Steel and cast iron — Determination of nickel content — Dimethylglyoxime spectrophotometric method

The method is applicable to different nickel contents. Cobalt, copper and manganese may cause interferences. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests, and Annex B represents the precision data graphically.

Aciers et fontes — Dosage du nickel — Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1984
Withdrawal Date
30-Nov-1984
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
28-Jan-2016
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ISO 4939:1984 - Steel and cast iron -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime spectrophotometric method
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ISO 4939:1984 - Aciers et fontes -- Dosage du nickel -- Méthode spectrophotométrique a la diphénylcarbazide
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ISO 4939:1984 - Aciers et fontes -- Dosage du nickel -- Méthode spectrophotométrique a la diphénylcarbazide
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEIKflYHAPO~HAR OPrAHM3AUMR I-IO CTAHRAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel and cast iron - Determination of nickel content -
Dimethylglyoxime spectrophotometrid method
Aciers et fon tes - Dosage du nickel - Mthode spectrophotombtrique 2 la dimbth ylglyoxime
First edition - 1984-12-15
Corrected and reprinted - 1986-12-15
Ref. No. IS0 4939-1984 (E)
UDC 669.13/.14 : 543.42 : 546.74
Descriptors : steels, cast iron, chemical analysis, determination of content, nickel, spectrophotometric analysis.
Price based on 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4939 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S tee/.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 49394984 (E)
Steel and cast iron - Determination of nickel content -
Dimethylglyoxime spectrophotometric method
4.3 Ammonium citrate solution.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a dimethylglyoxime spec- Dissolve 250 g of citric acid monohydrate (C,HsO,a H,O) in
trophotometric method for the determination of nickel in steel 250 ml of ammonia solution, ,Q approximately 0,91 g/ml, cool,
dilute to 1 litre and mix.
and cast iron.
The method is applicable to nickel contents between OJO and
4.4 Iodine solution.
4 % (m/m). Cobalt, copper and manganese may cause
interferences. (See the note to 7.3.2.)
Dissolve 25 g of potassium iodide and 12,7 g of iodine in the
minimum volume of water. Dilute to 1 litre and mix.
2 Reference
4.5 Dimethylglyoxime solution.
ISOIR 377, Selection and preparation of samples and test
pieces for wrought steel.
Dissolve 1 g of dimethylglyoxime in 500 ml of ammonia solu-
tion, Q approximately 0,91 g/ml, dilute to 1 litre and mix.
3 Principle
4.6 Ammonia solution ,Q approximately 0,91 g/ml, diluted
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and per-
1 + 1.
chloric acids.
Formation of a coloured complex of nickel(lll) with dimethyl-
4.7 Nickel, standard solution, corresponding to 0,5 g of Ni
glyoxime in ammoniacal solution containing iodine and potas-
per litre.
sium iodide.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,500 0 g of high purity nickel
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about
and dissolve in 20 ml of nitric acid, Q approximately 1,40 g/ml,
535 nm.
diluted 2 + 3. Boil to remove fumes and cool. Transfer quan-
titatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark and mix.
4 Reagents
1 ml of this standard solution contains 0,5 mg of Ni.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
5 Apparatus
4.1 Acid mixture.
Ordinary laboratory apparatus and
Mix 2 volumes of hydrochloric acid, Q approximately I,19 g/ml,
1 volume of nitric acid, Q approximately I,40 g/ml, and 2
Spectrophotometer.
volumes of water.
4.2 Perchloric acid, Q approximately 154 g/ml.
6 Sampling
NOTE - Perchloric acid, Q approximately I,67 g/ml, may also be used.
Carry out sampling in accordance with ISO/R 377 or ap-
100 ml of perchloric acid, Q approximately I,54 g/ml is equivalent to
propriate national standards for cast iron.
79 ml of perchloric acid, Q approximately I,67 g/ml.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4939-1984 (E)
Add 20 ml of the dimethylglyoxime solution (4.51, dilute to the
7 Procedure
mark and mix.
WARNING: Perchloric acid vapour may cause explosions
in the presence of ammonia, nitrous fumes or organic
Allow to stand for at least 10 min and not more than 20 min at a
material in general.
temperature of 20 OC.
7.1 Test portion
7.3.3 Preparation of the compensating solution
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g (m) of the
Transfer an aliquot portion, of the same volume as that taken
test sample.
for the test solution (7.3.21, to another 100 ml one-mark
volumetric flask.
7.2 Blank test
Add 20 ml of the ammonium citrate solution (4.31, mix, then
Parallel with the determination and following the same pro-
add 3 ml of the iodine solution (4.4) and mix again. Allow to
cedure, carry out a blank test using the same quantities of all
stand for 5 min.
the reagents.
Add 20 ml of the ammonia solution (4.61, dilute to the mark
and mix.
7.3 Determination
Allow to stand for at least IO min and not more than 20 min at a
7.3.1 Preparation of the test solution
temperature of 20 OC.
Introduce the test portion (7.1) into a 250 ml beaker. Add IO ml
of the acid mixture (4.1) and 10 ml of the perchloric acid (4.21,
7.3.4 Spectrophotometric measurement
cover the beaker with a watch-glass and heat until solvent ac-
tion ceases.
Carry out the spectrophotometric measurement of the test
solution at a wavelength of about 535 nm with a cell of
Evaporate until white fumes of perchloric acid appear and con-
appropriate optical path length (see table I) after having ad-
tinue fuming at such a temperature as to maintain a steady
justed the spectrophotometer (clause 5) to zero absorbance in
reflux of perchloric acid fumes on the walls of the beaker for at
relation to the compensating solution (7.3.3).
least 3 min and until any chromium is oxidized to chromate.
Remove from the source of heat and allow to cool.
7.4 Establishment of the calibration graph
Add 50 ml of water, warm to dissolve salts, cool and transfer
quantitatively to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
the mark and mix.
7.4.1 Preparation of calibration solutions
Filter by decantation through a dry filter to remove any residue
Introduce into a series of 250 ml beakers containing 10 ml of
or precipitate and collect the filtrate in a dry beaker, discarding
the acid mixture (4. I) and 10 ml of the perchloric acid (4.21, the
the first fractions of the filtrate.
volumes of the nickel standard solution (4.7) indicated in
table 2, as appropriate for the expected nickel content.
7.3.2 Colour development
Treat as described in 7.3.1 and 7.3.2, using the calibration sol-
Transfer a 25 ml or 10 ml aliquot portion of the test solution
ution “0” as the compensating solution.
(7.3.11, as appropriate for the required content range, to a
100 ml one-mark volumetric flask, according to tab
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTbl3Al.WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
spectrophotométrique à la diméthylglyoxime
Steel and cast iron - Determina tion of nickel content - Dimeth ylglyoxime spectrophotometric method
Première édition - 1984-12-15
Corrigée et réimprimée - 1986-12-15
Réf. no : ISO 4939-1984 (F)
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 545.74
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, nickel, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4939 a été Rlaborée par le comite technique ISO/TC 17,
Acier.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l
Imprimé en Suisse

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ISO 4939-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Abers et fontes
spectrophotométrique à la diméthylglyoxime
4.3 Citrate d’ammonium, solution.
1 Objet et domaine d’application
Dissoudre 250 g d’acide citrique monohydraté (C,H,O,, H,O)
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
dans 250 ml de solution d’ammoniaque Q 0,91 g/ml environ,
trophotométrique à la diméthylglyoxime, de dosage du nickel
refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises
4.4 Iode, solution.
entre 0,lO et 4 % (mlm). Le cobalt, le cuivre et le manganése
peuvent causer des interférences. Voir la note en 7.3.2.
Dissoudre 25 g d’iodure de potassium et 12,7 g d’iode dans un
volume minimal d’eau. Diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
2 Référence
4.5 Diméthylglyoxime, solution.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des khantillons et des
éprouvettes pour l’acier corro y&
Dissoudre 1 g de diméthylglyoxime dans 500 ml de la solution
d’ammoniaque Q 0,91 g/ml environ, diluer à 1 000 ml et homo-
généiser.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri-
solution Q 0,91 g/ml environ, dilué
4.6 Ammoniaque,
que, nitrique et perchlorique.
1 + 1.
Formation d’un complexe coloré du nickel(lll) avec la diméthyl-
glyoxime dans une solution ammoniacale contenant de l’iode et
4.7 Nickel,, solution étalon correspondant à 0,5 g de Ni par
de l’iodure de potassium.
litre.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’envi-
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,500 0 g de nickel pur et dissoudre
ron 535 nm.
dans 20 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, dilué 2 + 3.
Faire bouillir jusqu’à dégagement de fumées et refroidir. Trans-
vaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
4 Réactifs
pléter au volume et homogénéiser.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ni.
des réactifs de pureté analytique’et de l’eau distillée ou de l’eau
de pureté équivalente.
5 Appareillage
4.1 Melange d’acide.
Matériel courant de laboratoire, et
Mélanger 2 volumes d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml envi-
ron, 1 volume d’acide nitrique Q 1,40 g/ml environ et 2 volu-
Spectrophotomètre.
mes d’eau.
4.2 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
6 Échantillonnage
NOTE - L’acide perchlorique Q 1,67 g/ml environ peut être également
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO/ R 377 ou
utilisé. 100 ml d’acide perchlorique Q 1,54 g/ml environ, équivalent à
aux normes nationales appropriées relatives aux fontes.
79 ml d’acide perchlorique Q 1,67 g/ml environ.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 49394984 (FI
7 Mode opératoire Ajouter 20 ml de la solution de citrate d’ammonium (4.3),
homogénéiser, ajouter ensuite 3 ml de la solution d’iode (4.4) et
AVERTISSEMENT: Les vapeurs d’acide perchlorique peu- homogénéiser à nouveau. Laisser reposer pendant 5 min.
vent produire des explosions en présence d’ammoniac,
Ajouter 20 ml de la solution de diméthylglyoxime (4.51, complé-
de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
ter au volume et homogénéiser. Laissser reposer pendant
général.
10 min au moins et pas plus de 20 min à la température de
20 OC.
7.1 Prise d’essai
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g (m) d’échantillon pour
essai.
Transvaser une partie aliquote du même volume que celui qui
est prélevé pour la solution d’essai (7.3.2) dans une autre fiole
jaugée de 100 ml.
7.2 Essai à blanc
Ajouter 20 ml de la solution de citrate d’ammonium (4.3),
Effectuer, parallèlement à l’analyse, en suivant le même mode
homogénéiser, ajouter ensuite 3 ml de la solution d’iode (4.4) et
opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de tous
homogénéiser à nouveau. Laisser reposer pendant 5 min.
les réactifs.
Ajouter 20 ml de la solution d’ammoniaque (4.6), compléter au
volume et homogénéiser.
7.3 Dosage
Laisser reposer pendant 10 min au moins et pas plus de 20 min
7.3.1 Préparation de la solution d’essai à la température de 20 OC.
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajou-
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
ter 10 ml de mélange d’acide (4.1) et 10 ml d’acide perchlorique
(4.21, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à
Effectuer les mesurages spectrophotométriques de la solution
cessation de réaction.
d’essai à une longueur d’onde d’environ 535 nm en cuve de
parcours optique approprié (voir tableau 1) après avoir ajusté le
Évaporer jusqu’à émission de fumées blanches d’acide per-
spectrophotomètre (chapitre 5) au zéro d’absorbance par rap-
chlorique et continuer le chauffage à fumées à une température
port à la solution de compensation (7.3.3).
suffisante pour obtenir une condensation continue des fumées
d’acide perchlorique sur les parois du bécher pendant 3 min au
moins et jusqu’à ce que tout le chrome soit oxydé. Enlever de la 7.4 hablissement de la courbe d’étalonnage
source de chaleur et laisser refroidir.
7.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage
Ajouter 50 ml d’eau, chauffer pour dissoudre les sels, refroidir
et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml.
Introduire successivement dans une série de bêchers de 250 ml
Compléter au volume et homogénéiser.
contenant 10 ml de mélange d’acide (4.1) et 10 ml d’acide
perchlorique (4.2), les volumes de la solution étalon de nickel
Filtrer par décantation sur un filtre sec pour enlever tous les
(4.7) indiqués dans le tableau 2 ci-après, selon la teneur pré-
résidus ou tous les précipités et recueillir le filtrat dans un
sumée.
bécher sec en rejetant les premières fractions de filtrat.
Traiter d’après les modalités indiquées en 7.3.1 et 7.3.2, en
employant la solution d’étalonnage «OH comme solution de
7.3.2 Développement de la coloration
compensation.
Transvaser 25 ml ou 10 ml de la partie aliquote de la solution
d’essai (7.3.11, selon la te
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTbl3Al.WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
spectrophotométrique à la diméthylglyoxime
Steel and cast iron - Determina tion of nickel content - Dimeth ylglyoxime spectrophotometric method
Première édition - 1984-12-15
Corrigée et réimprimée - 1986-12-15
Réf. no : ISO 4939-1984 (F)
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 545.74
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, nickel, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4939 a été Rlaborée par le comite technique ISO/TC 17,
Acier.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l
Imprimé en Suisse

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ISO 4939-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Abers et fontes
spectrophotométrique à la diméthylglyoxime
4.3 Citrate d’ammonium, solution.
1 Objet et domaine d’application
Dissoudre 250 g d’acide citrique monohydraté (C,H,O,, H,O)
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
dans 250 ml de solution d’ammoniaque Q 0,91 g/ml environ,
trophotométrique à la diméthylglyoxime, de dosage du nickel
refroidir, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises
4.4 Iode, solution.
entre 0,lO et 4 % (mlm). Le cobalt, le cuivre et le manganése
peuvent causer des interférences. Voir la note en 7.3.2.
Dissoudre 25 g d’iodure de potassium et 12,7 g d’iode dans un
volume minimal d’eau. Diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
2 Référence
4.5 Diméthylglyoxime, solution.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des khantillons et des
éprouvettes pour l’acier corro y&
Dissoudre 1 g de diméthylglyoxime dans 500 ml de la solution
d’ammoniaque Q 0,91 g/ml environ, diluer à 1 000 ml et homo-
généiser.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri-
solution Q 0,91 g/ml environ, dilué
4.6 Ammoniaque,
que, nitrique et perchlorique.
1 + 1.
Formation d’un complexe coloré du nickel(lll) avec la diméthyl-
glyoxime dans une solution ammoniacale contenant de l’iode et
4.7 Nickel,, solution étalon correspondant à 0,5 g de Ni par
de l’iodure de potassium.
litre.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’envi-
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,500 0 g de nickel pur et dissoudre
ron 535 nm.
dans 20 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml environ, dilué 2 + 3.
Faire bouillir jusqu’à dégagement de fumées et refroidir. Trans-
vaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
4 Réactifs
pléter au volume et homogénéiser.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ni.
des réactifs de pureté analytique’et de l’eau distillée ou de l’eau
de pureté équivalente.
5 Appareillage
4.1 Melange d’acide.
Matériel courant de laboratoire, et
Mélanger 2 volumes d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml envi-
ron, 1 volume d’acide nitrique Q 1,40 g/ml environ et 2 volu-
Spectrophotomètre.
mes d’eau.
4.2 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
6 Échantillonnage
NOTE - L’acide perchlorique Q 1,67 g/ml environ peut être également
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO/ R 377 ou
utilisé. 100 ml d’acide perchlorique Q 1,54 g/ml environ, équivalent à
aux normes nationales appropriées relatives aux fontes.
79 ml d’acide perchlorique Q 1,67 g/ml environ.
1

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ISO 49394984 (FI
7 Mode opératoire Ajouter 20 ml de la solution de citrate d’ammonium (4.3),
homogénéiser, ajouter ensuite 3 ml de la solution d’iode (4.4) et
AVERTISSEMENT: Les vapeurs d’acide perchlorique peu- homogénéiser à nouveau. Laisser reposer pendant 5 min.
vent produire des explosions en présence d’ammoniac,
Ajouter 20 ml de la solution de diméthylglyoxime (4.51, complé-
de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
ter au volume et homogénéiser. Laissser reposer pendant
général.
10 min au moins et pas plus de 20 min à la température de
20 OC.
7.1 Prise d’essai
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g (m) d’échantillon pour
essai.
Transvaser une partie aliquote du même volume que celui qui
est prélevé pour la solution d’essai (7.3.2) dans une autre fiole
jaugée de 100 ml.
7.2 Essai à blanc
Ajouter 20 ml de la solution de citrate d’ammonium (4.3),
Effectuer, parallèlement à l’analyse, en suivant le même mode
homogénéiser, ajouter ensuite 3 ml de la solution d’iode (4.4) et
opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de tous
homogénéiser à nouveau. Laisser reposer pendant 5 min.
les réactifs.
Ajouter 20 ml de la solution d’ammoniaque (4.6), compléter au
volume et homogénéiser.
7.3 Dosage
Laisser reposer pendant 10 min au moins et pas plus de 20 min
7.3.1 Préparation de la solution d’essai à la température de 20 OC.
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajou-
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
ter 10 ml de mélange d’acide (4.1) et 10 ml d’acide perchlorique
(4.21, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à
Effectuer les mesurages spectrophotométriques de la solution
cessation de réaction.
d’essai à une longueur d’onde d’environ 535 nm en cuve de
parcours optique approprié (voir tableau 1) après avoir ajusté le
Évaporer jusqu’à émission de fumées blanches d’acide per-
spectrophotomètre (chapitre 5) au zéro d’absorbance par rap-
chlorique et continuer le chauffage à fumées à une température
port à la solution de compensation (7.3.3).
suffisante pour obtenir une condensation continue des fumées
d’acide perchlorique sur les parois du bécher pendant 3 min au
moins et jusqu’à ce que tout le chrome soit oxydé. Enlever de la 7.4 hablissement de la courbe d’étalonnage
source de chaleur et laisser refroidir.
7.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage
Ajouter 50 ml d’eau, chauffer pour dissoudre les sels, refroidir
et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml.
Introduire successivement dans une série de bêchers de 250 ml
Compléter au volume et homogénéiser.
contenant 10 ml de mélange d’acide (4.1) et 10 ml d’acide
perchlorique (4.2), les volumes de la solution étalon de nickel
Filtrer par décantation sur un filtre sec pour enlever tous les
(4.7) indiqués dans le tableau 2 ci-après, selon la teneur pré-
résidus ou tous les précipités et recueillir le filtrat dans un
sumée.
bécher sec en rejetant les premières fractions de filtrat.
Traiter d’après les modalités indiquées en 7.3.1 et 7.3.2, en
employant la solution d’étalonnage «OH comme solution de
7.3.2 Développement de la coloration
compensation.
Transvaser 25 ml ou 10 ml de la partie aliquote de la solution
d’essai (7.3.11, selon la te
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