Water quality — Nickel-59 and nickel-63 — Part 2: Test method using ICP-MS

This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 (59Ni and 63Ni) activity concentration in samples of all types of water using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Using currently available ICP-MS, this test method can measure 59Ni activity concentrations of 300 mBq⋅l−1 and 63Ni activity concentrations of 200 Bq⋅l−1. These values can be achieved with a sample volume of 1,0 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual laboratories; in particular, the detection limit is influenced by amount of stable nickel present. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency). It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau — Nickel-59 et nickel-63 — Partie 2: Méthode d'essai par ICP-MS

Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 (59Ni et 63Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Avec les spectromètres ICP-MS actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer des activités volumiques de 300 mBq⋅l−1 pour le 59Ni et des activités volumiques de 200 Bq⋅l−1 pour le 63Ni. Ces valeurs peuvent être obtenues avec un volume d’échantillon de 1,0 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire; plus particulièrement, la limite de détection est influencée par la quantité de nickel stable présent. Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage). Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Sep-2022
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
21-Nov-2021
Completion Date
02-Sep-2022
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Standard
ISO 23655-2:2022 - Water quality — Nickel-59 and nickel-63 — Part 2: Test method using ICP-MS Released:2. 09. 2022
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Standard
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23655-2
First edition
2022-09
Water quality — Nickel-59 and
nickel-63 —
Part 2:
Test method using ICP-MS
Qualité de l'eau — Nickel-59 et nickel-63 —
Partie 2: Méthode d'essai par ICP-MS
Reference number
ISO 23655-2:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 23655-2:2022(E)
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Published in Switzerland
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ISO 23655-2:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols .......................................................................................................................................................... 2

3.1 Terms and definitions ...................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

5.1 Standard solutions .............................................................................................................................................................................. 4

5.1.1 Nickel-59 and Ni standards .................................................................................................................................. 4

5.1.2 Stable nickel standards ................................................................................................................................................ 5

5.2 Holdback carrier ................................................................................................................................................................................... 5

5.3 Water ............................................................................................................................................................................................................... 5

5.4 Specific reagents for chemical separation ..................................................................................................................... 5

6 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Laboratory equipment for direct evaporation ........................................................................................................... 6

6.2 Mass spectrometry vials ............................................................................................................................................................... 6

6.3 Measurement equipment: Inductively coupled plasma mass spectrometry .................................. 6

7 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 6

8 ICP-MS setup and calibration .................................................................................................................................................................. 6

8.1 Background ............................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

8.3 Mass bias ...................................................................................................................................................................................................... 7

8.4 Background signal ............................................................................................................................................................................... 7

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................8

9.1 Preliminary ............................................................................................................................................................................................... 8

[12]

9.1.1 Stable element interferences content ....................................................................................................... 8

9.1.2 Iron and nickel separation ......................................................................................................................................... 8

9.2 Nickel measurement solution preparation .................................................................................................................... 8

10 Quality control ....................................................................................................................................................................................................... 9

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 9

11.1 Nickel recovery ....................................................................................................................................................................................... 9

11.2 Nickel-59 activity calculation ................................................................................................................................................. 10

11.3 Nickel-63 activity calculation ................................................................................................................................................ 10

[14]

11.4 Uncertainties and characteristic limits ................................................................................................................. 10

11.4.1 Nickel-59 measurements .......................................................................................................................................... 10

11.4.2 Nickel-63 measurements ......................................................................................................................................... 11

12 Test report ...............................................................................................................................................................................................................11

Annex A (normative) Isolation and purification of nickel .........................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

iii
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ISO 23655-2:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.
A list of all the parts in the ISO 23655 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 23655-2:2022(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash off by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water

can thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

[4]

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3

[5]
and ISO 5667-20 .

NOTE 1 The guideline level (GL) is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for

one year that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose

that represents a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health

[3].
effects

NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded

internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to

food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based

[6]

on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6],[7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can

increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
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ISO 23655-2:2022(E)

The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they can be required to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23655-2:2022(E)
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 2:
Test method using ICP-MS

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope
59 63

This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 ( Ni and Ni) activity

concentration in samples of all types of water using inductively coupled plasma mass spectrometry

(ICP-MS).

Using currently available ICP-MS, this test method can measure Ni activity concentrations of

−1 63 −1

300 mBq⋅l and Ni activity concentrations of 200 Bq⋅l . These values can be achieved with a sample

volume of 1,0 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using

smaller sample aliquots or both.

NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual

laboratories; in particular, the detection limit is influenced by amount of stable nickel present.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting

efficiency).

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples

tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with

graphite furnace

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

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ISO 23655-2:2022(E)

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols
The symbols used in this document are explained in Table 1.
Table 1 — Symbols and units
Symbol Description Unit
59 58
b Mass bias for Ni (relative to Ni) —
63 63
Mass bias for Ni (relative to Ni) —
c Concentration mol∙l
59 −1
Ni activity concentration Bq·l
A,59Ni
63 −1
C Ni activity concentration Bq·l
A,63Ni
59 −1
Ni calibration standard solution activity concentration Bq·g
SN,59 i
63 −1
C Ni calibration standard solution activity concentration Bq·g
SN,63 i
Mass concentration of stable nickel carrier g∙g
cN, i
C Mass concentration of stable nickel in the measurement solution g∙g
mN, i
Mass concentration of stable nickel in the yield solution g∙g
yN, i
Mass concentration of natural nickel in the sample g∙g
gN, i
59 −1 −1
ε s ∙g
Response of the ICP-MS to Ni at =59
59Ni
−1 −1
ε s ∙g
Response of the ICP-MS to Ni at =63
63Ni
I Isotopic abundance of Ni: 0,680 77 (natural isotopic abundance is assumed) —
k Associated coverage factor —
Avogadro constant: 6,022 140 76 × 10 atoms per mole (defined as an exact
L mol
quantity, with zero uncertainty)
L Detection limit —
L Limit of quantification —
m Mass of an ion —
59 −1
m Atomic mass of Ni 58,934 346 7 g∙mol
aN,59 i
63 −1
Atomic mass of Ni 62,929 669 4 g∙mol
aN,63 i
m Mass of stable nickel carrier used g
c,Ni
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ISO 23655-2:2022(E)
TTaabbllee 11 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit
Mass of Ni calibration standard solution used g
s,59Ni
m Mass of Ni calibration standard solution used g
sN,63 i
Mass of measurement solution g
Ni,1
m Mass of measurement solution used for nickel yield measurement g
Ni,2
Mass of nickel yield solution g
Ni,3
m Mass of nickel recovered g
rN, i
Total amount of nickel recovered g
tN, i
p s
Blank signal at =58
b,58
p s
Blank signal at =59
b,59
p s
Blank signal at =63
b,63
r s
Gross count rate of the stable nickel solution =58
s,58Ni
r s
Gross count rate of the Ni source at =59
s,59Ni
r s
Gross count rate of the Ni source at =63
s,63Ni
r s
Gross count rate of measurement solution at =59
r s
Gross count rate of measurement solution at =63
r s
Net count rate of measurement solution at =59
net,59
r s
Net count rate of measurement solution at =63
net,63
r s
Net count rate of a blank sample solution at =59
net,0,59
r s
Net count rate of a blank sample solution at =63
net,0,63
R Recovery of nickel —
Standard deviation of the measurement of a blank =59
r05, 9
S s
Standard deviation of the measurement of a blank =63
r06, 3
Standard deviation of the measurement of 10 test portions of a blank sample at
m s
r05,,910
=59
Standard deviation of the measurement of 10 test portions of a blank sample at
m s
r06,,310
=63
T Radioactive half-life of Ni s
59,Ni
T Radioactive half-life of Ni s
63,Ni
u Unexpanded uncertainty —
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ISO 23655-2:2022(E)
TTaabbllee 11 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit
U Expanded uncertainty —
Relative uncertainty
u —
rel
NOTE u (x) = u(x)/x.
rel
V Sample volume l
59 −1
w Net response of an ICP-MS system to a given mass concentration of Ni s
net,59
63 −1
w Net response of an ICP-MS system to a given mass concentration of Ni s
net,63
59 −1
w Overall response of an ICP-MS system to a given mass concentration of Ni s
z Electric charge of an ion —
4 Principle

Nickel-59 is an anthropogenic radionuclide that decays to Co by electron capture, with the

associated emission of cobalt K- and L- X-rays, with energies of 6,9 keV and 7,7 keV and a half-life of

[8] 58
(76 000 ± 5 000) years . Nickel-59 is generated by neutron capture of Ni.

Nickel-63 is an anthropogenic radionuclide that decays to Cu by beta particle emission with

[9]

a maximum beta energy of 67,0 keV and a half-life of (98,7 ± 2,4) years . Nickel-63 is generated by

neutron capture of Ni.
59 63

Freshly irradiated natural nickel can have an Ni/ Ni mass ratio of approximately 6,9 and this

increases to approximately 7,7 after 20 years, to approximately 9,2 after 50 years and to approximately

14 after 100 years, although these values are very dependent on the irradiation history and any

subsequent processing of the material being measured.
59 63

Both Ni and Ni are separated from an aliquot of the sample matrix by precipitation, extraction

chromatography or ion exchange chromatography and their concentrations are measured separately

59 63 [10]
by ICP-MS against suitable calibration standards of Ni and Ni .

For samples with high activity concentration, dilution of the sample is required to avoid resin and mass

spectrometer saturation during the separation and counting steps, respectively.

Suspended material is removed prior to analysis by filtration using 0,45 μm filters. The analysis of the

insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.

[11].
NOTE A suitable mineralization step is specified in ISO 18589-2

It is necessary to know the concentration of the stable nickel in the sample in order to determine the

mass of the iron and nickel carriers to add and to calculate the chemical yield for the separation of Ni

and Ni.
59 63

When suspended matters are significant, a filtration step is required and Ni and Ni activities can

also be determined in the filter deposit.
5 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade.
5.1 Standard solutions
5.1.1 Nickel-59 and Ni standards

These should be traceable to national or international measurement standards and can be obtained

from a number of commercial suppliers and national measurement institutes.
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ISO 23655-2:2022(E)
5.1.2 Stable nickel standards

Stable nickel standards can be obtained from a number of commercial suppliers at a range of

concentrations.
5.2 Holdback carrier

Prepare a mixed solution of antimony, caesium, calcium, cerium, chromium, cobalt, iron, manganese,

ruthenium, silver, strontium and zinc, containing approximately 10 mg∙g of each element. It is not

necessary to calibrate this solution.
5.3 Water
Water complying with grade 3 of ISO 3696.
5.4 Specific reagents for chemical separation
5.4.1 Ammonium citrate solution, c = 1 mol∙l
C6H14N2O7

Dissolve 22,62 g of ammonium citrate in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water (5.3).

5.4.2 Ammonium citrate solution, c = 0,2 mol∙l
C6H14N2O7

Dissolve 4,52 g of ammonium citrate in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water (5.3).

5.4.3 Ammonium hydroxide solution, c = 6 mol∙l
NH4OH
Dilute 500 ml of concentrated ammonia solution to 1 l with water (5.3).
5.4.4 Dimethylglyoxime solution, 1 %, c = 0,086 mol∙l
C4H8N2O2
Dissolve 1 g of dimethylglyoxime (C H N O ) in 100 ml ethanol.
4 8 2 2
5.4.5 Hydrochloric acid solution, c = 6 mol∙l
HCl
Dilute 500 ml of concentrated hydrochloric acid to 1 l with water (5.3).
5.4.6 Hydrochloric acid solution, c = 1 mol∙l
HCl
Dilute 83 ml of concentrated hydrochloric acid to 1 l with water (5.3).
5.4.7 Iron chloride solution, c = 0,02 mol∙l
FeCl3

Dissolve 0,54 g of iron(III)chloride hexahydrate in 100 ml 0,01 mol∙l hydrochloric acid (5.4.6).

5.4.8 Nitric acid solution, c = 16 mol∙l
HNO3
Use a concentrated nitric acid solution.
5.4.9 Nitric acid solution, c = 7,2 mol l
HNO3
Dilute 450 ml of concentrated nitric acid to 1 l with water (5.3).
5.4.10 Nitric acid solution, c = 2 mol∙l
HNO3
Dilute 125 ml of concentrated nitric acid to 1 l with water (5.3).
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---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 23655-2:2022(E)
5.4.11 Sodium hydroxide solution, c = 4 mol∙l
NaOH
Dissolve 160 g of sodium hydroxide in water and dilute the solution to 1 l.
WARNING — Eye protection should be worn.
5.4.12 Stable nickel carrier solution

Procure a calibrated solution of (10 ± 1) g∙l from a suitable supplier; alternatively prepare and

calibrate a tracer solution in-house from, for example, Ni(NO ) ∙6H O.
3 2 2
6 Equipment
6.1 Laboratory equipment for direct evaporation

Use typical laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3, such as a

hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
6.2 Mass spectrometry vials
The vials shall be plastic.
6.3 Measurement equipment: Inductively coupled plasma mass spectrometry
59 63
Both Ni and Ni can be measured with a commercial ICP-MS.
7 Sampling

Sampling, handling and storage of the water samples shall be done as specified in ISO 5667-1 and

ISO 5667-3.

The water sample should be acidified with concentrated nitric acid; hydrochloric acid shall be avoided.

8 ICP-MS setup and calibration
8.1 Background

Measure the background at mass 59 (p ) and 63 (p ) by running an instrument blank solution

b59 b63
containing 0,5 mol∙l HNO .

Measurements with increasing concentrations of stable Ni and measuring the signal at m/z 58 and 59

58 1 58

can be used to determine the Ni H formation rate and the concentration at which tailing from Ni

occurs. The NiH/Ni formation should be constant at all concentrations and a steady increase in this

ratio is indicative of Ni tailing. The concentration at which tailing occurs indica

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23655-2
Première édition
2022-09
Qualité de l'eau — Nickel-59 et
nickel-63 —
Partie 2:
Méthode d'essai par ICP-MS
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 2: Test method using ICP-MS
Numéro de référence
ISO 23655-2:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23655-2:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 23655-2:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes, définitions et symboles ......................................................................................................................................................... 2

3.1 Termes et définitions ........................................................................................................................................................................ 2

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 4

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

5.1 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 5

59 63

5.1.1 Étalons de Ni et Ni ................................................................................................................................................... 5

5.1.2 Étalons de nickel stable ................................................................................................................................................ 5

5.2 Entraîneur de rétention ........................................................................................................................................... ....................... 5

5.3 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 5

5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique .................................................................................................. 5

6 Équipement ................................................................................................................................................................................................................ 6

6.1 Équipement de laboratoire pour évaporation directe ........................................................................................ 6

6.2 Flacons pour spectrométrie de masse .............................................................................................................................. 6

6.3 Équipement de mesure: Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif ................ 6

7 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................6

8 Mise en place et étalonnage du spectromètre ICP-MS ................................................................................................. 6

8.1 Bruit de fond ............................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 7

8.3 Biais de masse ......................................................................................................................................................................................... 7

8.4 Signal de bruit de fond ..................................................................................................................................................................... 8

9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 8

9.1 Préliminaire .............................................................................................................................................................................................. 8

[12]

9.1.1 Teneur en éléments interférents stables ............................................................................................... 8

9.1.2 Séparation du fer et du nickel ................................................................................................................................. 8

9.2 Préparation de la solution de mesurage du nickel .................................................................................................. 9

10 Contrôle de la qualité ...................................................................................................................................................................................... 9

11 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 9

11.1 Rendement en nickel ......................................................................................................................................................................... 9

11.2 Calcul de l’activité du Ni ......................................................................................................................................................... 10

11.3 Calcul de l’activité du Ni ......................................................................................................................................................... 10

[14]

11.4 Incertitudes et limites caractéristiques ................................................................................................................ 11

11.4.1 Mesurages du Ni .......................................................................................................................................................... 11

11.4.2 Mesurages du Ni .......................................................................................................................................................... 11

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (normative) Séparation et purification du nickel ...................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

iii
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ISO 23655-2:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 23655 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 23655-2:2022(F)
Introduction

La radioactivité provenant de diverses sources naturelles et anthropogènes est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou artificielle (c’est-à-dire

engendrée par l’homme), ou les deux:
40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, notamment Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales), ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables

minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que les éléments transuraniens (américium,

3 14 90

plutonium, neptunium, curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma

peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides

sont déversées dans l’environnement par les installations concernant le cycle du combustible

nucléaire en conséquence de leur libération périodique autorisée. Certains de ces radionucléides

utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont également libérés dans

l’environnement après usage. Les radionucléides anthropogènes peuvent également se trouver dans

les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère

lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl

et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la Santé (OMS) , de manière

que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4] [5]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .

NOTE 1 La limite indicative (LI) correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un individu moyen. Cette dose

effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .

NOTE 2 Les LIs du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées alimentaires destinées à

la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été contaminées à la suite d’une

urgence nucléaire ou radiologique. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels

que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un

[6]

niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour un individu moyen (nourrisson et adulte) .

Ainsi, la méthode d’essai peut être adaptée de façon que les limites caractéristiques, le seuil de décision,

la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il est possible de vérifier que les résultats d’essai

relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives requises par une

[6],[7]

autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

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ISO 23655-2:2022(F)

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui peuvent augmenter l’incertitude globale, la limite de détection et

le seuil de décision.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série de normes ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation

d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage de radionucléides dans des échantillons d’eau

potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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NORME INTERNATIONALE ISO 23655-2:2022(F)
Qualité de l'eau — Nickel-59 et nickel-63 —
Partie 2:
Méthode d'essai par ICP-MS

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière de santé et de sécurité et de déterminer

l’applicabilité de toute autre restriction éventuelle.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent

document soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 ( Ni

et Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage

inductif (ICP-MS).

Avec les spectromètres ICP-MS actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer des

−1 59 −1 63

activités volumiques de 300 mBq⋅l pour le Ni et des activités volumiques de 200 Bq⋅l pour le Ni.

Ces valeurs peuvent être obtenues avec un volume d’échantillon de 1,0 l. Des activités volumiques

supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus

petites, soit les deux.

NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire;

plus particulièrement, la limite de détection est influencée par la quantité de nickel stable présent.

Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de

performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage).

Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les

échantillons d’eau soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma

induit par haute fréquence (ICP-OES)

ISO 15586, Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four

graphite
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ISO 23655-2:2022(F)

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 17294-2, Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage

inductif (ICP-MS) — Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d’uranium

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adressehttps:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.2 Symboles
Les symboles utilisés dans le présent document sont expliqués dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles et unités
Symbole Description Unité
59 58
b Biais de masse pour Ni (par rapport au Ni) —
63 63
b Biais de masse pour Ni (par rapport au Ni) —
c Concentration mol∙l
59 −1
C Activité volumique de Ni Bq·l
A,59Ni
63 −1
C Activité volumique de Ni Bq·l
A,63Ni
59 −1
C Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
S,59Ni
63 −1
C Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
S,63Ni
C Concentration en masse d’entraîneur de nickel stable g g
c,Ni
C Concentration en masse du nickel stable dans la solution de mesurage g g
m,Ni
C Concentration en masse du nickel stable dans la solution obtenue g g
y,Ni
C Concentration en masse de nickel stable dans l’échantillon g g
g,Ni
−1 −1
ε s g
Réponse du spectromètre ICP-MS au Ni à =59
59Ni
−1 −1
ε s g
Réponse du spectromètre ICP-MS au Ni à =63
63Ni
Abondance isotopique du Ni: 0,680 77 (abondance isotopique naturelle par
I —
hypothèse)
k Facteur d’élargissement associé —
Constante d’Avogadro: 6,022 140 76 × 10 atomes par mole (définie comme
L mol
une grandeur exacte, avec une incertitude égale à zéro)
L Limite de détection —
L Limite de quantification —
m Masse d’un ion —
59 −1
m Masse atomique du Ni 58,934 346 7 g mol
a,59Ni
63 −1
m Masse atomique du Ni 62,929 669 4 g mol
a,63Ni
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ISO 23655-2:2022(F)
TTaabblleeaauu 11 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
m Masse d’entraîneur de nickel stable utilisé g
c, Ni
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,59Ni
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,63Ni
m Masse de la solution de mesurage g
Ni,1

m Masse de la solution de mesurage utilisée pour le mesurage du rendement en nickel g

Ni,2
m Masse de la solution de rendement en nickel g
Ni,3
m Masse de nickel récupérée g
r,Ni
m Quantité totale de nickel récupérée g
t,Ni
p s
Signal du blanc à =58
b,58
p s
Signal du blanc à =59
b,59
p s
Signal du blanc à =63
b,63
r s
Taux de comptage brut de la solution stable de nickel =58
s,58Ni
r s
Taux de comptage brut de la source de Ni à =59
s,59Ni
r s
Taux de comptage brut de la source de Ni à =63
s,63Ni
r s
Taux de comptage brut de la solution de mesurage à =59
r s
Taux de comptage brut de la solution de mesurage à =63
r s
Taux de comptage net de la solution de mesurage à =59
net,59
r s
Taux de comptage net de la solution de mesurage à =63
net,63
r s
Taux de comptage net de la solution de l’échantillon à blanc à =59
net,0,59
r s
Taux de comptage net de la solution de l’échantillon à blanc à =63
net,0,63
R Rendement en nickel —
S s
Écart-type du mesurage d’un blanc =59
r0,59
S s
Écart-type du mesurage d’un blanc =63
r0,63
S s
Écart-type du mesurage de 10 prises d’essai d’un échantillon à blanc à =59
r0,59,10
S s
Écart-type du mesurage de 10 prises d’essai d’un échantillon à blanc à =63
r0,63,10
T Demi-vie radioactive du Ni s
59,Ni
T Demi-vie radioactive du Ni s
63,Ni
u Incertitude non élargie —
U Incertitude élargie —
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TTaabblleeaauu 11 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
Incertitude relative
u —
rel
NOTE u (x) = u(x)/x.
rel
V Volume d’échantillon l
59 −1
w Réponse nette d’un système ICP-MS à une concentration en masse de Ni définie s
net,59
63 −1
w Réponse nette d’un système ICP-MS à une concentration en masse de Ni définie s
net,63
59 −1

w Réponse globale d’un système ICP-MS à une concentration en masse de Ni définie s

z Charge électrique d’un ion —
4 Principe
59 59

Le Ni est un radionucléide anthropogène qui se désintègre en Co par capture électronique, avec

l’émission associée de rayonnements X du cobalt (K- et L-), aux énergies de 6,9 keV et 7,7 keV et une

[8] 59 58

demi-vie de (76 000 ± 5 000) années . Le Ni est généré par capture neutronique de Ni.

63 63

Le Ni est un radionucléide anthropogène qui se désintègre en Cu par émission de particules bêta

[9]

avec une énergie bêta maximale de 67,0 keV et une demi-vie de (98,7 ± 2,4) années . Le nickel 63 est

généré par capture neutronique de Ni.
59 63

Le nickel naturel fraîchement irradié peut présenter un rapport de masse Ni/ Ni d’environ 6,9, celui-

ci passe à environ 7,7 après 20 ans, à environ 9,2 après 50 ans et à environ 14 après 100 ans. Toutefois,

ces valeurs sont très dépendantes de l’historique d’irradiation et de tout traitement subséquent de la

matière faisant l’objet du mesurage.
59 63

Les nickels Ni et Ni sont séparés à partir d’une aliquote de la matrice d’échantillon par précipitation,

par chromatographie d’extraction ou par chromatographie d’échange d’ions, et leurs concentrations

sont mesurées séparément par ICP-MS par rapport à des solutions d’étalonnage de Ni et

63 [10]
Ni appropriées .

Pour les échantillons à forte activité volumique, une dilution de l’échantillon est nécessaire pour éviter

respectivement la saturation de la résine et la saturation du spectromètre de masse pendant les étapes

de séparation et de comptage.

La matière en suspension est retirée avant l’analyse par filtration à l’aide de filtres de 0,45 µm.

L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par ce document.

[11]
NOTE Une étape de minéralisation appropriée est spécifiée dans l’ISO 18589-2 .

Il est nécessaire de connaître la concentration en nickel stable dans l’échantillon afin de déterminer

la masse des entraîneurs de fer et de nickel à ajouter et de calculer le rendement chimique pour la

59 63
séparation du Ni et du Ni.

Lorsque les matières en suspension sont importantes, une étape de filtration est requise et les activités

59 63
de Ni et Ni peuvent également être déterminées dans le dépôt du filtre.
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
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5.1 Solutions étalons
59 63
5.1.1 Étalons de Ni et Ni

Il convient de prévoir des étalons dont la conformité aux étalons de mesure nationaux ou internationaux

peut être tracée et qui peuvent être obtenus auprès d’un certain nombre de fournisseurs commerciaux

et d’instituts de mesure nationaux.
5.1.2 Étalons de nickel stable

Ceux-ci peuvent être obtenus auprès d’un certain nombre de fournisseurs commerciaux à différentes

concentrations.
5.2 Entraîneur de rétention

Préparer une solution mélangée d’antimoine, de césium, de calcium, de cérium, de chrome, de cobalt,

de fer, de manganèse, de ruthénium, d’argent, de strontium et de zinc, contenant environ 10 mg g de

chaque élément. Il n’est pas nécessaire d’étalonner cette solution.
5.3 Eau
Eau conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696.
5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique
5.4.1 Solution de citrate d’ammonium, c = 1 mol∙l
C6H14N2O7

Dissoudre 22,62 g de citrate d’ammonium dans 80 ml d’eau et diluer à 100 ml avec de l’eau (5.3).

5.4.2 Solution de citrate d’ammonium, c = 0,2 mol∙l
C6H14N2O7

Dissoudre 4,52 g de citrate d’ammonium dans 80 ml d’eau et diluer à 100 ml avec de l’eau (5.3).

5.4.3 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c = 6 mol·l
...

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