Coal and coke — Determination of total sulphur — High temperature combustion method

Charbon et coke — Dosage du soufre total — Méthode par combustion à haute température

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Dec-1974
Withdrawal Date
31-Dec-1974
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Oct-1984
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ISO 351:1975 - Coal and coke — Determination of total sulphur — High temperature combustion method Released:1/1/1975
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Standards Content (Sample)

3 51
NOR ME INTERNAT10 NALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXflYHAPO~HAR OPTAHM3AUMR no CTAHnAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-
Charbon et coke - Dosage du soufre total -
Méthode par combustion à haute température
Coal and coke - Determination of total sulphur - High temperature combustion method
Première edition - 1975-01 -15
I
U
CDU 662.66 : 662.642 : 662.749.2 : 543.845 Réf. NO : IS0 351 -1975 (F)
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Dexripteurs : charbon, analyse chimique, analyse volumétrique. dosage, soufre, combustion.
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Prix base sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 27 a examiné la Recommandation ISO/R 351 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 351-1963 a
laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 351 avait été approuvée par les Comites Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Grèce Pays-Bas
Allemagne Inde Pologne
Autriche Israël Portugal
Belgique Italie Royaume-Uni
Japon Tchecoslovaqu ie
Chili
Danemark Mexique U.R.S.S.
Espagne Nouvel le-ZéI ande Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
France*
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 351 en Norme Internationale :
Tchécoslovaquie
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse

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IS0 351 -1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Charbon et coke - Dosage du soufre total -
Méthode par combustion à haute température
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
3.7 Acide sulfurique, 0,025 N
La présenre Norme Internationale spécifie une méthode de
3.8 Indicateur mixte, solution
dosage du soufre total dans la houille, le charbon brun, le
lignite et le coke, par la méthode par combustion à haute Solution A - Dissoudre 8,125 y de carboxy-2
diméthylamino-4'azobenzène (rouge de méthyle) dans
températui-e. En variante, une autre méthode de dosage du
60 ml d'éthanol ou d'alcool dénaturé industriel et diluer à
soufre total est donnée dans 1'1S0 334.''
1 O0 ml avec de l'eau.
Solution B -- Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis
2 PRINCIPE
(diméthylamino)-3,7 phénothiazinium (bleu de méthylène)
L'échantillon de charbon ou de coke est brûlé dans un
dans 100 ml d'éthanol ou d'alcool dénaturé industriel.
courant d'oxygène, dans un foui- tubulaire, à une
conserver dans un flacon en verre foncé.
température de 1 250 ou 1 350 "C; les gaz acides (chlore et
Mélanger 1 volume de la solution A et 1 volume de la
oxydes de soufre) qui se formenl wnt absot-bés par le
so!ution B. Ne pas conserver la solution mélangée plus
peroxyde d'hydrogène et dosés par volumétrie. Une
de 1 semaine.
correction est effectuée pour tenir compte du chlore
éventuellement libéré. LJn adjuvant appropi ié empêche la
rétention du soufie dans les cendres. 4 APPAREILLAGE
Toute la verrerie volumétrique doit être de la meilleure
qualité possible pour analyse et la balance doit être sensible
3 RÉACTIFS
à 0.1 mg.
Utiliser uniquement des reactifs de qualité pour analyse et
4.1 Four, permettant de chauffer, à une température
de l'eau distillée.
maximale de 1250 ou de 1 350°C, un tube de 28 mm
environ de diamètre extérieur sur une longueur de 150 mm
3.1 Kaolin, ou
environ. Un mode convenable de chauffage d'un four
électrique consiste à utiliser comme résistance des baguettes
-
3.2 Phosphate de fer (Ili),si le dosage doit être effectué
en carbure de silicium (avec réglage par transformateur
à 1 250 "C. ou
variable) ou bien un enroulement métallique (avec réglage
par résistance variable).
3.3 Oxyde d'aluminium (alumine), fin, si le dosage doit
être effectué à 1 350 OC.
4.2 Tube en porcelaine, de 28 mm environ de diamètre
extérieur, de 3 mm d'épaisseur de paroi, de 650 mm de
3.4 Peroxyde d'hydrogène, solution à 1 % (en volume),
longueur, étanche aux gaz a la température d'utilisation. Un
neutralisé avec !a solution de borate de sodium (3.6).
tube droit est le plus commode; il peut être utilisé avec un
ajutage en silice fondue ayant une extrémité en forme de
3.5 Oxycyanure de mercure(1 I), solution saturée cloche, qui présente un léger jeu avec la paroi intérieure du
tube chauffé, et un bouchon de sortie résistant a la chaleur
saturer un volume convenable d'eau distillée avec de
(l'acrylonitrile ou le chloroprène convient). En variante, le
I'oxvcvanure de mercure(l1). 3Hg(CNb.HgO2), par agita-
tube peut avo,r, 5 sa sortie, une extrémité en forme de bec,
tion prolongée; filtrer et neutraliser le filtrat avec de
Suivie d',,ne tubulure permettant de laver les produits de
l'acide sulfurique (3.71, en utilisant le bleu de bromothymol
à la suite dru,, dosage, ou bien on peut utiliser
condensation
comme indicateur externe. Conserver la solution dans un
Un tube droit en porcelaine alumineuse en même temps
flacon en verre foncé pendant 4 jours au plus.
qu'un ajutage en verre au borosilicate présentant une
extrémité en forme de chapiteau qui s'adapte a la paroi
3.6 Borate de sodium, solution 0,050 N
extérieure du tube.
IS0 334, Charhon et coke - Dosage du soufre total - Méthode Eschka.
1)
2) ATTENTION ' Ce composé et sa solution sont toxiques et doivent etre manipulés avec de grandes précautions,
1

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IS0 351 -1975 (F)
Avant de commencer le dosage, homogénéiser l'échantillon
4.3 Bouteille a oxygène, munie d'un robinet a pointeau
«sec à l'air)), durant au moins 1 min, de préférence par un
pour régler le débit de l'oxygène et d'un indicateur de
procédé mécanique.
débit permettant les mesures jusqu'à 700 ml/min si le
dosage doit être effectue a 1 250 OC, ou 300 mi/min si le
dosage doit être effectué à 1 350 OC. À titre de précaution,
il convient de faire passer l'oxygène par un tube en U garni
d'amiante sodé.
6 MODE OPERATOIRE
4.4 Nacelles à combustion, en porcelaine exempte de fer
Porter la température du four à 1 250 ou à 1 35OoC,
et non émaillée, de 62,5 mm de longueur, et de 12.5 mm de
suivant le cas. Peser, à 0.1 mg près, environ 0.5 g de
largeur er de 10 mm de hauteur.
l'échantillon, l'introduire dans une nacelle à combustion et
l'étendre uniformément. Le couvrir d'environ 0,5 g de
4.5 Fil métallique résistant à la chaleur, de 1,5 mm de
kaolin (3.1) ou d'environ 0.15 g de phosphate de fer(lll)
diamètre environ, dont une extrémité recourbée sert à
(3.2) si le dosage s'effectue à 1 250 OC, ou bien d'environ
retirer la nacelle du tube.
0.5 g d'alumine (3.3) si le dosage s'effectue à 1 350 OC.
Mesurer 100 ml de solution de peroxyde d'hydrogène (3.4)
et diviser cette quantité entre les deux absorbeurs, ou bien
4.6 Poussoir en silice, présentant une extrémité en forme
verser la quantité entière dans I'absorbeur unique.
de disque, destiné à pousser la nacelle dans la zone c
...

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