu’à aucun moment, le contenu du creuset ne
soit évaporé complètement j usqu’à siccité.
5.5 Bain d’air chaud (voir 7.1).
7.1.5 Ajouter environ 20 ml d’eau dans le creuset et laisser
Appareil d’attaque (voir 7.2 et la figure), en verre boro-
5.6
réagir sur le bain d’eau durant 30 min, ce qui devrait permettre
silica té, constitué comme suit :
que tout l’extrait passe en solution. Laisser refroidir, transvaser
la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au
volume avec de l’eau (solution A).
5.6.1 Ba
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K~YHAPO,lJHAR OPI-AHM3ALlMR IlO CTAH~APTM3A~Mbl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Dosage du phosphore
- Méthode photométrique au molybdophosphate réduit
Solid minera1 fuels - Determination of phosphorus content - Reduced molybdophosphate photometric method
Première édition - 1981-08-01
Réf. no : ISO 622-1981 (F)
CDU 662.62:543.&i -
cî
Descripteurs : combustible solide, charbon, coke, lignite, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectroscopique.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 622 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’
Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie
Turquie
Belgique Inde URSS
Brésil Irlande USA
Canada Japon
Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 622-1967,
dont elle constitue une révision technique.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 622-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
.
Combustibles minéraux solides - Dosage du phosphore
- Méthode photométrique au molybdophosphate réduit
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
phosphore total dans la houille, le charbon brun, les lignites et pureté équivalente.
le coke. Deux méthodes de mise en solution du phosphore sont
spécifiées, à savoir : extraction à partir des cendres du charbon
4.1 Acide fluorhydrique, solution à environ 400 g/l.
et du coke à l’aide d’acide, ou par oxydation répétée du char-
bon et du coke par l’acide afin d’éliminer les matières charbon-
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique en solution
neuses.
est un liquide extrêmement corrosif qui attaque le verre;
sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau
et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brû-
lures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiate-
ment apparentes et qui ne guérissent que lentement au
2 Références
traitement.
I SO 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques
La solution devra être manipulée uniquement sous une
rodés in terchangeables.
hotte bien ventilée.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asper-
I SO 565, Tamis de contrôle - Toiles métalliques et tôles perfo-
ger abondamment avec de l’eau et alerter immédiate-
Dimensions nominales des ouvertures.
rées -
ment le service médical. Les publications des produc-
teurs seront consultées pour informations supplémentai-
I S 0 117 1, Combustibles minéraux solides - Dé termina tion des
res.
cendres.
I SO 1988, Charbons et lignites durs - &hantillonnage.
4.2 Acide sulfurique, solution à environ 490 g/l.
ISO 2309, Coke - Échantillonnage.
4.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, solution à environ 98 %
bnlm).
4.4 Acide nitrique, Q 1,42 g/ml, solution à environ 70 %
3 Principe
bnlm).
3.1 Extraction
4.5 Molybdate d’ammonium, solution à 60 g/l.
Méthode 1 : Élimination des matières charbonneuses par inci-
4.6 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
nération dans des conditions spécifiées, et extraction du phos-
phore par traitement aux acides fluorhydrique et sulfurique.
Préparer fraîchement la solution chaque jour.
Méthode 2 : Élimination des matières charbonneuses par oxy-
4.7 Tartrate de potassium et d’antimoine
dation répétée à l’aide d’acide nitrique, en présence d’acide sul-
(KSbO.C,H,O& solution à 1,36 g/l.
furique.
4.8 Solution réactive.
3.2 Détermination
Mélanger 25 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2), 10 ml de
la solution de molybdate d’ammonium (4.5), 10 ml de la solu-
Addition de molybdate d’ammonium et de solution d’acide
tion d’acide ascorbique (4.6) et 5 ml de la solution de tartrate de
ascorbique à la solution acide. Mesurage de I’absorbance de la
solution bleue qui en résulte à l’aide d’un instrument optique potassium et d’antimoine (4.7). Préparer fraîchement immédia-
approprié. tement avant usage.
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ISO 6224981 (F)
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g de 6 Préparation de l’échantillon
P par litre.
L’échantillon de charbon ou de coke doit être l’échantillon pour
Peser, à 0,000 1 g près, 0,439 2 g de dihydrogénophosphate analyse, broyé de facon à passer à travers un tamis de 212 prn
monopotassique (KHZPO,) (séché à 110 OC durant 1 h) et le
d’ouverture de maille conforme à I’ISO 565, prélevé et préparé
dissoudre dans de l’eau Transvaser quantitativement la solu- soit selon I’ISO 1988 soit selon I’ISO 2309, suivant le cas.
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
L’échantillon doit être soigneusement mélangé, de préférence
homogéniser. par des moyens mécaniques, immédiatement avant la détermi-
nation.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de P.
7 Mode opératoire
4.10 Phosphore, solution étalon correspondant à 1 mg de P
par litre.
7.1 Méthode d’oxydation par voie sèche
Prélever 10 ml de la solution étalon de phosphore (4.91, les
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
7.1.1 Déterminer le pourcentage de cendres du charbon ou
volume et homogénéiser. Préparer fraîchement immédiatement
du coke comme spécifié dans I’ISO 1171. Broyer les cendres
avant usage.
dans un mortier en agate de faconqu’elles passent à travers un
tamis de 63 prn d’ouverture de maille conforme à I’ISO 565.
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de P.
7.1.2 Peser, avec une précision de 0,l mg, environ 0‘05 g de
cendres dans le creuset en platine (5.4).
5 Appareillage
7.1.3 Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2) et
Matériel courant de laboratoire, et
environ 2 ml de la solution d’acide fluorhydrique (4.1). Placer le
couvercle sur le creuset et laisser réagir sur un bain d’eau
5.1 Four à moufle, comme spécifié dans I’ISO 1171.
durant 30 min sous une hotte bien ventilée. Enlever et rincer le
couvercle en recueillant l’eau de rincage dans le creuset. Laisser
5.2 Capsule, en silice, porcelaine ou platine, comme spécifié
la solution s’évaporer sur le bain d’eau jusqu’à disparition de la
dans I’ISO 1171.
majeure partie de l’acide fluorhydrique et de l’eau recueillie.
5.3 Plaque isolante, en silice, de 6 mm d’épaisseur, ou dis-
7.1.4 Transférer le creuset dans le bain d’air chaud (5.51, éva-
positif équivalent de dimensions telles qu’il puisse facilement porer jusqu’à ce que les fumées blanches provenant de l’acide
être glissé dans le four à moufle (5.1).
sulfurique se soient dégagées durant quelques minutes. Laisser
refroidir et ajouter 0,5 ml de la solution d’acide sulfurique (4.21,
chauffer durant quelques minutes et laisser refroidir.
5.4 Creuset, en platine, de 25 à 30 ml de capacité et muni
d’un couvercle (voir 7.1).
NOTE - II est essentiel qu’à aucun moment, le contenu du creuset ne
soit évaporé complètement j usqu’à siccité.
5.5 Bain d’air chaud (voir 7.1).
7.1.5 Ajouter environ 20 ml d’eau dans le creuset et laisser
Appareil d’attaque (voir 7.2 et la figure), en verre boro-
5.6
réagir sur le bain d’eau durant 30 min, ce qui devrait permettre
silica té, constitué comme suit :
que tout l’extrait passe en solution. Laisser refroidir, transvaser
la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au
volume avec de l’eau (solution A).
5.6.1 Ba
...
Questions, Comments and Discussion
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