ISO 15355:1999
(Main)Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration method
Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration method
This International Standard specifies a potentiometric titration method for the determination of chromium content in steel and iron. The method is applicable to chromium contents between 1 % (m/m) and 35 % (m/m). Vanadium contents in steel and iron should be less than 1 % (m/m) for chromium contents higher than 10 % (m/m) and less than 0,2 % (m/m) for chromium contents less than 10 % (m/m).
Acier et fonte — Dosage de la teneur en chrome — Méthode par titration indirecte
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage du chrome dans les aciers et les fontes, par titrage potentiométrique. Cette méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 1 % (m/m) et 35%(m/m). Il convient que la teneur en vanadium de l'échantillon soit inférieure à 1 % (m/m) pour des teneurs en chrome supérieures à 10 % (m/m), et inférieure à 0,2 % (m/m) pour des teneurs en chrome inférieures à 10 % (m/m).
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15355
First edition
1999-12-15
Steel andiron—Determinationof
chromium content — Indirect titration
method
Acier et fonte — Dosage de la teneur en chrome — Méthode par titrage
indirect
Reference number
©
ISO 1999
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ii © ISO 1999 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Sampling and samples.4
7 Determination procedure .4
8 Expression of results .5
9 Interpretation of the results.6
10 Test report .7
Annexe A (informative) Additional information on international cooperative tests.8
Annexe B (informative) Graphical representation of precision data .10
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15355 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15355:1999(E)
Steel and iron — Determination of chromium content —
Indirect titration method
1 Scope
This International Standard specifies a potentiometric titration method for the determination of chromium content in
steel and iron.
The method is applicable to chromium contents between 1 % (m/m) and 35 % (m/m).
Vanadium contents in steel and iron should be less than 1 % (m/m) for chromium contents higher than 10 % (m/m)
and less than 0,2 % (m/m) for chromium contents less than 10 % (m/m).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes –– Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4942:1988, Steel and iron — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method.
ISO 4947:1986, Steel and cast iron — Determination of vanadium content — Potentiometric titration method.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 9647:1989, Steel and iron — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric
method.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
© ISO 1999 – All rights reserved 1
3Principle
Fusion of the sample with sodium peroxide followed by acidification with sulfuric acid.
Oxidization of chromium (III) to dichromate with peroxodisulfate using silver as a catalyst.
Reduction of the dichromate with an excess of a solid iron (II) salt and potentiometric back titration of the excess
with a dichromate solution.
Any interference from vanadium is corrected mathematically.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and only grade 2
water as specified in ISO 3696.
4.1 Sulfuric acid, � approximately 1,84 g/ml
4.2 Sulfuric acid, diluted 1 + 6
4.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 1
4.4 Hydrochloric acid,diluted1+1
4.5 Sodium peroxide,Na O
2 2
NOTE It is recommended to use as fine a powder as possible.
4.6 Silver nitrate solution, approximately 1 %
Dissolve5 gof AgNO in 300 ml of water. Dilute to 500 ml and mix.
4.7 Ammonium peroxodisulfate solution,approximately20%
Dissolve 100 g of (NH ) S O in 300 ml of water. Dilute to 500 ml and mix.
4 2 2 8
4.8 Potassium dichromate,K Cr O , with known purity minimum 99,5 %.
2 2 7
Immediately prior to use dry the salt at 105 �C for at least 2 h. Allow to cool to room temperature in a desiccator.
4.9 Potassium dichromate solution,0,1N
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 4,9 g of the salt (4.8) and dissolve it in 500 ml of water in a 1 000 ml volumetric flask.
Let the flask stand for 6 h to dissolve the salt completely. Temper the solution to 20 �C, dilute to the mark with
water and mix carefully.
Calculate the normality of the solution, N:
mp��6
N �
M� 100
where
m is the mass, expressed in grammes, of potassium dichromate;
p is purity, expressed as a percentage by mass, of potassium dichromate;
M is the molar mass for potassium dichromate (294,191 8 g/mol).
2 © ISO 1999 – All rights reserved
4.10 Ferroammonium disulfate,(NH ) Fe(SO ) �6H O
4 2 4 2 2
The reduction grade of the salt shall be determined for each batch that is to be used.
Thoroughly grind a portion of 300 g to 400 g of the salt so that no large crystals are left. Store the salt in a jar that
can be tightly closed. Transfer, to five 400 ml glass beakers, about 300 mg (to the nearest 0,01 mg) of the
potassium dichromate (4.8) and dissolve in 200 ml of water and 35 ml of sulfuric acid (4.2). Add to each beaker
about 2 700 mg (to the nearest 0,01 mg) of the ground iron salt. Stir with a glass rod to dissolve all crystals. Titrate
the solutions with the dichromate solution (4.9).
Calculate the reduction grade, R:
(BAC��)(�D)
R�
E
where
F��GH
A is the factor given by the formula: A� ;
M�100
B is the factor for conversion of chromium to ferroammonium disulfate (22,625 2 g/mol);
C is the factor given by the formula: C =L� N;
D is the volume, expressed in millilitres, of added potassium dichromate solution (4.9);
E is the mass, expressed in miligrammes, of ferroammonium disulfate;
F is twice the molar mass for chromium (103,993 g/mol);
G is the purity of the potassium dichromate salt used (4.8);
H is the mass, expressed in miligrammes, of potassium dichromate;
M is the molar mass for potassium dichromate (294,191 8 g/mol);
L is the factor for conversion of potassium dichromate to ferroammonium sulfate (392,138 3 mg/ml);
N is the concentration, expressed as a normality, of the potassium dichromate solution (4.9).
Calculate the average and the relative standard deviation for the five values. The relative standard deviation shall
not exceed 0,03 %.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate. Ordinary
laboratory apparatus, and
5.1 Potentiometric titration device, consisting of
5.1.1 Redox electrode, combination Pt-Ag/AgCl
5.1.2 Titration assembly, consisting of a 400 ml beaker, a 10 ml burette complying with the requirements of
ISO 385-1, class A and a magnetic stirrer
© ISO 1999 – All rights reserved 3
5.1.3 High impedance electronic voltmeter.
Normally a pH-meter can be used as a voltmeter but commercial automatic titrators or potentiographs have an
advantage over manual systems in that the titration curve is plotted and the end-point can be evaluated by
interpolation of the curve rather than by calculation from the first or second derivative. See clause 9.
5.2 Muffle furnace, able to provide a constant temperature of 650 �C and an argon atmosphere
5.3 Zirconium crucible
The crucible shall be clean and not worn in order to avoid zirconium interference.
5.4 Zirconium lid
The lid shall be clean and not worn in order to avoid zirconium interference.
5.5 Glass granules, for anti-bumping
6 Sampling and samples
Carry out sampling in accordance with ISO 14284.
7 Determination procedure
7.1 Preparation of the test solution
7.1.1 Weigh, to the nearest 0,01 mg, 0,25 g of the laboratory sample and transfer to a 50 ml zirconium crucible
(5.3). Add 5 g of sodium peroxide (4.5), mix well and cover with a zirconium lid (5.4).
Thesampleshallbeinchipor powder form withsize less than2000 �m.
7.1.2 Put the crucible in the muffle furnace (5.2) heated to 650 �C for 2 h to 3,5 h and with an argon atmosphere.
Swirl the crucible gently once or twice to make sure that the melt is properly mixed.
NOTE It is important that the temperature be accurate. Too high a temperature will cause positive interference.
7.1.3 Take the crucible from the furnace and allow to cool.
7.1.4 Put the lid and the crucible (on its side) in a 400 ml beaker.
7.1.5 Carefully add a few millilitres of water and allow this water to slowly find its way into the crucible. The
reaction is violent and all splashing shall be avoided. Continue to add water until the reaction has ceased and then
up to about 100 ml. Then add 24 ml of sulfuric acid (4.3). Heat the solution to dissolve all hydroxides. Carefully
observe the solution in order to ensure that there is no undissolved matter.
7.1.6 Remove the crucible and lid and carefully rinse them with water.
7.1.7 Dry the crucible on the outside and pour 5 ml of sulfuric acid (4.1) into it. Heat until sulfuric acid fumes are
given off. Swirl the crucible in order to dissolve all salts. Allow the acid to cool and carefully add it to the beaker.
Rinse and fill up with water to about 200 ml.
7.1.8 Boil the solution with some glass granules (5.5) for at least 5 min.
4 © ISO 1999 – All rights reserved
7.2 Titration
7.2.1 Add to the solution (see 7.1.8) 5 ml of silver nitrate solution (4.6) and 60 ml of ammonium peroxydisulfate
solution (4.7). Heat to boiling and boil for 20 min.
7.2.2 Add 7 ml of hydrochloric acid (4.4) and boil for another 2 min. Allow to cool.
7.2.3 Calculate the amount of iron (II) salt, E (in miligrammes), that is to be added to the test solution:
EM��B1�i�0�300
af
where
i is the mass, in grammes, of the test portion;
B is the factor for conversion of chromium to ferroammonium disulfate (22,625 2 g/mol);
M is the expected mass, expressed as a percentage by mass, of chr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15355
Première édition
1999-12-15
Acieretfonte—Dosagedelateneuren
chrome — Méthode par titrage indirect
Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration
method
Numéro de référence
©
ISO 1999
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Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Réactifs .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage et échantillons.4
7 Mode opératoire.4
8 Expression des résultats .5
9 Interprétation des résultats .7
10 Rapport d'essai .7
Annexe A (informative) Renseignements complémentaires sur les essais coopératifs internationaux .8
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .10
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15355 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15355:1999(F)
Acieretfonte—Dosagedelateneurenchrome—
Méthode par titrage indirect
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage du chrome dans les aciers et les fontes, par
titrage potentiométrique.
Cette méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 1 % (m/m)et35%(m/m).
Il convient que la teneur en vanadium de l’échantillon soit inférieure à 1 % (m/m) pour des teneurs en chrome
supérieures à 10 % (m/m), et inférieure à 0,2 % (m/m) pour des teneurs en chrome inférieures à 10 % (m/m).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 4942:1988, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode spectrophotométrique au N-BPHA.
ISO 4947:1986, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par titrage potentiométrique.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 9647:1989, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
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3Principe
Fusion de l’échantillon avec du peroxyde de sodium, suivie d'une acidification par l’acide sulfurique.
Oxydation du chrome (III) en dichromate par le peroxodisulfate, en présence d'argent comme catalyseur.
Réduction du dichromate par un excès d’un sel ferreux (II), et titrage potentiométrique en retour de l’excès au
moyen d’une solution de dichromate.
Toute interférence provoquée par le vanadium est corrigée par calcul.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse utiliser, sauf prescription différente, uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau de qualité 2, comme spécifié dans l’ISO 3696.
4.1 Acide sulfurique, � 1,84 g/ml environ
4.2 Acide sulfurique, dilué 1 + 6
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1
4.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1
4.5 Peroxyde de sodium, Na O
2 2
NOTE Il est recommandé d’utiliser une poudre aussi fine que possible.
4.6 Solution de nitrate d’argent,1% environ
Dissoudre 5 g de AgNO dans 300 ml d’eau. Diluer à 500 ml et homogénéiser.
4.7 Solution de peroxodisulfate d’ammonium, 20 % environ
Dissoudre 100 g de (NH ) S O dans 300 ml d’eau. Diluer à 500 ml et homogénéiser.
4 2 2 8
4.8 Dichromate de potassium, K Cr O , de pureté connue d'au moins 99,5 %.
2 2 7
o
Immédiatement avant utilisation, faire sécher le sel à 105 C pendant au moins 2 h. Le laisser refroidir à
température ambiante dans un dessiccateur.
4.9 Solution de dichromate de potassium, 0,1 N
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 4,9 g de sel (4.8), à 0,1 mg près, dans 500 ml d’eau. Laisser reposer
o
pendant 6 h pour que le sel se dissolve complètement. Maintenir la solution à 20 C, diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser soigneusement.
Calcul de la normalité de la solution, N:
m�6� p
N �
M�100
où
m estlamasse,expriméeengrammes,deK Cr O ;
2 2 7
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés
p est la pureté, exprimée en pourcentage en masse, de K Cr O ;
2 2 7
M est la masse molaire de K Cr O (294,191 8 g/mol).
2 2 7
4.10 Sulfate de fer (II) et d’ammonium, (NH ) Fe(SO ) ·6H2O
4 2 4 2
Le degré de réduction du sel doit être déterminé pour chaque lot à utiliser.
Broyer 300 g à 400 g de sel jusqu’à élimination totale des gros cristaux. Introduire le sel dans un récipient pouvant
être fermé hermétiquement. Transférer, dans cinq béchers en verre de 400 ml, environ 300 mg (à 0,01 mg près) de
dichromate de potassium (4.8), et dissoudre dans 200 ml d’eau et 35 ml d’acide sulfurique (4.2). Ajouter dans
chaque bécher environ 2 700 mg (à 0,01 mg près) de sel ferreux broyé. Agiter à l’aide d’une tige de verre jusqu’à
dissolution complète des cristaux. Titrer les solutions avec la solution de dichromate (4.9).
Calcul du degré de réduction, R:
��A�B ��C� D�
R�
E
où
F� G� H
A est le facteur donné par la formule A� ;
M �100
B est le facteur de conversion du chrome en sulfate de fer (II) et d’ammonium (22,652 2 g/mol);
C est le facteur donné par la formule C =L� N;
D est le volume, exprimé en millilitres, de la solution de dichromate de potassium ajoutée (4.9);
E est la masse, exprimée en milligrammes, de sulfate de fer (II) et d’ammonium;
F est deux fois la masse molaire du chrome (103,993 g/mol);
G est la pureté du sel de dichromate de potassium utilisé (4.8);
H est la masse, exprimée en milligrammes, du dichromate de potassium;
M est la masse molaire du dichromate de potassium (294,191 8 g/mol);
L est le facteur de conversion du dichromate de potassium en sulfate de fer (II) et d’ammonium
(392,138 3 mg/ml);
N est la concentration, exprimée en normalité, de la solution de dichromate de potassium (4.9).
Calculer la moyenne et l'écart-type relatif des cinq valeurs. L’écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,03 %.
5 Appareillage
Toutes les verreries jaugées doivent être de la classe A, conformément à l’ISO 648 ou l’ISO 1042, selon le cas.
Appareillage courant de laboratoire, et les éléments suivants.
5.1 Dispositif de titrage potentiométrique, constitué des éléments suivants.
5.1.1 Électrode Redox, combinaison Pt-Ag/AgCl.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 3
5.1.2 Ensemble de titrage, composé d’un bécher de 400 ml, d’une burette de 10 ml conforme à l'ISO 385-1,
classe A, et d’un agitateur magnétique.
5.1.3 Voltmètre électronique à haute impédance
Normalement, un pH-mètre peut être utilisé comme voltmètre, mais les titrateurs automatiques ou les
potentiographes vendus dans le commerce possèdent l'avantage sur les systèmes manuels de permettre
l’enregistrement des courbes de titrage et l’évaluation du point d’équivalence, soit par interpolation sur la courbe,
soit par calcul à partir de la dérivée première ou seconde. Voir article 9.
5.2 Four à moufle, à même de fournir une température constante de 650 °C et une atmosphère d’argon.
5.3 Creuset en zirconium
Le creuset doit être propre et non endommagé, afin d’éviter les interférences avec le zirconium.
5.4 Couvercle en zirconium
Le couvercle doit être propre et non endommagé, afin d’éviter les interférences avec le zirconium.
5.5 Billes de verre, pour régulariser l’ébullition.
6 Échantillonnage et échantillons
Effectuer l’échantillonnage conformément à l’ISO 14284.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation de la solution d’échantillon
7.1.1 Peser 0,25 g de l’échantillon pour analyse, à 0,01 mg près, et l’introduire dans un creuset en zirconium de
50 ml (5.3). Ajouter 5 g de peroxyde de sodium (4.5), bien mélanger et couvrir d’un couvercle en zirconium (5.4).
L’échantillon doit se présenter sous forme de copeaux ou de poudre, de dimension inférieure à 2 000 �m.
o
7.1.2 Introduire le creuset dans le four à moufle (5.2), chauffé à 650 C et sous atmosphère d’argon, et l’y laisser
pendant 2 h à 3,5 h. Agiter le creuset en le faisant tourner doucement, une à deux fois, pour s'assurer que le
mélange en cours de fusion soit bien homogénéisé.
NOTE Il est important que la température soit juste. Une température trop élevée provoquera des interférences positives.
7.1.3 Retirer le creuset du four et le laisser refroidir.
7.1.4 Mettre le couvercle et le creuset (posé sur le côté) dans un bécher de 400 ml.
7.1.5 Ajouter précautionneusement quelques millilitres d’eau et la faire pénétrer dans le creuset. La réaction est
violente et on doit éviter toute éclaboussure. Continuer à verser de l’eau jusqu’à la fin de la réaction, puis verser
jusqu’à 100 ml environ. Ajouter ensuite 24 ml d’acide sulfurique (4.3). Chauffer la solution pour dissoudre tous les
hydroxydes. Observer attentivement la solution po
...
Questions, Comments and Discussion
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