ISO 13909-3:2001
(Main)Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
L'ISO 13909-3:2001 définit les modes opératoires utilisés pour l'échantillonnage mécanique du charbon sur des lots statiques, par exemple sur des wagons, des péniches, des bateaux et des stocks. Les procédures concernant la préparation des échantillons sont détaillées dans l'ISO 13909-4. L'ISO 13909-3:2001 s'applique à l'échantillonnage mécanique sur des lots de charbon statiques dans le but d'obtenir des échantillons à partir desquels des échantillons d'essai peuvent être préparés, conformément aux exigences et recommandations stipulées dans l'ISO 13909-4, pour le calcul de l'humidité, pour une analyse générale comprenant des essais chimiques et physiques ainsi que pour une analyse des dimensions. Dans l'ISO 13909-3:2001 sont décrits les principes et procédures relatifs à la conception d'un programme d'échantillonnage, ainsi que des exemples types d'applications. Par ailleurs, les pratiques pour l'exécution de l'échantillonnage dans différentes situations sont décrites. Les méthodes décrites se limitent à celles sur lesquelles il est possible d'effectuer un essai pour la détection du biais.
Črni premog in koks - Mehansko vzorčenje - 3. del: Premog - Vzorčenje iz stacionarnih delov
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13909-3
First edition
2001-12-15
Hard coal and coke — Mechanical
sampling —
Part 3:
Coal — Sampling from stationary lots
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
Reference number
ISO 13909-3:2001(E)
© ISO 2001
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ISO 13909-3:2001(E)
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Printed in Switzerland
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Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Establishing a sampling scheme . 2
5 Methods of sampling from wagons, barges and ships . 9
6 Methods of sampling from stockpiles . 11
7 Sampling equipment — mechanical auger . 12
8 Handling and storage of samples . 13
9 Sample preparation . 14
10 Minimization of bias . 14
11 Verification . 15
Annex
A Examples of calculations of the number of sub-lots and number of increments per sub-lot (sampling from
stationary lots). 16
Bibliography. 19
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ISO 13909-3:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13909 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13909-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels,
Subcommittee SC 4, Sampling.
ISO 13909 cancels and replaces ISO 9411-1:1994, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving
streams — Part 1: Coal and ISO 9411-2:1993, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams —
Part 2: Coke, of which it constitutes a technical revision. It also supersedes the methods of mechanical sampling of
coal and coke given in ISO 1988:1975, Hard coal — Sampling and ISO 2309:1980, Coke — Sampling.
ISO 13909 consists of the following parts, under the general title Hard coal and coke — Mechanical sampling:
— Part 1: General introduction
— Part 2: Coal — Sampling from moving streams
— Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
— Part 4: Coal — Preparation of test samples
— Part 5: Coke — Sampling from moving streams
— Part 6: Coke — Preparation of test samples
— Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
— Part 8: Methods of testing for bias
Annex A of this part of ISO 13909 is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13909-3:2001(E)
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 3:
Coal — Sampling from stationary lots
1 Scope
This part of ISO 13909 specifies procedures for the mechanical sampling of coal from stationary lots, for example
from wagons, barges, ships and stockpiles. Procedures for sample preparation are given in ISO 13909-4.
This part is applicable to mechanical sampling from stationary coal lots, to obtain samples from which test samples
for the determination of moisture, for general analysis including physical and chemical tests, and for size analysis can
be prepared in accordance with the requirements and recommendations set out in ISO 13909-4.
In this part, the principles and procedures for designing a sampling scheme are given, together with typical examples
of applications; in addition, practices for the execution of sampling in different sampling situations are described. The
methods described are limited to those on which it is possible to conduct a test for bias.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13909. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13909 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction.
ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 2: Coal — Sampling from moving streams.
ISO 13909-4:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test samples.
ISO 13909-7:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 7: Methods for determining the precision of
sampling, sample preparation and testing.
ISO 13909-8:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13909, the terms and definitions given in ISO 13909-1 apply.
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4 Establishing a sampling scheme
4.1 General
The general procedure for establishing a sampling scheme is as follows.
a) Define the quality parameters to be determined and the types of samples required.
b) Define the lot.
c) Define or assume the precision required (see 4.4.1).
d) Decide whether continous or intermittent sampling is to be used (see 4.2).
e) Determine the method of combining the increments into samples and the method of sample preparation (see
ISO 13909-4).
f) Determine or assume the variability of the coal (see 4.4.2 and, if relevant, 4.4.3) and the variance of preparation
and testing (see 4.4.4). Methods for determining variability and variance of preparation and testing are given in
ISO 13909-7.
g) Establish the number of sub-lots and the number of increments per sub-lot required to attain the desired
precision (see 4.4.5).
h) Decide upon the sampling interval, in tonnes.
i) Ascertain the nominal top size of coal for the purpose of determining the minimum mass of sample (see 4.5).
NOTE The nominal top size may initially be ascertained by consulting the consignment details, or by visual estimation, and
may be verified, if necessary, by preliminary test work.
j) Determine the minimum average increment mass (see 4.6).
4.2 Continuous and intermittent sampling
4.2.1 Continuous sampling
In continuous sampling, every sub-lot is sampled and the same minimum number of increments (see 4.4.5.2) is
collected from each sub-lot. There are as many sample results for the lot as there are sub-lots. The mean result for
the lot should be of the required precision but if it is desired to check that the required precision has been attained, it
is possible to do this by using the procedures of replicate sampling described in ISO 13909-7.
4.2.2 Intermittent sampling
If coal of the same type is sampled regularly, it may be satisfactory to collect increments from some of the sub-lots
but not from others. This is called intermittent sampling. The same minimum number of increments shall be taken
from every sub-lot that is sampled (see 4.4.5.3). The sub-lots to be sampled shall be chosen at random, unless it can
be demonstrated that no bias, for example as a result of time-dependent variance, is introduced by choosing sub-lots
systematically. Such demonstration shall be repeated from time to time and at random intervals.
There are as many sample results per lot as there are sub-lots sampled, but because some sub-lots are not sampled,
it is not possible to say whether the average of these results will have the required precision for the lot unless
information about the variation between sub-lots is available. This can be obtained by following the procedure
described in ISO 13909-7. If the variation between sub-lots is too large, it may be necessary to introduce continuous
sampling to achieve the desired precision.
Any use of intermittent sampling shall be agreed between contracting parties and shall be recorded in the sampling
report.
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4.3 Design of the sampling scheme
4.3.1 Material to be sampled
The first stage in the design of the scheme is to identify the coal to be sampled. Samples may be required for
technical evaluation, process control, quality control and for commercial reasons by both the producer and the
customer. It is essential to ascertain exactly at what stage in the coal-handling process the sample is required and,
as far as practicable, to design the scheme accordingly. In some instances, however, it may prove impracticable to
obtain samples at the preferred points and, in such cases, a more practicable alternative is required.
4.3.2 Division of lots
A lot may be sampled as a whole or as a series of sub-lots, e.g. coal despatched or delivered over a period of time,
a ship load, a train load, a wagon load, or coal produced in a certain period, e.g. a shift.
It may be necessary to divide a lot into a number of sub-lots in order to improve the precision of the results.
For lots sampled over long periods, it may be expedient to divide the lot into a series of sub-lots, obtaining a sample
for each.
4.3.3 Precision of results
After the precision has been decided, the number of sub-lots and the minimum number of increments per sub-lot
collected shall be determined as described in 4.4.5, and the average mass of the primary increments shall be
determined as described in 4.6.
For single lots, the quality variation shall be assumed as the worst case (see 4.4.2 and 4.4.3). The precision of
sampling achieved may be measured using the procedure of replicate sampling (see ISO 13909-7).
At the start of regular sampling of unknown coals, the worst-case quality variation shall be assumed, in accordance
with 4.4.2, 4.4.3 and 4.4.4. When sampling is in operation, a check may be carried out to confirm that the desired
precision has been achieved, using the procedures described in ISO 13909-7.
If any subsequent change in precision is required, the number of sub-lots and of increments shall be changed as
determined in 4.4.5 and the precision attained shall be rechecked. The precision shall also be checked if there is any
reason to suppose that the variability of the coal being sampled has increased. The number of increments
determined in 4.4.5 applies to the precision of the result when the sampling errors are large relative to the testing
errors, e.g. moisture. However, in some tests, the testing errors are themselves large. In this case, it may be
necessary to form two or more test portions from the sample and use the mean of the determinations to give a better
precision.
4.3.4 Bias of results
It is of particular importance in sampling to ensure, as far as possible, that the parameter to be measured is not
altered by the sampling and sample preparation process or by subsequent storage prior to testing. This may require,
in some circumstances, a limit on the minimum mass of primary increment (see 4.6).
When collecting samples for moisture determination from lots over an extended period, it may be necessary to limit
the standing time of samples by dividing the lot into a number of sub-lots (see 4.4.5.1).
When a coal sampling scheme is implemented, it shall be checked for bias in accordance with the methods given in
ISO 13909-8.
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4.4 Precision of sampling
4.4.1 Precision and total variance
In all methods of sampling, sample preparation and analysis, errors are incurred and the experimental results
obtained from such methods for any given parameter will deviate from the true value of that parameter. While the
absolute deviation of a single result from the “true” value cannot be determined, it is possible to make an estimate of
the precision of the experimental results. This is the closeness with which the results of a series of measurements
made on the same coal agree among themselves, and the deviation of the mean of the results from an accepted
reference value, i.e. the bias of the results (see ISO 13909-8).
It is possible to design a sampling scheme by which, in principle, an arbitrary level of precision can be achieved.
The required overall precision on a lot should be agreed between the parties concerned. In the absence of such
agreement, a value of one tenth of the ash content may be assumed.
The theory of precision is given in ISO 13909-7. The following equation is derived:
s
� �
V
u
I
+ 1− V +V
m PT
n m
P = 2 (1)
L
u
where
P is the estimated overall precision of sampling, sample preparation and testing for the lot at a 95 % confidence
L
level, expressed as percentage absolute;
V
is the primary increment variance;
I
n is the number of increments per sub-lot;
u is the number of sub-lots actually sampled;
m is the number of sub-lots in the lot;
V is the sub-lot variance;
m
V is the preparation and testing variance.
PT
For continuous sampling, whereu =m, equation (1) is simplified as follows:
s
V
I
+V
PT
n
P = 2 (2)
L
m
If the quality of a coal of a type not previously sampled is required, then in order to devise a sampling scheme,
assumptions have to be made about the variability (see 4.4.2 and 4.4.3). The precision actually achieved for a
particular lot by the scheme devised can be measured by the procedures given in ISO 13909-7.
4.4.2 Primary increment variance
The primary increment variance,V , depends upon the type and nominal top size of coal, the degree of pre-treatment
I
and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of increment taken.
The number of increments required for the general-analysis sample and the moisture sample shall be calculated
separately using the relevant values of increment variance and the desired precision. If a common sample is
required, the number of increments required for that sample shall be the greater of the numbers calculated for the
general analysis sample and the moisture sample respectively.
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NOTE For many coals, the increment variance for ash is higher than that for moisture and hence, for the same precision, the
number of increments required for the general analysis sample will be adequate for the moisture sample and for the common
sample.
V
The value of the primary increment variance, , required for the calculation of the precision using equation (1) can
I
be obtained by either
a) direct determination on the coal to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coal from a similar coal handling and sampling system.
If neither of these values is available, a value ofV = 20 for ash content can be assumed initially and checked, after
I
the sampling has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.4.3 Sub-lot variance
The sub-lot variance,V , is influenced by the same factors as the primary increment variance but to a lesser degree.
m
If the sub-lot variance is known from previous experience, this may be used. If conditions permit, the sub-lot variance
may be determined by the methods described in ISO 13909-7. In all other circumstances, a sub-lot variance of 5
shall be assumed initially.
4.4.4 Preparation and testing variance
The value of the preparation and testing variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1)
PT
can be obtained by either
a) direct determination on the coal to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coal from a similar sample-preparation scheme.
If neither of these values is available, a value of 0,2 for ash content can be assumed initially and checked, after the
preparation and testing has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.4.5 Number of sub-lots and number of increments per sub-lot
4.4.5.1 General
The number of increments taken from a lot in order to achieve a particular precision is a function of the variability of
the quality of the coal in the lot, irrespective of the mass of the lot. The lot may be sampled as a whole, resulting in
one sample, or divided into a number of sub-lots resulting in a sample from each. Such division may be necessary in
order to achieve the required precision, and the necessary number of sub-lots shall be calculated using the
procedure given in 4.4.5.2 or 4.4.5.3, as appropriate.
Another important reason for dividing the lot is to maintain the integrity of the sample, i.e. to avoid bias after taking
the increment, particularly in order to minimize loss of moisture due to standing. The need to do this is dependent on
factors such as the time taken to collect samples, ambient temperature and humidity conditions, the ease of keeping
the sample in sealed containers during collection and the particle size of the coal. It is recommended that, if moisture
loss is suspected, a bias test be carried out to compare the quality of a reference sample immediately after extraction
with the sample after standing for the normal time. If bias is found, the sample standing time should be reduced by
collecting samples more frequently, i.e. increasing the number of sub-lots.
There may be other practical reasons for dividing the lot:
a) for convenience when sampling over a long period;
b) to keep sample masses manageable.
Establish the number of sub-lots and number of increments required per sub-lot in accordance with 4.4.5.2 or
4.4.5.3, as appropriate.
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NOTE The formulae given in 4.4.5.2 and 4.4.5.3 will generally give an overestimate of the required number of increments. This
is because they are based on the assumption that the quality of coal varies in a random manner. In addition, because a certain
amount of preparation and testing is required when measuring the increment variance or the sub-lot variance, the preparation and
testing errors are included more than once.
The designer of a sampling scheme should cater for the worst case anticipated and will then tend to use higher values forV and
I
V than may actually occur when the scheme is in operation. On implementing a new sampling scheme, a check on the actual
m
precision being achieved should be carried out using the methods described in ISO 13909-7. This may be necessary to achieve
the required precision, in which case the number of sub-lots is calculated using the procedures given in 4.4.5.2 and 4.4.5.3.
4.4.5.2 Continuous sampling
Determine the minimum number of sub-lots required for practical reasons (see 4.4.5.1).
Estimate the number of increments in each sub-lot for a desired precision from the following equation [obtained by
transposing equation (2)]:
4V
I
n = (3)
2
mP − 4V
PT
L
A value of infinity or a negative number indicates that the errors of preparation and testing are such that the required
precision cannot be achieved with this number of sub-lots. In such cases, or ifn is impracticably large, increase the
number of sub-lots by one of the following means.
a) Choose a number corresponding to a convenient mass, recalculaten from equation (3) and repeat this process
until the value ofn is a practicable number.
b) Decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n , and calculatem from the following
1
equation.
4V + 4n V
I 1 PT
m = (4)
2
n P
1
L
Adjustm upwards, if necessary, to a convenient number and recalculaten.
Taken as 10 if the final calculated value is less than 10.
Examples of calculations for continuous sampling from stationary lots are given in annex A.
4.4.5.3 Intermittent sampling
Initially decide on the number of sub-lots,mu, and the minimum number, , required to be sampled for practical
reasons (see 4.4.5.1).
Estimate the number of increments for a desired precision in a lot from the following equation [obtained by
transposing equation (1)]:
4V
I
� �
n = (5)
2 u
uP − 4 1− V − 4V
m PT
L
m
A value of infinity or a negative number indicates that the errors of preparation and testing are such that the required
precision cannot be achieved with this number of sub-lots. In such cases, or ifn is impracticably large, increase the
number of sub-lots by one of the following means.
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ISO 13909-3:2001(E)
a) Choose a larger value forun, the number of sub-lots actually sampled, recalculate and repeat this process until
the value ofn is a practicable number.
b) Decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n , and calculateu from the following
1
equation:
� �
V
I
4m +V +V
m PT
n
1
u = (6)
2
mP + 4V
m
L
Adjustmnupwards, if necessary, to a convenient number and recalculate from equation (5).
Taken as 10 if the final calculated value is less than 10.
Examples of calculations for intermittent sampling from stationary lots are given in annex A.
4.5 Minimum mass of sample
For most parameters, particularly size analysis and those that are particle-size related, the precision of the result is
limited by the ability of the sample to represent all the particle sizes in the mass of coal being sampled.
The minimum mass of a sample is dependent on the nominal top size of the coal, the precision required for the
parameter concerned and the relationship of that parameter to particle size. Some such relationship applies at all
stages of preparation. The attainment of this mass will not, in itself, guarantee the required precision, because
precision is also dependent on the number of increments in the sample and their variability (see 4.4.5).
Values for the minimum mass of samples for general analysis to reduce the variance due to the particulate nature of
the coal to 0,01, corresponding to a precision of 0,2 % with regard to ash, are given in column 2 of Table 1 (see
[1]
CSIRO report ). Column 3 of Table 1 gives the corresponding minimum masses of divided samples for total
moisture analysis, which are approximately 20 % of the minimum masses for general analysis, subject to an absolute
minimum of 0,65 kg.
The minimum mass of sample,m , for other desired levels of precision for determination of ash may be calculated
S
from the following equation:
� �
2
0,2
m =m (7)
S S,0
P
R
where
m is the minimum mass of sample specified in Table 1 for a given nominal top size;
S,0
P is the required precision, with regard to ash, due to the particulate nature of the coal.
R
When a coal is regularly sampled under the same circumstances, the precision obtained for all the required quality
parameters shall be checked (see ISO 13909-7) and the masses may be adjusted accordingly. However, the masses
shall not be reduced below the minimum requirements laid down in the relevant analysis standards.
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ISO 13909-3:2001(E)
When preparing coal to produce samples for multiple use, account shall also be taken of the individual masses and
size distribution of the test samples required for each test.
Table 1 — Minimum mass of sample for general analysis and determination of total moisture content
General-analysis Samples for determina-
Nominal top size of coal samples and common tion of total moisture
samples content
mm kg kg
300 15000 3000
200 5 400 1 100
150 2 600 500
125 1 700 350
90 750 125
75 470 95
63 300 60
50 170 35
45 125 25
38 85 17
31,5 55 10
22,4 32 7
16,0 20 4
11,2 13 2,50
10 10 2
8,0 6 1,50
5,6 3 1,20
4,0 1,50 1,00
2,8 0,65 0,65
2,0 0,25 —
1,0 0,10 —
NOTE 1 The masses for the general analysis and common samples have been determined to
reduce the variance due to the particulate nature of coal to 0,01, corresponding to a precision of
0,2 % ash.
NOTE 2 Extraction of the total-moisture sample from the common sample is described in
ISO 13909-4.
4.6 Mass of primary increment
The mass,m , in kilograms, of an increment taken by a mechanical auger (see clause 7) from a stationary lot of coal
I
canbecalculatedfrom equation (8):
2
d l
m = (8)
I
4
where
d is the diameter of the auger tube, in metres;
l is the depth of penetration of the the auger, in metres;
3
is the bulk density of the coal, in kilograms per m .
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8 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13909-3:2001(E)
0
The minimum average mass of primary increment to be collected,m , is calculated from equation (9):
I
m
S
0
m =
(9)
I
n
where
m is the minimum mass of sample (see Table 1);
S
n is the minimum number of increments taken from the sub-lot (see 4.4.5).
With most mechanical augers, the mass of primary increment collected [see equations (8) and (9)] will greatly
exceed that necessary to make up a sample of the required mass. In some cases, the primary increments are
therefore divided, either as taken or after reduction, in order to avoid the mass of the sample becoming excessive.
When measuring primary increment variance (see ISO 13909-7:2001, clause 6) at preliminary stages in the design
of the sampling scheme, use increment masses that are close to those expected to be taken by the system. After
implementation of the sampling scheme, the precision of the result can be estimated and adjusted (see
ISO 13909-7), by increasing or decreasing the number of increments in the sample, keeping the same increment
mass.
4.7 Size analysis
Within the scope of this part of ISO 13909, the coals to be sampled will exhibit large differences in size, size range
and size distribution. In addition, the parameters to be determined (percentage retained on a particular sieve, mean
size, etc.) may differ from case to case. Furthermore, when sample division is applied, division errors shall be taken
into account, whereas they are non-existent if sizing is performed without any preceding division
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13909-3:2002
01-junij-2002
ýUQLSUHPRJLQNRNV0HKDQVNRY]RUþHQMHGHO 3UHPRJ9]RUþHQMHL]
VWDFLRQDUQLKGHORY
Hard coal and coke -- Mechanical sampling -- Part 3: Coal -- Sampling from stationary
lots
Houille et coke -- Échantillonnage mécanique -- Partie 3: Charbon -- Échantillonnage sur
lots statiques
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13909-3:2001
ICS:
73.040 Premogi Coals
SIST ISO 13909-3:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 13909-3:2002
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 13909-3:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13909-3
First edition
2001-12-15
Hard coal and coke — Mechanical
sampling —
Part 3:
Coal — Sampling from stationary lots
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
Reference number
ISO 13909-3:2001(E)
© ISO 2001
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Establishing a sampling scheme . 2
5 Methods of sampling from wagons, barges and ships . 9
6 Methods of sampling from stockpiles . 11
7 Sampling equipment — mechanical auger . 12
8 Handling and storage of samples . 13
9 Sample preparation . 14
10 Minimization of bias . 14
11 Verification . 15
Annex
A Examples of calculations of the number of sub-lots and number of increments per sub-lot (sampling from
stationary lots). 16
Bibliography. 19
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ISO 2001 – All rights reserved iii
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13909 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13909-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels,
Subcommittee SC 4, Sampling.
ISO 13909 cancels and replaces ISO 9411-1:1994, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving
streams — Part 1: Coal and ISO 9411-2:1993, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams —
Part 2: Coke, of which it constitutes a technical revision. It also supersedes the methods of mechanical sampling of
coal and coke given in ISO 1988:1975, Hard coal — Sampling and ISO 2309:1980, Coke — Sampling.
ISO 13909 consists of the following parts, under the general title Hard coal and coke — Mechanical sampling:
— Part 1: General introduction
— Part 2: Coal — Sampling from moving streams
— Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
— Part 4: Coal — Preparation of test samples
— Part 5: Coke — Sampling from moving streams
— Part 6: Coke — Preparation of test samples
— Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
— Part 8: Methods of testing for bias
Annex A of this part of ISO 13909 is for information only.
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iv ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13909-3:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13909-3:2001(E)
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 3:
Coal — Sampling from stationary lots
1 Scope
This part of ISO 13909 specifies procedures for the mechanical sampling of coal from stationary lots, for example
from wagons, barges, ships and stockpiles. Procedures for sample preparation are given in ISO 13909-4.
This part is applicable to mechanical sampling from stationary coal lots, to obtain samples from which test samples
for the determination of moisture, for general analysis including physical and chemical tests, and for size analysis can
be prepared in accordance with the requirements and recommendations set out in ISO 13909-4.
In this part, the principles and procedures for designing a sampling scheme are given, together with typical examples
of applications; in addition, practices for the execution of sampling in different sampling situations are described. The
methods described are limited to those on which it is possible to conduct a test for bias.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13909. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13909 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction.
ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 2: Coal — Sampling from moving streams.
ISO 13909-4:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test samples.
ISO 13909-7:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 7: Methods for determining the precision of
sampling, sample preparation and testing.
ISO 13909-8:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13909, the terms and definitions given in ISO 13909-1 apply.
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ISO 2001 – All rights reserved 1
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
4 Establishing a sampling scheme
4.1 General
The general procedure for establishing a sampling scheme is as follows.
a) Define the quality parameters to be determined and the types of samples required.
b) Define the lot.
c) Define or assume the precision required (see 4.4.1).
d) Decide whether continous or intermittent sampling is to be used (see 4.2).
e) Determine the method of combining the increments into samples and the method of sample preparation (see
ISO 13909-4).
f) Determine or assume the variability of the coal (see 4.4.2 and, if relevant, 4.4.3) and the variance of preparation
and testing (see 4.4.4). Methods for determining variability and variance of preparation and testing are given in
ISO 13909-7.
g) Establish the number of sub-lots and the number of increments per sub-lot required to attain the desired
precision (see 4.4.5).
h) Decide upon the sampling interval, in tonnes.
i) Ascertain the nominal top size of coal for the purpose of determining the minimum mass of sample (see 4.5).
NOTE The nominal top size may initially be ascertained by consulting the consignment details, or by visual estimation, and
may be verified, if necessary, by preliminary test work.
j) Determine the minimum average increment mass (see 4.6).
4.2 Continuous and intermittent sampling
4.2.1 Continuous sampling
In continuous sampling, every sub-lot is sampled and the same minimum number of increments (see 4.4.5.2) is
collected from each sub-lot. There are as many sample results for the lot as there are sub-lots. The mean result for
the lot should be of the required precision but if it is desired to check that the required precision has been attained, it
is possible to do this by using the procedures of replicate sampling described in ISO 13909-7.
4.2.2 Intermittent sampling
If coal of the same type is sampled regularly, it may be satisfactory to collect increments from some of the sub-lots
but not from others. This is called intermittent sampling. The same minimum number of increments shall be taken
from every sub-lot that is sampled (see 4.4.5.3). The sub-lots to be sampled shall be chosen at random, unless it can
be demonstrated that no bias, for example as a result of time-dependent variance, is introduced by choosing sub-lots
systematically. Such demonstration shall be repeated from time to time and at random intervals.
There are as many sample results per lot as there are sub-lots sampled, but because some sub-lots are not sampled,
it is not possible to say whether the average of these results will have the required precision for the lot unless
information about the variation between sub-lots is available. This can be obtained by following the procedure
described in ISO 13909-7. If the variation between sub-lots is too large, it may be necessary to introduce continuous
sampling to achieve the desired precision.
Any use of intermittent sampling shall be agreed between contracting parties and shall be recorded in the sampling
report.
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2 ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
4.3 Design of the sampling scheme
4.3.1 Material to be sampled
The first stage in the design of the scheme is to identify the coal to be sampled. Samples may be required for
technical evaluation, process control, quality control and for commercial reasons by both the producer and the
customer. It is essential to ascertain exactly at what stage in the coal-handling process the sample is required and,
as far as practicable, to design the scheme accordingly. In some instances, however, it may prove impracticable to
obtain samples at the preferred points and, in such cases, a more practicable alternative is required.
4.3.2 Division of lots
A lot may be sampled as a whole or as a series of sub-lots, e.g. coal despatched or delivered over a period of time,
a ship load, a train load, a wagon load, or coal produced in a certain period, e.g. a shift.
It may be necessary to divide a lot into a number of sub-lots in order to improve the precision of the results.
For lots sampled over long periods, it may be expedient to divide the lot into a series of sub-lots, obtaining a sample
for each.
4.3.3 Precision of results
After the precision has been decided, the number of sub-lots and the minimum number of increments per sub-lot
collected shall be determined as described in 4.4.5, and the average mass of the primary increments shall be
determined as described in 4.6.
For single lots, the quality variation shall be assumed as the worst case (see 4.4.2 and 4.4.3). The precision of
sampling achieved may be measured using the procedure of replicate sampling (see ISO 13909-7).
At the start of regular sampling of unknown coals, the worst-case quality variation shall be assumed, in accordance
with 4.4.2, 4.4.3 and 4.4.4. When sampling is in operation, a check may be carried out to confirm that the desired
precision has been achieved, using the procedures described in ISO 13909-7.
If any subsequent change in precision is required, the number of sub-lots and of increments shall be changed as
determined in 4.4.5 and the precision attained shall be rechecked. The precision shall also be checked if there is any
reason to suppose that the variability of the coal being sampled has increased. The number of increments
determined in 4.4.5 applies to the precision of the result when the sampling errors are large relative to the testing
errors, e.g. moisture. However, in some tests, the testing errors are themselves large. In this case, it may be
necessary to form two or more test portions from the sample and use the mean of the determinations to give a better
precision.
4.3.4 Bias of results
It is of particular importance in sampling to ensure, as far as possible, that the parameter to be measured is not
altered by the sampling and sample preparation process or by subsequent storage prior to testing. This may require,
in some circumstances, a limit on the minimum mass of primary increment (see 4.6).
When collecting samples for moisture determination from lots over an extended period, it may be necessary to limit
the standing time of samples by dividing the lot into a number of sub-lots (see 4.4.5.1).
When a coal sampling scheme is implemented, it shall be checked for bias in accordance with the methods given in
ISO 13909-8.
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ISO 2001 – All rights reserved 3
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
4.4 Precision of sampling
4.4.1 Precision and total variance
In all methods of sampling, sample preparation and analysis, errors are incurred and the experimental results
obtained from such methods for any given parameter will deviate from the true value of that parameter. While the
absolute deviation of a single result from the “true” value cannot be determined, it is possible to make an estimate of
the precision of the experimental results. This is the closeness with which the results of a series of measurements
made on the same coal agree among themselves, and the deviation of the mean of the results from an accepted
reference value, i.e. the bias of the results (see ISO 13909-8).
It is possible to design a sampling scheme by which, in principle, an arbitrary level of precision can be achieved.
The required overall precision on a lot should be agreed between the parties concerned. In the absence of such
agreement, a value of one tenth of the ash content may be assumed.
The theory of precision is given in ISO 13909-7. The following equation is derived:
s
� �
V
u
I
+ 1− V +V
m PT
n m
P = 2 (1)
L
u
where
P is the estimated overall precision of sampling, sample preparation and testing for the lot at a 95 % confidence
L
level, expressed as percentage absolute;
V
is the primary increment variance;
I
n is the number of increments per sub-lot;
u is the number of sub-lots actually sampled;
m is the number of sub-lots in the lot;
V is the sub-lot variance;
m
V is the preparation and testing variance.
PT
For continuous sampling, whereu =m, equation (1) is simplified as follows:
s
V
I
+V
PT
n
P = 2 (2)
L
m
If the quality of a coal of a type not previously sampled is required, then in order to devise a sampling scheme,
assumptions have to be made about the variability (see 4.4.2 and 4.4.3). The precision actually achieved for a
particular lot by the scheme devised can be measured by the procedures given in ISO 13909-7.
4.4.2 Primary increment variance
The primary increment variance,V , depends upon the type and nominal top size of coal, the degree of pre-treatment
I
and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of increment taken.
The number of increments required for the general-analysis sample and the moisture sample shall be calculated
separately using the relevant values of increment variance and the desired precision. If a common sample is
required, the number of increments required for that sample shall be the greater of the numbers calculated for the
general analysis sample and the moisture sample respectively.
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4 ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
NOTE For many coals, the increment variance for ash is higher than that for moisture and hence, for the same precision, the
number of increments required for the general analysis sample will be adequate for the moisture sample and for the common
sample.
V
The value of the primary increment variance, , required for the calculation of the precision using equation (1) can
I
be obtained by either
a) direct determination on the coal to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coal from a similar coal handling and sampling system.
If neither of these values is available, a value ofV = 20 for ash content can be assumed initially and checked, after
I
the sampling has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.4.3 Sub-lot variance
The sub-lot variance,V , is influenced by the same factors as the primary increment variance but to a lesser degree.
m
If the sub-lot variance is known from previous experience, this may be used. If conditions permit, the sub-lot variance
may be determined by the methods described in ISO 13909-7. In all other circumstances, a sub-lot variance of 5
shall be assumed initially.
4.4.4 Preparation and testing variance
The value of the preparation and testing variance,V , required for the calculation of the precision using equation (1)
PT
can be obtained by either
a) direct determination on the coal to be sampled using one of the methods described in ISO 13909-7, or
b) assuming a value determined for a similar coal from a similar sample-preparation scheme.
If neither of these values is available, a value of 0,2 for ash content can be assumed initially and checked, after the
preparation and testing has been carried out, using one of the methods described in ISO 13909-7.
4.4.5 Number of sub-lots and number of increments per sub-lot
4.4.5.1 General
The number of increments taken from a lot in order to achieve a particular precision is a function of the variability of
the quality of the coal in the lot, irrespective of the mass of the lot. The lot may be sampled as a whole, resulting in
one sample, or divided into a number of sub-lots resulting in a sample from each. Such division may be necessary in
order to achieve the required precision, and the necessary number of sub-lots shall be calculated using the
procedure given in 4.4.5.2 or 4.4.5.3, as appropriate.
Another important reason for dividing the lot is to maintain the integrity of the sample, i.e. to avoid bias after taking
the increment, particularly in order to minimize loss of moisture due to standing. The need to do this is dependent on
factors such as the time taken to collect samples, ambient temperature and humidity conditions, the ease of keeping
the sample in sealed containers during collection and the particle size of the coal. It is recommended that, if moisture
loss is suspected, a bias test be carried out to compare the quality of a reference sample immediately after extraction
with the sample after standing for the normal time. If bias is found, the sample standing time should be reduced by
collecting samples more frequently, i.e. increasing the number of sub-lots.
There may be other practical reasons for dividing the lot:
a) for convenience when sampling over a long period;
b) to keep sample masses manageable.
Establish the number of sub-lots and number of increments required per sub-lot in accordance with 4.4.5.2 or
4.4.5.3, as appropriate.
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ISO 2001 – All rights reserved 5
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
NOTE The formulae given in 4.4.5.2 and 4.4.5.3 will generally give an overestimate of the required number of increments. This
is because they are based on the assumption that the quality of coal varies in a random manner. In addition, because a certain
amount of preparation and testing is required when measuring the increment variance or the sub-lot variance, the preparation and
testing errors are included more than once.
The designer of a sampling scheme should cater for the worst case anticipated and will then tend to use higher values forV and
I
V than may actually occur when the scheme is in operation. On implementing a new sampling scheme, a check on the actual
m
precision being achieved should be carried out using the methods described in ISO 13909-7. This may be necessary to achieve
the required precision, in which case the number of sub-lots is calculated using the procedures given in 4.4.5.2 and 4.4.5.3.
4.4.5.2 Continuous sampling
Determine the minimum number of sub-lots required for practical reasons (see 4.4.5.1).
Estimate the number of increments in each sub-lot for a desired precision from the following equation [obtained by
transposing equation (2)]:
4V
I
n = (3)
2
mP − 4V
PT
L
A value of infinity or a negative number indicates that the errors of preparation and testing are such that the required
precision cannot be achieved with this number of sub-lots. In such cases, or ifn is impracticably large, increase the
number of sub-lots by one of the following means.
a) Choose a number corresponding to a convenient mass, recalculaten from equation (3) and repeat this process
until the value ofn is a practicable number.
b) Decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n , and calculatem from the following
1
equation.
4V + 4n V
I 1 PT
m = (4)
2
n P
1
L
Adjustm upwards, if necessary, to a convenient number and recalculaten.
Taken as 10 if the final calculated value is less than 10.
Examples of calculations for continuous sampling from stationary lots are given in annex A.
4.4.5.3 Intermittent sampling
Initially decide on the number of sub-lots,mu, and the minimum number, , required to be sampled for practical
reasons (see 4.4.5.1).
Estimate the number of increments for a desired precision in a lot from the following equation [obtained by
transposing equation (1)]:
4V
I
� �
n = (5)
2 u
uP − 4 1− V − 4V
m PT
L
m
A value of infinity or a negative number indicates that the errors of preparation and testing are such that the required
precision cannot be achieved with this number of sub-lots. In such cases, or ifn is impracticably large, increase the
number of sub-lots by one of the following means.
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6 ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
a) Choose a larger value forun, the number of sub-lots actually sampled, recalculate and repeat this process until
the value ofn is a practicable number.
b) Decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot,n , and calculateu from the following
1
equation:
� �
V
I
4m +V +V
m PT
n
1
u = (6)
2
mP + 4V
m
L
Adjustmnupwards, if necessary, to a convenient number and recalculate from equation (5).
Taken as 10 if the final calculated value is less than 10.
Examples of calculations for intermittent sampling from stationary lots are given in annex A.
4.5 Minimum mass of sample
For most parameters, particularly size analysis and those that are particle-size related, the precision of the result is
limited by the ability of the sample to represent all the particle sizes in the mass of coal being sampled.
The minimum mass of a sample is dependent on the nominal top size of the coal, the precision required for the
parameter concerned and the relationship of that parameter to particle size. Some such relationship applies at all
stages of preparation. The attainment of this mass will not, in itself, guarantee the required precision, because
precision is also dependent on the number of increments in the sample and their variability (see 4.4.5).
Values for the minimum mass of samples for general analysis to reduce the variance due to the particulate nature of
the coal to 0,01, corresponding to a precision of 0,2 % with regard to ash, are given in column 2 of Table 1 (see
[1]
CSIRO report ). Column 3 of Table 1 gives the corresponding minimum masses of divided samples for total
moisture analysis, which are approximately 20 % of the minimum masses for general analysis, subject to an absolute
minimum of 0,65 kg.
The minimum mass of sample,m , for other desired levels of precision for determination of ash may be calculated
S
from the following equation:
� �
2
0,2
m =m (7)
S S,0
P
R
where
m is the minimum mass of sample specified in Table 1 for a given nominal top size;
S,0
P is the required precision, with regard to ash, due to the particulate nature of the coal.
R
When a coal is regularly sampled under the same circumstances, the precision obtained for all the required quality
parameters shall be checked (see ISO 13909-7) and the masses may be adjusted accordingly. However, the masses
shall not be reduced below the minimum requirements laid down in the relevant analysis standards.
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ISO 2001 – All rights reserved 7
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
When preparing coal to produce samples for multiple use, account shall also be taken of the individual masses and
size distribution of the test samples required for each test.
Table 1 — Minimum mass of sample for general analysis and determination of total moisture content
General-analysis Samples for determina-
Nominal top size of coal samples and common tion of total moisture
samples content
mm kg kg
300 15000 3000
200 5 400 1 100
150 2 600 500
125 1 700 350
90 750 125
75 470 95
63 300 60
50 170 35
45 125 25
38 85 17
31,5 55 10
22,4 32 7
16,0 20 4
11,2 13 2,50
10 10 2
8,0 6 1,50
5,6 3 1,20
4,0 1,50 1,00
2,8 0,65 0,65
2,0 0,25 —
1,0 0,10 —
NOTE 1 The masses for the general analysis and common samples have been determined to
reduce the variance due to the particulate nature of coal to 0,01, corresponding to a precision of
0,2 % ash.
NOTE 2 Extraction of the total-moisture sample from the common sample is described in
ISO 13909-4.
4.6 Mass of primary increment
The mass,m , in kilograms, of an increment taken by a mechanical auger (see clause 7) from a stationary lot of coal
I
canbecalculatedfrom equation (8):
2
d l
m = (8)
I
4
where
d is the diameter of the auger tube, in metres;
l is the depth of penetration of the the auger, in metres;
3
is the bulk density of the coal, in kilograms per m .
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8 ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13909-3:2002
ISO 13909-3:2001(E)
0
The minimum average mass of primary increment to be collected,m , is calculated from equation (9):
I
m
S
0
m =
(9)
I
n
where
m is the minimum mass of sample (see Table 1);
S
n is the minimum number of increments taken from the sub-lot (see 4.4.5).
With most mechanical augers, the mass of primary increment collected [see equations (8) and (9)] will greatly
exceed that necessary to make up a sample of the required mass. In some cases, the primary increments are
therefore div
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13909-3
Première édition
2001-12-15
Houille et coke — Échantillonnage
mécanique —
Partie 3:
Charbon — Échantillonnage sur lots
statiques
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
Numéro de référence
ISO 13909-3:2001(F)
©
ISO 2005
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ISO 13909-3:2001(F)
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse
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ISO 13909-3:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage. 2
5 Méthodes d'échantillonnage sur wagons, péniches et navires. 10
6 Méthodes d'échantillonnage à partir de stocks. 13
7 Matériel d'échantillonnage — tarière mécanique . 14
8 Manutention et stockage des échantillons . 15
9 Préparation des échantillons. 16
10 Limite du biais au minimum . 16
11 Vérification . 17
Annexe A (informative) Exemples de calculs du nombre de sous-lots et du nombre de
prélèvements élémentaires par sous-lot (échantillonnage sur lots statiques). 18
Bibliographie . 21
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ISO 13909-3:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13909-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides,
sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L'ISO 13909 annule et remplace l'ISO 9411-1:1994, Combustibles minéraux solides — Échantillonnage
mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 1: Charbon et l'ISO 9411-2:1993, Combustibles minéraux
solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 2: Coke, dont elle constitue une
révision technique. Elle remplace également les méthodes d'échantillonnage mécanique du charbon et du
coke données dans l'ISO 1988:1975, Charbons et lignites durs — Échantillonnage et l'ISO 2309:1980,
Coke — Échantillonnage.
L'ISO 13909 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Houille et coke —
Échantillonnage mécanique:
Partie 1: Introduction générale
Partie 2: Charbon — Échantillonnage en continu
Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
Partie 4: Charbon — Préparation des échantillons pour essai
Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
Partie 6: Coke — Préparation des échantillons pour essai
Partie 7: Méthodes pour la détermination de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de
l'échantillon et de l'essai
Partie 8: Méthodes de détection du biais
L'Annexe A de la présente partie de l'ISO 13909 est donnée uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13909-3:2001(F)
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 3:
Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13909 définit les modes opératoires utilisés pour l'échantillonnage mécanique du
charbon sur des lots statiques, par exemple sur des wagons, des péniches, des bateaux et des stocks. Les
modes opératoires concernant la préparation des échantillons sont détaillées dans l'ISO 13909-4.
La présente partie de l'ISO 13909 s'applique à l'échantillonnage mécanique sur des lots de charbon statiques
dans le but d'obtenir des échantillons à partir desquels des échantillons d'essai peuvent être préparés,
conformément aux exigences et recommandations stipulées dans l'ISO 13909-4, pour la détermination de
l'humidité, pour une analyse générale comprenant des essais chimiques et physiques ainsi que pour une
analyse des dimensions.
Dans la présente partie de l'ISO 13909 sont décrits les principes et modes opératoires relatifs à la conception
d'un programme d'échantillonnage, ainsi que des exemples types d'applications. Par ailleurs, les pratiques
pour l'exécution de l'échantillonnage dans différentes situations sont décrites. Les méthodes décrites se
limitent à celles sur lesquelles il est possible d'effectuer un essai pour la détection du biais.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13909. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13909 sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 13909-1:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 1: Introduction générale
ISO 13909-2:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 2: Charbon — Échantillonnage en
continu
ISO 13909-4:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 4: Charbon — Préparation des
échantillons pour essai
ISO 13909-7:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 7: Méthodes pour la détermination
de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et de l'essai
ISO 13909-8:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
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3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13909, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13909-1
s'appliquent.
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage
4.1 Généralités
Le mode opératoire général relatif à la mise en oeuvre d'un programme d'échantillonnage est le suivant.
a) Définir les paramètres de qualité qui doivent être déterminés et les types d'échantillons requis.
b) Définir le lot.
c) Définir ou supposer la fidélité requise (voir 4.4.1).
d) Décider si l'échantillonnage doit être continu ou intermittent (voir 4.2).
e) Déterminer le mode de combinaison des prélèvements élémentaires pour constituer les échantillons et la
méthode de préparation des échantillons (voir l'ISO 13909-4).
f) Déterminer ou supposer la variabilité du charbon (voir 4.4.2 et, s'il y a lieu, 4.4.3) et la variance de la
préparation et des essais (voir 4.4.4). Les méthodes de détermination de la variabilité et de la variance de
la préparation et des essais sont données dans l'ISO 13909-7.
g) Déterminer le nombre de sous-lots et le nombre de prélèvements élémentaires par sous-lots nécessaires
pour obtenir la fidélité souhaitée (voir 4.4.5).
h) Fixer l'intervalle d'échantillonnage, en tonnes.
i) Estimer avec précision la dimension maximale nominale du charbon afin de déterminer la masse
minimale de l'échantillon (voir 4.5).
NOTE La dimension maximale nominale peut être estimée initialement en consultant les détails de l'envoi ou par
une simple estimation visuelle. Elle peut être vérifiée au besoin par des essais préliminaires.
j) Déterminer la masse moyenne minimale du prélèvement élémentaire (voir 4.6).
4.2 Échantillonnage continu et intermittent
4.2.1 Échantillonnage continu
Lors de l'échantillonnage continu, chaque sous-lot est échantillonné et le même nombre minimum de
prélèvements élémentaires (voir 4.4.5.2) est effectué sur chaque sous-lot. Il y a autant de résultats pour le lot
qu'il y a de sous-lots. Il convient que le résultat moyen pour le lot ait la fidélité requise mais, s'il faut vérifier
que cette fidélité a bel et bien été atteinte, il est possible de le faire à l'aide des modes opératoires
d'échantillonnage subdivisé décrits dans l'ISO 13909-7.
4.2.2 Échantillonnage intermittent
Si un échantillonnage est effectué régulièrement sur du charbon de même type, il peut s'avérer satisfaisant de
recueillir des prélèvements élémentaires de certains des sous-lots mais pas des autres. C'est ce que l'on
appelle l'échantillonnage intermittent. Le même nombre minimum de prélèvements doit être pris sur chaque
sous-lot échantillonné (voir 4.4.5.3). Les sous-lots à échantillonner doivent être choisis au hasard, à moins
qu'il ne soit démontré qu'aucun biais, résultant par exemple de la variance en fonction du temps, n'est
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introduit en choisissant les sous-lots de façon systématique. Cette démonstration doit être répétée de temps
en temps à intervalles aléatoires.
Il y a autant de résultats par lot qu'il y a de sous-lots échantillonnés. Toutefois, étant donné que certains
sous-lots ne sont pas échantillonnés, il est impossible de dire si la moyenne de ces résultats a la fidélité
requise pour le lot, à moins qu'il n'existe des données relatives à la variation entre les sous-lots. De telles
données peuvent être obtenues en suivant le mode opératoire décrit dans l'ISO 13909-7. Si la variation entre
les sous-lots est trop importante, il peut s'avérer nécessaire d'introduire un échantillonnage continu afin de
parvenir à la fidélité voulue.
Le recours à l'échantillonnage intermittent doit faire l'objet d'un accord entre les parties contractantes et être
consigné dans le rapport d'échantillonnage.
4.3 Conception du programme d'échantillonnage
4.3.1 Matériau à échantillonner
La première étape de la conception du plan d'échantillonnage est d'identifier le charbon à échantillonner. Des
échantillons peuvent être requis, tant par le producteur que par le client, pour une évaluation technique, une
maîtrise des procédés, une maîtrise de la qualité ainsi que pour des raisons commerciales. Il est primordial de
connaître avec exactitude le stade du processus de manutention du charbon au niveau duquel l'échantillon
est requis et, dans la mesure du possible, de concevoir le plan en conséquence. Cependant, dans certains
cas, il peut s'avérer peu pratique de recueillir des échantillons aux niveaux souhaités, il sera alors nécessaire
de trouver une autre solution plus pratique.
4.3.2 Division des lots
Un lot peut être échantillonné dans sa totalité ou sous forme d'une série de sous-lots, par exemple: charbon
acheminé ou livré au cours d'une période déterminée, le chargement d'un bateau, d'un train, d'un wagon, ou
le charbon produit au cours d'une certaine période, par exemple une période de travail en équipe.
Il peut s'avérer nécessaire de diviser un lot en plusieurs sous-lots afin d'améliorer la fidélité des résultats.
En ce qui concerne les lots échantillonnés sur des périodes prolongées, il peut être avantageux de diviser le
lot en une série de sous-lots en obtenant un échantillon pour chacun d'entre eux.
4.3.3 Fidélité des résultats
Une fois la fidélité décidée, le nombre de sous-lots et le nombre minimal de prélèvements par sous-lot doivent
être déterminés comme décrit en 4.4.5 et la masse moyenne des prélèvements primaires doit être définie
comme décrit en 4.6.
Pour les lots uniques, la variation de la qualité doit être prise comme le pire cas (voir 4.4.2 et 4.4.3). La fidélité
obtenue pour l'échantillonnage peut être mesurée à l'aide du mode opératoire d'échantillonnage subdivisé
(voir l'ISO 13909-7).
Au début d'un échantillonnage régulier de charbons inconnus, le pire cas de variation de la qualité doit être
considéré, conformément aux 4.4.2, 4.4.3 et 4.4.4. Lorsque l'échantillonnage est en cours, un contrôle peut
être effectué pour confirmer que la fidélité souhaitée a bien été atteinte, à l'aide des modes opératoires décrits
dans l'ISO 13909-7.
Si une modification ultérieure de la fidélité s'impose, le nombre de sous-lots et de prélèvements peut être
modifié comme déterminé en 4.4.5. et la fidélité obtenue doit être contrôlée à nouveau. La fidélité doit aussi
être vérifiée s'il y a lieu de supposer que la variabilité du charbon échantillonné a augmenté. Le nombre de
prélèvements déterminé en 4.4.5 s'applique à la fidélité du résultat lorsque les erreurs d'échantillonnage sont
importantes par rapport aux erreurs des essais (par exemple l'humidité). Toutefois, dans le cas de certains
essais, l'erreur intrinsèque est elle-même considérable. Dans ce cas, il peut s'avérer nécessaire de former
deux prises d'essai ou davantage à partir de l'échantillon et d'utiliser la moyenne des calculs pour obtenir une
meilleure fidélité.
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4.3.4 Biais des résultats
Dans le cadre de l'échantillonnage il est particulièrement important, autant que possible, de veiller à ce que le
paramètre à mesurer ne soit pas altéré ni par l'échantillonnage et le processus de préparation des
échantillons, ni par le stockage ultérieur avant l'essai. Dans certaines circonstances, cela peut imposer une
limite sur la masse minimale du prélèvement primaire (voir 4.6).
Lors de la collecte d'échantillons pour le calcul de l'humidité sur des lots pendant une période prolongée, il
peut s'avérer nécessaire de limiter le temps de repos des échantillons en divisant le lot en un certain nombre
de sous-lots (voir 4.4.5.1).
Lors de la mise en oeuvre d'un plan d'échantillonnage du charbon, le plan doit être contrôlé pour détecter tout
biais, conformément aux méthodes indiquées dans l'ISO 13909-8.
4.4 Fidélité de l'échantillonnage
4.4.1 Fidélité et variance totale
Dans toutes les méthodes d'échantillonnage, de préparation des échantillons et d'analyse, des erreurs se
produisent et, pour tout paramètre donné, les résultats expérimentaux obtenus s'écarteront de la valeur vraie
du paramètre en question. Bien que l'écart absolu d'un résultat unique par rapport à la valeur «vraie» ne
puisse être déterminé, il est possible d'estimer la fidélité des résultats expérimentaux. Il s'agit de l'étroitesse
avec laquelle s'accordent les résultats d'une série de mesures effectuées sur le même charbon et de l'écart
de la moyenne des résultats par rapport à une valeur de référence acceptée, c'est-à-dire le biais des résultats
(voir l'ISO 13909-8).
Il est possible de concevoir un programme d'échantillonnage dans lequel, en principe, un niveau arbitraire de
fidélité peut être obtenu.
La fidélité globale requise pour un lot fait normalement l'objet d'un accord entre les parties concernées.
À défaut d'un tel accord, une valeur équivalant à un dixième de la teneur en cendres peut être prise en
compte.
La théorie de l'estimation de la fidélité est examinée dans l'ISO 13909-7. L'équation suivante en découle:
V u
I
+−(1 )VV+
mPT
nm
P = 2 (1)
L
u
où
P est la fidélité globale estimée de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et des essais
L
pour le lot avec un niveau de confiance de 95 %, exprimée sous forme de pourcentage absolu;
V est la variance primaire du prélèvement;
I
n est le nombre de prélèvements par sous-lot;
u est le nombre de sous-lots réellement échantillonnés;
m est le nombre de sous-lots dans le lot;
V est la variance du sous-lot;
m
V est la variance de la préparation et des essais.
PT
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Pour l'échantillonnage continu, dans lequel u = m, l'Équation (1) est simplifiée comme suit:
V
I
+V
PT
n
P = 2 (2)
L
m
Si la qualité d'un type de charbon n'ayant pas encore été échantillonné est requise, des hypothèses doivent
alors être faites sur la variabilité pour formuler un projet d'échantillonnage (voir 4.4.2 et 4.4.3). La fidélité
réellement atteinte pour un lot particulier à l'aide du projet formulé peut être mesurée sur base des modes
opératoires indiqués dans l'ISO 13909-7.
4.4.2 Variance du prélèvement élémentaire primaire
La variance primaire du prélèvement, V , dépend du type de charbon et de sa dimension maximale nominale,
I
du degré de pré-traitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre à déterminer et de la masse du
prélèvement recueilli.
Le nombre de prélèvements dans l'échantillon pour l'analyse générale et l'échantillon pour humidité doit être
calculé individuellement à l'aide des valeurs adéquates de la variance du prélèvement et de la fidélité
souhaitée. Si un échantillon commun est nécessaire, le nombre de prélèvements pour cet échantillon, doit
être supérieur aux nombres obtenus respectivement en ce qui concerne l'échantillon pour analyse générale et
l'échantillon pour humidité.
NOTE Pour de nombreux charbons, la variance du prélèvement pour les cendres est plus élevée que celle pour
l'humidité. Par conséquent, pour la même fidélité, le nombre de prélèvements requis pour l'échantillon d'analyse générale
conviendra à l'échantillon pour humidité et à l'échantillon commun.
La valeur de la variance du prélèvement primaire, V, nécessaire pour le calcul de la fidélité à l'aide de
I
l'Équation (1) peut être obtenue de deux manières
a) par la détermination directe sur le charbon à échantillonner à l'aide d'une des méthodes décrites dans
l'ISO 13909-7, ou
b) par l'estimation d'une valeur déterminée pour du charbon similaire à partir d'un système d'échantillonnage
et de manutention du charbon similaire.
Si aucune de ces valeurs n'est disponible, une valeur V = 20 pour la teneur en cendres peut, dans un premier
I
temps, être prise pour hypothèse et ensuite vérifiée, une fois l'échantillonnage effectué, sur la base de l'une
des méthodes décrites dans l'ISO 13909-7.
4.4.3 Variance du sous-lot
La variance du sous-lot, V , est influencée par les mêmes facteurs que la variance du prélèvement primaire
m
mais dans une moindre mesure.
Si la variance du sous-lot est connue grâce à une expérience préalable, elle peut être utilisée. Si les
conditions le permettent, la variance du sous-lot peut être déterminée à l'aide des méthodes décrites dans
l'ISO 13909-7. Dans toutes les autres circonstances, une variance du sous-lot de 5 sera supposée dans un
premier temps.
4.4.4 Variance de la préparation et des essais
La valeur de la variance de la préparation et des essais, V , requise pour le calcul de la fidélité à l'aide de
PT
l'Équation (1) peut être obtenue de deux manières
a) par la détermination directe sur le charbon à échantillonner à l'aide d'une des méthodes décrites dans
ISO 13909-7, ou
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b) par l'estimation d'une valeur déterminée pour du charbon similaire à partir d'un projet de préparation des
échantillons similaire.
Si aucune de ces valeurs n'est disponible, une valeur de 0,2 pour la teneur en cendres peut, dans un premier
temps, être prise pour hypothèse et ensuite vérifiée, une fois l'échantillonnage effectué, sur la base de l'une
des méthodes décrites dans l'ISO 13909-7.
4.4.5 Nombre de sous-lots et nombre de prélèvements par sous-lot
4.4.5.1 Généralités
Le nombre de prélèvements pris sur un lot afin d'obtenir une fidélité particulière est fonction de la variabilité de
la qualité du charbon dans le lot, quelle que soit la masse du lot. Le lot peut être échantillonné dans sa totalité,
ce qui donne un échantillon, ou divisé en un certain nombre de sous-lots, ce qui donne pour résultat un
échantillon de chaque sous-lot. Une telle division peut s'avérer nécessaire pour atteindre la fidélité requise. Le
nombre nécessaire de sous-lots doit être calculé à l'aide du mode opératoire détaillé en 4.4.5.2 ou en 4.4.5.3,
selon convenance.
Une autre raison importante de la division du lot, est de conserver l'intégrité de l'échantillon, c'est-à-dire
d'éviter tout biais après avoir effectué le prélèvement, surtout pour minimiser la perte d'humidité due à
l'immobilité. La nécessité de procéder ainsi dépend de facteurs tels que le temps de prélèvement des
échantillons, de la température ambiante et des conditions d'humidité, de la facilité de conservation de
l'échantillon dans des récipients scellés au cours de la collecte et de la granulométrie du charbon. En cas de
perte d'humidité, il est recommandé de procéder à un essai de détection du biais afin de comparer la qualité
d'un échantillon de référence immédiatement après extraction avec l'échantillon conservé pendant la durée
normale requise. Si un biais est observé, il convient de réduire la durée de conservation de l'échantillon en
prélevant plus fréquemment des échantillons, c'est-à-dire en augmentant le nombre de sous-lots.
Il peut y avoir d'autres raisons pratiques de diviser le lot:
a) pour des raisons de commodité lors d'un échantillonnage sur de longues périodes;
b) pour garder des masses d'échantillon maniables.
Déterminer le nombre de sous-lots et le nombre de prélèvements requis par sous-lot conformément à 4.4.5.2
ou à 4.4.5.3, comme approprié.
NOTE Les formules indiquées en 4.4.5.2 et 4.4.5.3 donnent généralement un nombre trop élevé de prélèvements
requis, car elles partent de l'hypothèse que la qualité du charbon varie de manière aléatoire. En outre, étant donné qu'il
est nécessaire de procéder à des préparations et à des essais lors de la mesure de la variance du prélèvement
élémentaire ou de celle du sous-lot, la marge d'erreur due aux préparations et aux essais est comptabilisée plus d'une fois.
Il convient que le concepteur du plan d'échantillonnage prévoie le cas le moins favorable possible et qu'il
prenne ensuite pour V et V des valeurs plus élevées que celles susceptibles d'être relevées pendant le
I m
déroulement du plan. Lors de la mise en œuvre d'un nouveau projet d'échantillonnage, il convient de vérifier
la fidélité réelle atteinte à l'aide des méthodes décrites dans l'ISO 13909-7. Cela peut s'avérer nécessaire
pour obtenir la fidélité souhaitée, auquel cas le nombre de sous-lots est calculé à l'aide des modes
opératoires stipulés aux points 4.4.5.2 et 4.4.5.3.
4.4.5.2 Échantillonnage continu
Déterminer le nombre minimal de sous-lots requis pour des raisons pratiques (voir 4.4.5.1)
Évaluer le nombre de prélèvements, n, dans chaque sous-lot pour une fidélité souhaitée à partir de l'équation
suivante [obtenue en transposant l'Équation (2)]:
4V
I
n = (3)
2
mP − 4V
LPT
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Une valeur de l'infini ou un nombre négatif indique que les erreurs de préparation et d'essai sont telles que la
fidélité souhaitée ne peut être atteinte avec ce nombre de sous-lots. Dans ce cas, ou si n est démesurément
grand, augmenter le nombre de sous-lots en utilisant l'une des méthodes suivantes
a) Choisir un nombre correspondant à une masse convenable, recalculer n à partir de l'Équation (3) et
répéter ce mode mode opératoire jusqu'à ce que la valeur de n soit un nombre matériellement possible.
b) Choisir le nombre maximum raisonnablement possible de prélèvements par sous-lot, n , et calculer m à
1
partir de l'équation suivante:
44Vn+ V
I1PT
m = (4)
2
nP
1 L
Au besoin, ajuster m à la hausse pour obtenir un nombre raisonnable et recalculer n.
Prendre n équivalent à 10 si la valeur calculée finale est inférieure à 10.
Des exemples de calcul pour l'échantillonnage continu sur lots statiques sont donnés dans l'Annexe A.
4.4.5.3 Échantillonnage intermittent
Décider d'abord le nombre de sous-lots, m, et le nombre minimum, u, requis devant être échantillonné pour
des raisons pratiques (voir 4.4.5.1).
Évaluer le nombre de prélèvements pour une fidélité souhaitée dans un lot à partir de l'équation suivante
[obtenue par transposition de l'Équation (1)]:
4V
I
(5)
n =
u
2
uP−−4(1 )V − 4V
LmPT
m
Une valeur infinie ou un nombre négatif indique que les erreurs de préparation et d'essai sont telles que la
fidélité souhaitée ne peut être atteinte avec ce nombre de sous-lots. Dans ce cas, ou si n est démesurément
grand, augmenter le nombre de sous-lots en utilisant l'une des méthodes suivantes.
a) Choisir une valeur plus importante pour u, le nombre de sous-lots réellement échantillonnés, recalculer n
et répéter l'opération jusqu'à ce que la valeur de n soit un nombre raisonnable.
b) Choisir le nombre maximum raisonnablement possible de prélèvements par sous-lot, n , et calculer u à
1
l'aide de l'équation suivante:
V
I
4(mV V )
++
mPT
n
1
u = (6)
2
mP + 4V
Lm
Au besoin, ajuster m à la hausse pour obtenir un nombre raisonnable et recalculer n à partir de l'Équation (5).
Prendre n équivalent à 10 si la valeur calculée finale est inférieure à 10.
Des exemples de calcul pour l'échantillonnage intermittent sur lots statiques sont donnés dans l'Annexe A.
4.5 Masse minimale de l'échantillon
Pour la plupart des paramètres, en particulier la granulométrie et les paramètres en rapport avec la
granulométrie, la fidélité du résultat est limitée par la capacité de l'échantillon à représenter la gamme
granulométrique présente dans la masse de charbon échantillonnée.
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ISO 13909-3:2001(F)
La masse minimale d'un échantillon dépend de la dimension maximale nominale du charbon, de la fidélité
requise pour le paramètre concerné et de la relation entre ce paramètre et la granulométrie. Une telle relation
s'applique à
...
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