ISO 5315:1984

Fertilizers — Determination of total nitrogen content — Titrimetric method after distillation

The method consists in reducing of nitrate to ammonia by chromium powder in acid medium, converting of organic and urea nitrogen into ammonium sulfate by digestion with concentrated sulfuric acid in the presence of a catalyst, distilling of the ammonia from an alkaline solution and absorbing in an excess of standard volumetric sodium hydroxide solution. The method is not recommended for materials containing more than 7 % of organic matter.

Engrais — Dosage de l'azote total — Méthode titrimétrique après distillation

La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique, après distillation, de dosage de l'azote total dans les engrais sous toutes les formes, y compris celles qui doivent être minéralisées. La méthode n'est pas recommandée pour les engrais contenant plus de 7 % de matière organique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Apr-1984
• ICS: 65.080 - Fertilizers
• Technical Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Drafting Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 13-Mar-2023

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K~YHAPO~HAR OPl-AHM3AUMR I-IO CTAH~APTi43AL&Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fertilizers - Determination of total nitrogen content -
Titrimetric method after distillation
Engrais - Dosage de l ’azote total - Mh thode titrimb trique apr&s distillation
First edition - 1984-06-01
UDC 631.8 : 543.24 : 546.17 Ref. No. IS0 5315-1984 (E)
Descriptors : fertilizers, chemical analysis, determination of content, nitrogen, volumetric analysis, distillation.
Price based on 5 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5315 was developed by Technical Committee IS O/TC
1%
Fertilizers and soil conditioners, and was circulated to the member bodies in May 1 982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
China
South Africa, Rep. of
Kenya
Czechoslovakia
Korea, Rep. of Spain
Egypt, Arab Rep. of Sri Lanka
Mexico
France
Netherlands Thailand
Germany, F. R. New Zealand
United Kingdom
Hungary
Norway USA
India Poland
USSR
Italy Portugal
No member body expressed disapproval of the document
0
International Organization for Standardization, 1984
0
Printed in Switzerland

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IS0 53154984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of total nitrogen content -
Fertilizers
Titrimetric method after distillation
1 Scope and field of application
3.6 Sulfuric acid, concentrated, Q approximately
I,84 g/ml.
This International Standard specifies a titrimetric method, after
distillation, for the determination of the total nitrogen content
of fertilizers in all forms, including those which have to be
3.7 Hydrochloric acid, concentrated, Q approximately
digested.
I,18 g/ml.
The method is not recommended for fertilizers containing more
than 7 % of organic matter.
3.8 Sodium hydroxide, approximately 400 g/l solution.
2 Principle
3.9 Sodium hydroxide, standard volumetric solution,
c(NaOH) = 0,lO mol/L1)
Reduction of nitrate to ammonia by chromium powder in acid
medium. Conversion of organic and urea nitrogen into am-
monium sulfate by digestion with concentrated sulfuric acid in
3.10 Sulfuric acid, standard volumetric solution,
the presence of a catalyst. Distillation of the ammonia from an
c( H2S04) = 0,25 mol/l.2)
alkaline solution, absorption in an excess of standard volu-
metric sulfuric acid solution and back-titration with standard
volumetric sodium hydroxide solution in the presence of methyl
3. II Sulfuric acid, standard volumetric solution,
red or screened methyl red as indicator.
= 0,lO molA.3)
c( H2S04)
3 Reagents
3.12 Sulfuric acid, standard volumetric solution,
= 0,05 molW)
c( H2S04)
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade having, in particular, low nitrogen contents (see 5.3),
and only distilled water or water of equivalent purity.
3.13 Indicator, solution.
Use either the screened methyl red solution (3.13.1) or the
3.1 Chromium metal, powder, of particle size less than or
methyl red solution (3.13.2).
equal to 250 pm.
3.2 Aluminium oxide, fused. Pumice is suitable.
3.13.1 Screened methyl red, ethanolic indicator solution.
3.3 Anti-foaming agent, for example paraffin wax of
Mix 50 ml of a 2 g/l ethanolic solution of methyl red with 50 ml
melting point not lower than 100 OC, or a silicone. of a 1 g/l ethanolic solution of methylene blue.
3.4 Ammonium nitrate, dried at 100 OC to constant mass.
3.13.2 Methyl red, ethanolic indicator solution.
3.5 Digestion catalyst mixture, finely ground, comprising
Dissolve 0,l g of methyl red in 50 ml of 95 % ( V/ Y) ethanol.
- potassium sulfate (K2S04) : 1 000 g;
- copper sulfate pentahydrate (CuS0,.5H,O) : 50 g.
3.14 pH indicator paper, wide range.
1) Hitherto expressed as “0,lO N standard volumetric solution ”.
2) Hitherto expressed as “0,50 N standard volumetric solution ”.
3) Hitherto expressed as “0,20 N standard volumetric solution ”.

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IS0 53154984 (El
4 Apparatus 5.2 Determination
Usual laboratory equipment, and
5.2.1 Reduction (this step is not required if nitrate nitrogen is
known to be absent)
4.1 Digestion apparatus, comprising an 800 ml Kjeldahl
Transfer the test portion (5.1) to the flask (4.1) and add suf-
flask and a pear-shaped hollow glass stopper.
ficient water to make up the total volume to 35 ml. Allow the
flask to stand for 10 min with occasional gentle swirling to
4.2 Distillation apparatus.
ensure dissolution of all nitrate salts.
The components of the distillation apparatus may be con-
Add I,2 g of the chromium powder (3.1) and 7 ml of the
nected by means of rubber bungs and tubing or by the use of
hydrochloric acid solution (3.7). Allow the flask to stand for at
spherical ground glass joints.
least 5 min, but not more than 10 min, at ambient temperature.
Spherical ground glass joints should be held by spring clamps
Place the flask on a heating device in a fume cupboard with the
to ensure that they are leak-tight. Rubber bungs and tubing
heat input regulated to pass a 7 to 7,5 min boil test ’) and heat
shall be replaced when they begin to perish or show signs of
the flask for 4,5 min. Remove from the heat and allow to cool.
wear.
5.2.2 Hydrolysis [this step can be used instead of the diges-
A suitable apparatus is illustrated in the figure and comprises
tion (5.2.3) if it is known that the only forms of organic nitrogen
the following components.
present are urea and cyanamide forms]
4.2.1 Flask.
Stand the flask in a fume cupboard and add I,5 g of the fused
aluminium oxide (3.2). Carefully add 25 ml of the sulfuric acid
Either the Kjeldahl flask (4.1) or 1 000 ml round-bottomed flask
(3.6) to the flask. Insert the pear-shaped hollow glass stopper
may be used.
into the neck of the flask and place on a heating device and
initially heat until gently boiling. Then adjust the heat input to
pass a 7 to 7,5 min boil test?
42.2 Single-bulb splash head and separate open-top
dropping funnel, of capacity 100 ml, followed by a delivery
Continue to heat the flask and contents until dense white
tube at the outlet.
fumes of sulfuric acid have been evolving for at least 15 min.
Allow the flask to cool to room temperature and carefully add
4.2.3 Allihn condenser, seven bulb (or other suitable con- 250 ml of water. Allow the flask to cool.
denser), with an expansion bulb, of approximate capacity
100 ml, followed by a delivery tube at the outlet.
5.2.3 Digestion [this step is necessary only if organic forms
of nitrogen other than urea or cyanamide forms are present
4.2.4 Receiver: conical flask or beaker, of capacity 500 ml.
(see 5.2.2) or in the case of fertilizers of unknown composition]
Place the flask in a fume cupboard and add 22 g of the diges-
4.3 Anti-bumping granules or an anti-bumping device
tion catalyst mixture (3.5) and I,5 g of the fused alum
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPf-AHM3AlJMfl Il0 CTAH~APTH3AL&lbl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage de’ l’azote total - Méthode
titrimétrique après distillation
Fertilizers - Determination of total nitrogen content - Titrime trie me thod a fter distillation
Première édition - 1984-06-01
Réf. no : ISO 53151984 (F)
CDU 631.8 : 543.24 : 546.17
méthode volumétrique, distillation.
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, azote,
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
le comité technique ISO/TC 134,
La Norme internationale ISO 5315 a été élaborée par
Fertilisants, et a été sou mise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Portugal
Allemagne, R. F.
Italie Royaume-Uni
Chine
Kenya Sri Lanka
Corée, Rép. de Mexique
Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’
Norvège Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande
URSS
France
Pays-Bas USA
Hongrie Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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-
ISO 53154984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage de l’azote total - Méthode
titrimétrique après distillation
1 Objet et domaine d’application
3.5 Catalyseur solide de minéralisation, finement divisé,
composé de
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
- sulfate de potassium (K,SO,$ : 1 000 g ;
trique, aprés distillation, de dosage de l’azote total dans les
engrais sous toutes les formes, y compris celles qui doivent être
- sulfate de cuivre(ll) pentahydraté (CuS0,.5H,O) : 50 g,
minéralisées.
3.6 Acide sulfurique, concentré, Q 1,84 g/ml.
La méthode n’est pas recommandée pour les engrais contenant
plus de 7 % de matiére organique.
3.7 Acide chlorhydrique, concentré, Q 1,18 g/ml.
3.8 Hydroxyde de sodium, solution à environ 400 g/l.
2 Principe
3.9 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
Réduction des nitrates en ammoniac par du chrome en poudre
c(NaOH) = 0,lO moW
en milieu acide. Transformation de l’azote organique et de
l’urée en sulfate d’ammonium par minéralisation avec de l’acide
sulfurique concentré, en présence d’un catalyseur. Distillation 3.‘10 Acide sulfurique, solution titrée,
de l’ammoniac, à partir d’une solution alcaline, absorption dans cl H2S04) = 0,25 mol/l.2)
un excés de solution titrée d’acide sulfurique et titrage en retour
par une solution titrée d’hydroxyde de sodium, en présence de
3.11 Acide sulfurique, solution titrée,
rouge de méthyle ou de rouge de méthyle voilé comme indica-
ci H,SO,) = 0,lO mol/l.3)
teur.
3.12 Acide sulfurique, solution titrée,
c(H2S04) = 0,05 mol/l?
3 Réactifs
3.13 Indicateur, solution.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et, en particulier, ayant de faibles
Utiliser soit la solution de rouge de méthyle voilé (3.13.11, soit la
teneurs en azote (voir 5.31, et de l’eau distillée ou de l’eau de
solution de rouge de méthyle (3.13.2).
pureté équivalente. -
3.13.1 Rouge de methyle voile, solution éthanolique.
3.3 Chrome metallique, en poudre, de granulométrie infé-
rieure ou égale à 250 prn.
Mélanger 50 ml d’une solution éthanolique de rouge de
méthyle à 2 g/l avec 50 ml d’une solution éthanolique de bleu
3.2 Trioxyde d’aluminium, fondu. On peut utiliser la pierre
de méthylene à 1 g/l.
ponce.
3.13.2 Rouge de méthyle, solution éthanolique.
3.3 Agent antimousse, par exemple cire de paraffine ayant I
un point de fusion supérieur à 100 OC, ou silicone.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml d’éthanol à
95 % WV).
3.4 Nitrate d’ammonium, séché à 100 OC jusqu’à masse
constante.
3.14 Papier indicateur de pH, large gamme.
1) Jusqu’à présent désignée a solution titrée 0,lO N )).
2) Jusqu’à présent désignée a solution titrée 0,50 N )).
3) Jusqu’a présent désignée a solution titrée 0,20 N B.

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~so 5315-1984 (FI
4 Appareillage
5.2 Dosage
Matériel courant de laboratoire, et
52.1 Réduction (cette phase n’est pas utile en abscence
d’azote nitrique)
de minéralisation, comprenant un ballon de
4.1 Appareil
ml muni d’un bouchon en verre creux
Kjeldahl de 800 piriforme.
Introduire la prise d’essai (5.1) dans le ballon de l’appareil (4.1)
et ajouter suffisamment d’eau pour atteindre un volume total
4.2 Appareil de distillation. de 35 ml. Laisser reposer le ballon durant 10 min, en agitant
doucement de temps à autre pour assurer la mise en solution
Les éléments de l’appareil de distillation peuvent être reliés complète des nitrates.
entre eux au moyen de raccords et tubes en caoutchouc ou par
l’emploi de joints sphériques en verre rodés. Ajouter 1,2 g du chrome en poudre (3.1) et 7 ml de l’acide
chlorhydrique (3.7). Laisser reposer le ballon à la température
Les joints sphériques en verre rodés doivent être maintenus
ambiante durant au moins 5 min, mais pas plus de 10 min.
assemblés par des pinces à ressort afin d’assurer leur étan-
chéité. Les raccords et les tubes doivent être remplacés dès
Placer le ballon sous une hotte sur un appareil de chauffage
qu’ils commencent à se détériorer ou à montrer des signes
dont l’apport de chaleur est réglé de facon à porter le témoin à
d’usure.
l’ébullition en 7 à 7,5 min ‘1, et le chauffer durant 4,5 min. Éloi-
gner de la source de chaleur et laisser refroidir.
Un appareil approprié est représen té à la figure et comprend les
éléments suivants.
52.2 Hydrolyse [cette phase peut remplacer la phase de
minéralisation (5.2.3) si les seules formes organiques de
4.2.1 Ballon.
l’engrais sont l’urée et la cyanamidel
Soit le ballon de Kjeldahl de l’appareil (4.1), soit un ballon à
Placer le ballon sous une hotte et ajouter 1,5 g du trioxyde
fond rond de 1 000 ml peut être utilisé.
d’aluminium fondu (3.2). Ajouter, avec précaution, 25 ml de
l’acide sulfurique (3.6). Insérer le bouchon en verre piriforme
4.2.2 Ampoule de garde et à côté ampoule à introduire,
dans le col du ballon, placer sur un appareil de chauffage et
de capacité 100 ml, munie d’un tube à écoulement à son extré-
chauffer d’abord jusqu’à douce ébullition. Régler ensuite
mité.
l’apport de chaleur de facon à porter le témoin à l’ébullition en 7
,
à 7,5 min!)
4.2.3 Refrigérant d’Allihn, à sept boules (ou réfrigérant de
Poursuivre le chauffage du ballon et de son contenu jusqu’à
même efficacité), comportant, à la sortie, un réservoir d’expan-
dégagement abondant de fumées blanches d’acide sulfurique
sion, d’environ 100 ml de capacité, suivi d’un tube à écoule-
durant au moins 15 min. Laisser refroidir le ballon à la tempéra-
ment.
ture ambiante et ajouter, avec précaution, 250 ml d’eau. Laisser
refroidir le ballon
4.2.4 Récipient: fiole conique ou bécher, de 500 ml de capa-
cité.
5.2.3 Minéralisation [cette phase est seulement nécessaire
si l’engrais contient des formes organiques d’azote autres que
4.3 Granulés régulateurs d’ébullition ou dispositif régu-
uréiques ou cyanamidiques (voir 5.2.2) ou dans le cas d’engrais
lateur d’ébullition, constitué par un tube en verre de 100 mm
de composition inconnue3
de longueur et de 5 mm de diamétre, relié à un tube en
polyéthyléne de 25 mm de longueur.
Placer le ballon sous une hotte et ajouter 22 g du catalyseur
solide de minéralisation (3.5) et 1,5 g du trioxy
...

Norme internationale @ 5315
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEMYHAPOIIHAR OPrAHM3AUMR no CTAHIIAPTM3AUHM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage de l'azote total - Méthode
titrimétrique après distillation
Fertilizers - Determination of total nitrogen content - Titrirnetric method after distillation
Premiere édition - 1984-06-01
CDU 631.8 : 543.24 : 546.17
Réf. no : IS0 5315-1984 (FI
- is
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, azote, methode volum6trique. distillation.
$
z
Prix bas6 sur 5 pages

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Ava n t- p ro pos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 5315 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Portugal
Allemagne, R.F.
Italie Royaume-Uni
Chine
Kenya Sri Lanka
Corée, Rép. de
Mexique Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d‘
Norvhge Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande URSS
France
Pays-Bas USA
Hongrie Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprime en Suisse

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IS0 5315-1984 (F)
I NTE R NAT1 O NA LE
NORM E
Engrais - Dosage de l'azote total - Méthode
titrimétrique après distillation
1 Objet et domaine d'application
3.5 Catalyseur solide de minéralisation. finement divisé,
composé de
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
- sulfate de potassium (KZSO,) : 1 O00 g ;
trique, après distillation, de dosage de l'azote total dans les
sous toutes les formes, y compris celles qui doivent être - sulfate de cuivre(l1) pentahydraté (CuS0,.5H20) : 50 g.
engrais
minéralisées.
3.6 Acide sulfurique. concentré, e 1,84 g/ml.
La méthode n'est pas recommandée pour les engrais contenant
plus de 7 YO de matière organique.
3.7 Acide chlorhydrique, concentré, e 1.18 g/ml.
3.8 Hydroxyde de sodium, solution à environ 400 g/l.
2 Principe
3.9 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
Réduction des nitrates en ammoniac par du chrome en poudre
c(Na0H) = 0,lO mol/l.l)
en milieu acide. Transformation de l'azote organique et de
l'urée en sulfate d'ammonium par minéralisation avec de l'acide
sulfurique concentré, en présence d'un catalyseur. Distillation 3.10 Acide sulfurique. solution titrée,
de l'ammoniac, à partir d'une solution alcaline, absorption dans c(HZSO4) = 0,25 mo1/1.2)
un excès de solution titrée d'acide sulfurique et titrage en retour
par une solution titrée d'hydroxyde de sodium, en présence de
3.11 Acide sulfurique. solution titrée,
rouge de méthyle ou de rouge de méthyle voilé comme indica-
c(H2S04) = 0.10 m01/l.~)
teur.
3.12 Acide sulfurique, solution titrée,
dH2SO4) = 0,05 mol/l.l)
3 Réactifs
3.13 Indicateur, solution.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et, en particulier, ayant de faibles
Utiliser soit la solution de rouge de méthyle voilé (3.13.1 ), soit la
teneurs en azote (voir 5.3). et de l'eau distillée ou de l'eau de
solution de rouge de méthyle (3.13.21.
pureté équivaiente.
3.13.1
Rouge de méthyle voil6, solution éthanolique.
3.1 Chrome métallique, en poudre, de granulométrie infé-
rieure ou égale à 250 pm.
Mélanger 50 ml d'une solution éthanolique de rouge de
méthyle A 2 g/l avec 50 ml d'une solution éthanolique de bleu
3.2 Trioxyde d'aluminium, fondu. On peut utiliser la pierre
de méthylkne 1 g/l.
ponce.
3.13.2 Rouge de méthyle, solution éthanolique.
3.3 Agent antimousse, par exemple cire de paraffine ayant
un point de fusion supérieur a 100 OC, ou silicone.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml d'éthanol a
95 yo (V/k').
3.4 Nitrate d'ammonium, séché a 100 OC jusqu'à masse
constante.
3.14 Papier indicateur de pH, large gamme.
Jusqu'à présent désignée ((solution titrée 0,lO N )).
1)
2) Jusqu'à présent désignée ((solution titrbe 0,W N n.
Jusqu'à présent désignée ((solution titrée 0.20 N D.
3)
1

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IS0 5315-1984 (F)
4 Appareillage 5.2 Dosage
Matériel courant de laboratoire, et
Rdduction (cette phase n’est pas utile en abscence
5.2.1
d’azote nitrique)
4.1 Appareil de mindralisation, comprenant un ballon de
Kieldahl de 800 ml muni d‘un bouchon en verre creux piriforme.
(5.1) dans le ballon de l’appareil (4.1
Introduire la prise d’essai
et ajouter suffisamment d’eau pour atteindre un volume total
4.2 Appareil de distillation. de 35 ml. Laisser reposer le ballon durant 10 min, en agitant
doucement de temps à autre pour assurer la mise en solution
Les élérnents de l’appareil de distillation peuvent être reliés
complhte des nitrates.
entre eux au moyen de raccords et tubes en caoutchouc ou par
l’emploi de joints sphériques en verre rodés. Ajouter 1,2 g du chrome en poudre (3.1) et 7 ml de l’acide
chlorhydrique (3.7). Laisser reposer le ballon à la température
Les joints sphériques en verre rodés doivent être maintenus
ambiante durant au moins 5 min, mais pas plus de 10 min.
assemblés par des pinces à ressort afin d’assurer leur étan-
chéité. Les raccords et les tubes doivent être remplacés dhs
Placer le ballon sous une hotte sur un appareil de chauffage
qu’ils commencent à se détériorer ou à montrer des signes
dont l‘apport de chaleur est réglé de facon à porter le témoin à
d’usure.
I’ébullition en 7 à 7,5 min’), et le chauffer durant 4,5 min. Éloi-
gner de la source de chaleur et laisser refroidir.
Un appareil approprié est représenté à la figure et comprend les
éléments suivants.
5.2.2 Hydrolyse [cette phase peut remplacer la phase de
minéralisation (5.2.3) si les seules formes organiques de
4.2.1 Ballon.
l’engrais sont l‘urée et la cyanamide1
Soit le ballon de Kjeldahl de l‘appareil (4.11, soit un ballon à
Placer le ballon sous une hotte et ajouter 1,5 g du trioxyde
fond rond de 1 O00 ml peut être utilise.
d‘aluminium fondu (3.2). Ajouter, avec précaution, 25 ml de
l’acide sulfurique (3.6). Insérer le bouchon en verre piriforme
4.2.2 Ampoule de garde et à côté ampoule ti introduire,
dans le col du ballon, placer sur un appareil de chauffage et
de capacité 100 ml, munie d‘un tube à écoulement à son extré-
chauffer d’abord jusqu’à douce ébullition. Régler ensuite
mité.
l’apport de chaleur de facon à porter le témoin à I‘ébullition en 7
à 7,s min.’)
4.2.3 Rdfrigdrant d‘Allihn, à sept boules (ou réfrigérant de
Poursuivre le chauffage du ballon et de son contenu jusqu‘à
même efficacité), comportant, à la sortie, un réservoir d‘expan-
dégagement abondant de fumées blanches d‘acide sulfurique
sion, d‘environ 100 ml de capacité, suivi d’un tube à écoule-
durant au moins 15 min. Laisser refroidir le ballon à li! tempéra-
ment.
ture ambiante et ajouter, avec précaution, 250 ml d‘eau. Laisser
refroidir le ballon
4.2.4 Rdcipient : fiole conique ou bécher, de 500 ml de capa-
cité.
5.2.3 Minéralisation [cette phase est seulement nécessaire
si l’engrais contient des formes organiques d’azote autres que
4.3 Granules rdgulateurs d’dbullition ou dispositif rdgu-
uréiques ou cyanamidiques (voir 5.2.2) ou dans le cas d’engrais
lateur d’dbullition, constitué par un tube en verre de 100 mm
de composition inconnuel
de longueur et de 5 mm de diamhtre, relié à un tube en
polyéthylhe de 25 mm de longueu
...