ISO 6145-9:2001
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 9: Saturation method
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 9: Saturation method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 9: Méthode par saturation
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-9
First edition
2001-04-01
Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 9:
Saturation method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à
l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 9: Méthode par saturation
Reference number
ISO 6145-9:2001(E)
© ISO 2001
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ISO 6145-9:2001(E)
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ISO 6145-9:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 2
5 Procedure . 3
6 Uncertainty of measurement . 4
Annexes
A Numerical examples of estimating the relative expanded uncertainty of the volume fraction of the constituent
when preparing a calibration gas mixture . 6
B Overview of vapour pressure data for various substances . 9
Bibliography. 13
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ISO 6145-9:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6145 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6145-9 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
— Part 1: Methods of calibration
— Part 2: Volumetric pumps
— Part 4: Continuous injection method
— Part 5: Capillary calibration devices
— Part 6: Critical orifices
— Part 7: Thermal mass-flow controllers
— Part 9: Saturation method
— Part 10: Permeation method
Diffusion will be the subject of a future part 8 to ISO 6145. Part 3 to ISO 6145, entitled Periodic injections into a
flowing stream, has been withdrawn.
Annexes A and B form a normative part of this part of ISO 6145.
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ISO 6145-9:2001(E)
Introduction
Easily condensable gases and vapours are subject to surface adsorption, and it is difficult to prepare calibration gas
mixtures containing these components by means of static methods. Moreover, these calibration gas mixtures cannot
be kept under pressure near the saturation limit without condensation taking place. The saturation method can be
employed in such cases.
This part of ISO 6145 is one of a series of standards dealing with the various dynamic volumetric methods used for
the preparation of calibration gas mixtures.
In contrast to the methods presented in the other parts of ISO 6145, the method described in this part does not call
for accurate measurement of flow rates since flow rates do not appear in the equations for calculation of the volume
fraction.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-9:2001(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 9:
Saturation method
1 Scope
This part of ISO 6145 specifies a method for the continuous production of calibration gas mixtures with a component
which is easily condensable. In most cases the relative expanded uncertainty occurring on the volume fraction is less
than 1%.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6145. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6145 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas
mixtures.
VDI 3490-3:1980, Messen von Gasen — Prüfgase — Anforderungen und Maßnahmen für den Transfer
(Measurement of gases — Calibration gas mixtures — Requirements and precautions for the transfer).
3 Principle
The vapour pressure of a pure substance in equilibrium with its condensed phase depends only on temperature. At
pressures close to atmospheric, and in the absence of significant gas phase interactions, such as occur with
hydrocarbon mixtures, the volume fraction of the constituent can be calculated from knowledge of the temperature
and pressure of the system.
If a complementary gas is brought into contact with the condensed phase of a constituent at a certain temperature,
the saturation condition is reached more or less slowly. In order to accelerate the process, the complementary gas is
passed through the condensed phase at a temperatureT and the gas mixture thus obtained is then cooled to a
1
lower temperature T which is below the dew-point. To ensure that saturation is attained, the difference in
2
temperature, (T −T ), should be at least 5K.
1 2
The volume fraction' of the constituentxpis, to a good approximation, equal to the vapour pressure of the
x x
constituent at temperature T divided by the total pressure p of the gas mixture at the same temperature in the
2
condenser, as follows:
p
x
' = (1)
x
p
The value of the relevant partial pressure (vapour pressure) of the constituent at temperatureT can be found in
2
tables or diagrams in references [1] to [4] of the Bibliography.
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ISO 6145-9:2001(E)
4 Apparatus
4.1 Equipment for producing calibration gas mixtures by the saturation method,anexample of whichis
showninFigure 1.
A continuous flow of complementary gas from the supply (1) is first conducted through a filter (2) containing quartz
fibre material to remove suspended particles.
Key
1 Supply of complementary gas
2 Filter for suspended particles
3 Saturator
4 Condenser, made of a material that exhibits adequate thermal conductivity (e.g. copper or stainless steel)
5 Pressure-equalizing vessel with baffles
6 Pressure gauge
7 Constant-temperature control (T )
1
8 Constant-temperature control (T )
2
9 Condensate outlet
10 Calibration gas mixture outlet
11 Circulation system
12 Circulation pump
NOTE Items 11 and 12 are only required where a recycling system of calibration gas is employed.
Figure 1 — Schema of equipment for producing calibration gas mixtures by the saturation method
The following procedure shall be followed for the assembly and use of the equipment so as to minimize errors in the
volume fraction of the constituents.
a) Gas preparation:
Clean and dry the complementary gas before it is introduced into the saturator.
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b) Compatibility of the apparatus:
Use only gas-bearing lines and components for the apparatus made from a material that exhibits almost no
interaction with the constituents of the calibration gas mixtures.
c) Selection of the apparatus:
Use only connecting lines of which the cross-sections are sufficiently large to ensure that the pressure drop
produced by the flow resistance remains negligibly small.
d) Pressure control:
Measure the total pressure at the outlet of the pressure-equalizing vessel.
e) Temperature control:
Comply with the regulations for transfer of calibration gas mixtures specified in VDI 3490-3. Ensure that the
temperature of the gas line is sufficiently higher thanT to prevent condensation; when appropriate, a heated
2
connecting line shall be provided.
f) Instrumentation:
Use only precision instruments for measurement: thermometers with an error ofjTj< 0,05 K, pressure-
1)
measuring devices with an error ofjpj< 1 hPa [1 mbar] .
g) Purity:
Use only components of purity> 99,99 % because certain impurities, when present, affect the vapour pressure.
5 Procedure
5.1 Installation
Arrange the cooling surfaces so as to obtain identical temperatures of the gas and the condenser at the condensate
outlet. Place the pressure-equalizing vessel with baffles after the condenser in order to remove aerosols from the gas
stream. Maintain the pressure-equalizing vessel at the same temperature as the condenser. Ensure that the
temperature of the cooling medium in the vessel, holding the condenser and the pressure-equalizing vessel, remains
constant by means of suitable cooling and heating elements via a control circuit.
T p
In addition to the temperature , maintain the pressure, , of the gas mixture constant in the condenser and display
2
it. Collect the condensate produced in the condenser in a condensate receiver or remove it continuously by pumping.
5.2 Operation of direct system
Load the gas with the constituent to be dosed in the saturator (item 3 in Figure 1) at temperatureT . Ensure that the
1
condensation temperature of the constituent in the flow of complementary gas is higher than the temperatureT of
2
the following condenser (item 4 in Figure 1). Cool the gas mixture in the condenser until part of the constituent
condenses. The condensate is discharged via the condensate outlet (item 9 in Figure 1). After the condenser, the
calibration gas mixture passes through an pressure-equalizing vessel (item 5 in Figure 1) in which any aerosol that
may still be present is separated. Both the condenser (item 4 in Figure 1) and pressure-equalizing vessel (item 5 in
Figure 1) are located in a thermostatically controlled container (item 8 in Figure 1) at temperature T . A pressure
2
gauge (item 6 in Figure 1) at the outlet (item 10 in Figure 1) for the calibration gas mixture provides a reading of the
pressure.
5 2
1) 1 bar = 10 N=m = 0,1MPa
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5.3 Operation of a closed circulation system
A closed circulation system can also be used. This system operates continuously and when in use will eliminate any
lengthy delays in the procedures required to attain equilibrium conditions. The calibration gas is circulated around an
additional circuit (item 11 in Figure 1) by means of a pump (item 12 in Figure 1). After several passages of gas
around the circuit to establish equilibrium, sample gas can be extracted at the sample point (item 10 in Figure 1). Gas
taken out of the system is to be carefully made up by fresh complementary gas from the supply (item 1 in Figure 1),
thus avoiding any pressure changes.
NOTE It is possible to check whether saturation is achieved in the condenser by observing the condensate flow. Since the
volume fraction of the gaseous to condensed phases is about 1 000 : 1 and only a fraction of the components picked up by the
complementary gas is separated out in the condenser as condensate, the volume flow rate through the outlet (item 9 in Figure 1)
is very low. A physical dew point measurement on the outlet gas can be carried out to confirm equilibration has been achieved.
6 Uncertainty of measurement
The relative uncertainty depends on the total pressure of the gas in the condenser and on the saturated vapour
pressure. Whereas the total pressure is known with satisfactory uncertainty, the uncertainty of the vapour pressure
value depends on
— the uncertainty of condensate temperature measurement;
T< 0,05 K
— the temperature control (i.e. can be measured);
— the uncertainty of the vapour pressure data used;
— the purity of the components.
The relative expanded uncertainties in the volume fraction of constituent x shall be estimated with the aid of the
determinable individual uncertainties using equation (2).
The relative standard uncertainties of measurement are combined in a square
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-9
Première édition
2001-04-01
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 9:
Méthode par saturation
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 9: Saturation method
Numéro de référence
ISO 6145-9:2001(F)
© ISO 2001
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ISO 6145-9:2001(F)
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ISO 6145-9:2001(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 2
5 Mode opératoire . 3
6 Incertitude du mesurage . 4
Annexes
A Exemples numériques d'estimation de l'incertitude étendue relative de la fraction volumique du constituant lors
de la préparation d'un mélange de gaz pour étalonnage selon l'article 4 . 6
B Vue d'ensemble des données concernant la tension de vapeur pour diverses substances . 9
Bibliographie. 13
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ISO 6145-9:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 6145 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6145-9 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
— Partie 1: Méthodes d’étalonnage
— Partie 2: Pompes volumétriques
— Partie 4: Méthode d’injection continue
— Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
— Partie 6: Orifices critiques
— Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
— Partie 9: Méthode par saturation
— Partie 10: Méthode par perméation
La diffusion fera l’objet de la partie 8 de l’ISO 6145 qui sera élaborée ultérieurement. La partie 3 de l’ISO 6145,
Injections périodiques dans un flux gazeux, a été annulée.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente partie de l'ISO 6145.
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iv ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 6145-9:2001(F)
Introduction
Les gaz et vapeurs facilement condensables sont exposés à des phénomènes d'adsorption et la préparation, à l'aide
de méthodes statiques, de mélanges de gaz pour étalonnage contenant ces constituants est par conséquent difficile.
En outre, ces mélanges de gaz pour étalonnage ne peuvent être conservés sous pression près de la limite de
saturation sans que la condensation ait lieu. La méthode par saturation peut être utilisée dans ces circonstances.
La présente partie de l'ISO 6145 fait partie d’une série de Normes internationales qui traitent des diverses méthodes
volumétriques dynamiques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage.
Contrairement aux méthodes présentées dans les autres parties de l'ISO 6145, la méthode décrite dans la présente
partie de l'ISO 6145 ne demande pas un mesurage précis des débits puisque ceux-ci n'apparaissent pas dans les
équations qui servent à calculer la fraction volumique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-9:2001(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 9:
Méthode par saturation
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6145 spécifie une méthode pour la production continue de mélanges de gaz pour
étalonnage avec un constituant facilement condensable. Dans la plupart des cas, l'incertitude relative étendue se
produisant sur la fraction volumique est inférieure à 1%.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6145. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6145 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la composition des
mélanges de gaz pour étalonnage.
VDI 3490-3:1980, Messen von Gasen -— Prüfgase — Anforderungen und Maßnahmen für den Transfer (Mesurage
des gaz — Mélanges de gaz pour étalonnage — Exigences et précautions pour le transfert).
3Principe
La tension de vapeur d'un gaz pur en équilibre avec sa phase condensée ne dépend que de la température. À des
pressions proches de la pression atmosphérique, et en l'absence d'interactions significatives de la phase gazeuse,
comme cela se produit avec les mélanges d'hydrocarbures, la fraction volumique du constituant peut être calculée à
partir de la température et de la pression du système.
Si un gaz de complément est mis en contact avec la phase condensée d'un constituant à une température donnée,
il ne s'établit un état de saturation que plus ou moins lentement. Afin d'accélérer le processus, on fait passer le gaz
de complément par la phase condensée à une températureT et le mélange de gaz ainsi obtenu est ensuite refroidi
1
à une température inférieureT qui se situe au-dessous du point de rosée. Pour être sûr d'obtenir la saturation, la
2
différence de température, (T −T ) doit être d'au moins 5K.
1 2
La fraction volumique' du constituantxpest, pour une bonne approximation, égale à la tension de vapeur du
x x
constituant à une températureT , divisée par la pression totalepdu mélange de gaz à la même température dans le
2
condenseur, à savoir:
p
x
' = (1)
x
p
La valeur de la pression partielle concernée (tension de vapeur) du constituant à la températureT se trouve dans
2
les tableaux ou schémas des références [1] à [4] en Bibliographie.
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ISO 6145-9:2001(F)
4 Appareillage
4.1 Équipement permettant de produire des mélanges de gaz pour étalonnage au moyen de la méthode par
saturation dont un exemple est montré à la Figure 1.
Un écoulement continu du gaz de complément provenant de l'alimentation (1) traverse d'abord un filtre (2) contenant
des matériaux en fibre de quartz pour retirer les particules suspendues.
Légende
1 Alimentation de gaz de complément
2 Filtre pour les particules suspendues
3 Saturateur
4 Condenseur, fabriqué dans un matériau qui présente une conductivité thermique appropriée (par exemple, cuivre ou
acier inoxydable)
5 Récipient de détente
6 Manomètre
7 Contrôle de température constante (T )
1
8 Contrôle de température constante (T )
2
9 Sortie de condensat
10 Sortie de mélange de gaz pour étalonnage
11 Système de circulation
12 Pompedecirculation
NOTE Les parties 11 et 12 ne sont requises que lorsque l'on emploie un système de recyclage du gaz pour étalonnage.
Figure 1 — Schéma d'un équipement pour produire des mélanges de gaz pour étalonnage par la méthode
par saturation
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2 ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 6145-9:2001(F)
Afin de réduire les erreurs dans la fraction volumique des constituants, la procédure suivante doit être appliquée
lorsque l'appareillage est monté et utilisé.
a) Préparation du gaz:
Nettoyer et sécher le gaz de complément avant de l’introduire dans le saturateur.
b) Compatibilité de l’appareillage:
Utiliser pour l'appareillage uniquement des conduites et des composants fabriqués dans un matériau qui ne
présente pratiquement aucune interaction avec les constituants du mélange de gaz pour étalonnage.
c) Choix de l’appareillage:
Utiliser uniquement des conduites de liaison de sections transversales suffisamment grandes pour garantir que
la chute de pression engendrée par la résistance à la circulation reste négligeable.
d) Contrôle de la pression:
Mesurer la pression totale à la sortie du récipient de détente.
e) Contrôle de la température:
Respecter les réglementations concernant le transfert des mélanges de gaz pour étalonnage, établies dans la
VDI 3490-3. S’assurer que la température de la conduite de gaz est suffisamment supérieure àT pour prévenir
2
la condensation; le cas échéant, une conduite de liaison chauffée doit être prévue.
f) Instruments:
Utiliser pour le mesurage uniquement des instruments de précision: des thermomètres avec une erreur de
1)
jTj< 0,05 K, des dispositifs de mesurage de la pression avec une erreur dejpj< 1 hPa [1 mbar] .
g) Pureté:
Utiliser uniquement des composants de pureté > 99,99 %, étant donné que les impuretés, si elles sont
présentes, affectent la tension de vapeur.
5 Mode opératoire
5.1 Installation
Disposer les surfaces de refroidissement de manière que la température du gaz et celle du condenseur soient
identiques au moment où le gaz atteint la sortie du condenseur. Placer le récipient de détente avec des chicanes
après le condenseur, afin de retirer les aérosols du flux de gaz. Maintenir le récipient de détente à la même
température que le condenseur. La température du milieu de refroidissement dans le récipient utilisé pour adapter le
condenseur et le récipient de détente doit être maintenue constante au moyen d'éléments appropriés de
refroidissement et de chauffage, via un circuit de contrôle.
À part la températureT , maintenir constante la pression p du mélange de gaz dans le condenseur et l’afficher.
2
Recueillir le condensat produit dans le condenseur dans un récepteur de condensat ou le retirer de façon continue
par pompage.
5.2 Fonctionnement du système directe
Charger le gaz avec le constituant à doser dans le saturateur (3 de la Figure 1) à la températureT . S’assurer que
2
la température de condensation du constituant dans l'écoulement de gaz de complément est supérieure à la
températureT du condenseur suivant (4 de la Figure 1). Refroidir le mélange de gaz dans le condenseur jusqu'à ce
2
5 2
1) 1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa
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qu'une partie des constituants condense. Le condensat est déchargé via la sortie de condensat (9 de la Figure 1).
Après le condenseur, le mélange de gaz pour étalonnage traverse un récipient de détente (5 de la Figure 1) dans
lequel le reste d'aérosol éventuellement présent est séparé. Le condenseur (4 de la Figure 1) et le récipient de
détente (5 de la Figure 1) sont tous deux situés dans un conteneur commandé par thermostat (8 de la Figure 1) à
une température T . Un manomètre (6 de la Figure 1) à la sortie (10 de la Figure 1) pour le mélange de gaz
2
d'étalonnage fournit une lecture de la pression.
5.3 Fonctionnement du système de circulation fermé
Un système de circulation fermé peut également être utilisé. Ce système fonctionne en continu et à l'usage élimine
tous les retards prolongés dans les modes opératoires requis pour atteindre des conditions d'équilibre. Le gaz
d'étalonnage circule autour d'un circuit supplémentaire (11 de la Figure 1) au moyen d'une pompe (12 de la
Figure 1). Après plusieurs passages de gaz autour du circuit pour établir l'équilibre, un échantillon de gaz peut être
prélevé au point d'échantillonnage (10 de la Figure 1). Le gaz prélevé à partir du système doit être soigneusement
remplacé par du gaz de complément frais depuis l'alimentation (1 de la Figure 1) évitant ainsi les changements de
pression.
NOTE Il est possible de vérifier si la saturation est atteinte dans le condenseur en observant l'écoulement de condensat. Étant
donné que la fraction volumique de la phase gazeuse à la phase condensée est d'environ 1 000:1 et que seul un rapport du
constituant prélevé par le gaz de complément est séparé dans le condenseur en tant que condensat, le débit volume par la sortie
(9 de la Figure 1) est très faible. Un mesurage physique du point de rosée sur le gaz de sortie peut être effectué pour confirmer
que l'équilibrage a été atteint.
6 Incertitude du mesurage
L'incertitude relative dépend de la pression totale du gaz dans le condenseur et de la tension de vapeur saturante.
Étant donné que la pression totale est connue avec une incertitude satisfaisante, l'incertitude de la valeur de la
tension de vapeur dépend de:
— l'incertitude du mesurage de la température du condensat;
— le contrôle de la température (c’e
...
Questions, Comments and Discussion
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