Paints and varnishes — Determination of preservatives in water-dilutable coating materials — Part 1: Determination of in-can free formaldehyde

Peintures et vernis — Dosage des agents de préservation dans les produits de peinture diluables à l’eau — Partie 1: Dosage du formaldéhyde libre en pot

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Publication Date
31-Mar-2025
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6060 - International Standard published
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01-Apr-2025
Due Date
01-Apr-2025
Completion Date
01-Apr-2025
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Standards Content (Sample)


International
Standard
ISO 7012-1
First edition
Paints and varnishes —
2025-04
Determination of preservatives in
water-dilutable coating materials —
Part 1:
Determination of in-can free
formaldehyde
Peintures et vernis — Dosage des agents de préservation dans les
produits de peinture diluables à l’eau —
Partie 1: Dosage du formaldéhyde libre en pot
Reference number
© ISO 2025
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
4.1 General .3
4.2 Equilibria of in-can free formaldehyde in the coating matrix .3
4.3 Equilibria of in-can free formaldehyde during extraction .3
4.4 Equilibria of in-can free formaldehyde during derivatization .3
4.5 Principle of Method A: Derivatization with acetylacetone (ACAC) combined with
photometric detection .3
4.5.1 Derivatization with ACAC.3
4.5.2 Detection and quantification with a spectral photometer .4
4.6 Principle of Method B: Derivatization with dinitrophenylhydrazine (DNPH) combined
with liquid chromatography (LC) separation and UV/VIS detection .4
4.6.1 Derivatization with DNPH .4
4.6.2 Separation, detection and quantification with LC-UV/VIS .4
4.7 Principle of Method C: Liquid chromatography (LC) separation followed by post-
column derivatization with ACAC and subsequent quantification with UV/VIS detection .4
4.7.1 Separation of free formaldehyde by liquid chromatography .4
4.7.2 Post-column derivatization with acetylacetone (ACAC) and quantification with
UV/VIS detection .4
5 Apparatus . 4
5.1 General .4
5.2 General apparatus .4
5.3 Apparatus for extraction .4
5.4 Apparatus for method A .5
5.5 Apparatus for method B .5
5.5.1 LC [HPLC or ultra-performance liquid chromatography (UHPLC)] system .5
5.5.2 Appropriate column .5
5.5.3 Vials .5
5.6 Apparatus for method C .6
5.6.1 LC [HPLC or ultra-performance liquid chromatography (UHPLC)] system with
post-column reactor .6
5.6.2 Appropriate column (e.g. RPC8, RPC18 column) .6
6 Reagents and materials . 6
6.1 General .6
6.2 General reagents .6
6.2.1 Demineralized water .6
6.2.2 Formaldehyde solution .6
6.2.3 Formaldehyde stock solution .6
6.2.4 Formaldehyde working solutions for calibration .6
6.2.5 Carrez solutions (optional) .7
6.3 Method A: Reagents for derivatization with ACAC .7
6.4 Method B: Reagents for derivatization with DNPH .7
6.5 Method C: Reagents for post-column derivatization with ACAC .7
6.6 Reagents for titration of formaldehyde standard .8
7 Procedure . 8
7.1 Sampling .8
7.2 Extraction .8
7.3 Analysis and detection of Method A .9
7.3.1 Procedure for derivatization with ACAC .9
7.3.2 Photometric analysis of calibration solutions .9

iii
7.3.3 Sample measurement for photometric analysis .10
7.3.4 Quantification of the in-can free formaldehyde content .10
7.4 Analysis and detection of Method B .10
7.4.1 Procedure for derivatization with DNPH .10
7.4.2 Operation conditions .11
7.4.3 Blank determination .11
7.4.4 Analysis of calibration solution .11
7.4.5 Sample measurement .11
7.4.6 Quality check . 12
7.4.7 Calculation of in-can free formaldehyde content . 12
7.5 Analysis and detection of Method C . 12
7.5.1 Operation conditions . 12
7.5.2 Blank determination . 12
7.5.3 Analysis of calibration solution . 12
7.5.4 Sample measurement . 13
7.5.5 Quality check . 13
7.5.6 Calculation of in-can free formaldehyde content . 13
8 Precision . 14
8.1 General .14
8.2 Repeatability limit, r . .14
8.3 Reproducibility limit, R .14
9 Test report . 14
Annex A (normative) Titration methods for the determination of formaldehyde con
...


Norme
internationale
ISO 7012-1
Première édition
Peintures et vernis — Dosage
2025-04
des agents de préservation
dans les produits de peinture
diluables à l’eau —
Partie 1:
Dosage du formaldéhyde libre en pot
Paints and varnishes — Determination of preservatives in water-
dilutable coating materials —
Part 1: Determination of in-can free formaldehyde
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
4.1 Généralités .3
4.2 Équilibres de formaldéhyde libre dans la matrice de produit de peinture .3
4.3 Équilibres de formaldéhyde libre en pot pendant l’extraction .3
4.4 Équilibres de formaldéhyde libre en pot pendant la dérivation .4
4.5 Principe de la méthode A: dérivation à l’acétylacétone (ACAC) associée à une détection
photométrique .4
4.5.1 Dérivation à l’ACAC .4
4.5.2 Détection et quantification avec un photomètre spectral .4
4.6 Principe de la méthode B: dérivation à la dinitrophénylhydrazine (DNPH) associée
à une séparation par chromatographie en phase liquide (CL) et à une détection UV/VIS .4
4.6.1 Dérivation à la DNPH .4
4.6.2 Séparation, détection et quantification par CL-UV/VIS .4
4.7 Principe de la méthode C: séparation par chromatographie en phase liquide (CL) suivie
d’une dérivation post-colonne à l’ACAC puis d’une quantification avec détection UV/VIS .4
4.7.1 Séparation du formaldéhyde libre par chromatographie en phase liquide .4
4.7.2 Dérivation post-colonne à l’acétylacétone (ACAC) et quantification avec
détection UV/VIS .4
5 Appareillage . 5
5.1 Généralités .5
5.2 Appareillage général .5
5.3 Appareillage d’extraction .5
5.4 Appareillage pour la méthode A .5
5.5 Appareillage pour la méthode B.5
5.5.1 Système de CL [CLHP ou chromatographie en phase liquide ultra-performance
(UHPLC)].5
5.5.2 Colonne appropriée .6
5.5.3 Flacons .6
5.6 Appareillage pour la méthode C .6
5.6.1 Système de CL [CLHP ou chromatographie en phase liquide ultra-performance
(UHPLC)] avec réacteur post-colonne .6
5.6.2 Colonne appropriée (par exemple, colonne à phase inverse RPC8 ou RPC18) .6
6 Réactifs et matériaux . 6
6.1 Généralités .6
6.2 Réactifs généraux .6
6.2.1 Eau déminéralisée .6
6.2.2 Solution de formaldéhyde.6
6.2.3 Solution-mère de formaldéhyde .7
6.2.4 Solutions de travail de formaldéhyde pour l’étalonnage .7
6.2.5 Solutions de Carrez (facultatives) .7
6.3 Méthode A: réactifs pour la dérivation à l’ACAC .7
6.4 Méthode B: réactifs pour la dérivation à la DNPH .7
6.5 Méthode C: réactifs pour la dérivation post-colonne à l’ACAC .8
6.6 Réactifs pour le titrage de l’étalon de formaldéhyde .8
7 Mode opératoire . 9
7.1 Échantillonnage .9
7.2 Extraction .9
7.3 Analyse et détection de la méthode A .9
7.3.1 Mode opératoire de dérivation à l’ACAC .9

iii
7.3.2 Analyse photométrique des solutions d’étalonnage .9
7.3.3 Mesurage de l’échantillon pour analyse photométrique .10
7.3.4 Quantification de la teneur en formaldéhyde libre en pot .10
7.4 Analyse et détection de la méthode B .11
7.4.1 Mode opératoire de dérivation à la DNPH .11
7.4.2 Conditions opératoires .11
7.4.3 Détermination à blanc .11
7.4.4 Analyse des solutions d’étalonnage .11
7.4.5 Mesurage de l’échantillon . 12
7.4.6 Contrôle qualité . 12
7.4.7 Calcul de la teneur de formaldéhyde libre en pot . 12
7.5 Analyse et détection de la méthode C . 13
7.5.1 Conditions opératoires . 13
7.5.2 Détermination à blanc . 13
7.5.3 Analyse des solutions d’étalonnage . 13
7.5.4 Mesurage de l’échantillon .14
7.5.5 Contrôle qualité .14
7.5.6 Calcul de la teneur de formaldéhyde libre en pot .14
8 Fidélité . 14
8.1 Généralités .14
8.2 Limite de répétabilité, r . 15
8.3 Limite de reproductibilité, R . 15
9 Rapport d’essai .15
Annexe A (normative) Méthodes de titrage pour la détermination de la teneur en formaldéhyde . 17
Annexe B (informative) Exemple de conditions de CLHP pour l
...

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